KR101318871B1 - 표면 처리 동박 및 동장 적층판 - Google Patents

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사토시 후지사와
유지 스즈키
타케오 우노
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후루카와 덴키 고교 가부시키가이샤
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Abstract

폴리이미드에 대한 동박과의 접착 강도, 내산성, 에칭성을 모두 만족시키는 표면 처리 동박, 및 이 표면 처리 동박을 이용한 적층 회로 기판을 제공하기 위하여, 미처리 동박의 적어도 한 쪽면에 Ni-Zn 합금을 부착하여 이루어지는 표면 처리 동박으로서, Zn 함유율(wt%)=Zn 부착량/(Ni 부착량+ Zn 부착량)×100이 6% 이상 15% 이하인 동시에, Zn 부착량이 0.08mg/dm2 이상인 표면 처리 동박, 혹은 미처리 동박의 적어도 한 쪽면에 Ni-Zn 합금을 부착하여 이루어지는 표면 처리 동박을 폴리이미드 필름에 접합시킨 CCL로서, 이 CCL은 상기 동박 표면에 부착된 Ni-Zn 합금 중의 Zn 함유율(wt%)=Zn 부착량/(Ni 부착량+ Zn 부착량)×100이 6% 이상 15% 이하인 동시에, Zn 부착량이 0.08mg/dm2 이상인 표면 처리 동박으로 한다.

Description

표면 처리 동박 및 동장 적층판{SURFACE-TREATED COPPER FOIL AND COPPER-CLAD LAMINATE}
본 발명은 표면 처리 동박에 관한 것으로, 특히 폴리이미드 필름과 고온 접착하여 사용하는 동장 적층판(이하, CCL이라 하는 경우가 있다)(CCL; Capper Clad Laminate)용으로서 적합한 표면 처리 동박에 관한 것이며, 또한, 이 동박을 이용하여 정확한 회로 형성이 가능한 CCL에 관한 것이다.
CCL용 동박은, 이 동박을 수지 기판에 접합시킬 때에 있어서, 그 접착 강도를 향상시켜, 프린트 배선판으로서 소요되는 전기 특성, 에칭 특성, 내열성, 내약품성을 만족시킬 필요가 있다. 그 때문에, 제박 후의 동박(이후 미처리 동박이라 하는 경우가 있다)이 수지 기판과 접합하는 접합 표면에 조화 처리를 실시하고, 또한 이 조화 처리를 실시한 표면 상에 아연(Zn) 도금이나 니켈(Ni) 도금 등을 실시하고, 다시 이 Zn 도금이나 Ni 도금 등을 실시한 표면 상에 크로메이트 처리 등을 실시하는 등, 여러 가지 고안을 실시하고 있다.
퍼스널 컴퓨터, 휴대 전화나 PDA의 표시부인 액정 디스플레이를 구동하는 IC 실장 기판에서는 근래 고밀도화가 진행되어, 그 제조 과정에서는 정확한 회로 구성과, 고온에서의 처리가 요구되고 있다.
이 요구에 대응하기 위하여, 프린트 배선판을 제조하는 CCL로서, 정확한 회로 구성과 고온에서의 처리 요구에 대응하기 위하여, 정확한 도전 회로를 형성하는 전해 동박과 고온에서 사용 가능한 수지 기판인 폴리이미드 필름을 접착한 CCL을 제공하고 있지만, 이 CCL은 동박과 폴리이미드 필름을 수백도의 고온에서 열접착하고 있다.
이 고온에서의 접착 처리에 대하여, 동박에는 고온에서의 폴리이미드 필름과의 접착 강도의 향상이 과제가 되고 있다. 이 과제를 해결하는 수단으로서, 미처리 동박 표면을 Zn 함유 합금으로 조화 처리하는 기술이, 예를 들면 일본 특허공개 2000-269637호 공보에 개시되어 있다.
