KR101382198B1 - 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법 - Google Patents
가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 가죽 폐기물로부터 단백질 가수 분해물을 추출한 후, 추출된 단백질 가수 분해물을 아민 화합물로 변성 개질하여 포름알데히드 제거 기능을 갖도록 한 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법에 관한 것으로, 가죽 폐기물로부터 단백질 가수 분해물을 추출한 후, 추출된 단백질 가수 분해물을 아민 화합물로 변성 개질시킨 변성 단백질 가수 분해물을 가죽 가공 공정시 포름알데히드 제거제로 투입하여 가공 가죽에 함유된 포름알데히드 또는 가죽 내 잔여 포름알데히드를 제거함으로써, 새집 증후군 예방할 수 있는 제거제로 활용될 수 있으며, 특히 가죽 폐기물을 재활용함으로써 친환경 공법인 것이 장점이다
Description
본 발명은 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 가죽 폐기물로부터 단백질 가수 분해물을 추출한 후, 추출된 단백질 가수 분해물을 아민 화합물로 변성 개질하여 포름알데히드 제거 기능을 갖도록 하고, 가죽 폐기물을 재활용함으로써 친환경 공법인 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
화학 제품내의 부품 및 가죽 시트 소재에 있어 포름알데히드에 대한 문제점은 자동차 산업에서 처음으로 대두 되었고 최근 들어서는 가구, 신발, 의류를 비롯한 섬유 화학, 접착제, 도료 등 고분자 제품 전반에 걸쳐 규제가 강화되었다. 또한 내장재의 포름알데히드 및 휘발성 유기 화합물 방산량 등의 문제점이 새집 및 새차 증후군의 실내 공기질 오염의 주된 원인이다. 화학제품 및 시트 소재에 포함된 포름알데히드가 공기 중으로 방산 되면서 실내 공기를 오염시키고 목이나 코 등에 대한 통증과 호흡곤란을 유발하는 등 인체에 나쁜 영향을 주게 되어 사회의 큰 문제로 대두되고 있다.
이에 따라, 화학제품 및 가죽 시트 소재 내에 함유된 포름알데히드, 휘발성 유기 화합물 등의 각종 케미컬을 제거할 수 있는 기능을 가진 물질의 개발이 절실히 요구되고 있다. 또한, 포름알데히드 제거제의 주원료를 가죽 폐기물로부터 얻음으로써, 폐자원을 재활용하는 기술을 구축할 수 있고, 이는 환경적인 측면에서 더 좋은 해결책을 가져온다.
한편 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 방안으로 특허문헌 1에는 단백질 가수분해용 촉매 및 이를 이용한 단백질의 가수분해 방법에 관한 기술이 공지되어있으나, 상기 특허는 단백질 가수 분해 방법에 대한 내용에 국한되어 있고, 특허문헌 2에는 오렌지 오일, 테레빈 오일, 시더우드 오일(ceder wood oil)을 주성분으로 하고, 그 외 아니시드 오일(aniseed oil), 클로브 오일(clove oil), 유칼립푸스 오일(eucalypus oil) 등의 식물 정유 성분이 적당히 배합된 레진 코팅 샌드용 탈취제에 대한 기술이 알려져 있지만 상기 특허는 포름알데히드를 완전히 제거하는 것이 아닌 일시적으로 가려주는 마스킹 방법에 대한 기술로서 포름알데히드를 근본적인 제거하기 위한 탈취제가 아니며, 또한 특허문헌 3에는 우수한 난연성을 가져 단열재, 산업용 및 건축용 자재로 사용 가능한 레졸형 페놀수지에 함유된 미반응 포름알데히드의 제거방법에 관한 기술로서, 상기 특허는 페놀 수지에 국한되어 있어 가죽 시트 소재 공정에 응용할 수 없다는 문제점이 있다.
따라서 본 발명자는 가죽 폐기물로부터 단백질 가수 분해물을 추출하고, 추출된 가수 분해물과 아민 화합물을 이용하여 변성 개질함으로써, 포름알데히드 제거 기능을 가지는 물질을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 가죽 폐기물로부터 단백질 가수 분해물을 추출하고 이를 이용한 포름알데히드 제거제 제조 방법에 관한 것으로, 가죽 폐기물로부터 단백질 가수 분해물을 추출한 후, 추출된 단백질 가수 분해물을 아민 화합물로 변성 개질하여 포름알데히드 제거 기능을 갖도록 하고, 가죽 폐기물을 재활용함으로써 친환경 공법인 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법을 해결하고자 하는 과제로 한다.
