KR101332406B1 - 저온 소성용 도전성 전극 페이스트 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

저온 소성용 도전성 전극 페이스트 조성물 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

저온 소성용 도전성 전극 페이스트 조성물이 제공된다. 이 조성물은 은 분말, 은 화합물 분말 그리고 약 300℃ 이하의 연화점을 가지며 평균 입경이 0.1~20㎛인 유리 알갱이 분말을 포함한다.

Description

저온 소성용 도전성 전극 페이스트 조성물 및 그 제조 방법{Electroconductive paste composition for low temperature plasticity and method of producing the same}
본 발명은 도전성 전극 피막에 이용되는 도전성 전극 페이스트 조성물 및 제조 방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 각종 회로나 전자제품에서 도전성 전극 피막에 이용되는 도전성 전극 페이스트 조성물 및 제조 방법에 관한 것이다.
최근 전자산업이 발달함에 따라 도전성 금속 페이스트를 전자재료로 사용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 도전성 페이스트는 각종 반도체 부품의 도전성 페이스트 재료로 활용될 뿐만 아니라, 하이브리드 IC, 반도체 IC의 실장이나 각종 콘덴서 및 전극, PCB, EL, RFID, LCD, 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 터치스크린 등의 저온소성용 투명전극용 재료로 사용되는 등, 가전 및 통신기기의 급격한 수요 증가와 더불어 그 사용량이 많이 증가할 것으로 예상된다.
일반적으로 전극 페이스트는 전극 형성 입자인 금속 입자와 유리 알갱이 분말, 바인더 수지를 포함하는 용제 및 첨가제로 구성된다. 금속 분말로 전극의 도전경로를 형성하고, 유리 알갱이는 금속 분말을 기판에 고착시키기 위한 것으로 일정온도 이상에서 용융되며, 마지막으로 바인더 수지를 포함하는 용제와 첨가제는 금속 분말과 유리분말을 혼합 및 분산시켜 인쇄 작업성을 부여하는 역할을 한다. 금속 분말 중에서 은 분말은 도전성이 양호하고 화학적으로도 안정하므로 터치 패널의 보조 전극으로 많이 사용되고 있다.
종래의 도전성 전극 페이스트는: 구상이나 판상의 형상인 은 입자와 400℃~600℃의 연화점을 갖는 무기 접착제인 유연이나 무연 유리 알갱이에 에틸셀룰로오스 수지, 아크릴 수지 등의 열가소성 수지나 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지 등의 열경화성 수지 등으로 이루어지는 바인더 수지, 분산제, 경화제 등을 배합하여 혼련해서 얻어지는 소성용 도전성 은 페이스트; 구상이나 판상의 형상인 은 입자에 아크릴 수지, 에틸셀룰로오스 수지 등의 열가소성 수지나 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지 등의 열경화성 수지 등으로 이루어지는 바인더 수지, 분산제, 경화제 등을 배합하여 혼련해서 얻어지는 건조 경화용 도전성 은 페이스트가 대표적이다.
그러나 종래의 소성용 도전성 은 페이스트는, 은 페이스트를 대상물에 인쇄하고, 500℃ 전후로 가열하여 바인더를 소각, 제거함과 동시에 은 입자를 용융함으로써 은 입자가 융착되어 연속된 금속은의 피막으로 형성된 전극 피막 내에 바인더 수지 등 유기물이 잔존하지 않아 체적 저항이 10-5~10-6 Ω·cm 정도로 낮아 도전성은 좋으나, 은 입자 및 무기 접착제인 유리 알갱이의 융착점이 높아 소성 온도가 500℃ 전후로 높기 때문에 400℃ 이하에서 적용 가능한 강화 유리 기판에는 사용할 수 없는 문제점이 있고, 또한 소성온도가 높아 열에너지 소요량이 많다는 단점을 안고 있다.
그리고 종래의 건조 경화용 도전성 은 페이스트는, 은 페이스트를 대상물에 인쇄하고, 상온이나 150℃ 전후의 온도에서 건조 경화시켜 형성된 전극 피막 내에 유기 접착제인 바인더 수지 등 유기물이 잔존하기 때문에 유리 기재나 플라스틱 기재와의 접착력 및 내구성이 나와 전극으로서의 피막 요구 특성을 만족시킬 수 있다. 그러나 전극 피막에 유기 접착제인 바인더 수지 등 유기물이 잔존하기 때문에 체적저항이 10-4~10-5 Ω·cm 정도로 소성용 전극 피막보다 높아 터치스크린 패널의 5선 저항막 방식이나 정전용량 방식 등과 같이 5.0×10-6 Ω·cm 전후의 낮은 체적저항을 요구하는 전극에서는 적용하기 어렵다는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 350℃ 이하의 저온에서 소성이 가능한 도전성 페이스트 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 5.0×10-6 Ω·cm 이하의 낮은 체적저항을 나타내는 도전성 전극 피막을 위한 도전성 페이스트 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 400℃ 이하에서 적용 가능한 강화 유리 기판을 사용하는 도전성 전극 피막에 이용할 수 있는 도전성 페이스트 조성물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 도전성 전극 페이스트 조성물을 이용한 도전성 전극 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 도전성 전극 페이스트 조성물은 은 분말, 은 화합물 분말, 그리고 약 300℃ 이하의 연화점을 가지며 평균 입경이 0.1~20㎛인 유리 알갱이 분말을 포함한다.
