KR101353137B1 - 인조진주 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 인조진주를 제조하는 방법에 관한 것이며, 이를 위해, 대상물의 겉표면에 진주안료를 바르는 도포단계; 상기 진주안료가 도포 된 대상물을 건조하기 위한 열처리단계;상기 열처리 된 대상물의 표면 불순물을 제거하는 세척단계; 상기 대상물의 표면에 이산화티타늄 박막을 형성하는 제1박막형성단계; 상기 이산화티타늄 박막이 형성된 대상물 표면에 이산화규소 박막을 형성하는 제2박막형성단계;를 포함하며, 상기 제1박막형성단계와 상기 제2박막형성단계를 교대로 실행하여 상기 대상물의 표면에 이산화티타늄과 이산화규소 박막이 교대로 형성되도록 하며, 상기 대상물의 외곽 표면층은 제1박막형성단계로 마무리한다.
본 발명에 따르면 고굴절율을 갖는 이산화티타늄 박막과 이산화규소 박막을 다층으로 형성함으로써, 다층박막에 의한 빛의 간섭효과로 인해 실제 진주와 유사한 영롱한 무지갯빛을 띄우며, 또한 외부환경에 쉽게 손상되지 않는 고내구성을 갖게 하는 효과가 있다.

Description

인조진주 제조방법{Method of manufacturing imitation of pearls}

본 발명은 인조진주를 제조하는 방법에 관한 것이다.

진주는 여성들의 장식용 액세서리로 대변되는 반지, 목걸이, 브로치 등에 대량으로 사용되고 있으며, 그 형태나 광택의 아름다움과 천연진주의 희소성 때문에 예로부터 귀히 여겨왔다. 그러나 그 가격이 매우 고가로서 구입하기가 어려운 문제를 개선하기 위해 양식진주가 개발되었고, 산업의 발전으로 천연진주와 극히 동일 내지는 유사한 모조진주를 산업적으로 대량생산하고 있다.

생물체에 의존하지 않은 공업제품으로 제조된 인조진주는 주로 플라스틱제 등의 핵 위에 진주안료를 도포한 것으로, 가공이 용이하고 저렴하지만 유기용매에 대한 용해성이 크기 때문에 진주안료의 래커 도장 시 표면이 부분 용해되거나 외부의 충격에 의한 생채기 등으로 광택효과가 최대 수개월을 넘지 못하고 있다. 또한 천연진주에서 볼 수 있는 무지개 빛의 은은한 광택을 지니면서도 표면광택도를 반영구적으로 유지하는 기술은 아직 보고된 바가 없다.

인조진주를 제조하는 방법으로 대한민국 등록특허공보 제10-0310002호(발명의 명칭: 인조진주의 제조방법, 이하 '종래기술'이라 함.)가 개시되었지만, 종래기술은 단순히 철망에 테이프를 접착하고 그 위에 구슬을 올린 후 코팅액을 분사하는 방식으로써, 코팅액의 무분별한 분사로 인하여 환경오염이 야기되고 천연진주가 갖는 질감과 색상 심미감을 갖는데 한계가 있으며, 생활 생채기에 의한 내구성이 약하다는 문제점이 있다.

본 발명은 전술한 문제점을 개선하기 위하여 인조진주의 표면에 진주안료를 도포하고 이산화티타늄 박막과 이산화규소 박막을 번갈아 다층으로 증착시키는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

위와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 인조진주 제조방법은, 대상물의 겉표면에 진주안료를 바르는 도포단계; 상기 진주안료가 도포 된 대상물을 건조하기 위한 열처리단계; 상기 열처리 된 대상물의 표면 불순물을 제거하는 세척단계; 상기 대상물의 표면에 이산화티타늄 박막을 형성하는 제1박막형성단계; 상기 이산화티타늄 박막이 형성된 대상물 표면에 이산화규소 박막을 형성하는 제2박막형성단계;를 포함하며, 상기 제1박막형성단계와 상기 제2박막형성단계를 교대로 실행하여 상기 대상물의 표면에 이산화티타늄과 이산화규소 박막이 교대로 형성되도록 하며, 상기 대상물의 외곽 표면층은 제1박막형성단계로 마무리하는 것이다.

여기서, 상기 제1박막형성단계는 이산화티타늄 박막 형성을 위한 스퍼터링 장치 내부의 기체조성비가 아르곤 기체 3: 산소 기체 4인 상태에서, 티타늄금속을 직류 스퍼터링하여 상기 대상물에 이산화티타늄 박막이 형성되도록 한다.

