KR100512067B1 - 공기정화용 필터여재 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 공기정화용으로 이용될 수 있는 필터여재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 공기정화용 필터여재는 전기방사에 의한 나노섬유 웹(web)으로 이루어지는 다공막과; 상기 다공막의 적어도 일 면에 적층되는 통기성 지지재료를 포함하고; 상기 다공막은 포집효율이 0.1㎛ ~ 0.3㎛입자에 대해 99.9%이상이고, 공기흐름저항이 20SCFH에서 30mmH2O 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

공기정화용 필터여재 및 그 제조방법{filter for air cleaning and method of making the same}
본 발명은 공기정화용으로 이용될 수 있는 나노섬유를 구비한 필터여재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 첨단산업의 발달과 환경오염에 대한 관심증대로 인하여 공기청정산업이 급속히 발달하고 있다. 이와 같은 공기청정산업에 있어서 먼지 및 미세 부유 오염물질을 효과적으로 여과시키는 것이 중요하며, 이러한 미세부유 오염물질의 제거는 필터를 구성하는 필터여재에 의해 크게 좌우된다.
특히, 메모리 반도체의 초집적화와 바이오 산업 및 나노급 초정밀산업이 성장하면서 이러한 미세 부유 오염물질의 제거가 필수적으로 요구되고 있다. 또한, 최근 사스와 같은 병원균을 예방하고 쾌적한 실내환경을 유지하고자 하는 소비자의 욕구가 증대되면서 고효율 필터여재의 필요성이 대두되고 있으며, 생화학전 위험성의 증대로 인하여 방독마스크용 필터여재의 고성능화가 요구되고 있다.
미세부유 오염물질을 제거하기 위한 고효율 포집성능을 가진 필터 여재로는 일반적으로 HEPA(High efficiency particle Air) 및 ULPA(Ultra low penetration air) 필터가 사용되는데, 이러한 고효율 필터는 저농도의 서브마이크론 입자를 상당히 높은 포집효율로 포집할수 있다.(미국 MIL규격 : HEPA 필터: 0.3㎛ 입자에 대해 99.97%, ULPA 필터: 0.1㎛ 입자에 대해 99.999%이상)
또한, 이러한 고효율 필터의 경우, 공기흐름저항이 중요한 요인으로 작용하는데, 공기흐름 저항이 클 경우 필터여재에 가해지는 지속적인 압력으로 인해 필터수명이 감소하며, 압력손실에 따른 공조 비용이 증대하고, 방독 마스크 적용시 호흡이 곤란해진다. 그러므로 높은 포집효율을 가지면서도 공기흐름저항이 작은 필터여재의 개발이 요구되고 있다.
고효율 필터여재는 업계에서 알려진 다양한 방법을 통하여 제조되는데, 미세유리섬유를 이용하여 제조하는 방법, 멜트블로운 방사법에 의한 미세고분자섬유를 이용하여 제조하는 방법 및 다공성 폴리테트라플루오르에틸렌을 이용하여 제조하는 방법이 있다.
상기 미세유리섬유 필터여재는 반도체 클린룸용으로 폭넓게 사용되고 있다. 미세유리섬유 필터여재는 섬유직경이 약 0.2 ~ 2㎛를 가지며, 유리섬유를 미세화하기 위해서는 상대적으로 낮은 점도/온도 관계를 조성하기 위하여 유리 원료에 보론 옥사이드(B2O3)를 약 10중량% 이상 첨가하게 된다. 그러나 보론 옥사이드는 반도체 웨이퍼의 세척용도로 사용되는 플르오르화수소산(HF) 증기와 반응하여 보론가스를 발생시키며, 이 보론가스는 반도체 웨이퍼상에 심각한 결점을 야기시킨다. 또한, 상기 미세 유리섬유 필터여재의 경우 미세 유리섬유간 접착을 목적으로 바인더를 사용하는데, 이 바인더는 화학적으로 불안정하여 유기오염물질을 조기에 발생시키며, 필터여재의 공기흐름저항을 증가시킨다는 단점을 가지고 있다. 또한, 미세유리섬유 구성 필터여재의 경우 필터의 표면적을 크게하여 공기흐름저항을 작게 하기 위해 필터여재를 절곡하는데, 이때 절곡부위에 크랙이 발생하여 필터의 조기 손상이 발생할 수 있다.
