CN111057996B - 一种全固态绝缘透波pvd膜层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种全固态绝缘透波pvd膜层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于PVD溅射技术领域，公开了一种全固态绝缘透波PVD膜层及其制备方法和应用。本发明的的全固态绝缘透波PVD膜层包括Si‑M‑N层；任选地，所述Si‑M‑N层上还有Si‑M‑C层或/和L‑O层，Si‑M‑N层作为打底层；其中，所述M为钨或铬或钛，L为硅、钛、铝、铬或锆；制备方法包括以下步骤：(1)将基材进行液态清洗；(2)放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；(3)在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；(4)在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积；(5)在真空状态下冷却至室温，出炉。本发明工艺中涂层材料整体具备优良的绝缘性能，同时其本身并非常规电介质涂层的可见光波段透明，而是呈现其本征颜色，可在异质基材上呈现一体化装饰效果。

Description

一种全固态绝缘透波PVD膜层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及PVD溅射技术领域，具体是涉及一种全固态绝缘透波PVD膜层及其制备方法和应用。
背景技术
磁控溅射是物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)的一种。一般的溅射法可被用于制备金属、半导体、绝缘体等多材料，且具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。传统PVD技术是金属产品表面及无机材料(玻璃，陶瓷，蓝宝石等)表面的常规表面处理技术。应用于金属或金属化合物与无机材料(陶瓷，玻璃，蓝宝石等)一体基材时，由于金属表面和无机材料表面的物理性质截然不同，且鉴于外观一致的装饰性及可靠性要求，同一常规工艺难以同时在金属和无机材料表面上进行处理，除此之外，工件因其信号传递因素需要所沉积之薄膜具备优良的绝缘介电性能。
而且，随着目前通信技术发展，电磁信号传播频率越来越高，传统的PVD表面处理技术多为良导体，无法满足目前新型终端产品对于通讯的要求。使用常规异质材料基材之装饰性PVD涂层工艺，由于基本为良导体涂层，会造成电磁信号极大损耗，无法做到整体膜层具备优良的绝缘透波性能；使用常规异质材料基材之绝缘PVD涂层工艺，由于绝缘材料一般为透明或半透明材料，无法在异质基材上获得统一一致的装饰效果，除此之外，整体绝缘膜系的可靠性(附着力，使用寿命等)优化空间小，往往无法兼顾。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种全固态绝缘透波PVD膜层及其制备方法和应用，本发明的涂层材料整体具备优良的绝缘性能，同时其本身并非常规电介质涂层的可见光波段透明，而是呈现其本征颜色，可在异质基材上呈现一体化装饰效果，这种涂层通过PVD溅射技术实现沉积，其主要特点在于膜层材料的选择，也可以通过CVD方法实现。
为达到本发明的目的，本发明的全固态绝缘透波PVD膜层包括Si-M-N层；任选地，所述Si-M-N层上还有Si-M-C层或/和L-O层，Si-M-N层作为打底层；其中，所述M为钨或铬或钛，L为硅、钛、铝、铬或锆。
进一步地，所述Si-M-N层中Si、M、N的原子比为5：1～2：7～10；所述Si-M-C层中Si、M、C的原子比为5：1～2：10～15；所述L-O层中氧原子占总原子比例大于或等于0.5；优选地，所述Si-M-N层中Si、M、N的原子比为5：1：7；所述Si-M-C层中Si、M、C的原子比为5：1：10；所述L-O层中氧原子占总原子比例等于0.5。
进一步地，所述Si-M-N层为灰色，Si-M-C层为黑色，L-O层为黄色、紫色、蓝色或绿色。
本发明还提供了一种所述全固态绝缘透波PVD膜层制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将基材在自动化清洗线上完成液态清洗；
(2)将经步骤(1)处理后的基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；
(3)将经步骤(2)处理后的基材在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；
(4)将经步骤(3)处理后的基材在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积；
