KR101388084B1 - 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법 - Google Patents

폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법 Download PDF

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Abstract

제1폐황산을 60℃ 이하로 열처리하는 제1단계; 및 상기 제1단계에 따라 얻은 열처리된 결과물에 제2폐황산을 부가하고 첨가제로 황산제일철, 철분말, 염화제일철, 질산제일철, 인산제일철 중에서 선택된 하나 이상을 Fe 이온으로 10~100ppm 첨가하고 반응 혼합물의 온도가 80 내지 110 ℃로 유지되도록 냉각하는 단계;를 포함하여, 잔류된 과산화수소의 농도가 0.01 내지 0.25 중량%인 정제된 황산을 얻는 폐황산으로부터 정제된 황산을 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법을 제공한다. 상기 방법에 따르면 폐황산으로부터 정제된 황산을 경제적이면서 안전하게 얻을 수 있다. 이와 같이 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻게 되면 자원을 제활용함으로써 환경 오염 물질을 줄이고 또한 경제적으로 수익을 창출하는 이점이 있다.

Description

폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법 {Method for obtaining purified sulfuric acid from waste sulfuric acid}
본 발명은 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 제조공정에서 웨이퍼 표면에 존재하는 불순물 제거시 세정액을 사용한다. 이러한 반도체 웨이퍼 세정 과정을 거치면 세정액으로 인한 폐황산이 발생하게 된다.
상기 폐황산은 황산과 과산화수소를 함유하며, 이 물질은 매우 불안정한 상태로 이물질, 금속이온, 온도, 자외선 등에 민감하여 이들과 접촉시 분해반응이 일어나 다량의 산소와 열을 발생하여 보관 용기를 부식시키거나 부피팽창으로 넘치는 등 매우 위험함으로 취급시 각별한 주의가 필요한다. 따라서 이를 취급하기 위해서는 특수용기(내식, 내열)로 충분한 여유 용량이 필요하게 된다.
상기 폐황산에서 불안정한 과산화수소를 제거하고 순수한 황산으로 정제하는 공정을 거치면 황산을 재활용할 수 있게 된다.
종래의 알려진 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법에 따라 정제된 황산을 얻는 경우, 대량의 산소와 열이 발생하여 과산화수소의 분해 반응 속도를 제어하기가 곤란하다. 그리고 과산화수소의 분해가 일어나기 시작하면 반응속도가 가속되어 순식간에 폭발적으로 분해된다. 이 때 분해되어 발생되는 산소의 부피는 과산화수소를 함유한 황산의 약 26배로 순간적으로 황산 기포가 발생하기 때문에 용기에 넘치는 등 매우 위험한 상황이 초래되는데 안전사고를 방지하기 위한 여러가지 방법이 요구된다.
또한 최종적으로 얻어진 정제된 황산에 과산화수소의 잔류 농도가 높아 폐황산 처리용 반응기를 부식시키거나 정제된 황산 이용시 기포 발생 등으로 인하여 개선의 여지가 많다.
한 측면은 상기 문제점을 해결하여 과산화수소의 잔류 농도가 감소된되어 순도가 높아진 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법을 제공하는 것이다.
한 측면에 따라,
제1폐황산을 60℃ 이하로 열처리하는 제1단계; 및
상기 제1단계에 따라 얻은 열처리된 결과물에 제2폐황산을 부가하고 반응 혼합물의 온도가 80 내지 110 ℃로 유지되도록 냉각하는 단계;를 포함하여,
잔류된 과산화수소의 농도가 0.01 내지 0.25 중량%인 정제된 황산을 얻는 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법을 제공한다.
상기 제1폐황산의 함량은 제1폐황산과 제2폐황산의 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 15 중량부이다.
상기 제1단계의 제1폐황산에 황산제일철, 철분말, 염화제일철, 질산제일철, 및 인산제일철 중에서 선택된 하나 이상의 첨가제를 부가하며, 상기 첨가제의 함량은 제1폐황산과 제2폐황산의 총중량 1000 중량부를 기준으로 하여 10 내지 100 ppm이다.
상기 열처리는 30 내지 60℃에서 진행된다.
