KR20160118422A - Cvd법을 이용한 인조진주 제조방법 및 그 제품 - Google Patents

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KR20160118422A
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강국현
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신철우
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신철우
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Abstract

아세톤에 니트로셀룰로오스를 첨가하여 용해시키는 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1) 제조 단계(S110)와; 아세톤에 니트로셀룰로오스가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제2 무기안료 혼합용액(L2)을 제조하는 단계(S120)와; 상기 제2 무기안료 혼합용액(L2)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S130)와; 건조된 인조진주 기질을 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S140)와; 우레탄에 경화제를 첨가하여 용해시키는 우레탄 경화제 용액(L3) 제조 단계(S210)와; 우레탄에 경화제가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제4 무기안료 혼합용액(L4)을 제조하는 단계(S220)와; 상기 제4 무기안료 혼합용액(L4)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S230)와; 완전 건조된 인조진주 기질을 상기 우레탄 경화제 용액(L3)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S240); 를 거쳐 제조된 제3 인조진주 기질을 추가로 화학 기상 증착(CVD) 단계(300);를 거치게 하여 인조 진주를 제조하는 것을 특징으로 하는 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법.

Description

CVD법을 이용한 인조진주 제조방법 및 그 제품 { Artificial Pearl Necleus }
본 발명은 CVD(화학기상증착)법을 이용한 인조진주 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 유기색소를 이용한 인조진주 코팅에 비해 물리적 화학적 특성이 우수하며, 색상 및 광택도를 크게 향상시킬 수 있는 무기안료를 이용하여 일차적인 인조진주 코팅을 하고 완전하게 건조시킨 후에 CVD법을 이용하여 오로라 진주 색(Aurora Pearl Color)을 마감코팅으로 기상증착 시켜 우아한 색감의 천연진주의 가치를 재생시킨 인조진주 제조방법에 관한 것이다.
진주는 여성들의 장식용 악세서리로 대변되는 반지, 목걸이, 귀걸이, 브로치등에 대량으로 사용되고 있으며, 그 형태나 광택의 아름다움과 천연진주의 희소성 때문에 예로부터 귀하게 여겨왔다. 그러나 그 가격이 매우 고가로서 구입하기기 어려운 문제를 개선하기 위하여 양식진주가 개발되었고, 산업의 발전으로 천연진주와 극히 동일 내지는 유사한 모조진주를 산업적으로 대량 생산하고 있다. 생물체에 의존하지 않은 공업제품으로 제조된 인조진주는 주로 플라스틱제 등의 핵 위에 진주안료를 도포한 것으로, 가공이 용이하고 저렴하지만 유기용매에 대한 용해성이 크기 때문에 진주안료의 래커 도장 시 표면 부분이 용해되거나 외부의 충격에 의한 스크래치 등으로 광택효과가 최대 수개월을 넘지 못하고 있다. 또한 천연진주에서 볼 수 있는 무지개 빛의 은은한 광택을 지니면서도 표면광택도를 반영구적으로 유지하는 기술은 아직 국내에서 보고된 바가 없다.
주얼리의 가공기술과 세공기술이 발달함에 따라 희귀하면서도 아름다운 가치가 있는 주얼리에 대한 관심이 증대되고 있으며, 여기에 고품질의 제품에 더욱 의미를 부여하고 소장하기를 원하는 문화가 형성되었다. 이렇듯 주얼 리가 인간과 밀접한 관계에 있는 것은 부인할 수 없는 사실이며, 주얼리 산업을 고부가가치 산업으로 인식하고 태국, 중국, 이스라엘, 이탈리아등은 국가적으로 육성하고 있는 실정이다.