본 발명은 쉐이빙 스크랩과, 물, 알칼리 화합물 또는 산화합물을 반응조 내에 투입하는 약품투입 단계(P100);
반응온도를 65~75℃로 조절한 후, 상기에서 투입된 쉐이빙 스크랩과, 물 및 화합물들이 균일하게 혼합되도록 교반하면서 가수분해반응을 진행시키는 가수분해반응 단계(P200);
반응 온도를 50~60℃로 낮춘 후, 효소를 투입한 다음 2.5~3.5 시간 동안 더 반응을 진행시키면서, 쉐이빙 스크랩의 분해가 완전하게 이루어지면 반응을 완결하고 교반하면서 실온으로 냉각시키는 반응물 냉각 단계(P300);
반응물의 온도가 실온으로 떨어지면 진공펌프와 거름종이를 이용하여 반응물을 분해되지 않은 슬러지와 단백질 가수 분해물로 분리시키는 여과 단계(P400);
분리된 단백질 가수 분해물을 여과한 후 수분의 함량을 감량하는 농축 단계(P500);
을 거치는 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법을 제공함을 과제의 해결 수단으로 한다.
그리고 본 발명은 상기 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법은 농축단계(P500)에서 농축시킨 단백질 가수 분해물을 변성 단백질 가수 분해물로 변성시키는 변성 단계(P600)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법을 제공함을 과제의 다른 해결 수단으로 한다.
본 발명은 가죽 폐기물로부터 단백질 가수 분해물을 추출한 후, 추출된 단백질 가수 분해물을 아민 화합물로 변성 개질시킨 변성 단백질 가수 분해물을 가죽 가공 공정시 포름알데히드 제거제로 투입하여 가공 가죽에 함유된 포름알데히드 또는 가죽 내 잔여 포름알데히드를 제거함으로써, 새집 증후군 예방할 수 있는 제거제로 활용될 수 있으며, 특히 가죽 폐기물을 재활용함으로써 친환경 공법인 것이 장점이다.
도 1은 본 발명에 따른 포름알데히드 제거제의 제조공정을 나타낸 공정블록도이고,
도 2는 도 1제조공정에 변성 단계가 더 포함된 제조공정을 나타낸 공정블록도이며,
도 3은 본 발명에 따른 변성 단계의 제조공정을 나타낸 공정블록도에 관한 것이다.
도 2는 도 1제조공정에 변성 단계가 더 포함된 제조공정을 나타낸 공정블록도이며,
도 3은 본 발명에 따른 변성 단계의 제조공정을 나타낸 공정블록도에 관한 것이다.
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분을 도면을 중심으로 상세히 설명하되, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
본 발명에 따른 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법(이하, '포름알데히드 제거제 제조방법'이라 한다)에 대하여 첨부된 도면인 도 1을 중심으로 상세히 설명하면 아래의 내용과 같다.
본 발명은 쉐이빙 스크랩과, 물, 알칼리 화합물 또는 산화합물을 반응조 내에 투입하는 약품투입 단계(P100);
반응온도를 65~75℃로 조절한 후, 상기에서 투입된 쉐이빙 스크랩과, 물 및 화합물들이 균일하게 혼합되도록 교반하면서 가수분해반응을 진행시키는 가수분해반응 단계(P200);
반응 온도를 50~60℃로 낮춘 후, 효소를 투입한 다음 2.5~3.5 시간 동안 더 반응을 진행시키면서, 쉐이빙 스크랩의 분해가 완전하게 이루어지면 반응을 완결하고 교반하면서 실온으로 냉각시키는 반응물 냉각 단계(P300);
반응물의 온도가 실온으로 떨어지면 진공펌프와 거름종이를 이용하여 반응물을 분해되지 않은 슬러지와 단백질 가수 분해물로 분리시키는 여과 단계(P400);
분리된 단백질 가수 분해물을 여과한 후 수분의 함량을 감량하는 농축 단계(P500);
을 거치는 것을 특징으로 하는 포름알데히드 제거제 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 따른 포름알데히드 제거제 제조방법을 각 단계별로 구체적으로 설명하면 아래의 내용과 같다.