그리고 상기 제2박막형성단계는 이산화규소 박막 형성을 위한 스퍼터링 장치 내부가 아르곤 기체로 채워진 상태에서, 이산화규소를 고주파 스퍼터링하여 상기 대상물 표면에 이산화규소 박막을 형성하도록 한다.

본 발명에 따르면 고굴절율을 갖는 이산화티타늄 박막과 저굴절율을 갖는 이산화규소 박막을 다층으로 형성함으로써, 다층박막에 의한 빛의 간섭효과로 인해 실제 진주와 유사한 영롱한 무지갯빛을 띄우며, 또한 외부환경에 쉽게 손상되지 않는 고내구성을 갖게 하는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 인조진주 제조 방법 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 인조진주에 이산화티타늄과 이산화규소 박막을 형성시키기 위한 스퍼터링 장치에 대한 개략적인 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 인조진주 표면에 형성되는 박막의 구성에 대한 개략적인 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 인조진주의 단면과 표면을 보여주는 도면이다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.

도 1은 본 발명에 따른 인조진주 제조 방법 순서도이다.

도 1에서 참조되는 바와 같이, 본 실시예에 따른 인조진주 제조방법은 크게 도포단계(S1), 열처리단계(S2), 세척단계(S3), 제1박막형성단계(S4) 및 제2박막형성단계(S5)를 포함하여 이루어지며, 제1박막형성단계(S4)와 제2박막형성단계(S5)를 교대로 실행하여 대상물(1)의 표면에 이산화티타늄과 이산화규소 박막이 교대로 형성되도록 하며, 대상물(1)의 외곽 표면층은 제1박막형성단계(S4)로 마무리한다.

도포단계(S1)는 대상물(1)의 겉표면에 진주안료를 도포하는 단계이다. 진주안료에 대한 공지는 대한민국 등록특허공보 10-0853696호(발명의 명칭: 다중색상의 진주안료 및 그 제조방법), 대한민국 등록특허공보 10-0743674호(발명의 명칭: 각형비가 큰 진주안료 및 이의 제조방법), 대한민국 등록특허공보 10-045632호(발명의 명칭: 이색성을 갖는 착색 진주안료 및 이의 제조방법) 및 대한민국 공개특허공보 10-2009-0114669호(발명의 명칭: 진공 증착법을 이용한 다중색상의 진주안료 및 그 제조방법)에서 다양하게 개시되고 있다. 상기한 다수의 진주안료 또는 시판되고 있는 진주안료 중에 원하는 진주안료를 선택한 후에 액상으로 변환하여 인조진주가 될 대상물(1)을 담갔다가 빼는 디핑법을 이용하여 대상물(1)의 진주안료를 도포한다.

이어서, 열처리단계(S2)는 대상물(1)의 표면에 도포된 액상의 진주안료를 건조하기 위한 단계이다. 이를 위해 진주안료가 도포된 대상물(1)을 건조하는 공간에서 40~70℃사이의 온도로 대상물(1)의 표면에 도포된 진주안료를 건조한다. 건조시간은 상기 건조한 공간의 습도와 온도에 따라 다를 수 있으며, 일반적으로 도포된 액상안료가 완전히 건조될 때까지 건조한다.

세척단계(S3)는 건조된 대상물(1)의 표면을 씻어내는 단계이다. 바람직하게는 대상물(1) 세척은 우선 알코올로 1분간 초음파세척기로 세척한 후에 다시 증류수로 1분간 초음파세척하고 송풍기를 이용하여 건조한다.

초음파 세척기의 초음파 세정능력은 그 충격력에 의하여 대상물(1)이 얼룩이 생기거나 손상될 수 있기 때문에 대상물(1)에 맞게 초음파 세정의 세기를 적절하게 조절하는 것이 중요하다. 상기 초음파 세정의 세기를 결정하는 방법으로는 대량의 대상물(1)세척 전에 몇 개의 대상물(1)에 미리 초음파 세정의 세기를 테스트하여 대상물(1)이 손상되지 않고 깨끗하게 세척될 수 있는 정도를 파악하는 것이 좋다.

초음파세척은 알코올분자 또는 물분자가 가속되어 대상물(1)의 표면에 충격력을 가하여 대상물(1) 표면의 불순물 또는 이물질을 제거시킨다. 또한, 주파수가 높아질수록 물분자의 가속도가 2배에 비례해서 커지고 파장도 작아져서 더욱 미세한 오물에 대해서 유효하다.

