KR101329392B1 - 탄화규소 단결정 성장용 탄화규소 성형체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

SiC 분말, 증류수, 분산제 및 pH 11 이상의 강알칼리성 용액을 혼합하여 SiC 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 SiC 슬러리에 응고제를 첨가한 후 경화시키는 단계를 포함하는, SiC 단결정 성장용 SiC 성형체의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 기계적인 프레스 공정을 거치지 않고 SiC 분말 성형체를 원하는 형상으로 제작함으로써 주변의 오염을 방지할 수 있고 단결정 성장용 탄소도가니 내에 성장용 원료를 용이하게 장입할 수 있다.

Description

탄화규소 단결정 성장용 탄화규소 성형체의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING FORMED SiC PRODUCT FOR GROWTH OF SiC SINGLE CRYSTAL}
본 발명은 SiC 단결정 성장용 SiC 성형체의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 단결정 성장용으로 탄화규소(SiC) 분말을 성형체화하여 원료 물질로서 장입하는 종래 기술분야는 보고된 바 없다.
단순히 SiC 성형체를 제조하는 방법으로서는 스틸몰드를 이용한 프레스 법이나 정수압성형을 이용한 방법이 있다. 스틸몰드를 이용한 프레스법은 프레스 공정시 스틸몰드의 마찰에 의해 성형체 외부에 오염이 발생하게 되며, 정수압성형법의 경우 정확한 형상 제어가 힘들어 추가로 정확한 형상 가공을 필요로 하기 때문에 원료 분말의 손실이 많다는 문제점이 있다.
본 발명의 일측면은 SiC 단결정 성장시 원료로 사용되는 SiC 원료의 장입을 용이하게 하기 위하여 SiC 분말을 취급하기 쉬운 성형체로 만드는 방법을 제시하고자 한다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면은, SiC 분말, 증류수, 분산제 및 pH 11 이상의 강알칼리성 용액을 혼합하여 SiC 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 SiC 슬러리에 응고제를 첨가한 후 경화시키는 단계를 포함하는, SiC 단결정 성장용 SiC 성형체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 기계적인 프레스 공정을 거치지 않고 SiC 분말 성형체를 원하는 형상으로 제작함으로써 주변의 오염을 방지할 수 있고 단결정 성장용 탄소도가니 내에 성장용 원료를 용이하게 장입할 수 있게 해준다.
이하, 본 발명의 SiC 단결정 성장용 SiC 성형체의 제조 방법에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구현예 및 실시예를 상세히 설명하도록 한다.
그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다.
종래의 SiC 단결정 성장 공정은 탄소도가니 내부에 원료물질인 SiC 분말 일정량을 임의로 장입 후 기계적인 방법으로 분말을 눌러 주어 도가니내 원료 분말의 높이를 상부 시드(Seed)의 위치로부터 일정한 거리로 맞추는 방법을 채택하여 왔다. 그러나 이 방법은 사용하는 원료 분말이 대부분 미분말이므로 원료 장입시 그리고 기계적 압력을 가해줄 때 미분의 휘산에 의해 도가니 내벽에 들러 붙게 된다. 동시에 기계적 압력장치와 탄소도가니 내벽의 마찰에 의해 발생하는 미세한 탄소 가루로 인해 원료분말의 오염이 발생하기도 한다. 또한 이들 들러 붙은 미분을 도가니 내벽으로부터 제거하기 위하여 진공흡입기를 이용해야 하는 등 공정상의 복잡함이 존재해왔다.
이와 같은 SiC 원료 분말의 탄소도가니 내 장입 시 원료 분말의 오염을 피하면서도 용이하게 원료를 장입하기 위하여, 본 발명은 미분의 SiC 분말을 탄소도가니 내에 분말형태로 투입하지 않고 단결정 성장용 도가니 내부의 모양에 맞는 일정한 형태의 SiC 분말 성형체로 만드는 방법을 제시하고자 한다.
즉, 본 발명의 일 측면은, SiC 분말, 증류수, 분산제 및 pH 11 이상의 강알칼리성 용액을 혼합하여 SiC 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 SiC 슬러리에 응고제를 첨가한 후 경화시키는 단계를 포함하는, SiC 단결정 성장용 SiC 성형체의 제조 방법을 제공한다.
좀더 자세히 설명하면, 먼저 소량의 분산제를 함유한 일정량의 증류수에 일정한 질량의 SiC 분말을 넣어주고 교반기를 이용하여 분산하여 준다.
상기 SiC 분말의 입도는 0.1 내지 50㎛가 바람직하다. 그 이유는 수중에 분산시 적절한 분산성을 확보하기 위함이다. 입도가 너무 크면 침전이 일어나서 균일한 분산이 어렵고, 반대로 입도가 너무 작으면 분산이 잘 되나 덩치가 커져서 최종 성형체의 충전밀도가 양호하지 않게 되어 많은 양을 넣을 수 없게 된다.
상기 증류수는 가급적이면 2차 이상의 증류수를 사용하는 것이 바람직하다.
SiC 성형체 제작의 최종 목적은 단결정 성장용으로 사용하기 위한 것이므로 순도를 중요시 하는 단결정 성장용 원료로서 원치 않는 불순물의 혼입 가능성을 최소화하기 위함이다.
상기 SiC 분말과 상기 증류수의 비율이 중량%로 50 내지 80 : 20 내지 50인 것인 것이 분산적인 측면에서 바람직하다.
