KR101310141B1 - 탄화규소-흑연 복합 방열재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전자기기 등에서 발생하는 열을 방열하는 방열판에 관한 것으로 팽창된 흑연의 수직방향 층간 이방성층 내에 존재하는 공극(간극)을 비정질 실리카를 충진 후 열처리하는 공정으로 흑연 층간에 고열전도성 재료인 탄화규소를 합성하여 탄화규소-흑연 복합체를 제조함으로써 시트(sheet), 판(plate)등의 복합체 방열판으로 제조 시 수평방향의 열 확산뿐만 아니라 주로 수직방향으로의 열전도도를 더 획기적으로 향상시킬 수 있는 효과적인 고열전도성복합체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 선행기술(특허 10-0921780호, 특허 10-2010-0136610)에 의해 천연흑연을 수평방향으로 비정질 카본을 충진 시켜 열전도도을 향상시켰으나 본 발명에서는 그 기술을 개선하여 팽창흑연에 고열전도성을 부여하는 방법을 발명한 것이다. 즉 팽창된 흑연을 미립자인 비정질 실리카를 잘 분산시켜 진공충진법으로 복합화 시킨 후 열처리 공정으로 흑연의 층간에 고열전도성 재료인 탄화규소를 형성시킴으로써 만들어진 탄화규소-흑연 복합체를 판(plate)이나 시트(sheet)로 제조하는 공정을 발명한 것이다.
그 효과로는 고열전도도특성과 고효율을 갖는 방열성능을 기대할 수 있다. 또한, 이 공법을 이용하여 다공성 분말에 서로 다른 특성의 미립자를 충진 시킴으로써 새로운 물성 및 재료의 특성 개선에 응용될 수 있다.

Description

탄화규소-흑연 복합 방열재{Silicon carbide-graphite composite cooling material}
본 발명은 수평방향으로 열전도성이 우수하나 수직방향으로는 열전도성이 낮은 흑연의 단점을 보완코자 고순도 흑연을 팽창시켜, 팽창된 팽창흑연의 수평방향 층간 공극 내에 비정질 실리카를 진공 충진하한 후, 암모니아 가스 분위기에서 열처리함으로써, 흑연의 층간에 고열전도성을 갖는 탄화규소층이 형성되는 탄화규소-흑연 복합 방열재에 관한 것이다.
최근 발광다이오드(LED)조명, 발광다이오드 텔레비전(LED TV), 액정디스플레이(LCD), 노트북, 플라즈마디스플레이패널(PDP), 모바일용 디스플레이등 모든 전자기기에 있어 경박단소화, 고효율, 고기능성으로 인하여 작은 면적에서 다량의 열이 발생하게 되어 부품이나 회로의 손상 등 제품의 성능을 저하하는 문제가 발생하게 된다. 즉, 고효율, 고기능성, 경박 단소의 부품에 대한 성능향상이 요구됨에 따라 전자제품에서 발생하는 열을 발산해야 하는 것이 중요한 이슈가 되고 있다.
현재까지의 기술은 1960년대부터 이방층을 갖는 천연 흑연을 압축성형하여 시트(sheet) 또는 가스켓의 형태로 사용하였다. 그러나 흑연은 이방성에 따라 압축을 해도 이방성 배열을 갖게 되며, 압축 정도에 따라 그 열전도도가 수평방향 150W/mㆍK이상, 수직방향 3-4W/mㆍK이하이고, 가장자리(edge)면으로 열을 확산시키고 방열시키는 전자제품을 사용하여 왔다.
현재 방열소재의 경우 열전도도가 우수하고, 핫 스팟이 발생하지 않고, 경제적인 방열 및 전자소재에 대한 필요성이 끊임없이 제기되고 있고 활발히 개발이 진행 중이다.
또한 종래의 흑연 시트 내에 존재하고 있는 공기층은 열전도도가 0.025W/mㆍK로 수평면 방향 및 수직 방향으로 열전도도 저하의 원인이었다.
그래서 위의 문제점을 해결코자 종래에 수직 방향으로 전도성을 향상시키기 위해 레진(resin)을 함침하고 압축 성형 후 불활성 기체 중에 열분해를 시키는 방법이 있으나, 공정이 복잡하고 유독 가스의 발생, 추가로 과다한 열적 에너지소비의 문제점 및 제조비용 상승으로 경제성이 떨어지는 단점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 천연흑연에서 산처리를 통해 정제된 고순도의 흑연을 얻고, 고순도의 흑연에서 팽창흑연공정과 열처리 공정을 통해 팽창흑연을 제조하고, 팽창흑연의 층 사이에 진공충진법을 사용하여 비정질 실리카(SiO2)를 충진 한 후, 열처리 공정으로 고열전도성 재료인 탄화규소(열전도도: 360~490W/mㆍK)와 팽창흑연 간의 화학적 결합을 유도하여 수직방향으로 열전도도를 획기적으로 향상시킬 수 있는 탄화규소-흑연 복합 방열재를 제공하는 것이다.