국내에 유통되고 있는 많은 인조진주 제품들은 오스트리아의 스와롭스키, 대만, 일본, 체코등에서 수입한 제품들이 주류를 이루고 있으며, 일부 국내기술로 생산된 저가의 인조진주들이 유통되고 있다. 수입되는 일부 고급제품은 국내시장에 생산된 제품보다 펄감이 고급스럽고 견고하며 스크레치가 쉽게 나지 않고, 광택과 지속력이 우수하다는 장점으로 보다 고가의 가격으로 거래되고 있다. 일부 국내기술로 생산된 저가의 인조진주들이 유통되고 있다.
그러나 부착력이나 황변성 그리고 광택지속성 및 고급스러운 펄감등에서 많은 문제점들을 내포하고 있어 왔다.
선행기술 : 등록특허 10-1401290(펄메이드, 외 2명):등록특허 10-1401290, 등록특허 10-141066(펄메이드):복수 컬러층을 갖는 친환경 인조진주용 핵 제조방법 및 친환경 인조진주
본 발명에서는 천연진주에서 볼 수 있는 무지개 빛의 은은한 광택을 지니고도 그 표면광택도를 오래도록 유지할 수 있는 고급풍의 인조진주를 CVD법으로 개발하였다. PVD법은 국내외에 몇건의 특허가 등록되어 있으나 생산성이나 생상원가의 고가라는 단점이 있어 펄메이드에서도 개발하였으나 대량생산이나 생산원가를 고려할 때에 본 발명이 훨씬 유리한 방법임을 알게 되었다.
따라서 천연진주가 갖는 심미감과 우수한 펄감, 광택지속력을 갖는 인조진주체를 개발하고, 확보한 표면코팅기술을 기반으로 하여 CVD 마감증착으로 다른 부품소재로의 확대, 상품성을 넓힘으로서 수입대체 효과 및 내수시장에 보급하는 것이 필요하다.
아세톤에 니트로셀룰로오스를 첨가하여 용해시키는 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1) 제조 단계(S110)와;
아세톤에 니트로셀룰로오스가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제2 무기안료 혼합용액(L2)을 제조하는 단계(S120)와;
상기 제2 무기안료 혼합용액(L2)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S130)와;
건조된 인조진주 기질을 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S140)와;
우레탄에 경화제를 첨가하여 용해시키는 우레탄 경화제 용액(L3) 제조 단계(S210)와;
우레탄에 경화제가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제4 무기안료 혼합용액(L4)을 제조하는 단계(S220)와;
상기 제4 무기안료 혼합용액(L4)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S230)와;
완전 건조된 인조진주 기질을 상기 우레탄 경화제 용액(L3)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S240);
를 거쳐 제조된 제3 인조진주 기질을 추가로 화학 기상 증착(CVD) 단계(300);를 거치게 하여 인조 진주를 제조하는 것을 특징으로 하는 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법.
본 발명의 효과로는 첫째: 무기안료를 이용한 인조진주 제조방법에 따르면, 마이카 타타니아 안료를 이용하여 인조진주 기질을 코팅함으로써, 다양한 색상의 인조진주를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 안조진주 기질에 무기안료의 코팅 부착성능을 향상시킬 수 있고, 안조진주의 색상 및 광택도를 크게 향상시킬 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
둘째: 첫째의 장점에 CVD법으로 마감증착을 하면, 고품질 인조진주체 개발로 인한 표면코팅기술력 확보 및 표면보호막 코팅 기술확보 및 오로라진주(Aurora Pearl)의 고풍스러운 품질확보로 표면 반사율, 표면거칠기의 정량적 데이터 분석을 통한 기존제품과의 차별화, 고온경도, 열적 및 생활스크레치에 의한 저항성, 모재와의 밀착력, 화학적 안정성들을 보장하는 보호막 코팅기술로 코팅제품의 수명이 수백 퍼센트까지 연장되며 생산성 및 품질력 확보등 수입대체효과 및 수출경쟁력 확보 할 수 있는 발명이라 할 수 있다.
