KR101374995B1 - 마커 물질을 함유하는 가교제의 배치, 신규한 가교성 고무 혼합물, 그의 제조 방법 및 그의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마커 물질을 함유하는 가교제의 신규한 배치, 신규한 가교성 고무 혼합물, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 마커 물질을 포함하는 신규한 가교제 마스터배치, 신규한 가교성 고무 혼합물, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
PCT/EP2009/058041에는 가교제 마스터배치를 회분식으로 제조된 모 혼합물 내로 연속식으로 도입시킴으로써, 가교제 마스터배치를 개별적으로 제조함이 개시되어 있다. 비록 이러한 공정은 보다 실용적이고 보다 우수한 성능을 제공하는 방식으로 가교성 고무 혼합물을 제조할 수 있다는 장점은 있지만 고무 혼합물 내의 가교제 마스터배치의 분산의 품질은 입증될 수 없거나 입증될 수 있다고 하더라도 단지 오프라인으로만 가능하다.
따라서 본 발명의 목적은, 가교제 마스터배치의 분산의 품질을 결정하기 위한 온라인, 및 또한 바람직하게는 인라인의 검출을 허용하는 신규한 가교제 마스터배치를 제공하는 것이다.
본 발명의 기저에 깔린 목적은 마커 물질을 포함하는 가교제 마스터배치를 통해 달성되었다.
따라서 본 발명은 2 g/㎤ 초과의 밀도를 갖는 하나 이상의 분말상 마커 물질, 및 황, 황 공여체, 퍼옥시드, 레조르시놀, 알데히드-아민 축합물, 비스페놀, 퀴논 디옥심, 카르바메이트, 트리아진, 티아졸, 디티오카르바메이트, 티우람, 티오우레아, 메르캅토 촉진제, 술펜아미드, 티오포스페이트 촉진제, 디티오포스페이트 촉진제 및/또는 구아니딘의 군으로부터 선택된 하나 이상의 가교제를 포함하는 가교제 마스터배치를 제공한다.
하기 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물이 본 발명의 목적을 위해 분말상 마커 물질로서 사용되는 것이 바람직하다.
- 알칼리 금속 화합물 및 알칼리 토금속 화합물,
- 원소주기율표의 전이족 화합물,
- 규소 화합물,
- 알루미늄 화합물,
- 셀레늄 화합물 및 텔루륨 화합물,
- 주석 화합물,
- 납 화합물,
- 비스무트 화합물,
- 희토류 화합물,
- 중금속 분말,
- 코팅된 금속 분말 및/또는 이것의 화합물,
- 금속 탄화물, 특히 바람직하게는 탄화텅스텐, 및/또는
- 천연 광물,
- 중금속 분말 (밀도 > 5 g/㎤), 예를 들어 카르보닐 철 분말, 및/또는
- 코팅된 중금속 분말 및/또는 그의 화합물, 예를 들어 인산화된 또는 이산화규소-코팅된 철 분말.
여기서 마커 물질로서 하기가 특히 바람직하다.
- 루비듐, 세슘, 칼슘, 스트론튬 및/또는 바륨의 할로겐화물, 황산염, 탄산염, 산화물 및/또는 황화물, 매우 특히 바람직하게는 황산바륨 또는 산화바륨,
- 마그네슘, 아연, 티타늄, 지르코늄, 텅스텐, 철, 규소, 알루미늄, 주석, 납, 비스무트, 셀레늄, 텔루륨, 하프늄, 가돌리늄 및/또는 세륨의 산화물,
- 아연, 텅스텐, 납 및/또는 비스무트의 황화물,
- 탄탈럼 분말, 텅스텐 분말, 금 분말, 백금 분말 및/또는 이리듐 분말,
- 텅스텐산염, 페라이트, 규산염, 특히 바람직하게는 규산바륨,
- 알루민산염, 특히 바람직하게는 알루민산스트론튬 및/또는 희토류-도핑된 알루민산스트론튬 및/또는 희토류-도핑된 알칼리 토금속 알루민산염, 염화주석, 카르보닐 철 분말, 및/또는 인산화된 또는 이산화규소-코팅된 철 분말, 및/또는 탄화텅스텐, 및/또는
- 안티모나이트, 아파타이트, 알바이트, 알만딘, 안히드라이트, 아라고나이트, 아르겐타이트, 앙글레사이트, 아르세노파이라이트, 바라이트, 보크사이트, 갈레나, 카시스테라이트, 세루스사이트, 클로아나이트, 셀레스틴, 돌로마이트, 펠드스파, 플루오라이트, 흑연, 운모, 일메나이트, 카올린, 강옥, 크리올라이트, 커런덤, 마그네타이트, 몰리브데나이트, 무스코바이트, 몬모릴로나이트, 모나자이트, 마젠사이트, 파이라이트, 석영, 루틸, 쉴라이트, 스페릴라이트, 스트론티아나이트, 탄탈라이트, 토파즈, 우라니나이트, 바나디나이트, 비스무트, 비스무티나이트, 울프라마이트, 울라스토나이트, 윌레마이트, 울페나이트, 신나바 및/또는 지르콘의 군으로부터 선택된 광물.
무기 화합물이 마커 물질로서 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시양태에서, 산화-내성 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
전술된 군으로부터 선택된 화합물들의 조합을 사용하는 것도 동등하게 바람직하다. 조합이라는 용어는 여기서는 개별 군으로부터 선택된 또는 전술된 군에 속하는 화합물들의 조합 또는 이것들의 조합을 의미한다.
여기에 포함된 물질들은 상업적으로 입수가능하다. 분말의 코팅은 당업자에게 친숙한 절차에 의해 달성된다.
마커 물질의 밀도는 바람직하게는 3.5 g/㎤ 이상, 특히 바람직하게는 5.5 g/㎤ 초과, 매우 특히 바람직하게는 7.5 g/㎤ 초과이다.
여기서는 1 ㎛ 내지 100 ㎛, 특히 1 ㎛ 내지 25 ㎛의 입자 크기를 갖는 분말상 마커 물질이 바람직하다.
분말상이라는 용어는 여기서는 130℃ 미만, 바람직하게는 100℃ 미만의 온도에서 고체인 상기 모든 물질을 포함한다.