상기의 보론가스에 의한 미세 유리섬유 필터여재의 문제점을 개선하기 위해 로우-보론 미세유리섬유 필터 및 보론-프리 미세 유리섬유 필터여재가 제안되었다.
즉 미국특허 제 5,789,329호, 제 6,277,777호 및 제 6,358,871 호에서는 미세 유리섬유 제조시 사용되는 보론의 양을 줄이거나 다른 물질로 대체하여 필터여재를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 상기 로우-보론 미세유리섬유 필터 및 보론-프리 미세 유리섬유 필터여재의 경우 제조 공정이 까다롭고, 고가여서 아직까지 사용에 제한이 많다.
이러한 미세 유리섬유 구성 필터여재의 문제점을 극복하기 위해서 멜트브로운 방사법을 이용한 폴리프로필렌 미세섬유로 구성된 필터여재가 제안되었다. 멜트브로운 방사법이란 미세 노즐을 통하여, 용융된 고분자 용액을 고압으로 토출시키고 노즐 주위로 고온, 고압의 공기를 인가하여 고분자 섬유를 신장시켜 부직포를 제조하는 방식이다. 즉, 미국특허 제 6,123,752호, 제 4,824,451호, 제 5,273,565호 및 대한민국 실용신안등록 제 0289693 호에는 이러한 멜트브로운 방사법을 이용한 고효율 필터여재가 개시되어 있다. 그러나 멜트브로운 방사법의 부직포 제조공법의 경우 평균섬유직경을 2㎛이하로 제조하기 위해서는 공정비용이 증대되는 단점이 있어 상업화가 요원한 실정이다. 이에 따라, 섬유 직경이 2㎛이상인 필터를 사용하는 경우에는 포집효율이 높지 않으므로 필터여재에 정전압을 대전시켜 포집효율을 높이는데 기여하도록 한다. 그러나, 대전된 전하가 시간이 지날수록 소실되어, 이에 따른 포집효율의 저하 문제가 발생하고 있다. 또한 멜트블로운 방사법은 방사시 미세섬유간 응집도 문제가 되는데 이에 따라 섬유가 미세화하는 효과가 저감되고, 막 제조시 미세섬유의 불균일 분포와 이에 따른 두께의 불균일 분포로 인하여 포집효율에 있어서 국부적으로 문제가 발생할 수 있다. 또한, 멜트블로운 방사법에 의해 제조된 미세 섬유막은 짧은 단섬유 길이에서 기인하는 강도저하 문제, 필터여재로 적용시 시간이 지날수록 탈락물질이 증가한다는 단점을 지니고 있다.
또한, 필터 제조시 일정 공간에서 표면적을 크게 하여 공기흐름저항값을 작게 하기 위해 필터여재를 절곡하여 사용하는데, 상기 미세 유리섬유 구성 필터여재와 멜트브로운 방사법에 의한 필터여재의 경우 여재의 두께가 380㎛이상으로 일정공간내에서 절곡할 수 있는 산수에 제한을 가지고 있어 일정 공기흐름저항 이하로의 필터의 제작이 불가능하다.
이에 따라 상기 문제점을 개선하기 위해서 다공성 폴리테트라플루오르에틸렌을 이용한 필터여재가 제안되었다. 즉, 미국특허 제 5,507,847호, 제 6,302,934호에는 박막의 다공성 폴리테트라플루오르에틸렌막을 제조한 후 이를 폴리올레핀계 부직포와 라미네이션시켜 필터여재를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 상기 방식의 필터여재는 포집효율이 높고 공기흐름저항이 낮으며 필터여재의 두께가 얇아 가장 이상적인 필터여재라 할 수 있다. 그러나 상기 방식의 필터여재의 경우 폴리테트라플루오르에틸렌 단종의 고분자로만 여재가 구성되어야 하기 때문에 다종의 고분자를 적용하기 어려워 다양한 용도로의 사용이 제한되며, 고가의 소재라는 단점이 있다.
