KR101323624B1 - 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법 - Google Patents

생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법에 관한 것으로서, 특히, 생칠 또는 옻추출액을 이용하여 내구성이 높고, 품질이 우수하며, 일정한 투명도를 갖는 투명 옻칠을 짧은 시간 동안 대량으로 생산할 수 있는 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은, 생칠 또는 옻추출액으로부터 이물질을 제거하는 제1이물질제거단계; 상기 이물질이 제거된 옻의 전체 중량대비 1~20중량%의 다가의 알콜기를 갖는 물질을 첨가하여 반응시키는 제1반응단계; 상기 제1반응단계를 마친 옻의 전체 중량대비 1~20중량%의 다가의 유기산기를 갖는 물질을 첨가하여 반응시키는 제2반응단계; 상기 제2반응단계를 마친 옻의 전체 중량대비 1~10중량%의 증점제를 첨가하는 증점화단계; 및 상기 증점제가 첨가된 옻에서 남아 있는 불순물을 제거하는 제2이물질제거단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법{THE PRODUCT METHOD OF TRANSPARENT LACQUER FRESH LACQUER EXTRACT}
본 발명은 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 생칠 또는 옻추출액을 이용한 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 옻나무(Rhus verniciflua)는 옻나무과에 속하는 낙엽교목으로, 원산지는 중국에서 히말라야에 걸친 지역이고 동양에서 자라거나 재배되고 있으며, 특히, 한국, 일본, 중국 등에서는 옻나무의 껍질에 상처를 내어 여기서 생성된 수액을 채취하여 옻칠에 주로 사용하여 왔다.
옻칠은 여러 가지 성분이 혼합된 혼합물로 구성되어 있으며 크게 주성분과 부성분으로 구분할 수 있다. 통상적으로 옻칠의 옻도막을 형성하는 주성분은 우루시올이라고 알려져 있으며, 이 우루시올의 화학적 구조는 카테콜의 3번 탄소의 곁사슬 R기가 탄소수 15 -17개의 이중결합을 함유하는 불포화 화합물이며, 5개 이상의 혼합물로 혼재되어 있다.
옻의 주된 약리작용은 항암, 황산화, 숙취작용 등이 알려져 있으며, 위장병, 심장병, 관절염, 고혈압, 당뇨, 중풍, 만성피로 등에 효능이 있다고 알려져 있다.
종래의 기술은 생칠을 유리나 판재에 올려놓고 6 - 10 시간동안 계속하여 혼합하여 옻칠을 균일하게 만들어 사용하고 있으나, 제조자의 감각에 의하여 만들어 지므로 제조자에 따라 투명옻칠이 품질의 차이가 크게 나며, 제조하는 날에 따라 품질의 차이가 크게 발생하며, 투명옻칠의 투명도 및 생산성에서 큰 문제를 가지고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 도출된 것으로서, 본 발명의 주된 목적은 내구성이 높고, 품질이 우수하며, 일정한 투명도의 고투명도 옻칠을 짧은 시간 동안 대량으로 생산할 수 있는 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명인 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법은, 제1이물질제거단계; 다가의 알콜기를 가진 물질을 첨가하여 반응시키는 제1반응단계; 다가의 유기산기를 가진 물질을 첨가하여 반응시키는 제2반응단계; 증점제를 첨가하는 증점화단계; 및 상기 증점제가 첨가된 옻에서 남아 있는 불순물을 제거하는 제2이물질제거단계를 포함하여 구성된다.
이때, 상기 제1반응단계에서는 15~35℃에서 1~3시간 동안 반응시키고, 상기 제2반응단계에서는 15~35℃에서 1~5시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 한다.
이상에서 상술한 본 발명에 따라 제조된 옻은 내구성이 높고, 품질이 우수하며, 품질이 일정한 투명 옻칠을 짧은 시간에 많은 양을 생산할 수 있어 생산효율을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법의 일실시예에 의한 개략적인 공정도.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