(5)将经步骤(4)进行膜层沉积后的基材在真空状态下冷却至室温，出炉；
其中，所述步骤(4)中膜层沉积的是Si-M-N层；任选地，所述步骤(4)中膜层沉积后还进行面层沉积，所述面层沉积的是Si-M-C层或/和L-O层。
进一步地，所述步骤(1)中液态清洗是将基材放入清洗篮内，置入全自动清洗线，依次进行除油，除蜡，喷淋，漂洗，慢拉，烘烤流程。
进一步地，所述步骤(3)中辉光清洗是进入镀膜系统，冲入氩气使镀膜系统内部真空达到0.3～2Pa，启动偏压电源，设定偏压为300～1500V，占空比为20％～80％，时长5～30分钟。
优选地，所述步骤(3)中辉光清洗是进入镀膜系统，冲入氩气1000sccm，启动偏压电源，设定偏压为1000V，占空比为50％，时长10分钟。
所述步骤(3)中辉光清洗旨在获得产品新鲜表面，去除产品表面氧化层，对涂层与产品之间的附着有一定优化作用。
进一步地，所述步骤(4)中膜层沉积是进入镀膜系统，冲入氩气100～500sccm，充入氮气200～700sccm，启动偏压电源，设定偏压为100～200V，占空比为30～80％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和M靶，硅靶设定电流为10～20A，M靶设定电流为2～8A，时长60～180分钟。
进一步地，所述面层沉积是进入镀膜系统，冲入氩气100～500sccm，充入乙炔200～400sccm，启动偏压电源，启动偏压电源，设定偏压为100～200V，占空比为30～80％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和M靶，硅靶设定电流为10～20A，M靶设定电流为2～8A，时长60～180分钟；或进入镀膜系统，冲入氩气150～500sccm，充入氧气70～400sccm，启动偏压电源，设定偏压为100～200V，占空比为30～80％，待炉内环境稳定后开启L靶，L靶设定电流为5～20A，时长15～35分钟。
本发明还提供了一种所述全固态绝缘透波PVD膜层的应用，所述应用是将全固态绝缘透波PVD膜层用于金属、金属化合物或无机材料中的一种或多种组成的一体基材上；优选地，所述无机材料是陶瓷、玻璃或蓝宝石。
本方案采用复合材料作为涂层材料，整体膜层呈现宏观绝缘性和极低的高频介电损耗，为高透波涂层。在光学性能方面，可见光波段内为非透明涂层，可在异质结合基体上获得一致的装饰效果，同时兼顾其优良的机械保护性能和耐候性能。在流程上，并非传统的梯度进气，而是将炉内气压都维持在预设定状态然后再开始沉积涂层，以此保证膜层的均一一致性，且该方案在沉积过程中气压，靶功率维持一致不变，工艺流程比较稳定。
附图说明
图1是本发明实施例1所得样品的示意图；
图2是本发明实施例2所得样品的示意图；
图3是本发明实施例3所得样品的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种不锈钢陶瓷一体基材表面绝缘透波装饰灰色PVD涂层工艺，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢陶瓷一体基材自动化清洗线完成液态清洗；
步骤二：将不锈钢陶瓷一体基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；
步骤三：在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；
步骤四：在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积；
步骤五：冷却出炉。
所述的膜层沉积的参数如下：时间为180分钟；真空度为0.5Pa；气体采用氩气和氮气，氩气的体积流量为400sccm，氮气的体积流量为200sccm；偏压为150V，占空比为50％。
所述的PVD涂层为Si-W-N(原子比5:1:7)复合材料涂层。
所述的步骤一的操作流程为：将样品放入清洗篮内，置入全自动清洗线，依次进行除油，除蜡，喷淋，漂洗，慢拉，烘烤流程。
所述的步骤二的操作流程为：操作员佩戴帽子，手套及口罩，身穿静电服，确认转架转动正常，确认转架导电性正常，将样品置挂于转架合适位置，转动转架确认样品挂置位置合适，转动无刮擦。
所述的步骤三的操作流程为：进入镀膜系统，冲入氩气1000sccm，启动偏压电源，设定偏压为1000V，占空比为50％，时长10分钟。
所述的步骤四的操作流程为：进入镀膜系统，冲入氩气400sccm，充入氮气200sccm，启动偏压电源，设定偏压为150V，占空比为50％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和钨靶，硅靶设定电流为15A，钨靶设定电流为5A，时长180分钟。