세척이 끝나고 송풍기를 이용한 건조가 완료되어, 도포단계; 열처리단계; 세척단계;를 거친 대상물(1)의 준비가 완료되면, 대상물(1)을 스퍼터링 장치에 넣어 제1박막형성단계(S4)와 제2박막형성단계(S5)를 실행한다.

제1박막형성단계(S4)와 제2박막형성단계(S5)를 설명하기 전에, 도 2를 참조하여 스퍼터링 장치를 살펴보면, 스퍼터링 장치는 티타늄금속 타깃(2), 이산화규소타깃(3), 직류 스퍼터건(4), 고주파 스퍼터건(5), 히터(6), 회전체(7), 압력게이지(8), 티타늄금속 셔터(9), 이산화규소셔터(10), 기체주입기(11) 및 진공펌프(12)를 포함하여 이루어진다.

스퍼터링 장치는 이산화티타늄 박막과 이산화규소 박막을 형성할 수 있도록 직류와 교류 전원을 같이 사용할 수 있으며, 티타늄금속 타깃(2)과 이산화규소타깃(3)은 독립적으로 스퍼터링이 가능하도록 제작된다. 스퍼터링 장치의 상단에는 회전체(7)가 설치되어 직류 스퍼터링과 고주파 스퍼터링을 번갈아 실행할 수 있으며, 이에 따라 이산화티타늄 박막과 이산화규소 박막이 교대로 형성된 다층박막을 형성할 수 있다. 또한, 대상물(1)에 열처리를 할 수 있도록 히터(6)가 장착되며, 진공을 위하여 진공펌프(12)가 설치되어 절대압력으로 대략 10^-7torr의 진공도를 유지할 수 있도록 한다.

한편, 제1박막형성단계(S4)와 제2박막형성단계(S5)를 실행하기 전에 고순도의 티타늄금속 타깃(2)의 표면과 이산화규소타깃(3)의 표면을 아르곤 기체를 이용하여 표면에 있을 수 있는 이물질이나 불순물을 제거하는 것이 바람직하며, 박막을 형성하기 전에 스퍼터링 장치 내부의 압력을 2×10^-6torr로 배기한 후 플라즈마를 발생하기 위해 아르곤 기체를 질량유량계가 포함된 기체주입기(11)를 이용하여 주입한다.

계속해서, 제1박막형성단계(S4)는 대상물(1)의 표면에 티타늄금속 박막을 형성하도록 하는 단계이다. 스퍼터링 장치 내부의 압력은 진공펌프(12)를 이용하여 0.02torr를 유지하였으며, 기체조성비는 질량유량계가 포함된 기체주입기(11)로 산소 기체를 주입하여 아르곤 기체 3: 산소 기체 4의 비율이 되도록 조정하였다.

상기 기체조성비는 대상물(1)에 형성되는 이산화티타늄 박막의 수득률과 광택에 따라 결정된 것으로 산소 기체의 비율이 상기 3:4의 비율보다 높으면 이산화티타늄 박막의 수득률이 떨어지며, 산소 기체의 비율이 상기 3:4의 비율보다 낮으면 투명한 이산화티타늄이 아닌 티타늄금속의 함량이 높아져서 변색이 되기 때문에 아르곤 기체 3: 산소 기체 4의 비율이 바람직하다.

제1박막형성단계(S4)는 상기의 기체조성상태에서 직류 스퍼터건(4)으로 직류고압을 방전시켜 티타늄금속 타깃(2)의 이온을 충격하여 티타늄금속원자가 스퍼터링 장치 내부의 산소 기체와 결합하여 이산화티타늄 박막을 대상물(1)에 형성하는 원리이다. 이때, 같은 스퍼터링 장치 내부에 설치되어 있는 이산화규소타깃(3)의 표면에 이산화티타늄 박막이 형성되지 않도록 이산화규소셔터(10)는 닫혀있는 상태여야 한다.

다음으로, 제2박막형성단계(S5)는 대상물(1)의 표면에 이산화규소 박막을 형성하도록 하는 단계이다. 이를 위하여, 제1박막형성단계(S4)에서 채워진 아르곤 기체와 산소기체를 진공펌프(12)를 이용하여 제거하고 난 이후에 기체주입기(11)로 아르곤 기체로만 다시 채운다.

