JP4231715B2 - 固形有機材料の製造方法、容器付固形有機材料及び有機材料の成膜方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機材料の蒸着成膜に好適な固形有機材料、その製造方法及び前記固形有機材料を用いた有機材料の成膜方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体を中心としてエレクトロニクスは無機物を対象として発展してきたが、近年、有機化合物を用いた機能性薄膜が着目されており、特に、有機化合物を用いて有機発光素子を形成することが注目されている。
有機発光素子は、それ自体が自発光し、また、数多く存在する有機化合物から成る有機薄膜を発光中心としている関係上、発光色に制限はなくRGBの三原色を得ることが可能である。このため有機発光素子のディスプレイパネルへの応用が注目されている。
有機発光素子を用いてディスプレイを製造する1つの方法は金属製シートに所定の画素サイズの開口が所定のピッチで等間隔に形成されたマスクを基板の蒸着面に配置し、前記マスクを基板に対してずらしながら、赤(R)、緑(G)及び青(B)に相当する有機材料を蒸着していく。
近年は、ディスプレイに求められる解像度は非常に高くなってきており、それに伴い基板に形成しなければならない画素サイズも小さくなり、その結果、マスクに求められる精度も非常に高くなってきている。
一方で、基板に有機薄膜を形成する場合、蒸発源に収容した有機材料を所定の温度まで加熱して有機材料を蒸発させる蒸着法が用いられるが、有機材料を、その昇華温度まで加熱して安定した蒸着を可能にするまでには非常に時間がかかる。このため、蒸着装置には数日から数週間という非常に長時間の連続運転が求められる。
しかし、蒸着材料を長時間連続運転するためには、当然、蒸発源に多量の有機材料を収容する必要があり、蒸発源が大型化してしまう。蒸発源が大型化すると、蒸着装置運転中にマスクが蒸発源から受ける熱影響が大きくなり、マスクが熱膨張してしまうという問題がある。先に述べたように、ディスプレイを製造する上でマスクには非常に高い精度が求められており、マスクの熱膨張による蒸着部位のずれはディスプレイとしては致命的な欠陥に繋がるので深刻な問題である。
さらに、従来の蒸着装置は、蒸発源に有機材料を導入する時に、有機材料が目的とする収容部以外の部分、例えば、蒸発源の頂面等にこぼれて付着してしまい、装置稼動時に、収容部以外に付着してしまった有機材料の蒸発により有機材料の蒸発レートが変わってしまうと言う問題もある。
発明者等は、上記した従来の問題点を解決するために粉末状の有機材料を固形化することに着目した。
有機材料を単に固形化すること自体は既に提案されている(特許文献1参照)。
【0003】
【特許文献1】
特開平05−204169号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記した特許文献1に開示されている有機材料は、何れも、蒸着成膜するべき有機材料に、ガスが吸着し、蒸着が不安定になることを防止することを目的として固形化されているだけであり、蒸着装置の長時間連続運転によるマスクへの熱影響を低減したり蒸発源を早期に安定させるものではない。
発明者等は、鋭意研究を重ねた結果、所定の条件で粉末状の有機材料を固形化することにより、上記した従来の問題点を解決できることを見出した。
本発明は、蒸着装置の長時間連続運転によるマスクへの熱影響を低減でき、かつ、蒸発源を早期に安定させることを可能にする有機材料の蒸着成膜に好適な固形有機材料、その製造方法及び前記固形有機材料を用いた有機材料の成膜方法を提供することを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】
上記した目的を達成するために、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法は、粉末状の有機材料を、所定の圧力で加圧し、加圧後の有機材料を有底の容器に収容した状態で、真空中又は不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、前記容器内で溶解後の有機材料を放冷して固形化し、前記固形化した有機材料は前記容器と一体で加熱されて蒸着可能なことを特徴とする。
また、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料は、粉末状の有機材料を、所定の圧力で加圧し、加圧後の有機材料を有底の容器に収容した状態で、真空中又は不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、前記容器中で溶解後の有機材料を放冷して固形化し、前記容器は蒸着用るつぼに収容可能であることを特徴とする。
さらに、本発明に係る有機材料の成膜方法は、有底の容器に収容された有機材料を、真空中又は不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、前記容器内で該溶解後の有機材料を放冷して固形化し、前記容器を蒸着用のるつぼに設置して、蒸着を行うことを特徴とする。
【0006】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に示した一実施例を参照して本発明に係る固形有機材料、その製造方法及び前記固形有機材料を用いた有機材料の成膜方法の実施の形態について説明していく。
【0007】