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상기와 같은 발명의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 팽창흑연의 층 사이에 비정질 실리카를 충진시킨 후 열처리를 통해 층 사이에 고열전도성 재료인 탄화규소를 형성시켜 탄화규소와 흑연의 복합체를 형성하여 수평, 수직방향으로 열전도도가 뛰어난 탄화규소-흑연 복합 방열재를 제조하는 것이다.
보다 구체적으로 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 열원에 접촉된 면에서 흑연의 수평면 방향으로의 열전도도와 열확산 효율이 증대될 뿐만 아니라, 수직 방향의 열전도성이 획기적으로 개선되어 전자제품의 방열판 등에 이용 시 그 성능 및 내구성을 향상시킬 수 있는 효율적인 탄화규소-흑연 복합 방열재를 제공하는 것이다.
본 발명은 초슬림, 초경박 제품이 요구되는 최근의 전자 제품, 디스플레이, 조명개발동향으로 볼 때 전자 회로로 구성된 전자기기에서 발생하는 열을 효과적으로 제어할 수 있는 열확산 및 방열 소재로서 다양한 용도에 적용될 수 있고 기존의 방열 방법보다 4배 이상 효용성을 극대화할 수 있다. 이 방열 소재는 경제적인 측면과 함께 적용되는 제품 세트 중량을 줄일 수 있고 전자기기의 슬림화에 지대한 영향을 끼칠 수 있다. 또한 복합체 제조 시 사용한 진공충진법을 이용하여 다공성 분말에 서로 다른 특성의 미립자를 충진 시킴으로써 새로운 물성 및 특성을 가지는 복합체를 제조하는 방법에 응용될 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 천연흑연에서 불순물을 제거한 후, 불순물이 제거된 고순도 흑연에 층간삽입 공정과 열처리 공정을 통해 팽창 흑연을 제조한 다음, 이 팽창 흑연의 수평방향 공극 내에 비정질 실리카를 충진 시킨 후, 열처리하여 팽창 흑연에 고열전도성 재료인 탄화규소층을 형성시킨 탄화규소-흑연 복합체를 제공한다.
현재까지의 기술은 천연흑연(graphite)을 일정한 크기의 입자로 분쇄하고 산화처리하여 약 80-150℃에서 층간삽입(intercalation)시킨 후 세척하여 건조한다. 층간삽입(intercalation)은 흑연(탄소)층과 층 사이에 삽입물질이 끼어 들어가는 현상을 말한다. 황산-흑연 층간 삽입에서는 산화크롬(CrO3), 과망간산칼륨(KMnO4), 질산(HNO3)등의 산화제를 사용하게 되면 탄소층의 산화가 일어난다. 층간삽입 된 흑연은 160℃이상에서 팽창을 시작하는데, 특히 600-1,000℃의 온도의 팽창로에서 팽창시키면 흑연의 입자는 C축 방향 즉 흑연 입자의 결정면에 수직인 방향으로 80-350배 이상 팽창하게 된다. 본 발명에 있어 통상의 천연흑연이란 30 내지 80 메쉬(mesh)의 입자크기를 갖는 분말을 말한다.
통상적으로 흑연 시트 제조는 압축률 30%이상으로 팽창 부피가 약 180-350 ㎖/g의 흑연을 사용하여 롤러(roller) 압축 성형하여 사용한다. 롤러 압축 성형 후의 시트의 밀도는 0.8-1.25 g/㎤까지 가능하며 팽창흑연의 입자와 롤러에 가하여지는 압력으로 조절할 수 있고, 두께는 0.1-6.0mm까지 제조 가능하다. 팽창된 흑연의 롤러 압축 성형에 의하여 압축률이 증가하면 증가할수록(밀도가 커지면 커질수록) 수평방향의 열전도도에 대한 수직방향의 열전도도이 증가함에 따라 열적 이방성이 증가하게 되어, 열 확산 성능은 좋아지나 전자부품의 수직면으로의 열 확산율 및 전도율은 낮아 가장자리(edge) 면에서의 방열 부하는 증가하게 된다. 이는 넓은 면적이 있는 시트의 후면으로의 방열은 더 어려워짐을 의미하며 밀도가 높아질수록 흑연 시트의 열확산기로서 작용은 우수하나 수직 방향의 면에서 방열은 공기와의 대류에 의한 방열이므로 수직면의 열전도도 저하는 후면에서 방열성능은 낮을 수밖에 없다.