그리고 티타늄금속 타깃(2) 위에 있던 대상물(1)을 회전체(7)를 이용하여 이산화규소타깃(3)위로 이동시키며, 닫혀있던 이산화규소셔터(10)를 열고 열려있던 티타늄금속 셔터(9)를 닫는다. 이로써, 후에 실행되는 제2박막형성단계(S5)로 흩뿌려지는 이산화규소 원자가 티타늄금속표면에 코팅되지 않게 할 수 있는 것이다.

이제 고주파 스퍼터건(5)을 이용하여 이산화규소타깃(3)에 고주파를 방전하는 고주파 스퍼터링을 실행하여 이산화규소 원자가 대상물(1) 표면에 코팅되도록 한다.

상기 기재한 제1박막형성단계(S4)와 제2박막형성단계(S5)를 반복하여, 도 3과 같이 전체 4층의 이산화티타늄/이산화규소 다층박막을 형성하고 외곽 표면층은 이산화티타늄 박막으로 마무리한다.

여기서, 반드시 4층의 이산화티타늄/이산화규소 다층박막일 필요는 없으나 실험결과 전체 4층일 때부터 고굴절율을 가진 이산화티타늄 박막과 저굴절율을 가진 이산화규소 박막의 굴절률차이를 통한 빛의 간섭효과로 천연진주에서만 볼 수 있는 영롱한 무지갯빛을 나타내는 것을 확인했다.

상기와 같이 원하는 다층박막을 형성하였을 경우에, 히터(6)를 이용하여 대상물(1)을 95℃이하에서 열처리하여 완전건조시키는 것이 바람직하다.

도 4의 (a)는 본 발명에 따른 인조진주의 단면을 전계방사형 주사전자현미경으로 30000배의 배율로 관찰한 것이다. 도 4의 (a)에서 이산화티타늄/이산화규소 다층박막과 진주안료 사이에 공간이 형성된 것을 볼 수 있는데, 이는 상기 전계방사형 주사전자현미경으로 측정 중 전자 빔의 가속에너지에 의해 진주안료가 수축되면서 일어난 현상이다. 도 4의 (a)에 나타난 이산화티타늄/이산화규소 다층박막의 두께는 약 330nm로 측정되었고 안정적이고 치밀한 구조를 나타내고 있다.

도 4의 (b)는 본 발명에 따른 인조진주의 표면을 전계방사형 주사전자현미경으로 50000배의 배율로 관찰한 것으로 표면구조가 밀도있고 안정적인 표면상태를 나타내고 있다.

본 발명의 바람직한 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경 및 부가 등이 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가 등은 이하의 특허청구의 범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.

1: 대상물 11: 기체주입기
2: 티타늄금속 타깃 12: 진공펌프
3: 이산화규소 타깃
4: 직류 스퍼터건
5: 고주파 스퍼터건
6: 히터
7: 회전체
8: 압력게이지
9: 티타늄금속 셔터
10:이산화규소 셔터

Claims (3)

1. 대상물의 겉표면에 진주안료를 바르는 도포단계;
   상기 진주안료가 도포 된 대상물을 건조하기 위한 열처리단계;
   상기 열처리 된 대상물의 표면 불순물을 제거하는 세척단계;
   상기 대상물의 표면에 이산화티타늄 박막을 형성하는 제1박막형성단계; 및
   상기 이산화티타늄 박막이 형성된 대상물 표면에 이산화규소 박막을 형성하는 제2박막형성단계;를 포함하며,
   상기 제1박막형성단계와 상기 제2박막형성단계를 교대로 실행하여 상기 대상물의 표면에 이산화티타늄과 이산화규소 박막이 교대로 형성되도록 하며, 상기 대상물의 외곽 표면층은 상기 제1박막형성단계로 마무리하되,
   상기 제2박막형성단계는,
   이산화규소 박막 형성을 위한 스퍼터링 장치 내부가 아르곤 기체로 채워진 상태에서,
   이산화규소를 고주파 스퍼터링하여 상기 대상물 표면에 상기 이산화규소 박막을 형성하도록 하는 것을 특징으로 하는
   인조진주 제조방법.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 제1박막형성단계는,
   이산화티타늄 박막 형성을 위한 스퍼터링 장치 내부의 기체조성비가 아르곤 기체 3: 산소 기체 4인 상태에서,
   티타늄금속을 직류 스퍼터링하여 상기 대상물 표면에 상기 이산화티타늄 박막이 형성되도록 하는 것을 특징으로 하는
   인조진주 제조방법.
3. 삭제

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