KR101452962B1 - 전도성 페이스트 조성물 및 이를 포함하는 반도체 장치 - Google Patents

전도성 페이스트 조성물 및 이를 포함하는 반도체 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전도성 페이스트 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전도성 분말, 제1유리전이온도 a℃를 갖는 제1금속산화물분말과 제2유리전이온도 b℃를 갖는 제2금속산화물분말을 포함하는 금속산화물분말 및 유기매질을 포함하는 전도성 페이스트 조성물에 관한 것이다.

Description

전도성 페이스트 조성물 및 이를 포함하는 반도체 장치{CONDUCTIVE PASTE COMPOSITION AND SEMICONDUCTOR DEVICES COMPRISING THE SAME}
본 발명은 전도성 페이스트 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 반도체 장치의 전기적 신호를 연결하는 전극 또는 배선 등의 박막 패턴을 형성한 전도성 페이스트 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은 전도성 페이스트 조성물로 전극 또는 배선이 형성되는 반도체 장치, 특히 태양전지에 관한 것이다.
전도성 페이스트(또는 잉크(ink)라고도 함)는 기판 상에 형성되어 전기적 신호를 전달하는 패턴을 형성하는 데 사용된다. 전도성 페이스트는 전형적으로 전도성 분말, 유리 프릿(glass frit), 및 유기 매질을 포함한다. 기판 상에서 전기적 신호를 전달하는 패턴으로 형성되기 위해 전도성 페이스트는 선형 또는 다른 패턴으로서 기판 위로 인쇄된 다음 소성(fire)된다.
전도성 페이스트에서 해결해야할 과제는 크게 인쇄성, 접착성, 전기전도성 과제로 구분된다. 즉, 원하는 인쇄방식을 통해 원하는 선폭으로 패턴이 인쇄될 수 있도록 하여야 하며, 전도성 페이스트가 형성하는 전극 등이 기판상에 내구성을 가지면서 부착되어 접착력이 높아야 하며, 저항을 낮추는 것이 필요하다. 인쇄성은 미세화되는 선폭 및 이에 대응하는 인쇄기술에 적합한 물성을 가지는 조성에 대한 연구가 필요하며, 이에는 주로 전도성 분말의 크기나 유기매질의 성질이 중요하다. 접착성은 기판에 전도성 페이스트 조성물이 장시간 안정적으로 부착되기 위한 연구가 필요하며, 이에는 주로 유리프릿의 조성이 중요하다. 또한 전기전도성은 선폭감소에 따른 선저항 및 오믹컨택을 위한 연구가 필요하며, 이에는 주로 전도성 분말 및 프릿의 조성이 중요하다.
한편 전도성 페이스트 조성물은 그 용도에 따라서 전술한 인쇄성, 접착성, 전기전도성에 관련하여 개별적으로 특성화된 개발이 요구된다. 예를 들면, 결정질 실리콘 태양전지의 전극용으로 사용될 경우 태양광 흡수를 촉진시키기 위해 질화규소, 산화티타늄 또는 산화규소와 같은 반사방지(Anti Reflection)막이 반도체기판 상에 성막되므로 절연체로서 작용하여 기판으로(또는 기판으로부터) 전자의 흐름을 손상시키는 문제점이 있다. 따라서 발열용 전도성 페이스트는 기판과의 원활한 전기적 접촉을 갖기 위해 소성 동안에 반사방지막에 침투해야 하고, 또한 기판과의 사이에서 강한 결합을 형성하는 특성화된 개발이 필요하다. 또한 플렉서블 기판에 사용되는 전도성 페이스트는 기판의 유연성에도 불구하고 밀착성을 유지할 수 있는 조성개발이 필요하다.
이 때 전도성 페이스트 조성물의 기술적 해결과제인 인쇄성, 접착성, 전기전도성을 달성하기 위한 기술요소인 전도성 분말, 유리 프릿(glass frit), 및 유기 매질은 서로 길항적인 영향을 주어 각 기술요소에 대한 균형잡힌 기술개발이 요구되고 있다.
태양전지의 변환 효율은 개방 전압, 단락 전류 밀도 및 FF를 곱하여 얻어지기 때문에 FF가 작아지면 변환 효율은 저하되어 버린다. 그런데, 태양전지에 있어서 발전 특성을 높이기 위해서는 전극의 특성이 중요하다. 예를 들면, 전극의 저항값을 내리는 것에 의하여 발전 효율이 높아진다. 이 목적을 달성하기 위해, 예를 들면, 선행문헌1(특개 2005-243500호 공보)에는 유기 바인더와, 용제와, 유리 프리트와, 도전성 분말과, Ti, Bi, Zn, Y, In 및 Mo으로부터 선택된 적어도 1종의 금속 또는 그 금속 화합물을 포함하는 도전성 페이스트에 있어서, 금속 또는 그 금속 화합물의 평균 입경이 0.001㎛ 이상 0.1㎛ 미만인 도전성 페이스트가 개시되어 있다. 선행문헌1에는 초미립자의 금속 또는 그 금속 화합물을 포함하는 도전성 페이스트를 소성하여 반사 방지층을 통해 존재하는 반도체와 도전성 페이스트와의 사이에 안정되고 높은 도통성과 뛰어난 접착력을 갖는 전면전극을 형성할 수 있다고 기재되어 있다. 그러나, 도전성 페이스트의 조성, 특히 선행문헌1과 같이, 초미립자의 금속 또는 그 금속 화합물을 포함하는 도전성 페이스트를 반도체 기판 표면에 인쇄, 건조 후, 소성하면, 도막(페이스트 막)이 수축하여 접촉 저항이 증대하거나, 경우에 따라서는, 페이스트 막과 반도체 기판의 열수축 거동(선팽창율)의 차이에 의하여, 반도체 기판 표면에 마이크로 크랙이 발생하기도 한다. 접촉 저항이 증대하면, 상기와 같이 FF가 작아지고, 변환 효율이 저하되어 버리는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 금속산화물분말을 개선하여 인쇄성 및 전기전도성이 향상된 전도성 페이스트 조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는 적정 유리전이온도를 갖는 금속산화물분말을 사용하여 넓은 소성 온도 범위를 갖는 전도성 페이스트 조성물을 제공하는 데 있다.