압축 팽창된 흑연 내에는 공극이 존재하는데, 이 공극에 존재하는 공기는 열전도도가 0.025 W/mㆍK로 수직 방향 및 수평면 방향으로의 열전도도 저하의 원인이 된다. 또한 전자현미경 사진 도 1에서 보는 바와 같이 수평면방향으로는 길고 수직 방향으로 짧게 존재함을 알 수 있다.
따라서 본 발명은 이러한 흑연 시트의 공극에 비정질 실리카 충진 후 열처리를 통해 고열전도성 재료인 탄화규소-흑연 복합체를 제조할 경우 수직면에서의 공기와의 대류에 의한 냉각성능 향상과 수평방향으로의 열전도 향상으로 열적 이방성은 크면서도 수직면으로의 방열이 획기적으로 증가하게 된다. 통상의 흑연의 이론밀도가 약 2.28 g/㎤이고, 이러한 흑연을 이용하여 종래방법의 압축 롤러에 의하여 제조한 시트의 밀도는 0.8-1.25 g/㎤이므로 통상의 흑연의 이론밀도의 대략 45-65% 정도의 공극이 흑연 시트 내에 남아있다.
천연 팽창 흑연의 공극에 고열전도성미립자를 채울 경우 성형체의 밀도를 높여줌으로써 열확산 및 열 전도율를 향상시킬 수 있다. 비정질 탄소 미립자는 상기 이론밀도의 45-65% 공극의 존재를 작게는 15-55%의 공극으로 줄이며 밀도에 따라서 열전도도 성능을 제어할 수 있다.
천연 팽창 흑연 시트의 수직면으로 방열을 위하여 열적 등방성 물질인 금속(Al, Cu 등) 입자를 혼합하는 방법을 생각할 수 있으나 금속의 혼합방법은 금속입자의 미립화에 많은 어려움이 있으며 또한 Cu는 수분등과 반응이 없어 안정하나 Al은 급격히 반응해 발포성이 있다. 또한, 가격 측면에서 비경제적이고 상대적으로 시트의 무게를 증가시키는 문제가 발생한다.
본 발명은 상기 팽창된 흑연의 공극에 비정질 실리카를 충진하여 열처리를 통해 탄화규소-흑연 복합 방열재를 제조한다.
흑연의 등방성 성형물에서 열전도도는 밀도 1.75g/㎤시 80W/mㆍK이며, 1.85g/㎤시 160W/mㆍK로 이방성 흑연 시트의 수평면 방향축에 비하여 등방성 흑연은 열전도가 떨어지지만 좋은 열전도도를 갖고 있음을 알 수 있다. 충진 물질로 사용되는 비정질 실리카를 열처리하여 층간에 형성되는 탄화규소(SiC)의 경우 수평ㆍ수직방향의 열전도도가 360-490W/mㆍK로 층간 삽입 후 수평ㆍ수직방향으로의 열전도도를 향상시킬 수 있다.
200-500배 팽창 된 팽창흑연의 경우 5-15㎛ 크기의 층간 공극을 가지고 있으며 이러한 층간 공극사이에 충진 되는 물질의 경우 수 nm의 크기를 가진 입자부터 5㎛이하의 입자크기를 가진 물질의 삽입이 적당하다. 입자가 작아 뭉침현상이 있는 경우 폴리카복실레이트 암모늄염, 폴리카복실레이트 나트륨염, 도데실황산나트륨, 에틸렌클리콜 등의 분산제를 1~5중량퍼센트로 첨가해 분산하여 사용하게 된다.
비정질 실리카를 충진 한 후 열처리하여 탄화규소를 제조하면 방열 효과가 최대화 될 수 있으며, 충진 방법으로는 진공충진법을 사용하여 제조 시 팽창 흑연의 층간공극 사이에 충진 입자가 쉽게 침입되고 복합화 될 수 있다. 본 발명에 있어 팽창흑연의 층간공극 사이에 삽입되는 물질의 함량은 총 중량대비 50%인 것이 바람직하다.
5% 미만의 경우에는 충진 효과가 미미하고 50% 이상의 경우에는 충진 물질의 응집 및 혼합의 신뢰성에 미흡한 결과를 보일 수 있으며 50% 이내로 삽입될 경우 수평방향과 수직방향의 열전도도의 개선의 효과를 크게 가져오게 된다.