한편, 공기흐름저항을 개선하기 위한 기술이 제안되었는데, 일본특허 제 소57-147412호에서는 멜트블로운 방사법을 이용하여 0.1㎛ ~ 2㎛의 미세섬유와 이의 2~10배 크기의 섬유를 혼합하여 방사함으로써 섬유의 직경을 양극화시키는데 있어서, 미세섬유의 2~10배 크기의 섬유를 최대 30%, 더욱 좋기로는 2~20%를 함유시켜 상대적으로 더 큰 직경을 가진 섬유가 미세섬유간의 상호 응집을 방지하여 공기저항값이 작은 필터여재를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 특허 역시 멜트블로운 방사법에 의한 제조방법으로써, 섬유의 미세화에 따른 공정비용의 증대 및 미세섬유의 분포 불균일 문제를 근본적으로 해결하지는 못하고 있다.
본 발명은 고 효율의 포집성능을 가지면서도 공기흐름저항이 작은 필터여재 및 이러한 필터여재를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 전기방사법을 이용하여 필터여재를 구성하는 다공막을 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 필터여재를 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 필터여재를 구성하는 다공막의 나노섬유의 직경 분포를 양극화시킴으로써 충진밀도를 낮추어서 공기흐름저항을 저감시키는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시예에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 첨부된 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.
일반적으로 필터여재는 섬유를 극세화하여 적층한 다공막을 포함한다. 섬유상 필터여재는 구성섬유의 직경 및 막의 기공도가 감소하고, 두께가 증가할수록 포집효율이 증가하며, 공기흐름저항 또한 증가한다. 그러므로, 섬유상 다공막의 구조에 있어서 구성섬유의 직경, 막의 기공도, 두께를 조절하여 최적조건을 설정하였을 때 필터여재는 포집효율을 높게 유지하면서도 공기흐름저항을 낮게 유지하는 것이 가능하다.
한편, 섬유상 필터여재의 포집효율은 구성섬유의 직경, 막의 기공도, 두께가 서로 비례 혹은 반비례 관계로 상관관계를 이루고 있어, 이 3가지 인자가 동일한 효과를 나타낸다. 그러나 공기흐름저항에 있어서는 이 3가지 인자가 동일한 효과를 발휘하지 않아 가장 영향을 끼치는 인자는 막의 기공도, 섬유직경, 두께의 순으로 나타난다. 즉, 공기흐름저항은 막의 기공도에 의해 가장 크게 영향을 받는다. 일반적인 섬유상 필터여재의 경우 적층되는 섬유간의 상호응집으로 인하여 기공도와 두께가 감소한다. 이러한 기공도의 감소는 두께의 감소보다 더 큰 요인으로 작용하여 이는 상대적으로 더 높은 공기흐름저항을 야기시킨다. 반대로, 필터여재의 두께가 증가하더라도 기공도가 그다지 감소하지 않는다면, 공기흐름저항은 더 작아질 수 있다. 즉, 이러한 문제점을 해결하기 위해서는 미세섬유상 다공막에 미세섬유보다 더 큰 직경의 구성섬유를 추가함으로써, 포집효율은 이전 수준을 유지하면서도, 공기흐름저항을 낮출 수 있는 필터여재를 제조할 수 있다. 이는 상대적으로 더 큰 섬유가 미세섬유간 응집을 방지하며, 미세섬유간의 공간확보의 역할을 하게 되어 비록 두께는 증가하나, 기공도 역시 증가하여 공기흐름저항이 감소되는 것에 기인한 것으로 추정된다.