또한 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 선폭을 줄이면서도, 내구성이 좋고, 효율이 향상된 반도체 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 전도성 페이스트 조성물은 전도성 분말, 제1유리전이온도 a℃를 갖는 제1금속산화물분말과 제2유리전이온도 b℃를 갖는 제2금속산화물분말을 포함하는 금속산화물분말, 유기매질 및 첨가제를 포함할 수 있다. 상기 제1금속산화물분말은 제1유리전이온도가 170≤a≤310일 수 있으며, 상기 제2금속산화물분말은 제2유리전이온도가 230≤b≤320일 수 있고, a와 b는 10≤b-a≤60를 만족시키는 것이 바람직 할 수 있다.
본 발명에 따른 금속산화물분말 중 상기 제1금속산화물분말은 금속산화물분말 전체 중량 대비 80 내지 90 중량%일 수 있으며, 상기 제2금속산화물분말은 0.5 내지 20 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 금속산화물분말 중 상기 제1금속산화물분말은 Te를 포함할 수 있으며, Bi, Zn, B, Al, Ba, Si, W, Fe로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 금속을 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 제2금속산화물분말은 Pb를 포함할 수 있으며, Li, Na, Ti, Cu, Ni, V, P, K, Sn로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 금속을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 전도성 페이스트 조성물 중 상기 전도성 분말은 평균직경이 1 내지 3㎛ 제1금속분말, 및 평균직경이 100 내지 200nm인 금속나노분말이 응집하여 이루어지는 0.5 내지 10㎛인 금속나노분말의 응집체를 포함할 수 있다.
본 발명의 전도성 페이스트 조성물 중 상기 첨가제는 전도성 분말 100 중량부에 대해서 1 내지 5 중량부로 포함되며, Te-X-O, Te-Y 또는 Te-Y-Z일 수 있다. 이 때, 상기 X는 알칼리금속 또는 알칼리토금속 중 선택된 적어도 하나 이상의 금속이며, Y 및 Z는 Zn, Ag, Na, Mg, Al로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나 이상의 금속이되 Y와 Z는 같지 않은 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 전도성 페이스트 조성물은 전도성 페이스트 조성물 전체 중량대비 전도성 분말 70 내지 90 중량%, 금속산화물 분말 0.7 내지 9 중량%, 유기 매질 3.5 내지 18 중량%, 및 무기첨가제 0.7 내지 4.5 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태인 태양전지는 실리콘 반도체 기판; 상기 기판 상부에 형성되는 에미터층; 상기 에미터층 상에 형성된 반사방지막; 상기 반사방지막을 관통하여 상기 에미터층에 접속된 전면 전극; 및 상기 기판의 배면에 접속된 후면 전극을 포함하는 실리콘 태양전지로서, 상기 전면 전극은 상기 전도성 페이스트 조성물을 상기 반사방지막 상에 소정의 패턴으로 도포하고 소성시켜 형성될 수 있다.
본 발명에 따른 전도성 페이스트 조성물은 유리전이온도가 2종 이상의 서로 다른 분말을 포함하는 금속산화물분말을 사용하여, 전기전도성 및 인쇄성을 향상시키는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 전도성 페이스트 조성물은 유리전이온도가 10 내지 60℃만큼 차이 나는 금속산화물을 사용함으로써, 소성 온도 범위를 넓히는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 전자장치는 전도성 페이스트 조성물로 형성하는 배선, 전극등의 인쇄성 및 내구성이 향상되어 반도체 장치의 효율을 높이는 효과가 있다.
도1은 본 발명의 일실시예에 따른 돌기의 크기가 0.4~0.6㎛인 전도성 분말의 전자현미경 사진이다.
도2는 본 발명의 일실시예에 따른 돌기의 크기가 0.1~0.2㎛인 전도성 분말의 전자현미경 사진이다.
도3a는 본 발명의 일실시예에 따른 금속나노분말응집체의 전자현미경 사진(MAG 2.50kx)이다.
도3b는 본 발명의 일실시예에 따른 금속나노분말응집체의 전자현미경 사진(MAG 40.0kx)이다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한, 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 사용된 것은 아니다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다.
전도성 페이스트 조성물
본 발명의 일측면에 따른 전도성 페이스트 조성물은 전도성 분말, 금속산화물 분말, 유기매질 및 첨가제를 포함한다.