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본 발명은 초슬림, 초경박 제품이 요구되는 최근의 전자 제품, 디스플레이, 조명개발동향으로 볼 때 전자 회로로 구성된 전자기기에서 발생하는 열을 효과적으로 제어할 수 있는 열확산 및 방열 소재로서 다양한 용도에 적용될 수 있고 기존의 방열 방법보다 4배 이상 효용성을 극대화할 수 있다. 이 방열 소재는 경제적인 측면과 함께 적용되는 제품 세트 중량을 줄일 수 있고 전자기기의 슬림화에 지대한 영향을 끼칠 수 있다. 또한 복합체 제조 시 사용한 진공충진법을 이용하여 다공성 분말에 서로 다른 특성의 미립자를 충진 시킴으로써 새로운 물성 및 특성을 가지는 복합체를 제조하는 방법에 응용될 수 있다.
도 1은 천연흑연을 고팽창 처리한 후 입자의 SEM( 주사전자현미경 ) 사진
도 2는 팽창흑연과 탄화규소 복합화의 원리
도 3은 진공충진법을 이용하여 제조한 복합체 분말의 팽창흑연 내 비정질 실리카 충진 후와 열처리 후 SEM( 주사전자현미경 ) 사진
도 4는 탄화규소-흑연 복합 방열재 제조 후 X-선 회절 분석을 통한 결성상 패턴
도 5는 탄화규소-흑연 복합체 제조 시 비정질 실리카 함량에 따른 수직방향의 열전도도
본 발명은 팽창흑연에 비정질 실리카를 충진한 탄화규소-흑연 복합 방열재를 제조하기 위해, 불산(HF), 황산(H2SO4), 염산(HCl)을 각각 사용하여 50 내지 80 메쉬(mesh)의 입자크기를 갖는 천연흑연분말을 산처리 함으로써, 고순도 흑연을 제조하고, 황산을 이용하여 고순도 흑연을 산화처리하여 인터칼레이션(intercalation) 시킨 후, 600-1,000℃에서 1-5분간 급속 열처리하여 200-500ml/g의 팽창율을 갖는 팽창흑연을 제조한다. 그리고, 제조된 팽창흑연의 수평방향으로 형성된 공극에 비정질 실리카 물질을 진공 충진한다. 이때, 폴리카복실레이트 암모늄염, 폴리카복실레이트 나트륨염, 도데실황산나트륨, 에틸렌클리콜을 사용하여 분산액을 제조하고, 제조된 분산액에 팽창흑연 분말을 침지한 후, 0.1 Kpa 내지 2 Kpa 범위의 압력으로 1 내지 30분간 진공상태를 유지하여 흑연입자의 층 사이의 공극에 있는 공기를 제거한다. 그와 동시에 분산액 내에 있는 비정질 실리카 미립자를 그 공극으로 강제적으로 침투시켜 복합화하고, 건조 후 1,300℃ 암모니아가스(NH3) 분위기에서 2시간 동안 열처리를 진행한다. 이후, 롤러(roller) 또는 프레스(press)로 압축 성형하여 시트(sheet)나 판(plate)으로 제조한다.
(실시 예1)
본 발명에서 사용한 천연흑연은 50-80mesh의 입자크기를 가졌으며, 순도가 99.88%로 산처리를 통해 불순물을 제거한 고순도 흑연을 실험에 사용하였다. 고순도 흑연을 삽입물질로 황산(H2SO4)을 사용하고, 산화제로 산화크롬(CrO3), 과망간산칼륨(KMnO4), 질산(HNO3) 등을 사용하여 인터칼레이션(intercalation) 공정을 통해 산화처리 한 후, 600-900℃에서 1-5분간 석영도가니를 사용하여 200-500 ml/g의 높은 팽창 부피를 갖는 팽창흑연을 제조하여 사용하여 미팽창 흑연에 의한 열적 성질 저하를 방지하였고 수십nm-5㎛ 범위의 크기를 갖는 비정질 금속산화물(SiO2)을 폴리카복실레이트 암모늄염, 폴리카복실레이트 나트륨염, 도데실황산나트륨, 에틸렌클리콜을 사용하여 분산시켜 분산액을 제조한 후 일정량 혼합하여 상기에 나타낸 진공충진법을 사용하여 복합체를 만들고, 암모니아가스(NH3) 분위기에서 1300℃ 2시간동안 열처리하여 400-1.5ton/cm2으로 가압성형에 의해 30%이상의 수축율과 1.5-2.0 g/cm3의 밀도를 갖는 탄화규소-흑연 복합 방열재를 제조하였다.
