KR101421009B1 - 대용량의 폐글리세롤 정제방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 대용량의 폐글리세롤 정제방법에 관한 것으로, 그 구성은 폐글리세롤을 용기에 수집하고, 그 수집된 폐글리세롤의 온도를 70 내지 80℃로 승온(temperature rising)시켜 활성화하는 승온단계(S10);와, 상기 승온단계(S10)를 거쳐 온도가 상승된 폐글리세롤를 믹싱시키는 믹싱단계(S20);와, 상기 믹싱단계(S20)를 통해 폐글리세롤을 믹싱하는 과정에서 유화제를 첨가 혼합하여 알칼리성(alkaline)인 폐글리세롤을 중화하여 폐글리세롤에 포함되는 글리세롤과 지방산이 서로 용이하게 분리되도록 유도하는 중화단계(S30);와, 상기 중화단계(S30)를 거친 폐글리세롤의 믹싱을 중지하고, 상온에 24시간 대기시켜 폐글리세롤에 포함되는 글리세롤과 지방산의 비중 차이로 인해 상층에는 지방산이 위치되고, 하층에는 글리세롤이 위치되게 분리하는 분리단계(S40);와, 상기 분리단계(S40)를 거쳐 분리된 글리세롤만을 회수 수집하는 회수단계(S50);로 된 것을 특징으로 하는 것으로서,
바이오디젤 생산 공정의 부산물인 폐글리세롤로부터 간편한 정제과정을 통해 글리세롤을 분리 회수하는 방법을 제공하여, 대용량의 글리세롤을 간편하고 신속하게 수집할 수 있는 효과가 있다.

Description

대용량의 폐글리세롤 정제방법{Large amounts of waste-glycerol purification methods}

본 발명은 대용량의 폐글리세롤 정제방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 바이오디젤 생산 공정의 부산물인 폐글리세롤로부터 간편한 정제과정을 통해 글리세롤을 분리 회수하는 방법을 제공하여, 대용량의 글리세롤을 간편하고 신속하게 수집할 수 있는 대용량의 폐글리세롤 정제방법에 관한 것이다.

21세기 들어서 중국, 인도 등과 같은 거대 신흥공업국가들의 출현과 세계경제의 지속적 팽창으로 인하여 화석연료 사용량이 해마다 증가하고 있다. 화석연료의 사용과정에서 발생하는 이산화탄소는 주요 온실가스로서 지구 온난화에 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 국내의 화석연료 사용으로 인한 연간 이산화탄소 발생량은 세계 10위 권 내로 경제규모에 비하여 높은 편이다. 따라서 인류의 지속가능한 성장을 위해서는 신재생에너지의 개발, 이용이 시급한 실정이다.

바이오디젤은 식물성 혹은 동물성 지방산과 알코올의 전이에스테르화 반응을 통하여 만들어지는 신재생에너지로서 주로 수송용 연료인 경유의 대체연료로 개발, 이용되고 있다. 바이오디젤은 다른 액상 재생연료에 비하여 제조과정이 간단하고 기존의 경유 등과 혼합하여 이용할 수 있는 장점이 있기 때문에 해마다 국내 생산량이 크게 증가하고 있다.

바이오디젤 생산과정에서는 부산물로서 폐글리세롤이 발생하는데 바이오디젤 생산량의 약 10%를 차지한다. 글리세롤은 식품, 제약, 화학 등 다양한 산업분야에 사용되는 중요한 물질이다. 그러나 바이오디젤 생산과정 부산물인 폐글리세롤은 글리세롤 외에 미반응 물질인 지방산, 알코올과 바이오디젤 그리고 촉매로 이용하는 수산화칼슘(KOH) 등과 같은 염류 등이 다량 포함되어 있어 글리세롤 순도가 60~70%에 불과하다.

따라서, 폐글리세롤에 포함된 글리세롤을 이용하고자 하는 경우에는 폐글리세롤로부터 글리세롤을 분리 정제하는 과정이 요구되는데, 이러한 분리 정제과정으로 정전기를 이용한 기술이 개발 제안되었으나, 복잡한 분리와 정제과정이 요구되어 현실적으로 사용이 곤란한 문제점이 있었다(대한민국 공개실용신안 20-2008-0003102).