도 1. [공기|HLH|유리] 다층박막의 어드미턴스
도 2. The simulation data using EMP depending on multilayer
도 3a. 자체개발인주진주단면(30000배)
도 3b. 수입 고급 인조진주단면(600배)
도 4a. 자체개발인주진주표면(50000배)
도 4b. 수입 고급 인조진주표면(50000배)
도 5는 본 발명의 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법 흐름도.
이하에서 본 발명의 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법 및 그 제품에 대하여 설명한다. 도 1. [공기|HLH|유리] 다층박막의 어드미턴스, 도 2. The simulation data using EMP depending on multilayer, 도 3a. 자체개발인주진주단면(30000배), 도 3b. 수입 고급 인조진주단면(600배), 도 4a. 자체개발인주진주표면(50000배), 도 4b. 수입 고급 인조진주표면(50000배)도 이다. 도 5는 본 발명의 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법 흐름도이다.
본 발명의 제1 실시예에 따른 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법은, 아세톤에 니트로셀룰로오스를 첨가하여 용해시키는 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1) 제조 단계(S110)와; 아세톤에 니트로셀룰로오스가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제2 무기안료 혼합용액(L2)을 제조하는 단계(S120)와; 상기 제2 무기안료 혼합용액(L2)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S130)와; 건조된 인조진주 기질을 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S140); 를 거쳐 제조된 제1 인조진주 기질을 추가로 화학 기상 증착(CVD) 단계(300);를 거치게 하여 인조 진주를 제조한다.
여기서 적어도 1회 이상이란 예를들어, 1~ 5회, 가장 바람직하게 2회일 수 있다.
본 발명의 제2 실시예에 따른 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법은, 우레탄에 경화제를 첨가하여 용해시키는 우레탄 경화제 용액(L3) 제조 단계(S210)와; 우레탄에 경화제가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제4 무기안료 혼합용액(L4)을 제조하는 단계(S220)와; 상기 제4 무기안료 혼합용액(L4)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S230)와; 완전 건조된 인조진주 기질을 상기 우레탄 경화제 용액(L3)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S240);를 거쳐 제조된 제2 인조진주 기질을 추가로 화학 기상 증착(CVD) 단계(300);를 거치게 하여 인조 진주를 제조한다.
본 발명의 제3 실시예에 따른 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법은, 아세톤에 니트로셀룰로오스를 첨가하여 용해시키는 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1) 제조 단계(S110)와; 아세톤에 니트로셀룰로오스가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제2 무기안료 혼합용액(L2)을 제조하는 단계(S120)와; 상기 제2 무기안료 혼합용액(L2)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S130)와; 건조된 인조진주 기질을 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S140)와; 우레탄에 경화제를 첨가하여 용해시키는 우레탄 경화제 용액(L3) 제조 단계(S210)를 포함한다.
또한, 우레탄에 경화제가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제4 무기안료 혼합용액(L4)을 제조하는 단계(S220)와; 상기 제4 무기안료 혼합용액(L4)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S230)와; 완전 건조된 인조진주 기질을 상기 우레탄 경화제 용액(L3)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S240)를 시행한다. 다음에 이럴\ㅎ게 제조된 제3 인조진주 기질을 추가로 화학 기상 증착(CVD) 단계(300);를 거치게 하여 인조 진주를 제조한다.
본 발명의 제1, 2, 3 실시예에서, 화학 기상 증착(CVD) 단계(300)에서, 먼저 인조진주 기질을 10~2(torr)의 압력을 유지하는 진공 용기에 넣는 기질 위치 단계(S310)가 진행된다. 다음으로, TiCl4(사염화티탄) 또는 SiCl4(사염화규소) 중에서 선택된 하나의 제1 증기를 밸브를 통하여 용기내로 주입하는 제1 증기 주입 단계(S320)와, 10~30분 동안 증착시키는 제1 증착 단계(S330)와, 반응이 끝난 후에 잔여 증기는 여과수속으로 배출시키고 잔여 분말은 청소하는 제1 정리 단계(S340),을 포함하는 제1 증착 단계(S350)가 진행된다.
