KR101412375B1 - 미소부 ｘ선 계측 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 과제는 시료가 탑재되는 기판(기재)의 원소와, 시료에 포함되는 원소가 동일해도, 안정적으로, 미소 부분의 성분 계측이 가능한 미소부 X선 계측 장치를 제공하는 것이다.
X선 발생 장치와, 방출되는 X선을 50㎛ 직경 이하의 단면적에 수렴 조사하는 X선 광학 소자와, 형광 X선을 검출하는 X선 검출기와, 광학상을 촬상 가능한 광학 현미경과 화상 인식 기능을 구비하고, 시료를 2차원에서 이동하여 위치 결정이 가능하고, 또한 높이 방향으로 그 위치 조정이 가능한 시료 상대 이동 기구를 구비하고, 시료의 특정 위치에 있어서의 형광 X선 계측이 가능하고, 또한 기재 상에 놓인 측정 시료로부터의 형광 X선도 계측 가능한 미소부 X선 계측 장치에서는 X선의 조사 위치와 상기 X선 검출기 사이의 형광 X선의 광로를 형광 X선의 감쇠를 억제하는 구조(진공 또는 헬륨 치환)로 하고, 또한 기재 상의 측정 시료가 기재와 동일한 금속 원소를 포함해도, 측정 시료의 동일한 금속 원소의 함유가 판정 가능한 데이터 처리 기능을 구비한 데이터 처리부를 구비하고 있다.

Description

미소부 Ｘ선 계측 장치{X-RAY MEASURING DEVICE OF MICRO-PORTION}
본 발명은 광학 현미경에 의한 좌표 계측으로부터 측정 위치를 결정하여, 시료가 탑재되어 기판(기재)에 포함되는 원소와 시료에 포함되는 원소가 동일해도 안정된 미소 부분의 계측이 가능한 미소부 X선 계측 장치에 관한 것이다.
큰 시료의 미소 부분 또는 각종 기판에 탑재된 미소 시료의 측정 방법에 대해서는, 예를 들어 현미 적외 분광법, 현미 라만 분광법, 전자 빔 여기 형광 X선 분석법 등 다양한 방법이 개발되어 있다. 이들 중에서도, 적외 분광법과 라만 분광법은, 특히 유기 재료의 계측에 사용되고 있다. 또한, 전자 빔 분석법은 무기 재료나 금속의 계측에 일반적으로 사용되고, 특히 진공 중에서의 계측에 의해, 알루미늄(Al)과 같은 경원소라도 계측이 가능해, 다용되고 있다. 그러나, 전자 빔 분석법에서는, 시료를 진공 중에 삽입할 필요가 있으므로, 계측의 처리량의 향상이 어려운 동시에, 특히 대형의 시료, 또는 대형 기판 상의 시료의 계측에 적용하기에는 곤란했다.
따라서, 종래, 예를 들어, 이하의 특허 문헌 1에도 기재되어 있는 바와 같이, 반도체 제조 공정에서의 성막 제어를 위해, 미소부의 계측을 목적으로 한 고감도ㆍ고계측 처리량을 기도한 X선 계측 장치가 개발되어 있다. 이 특허 문헌 1의 장치에서는 막 두께를 고정밀도로 제어하기 위해, 계측하는 1점(미소부)에서의 계측 시간이 5초 내지 20초 정도로, 비교적 긴 시간을 필요로 한다. 한편, 이하의 특허 문헌 2, 특허 문헌 3이나 특허 문헌 4에 의해 알려져 있는 바와 같이, 광학 계측과 X선 계측을 병용한 장치가 개발되어 있지만, 광학 현미경에 의한 계측을 중시한 장치에서는, X선 계측 부분에 광학 소자를 사용하지 않고, 형광 X선의 발생 효율이나 기판으로부터의 배경 노이즈가 고려되어 있지 않아, 그로 인해, 특히, 미소 금속의 계측 능력으로서는, 마이크로그램으로부터 밀리그램 정도밖에 되지 않아, 나노 그램 정도의 미소한 양의 금속의 계측은 불가능했다.
일본 특허 출원 공개 제2006-153767호 공보 국제 공개 WO 2009/093341호 팜플릿 일본 특허 출원 공개 제2009-198485호 공보 일본 특허 출원 공개 제2009-258114호 공보
그런데, 대형의 시료, 또는 대형의 기판에 탑재된 시료의 형광 X선 계측은 대기 중에서 행하는 것이 필요해지지만, 그러나, 그 경우, 대기 중에서의 X선의 감쇠가 문제로 된다.
또한, 미소 부분의 X선 측정을 행하기 위해서는, X선 빔을 미소한 단면적에 수렴시키는 X선 광학 소자와 함께, 광학 현미경이 필요하고, 또한 이들에 대해, 형광 X선 계측용 X선 검출기를 포함한 배치상의 고안이 필요해진다.