또한, 동박을 폴리이미드 필름과 고온 접착하는 수단으로서, 폴리이미드 필름과 접착하는 미처리 동박의 표면에, 몰리브덴과, 철, 코발트, 니켈, 텅스텐 중 적어도 1종을 함유하는 전해액으로 표면 처리, 다시 이 도금층 상에 Ni 도금층 또는 Zn 도금층 혹은 Ni 도금층+Zn 도금층을 설치한 표면 처리 동박이 제안되어 있다(일본 특허공개 평 11-256389호 공보 참조).
상기 특허 문헌에 기재된 Zn층을 포함하는 조화 처리층은, 고온에 있어서 동박과 폴리이미드 필름(수지 기판) 사이에서 접착 강도를 향상시킨다는 점에서는 효과가 있다. 그러나, 동박을 폴리이미드 필름(수지 기판)에 접착 후, 산 용액에 의한 에칭 처리로 배선 회로를 형성하여 회로 기판을 구성하면, 아연은 산에 녹기 쉽기 때문에 동박과 폴리이미드 필름(수지 기판) 사이를 접착하고 있는 Zn층까지가 녹아 나와, 회로 형성 후의 동박과 폴리이미드 필름(수지 기판)의 접착 강도가 매우 떨어져, 회로 기판을 사용 중에 배선 회로(동박)가 폴리이미드 필름(수지 기판)으로부터 벗겨지는 사고가 발생할 우려가 있다. 이러한 사고를 막기 위하여, 에칭 시간을 짧게 하여 Zn층의 용해 유출을 최소한으로 억제할 필요성이 있어, 에칭 처리에 고도의 기술과 관리 체제를 필요로 하므로, 회로 기판의 생산성을 떨어뜨림과 동시에 고비용을 초래하는 불이익이 있었다.
이와 같이, 상기 특허 문헌에 개시된 조화 처리에서는, 상기한 바와 같이 대(對)폴리이미드 수지층과의 접착 강도, 내산성, 에칭성을 모두 만족시킬 수 없으며, 따라서, 특성을 만족시키는 표면 처리 동박은 제공되고 있지 않은 것이 현실이다.
또한, 접착 강도, 내약품성, 에칭성을 모두 만족시키는 CCL은 제공되고 있지 않았다.
또한, 일본 특허공개 2005-344174호에는 동박의 표면 처리로서, 도금욕에 피롤린산욕을 사용하여 Ni-Zn 합금 도금을 실시하고, 이 표면 처리 동박과 폴리이미드 필름으로 이루어지는 CCL이 제안되어 있는데, 피롤린산욕을 이용함으로써 막두께 균일성이 우수한 Ni-Zn 합금층이 얻어져, 회로 형성 후의 단자부에 대하여 주석 도금을 수행했을 때에 회로와 폴리이미드 수지 기판과의 계면에 주석의 잠입 현상이 잘 일어나지 않는다는 것이 개시되어 있다.
그러나, 피롤린산욕을 이용한 도금에서는, 도금 피막 중에 P가 공석(共析)되는 것으로 알려져 있고, 공석된 P에 의해 도금 피막의 용해성이 높아지는 성질을 가지고 있다. 이러한 성질은 동박을 에칭하여 회로를 형성하고, 이 형성한 회로의 단자부에 주석 도금을 수행하면, 주석 도금액의 잠입 현상(내약품성의 열화)을 충분히 방지할 수 없어, 주석 도금액에 의해 표면 처리층이 열화되어 배선 회로의 밀착성에 영향이 생기는 문제점이 있다.
근래에는 회로의 파인 피치가 진행되어 배선 회로폭이 얇아지고 있어, 회로와 수지 기재와의 접합 면적이 감소하고 있다. 이러한 파인 피치의 회로에 있어서 주석 도금액의 침투 현상이 발생하면, 회로의 밀착성이 저하하여 신뢰성의 문제가 생기기 때문에, 이 주석 도금액의 잠입 현상을 억제할 수 있는 동박이 요구되고 있다.