분말상 마커 물질은 여기서는 임의로, 펠릿화된 형태로, 예를 들어 중합체-결합된 첨가제로서 사용될 수도 있다.
마커 물질의 비율은 가교제 마스터배치를 기준으로 바람직하게는 50 중량% 미만, 바람직하게는 10 중량% 미만, 특히 바람직하게는 5 중량% 미만이다.
마커 물질은 여기서는 바람직하게는 초음파에 의한 검출에 적합하지만, 기타 측정 방법, 예를 들어 XFA (X-선 형광 분석), NIR (근적외선 분광법), LIPS (레이저-유도 플라스마 분광법), 테라헤르츠 분광법 및/또는 UV/VIS 분광법도 배제되지 않는다.
가교제 마스터배치라는 용어는 여기서는 하나 이상의 가교제와 하나 이상의 마커 물질과 임의로 추가의 첨가제, 예를 들어 결합제, 및/또는 임의로 안정화제, 가소제, 충전제 및/또는 기타 보조제의 블렌드를 포함한다.
본 발명의 목적을 위해, 가교제는
네트워크 노드를 형성하는 물질, 예를 들어
- 황 (가용성 또는 불용성) 및/또는 황 공여체, 예를 들어 디티오모르폴린 (DTDM), 테트라메틸티우람 디술파이드 (TMTD), 테트라에틸티우람 디술파이드 (TETD), 디펜타메틸렌티우람 테라술파이드 (DPTT), 포스포릴 폴리술파이드, 예를 들어 레인 케미 레이나우 게엠베하(Rhein Chemie Rheinau GmbH)로부터의 레노큐어(Rhenocure)® SDT/S, 및/또는
- 퍼옥시드, 예를 들어 디-tert-부틸 퍼옥시드, 디(tert-부틸퍼옥시티메틸시클로헥산, 디(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 디큐밀 퍼옥시드, 디메틸디(tert-부틸퍼옥시)헥신, 부틸디(tert-부틸퍼옥시)발레레이트,
- 레조르시놀, 알데히드-아민 축합물, 예를 들어 헥사메틸렌테트라민, 레조르시놀-포름알데히드 예비축합물, 및/또는 가황 수지, 예를 들어 할로메틸페놀 수지,
- 퀴논 디옥심, 및
- 비스페놀,
촉진제, 예를 들어
- 카르바메이트 또는 트리아진, 예를 들어 헥사메틸렌디아민 카르바메이트 (HMDC), 유기 트리아진,
- 티아졸, 예를 들어 2-메르캅토벤조티아졸 (MBT), 아연 메르캅토벤조티아졸 (ZnMBT), 티아디아졸 (TDD),
- 술펜아미드, 예컨대 시클로헥실벤조티아졸술펜아미드 (CBS), 디벤조티아질 디술파이드 (MBTS), 부틸벤조티아졸술펜아미드 (TBBS), 디시클로헥실벤조티아졸술펜아미드 (DCBS), 2-(4-모르폴리닐메르캅토)벤조티아졸 (MBS),
- 티우람, 예컨대 테트라메틸티우람 모노술파이드 (TMTM), 테트라에틸티우람 디술파이드 (TETD), 테트라메틸티우람 디술파이드 (TMTD), 테트라벤질티우람 디술파이드 (TBTD), 디펜타메틸렌티우람 테트라(헥사)술파이드 (DPTT),
- 디티오카르바메이트, 예컨대 Zn 디메틸디티오카르바메이트 (ZDMC), Cu 디메틸디티오카르바메이트, Bi 디메틸디티오카르바메이트, Zn 디에틸디티오카르바메이트 (ZDEC), 텔루륨 디에틸디티오카르바메이트 (TDEC), Zn 디부틸디티오카르바메이트 (ZDBC), Zn 에틸페닐디티오카르바메이트 (ZEPC), Zn 디벤질디티오카르바메이트 (ZBEC), Ni 디부틸디티오카르바메이트 (NBC), 셀레늄 디에틸디티오카르바메이트 (SeEDC), 셀레늄 디메틸디티오카르바메이트 (SeDMC), 텔루륨 디에틸디티오카르바메이트 (TeEDC),
- 티오포스페이트- 및 디티오포스페이트, 예를 들어 아연 O,O-디-n-부틸 디티오포스페이트 (ZBDP), 아연 O-부틸-O-헥실 디티오포스페이트, 아연 O,O-디이소옥틸 디티오포스페이트 (ZOPD), 도데실암모늄 디이소옥틸 디티오포스페이트 (AOPD), 예를 들어 레인 케미 레이나우 게엠베하로부터의 레노그란(Rhenogran)® 제품 ZDT, ZAT 및 ZBOP,
- 우레아/티오우레아, 예를 들어 에틸렌티오우레아 (ETU), N,N,N',N'-테트라메틸티오우레아 (TMTU), 디에틸티오우레아 (DETU), 디부틸티오우레아 (DBTU), 3-(3,4-디클로로페닐)-1,1-디메틸우레아 (디우론) 등, 및/또는
- 크산테이트 촉진제, 예를 들어 아연 이소프로필 크산테이트 (ZIX),
- 구아니딘, 예를 들어 디페닐구아니딘 (DPG) 및/또는 N',N-디-오프토톨릴구아니딘 (DOTG), 및 구아니딘-비함유 치환 촉진제, 예를 들어 레노그란® XLA 60,
지연제, 예를 들어
- N-니트로소스디페닐아민, N-시클로헥실티오프탈이미드 (CPT), 예를 들어 랑세스 도이치란트 게엠베하(Lanxess Deutschland GmbH)로부터의 불칼렌트(Vulkalent)® G, 술폰아미드 유도체 (예를 들어 불칼렌트® E/C), 프탈산 무수물 (불칼렌트® B/C), 및 벤조산 무수물이다.
모든 전술된 제품은 상업적으로 입수가능하고 임의로 펠릿화된 형태로, 예를 들어 중합체-결합된 첨가제로서도 사용되는 제품이다.