따라서, 본 발명은 상술한 종래 기술에 있어서의 문제점을 감안하여 달성된 것으로, 그 목적은 시료가 탑재되는 기판(기재)에 포함되는 원소와, 당해 시료에 포함되는 원소가 동일해도, 안정적으로, 미소 부분의 성분 계측이 가능한 미소부 X선 계측 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은, 상술한 바와 같이, 대형의 시료, 또는 대형의 기판(기재)에 탑재된 시료의 형광 X선 계측은, 대기 중에서 행하는 것이 필요한 것을 감안하여 달성된 것으로, 특히 이하에 서술하는 발명자에 의한 지식에 의한 것이다. 즉, 형광 X선 계측을 대기 중에서 행하는 경우, 예를 들어, 경원소 금속인 알루미늄(Al)으로부터 방출되는 형광 X선(특성 X선 에너지는 1.5keV)은 대기 중을 1㎜ 진행할 때마다 그 약 20％가 감쇠된다. 한편, 철(Fe)이나 구리(Cu) 등의 천이 금속 원소로부터 방출되는 형광 X선(특성 X선 에너지는 각각 6.8keV, 8.0keV)은 대기 중을 수㎜ 정도의 거리를 진행해도 거의 감쇠되지 않는다. 따라서, 시료로부터 검출기의 검출 소자까지의 거리[형광 X선의 대기 패스(광로)]를 최대한 짧고, 예를 들어 5㎜ 이하로 설정하는 것에 따르면, 1.5keV 정도의 형광 X선으로 대기 중의 투과율을 30％ 정도로 할 수 있고, 이에 의해, 알루미늄(Al)보다도 원자 번호가 큰 원소의 형광 X선을 검출하는 것이 가능해진다.
따라서, 본 발명에서는 상술한 발명자에 의한 지식에 기초하여, 상기한 목적을 달성하기 위해, 우선, X선 발생 장치와, 당해 X선 발생 장치로부터 방출되는 X선을 측정 시료 상에서 50㎛ 직경 이하의 단면적에 수렴 조사하는 X선 광학 소자와, 상기 측정 시료로부터 방출되는 형광 X선을 검출하는 X선 검출기와, X선 조사 위치의 광학상을 촬상 가능한 광학 현미경과, 그리고, 상기 시료를 2차원에서 주사하여 위치 결정이 가능하고, 또한 높이 방향으로 공기 패스가 5㎜ 이하로 되도록 그 위치 조정이 가능한 시료 상대 이동 기구를 구비하여, 상기 광학 현미경에 의한 화상 인식 기능에 의해, 상기 시료의 특정 위치에 있어서의 형광 X선 계측이 가능하고, 또한 기재 상에 놓인 측정 시료로부터의 형광 X선을 계측하는 것도 가능한 미소부 X선 계측 장치에 있어서, 상기 X선 광학 소자에 의해 50㎛ 직경 이하의 단면적에 수렴 조사된 X선의 조사 위치와 상기 X선 검출기 사이의 형광 X선의 광로를, 당해 형광 X선의 감쇠를 억제하기 위한 구조로 하는 동시에, 또한 상기 기재 상에 놓인 상기 측정 시료가 당해 기재와 동일한 금속 원소를 포함하고 있어도, 상기 측정 시료의 당해 동일한 금속 원소의 함유를 판정 가능하게 하는 데이터 처리 기능을 구비한 데이터 처리부를 구비하고 있는 미소부 X선 계측 장치가 제공된다.
또한, 본 발명에서는 상기에 기재한 미소부 X선 계측 장치에 있어서, 상기 50㎛ 직경 이하의 단면적에 수렴 조사된 X선의 조사 위치와 상기 X선 검출기 사이의 형광 X선의 광로를, 진공으로 하는 것이 바람직하고, 또는 상기 50㎛ 직경 이하의 단면적에 수렴 조사된 X선의 조사 위치와 상기 X선 검출기 사이의 형광 X선의 광로를, 헬륨에 의해 치환하는 것이 바람직하다. 또는, 상기 X선 발생 장치에 있어서 X선을 발생하는 금속은 원자 번호 24의 크롬(Cr), 원자 번호 42의 몰리브덴(Mo)으로부터 원자 번호 47의 은(Ag)까지, 또는 원자 번호 74의 텅스텐(W)으로부터 원자 번호 79의 금(Au)까지의 각 원소의 단체, 또는 복수의 원소를 포함하는 합금 또는 적층막인 것이 바람직하고, 상기 X선 광학 소자의 내부 공간을, 진공 배기 또는 헬륨 치환하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 상기에 기재한 미소부 X선 계측 장치에 있어서, 상기 X선 검출기를, 1개 또는 복수개의 X선 광자의 에너지 변별 기능을 갖는 반도체 X선 검출 소자에 의해 구성한 것이 바람직하고, 또한 상기 광학 현미경은 당해 광학 현미경의 중심축에, 상기 X선 검출 소자를 삽입 가능한 구멍을 구비하고 있고, 또한 당해 광학 현미경의 광축을 조사 X선 빔의 중심축과 동축으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 광학 현미경에 카세그레인형의 반사 광학 현미경을 사용하여, 상기 시료에 대향하는 부경(副鏡)면 이면의 조사 X선 빔과 상기 광학 현미경의 광축의 동축 중심축의 주위에, 단수 또는 복수의 X선 검출 소자를 구비하는 것이 바람직하고, 또한 상기 시료로부터 발산ㆍ방출되는 형광 X선의 발산각을 억제하는 수단을 구비하는 것이 바람직하다.
상술한 본 발명에 따르면, 대형 시료 또는 대형 기판에 탑재된 시료의 현미경 화상을 인식하여 특정 미소 부분의 원소를 형광 X선 계측하는 것을 가능하게 하는 동시에, 시료가 탑재되는 기판(기재)에 포함되는 원소와, 당해 시료에 포함되는 원소가 동일해도, 안정적으로, 미소 부분의 성분 계측이 가능한 미소부 X선 계측 장치를 제공하는 것을 가능하게 한다고 하는, 실용적으로도 우수한 효과를 발휘한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치의 개략 구성을 도시하는 전체 사시도.
도 2는 상기 제1 실시예의 미소부 X선 계측 장치에 있어서의 시료로부터의 형광 X선의 계측을 설명하는 도면.