步骤四中膜层(底层)沉积的PVD涂层原子比是关键因素，是由充氮量，硅靶和钨靶电流决定的。如减少充氮量，则涂层中硅元素无法充分化合形成绝缘氮化硅，绝缘性将受到极大影响，介电损耗急剧增加，无法作为透波涂层使用。如增加硅靶电流或降低钨靶电流都会导致涂层中硅的原子比增加，这个的涂层整体颜色不均一，尤其在反射率不同的基体(金属和陶瓷)上无法获得统一的装饰性。如降低硅靶电流或增加钨靶电流都会导致涂层中钨的原子比增加，这样会导致整体涂层不具备优良的绝缘性能，无法获得良好的透波性。
所述的步骤五的操作流程为：关闭硅靶及钨靶电源，停止冲入气体，关闭偏压，在真空状态下冷却至室温，样品出炉。此流程所制不锈钢陶瓷一体基材样品表面光洁，目测无色差，外观颜色(灰色)统一，如附图1所示。
实施例1效果检测
1.涂层机械性能检测
对实施例1所得样品进行钢丝绒摩擦测试，检测涂层机械性能。
测试方法为：用专用的钢丝绒(钢丝绒型号：#0000，厂家：Bon Star STEEL WOOL，钢丝绒需干燥保存)，施加1kgf的负载，测试压头面积2*2cm，以40cycle/min的速度，40mm左右的行程，在样本表面来回摩擦；
1)对样品初检，保证外观正常；
2)将样品安装固定，保持与水平面平行；
3)对测试表面垂直施加1kg载荷，钢丝绒表面纹理与摩擦方向平行；
4)对样品进行1000次数摩擦。
测试结果：无划痕。
常规装饰性涂层可做到1000次无划痕，本发明所述涂层可做到5000次以上无划痕。
2.涂层耐蚀性能检测
对实施例1所得样品进行盐雾测试，检测涂层耐蚀性能。
测试方法：样品独立放置在35℃±2℃，PH值在6.5-7.2，5％±1％的盐雾箱，进行连续48h的NaCl溶液喷雾。试验结束后，将表面处理层从实验箱中移出，检查样品外观；之后使用不高于38℃的温水进行轻柔的冲洗，并用无尘布擦拭干净，常温放置2小时后检查样品外观。
测试结果：涂层未发生任何腐蚀变色现象。
3.涂层附着力检测
对实施例1所得样品进行百格测试，检测涂层附着力。
测试方法：使用切割刀具或单刃刀具划1mm×1mm小网格，用毛刷或无尘布将测试区域的碎片刷干净。剪下约55mm长的3M 610型号胶带，用指甲把胶带在网格区上方的部位压平，确保胶带与涂层接触良好，胶带长度需覆盖整个产品表面，贴上胶带静置(90±30)s中，拿住胶带悬空的一端，并在尽可能接近60度的角度，在0.5～1.0s内迅速拉下胶带，同一位置测试1次，检查镀膜脱落状况。
测试结果：膜层在不锈钢陶瓷基材处都无任何脱落。
常规装饰性涂层往往在陶瓷基材处易出现膜层脱落。
4.介电性能检测
检测实施例1所得样品的相对电容率及介电损耗因子。
测试方法如下：
测试设备为射频阻抗分析仪(型号：E4991A)；
测试温度：23.1摄氏度，测试湿度：51％RH；
测试标准：GB/T 1409-2006；
测试频率：1GHz；
测试结果：相对电容率：7.76，介电损耗因子：0.005。
常规装饰性涂层相对电容率为10以上，介电损耗因子大于0.5，无法作为透波涂层使用。
实施例2
一种不锈钢玻璃一体基材透波装饰PVD黑色涂层工艺，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢玻璃一体基材自动化清洗线完成液态清洗；
步骤二：将不锈钢玻璃一体基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；
步骤三：在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；
步骤四：在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积，即底层层积；
步骤五：膜层沉积后进一步地再在磁控溅射镀膜机内进行面层沉积；
步骤六：冷却出炉。
所述的PVD膜层(底层)为Si-W-N复合材料涂层，Si、W、N原子比为5：1：7。
所述的PVD面层为Si-W-C复合材料涂层，Si、W、C原子比为5：1：10。
所述的步骤一的操作流程为：将样品放入清洗篮内，置入全自动清洗线，依次进行除油，除蜡，喷淋，漂洗，慢拉，烘烤流程。
所述的步骤二的操作流程为：操作员佩戴帽子，手套及口罩，身穿静电服，确认转架转动正常，确认转架导电性正常，将样品置挂于转架合适位置，转动转架确认样品挂置位置合适，转动无刮擦。
所述的步骤三的操作流程为：关高阀1和2，进入镀膜系统，冲入氩气1000sccm，启动偏压电源，设定偏压为1000V，占空比为50％，时长10分钟。
所述的步骤四的操作流程为：进入镀膜系统，冲入氩气400sccm，充入氮气200sccm，启动偏压电源，设定偏压为150V，占空比为50％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和钨靶，硅靶设定电流为15A，钨靶设定电流为5A，时长180分钟。