여기서는 다양한 가교제들의 혼합물, 예컨대 황, 황 공여체, 퍼옥시드, 레조르시놀, 알데히드-아민 축합물, 비스페놀, 퀴논 디옥심 카르바메이트, 트리아진, 티아졸, 디티오카르바메이트, 티우람, 티오우레아, 메르캅토 촉진제, 술펜아미드, 크산테이트 촉진제, 티오포스페이트 촉진제, 디티오포스페이트 촉진제 및/또는 구아디딘의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
여기서는 120℃ 미만, 특히 바람직하게는 100℃ 미만의 융점을 갖는 가교제들의 혼합물, 예를 들어 황, CBS (시클로헥실벤조티아질술펜아미드) 및 MBTS (메틸벤조티아질 디술파이드)의 혼합물이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 가교제 마스터배치는 결합제, 및/또는 임의로 안정화제, 충전제, 가소제 및/또는 기타 보조제를 또한 포함한다.
이러한 추가의 구성성분, 예컨대 결합제 등의 비율은 가교제 마스터배치를 기준으로 바람직하게는 30% 미만이다.
선택된 결합제는 바람직하게는 고무 혼합물의 것과 유사한 극성도, 융점, 결정화도, 및/또는 표면 구조를 갖는 수-불용성 비-가교 중합체이고, 그 결과 혼합 공정이 개선되어, 즉 균일한 혼합이 빠르게 달성된다. 결합제는 더욱이 바람직하게는 고무 혼합물과 함께 가교될 수 있다. 유리 전이 온도는 바람직하게는 0℃ 미만이다.
특히 적합한 중합체는 천연 고무 (NR), 이소프렌 고무 (IR), 스티렌-부타디엔 고무 (SBR), 부타디엔 고무 (BR), 이소프렌-이소부틸렌 고무 (IIR), 폴리클로로프렌 고무 (CR), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (NBR), 수소화 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (HNBR), 카르복실화 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (XNBR), 수소화 카르복실화 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (HXNBR), 에틸렌-프로필렌-디엔 고무 (EPDM), 에틸렌-프로필렌 고무 (EPM), 플루오로 고무 (FKM), 퍼플루오르화 플루오로 고무 (FFKM), 아크릴레이트-에틸렌 고무 (AEM), 아크릴레이트 고무 (ACM), 에틸렌-메틸렌-아크릴레이트 고무 (EMA), 염소화 폴리에틸렌, 클로로술폰화 폴리에틸렌, 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트 고무 (EVA), 에틸렌-에피클로로히드린 고무 (ECO), 에피클로로히드린 고무 (CO), 및/또는 폴리우레탄 고무 (PU)이다.
본 발명의 목적을 위한 안정화제의 예는 착색 및 비-착색 항산화제, 예를 들어 파라페닐렌디아민, 이소프로필페닐파라페닐렌디아민 (IPPD), 파라-페닐렌디아민 (6PPD), N,N-디톨릴-p-페닐렌디아민 (DTPD) 등, 아민, 예를 들어 트리메틸-1,2-디히드로퀴놀린 (TMQ), (페닐)아민)-1,4-나프탈렌디온 (PAN), 비스(4-옥틸페닐)아민 (ODPA), 스티렌화 디페닐아민 (SDPA), 모노- 및 비스페놀, 예를 들어 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀) (BPH), 2,2'-이소부틸리덴비스(4,6-디메틸페놀) (NKF), 2,2'-디시클로펜타디에닐비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀) (SKF), 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-시클로헥실페놀) (ZKF), 2,6-디-tert-부틸-p-크레솔 (BHT), 치환된 페놀 (DS), 스티렌화 페놀 (SPH), 메르캅토벤즈이미다졸, 예를 들어 2-메르캅토벤즈이미다졸 (MBI), 2-메르캅토메틸벤즈이미다졸 (MMBI), 아연 4- 및 5-메틸-2-메르캅토벤즈이미다졸 (ZMMBI) 등, 올레핀 및 파라핀계 및/또는 방향족 가소제이다. 조성물은 여기서는 원하는 최종 제품에 적당한 것으로 선택된다.
본 발명의 목적을 위한 충전제의 예는 특히 연한 색의 무기 충전제, 예를 들어 운모, 카올린, 규조토, 실리카, 초크, 활석 분말, 탄소 충전제, 예를 들어 카본 블랙, 흑연, 탄소 나노튜브, 자화성 충전제, 예컨대 카르보닐 철 분말, 산화철, 페라이트, 및/또는 섬유, 예를 들어 아라미드 섬유 펄프, 및 탄소 섬유이다.
본 발명의 목적을 위한 가소제의 예는 장쇄 에스테르 및/또는 에테르, 예를 들어 티오에스테르, 프탈산 에스테르, 알킬술폰산 에스테르, 아디프산 에스테르, 세박산 에스테르, 디벤질 에테르, 및/또는 미네랄 오일 (파라핀 오일, 방향족 나프텐 오일 또는 합성 오일)이다.
본 발명의 목적을 위한 보조제의 예는 분산제, 예를 들어 지방산, 스테아르산 및/또는 올레산, 및/또는 활성화제, 예를 들어 탄산리튬, 탄산나트륨 및/또는 수산화칼슘이다.
가교 마스터배치의 조성은 여기서는 하기와 같은 것이 바람직하다.
산화아연 (약 10% 내지 50%), 황, CBS (시클로헥실벤조티아질술페노아미드, 약 10% 내지 30%), 및/또는 MBTS (메틸벤조티아질 디술파이드, 약 10% 내지 30%), 및/또는 ZBOP (약 10% 내지 30%), EPDM/EPM, EVA, 및/또는 가소제 (약 20%)와 하나 이상의 분말상 마커 물질 (약 10%)(여기서 데이터는 중량%를 기준으로 하며 사용되는 성분들 전체는 100%임).
이러한 혼합물의 융점은 100℃ 미만으로서 개별적인 성분들의 융점보다 훨씬 더 낮은데, 여기서 개별적인 성분들의 융점은 하기와 같다.
황 (융점: 약 115℃), CBS (융점: 약 100℃), 및 MBTS (융점: 약 180℃).
따라서 이러한 성분은 100℃ 미만의 T에서 개별적인 성분으로서 가공되기가 훨씬 더 어렵다.