도 3은 상기 제1 실시예의 미소부 X선 계측 장치에 있어서, 형광 X선 계측을 행하는 시료 위치의 좌표를 결정하는 플로우를 도시하는 도면.
도 4는 상기 제1 실시예의 미소부 X선 계측 장치에 있어서, Cr 타깃의 X선 발생 장치(X선관)를 사용하여 계측한 글래스 기판 상 시료의 측정예(제1 측정예)를 도시하는 X선 스펙트럼을 포함하는 도면.
도 5는 상기 제1 실시예의 미소부 X선 계측 장치에 있어서, Cr 타깃의 X선 발생 장치(X선관)를 사용하여 계측한 글래스 기판 상 시료의 다른 측정예(제3 측정예)를 도시하는 X선 스펙트럼을 포함하는 도면.
도 6은 상기 제1 실시예의 미소부 X선 계측 장치에 있어서, Cr 타깃의 X선 발생 장치(X선관)를 사용하여 계측한, 표면에 Al 미소 금속분이 존재하는 글래스 기판 상 시료의 측정예(제3 측정예)를 도시하는 X선 스펙트럼을 포함하는 도면.
도 7은 상기 제1 실시예의 미소부 X선 계측 장치에 있어서, Cr 타깃의 X선 발생 장치(X선관)를 사용하여 계측한 상기 제2 측정예와 제3 측정예 및 그 차분을 도시하는 X선 스펙트럼을 포함하는 도면.
도 8은 원자 번호 24의 크로뮴(Cr)으로부터 원자 번호 29의 구리(Cu)까지의 천이 금속 원소의 Kα 및 Kβ 스펙트럼의 예를 도시하는 도면.
도 9는 상기 제1 실시예의 미소부 X선 계측 장치에 있어서, 측정 좌표가 복수점 존재하는 경우의 미소부 XRF(형광 X선) 계측의 플로우를 도시하는 도면.
도 10은 본 발명의 제2 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치를 도시하는 정면도.
도 11은 본 발명의 제2 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치를 도시하는 측면도.
도 12는 상기 제2 실시예의 미소부 X선 계측 장치에 있어서의 X선 및 가시광 광학계의 구성을 도시하는 종방향 단면도.
도 13은 상기 제2 실시예의 미소부 X선 계측 장치에 있어서의 X선 및 가시광 광학계의 구성을 도시하는 횡방향 단면도.
도 14는 본 발명의 제3 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치의 내부 구성을 도시하는 종방향 단면도.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해, 첨부한 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.
[제1 실시예]
도 1은 본 발명의 제1 실시예가 되는 X선 계측 장치의 전체 구성을 도시하는 사시도이다. 여기서는, 도시되어 있지 않은 하우징의 내부에는 X선 발생 장치(1), X선 검출기(3), 그리고, 광학 현미경(4)이 탑재되어 있다. X선 발생 장치(1)에서 발생한 X선을 미소 면적에 수렴하기 위한 X선 광학 소자(2)에는 폴리캐필러리형의 소자를 사용하고, 또한 당해 폴리캐필러리형의 X선 광학 소자(2)를, X선 발생 장치(1)에 직접 설치하고 있다. 이에 의해, X선 발생 장치(1)에서 발생한 X선은 상기 폴리캐필러리형의 X선 광학 소자(2)의 작용에 의해, 예를 들어 50㎛ 이하의 미소 단면적에 수렴되고, 그리고, 시료 상대 이동 기구(이동 테이블)(6) 상에 적재된 시료(5)를 조사한다. 또한, 상기 X선 발생 장치(1) 및 폴리캐필러리형의 X선 광학 소자(2)에 의한 X선의 조사 위치에 대한, 상기 시료(5)의 위치 제어는 시료 이동 제어부(61)에 의해 행한다.
또한, 본 실시예에 있어서의 폴리캐필러리형의 X선 광학 소자(2)는 X선 발생 장치(1)에 있어서 몰리브덴(Mo) 금속을 X선 타깃으로 하여 X선을 발생한 에너지 17.5keV의 X선에 대해서는, 이것을 15㎛의 직경에 수렴하고, 에너지 8.0keV의 X선에 대해서는 25㎛의 직경에 수렴하는 작용을 갖는다. 또한, X선 발생 장치(1)에 있어서 X선을 발생하는 금속 타깃으로서는, 원자 번호 42의 상술한 몰리브덴(Mo)으로부터 원자 번호 47의 은(Ag)까지, 또는 원자 번호 74의 텅스텐(W)으로부터 원자 번호 79의 금(Au)까지의 각 원소를, 단체, 또는 복수, 합금 또는 적층막으로서 사용해도 좋다.
또한, 상기 X선 발생 장치(1)의 가속 전압ㆍ전류, 또한 X선 셔터 등의 제어는 X선 발생 제어부(11)에서 행한다. 또한, 상기 폴리캐필러리형의 X선 광학 소자(2)에 의해 수렴된 X선의 조사 위치의 확인은 광학 현미경(4)에 의해 행한다. 즉, 현미경 광원(43)으로부터 나온 광은 상기 광학 현미경(4)을 통해 시료(5)에 조사되고, 그리고, 당해 시료(5)로부터의 반사ㆍ산란광은 상기 광학 현미경(4)에 설치된 CCD 유닛(42) 상에 시료상을 결상하고, 또한 전기 신호로서 현미경 제어부(41)로 보내진다.