상기 은 분말 및 은 화합물 분말의 합계에 대한 상기 유리 알갱이 분말의 중량부는 0.001~0.2로 포함될 수 있다.
상기 은 분말 및 상기 은 화합물 분말의 입자 입경이 0.1~10㎛ 일 수 있다.
상기 은 분말은 구상이나 판상의 형상을 하고, 상기 은 화합물 분말의 입자는 구형의 형상을 하고 있을 수 있다.
상기 은 분말에 대한 상기 은 화합물 분말의 중량부는 0.01~4로 포함될 수 있다.
상기 은 화합물 분말은 산화은 분말, 탄산은 분말, 유기은 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 은 화합물 분말은 산화은 분말이며, 상기 은 분말에 대한 상기 산화은 분말의 중량부는 0.01~4로 포함될 수 있다.
상기 은 화합물 분말은 탄산은 분말이며, 상기 은 분말에 대한 상기 탄산은 분말의 중량부는 0.01~4로 포함될 수 있다.
상기 은 화합물 분말은 유기은 분말이며, 상기 은 분말에 대한 상기 유기은 분말의 중량부는 0.01~4로 포함될 수 있다.
상기 은 화합물 분말은 산화은 분말 및 탄산은 분말의 혼합물이며, 상기 은 분말에 대한 상기 산화은 분말 및 탄산은 분말의 혼합물의 중량부는 0.01~4로 포함될 수 있다. 이때, 상기 산화은 분말과 상기 탄산은 분말의 혼합 비율은 산화은 분말에 대한 탄산은 분말의 중량부가 0.001~3으로 혼합될 수 있다.
상기 은 화합물 분말은 산화은 분말 및 유기은 분말의 혼합물이며, 상기 은 분말에 대한 상기 산화은 분말 및 유기은 분말의 혼합물의 중량부는 0.01~4로 포함될 수 있다. 이때, 상기 산화은 분말과 유기은 분말의 혼합 비율은 산화은 분말에 대한 유기은 분말의 중량부가 0.001~3으로 혼합될 수 있다.
상기 은 화합물 분말은 탄산은 분말 및 유기은 분말의 혼합물이며, 상기 은 분말에 대한 상기 탄산은 분말 및 유기은 분말의 혼합물의 중량부는 0.01~4로 포함될 수 있다. 이때, 상기 탄산은 분말과 유기은 분말의 혼합 비율은 탄산은 분말에 대한 유기은 분말의 중량부가 0.001~3으로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 도전성 전극 형성 방법은 제1항 또는 제2항의 조성물을 기판에 인쇄하고; 건조로에서 약 150℃ 이하에서 건조하고; 소성로에서 약 350℃ 이하에서 소성하는 것을 포함한다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 350℃ 이하의 저온에서도 소성이 가능하다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 400℃ 이하에서 강화 유리 기판에 유기물이 없는 전극 패턴을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 전극 패턴의 저항이 대략 5.0×10-6Ω·cm 전후의 낮은 저항값을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 저온 소성이 가능하여 강화유리에도 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 도전성 페이스트 조성물 제조 방법을 개략적으로 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 도전성 페이스트 조성물을 사용한 전극 형성 방법을 개략적으로 설명한다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 도전성 페이스트 조성물을 사용하여 형성된 정전용량 방식의 터치 패널 구조도이다.
상술한 본 발명의 기술적 사상의 특징들 및 효과는 첨부된 도면과 관련된 다음의 상세한 설명을 통하여 더욱 분명해 지며 그에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명은 다양한 변경을 가질 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 특정 실시예 들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함하는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 출원에서 사용되는 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 포함하다 또는 가지다 등의 용어 및 그와 관련한 다양한 품사적 변형 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성, 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동장, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함하여 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예들을 더욱 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명의 실시 예들은 각종 반도체 부품의 도전성 페이스트 재료로 활용될 뿐만 아니라, 하이브리드 IC, 반도체 IC의 실장이나 각종 콘덴서 및 전극, PCB, EL, RFID, LCD, 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 터치스크린 등의 저온소성용 전극용 재료로 사용되는 도전성 페이스트 조성물 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.
본 발명의 실시 예는 350℃ 이하의 저온에서도 소성이 가능하게 하여 400℃ 이하에서 적용 가능한 강화 유리 기판에 유기물이 없는 전극 패턴을 형성시켜 5.0×10-6Ω·cm 전후의 낮은 저항값을 실현한 저온 소성용 도전성 전극 페이스트 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 도전성 전극 페이스트 조성물은 금속 분말, 이 금속의 화합물 분말, 약 300℃ 전후의 연화점을 갖는 유리 알갱이(glass frit) 분말, 바인더 수지를 포함한다. 금속 분말은 은 분말을 포함하고, 금속의 화합물 분말은 은 화합물 분말을 포함한다. 은 화합물 분말은 여기에 특별히 한정되는 것은 아니며, 산화은 분말, 탄산은 분말, 유기은을 포함한다.
이하에서 본 발명의 실시 예에 따른 도전성 전극 페이스트 조성물의 각 성분에 대해서 상세히 설명을 하기로 한다.