步骤四中膜层(底层)沉积的PVD涂层原子比是关键因素，是由充氮量，硅靶和钨靶电流决定的。如减少充氮量，则涂层中硅元素无法充分化合形成绝缘氮化硅，绝缘性将受到极大影响，介电损耗急剧增加，无法作为透波涂层使用。如增加硅靶电流或降低钨靶电流都会导致涂层中硅的原子比增加，这个的涂层整体颜色不均一，尤其在反射率不同的基体(金属和陶瓷/玻璃)上无法获得统一的装饰性。如降低硅靶电流或增加钨靶电流都会导致涂层中钨的原子比增加，这样会导致整体涂层不具备优良的绝缘性能，无法获得良好的透波性。
所述的步骤五的操作流程为：进入镀膜系统，冲入氩气400sccm，充入乙炔200sccm，启动偏压电源，设定偏压为150V，占空比为50％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和钨靶，硅靶设定电流为15A，钨靶设定电流为4A，时长60分钟。
步骤五中面层沉积的PVD涂层原子比也是关键因素，是由充乙炔量，硅靶和钨靶电流决定的。如减少充乙炔量，则涂层中硅元素无法充分化合形成绝缘碳化硅，绝缘性将受到极大影响，介电损耗急剧增加，无法作为透波涂层使用。足够的乙炔量也是获得黑色装饰涂层的必要条件，增加充乙炔量对透波效果影响不大，涂层黑度会进一步升高。如增加硅靶电流或降低钨靶电流都会导致涂层中硅的原子比增加，使得涂层整体颜色不均一，尤其在反射率不同的基体(金属和陶瓷/玻璃)上无法获得统一的装饰性。如降低硅靶电流或增加钨靶电流都会导致涂层中钨的原子比增加，这样会导致整体涂层不具备优良的绝缘性能，无法获得良好的透波性。
所述的步骤六的操作流程为：关闭硅靶及钨靶电源，关闭气体，关闭偏压，在真空状态下冷却至室温，样品出炉。此流程所制不锈钢玻璃一体基材样品表面光洁，目测无色差，外观颜色(黑色)统一，如附图2所示。
实施例2效果检测
1.涂层机械性能检测
对实施例2所得样品进行钢丝绒摩擦测试，检测涂层机械性能。
测试方法为：用专用的钢丝绒(钢丝绒型号：#0000，厂家：Bon Star STEEL WOOL，钢丝绒需干燥保存)，施加1kgf的负载，测试压头面积2*2cm，以40cycle/min的速度，40mm左右的行程，在样本表面来回摩擦；
1)对样品初检，保证外观正常；
2)将样品安装固定，保持与水平面平行；
3)对测试表面垂直施加1kg载荷，钢丝绒表面纹理与摩擦方向平行；
4)对样品进行1000次数摩擦。
测试结果：无划痕。
常规装饰性涂层可做到1000次无划痕，本发明所述涂层可做到5000次以上无划痕。
2.涂层耐蚀性能检测
对实施例2所得样品进行盐雾测试，检测涂层耐蚀性能。
测试方法：样品独立放置在35℃±2℃，PH值在6.5-7.2，5％±1％的盐雾箱，进行连续48h的NaCl溶液喷雾。试验结束后，将表面处理层从实验箱中移出，检查样品外观；之后使用不高于38℃的温水进行轻柔的冲洗，并用无尘布擦拭干净，常温放置2小时后检查样品外观。
测试结果：涂层未发生任何腐蚀变色现象。
3.涂层附着力检测
对实施例2所得样品进行百格测试，检测涂层附着力。
测试方法：使用切割刀具或单刃刀具划1mm×1mm小网格，用毛刷或无尘布将测试区域的碎片刷干净。剪下约55mm长的3M 610型号胶带，用指甲把胶带在网格区上方的部位压平，确保胶带与涂层接触良好，胶带长度需覆盖整个产品表面，贴上胶带静置(90±30)s中，拿住胶带悬空的一端，并在尽可能接近60度的角度，在0.5～1.0s内迅速拉下胶带，同一位置测试1次，检查镀膜脱落状况。
测试结果：膜层在金属和非金属基材处都无任何脱落。
常规装饰性涂层往往在玻璃基材处易出现膜层脱落。
4.介电性能检测
检测实施例2所得样品的相对电容率及介电损耗因子。
测试方法如下：
测试设备为射频阻抗分析仪(型号：E4991A)；
测试温度：23.1摄氏度，测试湿度：51％RH；
测试标准：GB/T 1409-2006；
测试频率：1GHz；
测试结果：相对电容率：7.97，介电损耗因子：0.009。
常规装饰性涂层相对电容率为10以上，介电损耗因子大于0.5，无法作为透波涂层使用。
实施例3
一种不锈钢陶瓷一体基材透波装饰PVD蓝色涂层工艺，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢陶瓷一体基材自动化清洗线完成液态清洗；
步骤二：将不锈钢陶瓷一体基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；
步骤三：在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；