더욱이, 폐글리세롤로부터 글리세롤을 분리 정제하는데 복잡한 과정으로 인해, 많은 시간이 요구되어 글리세롤의 생산량(정제량)이 너무 적다는 문제점이 있었다.

대한민국 공개실용신안 20-2008-0003102(글리세린 정제장치)

본 발명은 상기한 바와 같은 제반 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 그 목적은 바이오디젤 생산 공정의 부산물인 폐글리세롤로부터 간편한 정제과정을 통해 글리세롤을 분리 회수하는 방법을 제공하여, 대용량의 글리세롤을 간편하고 신속하게 수집할 수 있는 대용량의 폐글리세롤 정제방법을 제공함에 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 대용량의 폐글리세롤 정제방법은 폐글리세롤을 용기에 수집하고, 그 수집된 폐글리세롤의 온도를 70 내지 80℃로 승온(temperature rising)시켜 활성화하는 승온단계(S10);와, 상기 승온단계(S10)를 거쳐 온도가 상승된 폐글리세롤를 믹싱시키는 믹싱단계(S20);와, 상기 믹싱단계(S20)를 통해 폐글리세롤을 믹싱하는 과정에서 유화제를 첨가 혼합하여 알칼리성(alkaline)인 폐글리세롤을 중화하여 폐글리세롤에 포함되는 글리세롤과 지방산이 서로 용이하게 분리되도록 유도하는 중화단계(S30);와, 상기 중화단계(S30)를 거친 폐글리세롤의 믹싱을 중지하고, 상온에 24시간 대기시켜 폐글리세롤에 포함되는 글리세롤과 지방산의 비중 차이로 인해 상층에는 지방산이 위치되고, 하층에는 글리세롤이 위치되게 분리하는 분리단계(S40);와, 상기 분리단계(S40)를 거쳐 분리된 글리세롤만을 회수 수집하는 회수단계(S50);를 포함하여 구성되되,
상기 유화제로는 5 내지 34% 농도의 염산이 사용되며,
상기 중화단계(S30)에서 폐글리세롤과 유화제는 1 : 0.05 내지 0.15의 중량비율로 혼합되도록 하는 것을 특징으로 한다.

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이상에서와 같이 본 발명에 따른 대용량의 폐글리세롤 정제방법에 의하면, 바이오디젤 생산 공정의 부산물인 폐글리세롤로부터 간편한 정제과정을 통해 글리세롤을 분리 회수하는 방법을 제공하여, 대용량의 글리세롤을 간편하고 신속하게 수집할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 대용량의 폐글리세롤 정제방법의 블럭도
도 2는 도 1에 도시된 대용량의 폐글리세롤 정제방법을 설명하기 위한 도면

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 대용량의 폐글리세롤 정제방법을 첨부된 도면에 의거하여 상세히 설명한다. 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 기술은 생략한다.

도 1과 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 대용량의 폐글리세롤 정제방법을 도시한 것으로, 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 대용량의 폐글리세롤 정제방법의 블럭도를, 도 2는 도 1에 도시된 대용량의 폐글리세롤 정제방법을 설명하기 위한 도면을 각각 나타낸 것이다.

상기 도면에 도시한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 대용량의 폐글리세롤 정제방법(100)은 승온단계(S10)와, 믹싱단계(S20)와, 중화단계(S30)와, 분리단계(S40)와, 회수단계(S50)를 포함하고 있다.

도 1에 도시된 바와 같이, 상기 승온단계(S10)는 폐글리세롤 용액을 용기(1)에 수집하고, 그 수집된 폐글리세롤 용액의 온도를 70 내지 80℃로 승온(temperature rising)시켜 글리세롤과 지방산이 용이하게 분리될 수 있도록 폐글리세롤 용액의 점도를 낮춰 활성화시키는 공정이다.

통상 액상의 용액이 온도가 상승하면 분자 간의 상호작용이 약화되어 마찰력이 감소되며, 이러한 마찰력은 점도 비례하기 때문에 용액의 온도가 상승하면 점도가 낮아지게 된다.