상기 약품투입 단계(P100)는 반응조 내에 쉐이빙 스크랩의 종류에 따라 알칼리 화합물 또는 산화합물을 투입하는 단계로서, 쉐이빙 스크랩 100 중량부, 물 450~550 중량부와 알칼리 화합물 또는 산 화합물 4~8 중량부를 한꺼번에 투입하는 단계이다.
본 발명에서 사용하는 쉐이빙 스크랩(shavings scrap)은 단백질 가수 분해 공정에 사용되는 가죽 폐기물은 쉐이빙 스크랩, 팰트 스크랩, 트리밍 스크랩으로부터 선택되는 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 0.5×0.5 cm의 크기인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
그리고 본 단계에서 투입하는 물은 반응조 내에 투입하는 알칼리 화합물 또는 산 화합물 등의 첨가 약품을 용해시켜 쉐이빙 스크랩과 잘 교반 및 혼합을 시키는 작용을 한다. 상기 물의 투입량은 쉐이빙 스크랩 100 중량부에 대하여 450~550 중량부인 것이 바람직하며, 물의 투입량이 450 중량부 미만이면, 쉐이빙 스크랩이 잘 유동되지 아니하여 첨가 약품과 잘 혼합되지 않을 우려가 있고, 물의 투입량이 550 중량부를 초과하면 첨가 약품의 농도가 희석되어 쉐이빙 스크랩 내에 함유되어 있는 단백질이 충분히 추출되지 않을 우려가 있다.
본 발명에서는 쉐이빙 스크랩의 물성에 따라 알칼리 화합물 또는 산 화합물을 선택적으로 사용하며, 크롬을 포함하고 있는 쉐이빙 스크랩의 경우 중금속 제거가 쉬운 알칼리 화합물을 이용한 단백질 가수분해가 적합하며, 크롬을 포함하지 않고 있는 팰트 스크랩의 경우 중금속 제거는 어려우나 분자량 조절이 쉬운 산 화합물을 이용한 단백질 가수분해가 적합하다.
알칼리 화합물 또는 산 화합물의 투입량은 쉐이빙 스크랩 100 중량부에 대하여 4~8 중량부인 것이 바람직하다. 알칼리 화합물 또는 산 화합물의 투입량이 6 중량부 미만이면 쉐이빙 스크랩 내에 함유되어 있는 단백질이 충분히 가수분해되지 않을 우려가 있고, 알칼리 화합물 또는 산 화합물의 투입량이 8 중량부를 초과하면 산, 염기에 의해 생성된 과량의 염으로 인한 침전물이 다시 발생 할 우려가 있다.
본 단계에서 사용하는 알칼리 화합물은 마그네슘옥사이드, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 염화칼슘 중에서 1종 또는 그 이상을 선택 적절히 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 산 화합물은 염산, 인산, 질산, 황산 또는 포름산 중에서 1종 또는 그 이상을 선택 적절히 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 가수분해반응 단계(P200)는 물에 용해된 약품들이 쉐이빙 스크랩 내에 침투되어 쉐이빙 스크랩을 분해시켜 쉐이빙 스크립 내에 함유된 단백질 성분들과 반응하여 가수분해시키는 단계로서, 본 단계에서는 초기 25~35분 동안은 55~65 rpm 이하의 교반 속도로, 반응이 어느 정도 진행되면 90~110 rpm의 교반 속도로 2.5~3.5시간 동안 가수분해 반응을 진행시키는 것이 바람직하다. 본 단계에서 교반시간 및 교반속도가 상기에서 한정한 범위 미만이 되면 가수분해를 위해 사용된 약품들이 쉐이빙 스크랩에 충분히 침투되지 않을 우려가 있고, 교반시간 및 교반속도가 상기에서 한정한 범위를 초과하면 공정이 길어짐과 동시에 단백질 가수분해물 원료의 손상이 생길 우려가 있다.