이러한 상황을 감안하여 본 발명은 대(對)폴리이미드 필름과의 접착 강도, 내약품성, 에칭성을 모두 만족시키는 표면 처리 동박과, 이 표면 처리 동박을 이용한 CCL을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원 발명자는 Ni-Zn 합금 도금층의 용해성에 대하여 부단히 검토를 수행하여, 파인 피치의 회로에서도 회로의 밀착성이 쉽게 저하되지 않아 신뢰성이 우수한 동박을 얻기에 이르렀다.
본 발명의 표면 처리 동박은, 미처리 동박의 적어도 한 쪽면에 Ni-Zn 합금을 부착하여 이루어지는 표면 처리 동박으로서,
Zn 함유율(wt%)=Zn 부착량/(Ni 부착량+ Zn 부착량)×100
이 6% 이상 15% 이하인 동시에, Zn 부착량이 0.08mg/dm2 이상이다.
상기 표면 처리 동박에 있어서, 미처리 동박의 적어도 한 쪽면에 부착하는 Ni-Zn 합금의 Ni 부착량이 0.45~3mg/dm2인 것이 바람직하다.
본 발명의 동장 적층판은, 미처리 동박의 적어도 한 쪽면에 Ni-Zn 합금을 부착하여 이루어지는 표면 처리 동박이며,
Zn 함유율(wt%)=Zn 부착량/(Ni 부착량+ Zn 부착량)×100
이 6% 이상 15% 이하인 동시에, Zn 부착량이 0.08mg/dm2 이상인 표면 처리 동박과 폴리이미드 필름을 장합시킨 동장 적층판으로서, 장합면의 초기 박리 강도가 0.6kN/m 이상이고, 대기 중에서 150℃, 168시간 가열 후의 박리 강도가 초기 박리 강도의 90% 이상의 강도이다.
본 발명은 대(對)폴리이미드 필름과의 접착 강도, 내약품성, 에칭성을 모두 만족시키는 표면 처리 동박을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 표면 처리 동박을 이용하여, 접착 강도, 내약품성, 에칭성을 모두 만족시키는 적층 회로 기판(CCL)을 제공할 수 있다.
본 발명에 있어서 미처리 동박은 저해 동박, 압연 동박 모두 가능하다(특별히 이들을 구별할 필요가 없을 때에는, 단순히 동박 또는 미처리 동박이라 표현하는 경우가 있다). 미처리 동박의 두께는 5㎛~35㎛가 적합하다. 동박의 두께가 5㎛보다 얇으면 제조시에, 예를 들면 주름 등이 생겨 얇은 동박의 제조에 비용이 많이 들어 현실적이지 않기 때문이다.
또한, 박두께가 35㎛보다 두꺼운 경우에는, 퍼스널 컴퓨터, 휴대 전화나 PDA의 표시부인 액정 디스플레이를 구동하는 IC 실장 기판 등 박형·소형화의 사양에는 맞지 않기 때문이다.
본 발명에서의 미처리 동박 표면의 표면 거칠기는 Rz가 0.1~1.0㎛, Ra는 0.15㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 박리 강도, 내약품성의 향상을 위하여 조화 처리를 수행하는 것은 유효하다. 그러나, 굴곡성 등을 생각하면 Rz를 1.5㎛ 이하로 하는 조화가 바람직하다.
본 발명은 상기 미처리 동박 표면에, 또는 미처리 동박 표면에 조화 처리를 실시한 조화 처리 동박의 표면에 Ni-Zn의 2원 합금층을 주체로 하는 표면 처리를 실시한다.