1.전도성 분말
본 발명에서 사용되는 전도성 분말은 도전성을 가지는 유기물 또는 무기물이 모두 사용될 수 있다. 구체적으로는 은(Ag), 금(Au), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 구리(Cu), 크롬(Cr), 코발트(Co), 알루미늄(Al), 주석(Sn), 납(Pb), 아연(Zn), 철(Fe), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 니켈(Ni) 또는 ITO(인듐틴옥사이드) 등의 금속분말을 1종 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하게는 상기 전도성 분말은 금속분말로 은(Ag)을 포함할 수 있다.
상기 전도성 분말로 사용되는 금속분말(제1금속분말)은 평균직경(D50)이 0.1 내지 10㎛인 것을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 평균입경(D50)이 0.5 내지 5㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 3㎛인 금속분말이다. 본 명세서에서 평균직경(D50)이란 분말이 차지하는 분포율이 50%가 되는 지점에서의 분말직경을 의미한다.
본 발명의 금속분말의 형상은 제한이 없으나, 외면에 돌기형상을 구비한 구형분말이 바람직하다. 외면에 돌기 형상을 구비하는 경우 비표면적 증가원리에 따라서 소결특성을 향상시키는 기능을 수행하는 것으로 예상된다. 이 때 평균직경은 돌기를 포함한 크기이며, 돌기는 외면에 굴곡을 형성하는 형상이나 크기에 제한없이 돌기의 최고점은 돌기가 없는 부분보다 0.1 내지 0.6㎛ 더 높은 것을 통칭한다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 분말은 금속나노분말 응집체를 더 포함할 수 있다. 금속나노분말의 응집체는 평균직경(D50)이 100 내지 200nm인 나노금속분말이 응집하여 이루어지는 분말로서, 금속나노분말의 응집체의 평균직경(D50)은 0.5 내지 10㎛인 것이 바람직하다. 100nm 내지 200nm의 금속나노분말은 기판과 전극사이의 접착력을 증대시키는 역할을 하지만, 전극의 소결수축으로 인해 선저항을 증가시킬 수 있으며, 소성 후에 크랙과 같은 물리적인 결함이 발생하여 소결 밀도가 낮아져 장기 신뢰성에 취약한 문제를 유발시킬 수 있다. 그러나, 금속나노분말을 응집체로 만들 경우 소결밀도를 향상시키면서, 크랙이 없어 장기신뢰성을 확보할 수 있는 효과가 있다. 금속나노분말의 응집체는 제1금속분말 100 중량부에 대해서 0.1 내지 10중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따른 전도성 분말은 평균직경(D50) 0.5 내지 1㎛인 제2금속분말을 더 포함할 수 있다. 제2금속분말의 평균직경은 제1금속분말의 평균직경보다 작다. 제2금속분말을 사용하는 경우 충전밀도(packing density)의 증가 원리에 따라서 선저항을 감소시키는 기능을 향상시키는 것으로 예상된다. 제2금속분말이 포함되는 경우 제1금속분말 100 중량부에 대해서 10 내지 40 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
전도성 분말의 비표면적은, 0.05 내지 5m2/g인 것이 바람직하다. 0.05m2/g 미만이면 입경이 커서 가는 라인(fine line, 70㎛이하)을 그릴 수 없다. 5m2/g를 초과하면 점도 조정에 다량의 용제가 필요해지는 등 작업성이 나빠지게 되는 문제점이 있다.
본 발명의 목적이 달성될 수 있게 하는 양이라면 전도성 분말의 함량에 대한 특별한 제한은 없지만, 바람직하게는 전도성 분말은 전도성 페이스트 조성물 전체 중량대비 70 내지 90 중량%로 포함된다. 전도성 분말이 90 중량%를 초과하여 포함되면 점도가 상승되어 조성물을 페이스트 상태로 형성하기 어려울 수 있으며, 70 중량% 미만으로 포함되면 전도성 분말의 양이 줄어들어 제조된 전면전극의 전기전도도 및 인쇄 후 패턴의 종횡비가 낮을 수 있다.
2. 금속산화물 분말( X1 - X2 -…- Xn -O 분말)
금속산화물 분말은 X1-X2-…-Xn-O 산화물 분말로서, Xn은 Pb, Si, Sn, Li, Ti, Ag, Na, K, Rb, Cs, Ge, Ga, Te, In, Ni, Zn, Ca, Mg, Sr, Ba, Se, Mo, W, Y, As, La, Nd, Co, Pr, Gd, Sm, Dy, Eu, Ho, Yb, Lu, Bi, Ta, V, Fe, Hf, Cr, Cd, Sb, Bi, F, Zr, Mn, P, Cu, Ce, Fe 및 Nb로 구성되는 군에서 선택되는 금속들이며, n은 2 이상의 정수이고, 금속산화물 분말은 X1-X2-…-Xn-O는 적어도 부분적으로 결정질일 수 있다.
금속산화물 분말은 X1, X2,…, Xn의 산화물들을 혼합하여 용융시킨 후 냉각시켜 분쇄하고, 분쇄된 물질을 스크리닝하여 원하는 분말 크기로 제조한다.
