KR101308519B1 - 전기방사된 나노 섬유 웹을 이용한 액체 필터용 필터여재와 그 제조방법 및 이를 이용한 액체 필터 - Google Patents

전기방사된 나노 섬유 웹을 이용한 액체 필터용 필터여재와 그 제조방법 및 이를 이용한 액체 필터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 액체용 필터에 관한 것으로, 에어 전기방사를 이용한 다층 나노 섬유 웹을 이용한 다층 구조의 3차원의 미세 기공구조를 갖도록 하여 박막이면서도 고효율 및 고수명을 가지는 다층 나노 섬유 웹을 이용한 액체용 필터 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 섬유 형성 고분자 물질을 에어 전기방사하여 얻어진 나노섬유를 적층하여 이루어지고 미세 기공을 갖는 나노 섬유 웹; 및 상기 나노 섬유 웹의 일면 또는 내부에 삽입되어 합지되는 지지체를 포함한다.

Description

전기방사된 나노 섬유 웹을 이용한 액체 필터용 필터여재와 그 제조방법 및 이를 이용한 액체 필터{Filter Media for Liquid Filter Using Nano-Fiber Web by Electrospinning, Method of Manufacturing the Same and Liquid Filter using the Same}
본 발명은 액체 필터용 필터여재에 관한 것으로, 에어 전기방사(AES: Air-electrospinning)된 3차원의 미세 기공을 갖는 다층 구조의 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여 내구성이 좋고, 모세관 현상으로 인하여 친수성 수지뿐 아니라 소수성 수지도 적용할 수 있는 나노 섬유 웹을 이용한 액체 필터용 필터여재와 그 제조방법 및 이를 이용한 액체 필터에 관한 것이다.
최근 멤브레인(membrane) 제조기술 및 적용기술이 획기적으로 발달함에 따라 액체 중의 오염물질을 제거하거나 유용한 물질의 분리, 농축 및 회수 분야와 같은 액체 처리 분야에 멤브레인 기술이 널리 이용되고 있다.
멤브레인 공극 크기에 따른 일정한 성능과 안정성 및 자동화로 인한 편의성, 간결한 시스템으로 인해 기존의 기술들이 멤브레인 기술로 대체되고 있다.
기존에 액체 필터에 사용되는 멤브레인으로는 포러스(porous) 멤브레인과 캐린더(calendered) 부직포(nonwovens)가 있다.
포러스 멤브레인은 고분자 재료 예를 들면, PTFE계, 나일론, 폴리설폰 등을 사용하여 막을 성형한 후, 화학적, 물리적 방법으로 기공을 형성하는 멤브레인이다. 이때의 기공구조는 2차원 형상을 갖는 닫힌 기공구조(closed pore structure)를 이루므로 필터 효율이 낮다.
또한, 종래에는 PTFE와 같은 소수성 고분자를 사용하는 경우에는 기공구조가 2차원 형상을 갖는 닫힌 기공구조를 이루고 있어, 액체가 잘 통과되지 않으므로 가압을 요하는 필터로 사용하여 높은 에너지 비용과 잦은 필터 교체, 낮은 통수량이 문제로 지적되고 있다.
더욱이, 이러한 포러스 멤브레인은 소재에 따라 여재의 두께가 100㎛이므로 두께가 두꺼워 중량이 많이 나간다. 따라서, 포러스 멤브레인 여재를 절곡하여 많은 산수를 필터 안에 넣기 어려운 문제가 있다.
한편, 캐린더 부직포는 고분자 재료로서 예를 들면, 폴리프로필렌을 멜트블로운(melt-blown) 방사를 통해 파이버를 형성하나, 크기가 마이크로 단위이므로, 극미세 기공을 갖지 못하며, 파이버가 균일하게 분포되지도 않아 기공이 불균일하며, 큰 기공을 통해 오염물질들이 집중적으로 빠져나가 필터 효율이 낮다.
또한, 캐린더 부직포는 평균기공 크기가 5~20㎛이며, 필터의 평균기공을 3㎛이하로 줄여 주기 위해서는 과도한 캐린더링을 수행하여야 한다. 그러나, 과도한 캐린더링은 기공을 막아 공극률이 적어지므로 캐린더 부직포를 액체 처리용 필터로 사용하게 되면 필터 압력이 높고 빠르게 기공이 막혀 필터 수명에 문제로 작용한다.
따라서, 기존 멤브레인 기술을 이용하여 액체 처리 모듈을 제작한다 하더라도 멤브레인 막힘현상으로 유체흐름이 저하되고 운전압력이 상승하는 문제가 있다.
이러한 막힘현상은 고농도 유체에서 특히 심하며, 고농도 고탁도 유체에 대해서는 멤브레인 기술의 적용이 불가능하였으며, 기공이 점차 벌어져 내구성이 떨어지는 문제가 있었다.
따라서, 액체처리용으로 사용될 수 있도록 미세 기공구조의 박막으로 공극 크기에 따른 일정한 필터링 성능과 안정성을 가지는 고수명 및 고효율의 멤브레인 개발이 시급한 실정이다.
한편, 한국 공개특허공보 제2008-60263호는, 약 1㎛ 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 중합체 나노섬유의 나노섬유 층을 1개 이상 포함하고, 평균 흐름 공극 크기가 약 0.5㎛ 내지 약 5.0㎛이고, 고형도가 약 15 부피% 내지 약 90 부피%이며, 10 psi (69 kPa)의 차동압력에서 매체를 통한 물의 흐름 속도가 약 0.055 L/분/cm2를 초과하는 여과 매체를 제안하고 있다.
상기 공개특허공보 제2008-60263호에 제안된 여과 매체의 제조방법은 방사 노즐, 블로잉 기체 주입 노즐 및 수집기를 포함하는 방사 빔을 1개 이상 포함하는 방사 빔을 포함하고, 방사 빔과 수집기 사이에 높은 전압의 전기장이 유지되는 미세 섬유 방사 장치를 사용하여, 방사 노즐로부터 중합체 용액을 압축 배출시키면서 기체 주입 노즐로부터 배출되는 블로잉 기체와 함께 블로잉시켜 나노섬유의 섬유질 웹을 형성하며, 형성된 섬유질 웹을 단일 방사 빔 아래의 단일통과로 이동 수집 장치 상에 수집하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 상기 공개특허공보 제2008-60263호에서는 중합체 용액으로서 포름산 중에 24중량%의 나일론을 함유하는 용액을 사용하여 일렉트로-블로운 방사 또는 전기블로잉 방법으로 나노섬유를 방사하여 웹을 형성하는 것을 예시하고 있다.
그러나, 상기 공개특허공보 제2008-60263호에서 나노섬유의 섬유질 웹을 형성하는 방법은 멀티-홀 방사팩을 사용한 제조기술이라고 할 수 없다. 또한, 생산성을 높이기 위해 다수의 행과 열에 다수의 방사노즐을 구비하고 각 노즐마다 에어방사가 이루어지는 멀티-홀 방사팩을 사용한 에어 분사 전기방사장치에 의해 에어 전기방사(AES: Air-electrospinning)방법으로 나노 섬유 웹을 제작하는 경우, 24중량%의 고분자를 포함하는 방사용액은 점도가 상승하여 용액 표면에서 고화가 일어나 장시간 방사가 곤란하며, 섬유직경이 증가하여 마이크로미터 이하 크기의 섬유상을 만들 수 없는 문제가 발생한다.