도 1에 도시된 바와 같이, 상기 믹싱단계(S20)는 상기 승온단계(S10)를 거쳐 온도가 상승된 폐글리세롤 용액을 믹싱시키는 공정이다.

도 1에 도시된 바와 같이, 상기 중화단계(S30)는 상기 믹싱단계(S20)를 통해 폐글리세롤 용액을 믹싱하는 과정에서 유화제를 첨가 혼합하여 알칼리성(alkaline)인 폐글리세롤 용액을 중화하여 폐글리세롤 용액에 포함되는 글리세롤과 지방산이 서로 용이하게 분리되도록 유도하는 공정이다.

통상 식물성 혹은 동물성 지방산과 알코올의 전이에스테르화 반응을 통하여 만들어지는 바이오디젤의 생산과정에서 촉매로 사용되는 수산화칼슘(KOH)의 염류로 인해, 폐글리세롤 용액은 pH가 약 11 내지 12인 것으로 지방산이 지방산염의 형태로 존재하며 지방산은 대략 폐글리세롤 용액의 전체중량%에 대하여 약 15중량 내지 25중량%의 범위로 함유된다.

따라서, 상기 중화단계(S30)는 유화제를 첨가하여 폐글리세롤 용액을 중화시켜 폐글리세롤 용액의 pH를 낮춤으로, 지방산염을 지방산으로 변화시켜 글리세롤과의 용이한 분리를 유도하는 공정이다.

이때, 상기 폐글리세롤 용액에 첨가되어 폐글리세롤 용액을 중화시켜 지방산을 형성하기 위한 목적으로 사용되는 유화제로는 염산이나 황산이 바람직하나, 황산은 고유의 악취로 인해 후설될 상기 회수단계(S50)에서 수집 회수될 글리세롤의 품질을 저하시킬 수 있으므로 염산을 사용함이 좋으며, 이러한 염산은 안전상 물로 희석하여 5 내지 34% 농도의 염산을 사용함이 바람직하다.

여기서, 상기 폐글리세롤 용액을 중화하기 위해 첨가되는 5 내지 34% 농도의 염산 수용액(유화제)으로 인해 상기 폐글리세롤 용액의 pH가 6 내지 8 정도로 형성되어 폐글리세롤 용액 중의 지방산염이 지방산으로 효과적으로 전환되도록, 상기 폐글리세롤 용액과 5 내지 34% 농도의 염산 수용액(유화제)은 1 : 0.05 내지 0.15의 중량비율로 혼합되도록 함이 바람직하다.

한편, 상기 중화단계(S30)에서 유화제와 함께 글리세롤과 지방산의 안정적인 분리를 유도하는 계면활성제와 반응의 안전성을 강화하는 안정제를 더 첨가함이 좋다. 이때, 상기 폐글리세롤 용액의 전체중량%에 대하여, 상기 계면활성제는 0.5 내지 1.5중량%를, 상기 안정제는 0.1 내지 0.3중량%를 첨가한다.

도 1에 도시된 바와 같이, 상기 분리단계(S40)는 상기 중화단계(S30)를 거친 폐글리세롤 용액의 믹싱을 중지하고, 상온에 24시간 대기시켜, 도 2에 도시된 바와 같이 폐글리세롤 용액에 포함되는 글리세롤과 지방산의 비중 차이로 인해 상층에는 지방산이 위치되고, 하층에는 글리세롤이 위치되게 분리하는 공정이다.

도 1에 도시된 바와 같이, 상기 회수단계(S50)는 상기 분리단계(S40)를 거쳐 분리된 글리세롤만을 회수 수집하는 공정이다.

상기와 같은 본 발명의 대용량의 폐글리세롤 정제방법(100)은 바이오디젤 생산 공정의 부산물인 폐글리세롤 용액으로부터 간편한 정제과정을 통해 글리세롤을 분리 회수하여, 대용량의 글리세롤을 간편하고 신속하게 수집할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.

상기와 같은 구성을 가진 본 발명의 실시예에 따른 대용량의 폐글리세롤 정제방법(100)은 다음과 같은 과정으로 수행된다.