은 분말 및 은 화합물 분말
본 발명의 일 실시 예에 따르면 도전성 전극 페이스트 조성물은 은 분말 및 은 화합물 분말을 포함하는데, 은 화합물 분말로서, 전술한 산화은 분말, 탄산은 분말, 유기은 단독 혹은 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 이하에서 상세히 설명을 한다.
은 분말과 산화은 분말 사용
먼저, 은 분말과 은 화합물 분말로서 산화은 분말이 사용되는 실시 예를 설명한다. 은 분말과 산화은 분말의 입자의 평균 입경이 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하이고, 바람직하게는 평균 입경이 0.2㎛ 이상 5㎛ 이하일 수 있다. 은 분말과 산화은 분말의 평균 입경이 10㎛보다 커지면 도전성 전극 피막의 치밀도가 떨어져 저항 특성이 좋지 않게 될 수 있다. 그리고 은 분말과 산화은 분말의 평균 입경이 0.1㎛보다 작아지면 은이나 산화은 입자끼리의 분산 안정성이 떨어질 수 있다. 또한, 은 분말의 평균 입경이 0.1㎛보다 작아지면 단위면적당 부피가 크기 때문에 소성 후에 부피 수축률이 커지면서 형성된 피막에 공극이 많이 생김에 따라 저항 특성이 떨어질 수 있다. 따라서 본 발명의 일 실시 예에서 은 분말의 평균 입경의 상한은 10㎛ 이하가 좋고, 바람직하게는 5.0㎛ 이하로 하는 것이 좋다. 하한은 0.1㎛ 이상으로 하는 것이 좋고, 바람직하게는 0.2㎛ 이상으로 하는 것이 좋다.
은 분말과 산화은 분말의 혼합 비율은 은 분말에 대한 산화은 분말의 중량부가 0.01~4로 혼합되는 것이 좋고, 바람직하게는 산화은 분말이 중량부 0.1~2로 혼합되는 것이 좋다.
은 입자와 산화은 입자 형상에 있어서 은 입자는 구형이나 판상의 형상으로 이루어진 것 모두 사용하는 것이 가능하나, 바람직하게는 은 입자는 판상의 형상을 사용하는 것이 좋고, 산화은 입자는 구상의 형상을 사용하는 것이 좋다.
은 입자와 산화은 입자를 혼합하여 사용했을 때 산화은이 160℃에서 분해하기 시작하고, 250~300℃에서 급격히 분해하여 산소를 방출하면서 환원 반응을 일으켜, 은 입자의 소결을 촉진함과 동시에 은 입자와 융착함으로써 도전성을 향상시키게 된다. 여기에 유기 환원제가 존재하게 되면, 200℃ 이하의 낮은 온도에서 환원 반응이 일어나 유기 환원제가 없을 때보다 보다 낮은 온도에서의 소성이 가능하다. 이때 은 입자가 판상의 형상을 지니고, 산화은 입자가 구상의 형상을 지니면 접촉 면적 커져 도전성 향상에 더욱 유리하게 된다.
산화은으로서, 여기에 특별히 한정되는 것은 아니며, 은과 산소의 화합물로 1가 산화은(Ag2O)과 2가 산화은(AgO), 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 1가 산화은 Ag2O는 암갈색~흑갈색의 무거운 가루이며, 비중은 7.220이다. 열 및 빛에 대하여 불안정하며, 가열하면 약 160℃에서 분해하기 시작하고, 250~300℃에서 급격히 분해하여 산소를 방출한다. 물에는 잘 녹지 않고, 또 에탄올에도 녹지 않으나, 묽은 질산·암모니아수에는 잘 녹는다. 수용액은 강한 알칼리성을 보이며, 공기에서 이산화탄소를 흡수한다. 제법으로는 질산은 용액에 당량의 수산화나트륨 수용액을 가하여 생기는 침전물을 여과·분별·건조시켜 얻는다.
2가 산화은 AgO는 회흑색 가루로 비중은 7.483이다. 100℃ 이상에서는 산소를 방출한다. 1가 은의 과산화물(Ag2O2)이라고도 한다. 찬물에는 녹지 않지만, 암모니아수에는 녹는다. 제법으로는 은에 오존을 작용시키거나, 황산은 수용액에 페르옥소황산염 (NH4)2S2O8을 반응시키면 얻을 수 있다.
은 분말과 탄산은 분말 사용
다음으로, 은 분말과 은 화합물 분말로서 탄산은 분말이 사용되는 실시 예를 설명한다. 탄산은 분말의 입자의 평균 입경은 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하이고, 바람직하게는 평균 입경이 0.2㎛ 이상 5㎛ 이하이다. 입자의 형상에 있어서, 구형의 탄산은(Ag2CO3)이 사용될 수 있다. 여기에서 사용된 은 입자의 입경, 형상은 앞서 설명한 바와 같다.
은 분말과 탄산은 분말의 혼합 비율은 은 분말에 대한 탄산은 분말의 중량부가 0.01~4로 혼합되는 것이 좋고, 바람직하게는 탄산은 분말이 중량부 0.1~2로 혼합되는 것이 좋다.