더욱이, 전기 방사에 의해 얻어지는 초극세 섬유 웹은 캘린더링이 이루어지기 전에 웹 표면에 잔존해 있는 용매와 수분의 양을 적절하게 조절하는 전처리 공정을 거치지 않는 경우 기공이 증가하는 대신에 웹의 강도가 약해지거나 또는 용매의 휘발이 너무 느리게 이루어지는 경우 웹이 녹는 현상이 발생할 수 있게 된다.
따라서, 본 발명의 목적은 에어 전기방사(AES: Air-electrospinning)된 3차원의 미세 기공을 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여 내구성이 좋고, 모세관 현상으로 인하여 친수성 수지뿐 아니라 소수성 수지도 적용할 수 있는 액체 필터용 필터여재 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 다층구조의 멤브레인을 적층하여 제조하므로 표면 여과는 물론 심층여과까지 이루어져 필터 효율을 극대화할 수 있는 액체 필터용 필터여재 및 그 제조방법 그리고 액체 필터를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 미세 기공 사이즈를 갖도록 고온 고압의 캐린더링을 수행하므로 두께가 얇아 가벼우면서도, 다층구조로 인해 필터 효율의 저하를 방지할 수 있는 액체 필터용 필터여재 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 비표면적이 크고, 평균기공이 작으면서 최대기공이 큰 액체 필터용 필터여재 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 불순물 입자 포집량이 크고, 불순물 제거율이 높으며, 필터 여과 특성이 우수한 액체 필터용 필터여재 및 이를 이용한 액체 필터를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 높은 기공도와 높은 통수량을 갖는 액체 필터용 필터여재 및 이를 이용한 액체 필터를 제공하는 데 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 일 양태에 따르면, 섬유 성형성 고분자 물질을 에어 전기방사하여 얻어진 나노섬유를 적층하여 이루어지고 미세 기공을 갖는 나노 섬유 웹; 및 상기 나노 섬유 웹의 일면 또는 내부에 삽입되어 합지되는 지지체를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재를 제공한다.
상기 나노 섬유 웹은 하나 이상의 나노 섬유 웹이 적층된 것으로, 각 층의 나노 섬유 웹은 열압착에 의한 용매의 휘발정도에 따라 서로 다른 구조를 가지며, 표면여과 또는 심층여과를 수행한다.
상기 지지체는 부직포 또는 모조지인 것을 특징으로 한다.
상기 고분자 물질은 에어 전기방사를 위한 방사용액에 5~22.5중량%로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
상기 방사용액에 사용되는 용매는 비등점(BP: boiling point)이 높은 것과 낮은 것을 혼합한 2성분계 용매인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 섬유 성형성 고분자 물질을 용매에 용해하여 방사용액을 제조하는 단계; 상기 방사 용액을 에어 전기 방사하여 나노 섬유 웹을 형성하는 단계; 상기 나노 섬유 웹을 열압착하는 단계; 및 상기 열압착된 나노 섬유 웹의 적어도 일면에 지지체를 합지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 섬유 성형성 고분자 물질을 용매에 용해하여 방사용액을 제조하는 단계; 지지체의 상부로 상기 방사 용액을 에어 전기 방사하여 나노 섬유 웹을 형성하는 단계; 및 상기 나노 섬유 웹이 형성된 지지체를 열압착하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 처리 필터용 필터여재의 제조방법을 제공한다.
상기 방사용액은 고분자 물질을 5~22.5중량%로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 에어 전기방사는 다수의 방사노즐이 다수의 행 및 다수의 열로 배열된 멀티-홀 방사팩을 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 나노 섬유 웹은 다층구조로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 지지체는 멜트블로운(melt-blown) 부직포, 스펀본드(spun bond) 부직포, 서멀본드 부직포, 캐미컬본드 부직포, 웨트 레이드(wet-laid) 부직포 중 하나인 것을 특징으로 한다.
상기 나노 섬유 웹이 형성되지 않은 지지체의 타측면에 제2나노 섬유 웹을 적층하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 상기 제조된 필터여재를 절곡하여 얻어진 필터여재 모듈; 및 상기 필터여재 모듈을 둘러싸는 케이싱을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 에어 전기방사(AES)된 3차원의 미세 기공을 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여 내구성이 좋고, 모세관 현상으로 인하여 친수성 수지뿐 아니라 소수성 수지도 적용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 다층구조의 멤브레인을 적층하여 제조하므로 표면 여과는 물론 심층여과까지 이루어져 필터 효율을 극대화할 수 있다.
더욱이, 본 발명에서는 미세 기공 사이즈를 갖도록 고온 고압의 캐린더링을 수행하므로 두께가 얇아 가벼우면서도, 다층구조로 인해 필터 효율의 저하를 방지할 수 있다.
또한, 본 발명은 3차원의 네트워크 구조를 갖는 나노 섬유 웹을 멤브레인으로 사용하여, 비표면적이 크고, 평균기공이 작으면서 최대기공이 크다.
더욱이, 본 발명은 불순물 입자 포집량이 크고, 불순물 제거율이 높으며, 필터 여과 특성이 우수하다.
또한, 본 발명은 높은 기공도와 높은 통수량을 갖는 액체 필터용 필터여재 및 이를 이용한 액체 필터를 제공한다.
도 1은 본 발명에 적용된 에어 전기방사를 설명하기 위한 개략도,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 나노 섬유 웹을 이용한 액체 필터의 제조공정도,
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 섬유 웹을 이용한 액체 필터의 제조공정도,
도 4는 본 발명에 따른 필터 여재를 사용하여 제조된 액체 필터를 나타내는 부분 절개 사시도이다 .
본 발명에서는 고분자물질과 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하고, 다수 행/다수 열의 멀티-홀 방사팩을 이용하여 에어 전기방사를 수행하여 나노 섬유 웹을 형성하여 지지체로서 부직포, 모조지 등과 합지한 후 액체처리용 필터를 제작한다.
여기서 사용 가능한 부직포는 예를 들면, 멜트 블로운(melt-blown) 부직포, 스펀 본드(spun bond) 부직포, 서멀 본드 부직포, 캐미컬 본드 부직포, 웨트 레이드(wet-laid) 부직포 중 어느 하나를 지지체로 사용할 수 있다. 부직포는 파이버의 직경이 40-50㎛이고, 기공이 100㎛ 이상인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 고분자물질은 전기방사가 가능한 것으로 예를 들면, 친수성 고분자와 소수성 고분자 등을 들 수 있으며, 이러한 고분자들을 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 고분자물질로는 전기방사를 위해 유기용매에 용해될 수 있고, 전기방사에 의해 나노 섬유를 형성할 수 있는 수지이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF), 폴리(비닐리덴플루오라이드-코-헥사플루오로프로필렌), 퍼풀루오로폴리머, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드 또는 이들의 공중합체, 폴리에틸렌글리콜 디알킬에테르 및 폴리에틸렌글리콜 디알킬에스터를 포함하는 폴리에틸렌글리콜 유도체, 폴리(옥시메틸렌-올리 고-옥시에틸렌), 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드를 포함하는 폴리옥사이드, 폴리비닐아세테이트, 폴리(비닐피롤리돈-비닐아세테이트), 폴리스티렌 및 폴리스티렌 아크릴로니트릴 공중합체, 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리아크릴로니트릴 메틸메타크릴레이트 공중합체를 포함하는 폴리아크릴로니트릴 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트 공중합체 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.