이러한 구성섬유의 직경, 막의 기공도, 두께에 있어 최적의 설정을 구현하기 위하여 본 발명에서는 전기방사법을 이용하여 섬유상 다공막을 제조하였다.
전기방사법의 기본적 메카니즘은 이미 여러 문헌([J.M.Deitzel, J.D.Kleinmeyer, J.K.Hirvonen, N.C.Beck Tan, Polymer 42, 8163-8170(2001)], [J.M.Deitzel, J.D.Kleinmeyer, D.Harris, N.C.Beck Tan, Polymer 42, 261-272(2001)], [Y.M.Shin, M.M.Hohman, M.P.Brenner, G.C.Rutledge, Polymer 42, 9955-9967(2001)])에 소개되어 있다.
이러한 전기방사법에 의한 미세섬유의 제조시, 고분자의 종류, 중량비, 용매의 조성비와 이러한 고분자 용액의 토출량, 노즐에 가해지는 전압에 따라 섬유 직경 분포가 달라진다. 그러므로 얻고자하는 물성의 미세섬유를 제조하기 위해서는 이의 적절한 제어가 수반되어야 한다.
본 발명에 따른 필터여재는 통기성 지지재료와 다공막으로 이루어진다. 이때, 상기 필터여재는 통기성 지지재료위에 다공막이 적층되는 2층 구조 또는 통기성 지지재료 사이에 다공막이 개재되는 3층 구조 및 통기성 지지재료와 다공막이 교대로 적층되는 다층구조로 형성되는 것이 모두 가능하다.
상기 다공막은 도 1에 도시된 것과 같은 전기방사장치에 의해 제조되는바, 포집효율이 0.1 ~ 0.3㎛ 입자에 대해 99.9% 이상이고, 공기흐름저항이 20SCFH에서 30mmH20 이하인 나노섬유 웹(web)으로 이루어진다.
이와 같이, 우수한 포집효율과 더불어 낮은 공기흐름저항을 갖기 위해서는 다공막의 충진밀도, 섬유의 직경 및 두께를 적절히 조절하여야 한다. 이를 위해, 본 발명자들은 전기방사법에 의한 섬유간 반발력을 이용하여 섬유간의 응집을 차단함으로써 균일한 분포를 갖는 웹상의 다공막을 제조하였다.
특히, 다공막의 충진밀도를 낮추기 위해 나노섬유의 직경분포를 양극화하였다.
상기 다공막의 막 두께는 5㎛ ~ 100㎛인 것이 바람직한데 특히, 25㎛ ~ 100㎛인 것이 보다 바람직하다. 이 다공막의 두께는 최종적으로 제조되는 필터여재의 총 두께를 고려하여 적절히 설정된다.
또한, 상기 다공막의 기공도(또는 공극율)는 80% ~ 95%, 보다 바람직하게는 85% ~ 90%가 바람직하다. 즉, 상기 다공막의 충진밀도는 5% ~ 20%, 보다 바람직하게는 10% ~ 15%인 것이 좋다.
따라서, 상기 다공막의 평균흐름 기공크기는 0.5㎛ ~ 2㎛, 또는 보다 바람직하게는 0.9㎛ ~ 1.5㎛이고, 최대 기공크기는 1.5㎛ ~ 10㎛, 보다 바람직하게는 2㎛ ~ 6㎛인 것이 좋다.
이때, 상기 기공 크기가 지나치게 작으면 포집효율은 증가하지만 공기흐름저항이 커지고, 기공 크기가 지나치게 커지면 포집효율이 감소할 수 있기 때문에 상술한 평균흐름 기공크기 또는 최대 기공크기를 갖는 것이 바람직하다.
또한, 상기 다공막을 구성하는 나노섬유의 직경은 50nm ~ 700nm의 단일범위 분포를 가지거나 50nm ~ 700nm와 700nm ~ 1500nm로 양극화된 분포를 가질 수 있다.