다음으로, TiCl4(사염화티탄) 또는 SiCl4(사염화규소) 중에서 상기 제1 증기 주입 단계(S320)에서 선택되지 않은 다른 하나의 증기를 밸브를 통하여 용기내로 주입하는 제2 증기 주입 단계(S360)와, 10~30분 동안 증착시키는 제2 증착 단계(S370)와, 반응이 끝난 후에 잔여 증기는 여과수속으로 배출시키고 잔여 분말은 청소하는 제2 정리 단계(S380),을 포함하는 제2 증착 단계(S390)가 진행된다.
영롱한 무지개 빛을 머금은 고급풍의 CVD법을 이용한 박막 오로라진주 (Aurora Pearl)를 개발과 동시에 표면보호막 코팅을 통해 외부환경에 강한 고내구성의 인조진주를 개발하였다. 고품격의 인조진주체를 위해서는 고온경도, 열적 및 생활 스크레치에 의한 저항성, 모재와의 밀착력, 화학적 안정성들을 보장하는 보호막 코팅기술이 반드시 필요하며,코팅된 박막의 굴절률차이를 통한 빛의 간섭효과를 이용하여 보는 각도에 따라 천연진주에서 볼 수 있는 영롱한 무지개 빛을 갖는 인조진주를 다량 생산할 수 있는 기술은 고급기술이면서 미래시장에 대응 할 수 있는 기술이라 할 수 있다.
액상의 진주안료를 이용한 침전(deeping)방식과 스프레이(Spray)방식의 혼용에 의하여 제조된 인공펄의 표면위에 진공증착에 의한 방법으로 금속층과 보호막층을 다층구조를 형성함으로서 우수한 표면반사율과 광택내구성 및 무지개 빛을 지닌 AB진주를 개발하였다. 종래에 방식으로는 Deeping법의 인공진주나 Spray법의 모조진주 및 PVD법에의한 고급진주의 개발 방식이었으나 저급한 저가품이거나 생산원가가 높고 생산량이 적은 고가의 제품이었으나 본 발명에 의한 제품은 상기의 단점들을 보완했다는 장점이 있다.
이론적 배경으로는 다음 그림의 어드미턴스 박막의 광학 두께가 증가함에 따라 박막의 어드미턴스 변화를 복소수 평면 위에 나타낸 것으로, 기판 위에서 성장하는 박막의 반사율 증가, 감소와 위상변화 등을 나타내며 박막의 설계와 광학적 특성 분석에 이용할 수 있다.
본 발명에서와 같이 유전체층을 다층으로 구성할 경우 Deeping에 의한 진주안료의 색감이 그대로 육안으로 전해지도록 기판의 반사율을 줄이는 무반사(antireflection)코팅을 실시 하여야 한다. 즉 R=0 의 무반사 코팅이 되기 위해 어드미턴스 Y0=Y 가 되도록 하여 입사매질의 어드미턴스와 박막의 어드미턴스가 같게 함으로서 반사되는 빛이 없도록 제작하였다. 유전체 박막으로 이루어진 [공기|HLH|유리] 다층박막의 어드미턴스 그림은 아래 그림 1과 같다. H의 굴절율은 TiO2=2.32 이고 L의 굴절율은 SiO2=1.46 이며 기판의 굴절률은 1.52이다. 다층박막의 어드미턴스는 기판의 어드미턴스인 (1.52, 0)을 출발하여 고굴절률 박막의 광학 두께가 1/4 파장되는 점인 (2.322/1.52 , 0)을 지나며, 그위에 증착한 1/4파장 저굴절률 박막에 의해 어드미턴스는(1.462*1.52/2.32 , 0)을 지나고, 다시 1/4파장 고 굴절률 박막에 의해 ( 2.324/1.462*1.52 , 0) 이 된다. 각 층에 해당되는 어드미턴스 궤적은 시계방향으로 회전하는 반원이며, 이 때 다층 박막의 반사위상은 (파이)이다.