또한, 사용 가능한 고분자물질로는 폴리아마이드, 폴리이미드, 폴리아마이드이미드, 폴리(메타-페닐렌 이소프탈아미이드), 폴리설폰, 폴리에테르케톤, 폴리에테르이미드, 폴리에틸렌텔레프탈레이트, 폴리트리메틸렌텔레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 등과 같은 방향족 폴리에스터, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리디페녹시포스파젠, 폴리{비스[2-(2-메톡시에톡시)포스파젠]} 같은 폴리포스파젠류, 폴리우레탄 및 폴리에테르우레탄을 포함하는 폴리우레탄공중합체, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 등이 있다.
상기 고분자물질 중에서 본 발명의 필터재료로 특히 바람직한 것은 PAN, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF), 폴리에스테르 설폰(PES: Polyester Sulfone), 폴리스티렌(PS)를 단독으로 사용하거나, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF)와 폴리아크릴로니트릴(PAN)을 혼합하거나, PVdF와 PES, PVdF와 열가소성 폴리우레탄(TPU: Thermoplastic Polyurethane)을 혼합하여 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명에서 사용 가능한 고분자는 에어전기방사가 가능한 열가소성 및 열경화성 고분자로 특별히 제한되지 않는다.
방사용액 제조시에 고분자물질은 5~22.5중량%가 바람직하다.
여기서 고분자 물질의 함량이 5중량% 미만의 경우 섬유상의 형성이 곤란하며, 방사(spinning)가 이루어지지 못하고 분사(Spray)가 되어서 섬유가 아닌 파티클(particle)이 형성되거나 방사가 이루어진다 하더라도 비드(bead)가 많이 형성되며, 용매의 휘발이 잘 이루어지지 않아서 웹의 캘린더 공정시 여재가 녹아서 기공(pore)이 막히는 현상이 발생하게 된다. 또한, 고분자 물질의 함량이 22.5중량% 초과할 경우 점도가 상승하여 용액 표면에서 고화가 일어나 장시간 방사가 곤란하며, 섬유직경이 증가하여 마이크로미터 이하 크기의 섬유상을 만들 수 없다.
방사용액을 준비하기 위하여 고분자 물질과 혼합되는 용매는 단성분계 용매, 예를 들면, 다이메틸포름아마이드(DMF: dimethylformamide)를 사용하는 것도 가능하나, 2성분계 용매를 사용하는 경우는 비등점(BP: boiling point)이 높은 것과 낮은 것을 혼합한 2성분계 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 2성분계 혼합용매는 고비등점 용매와 저비등점 용매를 중량비로 7:3 내지 9:1 범위로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 고비등점 용매가 7 미만이 되는 경우 고분자가 완전 용해되지 못하는 문제가 있고, 9를 초과하는 경우 저비등점 용매가 너무 적어 방사된 섬유로부터 용매의 휘발이 잘 이루어지지 못하여 웹(web)의 형성이 원활하지 못하는 문제가 발생한다.
만약, 비등점이 높은 용매(solvent)만 사용하는 경우 방사(spinning)가 이루어지지 못하고 분사(Spray)가 되어서 섬유가 아닌 파티클(particle)이 형성되거나 방사가 이루어진다 하더라도 비드(bead)가 많이 형성되며, 용매의 휘발이 잘 이루어지지 않아서 웹의 라미네이션 공정시에 부분적으로 용융이 일어나 기공(pore)이 막히는 현상이 발생하게 된다.
또한, 비등점이 낮은 용매만 사용시에는 용매의 휘발이 매우 빠르게 일어나기 때문에 방사노즐의 니들(needle)에 잔 섬유(fiber)들이 많이 생성되어 방사 트러블의 원인으로 작용하게 된다.
본 발명에서는 고분자 물질이 각각 PES와 PVdF인 경우 2성분계 혼합용매는 예를 들어, 고비등점 용매로서 DMAc(N,N-Dimethylacetoamide: BP-165℃)와 저비등점 용매로서 아세톤(acetone: BP-56℃)을 중량비로 9:1로 혼합하여 사용할 수 있고, 또한 고분자 물질이 각각 PEI와 PVdF인 경우 NMP(N-methylpyrrolidone: BP-202~204℃)와 THF(Terahydrofuran: BP-67℃)을 중량비로 9:1로 혼합하여 사용할 수 있다.
이 경우, 2성분계 혼합용매와 전체 고분자 물질 사이의 혼합비율은 중량비로 약 8:2로 설정되는 것이 바람직하다.
상기한 고분자를 단독으로 사용하거나 혼합하여 용매에 용해한 방사용액을 멀티-홀 방사팩을 이용하여 에어 전기방사한 후, 다층으로 형성된 나노섬유 웹을 얻고 열 압착 공정 예를 들면, 캐린더링을 수행하면 액체 처리용 필터를 제조할 수 있다.
여기서, 캐린더링은 고온 고압으로 대략 70~190℃로 수행하여 나노 섬유 웹의 기공사이즈가 0.8㎛ 이하가 되도록 한다.
이러한 본 발명을 구현하여 액체처리용 필터를 제조하기 위한 에어 전기방사를 통해 나노 섬유 웹을 형성하는 과정을 도 1을 참고하여 설명한다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 에어 분사 전기방사장치는 고분자 물질이 용매와 혼합된 방사용액이 저장되는 방사용액탱크(1)와, 고전압 발생기(미도시)가 연결된 다수의 방사노즐(41~44)이 다수 열/다수 행으로 배열된 멀티-홀(multi-hole)방사팩(40)을 포함한다.
상기 방사팩(40)은 일정 속도로 이동하는 컨베이어 형태의 접지된 콜렉터(6)의 상측에 배치되며, 다수의 방사노즐이 콜렉터(6)의 진행방향을 따라 간격을 두고 배열되어 있고, 또한, 다수의 방사노즐이 콜렉터(6)의 진행방향에 직교하는 방향(즉, 콜렉터의 폭방향)을 따라 간격을 두고 배열되어 있다. 도 1에는 설명의 편의상 4개의 방사노즐이 콜렉터(6)의 진행방향을 따라 간격을 두고 배열되어 있는 것을 나타낸 것이다.
상기 콜렉터(6)의 진행방향을 따라 배열되는 방사노즐은 예를 들어, 30-60개, 또는 필요에 따라 그 이상으로 배열될 수 있으며, 이와 같이 다수의 방사노즐을 사용하는 경우 콜렉터(6)의 회전속도를 증가시켜서 생산성 증대를 도모할 수 있다.