탄산은의 특성을 보면, 탄산은은 화학식이 Ag2CO3인 은 화합물로서 엷은 황록색의 무거운 가루이며, 비중은 6.077이다. 열 및 빛에 대하여 불안정하며, 가열하면 약 210℃에서 CO2를 방출하고 산화은으로 변하며, 약 280℃에서 산소를 방출하면서 은으로 변한다. 물에는 잘 녹지 않으나, 산에는 잘 녹는다. 공기에서 이산화탄소를 흡수한다. 제법으로는 질산은 용액에 당량의 탄산나트륨 용액을 가하여 생기는 침전물을 여과·분별·건조시켜 얻는다.
은 분말과 유기은 사용
다음으로, 은 분말과 은 화합물 분말로서 유기은이 사용되는 실시 예를 설명한다.
은 분말과 유기은의 혼합 비율은 은 분말에 대한 유기은의 중량부가 0.01~4로 혼합되는 것이 좋고, 바람직하게는 유기은이 중량부 0.05~2로 혼합되는 것이 좋다.
유기은은 카르복시산을 포함하는 유기산 물질을 질산은과 반응시켜 제조할 수 있다. 즉 수산화나트륨 용액에 카르복시산을 포함하는 유기산 용액을 혼합한 후, 질산은을 첨가하면 침전물이 발생하는데, 여기에 아민계 용매를 넣어 용해시켜 제조한다. 유기산의 종류는 여기에 특별히 한정되는 것은 아니며, 카르복시산을 포함하는 지방산으로 포름산, 아세트산, 프로피온산, 옥살산, 말론산, 말레이산, 메타크릴산, 라우릴산, 올레인산 등이 있다.
은 분말, 산화은 분말 그리고 유기은 사용
다음으로, 은 분말과 2 가지 이상의 은 화합물이 사용되는 실시 예를 설명한다. 먼저, 산화은 분말 및 유기은 혼합물이 은 화합물 분말로 사용될 수 있다.
은 분말과, 산화은 분말 및 유기은의 혼합물의 혼합 비율은, 은 분말에 대한 산화은 분말과 유기은의 혼합물의 중량부가 0.01~4이고, 바람직하게는 0.05~2이다. 한편, 산화은 분말과 유기은 혼합물의 혼합 비율은 산화은 분말에 대한 유기은의 중량부가 0.001~3으로 혼합될 수 있다.
은 분말, 탄산은 분말 그리고 유기은 사용
은 화합물 분말로서 탄산은 분말과 유기은이 사용될 수 있다.
은 분말과, 탄산은 분말과 유기은의 혼합물의 혼합 비율은, 은 분말에 대한 탄산은 분말과 유기은의 혼합물의 중량부가 0.01~4이고, 바람직하게는 0.05~2이다. 탄산은 분말과 유기은 혼합물의 혼합 비율은 탄산은 분말에 대한 유기은의 중량부가 0.001~3으로 혼합될 수 있다.
은 분말, 산화은 분말 그리고 탄산은 분말 사용
은 화합물 분말로서 산화은 분말과 탄산은 분말이 사용될 수 있다.
은 분말과, 산화은 분말과 탄산은 분말의 혼합물의 혼합 비율은, 은 분말에 대한 산화은 분말과 탄산은 분말의 혼합물의 중량부가 0.01~4이고, 바람직하게는 0.05~2이다. 산화은 분말과 탄산은 분말의 혼합 비율은 산화은 분말에 대한 탄산은 분말의 중량부가 0.001~3으로 혼합될 수 있다.
유리 알갱이( Glass Frit ) 분말
본 발명의 일 실시 예에 따른 유리 알갱이 분말은 저융점 유리 알갱이를 포함한다. 연화점 350℃ 이하의 유리 알갱이가 사용되고, 바람직하게는 300℃ 이하의 유리 알갱이가 사용된다. 유리 알갱이 입자의 연화점이 350℃를 초과할 경우에는 소성 온도 400℃ 이하에서 적용 가능한 강화 유리 기판의 소성 공정에서 유리 알갱이가 충분히 용융되지 않고, 소성 후의 패턴의 밀착성이 불충분해질 우려가 있다.
유리 알갱이의 구성은 크게 3가지로 이루어지는데, 망목 형성제(Net-Work Former), 망목 수식제(Modifer), 중간자(Intermediate)가 그것이다. 우선, 망목 형성제는 유리의 망목 구조 역할을 하고, 함량이 증가할수록 유리의 고리가 많아져 구조가 단단해진다. 이것은 유리의 연화점을 상승시키고(유리의 고리가 많아지므로), 열팽창 계수 및 유전율을 낮춘다. 망목 형성제의 주요 성분으로는 SiO2, B2O3, P2O5, PbO, Bi2O3, Al2O3, V2O5 등이 있다. 다음으로, 망목 수식제는 유리의 망목구조를 끊어주는 역할을 하고, 망목 형성제와는 반대 특성을 띤다. 즉, 연화점 상승, 열팽창 계수 증가, 및 유전율 증가 등이 나타나게 된다. 망목 수식제의 주요 성분으로는 ZnO, CaO, MgO, BaO, Bi2O3, Li2O, Na2O, K2O 등이 있다. 마지막으로 중간자는 유리의 상태에 따라 망목 형성제, 망목 수식제의 두가지 특성을 모두 가진다. 중간자의 주요 성분으로는 Al2O3, ZnO, PbO 등이 있다. 상기의 구성 성분을 바탕으로 유리 알갱이의 저온 소성용 재료를 설계한다.