그리고 상기 반응물 냉각 단계(P300)는 상기 단계에서 분해시킨 쉐이빙 스크랩에 효소를 투입하여 쉐이빙 스크랩의 분해 효율이 향상 되도록 하는 단계로서, 쉐이빙 스크랩 100 중량부에 대하여 효소 0.5~1.5 중량부를 투입하는 것이 바람직하다. 효소의 투입량이 0.5 중량부 미만이면 쉐이빙 스크랩이 완전 분해 되지 않을 우려가 있고, 효소의 투입량이 1.5 중량부를 초과하면 단백질 가수분해물의 작용기의 변형을 가져올 우려가 있으면서 경제적인 측면에서도 좋지 않다. 또한 본 단계에서는 효소의 활성을 활발하게 하기 위하여 반응 온도를 50~60℃로 낮춘 후, 효소를 투입한 다음 2.5~3.5 시간 동안 더 반응을 진행시키는 것이 바람직하다. 반응온도 및 반응시간이 상기에서 한정한 범위 미만이 되면 쉐이빙 스크랩이 완전 분해되지 않을 우려가 있고, 반응온도 및 반응시간이 상기에서 한정한 범위를 초과하면 효소의 활성 범위 온도를 벗어나 효소의 촉매 효과가 나타나지 않을 우려가 있다.
본 발명에 있어서, 단백질 가수 분해 공정에 사용되는 효소는 알카라제, 사비나제, 에스파라제 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 여과 단계(P400)는 반응물의 온도가 실온으로 떨어지면 진공펌프와 거름종이를 이용하여 반응물을 분해되지 않은 슬러지와 단백질 가수 분해물로 분리시키는 단계이며, 상기 농축 단계(P500)는 분리된 단백질 가수 분해물을 여과한 후 수분의 함량을 감량시키는 단계로서, 증발기(Evaporator, Buchi)을 이용하여 수분의 함량의 감량시킨다.
상기의 과정을 거쳐 분리된 단백질 가수 분해물은 고형분의 함량이 8.5~10.0 중량%이고, 수율이 98.0~99.0%이며, 상기 단백질 가수 분해물을 가죽의 가공 공정시에 투입하면, 가공되는 가죽 내에 함유되어 있는 포름알데히드가 제거되어진다.
한편, 단백질 가수 분해물을 변성시킨 변성 단백질 가수 분해물을 사용하면 가공 가죽 내에 함유되어 있는 포름알데히드의 제거율이 더욱 높아진다. 따라서 본 발명은 상기 포름알데히드 제거제의 제조방법은 첨부된 도면인 도 2에 도시된 바와 같이, 농축단계(P500)에서 농축시킨 단백질 가수 분해물을 변성 단백질 가수 분해물로 변성시키는 변성 단계(P600)를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 변성 단계(P600)는 단백질 가수 분해물을 아래의 내용과 같이 3단계를 거쳐 변성 단백질 가수 분해물을 제조하며, 구체적인 변성방법을 첨부된 도면인 도 3을 중심으로 설명하면 아래의 내용과 같다.
상기 변성 단계(P600)는 상기 농축단계(P500)에서 쉐이빙 스크랩으로부터 추출하여 분리시킨 단백질 가수 분해물을 농축시킨 후 반응기에 투입하고 135~145℃에서 3.5~4.5시간 동안 질소를 가하며 불순물을 제거하는 불순물 제거 단계(S100)와;
온도를 105~115℃로 낮추고 상기 고형분 100 중량부에 대하여 용매인 디메틸포르말마이드 45~55 중량부를 투입한 후, 디에틸렌트리아민을 10~15 중량부를 투입한 다음 다시 135~145℃로 올린 후 질소 기류 하에서 물을 빼냄과 동시에 3.5~4.5시간 동안 아민화 반응을 시키는 단백질 변성 단계(S200) 및
반응이 종결되면 온도를 165~175℃로 올리고 질소 기류 하에서 용매와 잔여 아민을 제거하는 정제 단계(S300);
를 거쳐 변성 단백질 가수 분해물을 제조한다.
이하, 상기 변성 단계(P600)의 공정을 각 단계별로 상세히 설명하면 아래의내용과 같다.
상기 불순물 제거 단계(S100)는 상기 농축단계(P500)에서 고형분의 함량이 8.5~9.0 중량%가 되도록 분리시킨 단백질 가수 분해물을 고형분의 함량이 45~55 중량%가 되도록 농축시킨 농축 단백질 가수 분해물을 반응기에 투입하고, 135~145℃에서 3.5~4.5 시간 동안 질소를 가하며 불순물을 제거하는 단계이다. 본 단계에서 불순물 제거온도 및 제거시간이 상기에서 한정한 시간 미만이면 농축 단백질 가수 분해물로부터 불순물이 충분히 제거되지 않을 우려가 있고, 불순물 제거온도 및 제거시간이 상기에서 한정한 시간을 초과하면 단백질 원료 자체의 파괴가 일어날 우려가 있다.