그리고, 도시되지 않은 하우징은, 마찬가지로 도시되어 있지 않은 위치 제어 기구에 의해, 3차원 좌표(도면의 X-Y-Z를 참조) 상에서의 위치를 자유롭게 선택하여 계측 위치로서 설정된다. 이 중, X-Y는 기판인 시료(5) 상의 2차원 좌표이고, Z는 하우징의 높이이고, 이는 당해 기판과 광학 현미경(4)의 초점 위치에 의해 조정이 행해진다.
계속해서, 첨부한 도 2를 사용하여, 제1 실시예가 되는 X선 계측 장치의 더욱 상세한 구조에 대해 설명한다. 시료(5)에는 상기 X선 발생 장치(1) 및 X선 광학 소자(2)에 의해, X선이 조사된다. 이때, X선 발생 장치(1)에서 발생한 X선은, 상술한 바와 같이 X선 광학 소자(2)를 통과함으로써, 작은 조사 면적에 수렴된다. 또한, 이 X선 광학 소자(2)의 내부는 진공으로 배기되거나, 또는 헬륨에 의해 치환되어 있고, 이에 의해, 그 내부를 통과하는 X선의 감쇠를 방지하는 구조로 되어 있다.
한편, X선이 조사된 시료(기판)(5) 상의 미소 부위(51)로부터 방출되는 형광 X선(32)은 X선 검출기(3)에 의해 포착되고, 검출기 제어부(31)에 의해, 형광 X선 에너지에 대한 X선 광자수의 히스토그램으로 변환되어 데이터 처리 장치(7)로 보내진다. 이에 의해, 광학 현미경(4)으로 포착한 시료(5)는 시료 상대 위치 이동 기구(6)에 의한 이동에 의해, X선 발생 장치(1)에서 발생한 X선이 X선 광학 소자(2)에 의해 수렴ㆍ조사되는 위치로 이동하고, 이때에 발생하는 형광 X선을 X선 검출기(3)에 의해 포착하고, 데이터 처리 장치(7)에 있어서, 포착한 형광 X선의 광자 에너지 분포(스펙트럼)의 해석을 행하고, 이로써 X선이 조사된 부위의 원소 분석이 행해진다. 또한, 이때, 시료의 미소 부위(51)로부터 X선 검출기(3)까지의 거리를 5㎜ 이하로 하는 것에 따르면, 시료의 미소 부위(51)로부터 발생하는 에너지가 1.0keV의 특성 X선이라도, 공기 중에서의 감쇠를 억제할 수 있어, 이것을 검출하는 것이 가능해진다.
특히, 본 실시예에서는 X선 발생 장치(1)의 X선 타깃으로서, 몰리브덴(Mo)을 사용한 경우에는, 인가 전압 50㎸, 전류 0.5㎃의 동작 조건으로, 300Mcps의 X선이 시료(5)의 미소 부위(51)에 조사된다. 이때, 원자 번호가 42인 몰리브덴(Mo)으로부터 원자 번호 47의 은(Ag)까지의 금속을 X선 타깃으로 하면, 조사되는 X선 중에, Lα의 특성 X선이 혼입된다. 또한, 이 Lα의 특성 X선은, MoLα에서는 X선 에너지가 2.29keV이고, AgLα에서는 X선 에너지가 2.98keV로, 즉 알루미늄 금속(Al)의 형광 X선 여기 에너지인 1.56keV에 가까워, 알루미늄 금속(Al)으로부터 높은 효율로 AlKα의 형광 X선을 방출시키는 것이 가능하다. 한편, MoKα 및 AgKα의 특성 X선은 천이 금속의 여기에 유효하고, 일반적으로 사용되는 금속 원소인 Al과 함께, Cr, Fe, Co, Ni, Cu 등의 천이 금속의 미소부 형광 X선 분석에 유효해, 고감도의 계측을 가능하게 한다.
다음에, 첨부한 도 3에는 본 발명의 X선 계측 장치에 있어서 X선 계측을 행하기 위한 좌표 측정의 플로우를 도시한다.
도면으로부터도 명백한 바와 같이, XRF(형광 X선) 측정 위치 검출이 개시되면, 우선, 측정 위치의 번호(m)를 m＝0으로 설정하고(스텝 S31), 계속해서 그 값 m을 1만큼 증가시킨다(m＝m＋1)(스텝 S32). 다음에, 측정 위치의 번호(m)의 좌표[예를 들어, (mx, my)]까지 좌표 이동을 행하고(스텝 S33), 계속해서 Z 위치의 조정을 행한다(스텝 S34). 우선, 광학 측정을 행하여(스텝 S35), 미립자의 존재의 유무를 판정한다(스텝 S36). 그 결과, 미립자의 존재가 있다고 판정된 경우에는(도면의 「예」), 그 좌표를 기록하고(스텝 S37), 그 후, 상술한 m의 값에 의해, 모든 측정이 종료되었는지 여부를 판정한다(스텝 S38). 한편, 미립자의 존재가 없다고 판정된 경우에는(도면의 「아니오」), 즉시 상기 스텝 S37로 이행한다.
그리고, 상기 스텝 S37에 있어서의 판정의 결과, 측정은 아직 종료되어 있지 않다(도면의 「아니오」)고 판정된 경우에는, 처리는, 다시 상기 스텝 S32로 복귀되고, 한편, 모든 측정이 종료되었다(도면의 「예」)고 판정된 경우에는, 미립자가 존재하는 좌표를, 기록된 좌표의 선두에 배치하고(스텝 S39), 또한 M0＝m＋1로 하여(스텝 S40), 처리를 종료한다.