PbO 및 Bi2O3는 대표적인 저온 소성용 재료인데, 이들의 함량이 증가할수록 저온 소성이 가능하다. PbO의 경우, 함량이 증가하더라도 유리의 안정성이 확보되지만, Bi2O3의 경우, 함량이 증가하면 유리의 안정성이 떨어져서 일정량 이상의 함량을 첨가하기에는 어렵다. 또한, Pb계 또는 Bi계 조성을 제외하고는 B-Zn계 조성에 알칼리를 첨가한 재료가 일반적으로 적용되고 있다. 상기 이외의 성분으로 저온 소성용 재료를 개발하기 위해서는 중간제의 함량을 증가시키는 방법이 있다. 단, 중간제의 함량이 증가할수록 유리의 안정성이 떨어져서 결정화가 쉽게 일어날 수 있으며, 유전율 상승, 열팽창 계수의 증가가 일어나므로 최적의 함량을 선택해야 한다.
예를 들어 저온 소성용 재료를 설계함에 있어서 망목 형성제의 함량을 증가시켜 유리의 안정성을 확보하고자 한다면, 대표적인 망목 수식제인 알칼리의 함량을 적정량 첨가해야 한다. 알칼리 성분 중에서는 Li2O가 원자 반경이 적고, 이온화 경향이 제일 크므로 가장 효과적이다. 기타 V2O5계로 저온 소성 재료를 만들 수 있으나, 가격이 상당히 고가여서 일반적인 글라스 재료로는 잘 사용하지 않는다.
유리 알갱이의 형상은 특별히 한정되지 않고, 유리 알갱이의 평균 입경은 0.1 ~ 20㎛이고, 바람직하게는 0.2 내지 5㎛이다. 유리 알갱이의 평균 입경이 0.1㎛ 이하인 경우는 유리 알갱이의 비표면적이 커지기 때문에 저온 소성용 도전성 전극 페이스트 제조 시 분산이 어렵고, 페이스트 조성물 중에서 입자의 응집이 발생하기 쉬워 안정된 분산 상태를 얻기 어려움과 동시에 도전성 전극 페이스트 조성물의 점도 상승 등의 경시 변화가 일어나기 쉽다. 한편, 유리 알갱이의 평균 입경이 20㎛ 이상인 경우는 고정밀의 전극 패턴을 얻기가 어려워진다.
유리 알갱이 입자의 함유량은, 은 입자 및 은 화합물 입자의 합계에 대한 유리 알갱이 입자의 중량부가 0.001~0.2이다. 바람직하게는 0.005~0.1이다. 유리 알갱이가 0.001 중량부 미만이면 얻어지는 전극 기판에의 밀착성이 불충분해질 우려가 있고, 0.2 중량부를 초과하면 얻어지는 전극의 도전성이 저하될 우려가 있으며, 동시에 도전성 페이스트 조성물의 보존 안정성이 저하되어 경시 변화가 생길 우려가 있다.
바인더 수지
바인더 수지로서 여기에 특별히 한정되는 것은 아니며, 에틸셀룰로오스 수지, 아크릴 수지 등의 열가소성 수지나 에폭시 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 노볼락 수지 등의 열경화성 수지, 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다.
바인더 수지의 함량은, 전극 페이스트 전체 무기물 조성에 대한 중량부가 0.005~0.7 이고, 바람직하게는 0.02~0.4이다.
전극 페이스트 제조
도 1은 실시 예에서 실시한 저온 소성용 도전성 전극 페이스트 제조방법에 대한 공정 흐름도이다. 이러한 실시 예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 보호 범위를 제한하는 것으로 해석하여서는 아니 된다.
도 1을 참조하면, 전술한 바와 같이 각 성분들을 준비한다. 바인더 수지를 적절한 유기 용매에 녹여 비이클(vehicle)을 제조한 후 여과(filter)한다. 여과된 비이클과 유리 알갱이 분말, 은 분말(은 입자 및 은 화합물 입자)을 배합한다. 이때, 분산제, 점증제 등이 첨가될 수 있다.
배합한 후에 3본밀(3 roll mill)로 균일하게 분산시킨다. 이어서 리올로지(rheology)를 조절하고 여과한 후 최종 점검을 한다.
용매는 바인더 수지를 용해시키거나, 페이스트의 점도를 조정하기 위해 사용되는 것이다. 용매의 종류에는 물, 알코올류, 케톤류, 벤젠류 등 여러 가지가 사용될 수 있으며 본 실시 예에서는 알코올류가 사용되었다. 이용 가능한 알코올기를 포함하는 화합물로서는 알킬알코올을 들 수 있으며, 예를 들면, 에탄올, 프로판올, 부틸알코올, 펜틸알코올, 헥실알코올, 헵틸알코올, 옥틸알코올, 노닐알코올, 데실알코올, 운데실알코올, 도데실알코올, 트리데실알코올, 테트라데실알코올, 펜타데실알코 올, 헥사데실알코올, 헵타데실알코올, 옥타데실알코올, 노나데실알코올, 이코실알코올이 있다. 나아가서는 1급 알코올형에 한하지 않고, 2급 알코올형, 3급 알코올형, 및 알칸디올, 환상형의 구조를 갖는 알코올 화합물을 이용하는 것이 가능하다. 그것 이외에도, 에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 글루코오스 등 다수의 알코올기를 갖는 화합물을 이용할 수도 있다.