그리고 상기 단백질 변성 단계(S200)는 농축 단백질 가수 분해물에 아민 화합물을 투입하여 아민화시켜 변성 단백질 가수 분해물을 제조하는 단계이다. 본 단계에서 아민화 반응온도 및 반응시간이 상기에서 한정한 시간 미만이면 농축 단백질 가수 분해물이 충분히 아민화되지 않을 우려가 있고, 아민화 반응온도 및 반응시간이 상기에서 한정한 시간을 초과하면 아민 화합물로 인한 변색의 우려가 있다.
상기 단백질 변성 단계(S200)에서 포름알데히드 흡착기로서 도입한 아민 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 아민 화합물이다.
(화학식 1)
상기 화학식 1의 화합물은 각각 독립적으로 아민화합물, 바람직하게는 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민 또는 에틸렌디아민임.
그리고 상기 화학식 1의 화합물과 단백질 가수 분해물을 반응시켜 변성 단백질 가수 분해물로 변성되는 과정의 모식도는 아래 반응식 1과 같다.
(반응식 1)
가죽 부산물로부터 추출된 단백질 가수 분해물은 활성기인 카르복실기와 아미노기를 가지고 있으며, 이 중 아미노기는 포름알데히드 흡착 능력을 가지고 있다. 이 활성기에 따라 다양한 전기적 성질이 나타나게 되고 이를 통해 일어나는 다양한 결합을 이용하여 단백질 가수 분해물을 변성 개질할 수 있다. 포름알데히드 흡착기에는 아민기, 술폰기, 아미드기 등이 있지만 그 중 아민기의 활성이 가장 우수하다.
그리고 상기 정제 단계(S300)는 반응이 종결되면 온도를 165~175℃로 올리고 질소 기류 하에서 용매와 잔여 아민을 제거하는 단계로서, 온도가 165℃ 미만이면 변성 단백질 가수 분해물 내에 함유된 용매와 잔여 아민이 충분히 제거되지 않을 우려가 있고, 온도가 175℃를 초과하면 고온으로 인한 단백질 원료 자체의 파괴와 변색의 우려가 있다.
상술한 바와 같은 단계를 거쳐 제조된 변성 단백질 가수 분해물은 고형분의 함량이 16~20 중량%이고, 수율이 93~98%이다.
따라서, 단백질 가수 분해물은 일부 포름알데히드 흡착기인 아민기를 가지고 있지만, 이는 미미하여 높은 포름알데히드 제거에 대한 사용에 제약이 따른다. 본 발명에서 이를 개선하기 위해 아민 화합물을 이용하여 단백질 가수 분해물을 변성 개질함으로써 포름알데히드 흡착이 가능한 형태로 변환시켜 포름알데히드 제거 기능을 극대화시켰다.
이하 본 발명의 내용을 하기 실시 예를 통해 구체적으로 설명하면 다음과 같으며, 본 발명이 하기의 실시 예에 의해서만 반드시 한정되는 것은 아니다.
1. 단백질 가수 분해물의 분리
(실시예 1)
3구 반응기에 교반기와 리플럭스콘덴서, 온도계를 설치하고 안에는 쉐이빙 스크랩 100 중량부, 물 450 중량부, 마그네슘 옥사이드 4 중량부, 수산화칼륨 2 중량부, 염화칼슘 0.1 중량부를 한꺼번에 넣는다. 그 후, 반응 온도를 70℃로 조절하고 초기 30분 동안은 60 rpm 이하의 교반 속도로, 반응이 어느 정도 진행되면 100 rpm의 교반 속도로 3시간 동안 가수분해 반응을 진행시킨다. 그 후, 반응 온도를 55℃로 낮춘 후, 알카라제 효소를 0.5 중량부를 첨가하고 3시간 더 반응시킨다. 쉐이빙 스크랩의 분해가 완전하게 이루어지면 반응을 완결하고 교반하면서 실온으로 냉각시킨다. 반응물의 온도가 실온으로 떨어지면 진공펌프와 거름종이를 이용하여 반응물을 분해되지 않은 슬러지와 단백질 가수 분해물로 분리한다. 분리된 단백질 가수 분해물을 여과한 후 농축시킨다. 이때 얻어지는 단백질 가수 분해물의 고형분은 8.57%, 수율은 98.4% 이다.