방사용액탱크(1)는 믹싱 모터(2a)를 구동원으로 사용하는 교반기(2)를 내장할 수 있으며, 도시되지 않은 정량 펌프와 이송관(3)을 통하여 각 열의 방사노즐(41~44)에 연결되어 있다.
4 열의 방사노즐(41~44)로부터 순차적으로 토출되는 고분자 방사용액은 고전압 발생기에 의하여 하전된 방사노즐(41~44)을 통과하면서 각각 초극세 섬유(5)로 방출되어, 일정 속도로 이동하는 컨베이어 형태의 접지된 콜렉터(6) 위에 초극세 섬유가 순차적으로 축적되어 다층 나노 섬유 웹(7)이 형성된다.
대량생산을 위해 복수의 멀티-홀 방사팩(40)을 사용하는 경우 상호 간섭이 발생하여 섬유가 날려 다니면서 포집이 이루어지지 않게 되어 얻어지는 나노 섬유 웹은 너무 벌키(bulky)해짐에 따라 방사 트러블(trouble) 원인으로 작용한다.
이를 고려하여 본 발명에서는 멀티-홀(multi-hole) 방사팩(40)을 사용하여 각 열의 방사노즐(41~44)마다 다수의 에어분사노즐(미도시)로부터 에어(4a)의 분사가 이루어지는 에어 전기방사 방법으로 다층의 나노 섬유 웹(7)을 형성한다.
이에 따라 본 발명의 에어 분사 전기방사장치는 상기 각 열의 방사노즐마다 방사용액의 방사가 이루어질 때 멀티-홀 방사팩(40) 노즐(Spin pack nozzle)로부터 에어 분사가 동시에 이루어질 수 있다.
즉, 본 발명에서는 에어 전기방사에 의해 전기방사가 이루어질 때 방사노즐의 외주로부터 에어(Air) 분사가 이루어져서 휘발성이 빠른 고분자로 이루어진 섬유를 에어가 포집하고 집적시키는 데 지배적인 역할을 함으로써 보다 강성이 높은 액체 처리 필터를 생산할 수 있으며, 섬유(fiber)가 날아다니면서 발생할 수 있는 방사 트러블(trouble)을 최소화 할 수 있게 된다.
본 발명에서 사용하는 멀티-홀 방사팩(40)의 노즐(Spin pack nozzle)은 에어 분사의 에어압을 예를 들어, 245mm/61홀일 때 0.1~0.6MPa 범위로 설정된다. 이 경우 에어압이 0.1MPa 미만인 경우 포집, 집적에 기여를 하지 못하며, 0.6MPa를 초과하는 경우 방사노즐의 콘을 굳게 하여 니들을 막는 현상이 발생하여 방사 트러블이 발생한다.
한편, 상기와 같이 방사용액을 준비한 후 멀티-홀 방사팩(40)을 사용하여 에어 전기방사(AES: Air-electrospinning) 방법으로 방사를 진행할 때 방사실 내부의 온도와 습도는 방사되는 섬유로부터 용매의 휘발에 지대한 영향을 주게 되어 적정한 조건이 설정되지 못하는 경우 섬유 형성 유/무를 결정하게 되며, 또한 섬유의 직경과 비드의 형성 유/무가 결정된다.
상기 방사용액은 4열의 방사노즐(41~44)을 통하여 순차적으로 연속적으로 방사할 때 방사실 내부의 온도와 습도는 일정하게 설정되어야 한다. 만약 방사실 내부의 온도 및 습도 조건이 상이한 경우 제1열의 방사노즐(41)과 제2열의 방사노즐(42) 중 어느 하나는 방사가 불가능하거나 후속 공정에 따라 생성된 웹이 전 공정의 웹과 밀착성이 떨어져 분리될 수 있다.
상기 방사용액을 방사할 때, 예를 들어, 단일의 고분자 물질 PAN을 사용하는 경우, PAN을 용매 DMAc에 10중량%로 용해하고, 용액의 점도를 230-240cp로 하여 0.025~0.03MPa의 압력으로 용액을 토출한다. 이때, 방사팩(40)의 노즐에 인가되는 전압을 90-105kV, 공압을 0.4~0.6MPa로 한다.
또한, 에어 전기 방사의 방사실 온도는 34℃, 습도는 38~40%로 설정된다.
한편, PVdF 단독 또는 PVdF와 PES의 혼합하여 방사를 실시할 수 있다. 이때, 제1 나노 섬유 웹(7a)은 제1방사노즐(41)로부터 방사용액이 방사된 섬유(51)로 이루어진 것이고, 제2 나노 섬유 웹(7b)은 제2방사노즐(42)로부터 방사용액이 제1 나노 섬유 웹(7a)의 상부로 방사된 섬유(52)로 이루어진 것이며, 제3 나노 섬유 웹(7c)은 제3방사노즐(43)로부터 방사용액이 제2 나노 섬유 웹(7b)의 상부로 방사된 섬유(53)로 이루어진 것이다. 마지막으로 제4방사노즐(44)로부터 방사용액은 제3 나노 섬유 웹(7c)의 상부로 방사된 섬유(54)로 이루어져 최종적으로 4층으로 된 다층구조의 나노 섬유 웹(7)을 얻을 수 있다.
상기 제1 내지 제3 나노 섬유 웹(7a-7c)은 3열의 방사노즐(41~43)로부터 0.5~1.5㎛ 직경의 초극세 섬유의 적층 방사에 의해 형성된 것으로, 3열의 방사노즐(41~43)로부터 형성된 제1 내지 제3 나노 섬유 웹의 상부에 마지막으로 제4방사노즐(44)로부터의 방사된 섬유를 적층하여 4층 나노 섬유 웹(7)을 형성함과 동시에 3차원의 네트워크 구조로 융착되어 초극세 섬유로 이루어진 것으로, 각 웹은 초박막, 초경량으로서, 비표면적이 크고, 높은 기공도를 가진다.
도 1에 도시된 에어분사 전기방사장치는 4개의 방사노즐(41-44)에 의해 4층의 나노 섬유 웹(7)을 형성하는 것을 예시하고 있으나, 본 발명은 다수의 행과 다수의 열로 다수의 방사노즐이 배열된 멀티-홀 방사팩(40)을 사용하여 고속 방사와 고속 회전이 이루어짐에 따라 각 층마다 초박막으로 이루어진 다층구조의 나노섬유 웹이 얻어진다.
이렇게 하여 에어 전기방사에 의해 다층 나노 섬유 웹(7)을 형성하고 다층 나노 섬유 웹의 열압착 캘린더링 공정에서는 가열 압착롤러(미도시)를 사용하여 진행되며, 이 경우 라미네이션(Lamination) 온도가 너무 낮으면 웹(web)이 너무 벌키(Bulky)해져서 강성을 갖지 못하고 너무 높으면 웹이 녹아 기공(Pore)이 막히게 된다.