또한, 상기한 흐름도는 형광 X선 측정을 행하는 위치의 좌표를 결정하기 위해, 가시광을 사용하여 행하는 일례를 도시하고 있다. 또한, 좌표를 결정하기 위해서는, 상술한 가시광 이외에도, 예를 들어 적외선이나 자외선을 사용하는 방식도 가능하다. 또는, X선 계측 좌표를 가시광으로 결정한 직후에 X선 계측을 행하는 것도 가능하다.
또한, 첨부한 도 4 내지 도 6에는 상기 도 1 및 도 2에 도시한 구성의 X선 계측 장치를 사용하여 측정한 형광 X선의 광자 에너지 분포의 일례를 도시한다. 또한, 이 측정예의 경우, X선 발생 장치에서 발생한 X선의 광자 에너지는 5.4keV이다.
도 4는 시료에 포함되는 원소의 특성 X선의 에너지와, 일정 시간의 측정에 의해 검출되는 광자의 계측 데이터가 도시되어 있고, 이 도 4의 데이터에 의해, 계측 영역에 포함되는 원소의 종류와 양을 측정할 수 있다. 그리고, 본 발명이 되는 계측 장치에서는, 특히, 대기 중의 X선 패스를 5㎜ 이하로 설정함으로써, 대기 중에서의 형광 X선의 감쇠를 억제하는 것이 가능해지고, 그 결과, 도 4에 도시한 바와 같이 나트륨(Na)의 검출도 가능해졌다. 또한, 칼슘(Ca)이나 바륨(Ba)의 형광 X선은, 대기 중에서는 대부분 감쇠하는 경우가 없으므로, 고감도로 측정하는 것이 가능하다.
다음에, 도 5와 도 6을 사용하여, 시료 미립자와 동일한 원자종이 기판에 포함되어 있는 경우의 검출 방법에 대해 설명한다.
많은 분야에 있어서 기판으로서 사용되는 재료에는 글래스가 존재한다. 이러한 글래스에서는 일반적으로 사용되는 것으로서, 알루미나규산염이 있고, 이는 알칼리 금속ㆍ알칼리토류 금속과, 알루미나ㆍ실리카의 혼합물로서 그 조성이 부여된다. 여기서 사용한 글래스 기판의 형광 X선 스펙트럼의 예를 도 5에 도시한다.
이 도 5에 도시한 스펙트럼에는 알루미늄(Al), 실리콘(Si), 인(P), 약간의 유황(S), 염소(Cl), 또한 대기 중의 아르곤(Ar)이 계측되어 있다. 또한, 이 측정 결과로부터, 글래스 중에 포함되는 원소로서, Al과 Si가 계측된다. 또한, P, S, Cl은 글래스 표면의 처리에 의해 부착된 것이 계측된 것이다.
여기서, 상술한 글래스 기판의 표면 상에 Al 금속분을 분산하여, 기판 위치를 이동함으로써, 당해 Al 금속분을 상기 X선 조사 영역 내에 도입하여, 형광 X선을 상기와 동일한 조건으로 측정하고, 그것에 의해 얻어진 결과가 도 6에 도시되어 있다.
따라서, 이들 계측된 스펙트럼의 차를 취하면, 첨부한 도 7 중에 「차분 스펙트럼」으로 나타내는 바와 같은 차분 스펙트럼이 얻어진다. 또한, 이 예에서는, 나타내어진 피크는 Al의 미소 금속분에 의한 피크로, 즉 미소 이물질을 검출할 수 있었던 것이 된다. 또한, 이 방법에 따르면, 본 실시예가 되는 장치에 의해 측정한 결과, 1ng 정도의 Al 미소 금속분의 검출이 가능했다.
여기서, 본 발명에서 사용한 미소 금속분의 검출에 대해, 그 정확도(확실성)에 대해 설명한다. X선의 검출은 검출기에 의해, 당해 검출기에 입사하는 X선의 광자를 계측함으로써 행해지지만, 그 수(N)의 계측 정밀도는 계측 통계 오차(1σ)로서, N의 2승근이 부여된다. 또한, X선의 계측에서는 검출기 자체로부터, 또는 전자 회로로부터 발생하는 배경 노이즈가 반드시 관측된다. 그리고, 미소 이물질로부터의 형광 X선의 계측 강도는 금속 미립자를 포함하는 계측치(N1)와, 그것을 포함하지 않는 계측치(N0)의 차(N1－N0)로서 부여되지만, 각각의 계측치는 √N1, √N0의 계측 통계 오차(1σ)를 포함한다. 따라서, 미소 금속 입자로부터의 형광 X선 강도가 nσ의 수준으로 측정되었다고 판단하기 위해서는, 이하의 수학식 1을 사용한다.
Figure 112011006003892-pat00001
n＝1에서는, 정규 분포 함수에서는 68％의 확률로 「미소 금속 이물질이 있음」이라고 판정할 수 있고, 그 확률은, n＝2의 경우에는 95％로 되고, 또한 n＝3인 경우에는 99.7％로 된다. 일례로서, N1과 N0이 각각 1000과 900인 경우에는 n＝1.6으로, 그리고, N1과 N0이 각각 500과 400인 경우에는 n＝2.4로 되어, 미소 금속 입자로부터의 계측 강도(N1－N0)가 동일해도, 후자의 쪽이 그 배경 형광 X선 노이즈 강도가 낮으므로, 확실한 검출로 된다. 또한, 계측 강도(N1－N0)는 미소 금속 입자로부터의 형광 X선 강도로, 금속 입자 중량에 대략 비례하는 값이다.