상기 분산제로서는 수용성 폴리머 제품을 사용할 수 있다. 분산제는 용액내에서 SiC 분말의 분산을 도와주는 역할을 한다. 예로서, 아크릴, 비닐 또는 알릴 단량체와 아크릴산의 수용성 공중합체를 들 수 있다.
상기 증류수 100 중량부당 상기 분산제는 0.1 내지 0.5 중량부가 포함된다. 상기 분산제가 너무 많거나 적으면 효과적인 분산제 역할을 하지 못한다.
이때 분산제는 pH 11 이상의 강알칼리성 용매를 채택하여 주는데 이는 SiC 분말의 표면을 덮고 있는 미량의 SiO2 표면층의 전하 특성을 이용하기 위함이다. 강알칼리성 용액의 양은 SiC 슬러리의 pH가 10이상이 되도록 해주는 양이다. SiO2 성분은 pH 10 이상에서 가장 분산이 쉽게 된다.
상기 강알칼리성 용액의 예로서는 암모니아수, NaOH, TMAH(Tetraethylammonium hydroxide)를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 이들 강알칼리성 용액은 분산제와 더불어 분말의 분산을 도와주는 역할을 한다.
상기 증류수 100 중량부당 상기 강알칼리성 용액은 1 내지 10 중량부가 포함된다. 상기 강알칼리성 용액이 적으면 원하는 pH에 도달하지 못하고 지나치게 많으면 경제적이지 못하다.
상기 pH 10 이상으로 유지된 SiC 슬러리에 응고제로서 불소(F)를 함유한 염 수용액 일정량을 첨가하여 준다. 불소 성분이 분말 표면의 SiO2 성분을 용해하여 분산액 속에 용해하게 하고 최종적으로 응고 과정에서 분말과 분말 입자 사이의 넥(neck)에 재결정화되어 응고 및 성형체의 강도를 증진시키는 역할을 한다.
사용 가능한 불소(F)를 함유한 염의 예로는, 대표적으로 불화암모늄(NH4F) 이 있다.
상기 증류수 100 중량부당 상기 응고제는 0.1 내지 1 중량부가 포함된다. 상기 응고제가 적은 경우는 응고 반응을 제대로 일으키지 못하며, 많은 경우는 응고 속도가 빨라 공정을 제어하기 어렵다.
이어서, 응고반응이 시작되기 전에 유동성이 있는 슬러리를 원하는 형상의 몰드내에 부어주어 그 몰드내에서 응고시켜 성형체를 제조한다.
[ 실시예 ]
SiC 분말로는 상용의 모든 분말의 채용이 가능하지만 가급적 순도 99% 이상의 고순도 제품을 사용하였다. 이때 분말의 입도는 용이한 분산성을 유도하기 위하여 가급적 10마이크로 미터 미만의 미분을 사용하였다. 이들 SiC 미분말 2000g을 2차 증류수 1000g에 혼합하여 주고, 이때 균질한 분산을 돕기 위하여 상용의 분산제(신월화학 KBM403) 0.3wt%(증류수대비)를 첨가하여 주고 일정시간 교반하여 주었다. 교반을 통하여 균질하게 혼합된 이 SiC 미분 슬러리에 강알칼리인 TMAH (Tetraethylammonium hydroxide)를 1.4wt%(증류수대비)를 첨가해주고 1시간 이상 교반하여 주어 슬러리의 pH는 11이상으로 증가하였다. 다시 이 슬러리를 상온에서 느린 속도로 교반하며 24시간 정도 에이징(aging)해 준 후 기포를 제거해주기 위하여 진공용기 내에서 탈포 작업을 수행하였다. 이 SiC 슬러리에 0.1~1.0wt%(증류수대비)의 NH4F를 천천히 교반해 주면서 첨가해주었다. 충분히 교반된 슬러리를 원통형의 정밀몰드내에 부어주었다. 몰드 주입 후 수분의 증발을 막기 위하여 몰드를 밀봉하여 주었다. 시간이 경과함에 따라 몰드내에 주입된 SiC 슬러리의 pH는 급격히 떨어지기 시작하였고 pH 9이하로 되니 급격히 응고되기 시작하였다. 응고반응이 완결되기까지의 시간은 고체의 양과 응고촉진제의 양에 영향을 받지만 통상 10~20 분내에 이루어지는 것이 좋다. 일정시간이 지난 후 응고된 겔 상태의 SiC 슬러리 성형체를 몰드로부터 제거한 후 24시간 이상 상온에서 건조한 후 다시 110℃의 오븐에 넣어 건조하여 원통형의 모양을 가지면서도 강한 기계적 물성을 가지는 SiC 성형체를 제조하였다.
상기 성형체의 기계적 물성이란 통상 꺽임강도를 의미하며, 성형체가 스스로의 형상을 유지할 정도의 강한 결합력을 의미한다.

Claims (6)

  1. SiC 분말, 증류수, 분산제 및 pH 11 이상의 강알칼리성 용액을 혼합하여 SiC 슬러리를 제조하는 단계; 및
    상기 SiC 슬러리에 응고제를 첨가한 후 경화시키는 단계를 포함하고,
    상기 응고제는 불소를 함유한 염으로 NH4F인 SiC 단결정 성장용 SiC 성형체의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 SiC 분말의 입도는 0.1 내지 50㎛인 것인, SiC 단결정 성장용 SiC 성형체의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 강알칼리성 용액을 혼합한 후의 pH가 10 이상인 것인, SiC 단결정 성장용 SiC 성형체의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 SiC 분말:증류수의 비율이 중량%로 50 내지 80 : 20 내지 50인 것인, SiC 단결정 성장용 SiC 성형체의 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 증류수 100 중량부당 상기 분산제는 0.1 내지 0.5 중량부, 상기 강알칼리성 용액은 1 내지 10 중량부, 상기 응고제는 0.1 내지 1 중량부인 것인, SiC 단결정 성장용 SiC 성형체의 제조 방법.
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