또한, 외부 표면층을 형성하는 웹에 잔존해 있는 용매를 완전히 휘발할 수 있는 온도에서 열압착이 이루어져야 하며, 다층 구조의 나노 섬유 웹이므로 각 층별로 용매가 휘발되는 정도의 차이로 인해 웹의 구조적 차이가 있으므로, 여과정도에 있어서도 차이가 있어 양측의 표면층에서 이루어지는 표면여과 및 내층에서 이루어지는 심층여과가 이루어진다.
이를 위해 본 발명에서는 가열 압착롤러를 70~190℃의 온도, 50-200rpm의 속도로 설정하여 다층 나노 섬유 웹(7)의 캘린더링을 진행하여 액체 처리 필터의 안정화를 유지할 수 있게 된다.
이하 도 2 및 도 3을 참고하여, 본 발명에 따른 액체 처리 필터용 필터여재의 제조공정을 더욱 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 액체 처리 필터용 필터여재의 제조공정도이다.
도 2를 참고하면, 앞서 설명한 바와 같은 고분자 물질을 용매에 용해하여 방사용액을 제조한다(S1). 방사용액을 에어 전기방사를 위해 전술한 도 1의 방사용액탱크(1)에 넣어 에어 전기방사를 수행하며(S2), 다층 나노 섬유 웹(7)이 형성된다(S3). 이렇게 형성된 다층 나노 섬유 웹(7)을 1차 캐린더링을 수행한 후(S4), 건조시킨다(S5). 1차 캐린더링은 용매와 수분을 제거하고 웹을 압착하기 위한 것이다. 건조가 완료되면, 더 작은 기공을 구현하고 강도를 증가시키기 위해 2차 캐린더링을 수행한다(S6). 2차 캐린더링이 완료되면, 부직포를 합지한다(S7).
이때, 부직포는 다층 나노 섬유 웹(7)의 상부와 하부에 각각 삽입하여 합지하거나, 상부 또는 하부 중 어느 한쪽에만 합지하여 지지체로 사용할 수 있다. 부직포를 합지하여 다층 나노 섬유 웹(7)을 복합화하여 액체 처리 필터용 필터여재(7a)의 제조를 완료한다(S8).
상기한 필터여재의 제조공정에서 선 건조(S5) 및 2차 캐린더링 공정(S6)은 구비하는 것이 바람직하고 이를 포함하지 않는 경우 공정처리 시간이 증가될 수 있다.
상기에서 나노 섬유 웹의 일면에만 지지체를 합지한 경우, 상기 나노 섬유 웹이 형성되지 않은 지지체의 타면에 나노 섬유 웹을 적층하는 단계를 더 수행할 수 있다.
그 후, 상기한 필터여재(7a)를 사용하여 비표면적을 증가시키기 위한 절곡과정을 실시한다(S8). 이 경우, 필터 여재(7a)는 절곡된 상태를 유지하면서, 보호층 역할을 하도록 필터 여재(7a)의 양면에 제1 및 제2 부직포(8,9)를 부가하여 복합 필터 여재(10)를 형성한 후, 절곡이 이루어진다. 상기 제1 및 제2 부직포(8,9)는 예를 들어, 폴리프로필렌(PP) 스펀 본드 부직포를 사용할 수 있다.
그 후, 절곡된 복합 필터여재(10)는 예를 들어, 표 1과 같이 면적, 산수를 계산하여 모듈화 과정을 거친다.
산수(ea) 산 높이(mm) 열판온도(℃) 여과면적(m2)
95 13mm 120 0.54
모듈화 과정을 거친 필터여재 모듈은 도 4와 같이 양측단부에 대한 서멀 본딩에 의한 씰링과 케이싱 조립이 이루어진다(S9). 즉, 모듈화된 필터여재 모듈은 카트리지의 프레임을 형성하는 PP로 이루어진 원통형 내부 코어(21)의 외주에 커버링되고, 그의 외주에 PP로 이루어진 원통형 케이지(22)로 케이싱이 이루어진다.
상기 내부 코어(21)와 케이지(22)는 합성수지로 이루어지며, 그물망 형상으로 이루어져서 각종 액체가 필터 여재를 통과하면서 카트리지 전체적인 형상을 유지하게 된다.
그 후, 상기 내부 코어(21)와 케이지(22)의 양단부에는 각각 엔드캡(23)이 조립되고 모듈화된 필터여재 모듈의 양측면 흐름이 내부 코어(21)의 중공부를 통하여 배출이 이루어지도록 엔드캡(23)의 양면에 가스켓(24)이 조립된다.
상기와 같이 조립이 이루어진 액체 처리용 단위 카트리지 필터는 카트리지의 측면을 통하여 여과될 액체가 입력(input)되고, 내부 코어(21)의 중공부를 통하여 출력(output)이 이루어진다. 단위 카트리지 필터는 필요에 따라 다수개가 하나의 케이스에 조립되어 대형 여과기를 구성하게 된다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 액체 처리 필터용 필터여재의 제조공정도이다.
도 3을 참고하면, 앞서 설명한 바와 같은 고분자 물질을 용매에 용해하여 방사용액을 제조한다(S10). 방사용액을 제조한 후 에어 전기방사를 실시하기 전에 집전체(6)의 상부로 부직포를 투입한다(S20). 그리고, 부직포를 집전체(6)의 상부로 투입한 후, 부직포의 상부로 상기 방사용액을 에어 전기 방사한다(S30). 에어 전기 방사가 진행됨에 따라 부직포가 합지된 상태로 부직포의 상부에 나노 섬유 웹이 형성된다(S40). 이렇게 하여 나노 섬유 웹의 형성이 완료되면, 1차 캐린더링을 수행하고(S50), 건조시킨다(S60). 건조가 완료되면, 더 작은 기공을 구현하고 강도를 증가시키기 위해 2차 캐린더링을 수행한다(S70). 2차 캐린더링이 완료되면, 부직포가 합지된 상태로 나노 섬유 웹을 형성한 액체 처리 필터용 필터여재가 완성된다(S80).
그 후 본 실시예에서도 나노 섬유 웹이 형성되지 않은 지지체의 하부에 나노 섬유 웹을 적층하는 단계를 더 수행할 수 있다.
필터여재가 완료되면, 도 2의 단계 S8 및 S9에 이루어진 것과 동일한 방법으로 복합 필터 여재(10)를 형성한 후, 절곡, 씰링 및 케이싱 조립과정을 거쳐 액체 처리용 단위 카트리지 필터를 완성한다(S80,S90).
이렇게 하면, 고온 고압의 1차 및 2차 캘린더링에 의해 미세 기공 사이즈를 가지는 얇은 다층구조의 멤브레인을 적층하여 제조하는 액체 처리 필터용 필터여재가 제작되어 표면 여과는 물론 심층여과까지 이루어져 필터 효율을 극대화할 수 있다.
이하에서는 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 아래의 실시예는 본 발명의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
- PAN 12wt% - DMAc
에어 전기방사(AES: Air-Electrospinning)에 의해서 나노섬유 여재가 포함된 액체필터를 제조하기 위하여 폴리아크릴로니트릴(PAN: Polyacrylonitrile) 12g을 디메틸아세트 아미드(DMAc) 88g 용액에 첨가하고 80℃에서 교반하여 방사용액을 제조하였다.