図1(a)〜(f)は、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法の一実施例の製造工程及び製造された蒸着成膜用固形有機材料の使用方法を示す概略図である。
図面に示すように、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法によれば、初めに、粉末状の有機材料Aを真空容器1の中で加圧手段2によって加圧して固形化する。有機材料Aを加圧する圧力は、使用する材料の種類や使用するるつぼの構成等に応じて適宜調整され得るが、発明者等は、粉末状態で密度0.3g/ccである有機材料NPBを、2tの圧力で0.8g/ccまで加圧した。
次いで、加圧した有機材料Bを、有底筒状の容器3に収納する。
この有底筒状の容器3の形状及び寸法は、使用するるつぼに形成された有機材料収納部に合致する形状及び寸法に適宜決められ得る。本実施例においては、直径が8φの有底円筒状SUS管を容器3として用いる。
容器3内に加圧した有機材料Bを収納した後、該容器3を溶解処理用処理ケース4内に収納して真空槽5内に導入し、該真空槽5内で有機材料の溶解温度(180℃〜500℃)まで加熱し、加圧された有機材料を溶解する。
有機材料Bは、この溶解処理過程で脱ガスされ、溶解後、放冷することで、容器3内で固形化され固形有機材料Cとなる。
発明者等は、上記した処理により、粉末状態で密度0.3g/ccであった有機材料A(NBP)から、密度1.6g/ccの固形有機材料Cを得ることができた。
上記した処理終了後の固形有機材料Cは、溶解用処理ケース4に入れられたまま真空包装してもよく、また、ドライN2純化装置7により槽5内を−60℃〜−78℃で純化されたドライN2雰囲気とし、該雰囲気内で包装してもよい。包装後の固形有機材料Cは、必要に応じて容器3に収容されたままの状態でケース4から取り出され、使用すべきるつぼ6の有機材料収納部6a内に入れ替えて使用される。
尚、図1中、符号8はガス置換用真空ポンプを示している。
【0008】
このように製造することで、有機材料が高密度化されるため有機材料の熱伝導率が高くなり、加熱した時の温度の均一化に要する時間が短縮され、結果として、蒸着処理開始までの安定化のための時間を短縮することができる。
また、有機材料が小型化されるので、連続運転のために大容量の有機材料が必要な場合でも、粉末状有機材料Aを使用する場合に比べて蒸発源の大きさを小さくすることが可能になる。このように熱源としての蒸発源を小さくすることにより、蒸着時にマスクが蒸発源から受ける熱影響を少なくすることが可能になり、熱影響によるマスクの変形等の問題を抑えることができる。
【0009】
次に、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法の第二の実施例を説明する。
粉末状有機材料Aを加圧した後、有底円筒状の容器に加圧後の有機材料Bを収納するまでの処理は先に説明した実施例と同じなので、ここでは説明を省略する。
図2(a)〜(c)は、第ニ実施例における溶解処理及び製造された蒸着成膜用固形有機材料の使用方法を説明する概略図である。
本実施例では、先の実施例における溶解処理用ケースがるつぼ10で構成されている。
るつぼ10には、有底円筒状の複数の有機材料収納部10aが多数形成されている。
加圧後の有機材料Bを収容した容器11は、るつぼ10の各有機材料収納部10aに収納され、槽12内で溶解温度まで加熱された後、放冷される。尚、この実施例では、加圧後の有機材料を容器11に収容したままるつぼ10の有機材料収納部10aに収納して加熱しているが、加圧後の有機材料Bを、容器11を使わずに、そのままるつぼ10の有機材料収納部10aに収納してもよく、また、加圧前の粉末材料Aを直接るつぼ10の有機材料収納部10aに入れて加圧、溶解してもよい。
各有機材料収納部10a内に固形有機材料Cが形成されたるつぼ10は、そのまま、真空包装してもよく、また、ドライN2純化装置13により槽12内を−60℃〜−78℃で純化されたドライN2雰囲気とし、該雰囲気内で包装してもよい。
図2(c)は、前記したるつぼ10をセットするための蒸発源を示している。
この蒸発源20は、上面に複数の開口21aが形成された蓋部21bを有する細長いハウジング21から成り、図面に示すように、前記るつぼ10を一端からスライドさせてセットできるように構成されている。
尚、図2中、符号14はガス置換用真空ポンプを示している。
このように構成することで、有機材料を、処理用のケースからるつぼに入れ替える手間が省け、さらに、ロードロック室を使い入れ替え作業を行えば、有機材料が外気にさらされる危険がないという効果を奏する。
【0010】
上記した実施例では、加圧された有機材料を収納する容器3又は11として有底円筒状の容器を例に挙げているが、この容器の形状は本実施例に限定されることなく、有機材料を使用するるつぼにおける有機材料収納部の形状に応じて任意に決めることができることはいうまでもない。
さらに、上記した実施例では、加圧された有機材料を収納した容器3又は11を真空槽5又は12内で溶解温度に加熱しているが、この真空槽内での溶解処理時に、真空槽内に、不活性ガスを導入しておいてもよい。このように不活性ガスを導入しておくことにより、溶解時の有機材料の無駄な蒸発を低減することができる。