步骤四：在磁控溅射镀膜机内进行膜层(底层)沉积；
步骤五：膜层(底层)沉积后进一步地再在磁控溅射镀膜机内进行面层沉积；
步骤六：冷却出炉
所述的PVD膜层(底层)为Si-W-N复合材料涂层，Si、W、N原子比为5:1:7。
所述的PVD面层为Ti-O复合材料涂层，Ti-O原子比为1:2。
所述的步骤一的操作流程为：将样品放入清洗篮内，置入全自动清洗线，依次进行除油，除蜡，喷淋，漂洗，慢拉，烘烤流程。
所述的步骤二的操作流程为：操作员佩戴帽子，手套及口罩，身穿静电服，确认转架转动正常，确认转架导电性正常，将样品置挂于转架合适位置，转动转架确认样品挂置位置合适，转动无刮擦。
所述的步骤三的操作流程为：关高阀1和2，进入镀膜系统，冲入氩气1000sccm，启动偏压电源，设定偏压为1000V，占空比为50％，时长10分钟。
所述的步骤四的操作流程为：进入镀膜系统，冲入氩气400sccm，充入氮气200sccm，启动偏压电源，设定偏压为150V，占空比为50％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和钨靶，硅靶设定电流为15A，钨靶设定电流为5A，时长180分钟。
步骤四中膜层(底层)沉积的PVD涂层原子比为关键因素，是由充氮量，硅靶和钨靶电流决定的。如减少充氮量，则涂层中硅元素无法充分化合形成绝缘氮化硅，绝缘性将受到极大影响，介电损耗急剧增加，无法作为透波涂层使用。如增加硅靶电流或降低钨靶电流都会导致涂层中硅的原子比增加，使得涂层整体颜色不均一，尤其在反射率不同的基体(金属和陶瓷)上无法获得统一的装饰性。如降低硅靶电流或增加钨靶电流都会导致涂层中钨的原子比增加，这样会导致涂层整体不具备优良的绝缘性能，无法获得良好的透波性。
所述的步骤五的操作流程为：进入镀膜系统，冲入氩气400sccm，充入氧气200sccm，启动偏压电源，设定偏压为150V，占空比为50％，待炉内环境稳定后同时开启钛靶，钛靶设定电流为15A，时长25分钟。
步骤五中面层沉积的PVD涂层原子比也是关键的因素，Ti靶电流可在5～20A之间调整，越大的电流对应越大的充氧量，务必使钛氧原子比小于(或等于)0.5，如涂层中的钛原子比例增加，例如增大钛靶电流或降低充氧量，则此层绝缘性不佳，介电损耗大，无法有效透波，例如其他条件不变，当钛氧原子比原子比为2:3时，按本发明所述方法测得相对电容率为10.89，介电损耗因子为0.53，无法作为透波涂层使用。
所述的步骤六的操作流程为：关闭钛靶电源，关闭气体，关闭偏压，在真空状态下冷却至室温，样品出炉。此流程所制不锈钢陶瓷一体基材样品表面光洁，目测无色差，外观颜色(蓝色)统一，如附图1所示。
实施例3效果检测
1.涂层机械性能检测
对实施例3所得样品进行钢丝绒摩擦测试，检测涂层机械性能。
测试方法为：用专用的钢丝绒(钢丝绒型号：#0000，厂家：Bon Star STEEL WOOL，钢丝绒需干燥保存)，施加1kgf的负载，测试压头面积2*2cm，以40cycle/min的速度，40mm左右的行程，在样本表面来回摩擦；
1)对样品初检，保证外观正常；
2)将样品安装固定，保持与水平面平行；
3)对测试表面垂直施加1kg载荷，钢丝绒表面纹理与摩擦方向平行；
4)对样品进行1000次数摩擦。
测试结果：无划痕。
常规装饰性涂层可做到1000次无划痕，本发明所述涂层可做到5000次以上无划痕。
2.涂层耐蚀性能检测
对实施例3所得样品进行盐雾测试，检测涂层耐蚀性能。
测试方法：样品独立放置在35℃±2℃，PH值在6.5-7.2，5％±1％的盐雾箱，进行连续48h的NaCl溶液喷雾。试验结束后，将表面处理层从实验箱中移出，检查样品外观；之后使用不高于38℃的温水进行轻柔的冲洗，并用无尘布擦拭干净，常温放置2小时后检查样品外观。
测试结果：涂层未发生任何腐蚀变色现象。
3.涂层附着力检测
对实施例3所得样品进行百格测试，检测涂层附着力。
测试方法：使用切割刀具或单刃刀具划1mm×1mm小网格，用毛刷或无尘布将测试区域的碎片刷干净。剪下约55mm长的3M 610型号胶带，用指甲把胶带在网格区上方的部位压平，确保胶带与涂层接触良好，胶带长度需覆盖整个产品表面，贴上胶带静置(90±30)s中，拿住胶带悬空的一端，并在尽可能接近60度的角度，在0.5～1.0s内迅速拉下胶带，同一位置测试1次，检查镀膜脱落状况。
测试结果：膜层在不锈钢陶瓷基材处都无任何脱落。
常规装饰性涂层往往在陶瓷基材处易出现膜层脱落。
4.介电性能检测
检测实施例3所得样品的相对电容率及介电损耗因子。
测试方法如下：
测试设备为射频阻抗分析仪(型号：E4991A)；
测试温度：23.1摄氏度，测试湿度：51％RH；
测试标准：GB/T 1409-2006；
测试频率：1GHz；
测试结果：相对电容率：8.72介电损耗因子：0.01。