이와같이, 다공막을 구성하는 나노섬유가 양극화된 직경 분포를 갖는 경우, 상기 700nm ~ 1500nm의 직경을 갖는 나노섬유가 웹의 전체 중량에 대해 50중량% 이하를 차지하도록 구성하는 것이 좋다.
상기와 같이 나노섬유의 직경 분포를 양극화시키는 것이 다공막의 충진밀도를 낮추어서 공기흐름저항을 낮게 유지하는데 유리하다. 이러한 직경 분포의 양극화는 도 1의 전기방사장치에 있어서 이종의 고분자를 방사시키거나 토출량이나 전압을 제어하는 것에 의해 달성 가능하다.
상기 다공막의 기계적 강도는 기계방향의 인장강도가 50kgf/㎠ 이상이고, 횡방향의 인장강도가 20kgf/㎠ 이상이 되도록 하여야 한다. 특히, 전기방사에 의해 다공막을 생성한 후에 막의 강도와 형태 안정성을 부여하기 위해서 가압롤을 통과시키는 것이 바람직하다. 이때, 가압시의 압력범위는 0.1 ~ 10kgf/㎠인 것이 바람직하다.
상기 다공막은 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오르 프로필렌 공중합체, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐리덴 클로라이드-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리우레탄, 폴리메틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리테트라에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트, 레이온, 폴리아마이드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리페닐렌설파이드 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 고분자 용액을 전기방사하여 얻어진다.
상기 통기성 지지재료는 상기 다공막의 적어도 일면에 부착되어 다공막을 보강, 보호하고, 거친 입자를 여과하기 위하여 사용된다. 이로 인해, 필터여재의 취급성이 향상됨과 동시에 필터여재 유닛과 같은 엘리먼트 가공에서의 가공성을 향상시킨다.
또한, 상기 통기성 지지재료는 충격강도가 높고, 인장 및 파열 강도가 높아야 하며, 열수축율이 작아야 한다.
또한, 이 통기성 지지재료는 상기 다공막 보다 낮은 압력손실을 가지는 것이 좋다. 통상, 상기 통기성 지지재료는 부직포, 직포, 메쉬, 다공막, 편물 등으로 구성되고, 특히 부직포가 바람직하다.
이를 위해, 상기 통기성 지지재료는 그 두께가 80㎛ ~ 120㎛이고, 기공도(또는 공극율)가 10% 내지 40%인 부직포가 바람직하다.
상기 통기성 지지재료의 섬유 직경은 5㎛ ~ 30㎛이고, 그 인장강도는 기계방향이 100 ~ 200kgf/㎠, 횡방향이 50 ~ 100kgf/㎠인 것이 바람직하다.
특히, 본 발명에 따른 통기성 지지재료로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리올레핀계, 셀룰로오스계 부직포 또는 이들의 혼합 부직포를 사용하는 것이 바람직하다.
상기한 기계적 강도, 낮은 공기흐름저항 및 얇은 두께를 갖는 부직포를 제조하는 여러 공법이 공지되어 있다. 특히, 레진 본딩법, 니들 펀칭법, 서멀 본딩법, 스펀 본딩법, 스펀레이스법 등이 알려져 있으며, 본 발명의 경우 스펀본딩법에 의해 제조되는 폴리에틸렌테레프탈레이트 부직포를 통기성 지지재료로 사용하는 것이 좋다.
이하에서, 상술한 본 발명의 필터 여재를 제조하는 방법을 상세하게 설명하기로 한다.
구체적인 필터 여재의 제조방법을 설명하기에 앞서 도 1에 도시된 전기방사장치(100)를 먼저 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 전기방사장치(100)는 용융 상태의 섬유 원료용 고분자 물질을 공급하기 위한 공급 유니트(110)와, 공급 유니트(110)로부터 공급된 고분자 용액을 하전된 필라멘트 형태로 토출시키기 위한 복수의 방사노즐들(122)을 구비하는 방사 유니트(120)와, 방사 유니트(120)로부터 방사된 필라멘트를 소정 두께로 누적시키기 위해 방사노즐들(122)과 소정 간격 이격 배치된 컬렉터(130)와, 방사 유니트(120)의 적어도 양측에 설치된 제어 유니트(140)와, 필라멘트 스트림(S)을 둘러싸도록 제어 유니트(140)와 컬렉터(130) 사이에 설치된 유도 유니트(150)와, 방사 유니트(120)와 컬렉터(130) 사이의 공간으로 공기를 주입하고, 이 공간내의 용매를 증발시켜 외부로 배출시키기 위한 공조 유니트(160)를 구비한다.