금속산화물 분말의 평균입경(D50)은 0.1 내지 3.0㎛이 바람직하다. 이 때, 금속산화물 분말은 녹는점이 250 내지 900℃인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 금속산화물분말은, 전도성 페이스트가 600 내지 950 ℃에서 소결되고 적절히 습윤되고 적절히 기판에 접착될 수 있도록, 200 내지 550 ℃의 연화점을 갖는다. 연화점이 200 ℃보다 낮으면, 소결이 진행되어 본 발명의 효과를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다. 연화점이 550 ℃보다 높으면 소성 동안에 충분한 용융 유동이 야기되지 않기 때문에, 충분한 접착 강도가 발현하지 않고, 또한 몇몇 경우에는 은의 액상 소결을 촉진시킬 수 없는 경우가 있다. 여기서 "연화점"이란, ASTM C338-57의 섬유 신장법(fiber elongation method)에 의해 얻어지는 연화점이다.
금속산화물분말의 화학 조성은 본 발명에서 제한되지 않고 통상이 재료가 사용가능하나, 금속산화물분말은 1종의 금속산화물분말이 사용되거나, 유리전이온도가 2종 이상의 서로 다른 분말이 사용될 수 있다.
1 종의 금속산화물 분말을 사용하는 경우 Xn은 Pb, Te, W, Mo, Zn, Al, Bi, Si, B, Fe, Co, Cr, Cu, Ni, V, Li, P, Mn으로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 2종 이상의 금속이 될 수 있다. 본 발명에 있어서, 금속산화물 분말은 Pb, Te 및 Bi를 필수적으로 포함하는 것이 바람직하며, 금속산화물분말 전체 중량 대비 Pb의 함량(산화물 환산, PbO)을 a중량%이라고 할 때, 0.1≤a≤20인 것이 바람직할 수 있고, 보다 바람직하게는 1≤a≤15 일 수 있다. 상기 범위에서, 다양한 면저항 하에서 pn 접합 안정성을 확보할 수 있고 태양전지 효율을 높일 수 있기 때문이다. 또한, 금속산화물분말 전체 중량 대비 Te의 함량(산화물 환산, TeO2)을 b중량%라고 할 때, 50≤b≤80인 것이 바람직할 수 있으며, 60≤b≤75인 것이 보다 더 바람직 할 수 있다. TeO2가 50 중량% 미만인 경우, TeO2에 의한 Ag 고형도가 작아져서 접촉저항이 증가할 수 있다. TeO2가 80 중량% 초과인 경우, TeO2 과량 투입에 의해 실리콘 계면과의 반응성이 약해져서 접촉저항이 증가할 수 있기 때문이다.
본 발명의 Pb, Te 및 Bi를 필수적으로 포함하는 금속산화물분말에 있어서 Pb의 함량을 a중량%, Te의 함량을 b중량%, Bi의 함량을 c중량%라고 할 때, 상기 a, b 및 c의 관계는 하기 [식 1] 및 [식2]를 모두 만족하는 것이 바람직하다.
[식 1]
70≤a+b+c≤90 (이 때, 1≤a≤15, 60≤b≤75)
[식 2]
2.5≤b/c≤7.5 (이 때, 60≤b≤75)
상기 금속산화물분말은 Zn을 추가적으로 더 포함할 수 있으며, 금속산화물분말 중 Zn의 함량을 d중량% 라고 할 때 하기 [식 3]을 만족하는 것이 바람직 할 수 있다.
[식 3]
0.5≤d/a≤3.5 (이 때, 1≤a≤15)
금속산화물 분말의 일 예는 Pb-Te-Bi-Si-B-Zn-Al-O 일수 있다. 이 때, 각 금속의 함유량은 산화물환산으로 PbO 0.5~15 중량%, TeO2 50~75 중량%, Bi2O3 10~20 중량%, SiO2 0.1~10 중량%, B2O3 0.1~10 중량%, ZnO 1~8 중량% 및 Al2O3 0.1~3 중량%를 포함한다.
금속산화물 분말의 또 다른 예는 Pb-Te-W-Mo-Zn-Bi-Al-O 일수 있다. 이 때, 각 금속의 함유량은 산화물환산으로 PbO 0.5~15 중량%, TeO2 60~75 중량%, ZnO 0.5~15 중량%, Bi2O3 10~20 중량% 및 Al2O3 0.1~12 중량%를 포함한다. WO3과 MoO3는 합계하여 5~30 중량%이다.
본 발명에 있어서 2종의 금속산화물분말을 사용하는 경우, 금속산화물분말은 제1유리전이온도 a℃를 갖는 제1금속산화물분말과 제2유리전이온도 b℃를 갖는 제2금속산화물분말을 동시에 포함할 수 있다. 이 때, 제1금속산화물분말은 제1유리전이온도가 170≤a≤310이고, 상기 제2금속산화물분말은 제2유리전이온도가 230≤b≤320인 것이 바람직하며, 제2금속산화물분말의 제2유리전이온도 b와 제1금속산화물분말의 제1유리전이온도 a의 차가 10≤b-a≤60를 만족시키는 것이 보다 바람직하다. 이는, 상기 온도 차이가 10℃ 미만이면 소성 온도 범위를 넓히는 효과가 미미할 수 있으며, 온도 차이가 60℃를 초과하면 소성과정에서 제1 및 제2 금속산화물분말 중 어느 하나가 금속산화물분말 역할을 실질적으로 수행하지 못하게 되기 때문이다.