常规装饰性涂层相对电容率为10以上，介电损耗因子大于0.5，无法作为透波涂层使用。
实施例4
一种不锈钢玻璃一体基材透波装饰灰色PVD涂层工艺，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢玻璃一体基材自动化清洗线完成液态清洗；
步骤二：将不锈钢玻璃一体基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；
步骤三：在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；
步骤四：在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积；
步骤五：冷却出炉。
所述的膜层沉积的参数如下：时间为180分钟；真空度为0.5Pa；气体采用氩气和氮气，氩气的体积流量为400sccm，氮气的体积流量为700sccm；偏压为150V，占空比50％。
所述的PVD涂层为Si-Cr-N(原子比5:2:8)复合材料涂层。
所述的步骤一的操作流程为：将样品放入清洗篮内，置入全自动清洗线，依次进行除油，除蜡，喷淋，漂洗，慢拉，烘烤流程。
所述的步骤二的操作流程为：操作员佩戴帽子，手套及口罩，身穿静电服，确认转架转动正常，确认转架导电性正常，将样品置挂于转架合适位置，转动转架确认样品挂置位置合适，转动无刮擦。
所述的步骤三的操作流程为：进入镀膜系统，冲入氩气1000sccm，启动偏压电源，设定偏压为1000V，占空比为50％，时长10分钟。
所述的步骤四的操作流程为：进入镀膜系统，冲入氩气400sccm，充入氮气700sccm，启动偏压电源，设定偏压为150V，占空比为50％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和铬靶，硅靶设定电流为18A，铬靶设定电流为8A，时长180分钟。
步骤四中膜层沉积的PVD涂层原子比为关键因素，是由充氮量，硅靶和铬靶电流决定的。如减少充氮量，则涂层中硅元素无法充分化合形成绝缘氮化硅，绝缘性将受到极大影响，介电损耗急剧增加，无法作为透波涂层使用。如增加硅靶电流或降低铬靶电流都会导致涂层中硅的原子比增加，使得涂层整体颜色不均一，尤其在反射率不同的基体(金属和玻璃)上无法获得统一的装饰性。如降低硅靶电流或增加铬靶电流都会导致涂层中铬的原子比增加，这样会导致涂层整体不具备优良的绝缘性能，无法获得良好的透波性。
所述的步骤五的操作流程为：关闭硅靶及铬靶电源，停止冲入气体，关闭偏压，在真空状态下冷却至室温，样品出炉。此流程所制不锈钢玻璃一体基材样品表面光洁，目测无色差，外观颜色(灰色)统一。
实施例4效果检测
1.涂层机械性能检测
对实施例1所得样品进行钢丝绒摩擦测试，检测涂层机械性能。
测试方法为：用专用的钢丝绒(钢丝绒型号：#0000，厂家：Bon Star STEEL WOOL，钢丝绒需干燥保存)，施加1kgf的负载，测试压头面积2*2cm，以40cycle/min的速度，40mm左右的行程，在样本表面来回摩擦；
1)对样品初检，保证外观正常；
2)将样品安装固定，保持与水平面平行；
3)对测试表面垂直施加1kg载荷，钢丝绒表面纹理与摩擦方向平行；
4)对样品进行1000次数摩擦。
测试结果：无划痕。
常规装饰性涂层可做到1000次无划痕，本发明所述涂层可做到5000次以上无划痕。
2.涂层耐蚀性能检测
对实施例1所得样品进行盐雾测试，检测涂层耐蚀性能。
测试方法：样品独立放置在35℃±2℃，PH值在6.5-7.2，5％±1％的盐雾箱，进行连续48h的NaCl溶液喷雾。试验结束后，将表面处理层从实验箱中移出，检查样品外观；之后使用不高于38℃的温水进行轻柔的冲洗，并用无尘布擦拭干净，常温放置2小时后检查样品外观。
测试结果：涂层未发生任何腐蚀变色现象。
3.涂层附着力检测
对实施例1所得样品进行百格测试，检测涂层附着力。
测试方法：使用切割刀具或单刃刀具划1mm×1mm小网格，用毛刷或无尘布将测试区域的碎片刷干净。剪下约55mm长的3M 610型号胶带，用指甲把胶带在网格区上方的部位压平，确保胶带与涂层接触良好，胶带长度需覆盖整个产品表面，贴上胶带静置(90±30)s中，拿住胶带悬空的一端，并在尽可能接近60度的角度，在0.5～1.0s内迅速拉下胶带，同一位置测试1次，检查镀膜脱落状况。
测试结果：膜层在金属和非金属基材处都无任何脱落。
常规装饰性涂层往往在玻璃基材处易出现膜层脱落。
4.介电性能检测
检测实施例1所得样品的相对电容率及介电损耗因子。
测试方法如下：
测试设备为射频阻抗分析仪(型号：E4991A)；
测试温度：23.1摄氏度，测试湿度：51％RH；
测试标准：GB/T 1409-2006；
测试频率：1GHz；