본 발명의 가교제 마스터배치를 여기서는, 120℃ 이하, 바람직하게는 100℃ 이하, 특히 바람직하게는 80℃ 이하의 온도에서 마커 물질과 가교제, 및 임의로 결합제, 및/또는 임의로 안정화제, 충전제, 가소제 및/또는 추가의 보조제를 혼합함으로써 제조할 수 있다. 이를 이상적으로는, 혼합 공정 동안에 가교제의 반응이 일어나지 않도록 수행한다.
이러한 문제 없는 방법은 마커 물질과 가교제와 임의로 결합제, 및/또는 임의로 안정화제, 충전제, 가소제 및/또는 추가의 보조제의 매우 균일한 혼합물을 제공할 수 있다. 여기서는 임의의 통상적인 혼합 장치, 예컨대 분말 혼합기, 콘크리트 혼합기, 교반기 시스템, 혼합 드럼, 내부 혼합기, 이축 또는 기타 압출기 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 목적을 위한 균일한 혼합물의 예는 분말의 혼합물, 중합체-결합된 첨가제의 펠릿의 드럼-혼합된 혼합물, 내부 혼합기 또는 압출기에서 제조된 중합체-결합된 분말 혼합물 등이다.
바람직하게는 100℃ 이하의 온도에서 마커 물질을 가교제 및 임의로 결합제, 및/또는 임의로 안정화제, 충전제 및/또는 추가의 보조제와 혼합하는, 본 발명의 가교제 마스터배치를 제조하기 위한 공정이 제공된다.
본 발명은 추가로 상기에 기술된 본 발명의 가교제 마스터배치를 포함하는 가교성 고무 혼합물을 제공한다.
본 발명의 목적을 위해서, 가교성 고무 혼합물은 고무를 포함하는 모 혼합물을 포함한다. 이러한 혼합물은 중합체 및 이것들의 블렌드를 포함하는데, 여기서 블렌드는 가교 후 탄성 특성을 갖고, 예를 들어 천연고무 (NR), 이소프렌 고무 (IR), 스티렌-부타디엔 고무 (SBR), 부타디엔 고무 (BR), 이소프렌-이소부틸렌 고무 (IIR), 폴리클로로프렌 고무 (CR), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (NBR), 수소화 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (HNBR), 카르복실화 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (XNBR), 수소화 카르복실화 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (HXNBR), 에틸렌-프로필렌-디엔 고무 (EPDM), 에틸렌-프로필렌 고무 (EPM), 플루오로 고무 (FKM), 퍼플루오르화 플루오로 고무 (FFKM), 아크릴레이트-에틸렌 고무 (AEM), 아크릴레이트 고무 (ACM), 염소화 폴리에틸렌, 클로로술폰화 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트 고무 (EVA), 에틸렌-에피클로로히드린 고무 (ECO), 에피클로로히드린 고무 (CO), 및/또는 폴리우레탄 고무 (PU)이다.
모 혼합물의 기타 구성성분은 특히 연한 색의 무기 충전제, 예를 들어 운모, 카올린, 규조토, 실리카, 초크, 활석 분말, 산화아연, 탄소 충전제, 예를 들어 카본 블랙, 흑연, 탄소 나노튜브, 및/또는 자화성 충전제, 예컨대 카르보닐 철 분말, 산화철, 페라이트, 섬유, 예를 들어 아라미드 섬유 펄프, 탄소 섬유, 및/또는 착색 및 비-착색 항산화제, 예컨대 파라페닐렌디아민 (이소프로필페닐파라페닐렌디아민 (IPPD), 파라-페닐렌디아민 (6PPD), N,N-디톨릴-p-페닐렌디아민 (DTPD) 등), 아민 (예를 들어 트리메틸-1,2-디히드로퀴놀린 (TMQ), (페닐)아민-1,4-나프탈렌디온 (PAN), 비스(4-옥틸페닐)아민 (ODPA), 스티렌화 디페닐아민 (SDPA) 등), 모노- 및 비스페놀, 예를 들어 불카녹스(Vulkanox) 제품 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀 (BPH), 2,2'-이소부틸리덴비스(4,6-디메틸페놀) (NKF), 2,2'-디시클로펜타디에닐비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀) (SKF), 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-시클로헥실페놀 (ZKF), 2,6-디-tert-부틸-p-크레솔 (BHT), 치환된 페놀 (DS), 스티렌화 페놀 (SPH), 메르캅토벤즈이미다졸, 예를 들어 2-메르캅토벤즈이미다졸 (MBI), 2-메르캅토메틸벤즈이미다졸 (MMBI), 아연 4- 및 5-메틸-2-메르캅토벤즈이미다졸 (ZMMBI) 등), 및 올레핀 및 파라핀계 및/또는 방향족 및/또는 나프탈렌계 가소제, 분산제 및 임의로 약간의 가교제 (예를 들어 황)일 수 있다. 그러나, 모 혼합물은 고무만으로 이루어질 수도 있다.
본 발명은 추가로 본 발명의 가교제 마스터배치를, 회분식으로 제조되는, 고무를 포함하는 모 혼합물과 연속식으로 혼합함으로써 가교성 고무 혼합물을 제조하는 공정을 제공한다. 그 결과의 가교성 고무 혼합물을 바람직하게는 연속식으로 압출한다.
모 혼합물을 바람직하게는 당업자에게 친숙한 공정, 예를 들어 PCT/EP2009/058041에 기술된 공정을 통해 제조한다.
이어서 가교제 마스터배치를 회분식으로 제조된 상기 모 혼합물에 연속식으로 계량첨가하고, 이어서 완성된 혼합물을 연속식으로 압출한다.
본 발명의 바람직한 가교제 마스터배치 내의 가교제는 서로 이미 균일하게 혼합되었기 때문에, 연속적인 계량 공정은 모 혼합물 내의 가교제의 균일한 분산을 용이하게 해 준다. 그 결과의 전체적인 효과는 모 혼합물과 가교제의 혼합이 실제 조건에서 원하는 연속적인 제조 공정의 실패의 원인이 될 위험을 감소시킨다는 것일 수 있다.
여기서 가교제 마스터배치의 비율은 가교성 고무 혼합물을 기준으로 10 중량% 미만인 것이 바람직하다.
본 발명의 공정의 바람직한 실시양태에서, 가교제 마스터배치를 모 혼합물과 연속식으로 혼합한다. 이를, 예를 들어 브라벤더(Brabender)로부터의, 통합된 차등 계량 천칭을 갖는 중량 계량 장치를 사용하여 달성할 수 있다.