상기 공급 유니트(110)는 섬유 원료가 되는 고분자 물질이 용해된 용액이 저장되는 저장 용기(112)와, 저장 용기(112)에 저장된 용액을 가압하여 방사 유니트(120)측으로 정량 공급하기 위한 펌프(114) 및 용액을 각각의 노즐들로 분배하기 위한 분배기(116)를 구비한다.
방사 유니트(120)는 공급 유니트(110)로부터 공급되는 섬유 원료 용액을 하전시킨 상태에서 미세 필라멘트 형태로 컬렉터(130) 방향으로 방사하는 기능을 수행한다.
상기의 양극성(+) 전압은 고전압 유니트(170)의 출력 전압에 의해 여기된다. 상기 고전압 유니트(170)는 10kV 내지 120kV 범위의 직류 전압을 출력한다.
상기 방사 유니트(120)는 복수의 방사노즐들(122)이 배치된 적어도 하나 이상의 방사노즐팩(126)을 구비한다. 상기 방사노즐팩(126)을 구성하는 방사노즐들(122)의 개수 또는 방사 유니트(120)를 구성하는 방사노즐팩(126)의 개수는 제조될 웹의 사이즈나 두께, 생산속도 등을 종합적으로 고려하여 결정된다.
상기 컬렉터(130)는 방사 유니트(120)에 인가되는 전압에 대하여 전위차를 갖도록 접지되거나(도 1 참조), 혹은 음극성(-)의 전압으로 인가될 수 있다.
상기 컬렉터(130)는 방사 유니트(120)로부터 토출된 하전 필라멘트를 집적하기 위한 것으로서, 예컨대, 롤러(132)와 같은 이송수단을 통해 컨베이어 벨트 방식으로 연속적으로 이동되도록 구성할 수 있다.
상기 제어 유니트(140)는 각각의 방사노즐들(122)로부터 방사되는 필라멘트 스트림(S)이 서로 반발하여 퍼지는 것과 같이 경로를 벗어나는 경우를 방지하기 위한 것이며, 상기 제어 유니트(140)는 방사노즐팩(126)의 적어도 길이 방향의 양측에 설치된다.
상기 유도 유니트(150)는 상기 제어 유니트(140)와 동일한 극성의 전압이 인가된다. 상기 유도 유니트(150)는 연신되는 하전 필라멘트 스트림(S)의 둘레에 설치되어 스트림의 진행 방향을 가이드 하기 위한 것이다. 유도 유니트(150)는 도체판 혹은 도체봉의 형태로 마련된다. 유도 유니트(150)는 하전 필라멘트와 동일 극성으로 대전됨으로써 컬렉터(130) 상면의 제한된 영역에 필라멘트가 집적되도록 유도한다.
상기 공조 유니트(160)는 방사 유니트(120)와 컬렉터(130) 사이의 공간에서 하전 필라멘트에 용해되어 있는 용매를 휘발시켜 외부로 배기시키기 위한 것으로서, 예를 들어, 흡입팬, 배기팬과 같은 용매 흡,배기 수단과 다수의 공기유입슬롯(162)을 구비한다.
상기 용매 흡,배기 수단은 공지의 다양한 송풍장치가 채용된다. 예를들어, 상기 흡입팬은 공기흡입통로에 설치된 상태에서, 장치 외부로부터 건조공기를 흡입하여 방사노즐팩(126) 상부에 마련된 공기유입슬롯(162)을 통해 방사유니트(120)와 컬렉터(130) 사이의 공간으로 주입한다. 이렇게 흡입된 공기는 방사노즐(122)로부터 방사되는 하전 필라멘트(P)에 용해되어 있는 용매를 휘발시킨 후, 배기팬이 설치되어 있는 공기배출통로를 통해 장치 외부로 배기된다.