한 측면에 따르면, 폐황산으로부터 정제된 황산을 경제적이면서 안전하게 얻을 수 있다. 또한 정제된 황산에서 과산화수소 잔류 농도가 감소되어 이로 인하여 발생되는 현상 즉 과산화수소의 잔류 농도가 높아 폐황산 처리용 반응기를 부식시키거나 정제된 황산 이용시 기포 발생 등의 문제점을 미연에 예방할 수 있다. 이와 같이 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻게 되면 자원을 제활용함으로써 환경 오염 물질을 줄이고 또한 경제적으로 수익을 창출하는 이점이 있다.
이하에서 예시적인 구현예들에 따른 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법에 관하여 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법을 제공하며, 보다 상세하게는 반도체 제조공정에서 웨이퍼 표면에 불순물로 존재하는 금속 성분을 세척하기 위하여 사용하는 세정액으로부터 발생된 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법을 제공한다.
상기 폐황산은 주성분으로서 황산과 과산화수소를 함유하며 예를 들어 약 65 중량%의 황산, 약 5 중량%의 과산화수소, 약 30 중량%의 물과 극미량의 금속 성분을 함유한다.
종래 기술에 따라 폐황산을 80℃ 이상으로 열처리하여 정제된 황산을 얻는 경우, 대량의 산소와 열이 발생하여 과산화수소의 분해 반응 속도를 제어하기가 곤란하다. 그리고 과산화수소의 분해가 일어나기 시작하면 반응속도가 가속되어 순식간에 폭발적으로 분해된다. 이 때 분해되어 발생되는 산소의 부피는 과산화수소를 함유한 황산의 약 26배로 순간적으로 황산 기포가 발생하기 때문에 용기에 넘치는 등 매우 위험한 상황이 초래되는데 안전사고를 방지하기 위한 여러가지 방법이 요구된다.
이에 본 발명자들은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 반응기에 주입되는 폐황산의 공급량을 조절하면서 폐황산을 60℃ 이하에서 열처리하는 과정을 통하여 과산화수소를 물과 산소로 분해하고 이를 활용하여 더 이상의 열처리 과정 없이 반응기내의 반응 혼합물의 온도를 80 내지 110℃으로 유지하면서 폐황산의 투입속도를 연속적으로 조절함으로써 과산화수소의 반응속도를 제어한다. 그 결과 최종적으로 얻어진 정제된 황산에서 잔류 과산화수소의 농도를 줄일 수 있다는 것을 알아내었다.
폐황산 처리시 황산제일철, 철분말, 염화제일철, 질산제일철, 및 인산제일철 중에서 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 부가할 수 있다. 이와 같이 첨가제를 더 부가하면 폐황산내에서 과산화수소 분해율을 높여 과산화수소 분해시간과 잔류 과산화수소의 농도를 감소시킬 수 있다. 따라서 보다 순도가 개선된 정제된 황산을 얻을 수 있다.
상술한 첨가제를 부가하면 Fe 이온 10~100 ppm이 첨가된다.
이하, 일구현예에 따라 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법을 살펴보기로 한다.
본 발명에서 사용하는 폐황산은 예를 들어 반도체 웨이퍼의 불순물 제거를 위하여 사용되는 세정액으로부터 발생된 것이다.
본 발명에서 사용하는 용어 “제1황산”은 폐황산 처리용 반응기에 초기에 부가되는 폐황산 일부를 지칭하며 “제2황산”은 처리해야 할 폐황산에서 제1폐황산을 제외한 나머지 폐황산을 지칭한다.
먼저 제1폐황산을 60℃ 이하로 열처리한다.
상기 제1폐황산의 함량은 처리해야 할 폐황산 총량 즉 제1폐황산과 제2폐황산의 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 15 중량부이다. 이와 같이 반응기에 주입되는 폐황산의 함량을 조절함으로써 과산화수소의 반응속도를 제어할 수 있고 반응 혼합물의 부피 팽창되어 용기밖으로 넘치는 등의 문제점을 예방할 수 있다.
상술한 바와 같이 처리해야 할 폐황산의 일부를 반응기에 부가하고 과산화수소의 초기 분해반응이 일어날 수 있는 범위로 열처리를 실시하면 과산화수소의 자체 분해열이 발생한다. 이 때 처리해야 할 폐황산의 나머지 부분을 반응기에 부가하면 반응기내 반응 혼합물의 온도가 80 내지 110℃로 유지되어 별도의 열처리 공급없이 폐황산으로부터 정제된 황산을 효과적으로 얻을 수 있게 된다. 이와 같이 본 발명에 따른 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 과정에서 80℃ 이하의 열처리 단계만 필요하므로 매우 경제적이면서 안전한 방법이라고 할 수 있다.