본 발명의 한 실시양태에서, 가교제 마스터배치를, 고압을 사용하여, 특히 여기서는 비교적 낮은 게이지 압력에서 운반되는 모 혼합물로 도입시킨다. 본 발명의 목적을 위해서, 고압은 특히 10 bar 초과, 바람직하게는 50 bar 이상, 특히 바람직하게는 100 bar 이상이다. 그 결과, 오로지 높은 공급 압력 때문에, 난류가 모 혼합물 내의 가교제 마스터배치의 즉각적인 분산을 초래하고, 이는 균일한 혼합물의 빠른 생성에 기여한다.
본 발명의 한 바람직한 실시양태에서, 혼합물의 가교를 위해서, 가교제 마스터배치를, 바람직하게는 50 bar 이상의 고압을 사용하여, 고무를 포함하는 고무 혼합물 내로 펌핑시키고, 이어서 모 혼합물을 혼합 장치에서 가교제 마스터배치와 혼합한다.
모 혼합물은 바람직하게는 단지 하나의 스크류를 갖는 압출기에서 수송되는 것이 바람직하고, 반면에 가교제 마스터배치는 고압을 사용하여 모 혼합물 내로 펌핑된다. 큰 압력차로 인해 난류가 형성된다. 따라서, 압출기가 추가의 혼합을 달성하는 데 소요되는 시간이 감소될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시양태에서, 가교제 마스터배치는 기어 펌프에 의해 모 혼합물 내로 펌핑된다. 기어 펌프는 우선 원하는 고압을 발생시킬 수 있고, 그 다음으로는 물질의 적합한 계량 첨가를 제공할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시양태에서, 추가의 분리 계량 장치, 예를 들어 계량 천칭, 압출기, 기어 펌프가, 가교제와 임의로 결합제, 안정화제, 충전제 및/또는 가소제를, 본 발명의 가교제 마스터배치와는 별도로, 모 혼합물 내로 계량 첨가하는 데 사용된다.
본 발명은 또한 전술된 본 발명의 공정에 의해 수득될 수 있는 가교성 고무 혼합물을 제공한다.
본 발명은 또한 고무 혼합물 내의 가교제의 분산을 제어하는 데 있어서의 본 발명의 가교제 마스터배치의 용도를 제공하는데, 여기서 분산액의 품질은 바람직하게는 초음파에 의해 측정되지만, 기타 측정 방법, 예를 들어 RFA (X-선 형광 분석), NIR (근적외선 분광법), LIPS (레이저-유도 플라스마 분광법), 테라헤르츠 분광법, 및/또는 UV/VIS 분광법도 배제되는 것은 아니다. 여기서는 가교성 고무 혼합물은 예를 들어 압출기에 의해 측정 헤드를 통해 연속식으로 수송되는 것이 바람직하다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하지만 본 발명을 제한하지는 않는다.
<작업 실시예>
여기서 사용된 물질은 하기를 포함한다.
SMR 10 = 천연고무 (표준 말레이시아 고무 SMR 10),
N550 = 에보니크 데구사 아게(Evonik Degussa AG)로부터의 카본 블랙,
비바텍(Vivatec) 500 = 가소제로서의 미네랄 오일 (TDAE 오일),
듀트랄(Dutral) CO 054 = 에니켐(EniChem) SpA로부터의 에틸렌-프로필렌-디엔 중합체,
브뤼게만(Brueggemann)으로부터 입수가능한 웨이시겔(Weissiegel) 산화아연,
브뤼게만으로부터 입수가능한 황 분말,
MBTS = 랑세스 도이치란트 게엠베하로부터 불카시트(Vulcacit)® DM/C로서 입수가능한 디(벤조티아졸-2-일) 디술파이드,
레인 케미 레이나우 게엠베하로부터의 레노큐어(Rhenocure)® ZBOP/S,
파라핀계 가소제 (쉘 아게(Shell AG)로부터의 R2 스핀들 오일),
랑시 민휘 포토루미네슨트 코. 엘티디.(LanXi MinHui Photoluminescent Co., Ltd.)로부터 입수가능한 PL 안료 MHG-4E 및 PL 안료 MHG-4B = 도핑된 알루민산스트론튬 (SrAl2O4:Eu+2, Dy+2, B+3),
바스프 아게(BASF AG)로부터 입수가능한 시코팔 슈와르츠(Sicopal Schwarz) K0095 = 크롬 철 옥시드, 5.2 g/㎖,
호스타솔(Hostasol) 옐로우(Yellow) 3G = 클라리안트 아게(Clariant AG)로부터 입수가능한 형광 나프탈이미드,
호스타솔 레드(Red) 5B = 클라리안트 아게로부터 입수가능한 티오인디골드 착색제.
phr로 표시된 데이터는 고무 100 중량부 당 중량부로 표시된 데이터이다.
<작업 실시예 1>
일축 압출기 (브라벤더로부터의 소형 압출기)를 60 rpm 및 T = 90℃에서 사용하여, 100 phr의 SMR 10 천연 고무, 55 phr의 N550 퍼니스 블랙, 5 phr의 가소제 (비바텍 500) 및 1 phr의 스테아르산으로 이루어진, 60 MU의 무니 (Mooney) 점도 ML 1+4 (100℃)를 갖는 펠릿화 고무 혼합물 KM을 압출하였다. 처리량은 약 1 ㎏/h였다. 압출된 스트립은 너비가 약 5 ㎝였고 두께가 4 ㎜였다. 측정 다이는 크라우트크래머(Krautkraemer)로부터의 두 개의 초음파 변환기를 가졌다. 음원의 평균 주파수는 5 MHz였다. 펄스-전송 방법을 사용하여, 초음파원과 초음파 수용기 사이의, 압출 스트립의 압출 동안의 진폭 감쇠를 측정하였다. 두 측정을 상이한 첨가량의 가교제 마스터배치 VB1을 사용하여 수행하였다.
도 1은 두 측정에 대한, 시간에 대해 도시된 초음파 신호 (감쇠) 곡선을 보여준다. 고무 혼합물의 압출 동안의 변동 (기저선 동요)은 20 m-1 미만에서 매우 작다. 기저선 잡음은 약 1 m-1이다.
