CN107056719B - 一种对盐酸二甲双胍生产固体废弃物进行回收利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对盐酸二甲双胍生产固体废弃物进行回收利用的方法，该方法包括以下步骤：(1)将盐酸二甲双胍固废中加入反应溶剂，升温溶解，与脂肪酸反应；(2)经过降温、中和、沉降、抽滤进行固液分离；(3)固体作为三聚氰胺衍生物，具有良好的阻燃性能；滤液中含有少量的污染物，基本实现无污排放。与现有技术相比，本发明可实现盐酸二甲双胍固废的回收利用，减少了恶臭、废液、废渣的排放，降低了环境污染风险，清洁生产。

Description

一种对盐酸二甲双胍生产固体废弃物进行回收利用的方法
技术领域
本发明涉及一种盐酸二甲双胍生产工艺中固体废弃物回收利用技术，尤其是利用甲酸与固体废弃物中的盐酸二甲双胍反应得到三聚氰胺衍生物并实现废物利用的方法。
背景技术
盐酸二甲双胍是历史最悠久的糖尿病治疗药物，于上世纪20年代被发现，50年代后被广泛应用于糖尿病治疗领域。1994年底施贵宝公司的甲福明(二甲双胍控释制剂)登陆FDA，迅速成长为重磅炸弹，在2001年销售额达23.4亿美元，后由于专利到期受到仿制药的剧烈冲击，市场规模迅速萎缩至2006年的1600万美元。目前二甲双胍主要市场份额为仿制药企占据，药品价格低廉，加上良好的临床使用基础，二甲双胍近几年来保持稳定快速增长，并成为美国和英国最大的处方量品种。同时，二甲双胍还广泛应用于各联合用药方案，超过2/3的处方比例为与其他口服药物的联合用药，二甲双胍还是各种复方制剂的首选配伍成分。
全球范围内糖尿病患者众多，并不断增加：根据根据国际糖尿病联盟(IDF)的统计，过去十年里糖尿病患者人数以超过8％的CAGR不断增加。截止到2011年全球糖尿病患者总人数已达到3.66亿，同时还有2.8亿人糖耐量减低(IGT)，处于糖尿病前期；IDF预期2030年糖尿病患者人数将上升到5.22亿。庞大的糖尿病患者群体将给全球带来巨大的挑战。由于人种及地区间的差异，糖尿病患病比率和患病人数不甚相同，中东和北非糖尿病患病率高达11％，包括中国在内的西太平洋地区患病率为8.3％，但因人口基数大患者人数高达1.32亿。我国糖尿病患病形势严峻：随着人口老龄化的进程不断加快、生活水平的提高和平均寿命的延长，近30年来我国糖尿病患者人数显著增加。流行病学资料显示1980年我国糖尿病患病率仅为0.7％，而2007-2008年中国医学会糖尿病分会的流行病学调查结果表明当年我国20岁以上成年人糖尿病患病率高达9.7％，全国成人糖尿病总数高达9240万人，成为名副其实的糖尿病第一大国。
近几年来，随着盐酸二甲双胍产业的迅猛发展，新的盐酸二甲双胍生产企业设立逐渐增多，产生的盐酸二甲双胍固废大量增加，其处理成为一个严重的问题。如一个年产5000吨盐酸二甲双胍生产企业每天至少生成3吨固体废弃物。由于此固体废弃物中含有大量的含N物质，常规处理方式为加入足量的强碱高温碱解的方式，转化为氨气及弱碱性盐。通过此工艺可以将盐酸二甲双胍固废处理完毕，但生成大量的高浓度的含盐废水，废水无法实现达标排放。因此从清洁生产、资源回佣以及环境保护等方面考虑，该工艺不足以适应社会需要。
综上所述，现有盐酸二甲双胍固废处理技术存在高消耗、高污染、高浪费的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种减少废水、废渣产生，并回收制的高纯度的三聚氰胺衍生物，实现了资源的循环再利用的盐酸二甲双胍固体废弃物进行回收利用的方法。
分析盐酸二甲双胍固体废弃物的组分，固废中除含有盐酸二甲双胍外，主要成分是：
Figure GDA0002386066750000021
CAS:4039-98-9
分子式：C5H9N5
分子量：139
基于此点，本发明利用盐酸二甲双胍与甲酸缩合合成此化合物的原理，将盐酸二甲双胍固废完全转化为此化合物。反应方程式如下：
Figure GDA0002386066750000022
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明采用水做溶剂，既节省了成本，又减少对环境的污染。
2.本发明利用甲酸与盐酸二甲双胍反应得到三聚氰胺衍生物，此化合物可进行进一步加工处理，不会产生大量废渣、废水，避免环境污染。
3.本发明能够对盐酸二甲双胍固体废弃物中的大部分资源进行回收利用，避免环境污染，降低了生产成本。
附图说明
图1为盐酸二甲双胍副反应产物(原固体废弃物)的处理原理图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细说明：本实施例在以本发明方案前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
盐酸二甲双胍固体废弃物成分组成：盐酸二甲双胍25％；三聚氰胺衍生物盐酸盐65％；水份8％；其他盐类2％。
实施例1
称取盐酸二甲双胍固体废弃物100g，其中含盐酸二甲双胍25g(0.15mol)，三聚氰胺衍生物65g，水份8g，其他盐类2g。加入H2O 500g和甲酸8.28g(0.18mol)。升温至回流，反应5h。反应完毕后，降温至30℃，滴加30％碱液72.0g，pH调至8-10，有大量沉淀生成，25-35℃搅拌2h，抽滤，得三聚氰胺衍生物白色固体90.0g。将此固体放置入60℃鼓风烘箱中，烘干12h，称重，得干品81.5g(0.586mol)。
实施例2
称取盐酸二甲双胍固体废弃物200g，其中含盐酸二甲双胍50g(0.3mol)，三聚氰胺衍生物130g，水份16g，其他盐类4g。加入H2O 1000g和甲酸16.56g(0.36mol)。升温至回流，反应5h。反应完毕后，降温至30℃，滴加30％碱液145g，pH调至8-10，有大量沉淀生成，25-35℃搅拌2h，抽滤，得三聚氰胺衍生物白色固体182g。将此固体放置入60℃鼓风烘箱中，烘干12h，称重，得干品164g(1.180mol)。
实施例3
称取盐酸二甲双胍固体废弃物100g，其中含盐酸二甲双胍25g(0.15mol)，三聚氰胺衍生物65g，水份8g，其他盐类2g。加入H2O 500g和甲酸9.20g(0.2mol)。升温至回流，反应5h。反应完毕后，降温至30℃，滴加30％碱液75.0g，pH调至8-10，有大量沉淀生成，25-35℃搅拌2h，抽滤，得三聚氰胺衍生物白色固体89.5g。将此固体放置入60℃鼓风烘箱中，烘干12h，称重，得干品81g(0.583mol)。