이 방사용액을 탱크에 투입하고, 고분자 용액을 20ul/min/hole로 토출하였다. 이때 방사 구간의 온도는 28℃, 습도는 60%를 유지하면서 고전압 발생기를 사용하여 방사 노즐 팩(Spin Nozzle Pack)에 110KV 전압을 부여함과 동시에 방사 팩 노즐 당 0.4MPa의 에어압력을 부여하여, PAN 초극세 섬유 웹을 제조하였다.
이렇게 제조된 초극세 섬유 웹의 강도를 증가시키기 위하여 30℃의 공기가 30m/sec의 속도로 순환하고 있는 1차 선 건조구간을 런닝 타임(RT) 5min/m 으로 통과함으로써 초극세 섬유 웹의 표면에 잔존해 있는 용제와 수분을 조절하였다. 이렇게 조절된 초극세 섬유 웹은 캘린더링 장비로 이동하여 롤 온도 185℃, 압력 1 kgf/cm2 조건의 가열/가압 롤을 사용하여 캘린더링한 후 여재를 와인더에 권선하였다.
이때 얻어진 여재의 액체필터로서의 성능을 측정하기 위해 중량, 두께와 여재의 기공을 측정하는 모세관 흐름 기공측정기(capillary flow porometer)(모델명 CFP-1200AE)(포러스 머티리얼스 사;Porous Materials, Inc., PMI)를 이용하여 ASTM E1294 측정 규격에 따라 평균기공, 최대기공 등을 측정하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
<실시예 2>
- PVdF 12wt% - Acetone:DMAc=3:7
에어 전기방사(AES: Air-Electrospinning)에 의해서 나노섬유 여재가 포함된 액체필터를 제조하기 위하여 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF: Polyvinylidenefluoride) 12g을 디메틸아세트 아미드(DMAc) 61.6g, 아세톤(Acetone) 26.4g 혼합용액에 첨가하고 80℃에서 교반하여 방사용액을 제조하였다.
이 방사용액을 탱크에 투입하고, 고분자 용액을 17.5ul/min/hole로 토출하였다. 이때 방사 구간의 온도는 28℃, 습도는 60%를 유지하면서 고전압 발생기를 사용하여 방사 노즐 팩(Spin Nozzle Pack)에 105KV 전압을 부여함과 동시에 방사 팩 노즐 당 0.25MPa의 에어압력을 부여하여, PVdF 초극세 섬유 웹을 제조하였다.
이렇게 제조된 초극세 섬유 웹의 강도를 증가시키기 위하여 30℃의 공기가 30m/sec의 속도로 순환하고 있는 1차 선 건조구간을 런닝 타임(RT) 5min/m 으로 통과함으로써 초극세 섬유 웹의 표면에 잔존해 있는 용제와 수분을 조절하였다. 이렇게 조절된 초극세 섬유 웹은 캘린더링 장비로 이동하여 롤 온도 150℃, 서보 값 10mm, 압력 1 kgf/cm2 조건의 가열/가압 롤을 사용하여 캘린더링한 후 여재를 와인더에 권선하였다.
이때 얻어진 여재의 액체필터로서의 성능을 상기 실시예 1과 동일하게 측정하여 표 2에 나타내었다.
<실시예 3>
- PVdF 16.5wt% - Acetone:DMAc=2:8
에어 전기방사(AES: Air-Electrospinning)에 의해서 나노섬유 여재가 포함된 액체필터를 제조하기 위하여 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF: Polyvinylidenefluoride) 16.5g을 디메틸아세트 아미드(DMAc) 66.8g, 아세톤(Acetone) 16.7g 혼합용액에 첨가하고 80℃에서 교반하여 방사용액을 제조하였다.
이 방사용액을 탱크에 투입하고, 고분자 용액을 17.5ul/min/hole로 토출하였다. 이때 방사 구간의 온도는 28℃, 습도는 60%를 유지하면서 고전압 발생기를 사용하여 방사 노즐 팩(Spin Nozzle Pack)에 108KV 전압을 부여함과 동시에 방사 팩 노즐 당 0.25MPa의 에어압력을 부여하여, PVdF 초극세 섬유 웹을 제조하였다.
이렇게 제조된 초극세 섬유 웹의 강도를 증가시키기 위하여 30℃의 공기가 30m/sec의 속도로 순환하고 있는 1차 선 건조구간을 런닝 타임(RT) 5min/m 으로 통과함으로써 초극세 섬유 웹의 표면에 잔존해 있는 용제와 수분을 조절하였다. 이렇게 조절된 초극세 섬유 웹은 캘린더링 장비로 이동하여 롤 온도 155℃, 서보 값 2mm, 압력 1 kgf/cm2 조건의 가열/가압 롤을 사용하여 캘린더링한 후 여재를 와인더에 권선하였다.
이때 얻어진 여재의 액체필터로서의 성능을 상기 실시예 1과 동일하게 측정하여 표 2에 나타내었다.
<실시예 4>
- PVdF 22wt% - Acetone:DMAc=2:8
에어 전기방사(AES: Air-Electrospinning)에 의해서 나노섬유 여재가 포함된 액체필터를 제조하기 위하여 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF: Polyvinylidenefluoride) 22g을 디메틸아세트 아미드(DMAc) 54.6g, 아세톤(Acetone) 23.4g 혼합용액에 첨가하고 80℃에서 교반하여 방사용액을 제조하였다.
이 방사용액을 탱크에 투입하고, 고분자 용액을 17.5ul/min/hole로 토출하였다. 이때 방사 구간의 온도는 28℃, 습도는 60%를 유지하면서 고전압 발생기를 사용하여 방사 노즐 팩(Spin Nozzle Pack)에 108KV 전압을 부여함과 동시에 방사 팩 노즐 당 0.25MPa의 에어압력을 부여하여, PVdF 초극세 섬유 웹을 제조하였다.
이렇게 제조된 초극세 섬유 웹의 강도를 증가시키기 위하여 30℃의 공기가 30m/sec의 속도로 순환하고 있는 1차 선 건조구간을 런닝 타임(RT) 5min/m 으로 통과함으로써 초극세 섬유 웹의 표면에 잔존해 있는 용제와 수분을 조절하였다. 이렇게 조절된 초극세 섬유 웹은 캘린더링 장비로 이동하여 롤 온도 155℃, 서보 값 2mm, 압력 1 kgf/cm2 조건의 가열/가압 롤을 사용하여 캘린더링한 후 여재를 와인더에 권선하였다.
이때 얻어진 여재의 액체필터로서의 성능을 상기 실시예 1과 동일하게 측정하여 표 2에 나타내었다.
기초중량
(g/m2)		 평균두께
(㎛)		 평균기공
(㎛)		 최대기공
(㎛)		 최대기공압력
(psi)
실시예 1 3.16 6.8 0.450 0.971 6.794
실시예 2 13.76 20.4 0.228 0.452 14.598
실시예 3 11.80 19.0 0.425 0.725 9.100
실시예 4 15.00 23.5 0.479 0.993 6.661
표 2에서 보는 바와 같이, 본 발명에서 얻어진 여재의 평균기공이 0.5㎛ 미만으로 미세한 기공을 가지므로 후술하는 바와 같이, 불순물 입자의 제거효율이 매우 높고, 또한, 최대기공이 1㎛이하로 크지 않아 기공 분포가 균일하므로 큰 기공을 통해 오염물질들이 집중적으로 빠져나가는 문제를 막을 수 있다.