【0011】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る固形有機材料の製造方法、容器付固形有機材料及び有機材料の成膜方法は、粉末状の有機材料を、真空中で所定の圧力で加圧し、加圧後の有機材料を、有底の容器に収容した状態で、真空中又は不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、前記容器内で溶解後の有機材料を放冷して固形化することにより、固形化した有機材料を容器と一体で加熱して蒸着可能にしているので、粉末材料に比べて非常に密度が高い固形有機材料を形成することができ、これにより、小さな蒸発源で大量の有機材料を利用することが可能になると共に、有機材料の熱伝導率を上げて、蒸着成膜処理の立ち上がり時間を短縮することが可能になる。
また、加圧後の有機材料を有底の容器に収納して加熱溶解し、前記容器内に入った固形有機材料を製造することにより、るつぼの有機材料収納部に、前記容器に入ったままの状態で有機材料を収納することができるので、るつぼへの有機材料の充填処理が非常に容易になる。
さらにまた、るつぼに、前記容器に合致する形状及び寸法の収容部を設け、有機材料が充填された容器を収納するようにすれば、個々の有機材料収納部に有機材料を移し変える必要が無く、有機材料の充填が迅速に行なうことが出来るようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 (a)〜(f)は、本発明に係る蒸着成膜用固形有機材料の製造方法の一実施例の製造工程及び製造された蒸着成膜用固形有機材料の使用方法を示す概略図である。
【図2】 (a)〜(c)は、第ニ実施例における溶解処理及び製造された蒸着成膜用固形有機材料の使用方法を説明する概略図である。
【符号の説明】
A 粉末状の有機材料
B 加圧された有機材料
C 固形有機材料
1 真空容器
2 加圧手段
3 有底円筒状の容器
4 溶解用処理ケース
5 真空槽
6 るつぼ
6a 有機材料収納部
7 ドライN2純化装置
8 ガス置換用真空ポンプ
10 るつぼ
10a 有機材料収納部
11 有底円筒状の容器
12 真空槽
13 ドライN2純化装置
14 ガス置換用真空ポンプ
20 蒸発源
21 ハウジング
21a 開口
21b 蓋部
Claims (12)
- 粉末状の有機材料を、所定の圧力で加圧し、
加圧後の有機材料を有底の容器に収容した状態で、真空中又は不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、前記容器内で溶解後の有機材料を放冷して固形化し、
前記固形化した有機材料は前記容器と一体で加熱されて蒸着可能なこと
を特徴とする固形有機材料の製造方法。 - 有機材料の加圧を真空中もしくは減圧下で行うことを特徴とする請求項1に記載の固形有機材料の製造方法。
- 溶解処理用ケース及び蒸着用るつぼに、前記容器に合致する形状及び寸法の有機材料収納部を各々設け、
前記加圧後の有機材料を収納した前記容器を、前記溶解用処理ケースに形成された有機材料収納部に収納して加熱溶融し、
前記溶解用処理ケースで加熱溶融された前記容器を、前記蒸着用るつぼに形成された有機材料収容部に入れ替えて使用できるようにした
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の固形有機材料の製造方法。 - 前記溶解用処理ケースが複数の有機材料収納部を備え、各有機材料収納部に加圧後の有機材料を収納した前記容器を収納して加熱溶解する
ことを特徴とする請求項3に記載の固形有機材料の製造方法。 - 蒸着用るつぼに、前記容器に合致する形状及び寸法の有機材料収納部を設け、
前記加圧後の有機材料を収納した前記容器を、蒸着用るつぼに形成された有機材料収納部に収納して加熱溶融する
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の固形有機材料の製造方法。 - 前記蒸着用るつぼが複数の有機材料収納部を備え、各有機材料収納部に加圧後の有機材料を収納した前記容器を収納して加熱溶解すること
を特徴とする請求項5に記載の固形有機材料の製造方法。 - 加圧後の有機材料を、不活性ガスを導入した槽内で加熱溶融する
ことを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載の固形有機材料の製造方法。 - 粉末状の有機材料を、所定の圧力で加圧し、
加圧後の有機材料を有底の容器に収容した状態で、真空中又は不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、前記容器中で溶解後の有機材料を放冷して固形化し、
前記容器は蒸着用るつぼに収容可能である
ことを特徴とする容器付固形有機材料。 - 前記容器に収容された前記加圧後の有機材料が、前記容器に合致する形状及び寸法の有機材料収納部が形成された溶解処理用ケース又はるつぼの前記有機材料収納部に収納された状態で加熱溶融され、
溶解された有機材料が、前記容器に収容されたままの状態で放冷される
ことを特徴とする請求項8に記載の容器付固形有機材料。 - 前記溶解処理用ケース又は前記るつぼが複数の有機材料収納部を備え、各有機材料収納部に加圧後の有機材料を収納した前記容器を収納して加熱溶解する
ことを特徴とする請求項9に記載の容器付固形有機材料。 - 加圧後の有機材料を、不活性ガスを導入した槽内で加熱溶融することを特徴とする請求項8〜10の何れか一項に記載の容器付固形有機材料。
- 有底の容器に収容された有機材料を、真空中又は不活性ガス雰囲気中で加熱して溶解した後、
前記容器内で該溶解後の有機材料を放冷して固形化し、
前記容器を蒸着用のるつぼに設置して、蒸着を行う
ことを特徴とする有機材料の成膜方法。
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