상기 제1금속산화물분말은 Te를 포함하는 것이 바람직하며, Bi, Zn, B, Al, Ba, Si, W, Fe로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 금속을 추가로 포함할 수 있다. 상기 제2금속산화물분말은 Pb를 포함하는 것이 바람직하며, Li, Na, Ti, Cu, Ni, V, P, K, Sn로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 금속을 추가로 포함할 수 있다.
금속산화물분말 전체 중량에 대비하여 상기 제1금속산화물분말은 80 내지 90 중량%, 상기 제2금속산화물분말은 0.5 내지 20 중량%로 포함하는 것이 바람직하다.
금속산화물분말은 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 양이면 특별히 한정되지 않지만, 전도성 분말 100 중량부에 대해서 1 내지 10중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 금속산화물분말의 양이 1 중량부보다 적으면 접착 강도가 불충분해지는 경우가 있고, 10 중량부를 초과하면 유리 부유 등에 의해 후속 공정인 땜납에 지장을 초래하는 경우가 있다.
3. 유기 매질
본 명세서에서 "유기매질"은 바인더와 용제를 포함하는 개념으로 바인더 중에는 용제가 포함되어 있을 수도 있다. 본 발명에서는 유기매질은 점도가 높은 경우, 필요에 따라서 첨가제로 후술할 점도 조절제를 별도로 첨가할 수 있다.
본 발명에서는 바인더로는 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 에틸 히드록시에틸셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose) 등의 셀룰로오스 유도체, 우드로진, 에틸셀룰로스(ethyl cellulose)와 페놀 수지(phenol resin)와의 혼합물, 저급 알코올(lower alcohol)의 폴리메타크릴레이트(methacrylate) 및 에틸렌글리콜모노 아세테이트(acetate)의 모노부틸(monobutyl) 에테르(ether), 아크릴수지, 알키드 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리우레탄계 수지, 로진계 수지, 테르펜계 수지, 페놀계 수지, 지방족계 석유 수지, 아크릴산 에스테르계 수지, 크실렌계 수지, 쿠마론인덴(Coumarone-Indene)계 수지, 스틸렌계 수지, 디시클로펜타디엔계 수지, 폴리부텐계 수지, 폴리에테르계 수지, 요소계 수지, 멜라민계 수지, 초산비닐계 수지, 폴리이소부틸계 수지를 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
또한, 예시적인 용제로서는 헥산, 톨루엔, 에스테르(ester) 알코올(alcohol) 및 α－또는 β－테르피네올(terpineol) 등의 테르펜(terpene), 등유, 디부틸(dibutyl) 프탈레이트(phthalate), 부틸 카르비톨, 부틸 카르비톨 아세테이트(acetate), 헥시렌 글리콜 (glycol), 벤질알코올, 알코올(alcohol) 에스테르(ester), 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디아세톤알콜타피네올메틸에틸케톤, 에틸셀로솔브, 시클로헥사논, 부틸셀로솔브, 부틸셀로솔브 아세테이트 등의 용제를 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
특히 전술한 용제 대용으로 또는 용제와 함께 비스(2－(2부톡시(butoxy)(butoxy) 에톡시(ethoxy)) 에틸) 아디페이트(adipate), 디베이식 에스테르(Dibasic ester), 옥틸에폭시탈레이트(Octyl Epoxy Talate), 이소테트라데카놀(isotetradecanol) 및 수소화 로진의 펜타에리트리톨 (pentaerythritol) 에스테르(ester)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 또는 복수의 성분을 포함할 수 있다. 이 때, 디베이식 에스테르(Dibasic ester)는 아디프산(adipic acid)의 디메틸에스테르(dimethylester), 글루타르산(glutaricacid)의 디메틸에스테르(dimethylester) 및 호박산(succinic acid)의 디메틸에스테르(dimethylester)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1개 또는 복수의 화합물이 사용될 수 있다.
유기매질의 함량은 바람직하게는, 전도성 분말 100 중량부에 대해서 5 내지 20 중량부일 수 있다. 유기매질이 20 중량부를 초과하여 포함되면 제조된 전면전극의 전기전도도가 낮아질 수 있으며, 유기매질이 5 중량부 미만으로 포함되면 기판과의 접합특성이 저하될 수 있다.
4. 첨가제
본 발명의 일측면에 따른 전도성 페이스트에는 무기 및 유기 첨가제가 포함될 수 있다.
무기첨가제로는 Li, K, Rb, Cs, Fr, Be, Ca, Sr, Ba, Ra, Pb, Cu, Zn, Ag, Te, Zn, Na, Mg, Al, W, Fe로 구성되는 군에서 선택되는 금속, 금속산화물 및 이들의 합금 또는 합금산화물 일 수 있다. 예를 들며, PbO, CuO, ZnO, MgO, WO3 등이 있다.
본 발명에서는 무기첨가제로 텔루륨(Te)을 포함하는 금속합금 또는 금속합금산화물이 포함되는 것이 바람직할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 Te-X-O, Te-Y 또는 Te-Y-Z인 것이고, 이 때 X는 알칼리금속 또는 알칼리토금속 중 선택된 적어도 하나 이상의 금속이고, Y 및 Z는 Zn, Ag, Na, Mg, Al로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나 이상의 금속이다. Y와 Z는 같은 금속을 사용하지 않는다.