하기 물질을 고무 혼합물에 공급하였다 (펄스화 투입): 100 phr의 EPM (에니켐 SpA로부터의 듀트랄 CO 054), 5.6 g/㎖의 밀도를 갖는 233 phr의 웨이시겔 산화아연 (브뤼게만), 100 phr의 황 분말, 100 phr의 MBTS (불카시트® DM/C 랑세스 도이치란트 게엠베하), 53 phr의 디티오포스페이트 촉진제 (레인 케미 레이나우 게엠베하로부터의 레노큐어 ZBOP/S) 및 또한 33 phr의 파라핀계 가소제 (R2 스핀들유, 쉘)로 이루어진, 약 3.2 g의 본 발명의 가교제 마스터배치 VB1 (밀도 = 1.75 g/㎖). 단일-스트립 압출기는 약간의 혼합 작용을 갖는데, 이는 가교제 마스터배치 VB1의 첨가 후에 검출된 응답 신호가 급격하게 상승하고 그 즉시 하강하여 t = 3 min에서 피크의 형태를 취한다는 사실로부터 명백하다. 피크의 높이는 약 100 m-1이다. 응답 신호는, 압출 스트립의 변화된 구성 (가교제 마스터배치 VB1의 첨가)으로부터 초래된 감쇠 성질의 변화로 인한 것이다.
본 발명의 가교제 마스터배치 VB1 약 1.6 g을 첨가할 때, 검출된 신호는 t = 18 min에서 보다 강하다. 피크의 높이는 다시 약 100 m-1이다. 가교제 마스터배치 VB1의 첨가량이 보다 적기 때문에, 여기서 피크의 절반 높이에서의 전체 너비는 t = 3 min에서의 (CB1을 3 g 첨가) 피크의 것보다 더 작다. 더욱이 기저선은 약간 더 높다.
이러한 측정은, 본 발명의 가교제 마스터배치 VB1을 초음파 기술을 사용하여 검출할 수 있다는 것을 보여준다.
<작업 실시예 2>
작업 실시예 1에 따라, 100 phr의 SMR 10 천연 고무, 55 phr의 N550 퍼니스 블랙, 5 phr의 가소제 (비바텍 500) 및 1 phr의 스테아르산으로 이루어진, 60 MU의 무니 점도 ML 1+4 (100℃)를 갖는 고무 혼합물 KM을 압출하였다. 압출물을 작업 실시예 1에서와 같이 초음파 변환기를 사용하여 분석하였다.
하기에 열거된 양의 본 발명의 가교제 마스터배치 VB2를 작업 실시예 1에서와 같이 고무 혼합물 KM에 공급 (펄스화 투입)하였다. 가교제 마스터배치 VB2는 작업 실시예 1에서 언급된 구성성분들로 이루어진다: 100 phr의 에니켐 SpA로부터의 듀트랄 CO 054 EPM, 156 phr의 산화아연 (브뤼게만으로부터의 웨이시겔), 67 phr의 황 분말, 67 phr의 MBTS (불카시트® DM/C 랑세스 도이치란트 게엠베하), 36 phr의 디티오포스페이트 촉진제 (레인 케미 레이나우 게엠베하로부터의 레노큐어® ZBOP/S) 및 또한 33 phr의 파라핀계 가소제 (R2 스핀들 오일, 쉘). 가교제 마스터배치 CB2는 추가의 마커 물질을 또한 포함하고, 각각의 경우에 33 phr을 사용한다: CM 표준 등급 카르보닐 철 분말 (바스프, 7.9 g/㎖), 상이한 평균 입자크기를 갖고 3.6 g/㎖의 밀도를 갖는 유로퓸/디스프로슘/붕소-도핑된 알루민산스트론튬으로 이루어진 2가지의 발광 안료 (PL 안료 MHG-4E 및 PL 안료 MHG-4B 랑시 민휘 포토루미네슨트 코. 엘티디., 각각의 경우에 3.6 g/㎖), 크롬 철 옥시드 (시코팔 슈와르츠 K0095 BAS, 5.2 g/㎖를 사용), 형광 나프탈이미드 (호스타솔 옐로우 3G, 1.17 g/㎖) 및 형광 티오인디골드 착색제 (호스타솔 레드 5B, 클라리안트, 1.6 g/㎖). 3 g/㎖ 초과의 밀도를 갖는 분말상 화학물질의 비율은 43%이다. 가교제 마스터배치 VB2의 밀도는 1.79 g/㎖이고, 이는 작업 실시예 1의 가교제 마스터배치 1의 것에 필적할만하다.
도 2는 모 혼합물의 압출 동안의 시간에 대해 도시된 초음파 신호 곡선을 보여준다. 작업 실시예 1에서와 같이, 고무 혼합물의 압출 동안의 변동 (기저선 동요)은 20 m-1 미만에서 매우 작다. 기저선 잡음은 약 1 m-1이다.
세 측정을 상이한 첨가량의 본 발명의 가교제 마스터배치 VB2를 사용하여 수행하였다.
VB2 3.2 g을 물질에 공급 (펄스화 투입)했을 때, t = 3 min에서 높이 210 m-1의 피크가 검출된다. VB2 0.3 g을 물질에 공급할 때, t = 10 min에서의 초음파 신호는 약 30 1/m이고, VB2 1.7 g을 물질에 공급한 후에, t = 18 min에서의 초음파 신호는 약 110 m- 1 이다. 따라서 초음파 신호는 물질 내로 계량 첨가된 가교제 마스터배치 VB2의 양에 비례한다.
따라서 고무 혼합물 내의 가교제 마스터배치의 양은 초음파에 의해 검출될 수 있다.
