CN107602491A - 一种水溶性氨基取代三嗪磷酸盐的合成及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于阻燃剂的氨基取代三嗪磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：将2‑氨基‑4‑二甲氨基‑1,3,5‑三嗪分散于溶剂中，升温至30‑80℃，慢慢滴入磷酸溶液，反应2‑3小时后，蒸出溶剂，得到产物。该氨基取代三嗪磷酸盐具备以下特点：水溶性良好，制备工艺简单，具有优异的耐热性，适合用在水性阻燃体系。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂的合成，属于防火材料技术领域，尤其涉及一种用作水系阻燃剂的氨基取代三嗪磷酸盐的制备方法。
背景技术
防火涂料作为被动型消防产品重要的一员，在大量使用钢结构的现代建筑和隧道中扮演了重要的角色。随着人们环保意识的增强，水性防火涂料受到人们的广泛关注。水性防火涂料一般由基料、阻燃成分、颜填料及各类助剂构成。基料一般由水溶性树脂或聚合物乳液构成。阻燃成分是水性防火涂料中能够起到防火作用的关键组分。一般说来，防火涂料中的阻燃成分是由脱水剂(酸源)、成炭剂(碳源)和发泡剂(气源)组成。经典的三元体系都是由聚磷酸铵(酸源)、季戊四醇(碳源)和三聚氰胺(气源)基础配方发展而来；考虑到成碳效果人们也使用双季戊四醇或双季戊四醇与季戊四醇一定比例的混合物代替季戊四醇；考虑到发泡剂的发泡速率及泡沫的稳定性，也采用三聚氰胺磷酸盐或三聚氰胺聚磷酸盐来代替三聚氰胺。当防火涂料遇火时，三种组分必须互相配合，酸源的分解、碳源的碳化及发泡剂的发泡必须在一定温度下膨胀，形成立体炭质泡沫，确保隔绝火焰。为了使得生成的炭层更加稳定，很多产品在其中加入ZnO或TiO2等组分，以便生成焦磷酸锌或焦磷酸钛，形成高温泡沫隔热层。
另一个水性防火阻燃体系的应用是在木材防火阻燃领域中。木材阻燃的处理方法一般可以分为两类，一是溶剂型阻燃剂的浸渍法，另一是防火涂料的涂布法。对于浸渍法而言，阻燃组分的溶解性是关键的问题。目前可溶解性的阻燃组分，如可以作为酸源的磷酸、磷酸二氢铵、聚磷酸铵等均是可溶或有一定的溶解度；对于碳源，季戊四醇、三羟乙基异氰酸酯(THEIC)等均是可溶的；但是气源的组分，例如常用的三聚氰胺，常温下在水中的溶解度为0.31g/100g水，三聚氰胺磷酸盐为0.35/100g水，三聚磷酸焦磷酸盐为0.009g/100g水，三聚氰胺聚磷酸盐为0.005g/100g水，溶解性均比较差。本发明就是为了解决三嗪气源化合物溶解性较差，而提出的解决方案。本方案根据化学原理中“大阴大阳、小阴小阳”离子结合难溶于水，“大阴小阳、大阳小阴”离子结合易溶于水的原则，将磷酸三聚氰胺中的三聚氰胺离子部分进一步增大，从而解决了三嗪阳离子与磷酸根离子尺寸匹配好，溶解性差的问题。但仍然选择三嗪环的原因是考虑到了三嗪化合物优良的耐温特性。
发明内容
本发明旨在开发一种用于阻燃剂的氨基取代三嗪磷酸盐，该氨基取代三嗪磷酸盐易溶于水和常见的极性有机溶剂，耐温性能高，能够在膨胀型阻燃剂体系中稳定地发泡，起到气源作用。合成工艺简便，无三废，环保。本发明中的原料2- 氨基-4-二甲氨基-1,3,5三嗪(CAS编号4039-98-9)为双氰胺工艺、二甲双胍工艺、脒基脲工艺中常见的副产物。本发明也为该类化合物的无害处置提供了解决方案。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用作阻燃剂的氨基取代三嗪磷酸盐的合成，其特征在于，其结构式如下式
所示：
一种用作阻燃剂的氨基取代三嗪磷酸盐的合成，其特征在于，包括以下步骤：将2-氨基-4-二甲氨基-1,3,5三嗪(CAS编号4039-98-9)分散于溶剂中，控制反应温度为0-120℃，慢慢滴入稀释过的磷酸溶液，反应2-3小时后，蒸出溶剂，得到产物；