(1.462*1.52/2.32 , 0)을 지나고, 다시 1/4파장 고 굴절률 박막에 의해 ( 2.324/1.462*1.52 , 0) 이 된다. 각 층에 해당되는 어드미턴스 궤적은 시계방향으로 회전하는 반원이며, 이 때 다층 박막의 반사위상은 (파이)이다.
본 발명에서와 같이 TiCl4 와 SiCl4를 사용해서 무반사 코팅을 해야할 경우 무반사 대역을 넓히기 위해 이용해야 할 경우 다층으로 박막을 설계하여 1/2파장 TiO2 박막에 의해 무반사 대역이 넓어지게 할 수 있다. 아래의 그림은 EMP(Essential Macleod Program)의 시뮬레이션을 통하여 실험 결과를 사전예측한 결과이다. 시뮬레이션에도 알 수 있듯이 가시광선 영역의 낮은 영역과 높은 영역에서 V-코팅을 실시함으로서 간섭에 의한 무지개 효과를 볼 수 있도록 하였다.
TiCl4와 SiCl4가 공기중의 산소와 반응하여 TiO2와 SiO2로 변화하고 그들은 높은 굴절률과 우수한 화학적 안정성 때문에 광학코팅에 자주 사용되고 있다. 그리고 기판온도, 산소분압, 전처리 등의 증착조건에 따라 박막의 특성이 달라진다. TiO2는 가스센서, 태양전지용 전도막, 부식 방지용 박막, 반도체 물질 등에 광법위하게 이용되어 왔다. TiO2는 광학 박막 제작법으로는 e-beam evaporation, sputtering, evaporation, CVD, sol-gel법등이 있다. 이중 CVD법은 화학적인 내구성이 우수한 박막을 제작할 수 있고, 증착물질 선택의 제한이 적고 첨가 물질의 조성비를 유기적으로 조절 가능하며 저온 및 고온에서 금속염 유기화합물 또는 산화물 광학 물질을 제조할 수 있는 장점을 가지고 있다. 그리고 다량 코팅이 가능하며, 박막성장에 드는 비용이 저렴하여 산업적으로 널리 쓰이고 있다. 본 개발에서는 CVD법을 사용하여 TiO2/SiO2 다층박막을 형성하였고, 제작된 박막의 특성을 조사하기 위해 SEM, 염수분무테스트, 광택도, 내화학성 및 내마모성등을 통하여 박막의 구조적 특성을 분석하였다.
상기와 같은 이론적 바탕위에 본 발명의 상세한 내용은 아래와 같다.
고유의 진주안료의 색상을 유지하기 위해서 입사매질의 반사율 R=0 인 무반사 코팅을 진주안료표면에 시도하였다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 CVD법을 이용한 인조진주 제조 방법은
제 1실시예에 따른 무기안료를 이용한 제조과정은 아세톤에 니트로셀룰로오스를 첨가하여 완전히 용해시키는 단계; 상기 아세톤과 니트로셀룰로오스 용액에 무기안료를 첨가하여 혼합하는 단계; 상기 무기안료 혼합용액에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 수회 반복하는 단계; 및 완전 건조된 인조진주 기질을 아세톤과 니트로셀룰로오스 용액에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 수회 반복하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
아세톤에 니트로셀룰로오스를 첨가한 점도가 80~150cP인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제 2실시예에 따른 무기안료를 이용한 인조진주 제조방법은,
우레탄에 경화제를 첨가하여 완전히 용해시키는 단계; 상기 우레탄과 경화제 용액에 무기안료를 첨가하여 혼합하는 단계; 상기 무기안료 혼합용액에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 수회 반복하는 단계; 및 완전 건조된 인조진주 기질을 우레탄과 경화제 용액에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 수회 반복하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
우레탄과 경화제의 혼합비는 5:1 ~ 30:1인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제 3실시예에 따른 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법은,
제 1, 2 실시예의 원기질을 90도의 온도에서 진공용기에 넣고 진공도를 10-2[torr]를 유지시키면서 밸브를 통하여 100도의 사염화티탄 증기를 용기내로 넣는다. 5~50g의 용액을 10~30분 사이에서 증착시킨후 반응이 끝난 후에는 잔여 증기는 여과수속으로 배출시키고 잔여 분말은 청소후 상기의 방법을 반복하여 제픔을 생산한다. 챔버의 크기는 원하는 생산물의 크기에 따라서 그리고 생산량에 따라서 정할 수 있다. 그와 같은 방법으로 TiCl4와 SiCl4 각각 2회씩 반복하였으며, 각각의 건조시간은 1시간씩 반복하였으며 최종 마감증착후에는 7시간 건조를 시킨후 어닐링의 방법으로 최종 부품을 생산하였다.