동박 표면에 Ni-Zn의 2원 합금층을 주체로 하는 표면 처리를 실시하는 이유는 다음과 같다. Ni-Zn 표면 처리층으로서 Ni를 함유시키는 것은 표면 처리층에 동박으로부터의 동의 확산을 방지하기 위함으로, 그 Ni의 부착량은 0.45mg/dm2~3mg/dm2이 바람직하다. Ni의 부착량이 3mg/dm2 이상에서는, 잔사가 남지 않도록 에칭 가공하면, 처리 시간이 길어지기 때문에 회로가 대형화되는 문제가 발생하는 경우가 있어 바람직하지 않다. 한편, Ni 부착량이 0.45mg/dm2 이하에서는 동박으로부터의 동 확산이 일어나기 쉬어져, 대기 가열 후의 박리 강도가 초기 박리 강도의 90% 이상을 유지할 수 없어지기 때문에 바람직하지 않다. Ni 부착량은 에칭, 박리 강도 등을 고려하면 바람직하게는 0.5mg/dm2~2mg/dm2, 보다 바람직하게는 0.5mg/dm2~1.5mg/dm2이다.
동박 표면에 실시하는 표면 처리층에 Zn을 함유시키는 것은 수지 기판(특히 폴리이미드 필름)과의 접착 강도를 향상시킴과 동시에, 접착시의 열에 의한 접착 강도의 열화를 방지하기 위함이다.
Zn의 부착량은 0.08mg/dm2 이상이며, Zn의 부착 비율(Zn의 함유율)은 (Ni 부착량+Zn 부착량)에 대하여 6% 이상 15%(Wt%, 이하 동일) 미만, 바람직하게는 7% 이상 12% 미만, 보다 바람직하게는 8% 이상 10% 미만이다.
Zn의 부착량이 0.08mg/dm2 이상이고, 부착 비율이 6% 이상 15% 미만으로 하는 것은, 부착 비율 6% 이상에서 내열성이 현저하게 개선되지만, 부착 비율이 15% 이상이 되면 내약품성이 나빠지기 때문이다.
상기 표면 처리를 수행한 후에 그 표면에, Cr 금속, Cr 수화물 또는 산화물 또는 유기 피막을 실시한다. Cr의 부착량에 대해서는 0.01mg/dm2 이상 0.3mg/dm2 이하가 바람직하다. Cr 부착량이 많으면 에칭이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다. 또한 Cr 부착량이 적으면 방청면에서 문제가 생기므로 0.01mg/dm2 이하는 바람직하지 않다. 또한, 유기 피막으로는 시판하는 실란 커플링제를 처리하여 피막을 형성한다.
(실시의 형태 1)(실시예 1~9, 비교예 1~5)
두께가 12㎛, 표면 거칠기가 Rz:1.0인 후루카와 서킷포일(주)제 WZ 동박을 미처리 동박으로 하였다.
이 미처리 동박에 대하여 하기 순서로 표면 처리를 수행하여, 표 1에 나타낸 금속 함유율과 금속 부착량이 되는 표면 처리 동박을 얻었다.
1. Ni-Zn 합금 도금
하기 도금욕 및 도금 조건으로 상기 미처리 동박 표면에 Ni-Zn 합금 도금을 실시하였다.
(도금욕 및 도금 조건)
황산 니켈; 니켈 농도가 0.1g/L~200g/L, 바람직하게는 20g/L~60g/L
황산 아연; 아연 농도가 0.01g/L~100g/L, 바람직하게는 0.05g/L~5.0g/L
황산 암모늄; 0.1~100g/L, 바람직하게는 0.5~40g/L
액온 20~60℃
pH 2~7
전류 밀도 0.3~10A/dm2
2. 표면 처리
Ni-Zn 합금 도금 처리 후, 이 합금층 표면에 Cr 처리층, 실란 커플링 처리층을 구비하여 시험편으로 하였다.
Cr 처리로는 무수 크롬산을 이용하고, 이 무수 크롬산을 0.1g/L~100g/L이 되는 욕에서 액온 20~50℃, 전류 밀도 0.1~20A/dm2로 하여 처리를 수행하였다.