(실시예 2)
3구 반응기에 교반기와 리플럭스콘덴서, 온도계를 설치하고 안에는 쉐이빙 스크랩 100 중량부, 물 550 중량부, 염산 3g, 인산 5 중량부를 한꺼번에 넣는다. 그 후, 반응 온도를 70℃로 조절하고 초기 30분 동안은 60 rpm 이하의 교반 속도로, 반응이 어느 정도 진행되면 100 rpm의 교반 속도로 3시간 동안 가수분해 반응을 진행 시킨다. 그 후, 반응 온도를 55℃로 낮춘 후, 에스파라제 효소를 1.5 중량부를 첨가하고 3시간 더 반응시킨다. 쉐이빙 스크랩의 분해가 완전하게 이루어지면 반응을 완결하고 교반하면서 실온으로 냉각시킨다. 반응물의 온도가 실온으로 떨어지면 진공펌프와 거름종이를 이용하여 반응물을 분해되지 않은 슬러지와 단백질 가수 분해물로 분리시킨다. 분리된 단백질 가수 분해물을 여과한 후 농축 시킨다. 이때 얻어지는 단백질 가수 분해물의 고형분은 10.05%, 수율은 94.6% 이다.
2. 변성 단백질 가수 분해물의 제조
(실시예 3)
3구 반응기에 교반기와 리플럭스콘덴서, 온도계를 설치하고 상기 실시예 1에서 제조된 단백질 가수 분해물을 고형분의 함량이 50 중량%가 되도록 농축하여 넣는다. 140℃에서 4시간 동안 질소를 가하며 잔여 불순물을 빼낸다. 온도를 140℃에서 110℃로 낮추고 용매로 디메틸포르말마이드를 고형분 100 중량부에 대하여 50 중량부를 넣는다. 그 후 디에틸렌트리아민을 고형분 100 중량부에 대하여 12 중량부를 투입한 후 온도를 다시 140℃로 올린다. 질소 기류 하에서 물을 빼냄과 동시에 4시간 동안 아민화 반응을 시킨다. 4 시간 반응 후, 적외선분광장치를 통해 반응의 종결을 확인한다. 반응이 종결되면 온도를 170℃로 올리고 질소 기류 하에서 용매와 잔여 아민을 제거한 뒤 물을 용매로 하여 고형분은 18%, 수율은 95%인 변성 단백질 가수 분해물을 얻었다.
(실시예 4)
3구 반응기에 교반기와 리플럭스콘덴서, 온도계를 설치하고 상기 실시예 1에서 제조된 단백질 가수 분해물을 고형분의 함량이 50 중량%가 되도록 농축하여 넣는다. 140℃에서 4시간 동안 질소를 가하며 잔여 불순물을 빼낸다. 온도를 140℃에서 110℃로 낮추고 용매로 디메틸포르말마이드를 고형분 100 중량부에 대하여 50 중량부를 넣는다. 그 후 에틸렌디아민을 고형분 100 중량부에 대하여 12 중량부를 투입한 후 온도를 다시 140℃로 올린다. 질소 기류 하에서 물을 빼냄과 동시에 4시간 동안 아민화 반응을 시킨다. 4 시간 반응 후, 적외선분광장치를 통해 반응의 종결을 확인한다. 반응이 종결되면 온도를 170℃로 올리고 질소 기류 하에서 용매와 잔여 아민을 제거한 뒤 물을 용매로 하여 고형분은 18%, 수율은 94.5%인 변성 단백질 가수 분해물을 얻었다.
3. 실시예 1 내지 4의 가죽 적용 공정
상기 실시예 1 내지 4의 포름알데히드 제거율을 측정하기 위하여 다음과 같은 가죽 공정을 진행하였다. 통상적인 가죽 공정에 의해 가죽을 가공하되, 가죽 공정 중 가지, 리탄닝 공정에 사용되는 가죽 약품에 의해 가죽 내 포름알데히드가 발생하게 되므로, 이 공정에서 상기 실시예 1 내지 4의 시료를 첨가하였다. 웨트블루(두께 1.2mm) 상태의 가죽을 pH 6.0으로 중화시킨 다음, 리탄닝/가지 공정을 진행하였다. 드럼에 가죽을 넣고 가죽 100 중량부에 대하여 물 100 중량부와 멜라민계 신탄(LME, 소고상사) 8 중량부를 넣고 60~65℃에서 1 시간 동안 반응시킨 다음 알코올 인산화 합성가지제(SWK, 고린유화) 8 중량부와 상기 실시예 1 내지 4의 단백질 가수 분해물을 3 중량부를 각각 넣고 동일한 온도에서 2 시간 동안 반응시켰다. 그 후, 1:10으로 희석한 개미산을 1.5 중량부를 첨가하고 15분간 더 반응시킨 후 물에 세척하고 건조한다. 이렇게 얻어진 가죽들의 포름알데히드 함량을 측정하여, 상기 실시예 1 내지 4를 사용하지 않은 가죽과 사용한 가죽의 차이를 비교하였다.