Claims (3)

1.一种对盐酸二甲双胍生产固体废弃物进行回收利用的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将盐酸二甲双胍固体废弃物通过水溶解，加入甲酸使固体废弃物中盐酸二甲双胍反应生成三聚氰胺衍生物盐酸盐，其结构式为：
Figure FDA0002386066740000011
(2)经过降温、中和、沉降、抽滤进行固液分离；
(3)对步骤(2)中回收得到的三聚氰胺衍生物盐酸盐，加水溶解，此溶液在20-50℃与碱液反应，pH控制在8-10，生成三聚氰胺衍生物沉淀；
(4)对步骤(3)中生成的三聚氰胺衍生物，鼓风烘箱40-80℃进行干燥，用于阻燃剂的应用；
其中：甲酸与盐酸二甲双胍的摩尔计量比为1-3:1；水与盐酸二甲双胍固体废弃物的质量比为3-10:1；步骤(3)所述的碱液为质量百分比浓度为30％的NaOH溶液。
2.根据权利要求1所述的一种对盐酸二甲双胍生产固体废弃物进行回收利用的方法，其特征在于，其中甲酸与盐酸二甲双胍的摩尔计量比为1.2:1。
3.根据权利要求1所述的一种对盐酸二甲双胍生产固体废弃物进行回收利用的方法，其特征在于，水与盐酸二甲双胍固体废弃物的质量比为5:1。
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