이러한 방식으로 90도의 온도를 유지하며 고굴절율을 갖는 TiO2층과 저굴절율을 갖는 SiO2층을 다층으로 형성함으로서 다층박막에 의한 빛의 간섭효과로 인해 무지개 빛을 띄는 인조진주체를 제작하였다.
TiO 2 / SiO 2 다층박막 표면분석
도 3은 자체 개발한 인조진주와 시중에서 구입한 고급 수입인조진주의 단면을 전계방사형 주사전자현미경 (FESEM, Field Emission Scanning Electron Microscope) 으로 비교분석한 것이다. 도 3a에서 표면층과 진주안료사이에 공간이 형성되는데 이는 측정중 전자빔의 가속에너지에 의해 진주안료가 수축되면서 일어난 현상이다. 도 3b의 Swarovski사의 표면층은 약 11.4로 상당히 두껍고 치밀하지 못한 구조를 보이는 반면 그림5의 자체개발한 인조진주의 TiO2/SiO2 두께는 약 330nm로 측정되었고 단면층도 보다 안정적이고 치밀한 구조를 보여주고 있다.
도 4a는 자체제작한 인조진주의 표면상태이며 도 4b는 수입 고급 인조진주 표면사진이다. 모두 50,000배의 배율로 표면상태를 capture 하였을 때 자체 제작한 인조진주의 표면구조가 보다 밀도있고 안정적인 표면 상태를 보여주고 있다.
염수분무시험기 SHIN SUNG /KOREA, ss-008 을 이용한 염부분무 테스트 결과이다. 시험온도는 +35℃±2℃, 시험조건은 NaCl (5%) R.H. 상태에서 24hr 동안 외관검사를 실시하였다. 염수분무 후 두 제품 모두 표면에 부식 및 광택의 변화가 발견되지 않았다.
상기의 결과에서 볼 수 있듯이 아주 좋은 품질의 인조진주를 제조할 수 있었다.
본 발명은 상기에서 언급한 바람직한 실시예와 관련하여 설명됐지만, 본 발명의 범위가 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 범위는 이하의 특허청구범위에 의하여 정하여지는 것으로 본 발명과 균등 범위에 속하는 다양한 수정 및 변형을 포함할 것이다.
S300 : 화학 기상 증착 단계

Claims (9)

  1. 인조진주 제조방법에 있어서,
    아세톤에 니트로셀룰로오스를 첨가하여 용해시키는 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1) 제조 단계(S110)와;
    아세톤에 니트로셀룰로오스가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제2 무기안료 혼합용액(L2)을 제조하는 단계(S120)와;
    상기 제2 무기안료 혼합용액(L2)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S130)와;
    건조된 인조진주 기질을 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S140);
    를 거쳐 제조된 제1 인조진주 기질을 추가로 화학 기상 증착(CVD) 단계(300);를 거치게 하여 인조 진주를 제조하는 것을 특징으로 하는 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법.