제2, 제1 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다.
상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제2 구성요소는 제1 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제1 구성요소도 제2 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
한편, 본 명세서에 기재된 생칠, 옻추출액, 옻, 옻칠 등은모두 옻나무에서 나는 진을 지칭하는 것이다.
첨부된 도 1을 참조로 본 발명의 실시예를 설명하면 다음과 같다.
생칠 또는 옻추출액(이하, '옻칠'로 통일함)으로부터 불순물(이물질) 등을 제거하는 제1이물질제거단계(S100); 상기 불순물 등이 제거된 옻칠의 전체 중량 대비하여 다가의 알콜기가 포함된 재료인 1~20중량%의 글리세롤을 첨가하여 반응시키는 제1반응단계(S200); 제1반응단계(S200)를 마친 옻칠의 전체 중량 대비하여 다가의 유기산기를 포함한 부재인 1~20중량%의 타르타르산을 첨가하여 반응시키는 제2반응단계(S300); 제2반응단계(S300)를 마친 옻칠의 전체 중량대비 1~10중량%의 증점제를 첨가하여 100,000cps~200,000cps의 점도로 만드는 증점화단계(S400); 및 상기 증점제가 첨가된 옻칠에서 남아 있는 불순물을 제거하는 제2이물질제거단계(S500)를 거쳐 고투명도의 옻칠을 제조하게 된다.
이하, 각 단계별로 알아보고자 한다.
1. 제1이물질제거단계(S100) : 재료의 준비, 불순물 제거
옻칠에 있을 수 있는 불순물을 제거하기 위하여 여과기 등에 옻칠을 통과시켜 옻칠에 포함된 이물질을 물리적으로 제거한다.
2. 제1반응단계(S200) : 투명화 공정
옻칠을 반응기에 투입하고, 다가의 알콜기가 포함된 부재료를 옻칠 전체 중량대비 1~20중량%를 첨가한다.
다가의 알콜기를 갖는 물질에는 글리세롤(glycerol), 1,4-부탄다이올(1,4-butanediol), 2-부틴-1,4-다이올(2-butyne-1,4-diol), 3-헥센-1,6-다이올(3-hexene-1,6-diol), 1,6-헥산다이올(1,6-hexanediol), 7-옥텐-1,2-다이올(7-octene-1,2-diol), 카테친(catechin), 1,2,6-헥산트리올(1,2,6-hexane triol) 및 1,2,4-부탄트리올(1,2,4- butane triol)이 포함되며, 다가의 알콜기를 갖는 물질은 모두 사용될 수 있는 것으로 모든 물질을 다 기재할 수는 없기에 상기와 같이 대표적인 것만을 열거하여 설명하였다.
이때, 반응기의 온도는 15~35℃로 조절하여 1~3시간 동안 충분히 반응시키며, 옻칠의 우루시올 성분이 다가의 알콜기가 포함된 부재료와 반응하게 된다.
3. 제2반응단계(S300) : 투명화 공정
제1반응단계(S200)를 통해 결정된 옻칠의 전체 중량대비 1~20중량%의 다가의 유기산기가 포함된 부재료를 첨가한다.
다가의 유기산기를 갖는 물질에는 타르타르산(tartaric acid), 옥살산(oxalic acid), 말레산(Maleic acid), 푸마마르산(Fumaric acid), 말론산(Malonic acid), 말산(Malic acid), 구연산(citric acid), 벤젠-1,3,5-트리아세트산(benzene-1,3,5-triacetic acid) 및 니트릴로트리아세트산(Nitrilotriacetic acid)이 포함되며, 다가의 유기산기를 갖는 물질은 모두 사용될 수 있는 것으로 모든 물질을 다 기재할 수는 없기에 상기와 같이 대표적인 것만을 열거하여 설명하였다.
이때, 반응기의 온도는 15~35℃로 조절하여 1~5시간 동안 충분히 반응시키며, 옻칠의 우루시올 성분이 다가의 유기산기가 포함된 부재료와 다시 한 번 반응하게 된다.
4. 증점화단계(S400) : 증점화 공정