测试结果：相对电容率：7.66，介电损耗因子：0.004。
常规装饰性涂层相对电容率为10以上，介电损耗因子大于0.5，无法作为透波涂层使用。
实施例5
一种不锈钢陶瓷一体基材透波装饰PVD绿色涂层工艺，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢陶瓷一体基材自动化清洗线完成液态清洗
步骤二：将不锈钢陶瓷一体基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；
步骤三：在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；
步骤四：在磁控溅射镀膜机内进行膜层(底层)沉积；
步骤五：膜层(底层)沉积后进一步地再在磁控溅射镀膜机内进行面层沉积；
步骤六：冷却出炉
所述的PVD膜层(底层)为Si-W-N复合材料涂层，Si、W、N原子比为5:1:7。
所述的PVD面层为Si-O复合材料涂层，Si-O原子比为1:2。
所述的步骤一的操作流程为：将样品放入清洗篮内，置入全自动清洗线，依次进行除油，除蜡，喷淋，漂洗，慢拉，烘烤流程。
所述的步骤二的操作流程为：操作员佩戴帽子，手套及口罩，身穿静电服，确认转架转动正常，确认转架导电性正常，将样品置挂于转架合适位置，转动转架确认样品挂置位置合适，转动无刮擦。
所述的步骤三的操作流程为：关高阀1和2，进入镀膜系统，冲入氩气1000sccm，启动偏压电源，设定偏压为1000V，占空比为50％，时长10分钟。
所述的步骤四的操作流程为：进入镀膜系统，冲入氩气400sccm，充入氮气200sccm，启动偏压电源，设定偏压为150V，占空比为50％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和钨靶，硅靶设定电流为15A，钨靶设定电流为5A，时长180分钟。
步骤四中膜层(底层)沉积的PVD涂层原子比为关键因素，是由充氮量，硅靶和钨靶电流决定的。如减少充氮量，则涂层中硅元素无法充分化合形成绝缘氮化硅，绝缘性将受到极大影响，介电损耗急剧增加，无法作为透波涂层使用。如增加硅靶电流或降低钨靶电流都会导致涂层中硅的原子比增加，使得涂层整体颜色不均一，尤其在反射率不同的基体(金属和陶瓷)上无法获得统一的装饰性。如降低硅靶电流或增加钨靶电流都会导致涂层中钨的原子比增加，这样会导致涂层整体不具备优良的绝缘性能，无法获得良好的透波性。
所述的步骤五的操作流程为：进入镀膜系统，冲入氩气400sccm，充入氧气200sccm，启动偏压电源，设定偏压为150V，占空比为50％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶，硅靶设定电流为18A，时长10分钟。
步骤五中面层沉积的PVD涂层原子比也是关键的因素，Si靶电流可在5～20A之间调整，越大的电流对应越大的充氧量，务必使硅氧原子比小于(或等于)0.5，如涂层中的硅原子比例增加，例如增大硅靶电流或降低充氧量，则此层绝缘性不佳，介电损耗大，无法有效透波，例如其他条件不变，当硅氧原子比原子比为2:3时，按本发明所述方法测得相对电容率为10.23，介电损耗因子为0.21，无法作为透波涂层使用。
所述的步骤六的操作流程为：关闭硅靶电源，关闭气体，关闭偏压，在真空状态下冷却至室温，样品出炉。此流程所制不锈钢陶瓷一体基材样品表面光洁，目测无色差，外观颜色(绿色)统一。
实施例5效果检测
1.涂层机械性能检测
对实施例3所得样品进行钢丝绒摩擦测试，检测涂层机械性能。
测试方法为：用专用的钢丝绒(钢丝绒型号：#0000，厂家：Bon Star STEEL WOOL，钢丝绒需干燥保存)，施加1kgf的负载，测试压头面积2*2cm，以40cycle/min的速度，40mm左右的行程，在样本表面来回摩擦；
1)对样品初检，保证外观正常；
2)将样品安装固定，保持与水平面平行；
3)对测试表面垂直施加1kg载荷，钢丝绒表面纹理与摩擦方向平行；
4)对样品进行1000次数摩擦。
测试结果：无划痕。
常规装饰性涂层可做到1000次无划痕，本发明所述涂层可做到5000次以上无划痕。
2.涂层耐蚀性能检测
对实施例3所得样品进行盐雾测试，检测涂层耐蚀性能。
测试方法：样品独立放置在35℃±2℃，PH值在6.5-7.2，5％±1％的盐雾箱，进行连续48h的NaCl溶液喷雾。试验结束后，将表面处理层从实验箱中移出，检查样品外观；之后使用不高于38℃的温水进行轻柔的冲洗，并用无尘布擦拭干净，常温放置2小时后检查样品外观。
测试结果：涂层未发生任何腐蚀变色现象。
3.涂层附着力检测
对实施例3所得样品进行百格测试，检测涂层附着力。