먼저, 바이오디젤의 생산과정에서 부산물로 폐글리세롤 5톤(t)을 소정의 크기를 갖는 용기(1)에 수용한 후, 폐글리세롤 용액을 활성화하기 위해 70 내지 80℃로 승온시킨다. (S10)

그런 후, 상기 용기에 수용된 폐글리세롤 용액을 서서히 믹싱시킨다. (S20)

이러한 믹싱 과정에서, 상기 용기에 수용된 폐글리세롤 용액으로 5 내지 34% 농도의 염산 수용액 750㎏을 첨가한다. (S30)

그러면, pH가 11 내지 12의 알카리성 상기 폐글리세롤 용액이 중화되어 pH 7 정도로 낮이지며, 이때 상기 폐글리세롤 용액에 잔존하는 지방산염이 지방산으로 변화된다.

이때, 상기 폐글리세롤 용액의 안정적인 중화반응을 위한 안정제와, 상기 폐글리세롤에 포함되는 글리세롤과 지방산의 안정적인 분리를 유도하는 계면활성제를 소향 첨가할 수 있음은 물론이다.

상기와 같이 중화단계(S30)가 완료되면, 도 2에 도시된 바와 같이 상기 폐글리세롤 용액의 믹싱을 중지하고 상온에서 하루(24시간) 동안 대기시켜 폐글리세롤 용액에 포함되는 글리세롤과 지방산의 비중 차이로 인해 자연스럽게 상층에는 지방산이 위치되고, 하층에는 글리세롤이 위치되게 분리되도록 한다. (S40)

그런 후, 상기 용기(1)의 하층에 위치하는 글리세롤을 간편히 진공 회수하고, 그 회수된 글리세롤은 85% 이상 순도를 가지며, 식품용, 의학용, 화학제품용 등의 용도에 맞게 정제되어 사용된다. (S50)

상기와 같은 정제방법을 통해서, 바이오디젤 생산 공정의 부산물인 폐글리세롤로부터 대용량의 글리세롤을 간편하고 신속하게 정제 수집할 수 있는 장점이 있다.

본 발명은 첨부된 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것으로 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 또한, 본 발명의 사상을 해치지 않는 범위 내에서 당업자에 의한 변형이 가능함은 물론이다. 따라서, 본 발명에서 권리를 청구하는 범위는 상세한 설명의 범위 내로 정해지는 것이 아니라 후술되는 청구범위와 이의 기술적 사상에 의해 한정될 것이다.

1. 용기
S10. 승온단계
S20. 믹싱단계
S30. 중화단계
S40. 분리단계
S50. 회수단계
100. 대용량의 폐글리세롤 정제방법

Claims (4)

1. 바이오디젤 생산과정에서 부산물로 발생하는 폐글리세롤을 수집하고, 그 폐글리세롤로부터 글리세롤로 정제 수집하는 폐글리세롤 정제방법에 있어서,
   폐글리세롤을 용기에 수집하고, 그 수집된 폐글리세롤의 온도를 70 내지 80℃로 승온(temperature rising)시켜 활성화하는 승온단계(S10);
   상기 승온단계(S10)를 거쳐 온도가 상승된 폐글리세롤를 믹싱시키는 믹싱단계(S20);
   상기 믹싱단계(S20)를 통해 폐글리세롤을 믹싱하는 과정에서 유화제를 첨가 혼합하여 알칼리성(alkaline)인 폐글리세롤을 중화하여 폐글리세롤에 포함되는 글리세롤과 지방산이 서로 용이하게 분리되도록 유도하는 중화단계(S30);
   상기 중화단계(S30)를 거친 폐글리세롤의 믹싱을 중지하고, 상온에 24시간 대기시켜 폐글리세롤에 포함되는 글리세롤과 지방산의 비중 차이로 인해 상층에는 지방산이 위치되고, 하층에는 글리세롤이 위치되게 분리하는 분리단계(S40); 및
   상기 분리단계(S40)를 거쳐 분리된 글리세롤만을 회수 수집하는 회수단계(S50);를 포함하여 구성되되,
   상기 유화제로는 5 내지 34% 농도의 염산이 사용되며,
   상기 중화단계(S30)에서 폐글리세롤과 유화제는 1 : 0.05 내지 0.15의 중량비율로 혼합되도록 하는 것을 특징으로 하는 대용량의 폐글리세롤 정제방법.
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