  2. 인조진주 제조방법에 있어서,
    우레탄에 경화제를 첨가하여 용해시키는 우레탄 경화제 용액(L3) 제조 단계(S210)와;
    우레탄에 경화제가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제4 무기안료 혼합용액(L4)을 제조하는 단계(S220)와;
    상기 제4 무기안료 혼합용액(L4)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S230)와;
    완전 건조된 인조진주 기질을 상기 우레탄 경화제 용액(L3)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S240);
    를 거쳐 제조된 제2 인조진주 기질을 추가로 화학 기상 증착(CVD) 단계(300);를 거치게 하여 인조 진주를 제조하는 것을 특징으로 하는 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법.
  3. 아세톤에 니트로셀룰로오스를 첨가하여 용해시키는 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1) 제조 단계(S110)와;
    아세톤에 니트로셀룰로오스가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제2 무기안료 혼합용액(L2)을 제조하는 단계(S120)와;
    상기 제2 무기안료 혼합용액(L2)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S130)와;
    건조된 인조진주 기질을 아세톤 니트로셀룰로오스 용액(L1)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S140)와;
    우레탄에 경화제를 첨가하여 용해시키는 우레탄 경화제 용액(L3) 제조 단계(S210)와;
    우레탄에 경화제가 용해된 용액에 무기안료를 첨가하여 제4 무기안료 혼합용액(L4)을 제조하는 단계(S220)와;
    상기 제4 무기안료 혼합용액(L4)에 인조진주 기질을 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S230)와;
    완전 건조된 인조진주 기질을 상기 우레탄 경화제 용액(L3)에 담궜다가 빼서 건조시키는 공정을 적어도 1회 이상 반복하는 단계(S240);
    를 거쳐 제조된 제3 인조진주 기질을 추가로 화학 기상 증착(CVD) 단계(300);를 거치게 하여 인조 진주를 제조하는 것을 특징으로 하는 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 화학 기상 증착(CVD) 단계(300)는,
    인조진주 기질을 10~2(torr)의 압력을 유지하는 진공 용기에 넣는 기질 위치 단계(S310)와;
    TiCl4(사염화티탄) 또는 SiCl4(사염화규소) 중에서 선택된 하나의 제1 증기를 밸브를 통하여 용기내로 주입하는 제1 증기 주입 단계(S320)와, 10~30분 동안 증착시키는 제1 증착 단계(S330)와, 반응이 끝난 후에 잔여 증기는 여과수속으로 배출시키고 잔여 분말은 청소하는 제1 정리 단계(S340),을 포함하는 제1 증착 단계(S350)와;
    TiCl4(사염화티탄) 또는 SiCl4(사염화규소) 중에서 상기 제1 증기 주입 단계(S320)에서 선택되지 않은 다른 하나의 증기를 밸브를 통하여 용기내로 주입하는 제2 증기 주입 단계(S360)와, 10~30분 동안 증착시키는 제2 증착 단계(S370)와, 반응이 끝난 후에 잔여 증기는 여과수속으로 배출시키고 잔여 분말은 청소하는 제2 정리 단계(S380),을 포함하는 제2 증착 단계(S390);
    를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    최종 마감증착 후에 건조를 시키고, 어닐링 처리 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    TiCl4와 SiCl4 각각 2회씩 제1 증착 단계(S350)와 제2 증착 단계(S350)를 반복하고,
    반응 용기의 온도는 90℃이고,
    공급 증기의 온도는 100℃인 것을 특징으로 하는 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    아세톤에 니트로셀룰로오스를 첨가하여 형성된 점도는 80~150cP 인 것을 특징으로 하는 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법.
  8. 제2항에 있어서,
    우레탄과 경화제의 혼합 중량비는 5:1 ~ 30:1 인 것을 특징으로 하는 CVD법을 이용한 인조진주 제조방법.
  9. 제4항의 제조 방법으로 제조된 인조진주


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KR101968697B1 (ko) 2019-03-15 2019-04-12 황의동 난반사 인조진주 제조방법

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