상술한 구성을 갖는 도 1의 전기방사장치의 작용을 간략하게 서술하면 다음과 같다.
공급 유니트(110)에 저장된 원료 용액이 펌프(114)와 분배기(116)를 통해 방사 유니트(120)로 정량 공급되면, 방사 유니트(120)의 각각의 방사노즐팩(126) 내부의 통전부를 통해 용액이 하전 된다. 여기서, 통전부는 컬렉터(130)와의 직접적인 전기적 상호 작용을 방지하기 위해 방사노즐팩(126)의 몸체 내부에 수납된 상태로 설치된다.
이어서, 하전 상태의 용액은 방사노즐(122)의 캐피러리 튜브를 통과하면서 미세 필라멘트 형태로 컬렉터(130) 측으로 토출된다. 여기서, 컬렉터(130)와 하전 필라멘트 간에 형성되는 강력한 전기장에 의해 필라멘트는 나노급의 직경이 되도록 연신되면서 방사된다.
이러한 방사과정에 있어서, 필라멘트간의 반발력으로 인해 진행 경로를 벗어나 외곽으로 퍼지려는 스트림은 제어 유니트(140)에 의해 원위치로 돌아가게 되고 올바른 진행 경로를 유지할 수 있게 된다.
한편, 컬렉터(130) 상측에는 토출되는 스트림을 둘러싸도록 유도 유니트(150)가 설치되어 있으므로, 그러한 유도 유니트(150)에 의해 경로를 벗어나려고 하는 스트림은 컬렉터(130) 상의 제한된 집적 영역에 유도된다.
상기와 같이 유도된 필라멘트들은 컨베이어 벨트 혹은 회전드럼 형태의 컬렉터(130) 상에 연속적으로 집적되거나, 아니면, 통기성 지지재료(182)의 상면에 집적되어 나노섬유로 이루어지는 웹상의 다공막으로 제조된다.
상술한 구성의 전기방사장치를 이용하여, 도 1의 컬렉터(17)위에 하전 필라멘트를 방사함으로써 나노섬유 웹으로 이루어진 본 발명에 따른 다공막을 제조한다. 또는, 상기 컬렉터(17) 위에 본 발명에 따른 통기성 지지재료로서의 부직포를 설치하고, 이 부직포 위에 하전 필라멘트를 방사하여 다공막을 부직포 위에 직접 형성할 수도 있다.
이와같이, 전기방사에 의해 제조되는 웹상의 다공막은 장섬유의 형성, 상대적으로 좁은 섬유직경분포를 나타낸다. 또한, 전기방사된 나노섬유는 섬유자체가 하전되어 방사되기 때문에 방사시 섬유간 반발로 인해 응집이 발생하지 않으며, 균일한 두께분포를 갖는 웹상의 다공막을 제조할 수 있다.
상기에서 제조된 다공막의 일면 또는 양면에 강도지지층 부직포를 적층시킨 후, 소정의 압력과 온도를 가하는 라미네이션 과정을 거쳐 필터여재를 구성한다.
또는, 직접 방사에 의해 다공막이 형성되어 있는 부직포의 다공막 위에 강도지지층 부직포를 적층시킨후, 소정의 압력과 온도를 가하는 라미네이션 과정을 거쳐 필터여재를 구성한다. 라미네이션은 선형 가압하중이 0.1 ~ 30 kgf/cm이고 구성고분자의 용융점보다 3~70℃가 낮은 온도에서 행하는 것이 바람직하다.
가압중 온도가 높으면 막이 용융되고 압력이 지나치게 높으면 충진밀도가 증가하여 바람직하지 않다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다.