<실시예 5>
- PAN/PVdF 12wt% - DMAc
에어 전기방사(AES: Air-Electrospinning)에 의해서 나노섬유 여재가 포함된 액체필터를 제조하기 위하여 폴리아크릴로니트릴(PAN) 6g, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF: Polyvinylidenefluoride) 6g을 디메틸아세트 아미드(DMAc) 88g 용액에 첨가하고 100℃에서 교반하여 방사용액을 제조하였다.
이 방사용액을 탱크에 투입하고, 고분자 용액을 17.5ul/min/hole로 토출하였다. 이때 방사 구간의 온도는 28℃, 습도는 60%를 유지하면서 고전압 발생기를 사용하여 방사 노즐 팩(Spin Nozzle Pack)에 100KV 전압을 부여함과 동시에 방사 팩 노즐 당 0.4MPa의 에어압력을 부여하여, PAN/PVdF 복합 초극세 섬유 웹을 제조하였다.
이렇게 제조된 초극세 섬유 웹의 강도를 증가시키기 위하여 30℃의 공기가 30m/sec의 속도로 순환하고 있는 1차 선 건조구간을 런닝 타임(RT) 5min/m 으로 통과함으로써 초극세 섬유 웹의 표면에 잔존해 있는 용제와 수분을 조절하였다. 이렇게 조절된 초극세 섬유 웹은 캘린더링 장비로 이동하여 롤 온도 180℃, 서보 값 20mm, 압력 1 kgf/cm2 조건의 가열/가압 롤을 사용하여 캘린더링한 후 여재를 와인더에 권선하였다.
상기 실시예에서는, PAN/PVdF 복합 초극세 섬유 웹을 형성할 때 나노섬유의 직경을 0.1um, 0.2um, 0.4um 별로 제조하여 직경에 따른 필터 여재의 특성을 측정하여 표 3에 나타내었다.
또한, PVdF 12wt% - DMAc로 배합된 방사용액으로 실시예 5와 같이 0.2um, 0.4um 별로 나노 섬유 웹을 제조하여 직경에 따른 필터 여재의 특성을 측정하여 표 3에 나타내었다.
기초중량
(g/m2)		 평균두께
(um)		 Pore size(㎛) 최대기공 압력(psi) Air permeability(cfm)
평균기공 최대기공
PVdF 0.2um 13.76 20.4 0.228 0.452 14.598 0.370
PVdF 0.4um 8.64 13.6 0.402 0.686 9.618 0.936
PAN/PVdF 0.1um 21.48 44 0.188 0.341 19.375 0.127
PAN/PVdF
0.2um		 5.92 11.4 0.213 0.384 17.201 0.363
PAN/PVdF
0.4um		 1.68 3.0 0.431 0.926 7.127 7.190
표 3에서와 같이, 본 발명에서는 나노 섬유의 직경이 작을수록 평균기공과 최대기공은 감소한다. 또한, 나노 섬유의 직경이 작을수록 밀도는 증가하므로 기초중량과 평균두께도 증가하며, 통기성(Air permeability)은 감소하지만, 더 미세한 오염물질을 여과할 수 있어 필터링 효과는 상승한다.
한편, 본 발명의 나노 섬유 여재가 포함된 액체필터의 통수저항과 필터링 성능을 알아보기 위해 본 발명의 여재를 절곡하여 카트리지 필터를 제작하고, 특성평가 기준(ASTM F795, RS K 0004)에 따라 필터링 전후에 있어서의 차압과 입자 제거 효율을 측정하고, 그 결과를 표 4 및 표 5에 각각 나타내었다.
액체의 유량에 따른 필터링 전후에 있어서의 차압
유량
(lpm)		 차압(psi)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
10 0.03 0.6 0.3 0.4
20 0.07 1.4 0.8 0.9
30 0.12 2.0 1.2 1.5
40 0.17 3.1 1.8 2.3
50 0.23 4.4 2.3 2.9
여기서, 차압이란 규정된 유량에서 필터의 상류쪽과 하류쪽의 정압차를 말한다. 평가기준에 의해 규격화된 액체 여과장치(Liquid filtration system)에 카트리지 필터를 장착하여 10~50lpm으로 유량을 증가시키면서 여과 전후에 있어서의 차압을 시차압력 게이지(Differential pressure gauge)로 측정하였다
표 4에서 보는 바와 같이, 본 발명에 의하면, 유량 10 lpm에서 필터에 1psi이하의 낮은 압력밖에 걸리지 않으며, 50 lpm까지 유량이 증가한 경우에도 압력의 급격한 증가는 나타나지 않았다. 이러한 결과에 따라 본 발명의 나노 섬유 여재가 포함된 액체필터는 필터링 공정에서 낮은 에너지를 소모하며, 오랜 수명을 가질 수 있음을 보여주고 있다.
본 발명 필터의 입자제거 효율
ISO 12103-1 standard Dust
A2 fine		 제거효율(%)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
0.6um 99.93 99.98 99.91 99.86
0.8um 99.95 99.98 99.94 99.93
1.0um 99.98 99.99 99.97 99.97
2.0um 100 100 99.98 99.99
3.0um 100 100 100 99.99
4.0um 100 100 100 100
5.0um 100 100 100 100
6.0um 100 100 100 100
8.0um 100 100 100 100
10.0um 100 100 100 100
표 5에서, 제거효율이란 필터에 의해 포획된 특정 크기 입자의 입자 포집량을 말하며 백분율(%)로 나타낸다. 시험방법은 액체 여과장치(Liquid filtration system)에 카트리지 필터를 장착하고, 시험입자는 ISO 12103-1 standard Dust A2 fine을 사용하여 입자측정기로 제거효율을 측정하였다.
표 5에서 보는 바와 같이, 본 발명의 나노 섬유 여재가 포함된 액체필터는 0.6um의 입자들을 대부분 99%이상으로 제거하고 있으며, 1.0um 이상의 입자는 99.9%이상으로 제거할 수 있어 우수한 필터링 성능을 보유하고 있다.
또한, 본 발명의 실시예 3의 나노 섬유 여재가 포함된 액체필터의 입자 포집량(DUST HOLDING CAPACITY, D.H.C)을 아래의 시험 조건에서 측정하고, 그 결과를 표6에 나타내었다.
입자 포집량(D.H.C) 시험조건
-시험방법(The test method): RS K 0004;the test of filter dust holding capacity
-시험조건(The condition of the test): Water, 25℃, ISO standard Dust A2 fine 15lpm, 10inch cartridge filter
-시험 종말조건(The condition of test termination): Pressure drop 25psi, at 15lpm
본 발명 필터 여재의 입자 포집량(D.H.C)
입자
투입총량(g)		 실험 전
필터무게(g)		 실험 후 필터무게(g) 종말조건
도달시간(min)		 포집량(g)
200.1 300.5 369 195 68.5
Result : Reach the test termination condition in 195min
여기서, 포집능력이란 필터 카트리지에 의해 제거된 입자의 양을 중량으로 표시한 값을 말하며, 그램(g)으로 표시한다.