더욱이 도 1과 도 2를 비교하면, 동일한 양의 가교제 마스터배치 VB1과 VB2를 첨가할 때, 가교제 마스터배치 VB2의 감쇠 (피크 높이)는 VB1의 것보다 훨씬 더 크다. 심지어는 물질 내로 공급된 VB2의 양이 0.3 g으로 매우 작을 때에도, 도 2에서의 신호는 기저선 동요로부터 명백하게 구별될 수 있다. 여기서 가교제 마스터배치 VB2에 의해 제공된 보다 높은 감쇠는 두 마스터배치의 밀도차로 인한 것은 아닐 수 있다. 개별 성분들로부터 계산된 밀도차는 작다: VB1은 1.75 g/㎖이고 VB2는 1.79 g/㎖임. 3 g/㎖ 초과의 밀도를 갖는 분말상 화학물질의 비율은 마찬가지로 필적할만하다: VB1은 37% (ZnO 단독) 및 43% (ZnO, 철 카르보닐, 크롬 철 옥시드 및 도핑된 알루민산스트론튬). 따라서 보다 높은 감쇠는 7.9 g/㎖의 밀도를 갖는 카르보닐 철 분말의 존재로 인한 것이다. 측정 방법의 민감도 (초음파 신호의 세기)는, 여기서 사용된 보다 덜 무거운 마커 물질보다는, 무거운 입자에 훨씬 더 민감한 것으로 나타난다.
<작업 실시예 3>
작업 실시예 1에서와 같이, 우선 고무 혼합물 KM을 압출기에 공급한다. t = 0 min의 시점으로부터, 시간에 대해 도시된, 고무 혼합물의 공급으로부터 가교성 고무 혼합물 VKM의 공급으로의 변화가 이루어졌다.
가교성 고무 혼합물을 미리 통상적인 롤 공정을 통해 161 phr의 고무 혼합물 KM 및 14.3 phr의 가교제 마스터배치 VB2로부터 제조하였다. 여기서 롤 상의 혼합 시간은 10 min이었고 그 결과 가교성 고무 혼합물 내의 가교제 마스터배치 VB2의 가교 화학물질과 마커 물질의 신뢰할만하게 균일한 분산이 이루어졌다.
압출 스트립을 작업 실시예 1에서와 같이 두 개의 초음파 변환기를 사용하여 인라인으로 분석한다. 도 3은, 시간에 대해 도시된, t = 0 min으로부터 압출 스트립에 의한 초음파 감쇠 곡선을 보여준다.
t = 0의 시점에서, 고무 혼합물 KM은 여전히 측정 염료 내에 있다. t = 1 min의 시점으로부터, 가교성 고무 혼합물 VKM은 초음파 측정 챔버에 도달한다. 초음파 신호 (감쇠)는 특히 가교제 마스터배치 VB2 내에 존재하는 마커 물질 때문에 상승한다. 짧은 시간이 흐른 후, 신호는 평탄역에 도달한다. 가교성 고무 혼합물은 초음파 측정 염료를 완전히 채웠다. 가교성 고무 혼합물을 시스템으로 연속식으로 공급한다. 초음파 신호는 시간 경과에 따라 일정하게 유지된다. 약 10 내지 20 m-1의 범위의 단지 작은 변동만이 인식될 수 있고, 이는 가교제의 분산과 마커 물질의 분산이 균일한 가교성 고무 혼합물에 상응한다.
실험을 종결한 후, 압출 스트립을 7 g의 부분들로 분할한다. 이러한 시편을 알파 테크놀로지스(Alpha Technologies)의 MDR 레오메터에서 160℃에서 15 min 동안 가황시켰다. 레오메터 곡선의 측정은 가교성 고무 혼합물의 회분식 제조에서 오프라인 품질 제어에 해당한다. 그 결과의 레오메터 곡선으로부터 최대 토크와 최소 토크의 차 F최대 - F최소를 결정하였다. 이러한 차는 가교제의 비율에 비례한다. 도 3에서, 해당 시편에 대한 F최대 - F최소 값은, 시간에 대해 도시된 초음파 신호 곡선에 삽입되었다. F최대 - F최소는 처음에는 (t < 1 min) 0에 가까운데, 왜냐하면 고무 혼합물 KM은 가교제를 포함하지 않기 때문이다. t ≥ 1 min으로부터, F최대 - F최소 값은 증가하여 마찬가지로 평탄역에 도달한다. 시간에 대해 도시된 F최대 - F최소 값에 대한 곡선은 초음파 신호 곡선과 동일하다. F최대 - F최소에 대한 평균 산포도는, 가교제의 균일한 분산에서 예상한 바와 같이, 1% 미만으로 매우 작다. 일치하는 곡선들은, 본 발명의 가교제 마스터배치가 가교제 혼합물의 인라인 분광 모니터링을 허용한다는 인상적인 증거를 제공할 수 있다. 두 측정 방법은 KM 내의 가교제 마스터배치 VB2의 분산이 균일하다는 증거를 제시한다.
<작업 실시예 4>
작업 실시예 1에서와 같이, 고무 혼합물 KM을 압출하고, 두 개의 초음파 변환기를 사용하여 압출 스트립의 감쇠 성질을 분석한다. 실시예 3에서와는 달리, 가교제 마스터배치 VB2의 펠릿을 t = 0 min의 시점으로부터 고무 혼합물 KM에 불규칙적으로 공급한다. 일축 압출기는 단지 약간의 혼합 작용을 갖고, 따라서 가교성 고무 혼합물 VKM이 압출기의 외향 말단에서 제조됨에도 불구하고, 낮은 수준의 혼합 작용 및 첨가량의 불규칙성 때문에, 가교제의 분산은 매우 불균일하다.
이는 도 4에서 명백하다. 여기서, 감쇠는 역시 측정 시간 t에 대해 도시되었다. 처음에는 단지 적은 초음파 신호 변동이, t < 1 min에서 균일 고무 혼합물 KM에 대한 공급물에 대해 검출된다. 가교제 마스터배치 VB2의 펠릿을 물질에 추가로 불규칙하게 공급하면 (t > 1 min), 비록 감쇠는 작업 실시예 3, 도 3에서와 같이 상승하지만, 초음파 신호는 현저하게 변동한다. 초음파 신호의 변동은 약 80 m-1의 범위로서, 이는 각각 가교제 마스터배치 VB2의 현저하게 불균일한 분산 및 마커 물질의 불균일한 분산에 상응한다. 물질에의 가교제 마스터배치 VB2의 공급이 종결되면 (t > 18 min), 신호의 감쇠는 감소한다. 고무 혼합물 KM에 대한 원래의 기저선은 회복되고 초음파 신호는 거의 변동하지 않는다.