실란 커플링 처리로는, γ-아미노프로필트리메톡시실란을 이용하여 0.1g/L~10g/L의 욕으로 하여, 액온 20~50℃로 침적 혹은 스프레이 등의 방법으로 처리를 수행하였다.
작성한 표면 처리 동박에 대하여, 하기의 측정을 수행하였다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112011012484319-pct00001
초기 박리 강도(단위 kN/m)
×: 0.6 미만 △: 0.6 이상 0.7 미만 ○: 0.7 이상 0.8 미만 ◎: 0.8 이상
내열성 시험 후 박리 강도(단위 kN/m)
×: 0.54 미만 △: 0.54 이상 0.63 미만 ○: 0.63 이상 0.72 미만 ◎: 0.72 이상
내약품 시험 후 박리 강도(단위 kN/m)
×: 0.6 미만 △: 0.6 이상 0.7 미만 ○: 0.7 이상 0.8 미만 ◎: 0.8 이상
에칭성(단위 ㎛)
◎: 4.0 미만 ○: 4.0 이상 5.0 미만 △: 5.0 이상 6.0 미만 ×: 6.0 이상
금속 부착량
형광 X선((주) 리가쿠제 ZSX Primus, 분석경: 35φ)로 분석하였다.
(2) 초기 박리 강도
표면 처리한 시험편(동박)을 폴리이미드 수지(우베 흥산(주)제 유피렉스 25VT)와 330℃, 20kg/㎠, 15분으로 접착. 첩착 후 박리 강도를 측정하였다. 초기 박리 강도는 0.6kN/m 이상을 합격으로 하는데, 그 판정 기준은 표 1에 나타낸다.
(3) 내열성(열 처리 후의 박리 강도)
폴리이미드와 접착 후의 시험편을, 150℃에서 168시간 가열 처리한 후의 박리 강도를 측정하였다. 열 처리 후의 박리 강도의 판정 기준은 초기 박리 강도의 90% 이상을 합격으로 하였다. 또한, 판정 기준(산출 방법)은 표 1에 나타낸다.
(4) 내약품성(산 처리 후의 박리 강도)
폴리이미드와 접착 후의 시험편을, 물 : 염산=1 : 1의 염산 용액에 상온에서 1시간 침적하여, 그 후의 박리 강도를 측정하였다.
(5) 에칭성
폴리이미드와 접착 후의 시험편을, 염화제2구리 용액에 의해 1㎜폭의 회로를 작성하여, SEM으로 bottom폭과 top폭을 측정하여 그 차를 구하였다. 판정 기준은 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타내는 판단 기준은 각 평가에 있어서, ◎: 보다 바람직하다, ○: 바람직하다, △: 기준치 내, ×: 기준치 외이다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~2는 Ni 부착량이 0.90~1.30mg/dm2(보다 바람직한 범위인 0.5~1.5mg/dm2 내), Zn 함유율이 9%(보다 바람직한 범위인 8~10% 내)로서, 각 평가 항목이 보다 바람직한 범위 내였다(종합 평가 ◎).
실시예 3은 Zn 부착 비율이 9%이지만, Ni 부착량이 1.7mg/dm2이고, Ni의 부착량이 보다 바람직한 범위인 1.5mg/dm2보다 많은 바람직한 범위 내이다. 그 때문에, 에칭성이 바람직한 범위였고, 전체적으로는 바람직한 범위 내였다(종합 평가 ○).
실시예 4는 Zn 부착 비율이 9%이지만, Ni 부착량이 2.1mg/dm2이고, Ni의 함유량이 바람직한 범위인 2mg/dm2보다 많다. 그 때문에, 에칭성이 △이 되었지만, 전체적으로는 기준치 내였다(종합 평가 △).
실시예 5는 Zn 부착 비율이 6%(범위 내)이고, 내열성은 △이 되었지만, 전체적으로는 기준치 내였다(종합 평가 △).
실시예 6은 Zn 부착 비율이 7%이고, 내열성은 바람직한 범위 내였으며, 전체적으로는 바람직한 범위 내였다(종합 평가 ○).