가장 바람직하게는 Te-X-O는 Li2TeO3, Na2TeO3, SrTeO3, BeTeO3 또는 MgTeO3인 것이며, Te-Y 또는 Te-Y-Z는 Ag-Te, Li-Te-Zn, Te-Zn-K, 또는 Te-Zn-Na인 것이다. 본 발명의 무기첨가제는 전도성 분말로 포함된 금속과 반응하여 고상 반응을 촉진할 수 있는 금속을 포함하므로, 저온에서도 전도성 분말인 금속분말의 결정립 성장을 촉진할 수 있으며, 이에 의해 페이스트 조성물의 소성 온도 범위를 넓힐 수 있어 전기 전도도를 향상할 수 있다.
본 발명의 첨가제의 입자 크기는 어떠한 특정 제한도 받지 않는다. 일 실시예에 있어 평균 입자 크기는 10 ㎛보다 작은 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 바람직하게는 평균 입자 크기는 0.01 내지 5 ㎛일 수 있다. 보다 바람직하게는 50 내지 200 ㎚일 수 있다.
무기첨가제의 함량은 전도성 분말 100 중량부에 대해서 1 내지 10 중량부 일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 5 중량부로 포함될 수 있다. 무기첨가제의 함량이 전도성 분말 100 중량부에 대해서 5 중량부를 초과하여 포함되면 전도성 분말의 양이 적어져서 이 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 전면전극의 저항이 커질 수 있으며 이에 의해 태양 전지의 효율이 저하될 수 있다. 반면, 무기첨가제의 함량이 전도성 분말 100 중량부에 대해서 1 미만으로 포함되면 첨가제에 의한 효과를 충분히 기대하기 어려울 수 있다.
유기첨가제로는 분산제, 산화방지제, 자외선흡수제, 소포제, 증점제, 안정화제, 분산제, 점도 조절제 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있으며 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 배합할 수 있다.
특히 분산제는 스테아린산, 팔미트산, 미리스틴(myristin)산, 올레인산, 라우린산 등의 분산제를 도전성 페이스트에 배합할 수 있다. 또한, 분산제는 일반적인 것이라면, 유기산으로 한정되지는 않는다.
전도성 페이스트 조성물의 제조
본 발명의 전도성 페이스트는 전도성분말, 금속산화물 분말, 유기매질, 첨가제를 3-롤 혼련기로 혼합함으로써 제조된다. 본 발명의 전도성 페이스트는, 바람직하게는 스크린 인쇄로 전자장치의 원하는 부위에 도포되지만, 이러한 인쇄로 도포되는 경우, 소정의 범위의 점도를 갖는 것이 바람직하다. 본 발명의 전도성 페이스트의 점도는 바람직하게는, 브룩필드(Brookfield) HBT 점도계로 #14 스핀들을 사용하고 10 rpm 및 25 ℃에서 유틸리티 컵을 사용하여 측정하는 경우에 50 내지 300 PaS이다.
전도성 페이스트 조성물을 사용한 반도체장치의 제조
본 발명의 전도성 페이스트를 제조하고자 하는 반도체장치의 기판에 스크린 인쇄 등에 의해 도포하고 건조시킨다. 전도성 페이스트가 도포된 기판을 약 700 내지 약 950 ℃의 온도에서 소성하여 전도성 페이스트 패턴을 형성한다.
실시예
<전도성 페이스트 조성물의 제조>
실시예 1
전도성 분말로는 평균직경이 2㎛인 제1은분말과 평균직경이 200nm인 나노은분말을 혼합하여 사용하였다.
금속산화물분말은 평균직경이 2㎛로 MO3(금속산화물 분말 전체중량 대비 4.1 중량%의 PbO, 72.6 중량%의 TeO2, 15.9 중량%의 Bi2O3, 0.7 중량%의 B2O3, 4.8 중량%의 ZnO, 0.5 중량%의 Cr2O3, 0.4 중량%의 MnO2, 0.7 중량%의 CuO2, 0.3 중량%의 Li2O) 6.5g을 사용하였다.
페이스트 조성물 100g에 대하여 제1은분말이 70.0g, 나노은분말이 11.0g, 금속산화물분말이 6.5g, 유기용매로 에틸셀룰로오스를 20 중량％ 함유하는 테르피네올 용액 10.2g, 무기 첨가제 ZnO 2.3g을 첨가하여 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
실시예 2 내지 실시예 3
사용하는 금속산화물분말의 종류를 표 1에 따르는 것으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
실시예 4 내지 실시예 7
사용하는 전도성 분말을 표1에서 나타내는 바와 같이 변경하고, 금속산화물 분말의 종류를 표1에 따르는 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
실시예 8 내지 실시예 10
사용하는 무기첨가제의 종류를 표1에 나타내는 성분으로 변경한 것 이외에는 실시예 4 내지 6과 동일하게 하여 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
실시예 11 내지 실시예 14
사용하는 무기첨가제 및 금속산화물분말의 종류를 표 1에 따르는 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 10과 동일하게 하여 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
비교예 1 내지 비교예 2
사용하는 금속산화물분말의 종류를 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
비교예 3 내지 비교예 5
사용하는 금속산화물분말의 종류를 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일하게 하여 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
전술한 각 실시예와 비교예들을 만능 혼합기로 예비 혼합하고, 3롤 혼련기로 혼련하여, 전도성 페이스트를 얻었다. 사용한 재료의 함량(g) 및 특징은 표 1에 나타내었으며, 사용한 금속산화물분말인 MO1 내지 MO6의 조성비(중량%)는 표 2에 나타내고 MO7 내지 MO10의 조성비는 표 3에 나타내었다.