(비교예 1)
상기 3의 방법과 동일한 방법에 의해 가죽을 가공하되, 가지, 리탄닝 공정에서 단백질 가수 분해물 또는 변성 단백질 가수 분해물을 첨가하지 않고 가공한 가죽을 실시예 1 내지 4의 대조 시편으로 사용하였다.
4. 단백질 가수 분해물 및 변성 단백질 가수 분해물의 평가
가. 반응수율 및 그라프트 효율
아래 [표 1]에는 상기 실시예 1 내지 4의 방법에 의해 제조된 포름알데히드 제거제인 단백질 가수 분해물 및 변성 단백질 가수 분해물의 제조 수율, 분자량 및 그라프트 효율을 정리하여 나타내었다.
| 구 분 | 반응수율(%) | 분 자 량 | 그라프트 효율(%) |
| 실시예 1 | 98.4 | 13,000~14,000 | - |
| 실시예 2 | 95.0 | 13,000~14,000 | 95.33 |
| 실시예 3 | 94.5 | 13,000~14,000 | 94.88 |
| 실시예 4 | 95.2 | 13,000~14,000 | 95.10 |
나. 포름알데히드 함량 및 제거율
가죽 공정에 상기 실시예 1 내지 4와 비교예 1을 적용한 후 얻어진 가죽들의 포름알데히드 함량 및 제거율을 측정하여 아래 [표2]에 나타내었다.
| 구 분 | 가죽 내 포름알데히드 함량 | 포름알데히드 제거율(%) |
| 실시예 1 | 254 | 45.3 |
| 실시예 2 | 20↓ | 95.7 |
| 실시예 3 | 90 | 80.6 |
| 실시예 4 | 84 | 81.9 |
| 비교예 1 | 464 | - |
상기 [표 2]에서 가죽 내 포름알데히드 함량은 UV-vis spectrometer(V-679 spectrophotometer, Jasco)를 사용하여 KS M ISO 17226에 따라 측정하였다. 그 측정 방법은 먼저 100ml 삼각플라스크에 세재액(1000ml의 물 + 도데실술폰산염나트륨 1g) 50ml와 실시예 1 내지 4와 비교예 1을 적용한 가죽 2g을 잘게 잘라 넣은 후, 유리마개로 막고 40℃에서 60분간 교반하였다. 여기서 추출된 용액을 거름종이를 통해 거른 후, 식힌다. 식혀진 용액과 A용액(1000ml의 물 + 150g의 암모늄 아세테이트 + 3ml의 초산 + 2ml의 아세틸아세톤), B용액(1000ml의 물 + 150g의 암모늄 아세테이트 + 3ml의 초산)을 가지고 UV-vis spectrometer를 이용하여 측정용액과 반응한 흡광도 값(Ep 값: 측정 용액 5ml와 A용액 5ml를 넣고 40℃에서 30분간 교반 시킨 후, 412nm에서 나타나는 흡광도 값)과 측정 용액의 초기 흡광도 값(Ee값: 측정 용액 5ml와 B용액 5ml를 넣고 40℃에서 30분간 교반 시킨 후, 412nm에서 나타나는 흡광도 값)을 각각 측정하였다. 이때, 흡광도는 바탕용액(5ml의 세제액 + 5ml의 A용액)과 비교하여 측정하였다. 위와 같이 구해진 각각의 값을 아래 계산식 1에 대입하여 포름알데히드 함량을 산출하였다.
(계산식 1)
상기 [표 2]에서 포름알데히드 제거율 측정은 비교예 1에 대비하여 감소한 포름알데히드 함량을 아래 계산식 2에 대입하여 백분율로 계산하였다.