분산제는 무기물 입자 표면에 부착하여 무기물의 표면장력을 떨어뜨려 다른 유기물(바인더 수지, 용매 등)이 쉽게 흡착할 수 있도록 만들어 주는 물질이다. 즉, 무기물 입자 표면을 유기물이 쉽게 덮어 싸이게 하여 무기물 입자끼리 부착하지 않도록 분산을 도와주는 물질이다. 분산제로서는 계면활성제, 카르복실산 및 그 염류 등이 있으며, 이들은 바인더 수지 및 유기 용제에 대한 분산성을 향상시키는 작용이 있다. 표면 처리에 사용하는 계면활성제로서는, 통상 사용되는 많은 종류의 계면활성제 중에서 선택하여 사용할 수 있고, 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양성 계면활성제를 예시할 수 있다. 음이온성 계면활성제로서는, 예를 들면, 알킬황산염, 폴리옥시에틸렌알킬황산에스테르염, 알킬벤젠설폰산염, 알킬나프탈렌설폰산염, 지방산염, 나프탈렌설폰산포르말린 축합물의 염, 폴리카르복시산형 고분자 계면활성제, 알케닐숙신산염, 알칸설폰산염, 폴리옥시알킬렌알킬에테르의 인산에스테르 및 그 염, 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르의 인산에스테르 및 그 염 등을 들 수 있다. 비이온성 계면활성제로서는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 유도체, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비톨지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시알킬렌알킬아민, 알킬알칸올아미드 등을 들 수 있다. 양이온성 계면활성제로서는, 알킬아민염, 제4급 암모늄염 등을 들 수 있다. 양성 계면활성제로서는, 알킬베타인, 알킬아민옥사이드 등을 들 수 있다. 또한, 카르복실산 및 그 염을 포함하는 화합물로서 알킬카르복실산이 있다. 예를들면, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 트리데칸산, 테트라데칸산, 펜타데칸산, 헥사데칸산, 헵타데칸산, 옥타데칸산, 노나데칸산, 이코산산, 올레산 및 그 염류들을 들 수 있다. 더 나아가 1급 카르복실산형에 한하지 않고, 2급 카르복실산형, 3급 카르복실산형, 및 디카르복실산, 환상형의 구조를 갖는 카르복실 화합물을 이용하는 것이 가능하다.
점증제는 페이스트의 점성형성 목적의 고분자 화합물로서, 종류로는 천연 고분자 화합물, 반합성 고분자 화합물, 합성 고분자 화합물이 있다. 천연 고분자 화합물로는 식물에서 추출한 구아검, 아라비아검이 있고, 미생물에서 추출한 쟁탄검이 있으며, 동물에서 추출한 젤라틴, 콜라겐이 있다. 또한, 송진을 증류하여 얻는 로진이 있는데, 이것은 아비에트산을 주성분으로, 네오아비에트산, 레포피마르산, 하이드로아비에트산, 피마르산, 덱스톤산 등 수지산을 함유한다. 반합성 고분자 화합물로는 셀룰로오스 유도체, 예를 들면 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 카르복실 메틸셀룰로오스 등이 있다. 합성 고분자 화합물로는 카르복실 비닐 폴리머가 있는데, 이것은 주로 아크릴산을 중합한 것으로 카르복실기를 갖고 있으며, 소량으로 높은 점성을 얻을 수 있다.
다음의 실시 예 및 비교예는 본 발명을 좀 더 상세하게 설명하는 것일 뿐 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니다. 아래의 실시 예들의 전극 페이스트는 도 1의 제조 방법을 사용하여 제조되었다.
실시예 1
실시예 1에서는 평균 입경이 2㎛ 정도인 판상 형상의 은 입자 60g, 평균 입경이 1㎛ 정도인 구상 형상의 산화은 입자 12g, 평균 입경 1.5㎛ 정도인 유리 알갱이(연화점 300℃) 입자 4g을 사용하였다. 바인더 수지로 에틸 셀룰로오스를 사용하였으며 용매로서 부틸카비톨을 사용하였다. 바인더 수지, 용매, 그리고 분산제 및 점증제 등의 첨가제를 포함하는 전체 유기물 중량에 대해서 바인더 수지가 16중량%가 되도록 하였으며, 전체 유기물 70g이 사용되었다.
실시예 2
실시예 2에서는 평균 입경이 2㎛ 정도인 구상 형상의 은 입자 36g, 평균 입경이 1㎛ 정도인 구상 형상의 산화은 입자 36g, 평균 입경 1.5㎛ 정도인 유리 알갱이(연화점 300℃) 입자 4g을 사용하였다. 바인더 수지로 에틸 셀룰로오스를 사용하였으며 용매로서 부틸카비톨을 사용하였다. 바인더 수지, 용매, 그리고 분산제 및 점증제 등의 첨가제를 포함하는 전체 유기물 중량에 대해서 바인더 수지가 16중량%가 되도록 하였으며, 전체 유기물 70g이 사용되었다.