一种用作阻燃剂的氨基取代三嗪磷酸盐的合成的步骤，将2-氨基-4-二甲氨基-1,3,5三嗪(CAS编号4039-98-9)分散于溶剂中的溶剂可以为甲醇、乙醇、水和DMF；
一种用作阻燃剂的氨基取代三嗪磷酸盐的合成的步骤，反应温度为 0-120℃，优选反应温度为20℃-100℃；
一种用作阻燃剂的氨基取代三嗪磷酸盐的合成的步骤,2-氨基-4-二甲氨基 -1,3,5三嗪(CAS编号4039-98-9)与磷酸摩尔比为1：0.8-1.2；
附图说明
图1为原料及产物的X-射线粉末衍射谱图。
具体实施方式：
实施例1
在带有机械搅拌器、冷却装置和冷凝回流装置的反应釜中加入10L水，然后慢慢加入2-氨基-4-二甲氨基-1,3,5三嗪(CAS编号4039-98-9)13.9公斤，在水中形成悬浮液；慢慢加入磷酸11.5kg，搅拌保温反应2小时，得到产品的水溶液，在很多情况下，该水溶液即可作为阻燃液或防火涂料的一种组分适用，为了得到固体产品，可以将溶剂水蒸干，得到产品。原料及产物的X-射线粉末衍射谱图见附图。
实施例2
在带有机械搅拌器、冷却装置和冷凝回流装置的反应釜中加入10L甲醇，然后慢慢加入2-氨基-4-二甲氨基-1,3,5三嗪7.0kg，形成甲醇溶液；慢慢加入磷酸 6kg，搅拌保温反应4小时，得到产品的甲醇溶液。蒸除溶剂，得到产品
实施例3
在带有机械搅拌器、冷却装置和冷凝回流装置的反应釜中加入10L乙醇，然后慢慢加入2-氨基-4-二甲氨基-1,3,5三嗪7.0kg；慢慢加入磷酸6.2kg，搅拌保温反应2-5小时，得到产品的乙醇溶液。蒸除溶剂，得到产品
实用实例：
实施例4水性织物防火涂层
聚丙烯酸酯(固含量45％)550g，水100g，蜜胺树脂300g，氨基取代三嗪磷酸盐90g，泡沫剂3g，泡沫稳定剂5g。将上述原料放入搅拌桶内，高速分散均匀，按照100g涂层：30g布料的比例，均匀涂覆，在170℃下热处理，测试阻燃性能，达到SE级(自熄)。
实施例5水性膨胀防火涂料：
水性环氧乳液23.8份，水性环氧固化剂1份，自交联硅丙乳液10份，阻燃剂45(水玻璃10.8聚磷酸铵13.55氨基取代三嗪磷酸盐7.2季戊四醇4.5 OP-10 1.8BS-12 2.7份)粉煤灰3份钛白粉3份纤维素及成膜助剂0.5分水 13.7份。经过三辊研磨机研磨，高速分散均匀，得到水性膨胀型防火涂料。涂覆于测试样板，经干燥养护后，测试防火性能，耐火极限可以达到110分钟。
实施例6木材阻燃液：
软化水60kg，慢慢加入100kg浓磷酸(85％)加入三嗪化合物20kg，搅拌至溶解，加入30kg尿素，升温至120℃，加入氯化锌催化剂0.4kg，保温反应，反应平稳后，加入40kg软化水，并使温度降低到50℃左右，加入硼酸，搅拌均匀，继续降温至室温，调节pH值至酚酞试液刚刚变为粉红色后，加入碱性硅溶胶(25％含量)20kg，搅拌均匀，即得成品。本品可以用于胶合板及天然木材的阻燃处理。
Claims (6)
1.一种水溶性氨基取代三嗪磷酸盐，其特征在于，其结构式如下式所示：
2.根据权利要求1所述的一种水溶性氨基取代三嗪磷酸盐，其特征在于，合成方法包括以下步骤：将2-氨基-4-二甲氨基-1,3,5三嗪分散于溶剂中，控制反应温度为0-120℃，慢慢滴入稀释过的磷酸溶液，反应2-3小时后，蒸出溶剂，得到产物。
3.根据权利要求1或2所述的一种水溶性氨基取代三嗪磷酸盐，其特征在于，该化合物用于阻燃剂的加工或合成。
4.如权利要求2所述的一种水溶性氨基取代三嗪磷酸盐的合成的步骤，将2-氨基-4-二甲氨基-1,3,5三嗪分散于溶剂中的溶剂可以为甲醇、乙醇、水和DMF。
5.如权利要求2所述的一种水溶性氨基取代三嗪磷酸盐的合成的步骤，反应温度为0-120，优选反应温度为20℃-100℃。
6.如权利要求2所述的一种水溶性氨基取代三嗪磷酸盐的合成的步骤,2-氨基-4-二甲氨基-1,3,5三嗪与磷酸摩尔比为1：0.8-1.2。
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