표 6에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시예 3의 나노 섬유 여재가 포함된 카트리지 필터 한 개의 입자 포집량(D.H.C)은 68.5g으로 국내 시판의 마이크로 섬유를 이용하여 제작한 카트리지 필터의 포집량이 40g정도이고, 세계 최고 수준의 폴(PALL, USA)사의 포집량이 60g을 상회하는 것으로 확인되었다.
<비교예 1>
- PVdF 4wt% - Acetone:DMAc=3:7
에어 전기방사(AES: Air-Electrospinning)에 의해서 나노섬유 여재가 포함된 액체필터를 제조하기 위하여 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF: Polyvinylidenefluoride) 4g을 디메틸아세트 아미드(DMAc) 67.2g, 아세톤(Acetone) 28.8g 혼합용액에 첨가하고 80℃에서 교반하여 방사용액을 제조하였다.
이 방사용액을 탱크에 투입하고, 고분자 용액을 17.5ul/min/hole로 토출하였다. 이때 방사 구간의 온도는 28℃, 습도는 60%를 유지하면서 고전압 발생기를 사용하여 방사 노즐 팩(Spin Nozzle Pack)에 105KV 전압을 부여함과 동시에 방사 팩 노즐 당 0.25MPa의 에어압력을 부여하여, PVdF 초극세 섬유 웹을 제조하였다.
비교예 1에 의하면, 섬유상의 형성이 곤란하며, 방사(spinning)가 이루어지지 못하고 분사(Spray)가 되어서 섬유가 아닌 파티클(particle)이 형성되거나 방사가 이루어진다 하더라도 비드(bead)가 많이 형성되며, 용매의 휘발이 잘 이루어지지 않아 웹의 캘린더 공정시에 여재가 녹아서 기공(pore)이 막히는 현상이 발생한다.
<비교예 2>
- PVdF 26wt% - Acetone:DMAc=3:7
에어 전기방사(AES: Air-Electrospinning)에 의해서 나노섬유 여재가 포함된 액체필터를 제조하기 위하여 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF: Polyvinylidenefluoride) 26g을 디메틸아세트 아미드(DMAc) 51.8g, 아세톤(Acetone) 22.2g 혼합용액에 첨가하고 80℃에서 교반하여 방사용액을 제조하였다.
이 방사용액을 탱크에 투입하고, 고분자 용액을 17.5ul/min/hole로 토출하였다. 이때 방사 구간의 온도는 28℃, 습도는 60%를 유지하면서 고전압 발생기를 사용하여 방사 노즐 팩(Spin Nozzle Pack)에 105KV 전압을 부여함과 동시에 방사 팩 노즐 당 0.25MPa의 에어압력을 부여하여, PVdF 초극세 섬유 웹을 제조하였다.
비교예 2에 의하면, 용액의 점도가 상승하여 용액 표면에서 고화가 일어나 바늘 끝이 막히거나, 고화된 부분이 떨어져서 장시간 방사가 곤란하며, 섬유직경이 증가하여 1 마이크로미터 이하 크기의 균일한 섬유상을 갖는 웹을 만들 수 없었다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
본 발명은 액체에 섞여 있는 불순물이나 오염물질은 물론, 제거하고자 하는 물질을 필터링할 수 있는 액체 필터에 적용할 수 있다.

Claims (19)

  1. 섬유 성형성 고분자 물질을, 비등점(BP: boiling point)이 상대적으로 높은 것과 상대적으로 낮은 것을 혼합한 2성분계 용매에 용해하여 얻은 방사용액을 에어 전기방사하여 얻어진 나노섬유를 적층하여 이루어지고 미세 기공을 갖는 나노 섬유 웹; 및
    상기 나노 섬유 웹의 일면 또는 내부에 삽입되어 합지되는 지지체를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 나노 섬유 웹은 다수의 나노 섬유 웹이 적층된 것으로, 각 층의 나노 섬유 웹은 열압착에 의한 용매의 휘발정도에 따라 서로 다른 구조를 가지며, 표면여과 또는 심층여과를 수행하는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재.
  3. 제1항에 있어서, 상기 지지체는 부직포 또는 모조지인 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재.
  4. 제1항에 있어서, 상기 고분자 물질은 에어 전기방사를 위한 방사용액에 5~22.5중량%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 필터여재는 평균기공이 0.5㎛미만인 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재.
  7. 제1항에 있어서, 상기 필터여재는 최대기공이 1.0㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재.
  8. 섬유 성형성 고분자 물질을, 비등점(BP: boiling point)이 상대적으로 높은 것과 상대적으로 낮은 것을 혼합한 2성분계 용매에 용해하여 방사용액을 제조하는 단계;
    상기 방사용액을 에어 전기 방사하여 나노 섬유 웹을 형성하는 단계;
    상기 나노 섬유 웹을 열압착하는 단계; 및
    상기 열압착된 나노 섬유 웹의 일면에 지지체를 합지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법.
  9. 섬유 성형성 고분자 물질을, 비등점(BP: boiling point)이 상대적으로 높은 것과 상대적으로 낮은 것을 혼합한 2성분계 용매에 용해하여 방사용액을 제조하는 단계;
    지지체의 상부로 상기 방사용액을 에어 전기 방사하여 나노 섬유 웹을 형성하는 단계; 및
    상기 나노 섬유 웹이 형성된 지지체를 열압착하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 방사용액은 고분자 물질을 5~22.5중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 에어 전기방사는 다수의 방사노즐이 다수의 행 및 다수의 열로 배열된 멀티-홀 방사팩을 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법.
  12. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 나노 섬유 웹은 다층구조로 이루어지는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법.
  13. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 지지체는 스펀 본드 부직포, 서멀 본드 부직포와 멜트 블로운 부직포, 웨트 레이드 부직포 중 하나인 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법.
  14. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 나노 섬유 웹이 형성되지 않은 지지체의 타면에 제2의 나노 섬유 웹을 적층하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법.
  15. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 열 압착 단계 이전에 상기 나노 섬유 웹의 표면에 잔존하는 용매와 수분을 조절하여 필터여재의 강도와 다공성을 제어하는 건조 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법.
  16. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 필터여재는 평균기공이 0.5㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법.
  17. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 에어 전기방사시에 방사 팩 노즐(spin pack nozzle)에 인가되는 에어압은 0.1~0.6MPa 범위로 설정되는 것을 특징으로 하는 액체 필터용 필터여재의 제조방법.
  18. 제1항에 따라 제조된 필터여재를 절곡하여 얻어진 필터여재 모듈; 및
    상기 필터여재 모듈을 둘러싸는 케이싱을 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 필터.
  19. 제18항에 있어서, 상기 필터여재 모듈의 절곡된 필터여재는 양면에 각각 합성수지로 이루어진 제1 및 제2 커버층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 액체 필터.
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