실시예 3
실시예 3에서는 평균 입경이 2㎛ 정도인 판상 형상의 은 입자 60g, 평균 입경이 1㎛ 정도인 구상 형상의 산화은 입자 12g, 평균 입경 1.5㎛ 정도인 유리 알갱이(연화점 300℃) 입자 4g을 사용하였다. 유기물로 바인더 수지 없이 점도 및 유동성 향상을 위한 점증제를 포함한 첨가제 등의 유기물 용액 70g을 사용하였다.
비교예 1 내지 비교예 3
실시예 1 내지 실시예 3과 비교하기 위해, 비교예 1은 종래의 터치스크린 전극에 사용되고 있는 소성용 도전성 전극 페이스트를 이용하고, 비교예 2는 종래의 터치스크린 전극에 사용되고 있는 건조 경화용 도전성 전극 페이스트를 이용했으며, 비교예 3은 종래의 플라즈마 디스플레이 패널용 전극에 사용되고 있는 소성용 도전성 전극 페이스트를 이용했다.
전술한 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 3에 사용된 성분들 및 형성되는 피막의 특성을 정리하면 아래 표 1과 같다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
금속 입자 은입자 형상 판상 구상 판상 판상 판상 구상
산화은 입자형상 구상 구상 구상 - - -
탄산은 입자형상 - - - - - -
무기 입자 유리 알갱이 유무 유 유 유 유 무 유
유기은 유기은 유무 - - - - - -
바인더 피막 바인더 유무 무 무 무 무 유 무
체적 저항(Ω·cm) 4.0×10-6 6.5×10-6 4.5×10-6 4.5×10-6 3.0×10-4 5.5×10-5
피막 치밀도 ◎ ◎ ◎ ◎ △ ○
실시예 4
실시예 4에서는 실시예 1에서 산화은 대신 평균 입경이 1㎛ 정도인 구상 형상의 탄산은 입자를 사용한 것 외에는 실시예 1과 똑같은 조성으로 하여 저온 소성용 도전성 전극 페이스트를 만들었다.
실시예 5
실시예 5에서는 실시예 2에서 산화은 입자 대신 탄산은 입자를 사용한 것 외에는 실시예 2와 똑같은 조성으로 하여 저온 소성용 도전성 전극 페이스트를 만들었다.
실시예 6
실시예 6에서는 실시예 3에서 산화은 입자 대신 탄산은 입자를 사용한 것 외에는 실시예 3과 똑같은 조성으로 하여 저온 소성용 도전성 전극 페이스트를 만들었다.
실시예 4 내지 실시예 6 및 비교예 1 내지 비교예 3에 사용된 성분들 및 형성되는 피막의 특성을 정리하면 아래 표 2와 같다.
실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 1 비교예 2 비교예 3
금속 입자 은입자 형상 판상 구상 판상 판상 판상 구상
산화은 입자형상 - - - - - -
탄산은 입자형상 구상 구상 구상 - - -
무기 입자 유리 알갱이 유무 유 유 유 유 무 유
유기은 유기은 유무 - - - - - -
바인더 피막 바인더 유무 무 무 무 무 유 무
체적 저항(Ω·cm) 4.2×10-6 6.3×10-6 4.5×10-6 4.5×10-6 3.0×10-4 5.5×10-5
피막 치밀도 ◎ ◎ ◎ ◎ △ ○
실시예 7
실시예 7에서는 실시예 1에서 산화은 대신 실시예 1에서 사용한 산화은 입자와 지방산계 유기은을 50 : 50 사용한 것 외에는 실시예 1과 똑같은 조성으로 하여 저온 소성용 도전성 전극 페이스트를 만들었다.
실시예 8
실시예 8은 실시예 2에서 산화은 대신 산화은 입자와 지방산계 유기은을 50 : 50 사용한 것 외에는 실시예 2와 똑같은 조성으로 하여 저온 소성용 도전성 전극 페이스트를 만들었다.
실시예 9
실시예 9는 실시예 3에서 산화은 대신 산 입자와 지방산계 유기은을 50 : 50 사용한 것 외에는 실시예 3과 똑같은 조성으로 하여 저온 소성용 도전성 전극 페이스트를 만들었다.
실시예 7 내지 실시예 9 및 비교예 1 내지 비교예 3에 사용된 성분들 및 형성되는 피막의 특성을 정리하면 아래 표 3과 같다.