测试方法：使用切割刀具或单刃刀具划1mm×1mm小网格，用毛刷或无尘布将测试区域的碎片刷干净。剪下约55mm长的3M 610型号胶带，用指甲把胶带在网格区上方的部位压平，确保胶带与涂层接触良好，胶带长度需覆盖整个产品表面，贴上胶带静置(90±30)s中，拿住胶带悬空的一端，并在尽可能接近60度的角度，在0.5～1.0s内迅速拉下胶带，同一位置测试1次，检查镀膜脱落状况。
测试结果：膜层在金属和非金属基材处都无任何脱落。
常规装饰性涂层往往在陶瓷基材处易出现膜层脱落。
4.介电性能检测
检测实施例3所得样品的相对电容率及介电损耗因子。
测试方法如下：
测试设备为射频阻抗分析仪(型号：E4991A)；
测试温度：23.1摄氏度，测试湿度：51％RH；
测试标准：GB/T 1409-2006；
测试频率：1GHz；
测试结果：相对电容率：8.13介电损耗因子：0.009。
常规装饰性涂层相对电容率为10以上，介电损耗因子大于0.5，无法作为透波涂层使用。
由此可见，本发明工艺所得涂层表面光洁，目测无色差，外观颜色统一，涂层机械性能和耐蚀性能优良，附着力佳，兼顾电磁透波性，外观装饰性，产品保护性三方面效果。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，本发明所述涂层也可以通过CVD方法获得，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种全固态绝缘透波PVD膜层，其特征在于，所述全固态绝缘透波PVD膜层包括Si-M-N层；或者，所述Si-M-N层上还有Si-M-C层或/和L-O层，Si-M-N层作为打底层；其中，所述M为钨或铬或钛，L为硅、钛、铝、铬或锆；
所述全固态绝缘透波PVD膜层的制备方法包括以下步骤：
(1)将基材在自动化清洗线上完成液态清洗；
(2)将经步骤(1)处理后的基材放置于磁控溅射镀膜机内预抽真空；
(3)将经步骤(2)处理后的基材在磁控溅射镀膜机内进行辉光清洗；
(4)将经步骤(3)处理后的基材在磁控溅射镀膜机内进行膜层沉积；
(5)将经步骤(4)进行膜层沉积后的基材在真空状态下冷却至室温，出炉；
其中，所述步骤(4)中膜层沉积的是Si-M-N层；如果所述Si-M-N层上还有Si-M-C层或/和L-O层，所述步骤(4)中膜层沉积后还进行面层沉积，所述面层沉积的是Si-M-C层或/和L-O层；所述步骤(3)中辉光清洗是进入镀膜系统，冲入氩气使镀膜系统内部真空达到0.3～2Pa，启动偏压电源，设定偏压为300～1500V，占空比为20％～80％，时长5～30分钟；
所述步骤(4)中膜层沉积是进入镀膜系统，冲入氩气100～500sccm，充入氮气200～700sccm，启动偏压电源，设定偏压为100～200V，占空比为30～80％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和M靶，硅靶设定电流为10～20A，M靶设定电流为2～8A，时长60～180 分钟；
所述面层沉积是进入镀膜系统，冲入氩气100～500sccm，充入乙炔200～400sccm，启动偏压电源，设定偏压为100～200V，占空比为30～80％，待炉内环境稳定后同时开启硅靶和M靶，硅靶设定电流为10～20A，M靶设定电流为2～8A，时长60～180分钟；或进入镀膜系统，冲入氩气150～500sccm，充入氧气70～400sccm，启动偏压电源，设定偏压为100～200V，占空比为30～80％，待炉内环境稳定后开启L靶，L靶设定电流为5～20A，时长15～35分钟。
2.根据权利要求1所述的全固态绝缘透波PVD膜层，其特征在于，所述Si-M-N层中Si、M、N的原子比为5：1～2：7～10；所述Si-M-C层中Si、M、C的原子比为5：1～2：10～15；所述L-O层中氧原子占总原子比例大于或等于0.5。
3.根据权利要求2所述的全固态绝缘透波PVD膜层，其特征在于，所述Si-M-N层中Si、M、N的原子比为5：1：7；所述Si-M-C层中Si、M、C的原子比为5：1：10；所述L-O层中氧原子占总原子比例等于0.5。
4.根据权利要求1所述的全固态绝缘透波PVD膜层，其特征在于，所述Si-M-N层为灰色，Si-M-C层为黑色，L-O层为黄色、紫色、蓝色或绿色。
5.权利要求1所述全固态绝缘透波PVD膜层，其特征在于，所述步骤(1)中液态清洗是将基材放入清洗篮内，置入全自动清洗线，依次进行除油，除蜡，喷淋，漂洗，慢拉，烘烤流程。
6.权利要求1-4任一项所述全固态绝缘透波PVD膜层的应用，其特征在于，所述应用是将全固态绝缘透波PVD膜层用于无机材料中的一种或多种组成的一体基材上。
7.权利要求6所述全固态绝缘透波PVD膜层的应用，其特征在于，所述无机材料是陶瓷、玻璃或蓝宝石。
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