따라서, 복수종의 천이 금속 입자가 검출되는 경우에는, 다음과 같은 처리를 행함으로써, 데이터 정밀도의 향상을 도모한다. 또한, 다용되는 천이 금속 원소로서는, 원자 번호 24의 크로뮴(Cr) 내지 원자 번호 29의 구리(Cu)를 들 수 있지만, 각 원소에 대해 여기되는 2종류의 형광 X선 중, Kβ라고 불리는 고에너지측의 X선이, 원자 번호가 1만큼 큰 Kα라고 불리는 저에너지측의 스펙트럼과 겹친다. 이 모습을 첨부한 도 8에 도시한다. 따라서, 원소마다의 형광 X선이 검출된 경우에는 Kα 외에 반드시 Kβ가 존재하는 것으로서, 계측한 스펙트럼 데이터 상에서 처리한다. 마찬가지로, 원자 번호가 더 큰 원소에 대해서는, 복수의 Lα와 Lβ가 있는 것으로서 처리한다. 이에 의해, 계측 데이터의 정밀도 향상을 도모한다.
다음에, 복수점의 데이터를 사용하여, 기판에 포함되는 원소의 영향을 억제하는 방법에 대해 설명한다. 여기서 사용하는 형광 X선 검출기는, 소위 에너지 분산형(ED) 검출기를 사용하여, 멀티 채널 애널라이저에 대한 스펙트럼이, 디지털로, 데이터 처리 장치(7)의 메모리에 축적된다. 따라서, 여기서 서술하는 연산은 매우 고속으로 실행된다.
기판 상에 복수점의 계측 데이터가 있는 경우, 반드시 각 측정점에 대해 금속 미립자가 없는 계측을 행하지는 않고, 기판으로부터의 형광 X선 스펙트럼을 추정하는 것이 가능하다. 기판의 종류는 기지인 것으로 한다. 예를 들어, 글래스의 경우에는, 일반적으로, 그 조성은 알칼리 금속(Na, K 등), 알칼리토류 금속(Ca, Ba 등)과 알루미늄(Al) 및 실리콘(Si)과 산소(O)이다. 따라서, 미립자의 형광 X선 측정을 행하였을 때, 미립자가 이들의 원소가 아닌 천이 금속 원소(예를 들어, Cr, Fe, Co, Ni, Cu 등)인 경우에는, 미립자를 구성하는 원소 이외는 기판 유래의 원소로부터의 형광 X선이라고 판단할 수 있다. 따라서, 미립자를 포함한 측정 중, 본래는 기판에 포함되지 않는 원소가 검출되는 경우, 기판에 포함되는 원소의 형광 X선 스펙트럼은 기판으로부터의 것이라고 판단할 수 있다.
예를 들어, 복수의 계측 금속 미립자가 기판 유래의 원소와 동일한 경우에는 복수의 스펙트럼을 비교하여, 예를 들어 알루미늄(Al)에 대응하는 스펙트럼의 형광 X선 강도를 비교하여, 가장 작은 수치의 것을 기판 유래의 형광 X선 강도라고 가정하여, 상기한 수학식 1에 의해 n값을 계산한다. 마찬가지로, 최대의 Al 형광 X선의 n값이 임계치(nt)(예를 들어, nt＝2.0) 이상인 경우, 최저의 Al 형광 X선 강도를, 기판으로부터의 형광 X선 강도로 한다. 그 결과, 모든 계측에 있어서의 n값이 임계치(nt) 이하인 경우에는 금속 미립자가 존재하지 않는 장소에 있어서의 형광 X선 강도를, 기판으로부터의 형광 X선 강도로 한다. 이와 같이 하여, 기판으로부터의 형광 X선 강도를 구함으로써, 항상 금속 미립자가 존재하는(유) 점과 존재하지 않는(무) 점의 2점에 대해 계측한 경우와 비교하여, 고속으로 계측을 행하는 것이 가능해진다. 또한, 이때의 측정의 일례를 첨부한 도 9에 도시한다.
이 도 9의 플로우에도 도시한 바와 같이, 미소부 XRF(형광 X선) 계측이 개시되면, 우선, 측정 위치의 번호(m)를 m＝0으로 설정하고(스텝 S91), 계속해서, 그 값 m을 1만큼 증가시킨다(m＝m＋1)(스텝 S92). 다음에, 측정 위치의 번호(m)의 좌표[예를 들어, (mx, my)]까지 좌표 이동을 행하고(스텝 S93), 계속해서, Z 위치의 조정을 행한다(스텝 S94). 그 후, XRF(형광 X선) 계측이 행해지고(스텝 S95), 그 결과 얻어지는 데이터에 의해, m 데이터의 최소치를 적출한다(스텝 S96). 그 후, k＝0, M1＝m으로 하고(스텝 S97), 다음에 k를 1씩 증가시키면서(k＝k＋1)(스텝 S98), 전체 측정 n값을 산출하여(스텝 S99), 도면의 좌측에 나타내는 표를 작성한다. 그 후, 모든 데이터 처리의 종료를 확인하고(스텝 S100, S101), 그 후, 처리를 종료한다.
(제2 실시예)
첨부한 도 10 내지 도 13에는 본 발명의 제2 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치가 도시되어 있고, 여기서는, 이하에, 상술한 제1 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치와의 차이점에 대해 주로 설명한다. 즉, 이 제2 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치에서는, 상술한 제1 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치와는 달리, 광학 현미경의 광축과, 시료에 조사되는 X선의 광학축을 일치시키고 있다. 이러한 구성을 채용하는 것에 따르면, 상술한 제1 실시예에서는 개별의 유닛으로 하고 있던 것을 일체화하는 것이 가능해진다.