여기서 다시, 작업 실시예 3에서와 같이, 시편을 압출 스트립으로부터 취하고, 160℃에서 15분 동안 가황시킨다 (오프라인 분석). 도 4에서, 레오메터 곡선으로부터 취해진 F최대 - F최소 값을 역시 시간에 대해 도시된 곡선에 삽입한다. 시간에 대해 도시된 F최대 - F최소에 대한 곡선은 시간에 대해 도시된 초음파 신호 곡선에 상응한다는 것을 알 수 있다. t = 1 min과 t = 18 min 사이의 F최대 - F최소 값의 평균 산포도는 균일하게 촉진된 혼합물에 대한 도 3에서의 F최대 - F최소 값의 산포도보다 훨씬 더 크다.
작업 실시예 4를 작업 실시예 3과 비교해 보면, 인라인 초음파 분석을 사용하여 가교제 마스터배치 VB2의 균일 분산과 불균일 분산을 구별할 수 있다는 것을 알 수 있다. 여기서 3 g/㎖ 초과의 높은 밀도를 갖는 마커 물질 (VB2의 경우 특히 철 분말)은 높은 측정 민감도를 보장한다. 인라인 초음파 분석을 사용하여 수득된 결과는 레오메터 곡선 (촉진된 고무 혼합물에 대한 통상적인 오프라인 품질 제어)으로부터의 결과와 상관된다.
Claims (13)
- - 알칼리 금속 화합물 및 알칼리 토금속 화합물, 원소주기율표의 전이족 화합물, 희토류 화합물, 중금속 분말, 코팅된 금속 분말 및/또는 이것의 화합물, 납 화합물, 무기 비스무트 화합물, 금속 탄화물 및/또는 천연 광물의 군으로부터 선택되고, 130℃ 미만의 온도에서 고체이고, 2 g/㎤ 초과의 밀도를 가지며, 초음파, X-선 형광 분석, 근적외선 분광법, 레이저-유도 플라스마 분광법, 테라헤르츠 분광법 및 UV/VIS 분광법에 의해 검출될 수 있는, 하나 이상의 분말상 마커 물질,
- 황, 퍼옥시드, 금속 산화물, 디티오카르바메이트, 티우람, 티오우레아, 메르캅토 촉진제, 술펜아미드, 티오포스페이트 촉진제, 디티오포스페이트 촉진제 및/또는 구아니딘의 군으로부터 선택된 하나 이상의 가교제, 및
- 천연 고무 (NR), 이소프렌 고무 (IR), 스티렌-부타디엔 고무 (SBR), 부타디엔 고무 (BR), 이소프렌-이소부틸렌 고무 (IIR), 폴리클로로프렌 고무 (CR), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (NBR), 수소화 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (HNBR), 카르복실화 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (XNBR), 수소화 카르복실화 아크릴로니트릴-부타디엔 고무 (HXNBR), 에틸렌-프로필렌-디엔 고무 (EPDM), 에틸렌-프로필렌 고무 (EPM), 플루오로 고무 (FKM), 퍼플루오르화 플루오로 고무 (FFKM), 아크릴레이트-에틸렌 고무 (AEM), 아크릴레이트 고무 (ACM), 에틸렌-메틸렌-아크릴레이트 고무 (EMA), 염소화 폴리에틸렌, 클로로술폰화 폴리에틸렌, 에틸렌 비닐 아세테이트 고무 (EVA), 에틸렌-에피클로로히드린 고무 (ECO), 에피클로로히드린 고무 (CO) 및/또는 폴리우레탄 고무 (PU)의 군으로부터 선택된 중합체
를 포함하는 가교제 마스터배치. - 제1항에 있어서, 사용된 마커 물질이
세슘, 칼슘, 스트론튬 및/또는 바륨의 알루민산염, 할로겐화물, 황산염, 규산염, 탄산염, 산화물 및/또는 황화물;
아연 산화물, 아연 황화물, 티타늄 이산화물, 지르코늄 이산화물, 세륨 산화물, 및/또는 가돌리늄 산화물;
카르보닐 철 분말, 탄탈럼 분말, 텅스텐 분말, 금 분말, 백금 분말, 및/또는 이리듐 분말;
인산화되거나 또는 이산화규소-코팅된 철 분말, 납 산화물, 납 황화물, 비스무트 산화물, 비스무트 황화물, 텅스텐산염, 텅스텐 산화물, 텅스텐 황화물, 및/또는 텅스텐 탄화물; 및/또는
안티모나이트, 아파타이트, 알바이트, 아르겐타이트, 앙글레사이트, 아르세노파이라이트, 바라이트, 갈레나, 카시테라이트, 돌로마이트, 펠드스파, 플루오라이트, 몰리브데나이트, 무스코바이트, 몬모릴로나이트, 모나자이트, 마그네사이트, 커런덤, 크리올라이트, 파이라이트, 석영, 루틸, 쉴라이트, 스페릴라이트, 스트론티아나이트, 탄탈라이트, 우라니나이트, 바나디나이트, 비스무트, 울프라마이트, 울라스토나이트, 윌레마이트, 신나바 및/또는 지르콘의 군으로부터 선택된 광물
을 포함하는 것을 특징으로 하는 가교제 마스터배치. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 가소제, 안정화제 및/또는 충전제를 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 가교제 마스터배치.
- 제3항에 있어서, 분산제 및 활성화제로부터 선택된 보조제를 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 가교제 마스터배치.
- 100℃ 이하의 온도에서, 가교제를 마커 물질 및 중합체와 혼합하는 것을 특징으로 하는, 제1항 또는 제2항에 따른 가교제 마스터배치의 제조 방법.
- 제5항에 있어서, 가교제를 안정화제, 충전제 및 보조제 중 어느 하나 이상과 추가로 혼합하는 것을 특징으로 하며, 상기 보조제는 분산제 및 활성화제로부터 선택된 것인, 가교제 마스터배치의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 따른 가교제 마스터배치를 포함하는 가교성 고무 혼합물.
- 제1항 또는 제2항에 따른 가교제 마스터배치를, 회분식으로 제조되고 고무를 포함하는 모 혼합물과 연속식으로 혼합하는 것을 특징으로 하는, 가교성 고무 혼합물의 제조 방법.
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- 제1항 또는 제2항에 있어서, 고무 혼합물 내 가교제의 분산을 제어하기 위한 가교제 마스터배치.
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