성분		 전도성 분말 금속산화물 유기
매질
무기
첨가제
제1
은분말		 나노
은분말		 제2
은분말		 제1
금속산화물		 제2
금속산화물



실시예		 1 70 돌기X 11 응집체X - 6.5 MO3 - 　 10.2 2.3 ZnO
2 70 돌기X 11 응집체X - 6.5 MO4 - 　 10.2 2.3 ZnO
3 70 돌기X 11 응집체X - 6.5 MO5 - 　 10.2 2.3 ZnO
4 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 6.5 MO3 - 　 10.2 2.3 ZnO
5 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 6.5 MO4 - 　 10.2 2.3 ZnO
6 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 6.5 MO5 - 　 10.2 2.3 ZnO
7 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 6.5 MO6 - 　 10.2 2.3 ZnO
8 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 6.5 MO3 - 　 10.2 2.3 Te-Zn-Na
9 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 6.5 MO4 - 　 10.2 2.3 Ag-Te
10 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 6.5 MO5 - 　 10.2 2.3 Na2TeO3
11 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 3.3 MO7 3.2 MO7 10.2 2.3 ZnO
12 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 5.2 MO7 1.3 MO7 10.2 2.3 ZnO
13 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 5.2 MO8 1.3 MO8 10.2 2.3 Te-Zn-Na
14 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 5.2 MO9 1.3 MO9 10.2 2.3 BeTeO3

비교예		 1 70 돌기X 11 응집체X - 6.5 MO1 - 　 10.2 2.3 ZnO
2 70 돌기X 11 응집체X - 6.5 MO2 - 　 10.2 2.3 ZnO
3 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 6.5 MO1 - 　 10.2 2.3 ZnO
4 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 6.5 MO2 - 　 10.2 2.3 ZnO
5 63.5 돌기O 5 응집체 12.5 5.5 MO10 1.0 MO10 10.2 2.3 ZnO
금속산화물분말(전체 금속산화물분말에 대한 중량%) 유리전이온도
(Tg,℃)
성분 PbO TeO2 Bi2O3 SiO2 B2O3 Al2O3 ZnO Fe2O3 Cr2O3 Co2O3 MnO2 CuO2 Li2O
MO1 78.0 - - 11.5 7.5 0.5 1.0 0.5 0.5 0.1 0.4 - - 186
MO2 33.8 41.1 20.6 - - - 3.3 1.2 - - - - 420
MO3 4.1 72.6 15.9 - 0.7 - 4.8 - 0.5 - 0.4 0.7 0.3 286
MO4 2.6 69.0 19.8 0.5 - - 6.0 0.4 - - - 0.7 1.0 275
MO5 1.8 69.5 14.3 3.2 4.1 1.8 5.3 - - - - - - 312
MO6 9.2 68.0 11.8 - - 2.8 4.3 1.9 - - - 0.8 1.2 283
제1 금속산화분말 제2 금속산화분말
성분
(중량%)		 TeO2 Bi2O3 ZnO WO3 Fe2O3 Tg
(℃)		 PbO Li2O Ni2O3 CuO2 V2O5 P2O5 Tg
(℃)
MO7 77.2 17.0 5.4 - 0.4 263 74.6 14.9 - 10.5 - - 288
MO8 79.8 14.4 5.0 0.8 - 226 54.4 14.3 7.3 16.8 5.4 1.8 300
MO9 67.5 24.4 6.7 1.4 - 287 48.4 30.3 2.1 11.7 4.6 2.9 312
MO10 30.2 39.4 12.6 9.2 8.6 413 36.2 31.2 12.8 - 11.4 8.4 464
실험예
<태양전지의 제조>
실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 5의 전도성 페이스트를 사용하여 태양 전지를 제조하였다. 먼저, 실리콘 기판을 준비하고, 후면측에 땜납 접속용의 전도성 페이스트(은 페이스트)를 스크린 인쇄에 의해 도포하고 건조시켰다. 이어서, 건조시킨 은 페이스트와 일부 중첩되도록 후면 전극용 알루미늄 페이스트(PV333(이 아이 듀퐁 디 네모아 앤드캄파니(E.I. du Pont de Nemours and Company) 제조)를 스크린 인쇄에 의해 도포하고 건조시켰다.
각 페이스트의 건조 온도는 120 ℃로 하였다. 또한, 이면의 각 전극의 막 두께는 건조 후 막 두께로, 알루미늄 페이스트 35 ㎛, 및 은 페이스트 20 ㎛가 되도록 도포하였다.
또한, 본 발명의 페이스트를 수광측 면(전면) 상에 스크린 인쇄에 의해 도포하고 건조시켰다. 프라이스사(Price Co.)에 의해 제조된 인쇄기, 및 8 인치×10 인치 프레임 및 스테인레스 와이어 250 메쉬의 마스크를 사용하였다. 폭이 100 ㎛인 핑거(finger) 라인과 폭이 2 mm인 버스 바(bus bar)로 구성되는 1.5 인치의 평가용 패턴이 사용되었고, 막 두께는 소성 후 13 ㎛이었다. 이어서, 얻어진 기판에 대해서, 적외선 소성로에서 피크 온도 약 730 ℃ 및 내부-외부(IN-OUT) 약 5 분의 조건으로, 도포된 페이스트를 동시에 소성하여, 목적으로 하는 태양 전지를 얻었다. 본 발명의 전도성 페이스트를 사용하여 얻어지는 태양 전지는, 수광면 (전면)측에 Ag 전극을 갖고, 이면측에 Al을 주성분으로 하는 Al 전극(제1 전극) 및 Ag을 주성분으로 하는 은 전극(제2 전극) 를 갖는다.