만약 상기 열처리온도가 60℃를 초과하면 과산화수소의 분해반응이 격력하게 일어나서 열과 거품이 과다 발생하여 부피팽창 등으로 처리 공정을 실시하기가 어렵게 되어 정제된 황산의 순도가 저하되어 바람직하지 못하다.
상기 열처리온도를 60℃로 올리는 경우 승온속도는 0.5 내지 1.5℃/min, 예를 들어 약 1.0℃/min이다. 이러한 승온속도 범위로 열처리하면 과산화수소 분해속도를 줄일 수 있어 반응물의 부피 팽창을 억제할 수 있고 최종적으로 얻은 정제된 황산에서 잔류하는 과산화수소 농도를 0.01 내지 0.25 중량%로 제어할 수 있다.
상기 단계에서 제1폐황산을 반응기에 부가하는 경우 반응기내에서 처리된 반응 혼합물의 부피 팽창으로 인한 문제점이 발생되지 않고 과산화수소의 분해반응속도가 제어되어 고순도의 정제된 황산을 얻을 수 있는 이점이 있다.
상기 반응이 일어나는 반응기의 용량은 총반응액의 용량을 감안하여 반응 혼합물 총량 기준으로 하여 5배 이상, 예를 들어 5배 내지 7배의 것을 사용한다.
상기 제1단계에 따라 얻은 열처리된 결과물에 제2폐황산을 부가한다. 제2폐황산은 제1폐황산과 제2폐황산의 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 85
내지 95 중량부이며, 상기 반응 혼합물의 온도가 80 내지 110 ℃로 유지되도록 냉각을 실시한다.
상기 반응 혼합물의 온도가 80℃ 미만이면 처리 효율이 낮아지고 110℃를 초과하면 설비의 수명이 단축되 바람직하지 못하다.
상기 과정에 따라 얻은 폐황산에 황산제일철, 철분말, 염화제일철, 질산제일철, 인산제일철 중에서 선택된 하나 이상의 첨가제를 부가하면 순도가 높은 정제된 황산을 얻을 수 있다.
상기 첨가제는 폐황산내에서 과산화수소의 분해율을 높일 수 있다. 상기 첨가제의 함량은 처리해야 할 폐황산 총량 1000 중량부를 기준으로 하여 10 내지 100 ppm이며, 예를 들어 50 내지 100ppm이다.
황산제일철의 함량이 상기 범위일 때 정제된 황산에서의 과산화수소 잔류 농도가 작다.
상기 과정에 따라 실시하여 얻은 정제된 황산에서 과산화수소의 농도는 0.01 내지 0.25 중량%이다. 이와 같이 과산화수소의 농도가 최소화되어 정제된 황산의 순도가 높다. 그리고 상기 정제된 황산에서 물은 25 내지 30 중량%를 차지한다. 필요에 따라 물을 제거하기 위한 과정 예를 들어 열처리 과정을 실시하면 보다 더 고순도의 황산을 얻을 수 있다.
정제된 황산은 철강, 금속, 식품, 기계, 전자, 화학 등 각종 산업분야에서 세척제 또는 반응 촉매제로 다양하게 사용될 수 있다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것이 아니다.
실시예에서 사용된 폐황산은 반도체 웨이퍼 표면에 존재하는 금속 불순물 제거시 사용된 세정액에서 발생된 것으로서, 과산화수소 5 중량%와 황산 65 중량%, 물 30 중량% 및 그 나머지의 불순물을 함유하였다. 폐황산은 제1폐황산과 제2폐황산을 합한 의미로 사용된다.
실시예 1
폐황산1000g을 하기 과정에 따라 실시하여 정제 황산을 회수하였다.
사구 라운드 플라스크(용량: 2,000㎖) 에 온도계, 교반기, 냉각장치, 가열장치 및 폐황산 투입량을 조절하며 연속적으로 투입할 수 있는 장치를 설치하였다.