즉, 도 10은 제2 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치의 정면도이고, 도 11은 그 측면도이다. 또한, 도 12 및 도 13은 각각 그 내부 구성을 도시하기 위한 종방향 및 횡방향의 단면도이다.
이들 도면으로부터도 명백한 바와 같이, 제2 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치에서는, 광학 현미경으로서 카세그레인 반사경을 사용하고 있다. 이 카세그레인형 광학 현미경(8)의 경통(44)에는 시료 또는 시료 기판의 광학상을 관찰하기 위한 CCD 유닛(42), 현미경 광원(43) 및 X선 발생 장치(1)가 설치되어 있다.
이러한 구성의 미소부 X선 계측 장치에서는, X선관(13)에서 발생하는 X선은 X선 초점(16)으로부터 방출되어, X선 셔터실(15)의 내부에 설치된 X선 셔터(14)를 통과하고, 그리고, 폴리캐필러리 X선 광학 소자(21)를 통해 X선 계측점(24)을 조사한다. 이때, 폴리캐필러리 X선 광학 소자(21)를 통과하는 X선은 광학 소자의 작용에 의해 X선 계측점(24)에 수렴한다. 또한, X선이 통과하는 경로의 대부분을 차지하는 X선 셔터실(15), X선 광학 소자 보유 지지 내통(22)의 내부에 설치된 폴리캐필러리 X선 광학 소자(21) 및 X선 검출기 챔버(35)는 진공 배기관(25)으로부터의 배기에 의해 진공으로 유지된다. 이에 의해, 공기에 의한 X선의 흡수를 억제한다.
X선 계측점에서 발생한 형광 X선은 X선 투과창(23)을 통과하여, X선 검출기 챔버(35)의 내부에 설치된 X선 검출 소자(33)에 입사하여, 전기 신호로 변환되고, 도 12에는 도시되어 있지 않은 신호선을 통해 검출기 제어부(31)에 입력되고, 그리고, 데이터 처리 장치(7)에 있어서 형광 X선 스펙트럼이 얻어진다.
한편, 현미경 광원(43)을 나온 가시광은 프리즘(45)에 의해 반사되는 동시에, 카세그레인형 광학 현미경(8)에 의해, 부경 보유 지지 바(83)에 설치된 카세그레인 부경(82) 및 카세그레인 주경(主鏡)(81)에 의해 반사 결속하여, X선과 마찬가지로 X선 계측점(24)에 수렴ㆍ조사한다. 계측점(24)의 광학상은 카세그레인 부경(82), 카세그레인 주경(81) 및 프리즘(47)을 통해, CCD 유닛(42) 상에 시료상을 투사한다.
도 13을 참조하면서, X선 검출기 챔버(35)의 내부에 있어서의 X선 검출 소자(34)의 배치에 대해, 이하에 상세하게 설명한다.
X선 검출기 챔버(35)의 중앙부에는 폴리캐필러리 X선 광학 소자(21)가 배치되고, 그 주위에는 X선 검출 소자(34)가 설치되어 있다. 본 실시예에서는 4개의 X선 검출 소자가 설치된 예가 도시되어 있다. 이 X선 검출 소자의 수는 예상되는 형광 X선의 강도로 결정되고, 그리고, 베릴륨(Be)제의 박을 사용한 X선 투과창(23)과 X선 검출기 챔버(35)는, 예를 들어 용접 또는 접착에 의해 밀봉되고, 폴리캐필러리 X선 광학 소자(21) 및 X선 검출기 챔버(35)는 진공 배기되어, 진공으로 유지되어 있다. 이에 의해, 시료로부터 발생하는 형광 X선의 행로 중, X선 투과창(23)과 X선 검출 소자(34)의 부분에서의 공기에 의한 X선의 흡수를 억제한다.
또한, X선 검출기 챔버(35)의 외주부에는 가시광 투과창(26)이 형성되어 있고, 시료상의 조명 및 관찰을 행하기 위한 결상 광학계로의 광로를 구성하는 당해 제2 실시예에서는 X선이 조사되는 축과 관찰용 현미경의 광축이 일치하고 있는 점에 특징이 있고, 이것에 따르면, 장치의 제조 시에 있어서의 조정에 의해 가시광 초점과 X선 초점의 위치를 고정할 수 있으므로, 설치나 조정이 용이한 미소부 X선 계측 장치를 제공할 수 있다고 하는 장점이 얻어진다.
(제3 실시예)
첨부한 도 14에는 본 발명의 제3 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치가 도시되어 있고, 여기서도, 이하에, 상술한 제2 실시예가 되는 미소부 X선 계측 장치와의 차이점에 대해 주로 설명한다. 즉, 이 도 14에 도시하는 미소부 X선 계측 장치에서는 상기 제2 실시예의 미소부 X선 계측 장치에서 채용한 카세그레인형 광학 현미경과는 달리, 굴절 렌즈의 중앙 광축 부분에 구멍을 개설하여, 거기에 폴리캐필러리 X선 광학 소자(21)를 장착함으로써, 시료 관찰용 광학계와 시료 조사 X선 광학계의 축을 일치시키고 있다. 또한, 상술한 구성에 의해, 형광 X선의 검출은 상기 제2 실시예와는 달리, 별도 유닛으로서, 대물 렌즈(48)의 주위에 배치된다. 즉, 이 제3 실시예에서는 형광 X선 검출기(36)의 형광 X선 입사측에 폴리캐필러리 형광 X선 광학 소자(37)를 설치함으로써, 검출기에 입사하는 X선의 도입 입체각을 증가시키고, 이에 의해 고감도의 계측이 가능한 장치를 실현하는 것이다.