1. 광변환 효율 및 곡선인자 측정
얻어진 태양 전지 기판의 전기 특성(I-V 특성)을 전지 시험기에 의해 평가하였다. 전지 시험기는 NPC사에 의해 제조된 장비(NCT-M-150AA)를 사용하여, Eff: 전환 효율(％) 및 FF: 곡선인자(Fill Factor)를 측정하여 결과를 표 4에 나타내었다.
2. 부착력 측정
수득한 태양전지의 부착력은 상기의 전극형성공정으로부터 형성된 전면전극의 표면에 SnPbAg계 솔더리본(solder ribbon, 2mm선폭, indium corporation, SUNTABTM)을 이용하여 200℃의 온도로 가온하여 10cm길이로 부착시키고, 부착된 부분의 한쪽 끝을 잡고 만능시험인장력평가기(COMETECH사 QC-508E)와 180°방향으로 잡아 당기면서 전극과 솔더리본이 박리될 때까지의 힘(N, newton)을 기준으로 측정하고, 하기 기준에 의거하여 평가한 결과를 하기 표 4의 부착력(N)으로 나타내었다.
<평가기준>
Excellent : 3N이상.
Good : 2N이상.
Bad : 1N이하.
표 4에 나타내는 각 전기 특성의 수치는 5매의 태양 전지 기판 샘플의 측정값의 평균값으로 나타내었다.
Eff(%) FF 부착력





실시예		 1 17.51 74.1 Excellent
2 17.72 74.8 Excellent
3 17.64 75.0 Excellent
4 18.13 76.6 Excellent
5 18.63 76.2 Excellent
6 18.85 77.1 Excellent
7 18.69 76.4 Good
8 19.14 78.5 Excellent
9 19.42 78.2 Excellent
10 19.43 79.4 Excellent
11 19.70 79.5 Good
12 19.77 79.8 Excellent
13 19.92 80.6 Excellent
14 19.84 79.8 Excellent


비교예

 1 15.61 70.2 bad
2 16.20 70.8 Good
3 16.02 70.2 bad
4 16.30 70.4 Good
5 15.72 69.2 bad
전술한 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 전도성 분말;
    제1유리전이온도 a℃를 갖는 제1금속산화물분말과 제2유리전이온도 b℃를 갖는 제2금속산화물분말을 포함하는 금속산화물분말;
    유기매질; 및
    첨가제를 포함하며,
    상기 제1금속산화물분말은 제1유리전이온도가 170≤a≤310이고, 상기 제2금속산화물분말은 제2유리전이온도가 230≤b≤320이며, 10≤b-a≤60를 만족시키고,
    상기 첨가제는 전도성 분말 100 중량부에 대해서 1 내지 5 중량부로 포함되며, Te-Y 또는 Te-Y-Z(Y 및 Z는 Zn, Ag, Na, Mg, Al로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나 이상의 금속, Y≠Z)를 포함하는 전도성 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1금속산화물분말은 금속산화물분말 전체 중량 대비 80 내지 90 중량%이고, 상기 제2금속산화물분말은 0.5 내지 20 중량%로 포함하는 전도성 페이스트 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1금속산화물분말은 Te를 포함하는 전도성 페이스트 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제1금속산화물분말은 Bi, Zn, B, Al, Ba, Si, W, Fe로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 금속을 더 포함하는 전도성 페이스트 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제2금속산화물분말은 Pb를 포함하는 전도성 페이스트 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제2금속산화물분말은 Li, Na, Ti, Cu, Ni, V, P, K, Sn로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 금속을 더 포함하는 전도성 페이스트 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 전도성 분말은 평균직경이 1 내지 3㎛ 제1금속분말, 및 평균직경이 100 내지 200nm인 금속나노분말이 응집하여 이루어지는 0.5 내지 10㎛인 금속나노분말의 응집체를 포함하는 전도성 페이스트 조성물.
  8. 삭제
  9. 제6항에 있어서,
    상기 전도성 분말 70 내지 90 중량%,
    상기 금속산화물분말 0.7 내지 9 중량%,
    상기 유기매질 3.5 내지 18 중량%, 및
    상기 첨가제 0.7 내지 4.5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 페이스트 조성물.
  10. 실리콘 반도체 기판;
    상기 기판 상부에 형성되는 에미터층;
    상기 에미터층 상에 형성된 반사방지막;
    상기 반사방지막을 관통하여 상기 에미터층에 접속된 전면 전극; 및
    상기 기판의 배면에 접속된 후면 전극을 포함하는 실리콘 태양전지로서,
    상기 전면 전극은 제1항 내지 제7항 및 제9항 중 어느 한 항에 따른 전도성 페이스트 조성물을 상기 반사방지막 상에 소정의 패턴으로 도포하고 소성시켜 형성되는 것을 특징으로 하는 실리콘 태양전지.
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