실시예 실시예 1-1 실시예 1-2 비교예 1 비교예 2 비교예 3
금속 입자 은입자 형상 판상 구상 판상 판상 판상 구상
산화은 입자형상 구상 구상 구상 - - -
탄산은 입자형상 - - - - - -
무기 입자 유리 알갱이 유무 유 유 유 유 무 유
유기은 유기은 유무 유 유 유 - - -
바인더 전극 바인더 유무 무 무 무 무 유 무
체적 저항(Ω·cm) 3.8×10-6 5.5×10-6 4.0×10-6 4.5×10-6 3.0×10-4 5.5×10-5
피막 치밀도 ◎ ◎ ◎ ◎ △ ○
표 1 내지 표 3으로부터 확인할 수 있듯이, 본 발명의 실시예들에 따르면 종래에 비해서 피막 치밀도가 높고 체적저항이 낮게 나타나는 것을 알 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 도전성 전극 형성 방법을 설명한다. 도 2를 참조하면, 전술한 실시예들에 의거하여 도전성 페이스트 전극 조성물을 형성한 후, 이를 강화유리와 같은 기판에 인쇄한다. 인쇄방법으로 스크린 프린팅법이나 그리비아 옵셋 프린팅법 등의 방법이 사용될 수 있다. 다음, 건조로를 이용해 약 150℃ 전후에서 건조한다. 소성로를 이용해 약 350℃ 이하에서 소성한다. 저온 소성 결과 유기물 성분이 없는 순수한 금속 입자 및 무기 입자로 이루어진 도전성 전극을 형성한다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 도전성 전극 페이스트 조성물을 사용하여 형성된 정전용량 방식의 터치 패널 구조도를 개략적으로 도시한다.
도 3을 참조하면, 터치 패널은 기판(100), 제1투명전극(200), 금속전극(300), 절연층(400) 및 제2투명전극(500)을 포함한다. 기판(100)은 예를 들어 강화유리, 유연성 기판 등을 포함한다. 제1투명전극(200) 및 제2투명전극(500)은 기판(100) 상에 서로 대향하고 있으며, 터치 패널 전극의 주 전극으로 사용된다. 투명전극들(200, 500) 사이에 절연막(400)이 개재한다. 제1투명전극(200) 상에 보조전극으로서 금속전극(300)이 형성된다. 금속전극(300)은 전술한 바와 같은 본 발명의 일 실시 예에 따른 도전성 전극 조성물을 사용하여 형성될 수 있다.
이상에서 본 발명의 실시 예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (17)

  1. 은 분말;
    은 화합물 분말; 그리고
    망목 형성제, 망목 수식제 및 중간자를 포함하며, 300℃ 이하의 연화점을 가지며 평균 입경이 0.1~20㎛인 유리 알갱이 분말을 포함하되,
    상기 망목 형성제는 SiO2, B2O3, P2O5, PbO, Bi2O3, Al2O3 및 V2O5로부터 선택되고, 상기 망목 수식제는 Li2O를 포함하는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 은 분말 및 은 화합물 분말의 합계에 대한 상기 유리 알갱이 분말의 중량부는 0.001~0.2로 포함되는 것을 특징으로 도전성 전극 페이스트 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 은 분말 및 상기 은 화합물 분말의 입자 입경이 0.1~10㎛인 것을 특징으로 하는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 은 분말은 구상이나 판상의 형상을 하고, 상기 은 화합물 분말의 입자는 구형의 형상을 하고 있는 것을 특징으로 하는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 은 분말에 대한 상기 은 화합물 분말의 중량부는 0.01~4로 포함되는 것을 특징으로 하는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항 있어서,
    상기 은 화합물 분말은 산화은, 탄산은, 유기은 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 은 화합물 분말은 산화은 분말이며, 상기 은 분말에 대한 상기 산화은 분말의 중량부는 0.01~4로 포함되는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 은 화합물 분말은 탄산은 분말이며, 상기 은 분말에 대한 상기 탄산은 분말의 중량부는 0.01~4로 포함되는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 은 화합물 분말은 유기은 분말이며, 상기 은 분말에 대한 상기 유기은 분말의 중량부는 0.01~4로 포함되는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 은 화합물 분말은 산화은 분말 및 탄산은 분말의 혼합물이며, 상기 은 분말에 대한 상기 산화은 분말 및 탄산은 분말의 혼합물의 중량부는 0.01~4로 포함되는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 산화은 분말과 상기 탄산은 분말의 혼합 비율은 산화은 분말에 대한 탄산은 분말의 중량부가 0.001~3으로 혼합되는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 은 화합물 분말은 산화은 분말 및 유기은 분말의 혼합물이며, 상기 은 분말에 대한 상기 산화은 분말 및 유기은 분말의 혼합물의 중량부는 0.01~4로 포함되는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 산화은 분말과 유기은 분말의 혼합 비율은 산화은 분말에 대한 유기은 분말의 중량부가 0.001~3으로 혼합되는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  14. 제6항에 있어서,
    상기 은 화합물 분말은 탄산은 분말 및 유기은 분말의 혼합물이며, 상기 은 분말에 대한 상기 탄산은 분말 및 유기은 분말의 혼합물의 중량부는 0.01~4로 포함되는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 탄산은 분말과 유기은 분말의 혼합 비율은 탄산은 분말에 대한 유기은 분말의 중량부가 0.001~3으로 혼합되는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    바인더 수지를 더 포함하고,
    상기 바인더 수지는 전극 페이스트 전체 무기물 조성에 대한 중량부가 0.005~0.7로 포함되는 것을 특징으로 하는 도전성 전극 페이스트 조성물.
  17. 제1항 또는 제2항의 조성물을 기판에 인쇄하고;
    건조로에서 150℃ 이하에서 건조하고;
    소성로에서 350℃ 이하에서 소성하는 것을 포함하는 도전성 전극 형성 방법.
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