상기 플라스크에 제1폐황산100g을 투입한 후 60℃까지 서서히 가열한 후 가열을 멈추었다.
반응 시간이 경과되면 플라스크내의 폐황산에서 과산화수소가 분해되며 반응열에 의해 93℃까지 온도가 상승되며 산소기포가 활발하게 발생됨을 관찰할 수 있었다.
반응이 완료되어 기포 발생이 줄어들면 폐황산 투입량을 조절하며 연속적으로 투입할 수 있는 장치에 제2폐황산 900g을 담고 서서히 투입하며 냉각 장치를 작동하며 온도를 90℃~95℃로 유지하도록 3시간동안 투입하며 과산화수소 분해 반응을 진행하였다. 정제된 황산을 분석하여 잔류하는 과산화수소 농도를 측정하였다. 이때 투입시간은 냉각장치의 냉각능력에 따라 가감된다
실시예 2
교반기, 온도계, 가열, 냉각장치가 장착된 4구 라운드 플라스크에 제1폐황산100g, 황산제일철 분말 0.5g(철 이온 100ppm)을 서서히 투입하고 교반하였다.
반응 시간이 경과되면 폐황산으로부터 과산화수소가 분해되며 60℃부터 반응이 가속되어 반응열에 의해 120℃까지 온도가 상승되며 산소기포가 폭발적으로 발생된다.　 황산 중의 수분이 비등하며 순식간에 반응이 종료되었다. 이 때 나머지 폐인 제2폐황산 900g을 적가하며 과산화수소를 분해시켜 정제된 황산을 분석하여 잔류하는 과산화수소 농도를 측정하였다.
실시예 3
교반기, 온도계, 가열, 냉각장치가 장착된 4구 라운드 플라스크(용량: 2,000㎖)에 제1폐황산100g을 황산제일철 분말 0.25g(철 이온 50ppm)을 서서히 투입하고 교반시켰다.
시간이 경과되면 과산화수소가 분해되며 60℃부터 반응이 가속되어 반응열에 의해 100℃까지 온도가 상승되며 산소기포가 폭발적으로 발생된다.　 황산중의 수분이 비등하며 순식간에 반응이 종료되었다. 이 때 나머지 폐황산인 제2폐황산 900g를 드롭핑 하며 과산화수소를 분해시켜 정제된 황산을 분석하여 잔유과산화수소 농도를 측정하였다.
실시예 4
교반기, 온도계, 가열, 냉각장치가 설치된 4구 라운드 플라스크(용량: 2000㎖)에 제1폐황산00g및 황산제일철 (철 이온 30ppm)을 서서히 투입하고 교반시키며 관찰한다.
반응 시간이 경과되면 폐황산으로부터 과산화수소가 분해되며 60℃부터 반응이 가속되어 반응열에 의해 100℃까지 온도가 상승되며 산소기포가 폭발적으로 발생된다.　 황산중의 수분이 비등하며 순식간에 반응이 종료된다. 이때 나머지 폐황산인 제2폐황산 900g를 적가하며 과산화수소를 분해시켜 정제된 황산을 분석하여 잔유과산화수소 농도를 측정하였다.
실시예 5
준비된 사구 라운드 플라스크에 교반기, 온도계, 가열, 냉각장치를 설치한다. 라운드 플라스크 2,000㎖ 용량에 제1폐황산 100g을 투입 황산제일철 (철 이온 10ppm)을 서서히 투입하고 교반시키며 관찰하였다. 반응 시간이 경과되면, 과산화수소가 분해되며 60℃부터 반응이 가속되어 반응열에 의해 100℃까지 온도가 상승되며 산소기포가 폭발적으로 발생된다.　 황산중의 수분이 비등하며 순식간에 반응이 종료된다. 이때 나머지 폐황산인 제2폐황산 900g를 적가하며 과산화수소를 분해시켜 정제된 황산을 분석하여 잔류하는 과산화수소 농도를 측정하였다.
비교예 1
교반기, 온도계, 가열, 냉각장치가 설치된 4구 라운드 플라스크(용량: 2,000㎖)에 폐황산 1000g을 투입하고, 이를 80℃까지 서서히 가열하고 기포가 활발히 발생하면 가열을 멈춘다.