실시예 7은 Zn 부착 비율이 바람직한 범위인 11%이고, 내약품성은 바람직한 범위 내였으며, 전체적으로 바람직한 범위 내였다(종합 평가 ○).
실시예 8은 Zn 부착 비율이 13%이고, 내약품성은 △였지만, 전체적으로는 기준치 내였다(종합 평가 △).
실시예 9는 Zn 부착량이 0.08mg/dm2이고, 부착 비율이 14%이며, Ni가 0.48mg/dm2이기 때문에, 내열성, 내약품성은 모두 △였지만, 전체적으로는 기준치 내였다(종합 평가 △).
비교예 1은 Zn 부착 비율이 9%이지만, Ni 부착량이 3.1mg/dm2이고, Ni의 부착량이 많기(범위 외) 때문에, 에칭성이 떨어져 미세 회로의 작성이 곤란하였다(종합 평가 ×).
비교예 2는 Zn 부착 비율이 0.08mg/dm2 이상이지만 부착 비율이 6%보다 낮기 때문에, 내열성이 기준치 외였다(종합 평가 ×).
비교예 3은 Zn 부착 비율이 9%이지만, 부착 비율이 0.07mg/dm2로 0.08mg/dm2보다 낮기 때문에, 내열성이 기준치 외였다(종합 평가 ×).
비교예 4는 Zn 부착량이 0.13mg/dm2으로 0.08mg/dm2 이상이지만, 부착 비율이 16%로 높기 때문에 내약품성이 기준치 외였다(종합 평가 ×).
비교예 5는 Zn 부착량이 0.08mg/dm2이고, 부착 비율이 17%로 높기 때문에, 에칭성이 기준치 외이고, 또한 Ni가 0.40mg/dm2이고, 내열성에 대해서도 기준치 외이다(종합 평가 ×).
상술한 바와 같이, 본 발명의 표면 처리 동박은 폴리이미드와의 접착 강도, 내산성, 에칭성을 만족시켜, 공업적으로 우수한 표면 처리 동박이다.
또한, 본 발명의 동박의 표면 처리 방법에 따르면, 폴리이미드와의 접착 강도, 내산성, 에칭성을 공업적으로 만족시키는 동박의 표면 처리 방법을 제공할 수 있다.
또한 본 발명의 적층 회로 기판에 따르면, 수지 기판, 특히 폴리이미드와 동박과의 접착 강도가 강하고, 회로 형성에 있어서는 내산성을 가지며, 에칭성을 만족시키는 적층 회로 기판을 제공할 수 있는, 우수한 효과를 갖는 것이다.

Claims (3)

  1. 미처리 동박의 적어도 한 쪽면에 Ni-Zn 합금을 부착하여 이루어지는 표면 처리 동박으로서,
    Zn 함유율(wt%)=Zn 부착량/(Ni 부착량+ Zn 부착량)×100
    이 6% 이상 9% 이하인 동시에, Zn 부착량이 0.08mg/dm2 이상이며, Ni 부착량이 1.20~3mg/dm2인 것을 특징으로 하는 표면 처리 동박.
  2. 미처리 동박의 적어도 한 쪽면에 Ni-Zn 합금을 부착하여 이루어지는 표면 처리 동박이며,
    Zn 함유율(wt%)=Zn 부착량/(Ni 부착량+ Zn 부착량)×100
    이 6% 이상 9% 이하인 동시에, Zn 부착량이 0.08mg/dm2 이상이며, Ni 부착량이 1.20~3mg/dm2인 표면 처리 동박과 폴리이미드 필름을 장합시킨 동장 적층판으로서, 장합면의 초기 박리 강도가 0.6kN/m 이상이고, 대기 중에서 150℃, 168시간 가열 후의 박리 강도가 초기 박리 강도의 90% 이상의 강도를 유지하는 동장 적층판.
  3. 삭제
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