이후, 탄화규소-흑연 복합 방열재를 롤러(roller) 또는 프레스(press)에 의한 압축성형 공법으로 압축성형하여, 두께 1mm 내외, 밀도 1-2g/㎤의 시트(또는 판) 형태로 제조하였다.
여기서, 천연흑연은 순도가 94.6%였으며, 불순물로 석영(SiO2)2.79%, 산화철(Fe2O3) 0.91%, 산화알루미늄(Al2O3) 0.61%, 산화칼슘(CaO) 0.4%, 산화마그네슘(MgO) 0.38%를 포함하고 있었다. 이러한 불순물의 포함은 열전도도 특성 저하를 가져옴에 따라 불산(HF), 황산(H2SO4), 염산(HCl)을 사용하여 산처리를 진행하여 불순물을 제거한 후 99.88%의 순도를 가진 고순도 흑연을 제조하였다.
본 발명에서는 200-500 ml/g의 높은 팽창 부피를 갖는 팽창흑연을 사용하여 미팽창 흑연에 의한 열적 성질 저하를 방지하고 10-110nm의 비정질 실리카를 일정량 혼합하였으며, 진공충진법을 이용하여 복합체를 만들고, 암모니아가스(NH3) 분위기에서 열처리한 후 압축성형 공법에 의해 30%이상의 수축율과 1.5-2.0 g/cm3의 밀도를 갖는 시트를 제조하였다. [표 1]에 제조된 팽창흑연에 대한 비정질 실리카(SiO2)의 혼합량을 나타내었다.
팽창흑연
(중량%)		 비정질 실리카(SiO2)
(중량%)
1 100 0
2 97 3
3 70 30
4 50 50
[표 2]는 실시 예 1에서 제조한 탄화규소-흑연 복합분말을 사용하여 각각을 두께 1mm, 압축율 30%이상, 압력 500-700kg/cm2로 가압성형하여 시트를 제조한 후, 수직방향의 열전도도 data를 나타내었다. 팽창흑연의 층간 공극 사이에 비정질 실리카를 0, 3, 30, 50중량퍼센트 첨가한 후, 암모니아가스(NH3) 분위기에서 열처리를 진행한 경우 수직방향의 열전도도 값이 매우 증가됨을 알 수 있다.
비정질 실리카 충진 함량별 열처리후 수직방향 열전도도 값
팽창흑연
(중량 %)		 비정질 실리카
(중량%)		 수직방향열전도도
(W/m·K)
100 0 4.0
97 3 7.2
70 30 11
50 50 13

Claims (4)

  1. 산처리를 통해 정제된 고순도 흑연에 층간삽입 공정과 열처리 공정을 통해 팽창 흑연을 제조하고, 팽창 흑연의 수평방향 층간 공극 내에 비정질 실리카를 진공 충진한 후, 암모니아 가스(NH3) 분위기에서 열처리하여, 흑연의 층간에 고열전도성을 갖는 탄화규소를 형성시켜 탄화규소-흑연 복합물을 제조한 후, 롤러(roller) 또는 프레스(press)로 압축 성형하여 시트(sheet)나 판(plate)으로 제조하는 것을 특징으로 하는 탄화규소-흑연 복합 방열재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 고순도 흑연은 천연 흑연에 포함된 불순물이 제거된 것으로서, 불산(HF), 황산(H2SO4), 염산(HCl)을 각각 사용하여, 천연 흑연분말을 산처리하여 얻어진 것을 특징으로 하는 탄화규소-흑연 복합 방열재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 비정질 실리카의 함량은 팽창된 흑연 대비 50중량% 이하이며, 응집이 없게 하기 위해 분산제로 폴리카복실레이트 암모늄염, 폴리카복실레이트 나트륨염, 도데실황산나트륨, 에틸렌클리콜을 중량퍼센트로 1~5퍼센트를 각각 첨가하여 균일하게 분산하여 층간 공극에 충진 하는 것을 특징으로 하는 탄화규소-흑연 복합 방열재.
  4. 제 3 항에 있어서,
    비정질 실리카를 충진할 때 진공으로 충진하여 탄화규소-흑연 복합물을 제조하고, 탄화규소-흑연 복합물을 롤러(roller) 또는 프레스(press)로 압축 성형하여 방열재 시트를 제조하는 것을 특징으로 하는 탄화규소-흑연 복합 방열재.


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