제2반응단계(S300)를 거친 1차 투명 옻칠에 전체 중량대비하여 증점제를 1~10중량% 첨가하여 옻칠의 점도가 100,000~200,000cps 되도록 제조한다.
이때, 증점제로 시중에 나와 있는 것은 모두 사용할 수 있으며, 대표적으로 상품명 SN Thickner 612NC, 상품명 carbopol 934, 상품명 Carrgeenam, 셀룰로오즈검(CMC), 잔탄검(Xanthan gum), 알긴산나트륨(sodium alginate), 구아검(Guar gum) 및 펙틴(Pectin) 등이 있다.
5. 제2이물질제거단계(S500) : 불순물 제거 공정
증점화단계(S400)를 통해 일정한 점도를 가진 2차 투명옻칠에 남아 있는 불순물을 제거하기 위하여 반응기의 온도를 20~70℃로 유지하면서 반응의 부가화합물 및 미 반응 첨가물을 제거하여 일정한 수준의 투명 옻칠을 제조한다.
이하, 본 발명에 의한 투명 옻칠을 하기의 실시예와 같이 조성하고, 일반적인 옻칠과 비교하여 실험하였다.
옻나무에서 채취하여 가공하지 않은 중국산 생칠(옻칠)을 구매하였다.
생칠 10kg에 포함된 이물질 등을 물리적인 방법으로 제거하기 위하여 여과기를 통과시켜 이물질을 제거한 결과 9.5kg이었다.
이물질을 제거한 옻칠의 정확한 조성을 분석한 결과 하기의 [표 1]과 같았다.
성분 우루시올 함질소물 당단백질 수분
함량(%) 57.59 5.76 4.32 32.33
분석된 생칠을 50L급 반응기에 넣고 반응기의 온도를 30℃로 조정하였다.
반응기에 다가의 알콜인 글리세롤 500g을 첨가하고 혼합한 후 약 2시간 동안 반응시킨 결과 반응이 완결되었다.
반응기에 다가의 유기산인 타르타르산 50g을 첨가한 후 약 1시간 30분 반응시킨 결과 반응이 완결되었으나, 좀더 완전한 반응이 이루어지도록 약 2시간 추가 반응시켰다.
반응이 종료된 후 점도를 조정하기 위하여 증점제인 SN Thickner 612NC를 첨가하여 점도를 130,000cps로 조정하였다.
점도가 조정된 투명 옻칠에 남아 있는 불순물을 제거하기 위하여 반응기의 온도를 45℃로 높이고 감압하여 빠르게 불순물을 제거한 결과 투명 옻칠 7.35kg을 얻었다.
한국등록특허공보 10-2005-0015928에 따라 얻어진 생칠 500g을 준비하였다.
이 방법에 의하여 얻어진 생칠은 이물질 등이 완벽히 제거된 상태이므로 이물질의 제거공정이 필요치 않아 실시하지 않았다.
이 옻추출액으로 얻어진 생칠의 정확한 조성을 분석한 결과 하기의 [표 2]와 같았다.
성분 우루시올 함질소물 당단백질 수분
함량(%) 65.0 0 5.0 30.0
분석된 생칠을 2L급 반응기에 넣고 반응기의 온도를 30℃로 조정하였다.
반응기에 다가의 알콜인 글리세롤 30g을 첨가하고 혼합한 후 약 2시간 반응시킨 결과 반응이 완결되었다.
반응기에 다가의 유기산인 타르타르산 3g을 첨가한 후 약 1시간 30분 반응시킨 결과 반응이 완결되었으나, 좀더 완전한 반응이 이루어지도록 약 30분 가량 추가 반응시켰다.
반응이 종료된 후 점도를 조정하기 위하여 증점제인 SN Thickner 612NC를 첨가하여 점도를 130,000cps로 조정하였다.
점도가 조정된 투명 옻칠에 남아 있는 불순물을 제거하기 위하여 반응기의 온도를 45℃로 높이고 감압하여 빠르게 불순물을 제거한 결과 투명 옻칠 400g을 얻었다.
상기 실시예1과 실시예2의 방법으로 제조된 투명 옻칠과 통상적인 방법으로 만들어진 투명 옻칠을 준비하였다.
준비된 투명 옻 도막의 투명도 및 내구성을 알아보기 위하여 동일한 조건에서 각각 10개의 시편을 만들어 측정하였다.
이때, 여러 구성 성분 중 투명도, 경도, 밀착성, 내알카리성, 내유기용매성을 측정하였다.
이를 산술 평균하여 그 결과를 아래의 표에 나타내었다.
시험항목 시험조건 시험결과
통상적의 투명칠 실시예1의 투명옻칠 실시예 2의 투명옻칠
투명도 가시광선
투과도		 43%≤ 54%≤ 61%≤
경도시험 uni-pencil(500g) 4.9H 4.8H 5.1H
밀착성 시험 1mm H100
Cross cut		 84.4 83.4 83.9
내산성 시험 5% H2SO4
상온 120시간		 이상없음 이상없음 이상없음
내알카리성 시험 5% NaOH
상온 120시간		 이상없음 이상없음 이상없음