반응 시간이 경과되면 폐황산으로부터 과산화수소가 분해되며 반응열에 의해 반응 혼합물의 반응온도가 130℃로 온도가 상승되며 산소 기포가 폭발적으로 발생되며 냉각장치를 가동해도 반응을 제어할 수 없는 위험한 상태에 이르고 황산기포가 라운드플라스크의 용량을 초과하여 넘쳐 더 이상 진행이 어려웠다.
비교예 2
라운드플라스크 2,000㎖ 용량에 제1폐황산 100g을 투입하고 　 이를 80℃까지 서서히 가열하고 기포가 활발히 발생하면 가열을 멈추었다. 이 때 나머지 폐황산인 제2폐황산 900g를 적가하며 과산화수소를 분해시켜 정제된 황산을 분석하여 잔류하는 과산화수소 농도를 측정하였다.
평가예 1: 정제된 황산에서의 잔류 과산화수소 농도 측정
상기 실시예 1-5 및 비교예 1-2에 따라 실시하여 폐수를 처리하여 얻은 정제된 황산에서 과산화수소의 잔류 농도를 조사하였다. 정제된 환산에서 과산화수소의 잔류 농도 측정은 KS M1112의 분석방법으로 측정하였다.
상기 실시예 1-5 및 비교예 1-2의 반응조건은 하기 표 1과 같고, 과산화수소의 잔류 농도 조사 결과는 하기 표 2와 같다.
구분 제1폐황산 초기투입량 (g) 제1폐황산 함량*
(중량%)		 황산제일철 투입량
(ppm)		 열처리
온도
(℃)		 반응
혼합물의 반응온도 (℃)		 반응시간 (hr)
실시예 1 100 10 0 60 90-95 3
실시예 2 100 10 100 60 110 1
실시예 3 100 10 50 60 100 1
실시예 4 100 10 30 60 100 1
실시예 5 100 10 10 60 100 1
비교예 1 1000 100 0 80 130 순식간
비교예 2 100 10 0 80 125 순식간
*제1폐황산 함량은 제1폐황산과 제2폐황산의 총함량인 폐황산 총량 100 중량%를 기준으로 한 것임.
구분 폐황산 중
과산화수소농도
(중량%)		 정제된 황산 중
과산화수소농도
(중량%)
실시예 1 5.0 0.2
실시예 2 5.0 0.01
실시예 3 5.0 0.01
실시예 4 5.0 0.25
실시예 5 5.0 0.24
비교예 1 5.0 0.5
비교예 2 5.0 0.5
상기 표 2로부터 알 수 있듯이 비교예 1-2에 따르면 실시예 1-5와 비교하여
정제된 황산에서 잔류하는 과산화수소의 농도가 높고 반응이 순식간에 일어나 안정성 측면에서 바람직하지 않다는 것을 알 수 있었다.
이에 반하여 실시예 1-5에 따라 폐황산을 처리하여 정제된 황산을 얻으면 열처리가 60℃ 이하로 실시하는 과정만 거치면 되므로 안전하고 경제적일 뿐만 아니라 정제된 황산에서 잔류하는 과산화수소 농도가 감소되어 과산화수소 잔류로 인한 문제점을 미연에 예방할 수 있다.
상기에서 바람직한 제조예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (4)

  1. 제1폐황산을 60℃ 이하로 열처리하는 제1단계; 및
    상기 제1단계에 따라 얻은 열처리된 결과물에 제2폐황산을 부가하고 반응 혼합물의 온도가 80 내지 110 ℃로 유지되도록 냉각하는 단계;를 포함하여,
    잔류된 과산화수소의 농도가 0.01 내지 0.25 중량%인 정제된 황산을 얻는 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1폐황산의 함량은 제1폐황산과 제2폐황산의 총중량 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 15 중량부인 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1단계의 제1폐황산에 황산제일철, 철분말, 염화제일철, 질산제일철 및 인산제일철 중에서 선택된 하나 이상의 첨가제를 부가하며,
    상기 첨가제의 함량은 처리해야 할 제1폐황산과 제2폐황산의 총량 1000 중량부를 기준으로 하여 10 내지 100 ppm 첨가하여 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열처리가 30 내지 60℃인 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법.
KR1020130132991A 2013-11-04 2013-11-04 폐황산으로부터 정제된 황산을 얻는 방법 KR101388084B1 (ko)

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Cited By (4)

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