본 실시예에서도, X선 광학 소자 보유 지지 내통(22) 및 형광 X선 광학 소자 보유 지지 내통(38)의 내부는 진공 배기 또는 헬륨 치환되어 있고, 이에 의해 이들 내부에 설치되어 있는 폴리캐필러리 X선 광학 소자(21) 및 폴리캐필러리 형광 X선 광학 소자(37)의 내부를 통과하는 X선의 감쇠를 방지하고 있다.
1 : X선 발생 장치
2 : X선 광학 소자
3 : X선 검출기
4 : 광학 현미경
5 : 시료, 시료 기판
6 : 시료 상대 이동 기구
7 : 데이터 처리 장치
8 : 카세그레인형 광학 현미경
11 : X선 발생 제어부
12 : X선관 실드
13 : X선관
14 : X선 셔터
15 : X선 셔터실
16 : X선 초점
17 : 시료 조사 X선
21 : 폴리캐필러리 X선 광학 소자
22 : X선 광학 소자 보유 지지 경통
23 : X선 투과창
31 : 검출기 제어부
32 : 형광 X선
34 : X선 검출 소자
35 : X선 검출 챔버
36 : 형광 X선 검출기
37 : 폴리캐필러리 형광 X선 광학 소자
38 : 형광 X선 광학 소자 보유 지지 경통
41 : 현미경 제어부
42 : CCD 유닛
43 : 현미경 광원
44 : 경통
45 : 프리즘
48 : 대물 렌즈
51 : 시료
61 : 시료 이동 제어부
81 : 카세그레인 주경
82 : 카세그레인 부경
83 : 부경 보유 지지 바

Claims (7)

  1. X선 발생 장치와,
    당해 X선 발생 장치로부터 방출되는 X선을 측정 시료 상에서 0 초과 50㎛ 직경 이하의 단면적에 수렴 조사하는 X선 광학 소자와,
    상기 측정 시료로부터 방출되는 형광 X선을 검출하는 X선 검출기와,
    X선 조사 위치의 광학상을 촬상 가능한 광학 현미경과, 그리고,
    상기 측정 시료를 2차원으로 주사하여 위치 결정이 가능하고, 또한 높이 방향으로 그 위치 조정이 가능한 시료 상대 이동 기구를 구비하고, 또한 기재 상에 놓인 측정 시료로부터의 형광 X선을 계측하는 것이 가능한 미소부 X선 계측 장치에 있어서,
    상기 X선 광학 소자와 상기 X선 검출기가 X선 검출기 챔버에 의해 진공 또는 헬륨(He) 중에 보유 지지되는 동시에, 상기 헬륨 또는 진공의 X선을 투과하는 X선 투과창을 구비하고, 또한 0 초과 50㎛ 직경 이하의 단면적에 수렴 조사된 X선의 조사 위치가 상기 광학 현미경에 의한 화상 인식 기능에 의해 특정 위치로 이동 가능한 동시에,
    상기 X선 투과창과 상기 X선의 조사 위치의 간격을 0 초과 5㎜ 이하로 설정하고, 또한,
    상기 기재만으로부터의 계측 통계 오차를 포함한 측정 데이터를 측정하는 동시에, 상기 기재 상에 놓인 측정 시료로부터의 계측 통계 오차를 포함한 측정 데이터를 측정하여, 그 양쪽의 측정 데이터의 차분을 취함으로써, 상기 기재 상에 놓인 상기 측정 시료가 당해 기재와 동일한 금속 원소를 포함하고 있어도, 상기 측정 시료의 당해 동일한 금속 원소의 함유를 판정 가능하게 하는 데이터 처리 기능을 구비한 데이터 처리부를 구비하고,
    상기 X선 검출기는 X선 광자의 에너지를 변별하는 1개 또는 복수의 반도체 X선 검출 소자에 의해 구성되고, 당해 X선 검출기는 개별의 챔버에 수납되고,
    상기 광학 현미경은 당해 광학 현미경의 중심축에, 상기 X선 광학 소자를 삽입 가능한 구멍을 구비하고 있고, 또한 당해 광학 현미경의 광축을 조사 X선 빔의 중심축과 동축으로 하고, 당해 광학 현미경의 중심축 주변에 상기 반도체 X선 검출 소자를 구비하고,
    상기 광학 현미경에 카세그레인형의 반사 광학 현미경을 사용하여, 상기 측정 시료에 대향하는 부경의 이면 상에, 1개 또는 복수의 상기 반도체 X선 검출 소자를 구비한 것을 특징으로 하는, 미소부 X선 계측 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 X선 검출기를 X선 광자의 에너지를 변별하는 1개 또는 복수의 반도체 X선 검출 소자로 구성하고, 상기 X선 광학 소자와 함께 진공 배기 또는 헬륨(He) 치환한 동일한 챔버 내에 구비하고, 또한 상기 X선 발생 장치로부터 상기 X선 광학 소자의 앞의 대기 중에 설치된 측정 시료에 대향하는 상기 챔버의 면의 전부 또는 일부에 X선을 투과하는 X선 창을 구비한 것을 특징으로 하는, 미소부 X선 계측 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 X선 발생 장치에 있어서 X선을 발생하는 금속은 원자 번호 24의 크로뮴(Cr), 원자 번호 42의 몰리브덴(Mo)으로부터 원자 번호 47의 은(Ag)까지, 또는 원자 번호 74의 텅스텐(W)으로부터 원자 번호 79의 금(Au)까지의 각 원소의 단체, 또는 복수의 원소를 포함하는 합금 또는 적층막인 것을 특징으로 하는, 미소부 X선 계측 장치.
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