(계산식 2)
상기 [표 2]에서 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 4의 포름알데히드 함량은 20~254ppm 이고 제거율은 45.3~95.7%임을 확인하였고, 그 중 실시예 2에서 포름알데히드 함량 20ppm, 제거율 95.7%로 가장 우수한 결과가 나타났으며, 상기 결과들로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 의한 포름알데히드 제거제를 사용함으로써 가죽 공정 중 발생하는 포름알데히드 함량을 현저히 줄일 수 있는 것을 확인 할 수 있다.
상기에서 설명 드린 본 발명은 상기의 구성에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 변경이 가능하다.
P100 : 약품 투입 단계 P200 : 가수분해 반응 단계
P300 : 반응물 냉각 단계 P400 : 여과 단계
P500 : 농축 단계 P600 : 변성 단계
P300 : 반응물 냉각 단계 P400 : 여과 단계
P500 : 농축 단계 P600 : 변성 단계
Claims (7)
- 쉐이빙 스크랩과, 물, 알칼리 화합물 또는 산 화합물을 반응조 내에 투입하는 약품투입 단계(P100);
반응온도를 65~75℃로 조절한 후, 상기에서 투입된 쉐이빙 스크랩과, 물 및 화합물들이 균일하게 혼합되도록 교반하면서 가수분해반응을 진행시키는 가수분해반응 단계(P200);
반응 온도를 50~60℃로 낮춘 후, 효소를 투입한 다음 2.5~3.5 시간 동안 더 반응을 진행시키면서, 쉐이빙 스크랩의 분해가 완전하게 이루어지면 반응을 완결하고 교반하면서 실온으로 냉각시키는 반응물 냉각 단계(P300);
반응물의 온도가 실온으로 떨어지면 진공펌프와 거름종이를 이용하여 반응물을 분해되지 않은 슬러지와 단백질 가수 분해물로 분리시키는 여과 단계(P400);
분리된 단백질 가수 분해물을 여과한 후 수분의 함량을 감량하는 농축 단계(P500);
을 거치는 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 약품투입 단계(P100)에서는 반응조 내에 쉐이빙 스크랩 100 중량부, 물 450~550 중량부, 알칼리 화합물 또는 산화합물 4~8 중량부를 한꺼번에 투입하는 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법.
- 제 2항에 있어서,
상기 알칼리 화합물은 마그네슘옥사이드, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 염화칼슘 중에서 1종 또는 그 이상을 선택 적절히 혼합하여 사용하고,
산 화합물은 염산, 인산, 질산, 황산 또는 포름산 중에서 1종 또는 그 이상을 선택 적절히 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 가수분해반응 단계(P200)에서는 초기 25~35분 동안은 55~65 rpm 이하의 교반 속도로, 반응이 어느 정도 진행되면 90~110 rpm의 교반 속도로 2.5~3.5 시간 동안 가수분해 반응을 진행시키는 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 반응물 냉각 단계(P300)는 쉐이빙 스크랩 100 중량부에 대하여 효소 0.5~1.5 중량부를 투입하는 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법은 농축단계(P500)에서 농축시킨 단백질 가수 분해물을 변성 단백질 가수 분해물로 변성시키는 변성 단계(P600)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법.
- 제 6항에 있어서,
상기 변성 단계(P600)는 상기 농축단계(P500)에서 쉐이빙 스크랩으로부터 추출하여 분리시킨 단백질 가수 분해물을 농축시킨 후 반응기에 투입하고 135~145℃에서 3.5~4.5 시간 동안 질소를 가하며 불순물을 제거하는 불순물 제거 단계(S100)와;
온도를 105~115℃로 낮추고, 상기 여과 단계(P400)에서 분리시킨 단백질 가수분해물의 고형분 100 중량부에 대하여 용매인 디메틸포르말마이드 45~55 중량부를 투입한 후, 디에틸렌트리아민을 10~15 중량부를 투입한 다음 다시 135~145℃로 올린 후 질소 기류 하에서 물을 빼냄과 동시에 3.5~4.5시간 동안 아민화 반응을 시키는 단백질 변성 단계(S200) 및
반응이 종결되면 온도를 165~175℃로 올리고 질소 기류 하에서 용매와 잔여 아민을 제거하는 정제 단계(S300);
를 거치는 것을 특징으로 하는 가죽 폐기물로부터 추출한 단백질 가수 분해물을 이용하여 포름알데히드 제거제를 제조하는 방법.
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