유기용매 내성 시험		 95% 이상
Benzen
Toluene
Hexane
T.H.F
Acetone
Ethyl alcohol

도막 팽윤
부식 없음

도막 팽윤
부식 없음

도막 팽윤
부식 없음
상기의 [표 3]의 결과와 같이, 본 발명의 실시예1과 실시예2의 방법으로 제조된 투명 옻칠과 통상적인 방법으로 제조된 투명 옻칠의 내구성은 거의 비슷한 결과를 보여주고 있으며, 투명도는 실시예1과 실시예2의 방법으로 제조된 투명옻칠이 통상적인 방법으로 제조된 투명옻칠보다 더 우수함을 알 수 있었다.
또한, 짧은 시간에 투명옻칠을 제조 가능함으로 통상적인 방법으로 투명옻칠을 제조할 때 발생하는 문제점을 해소할 수 있었다.
생칠은 이물질 및 수분의 과잉으로 존재하여 칠로 직접 사용하기에는 부적합하다.
특히, 투명 칠의 경우 투명도가 뛰어나야 하지만, 옻칠이 가지고 있는 본래의 갈색으로 인하여 투명도가 제한을 받게 되나, 본 발명에 의해 고투명도의 투명 옻칠을 얻을 수 있었다.
S100 : 제1이물질제거단계 S200 : 제1반응단계
S300 : 제2반응단계 S400 : 증점화단계
S500 : 제2이물질제거단계

Claims (4)

  1. 생칠 또는 옻추출액으로부터 이물질을 제거하는 제1이물질제거단계;
    상기 이물질이 제거된 옻의 전체 중량대비 1~20중량%의 다가의 알콜기를 갖는 화합물을 첨가하여 반응시키는 제1반응단계;
    상기 제1반응단계를 마친 옻의 전체 중량대비 1~20중량%의 다가의 유기산기를 갖는 화합물을 첨가하여 반응시키는 제2반응단계;
    상기 제2반응단계를 마친 옻의 전체 중량대비 1~10중량%의 증점제를 첨가하는 증점화단계; 및
    상기 증점제가 첨가된 옻에서 남아 있는 불순물을 제거하는 제2이물질제거단계를 포함하는 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1반응단계에서,
    상기 다가의 알콜기를 갖는 화합물은 글리세롤(glycerol), 1,4-부탄다이올(1,4-butanediol), 2-부틴-1,4-다이올(2-butyne-1,4-diol), 3-헥센-1,6-다이올(3-hexene-1,6-diol), 1,6-헥산다이올(1,6-hexanediol), 7-옥텐-1,2-다이올(7-octene-1,2-diol), 카테친(catechin), 1,2,6-헥산트리올(1,2,6-hexane triol) 및 1,2,4-부탄트리올(1,2,4- butane triol) 중 선택된 어느 하나 이상이 포함되며, 15~35℃에서 1~3시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제2반응단계에서,
    상기 다가의 유기산기를 갖는 화합물은 타르타르산(tartaric acid), 옥살산(oxalic acid), 말레산(Maleic acid), 푸마마르산(Fumaric acid), 말론산(Malonic acid), 말산(Malic acid), 구연산(citric acid), 벤젠-1,3,5-트리아세트산(benzene-1,3,5-triacetic acid) 및 니트릴로트리아세트산(Nitrilotriacetic acid) 중 선택된 어느 하나 이상이 포함되며, 15~35℃에서 1~5시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 증점제는,
    셀룰로오즈검(CMC), 잔탄검(Xanthan gum), 알긴산나트륨(sodium alginate), 구아검(Guar gum) 및 펙틴(Pectin) 중 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 생칠 및 옻추출액을 이용한 투명옻칠의 제조방법.
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