<전기방사장치>
본 실시예에 사용된 도 1의 전기방사장치는 다음과 같은 구체적인 사양을 갖는다.
방사용액은 정량펌프가 장착된 정밀이송장치에 의해서 탱크로부터 방사노즐 팩으로 이송된다. 방사노즐 팩은 팁의 내경 0.2mm, 외경 0.4mm, 모세관 길이 10mm인 캐피러리형 노즐이 설치되어 있으며, 노즐 팁간의 간격은 26mm였다. 방사팩 간의 거리는 20cm로 하였다. 방사노즐 팩은 좌우로 분당 6m의 속도로 반복 이동한다.
각 방사노즐 팩은 방사용액이 하전되도록 고전압 발생장치부[DEL Global Technologies, 모델명: RLPS50-300P, 출력전압 50KV, 출력전류 3mA, (+)극성]에 연결되었다. 이때, 인가전압은 20~40kv의 (+)직류전압이며, 컬렉터는 접지되었다.
<실시예 1>
웹상의 다공막은 PVDF 고분자를 사용하여 전술한 전기방사장치를 이용하여 제조하였다. 즉, 100% PVDF 단독중합체[Elf Atochem North America, Inc., 상품명 Kynar 761]를 아세톤과 디메틸아세트아미드의 무게비 5:5인 혼합용매에 15중량% 용해시킨 고분자 용액을 제조하여 전기방사하였다. 인가된 전압은 28kV였으며, 토출량은 노즐당 20㎕/min이었다. 또한 방사되는 시간을 증가시킴에 따라 막의 두께를 조절하였다.
표 1은 두께에 따른 포집효율과 공기흐름저항의 변화를 나타내었다. 이때의 각 시료의 기공도는 80%였다. 표 1에서 보는 바와 같이 섬유직경 100~400nm 분포를 갖는 웹에서 두께가 25㎛ 이상일 때 고효율의 포집성능을 보이는 막을 제조할 수 있었다. 또한 막의 두께가 증가함에 따라 공기흐름저항은 증가하는 것을 볼 수 있는데, 상기 표 1에서 시료 B의 경우가 가장 최적화된 조성을 가진 것으로 판단된다.
시료 두께(㎛) 섬유직경(㎛) 포집효율(%) 공기흐름저항(mmH2O)
20SCFH 40SCFH 60SCFH
A 20 100~400 99.87 9 20 29
B 25 100~400 99.9992 16 38 50<
C 30 100~400 99.9992 22 43 50<
D 50 100~400 99.9993 40 50< ·
표 2는 섬유직경 차이에 따른 포집효율의 변화를 볼 수 있다. 표 2의 시료 B의 경우 토출량을 40㎕/분으로 증가시켜 상대적으로 큰 섬유직경을 가진 웹을 제조하였다. 표 2에서 보는 바와 같이 섬유 직경이 증가함에 따라 막 자체의 비표면적이 적어져 이에 따라 막의 기공크기가 증가함에 따라 막의 포집효율이 감소하는 것을 볼 수 있다.
시료 두께(㎛) 섬유직경(㎛) 포집효율(%) 공기흐름저항(mmH2O)
20SCFH 40SCFH 60SCFH
A 30 100~400 99.9992 22 43 50<
B 30 300~1000 99.82 20 40 50<
<실시예 2>
웹상의 다공성 막은 PVDF 고분자를 사용하여 전술한 전기방사장치를 이용하여 제조하였다.즉, 100% PVDF 단독중합체[Elf Atochem North America, Inc., 상품명 Kynar 761]를 아세톤과 디메틸아세트아미드의 무게비 5:5인 혼합용매에 15중량% 용해시킨 고분자 용액과, PVDF-HFP(88mol%:12mol%)[poly(vinylidenefluoride-co-hexafluoro propylene)]] 공중합체[Elf Atochem North America, Inc., 상품명 Kynar Flex 2801:수평균분자량(Mn)=120,000, 중량평균분자량(Mw)=380,000, 비중 1.77g/cc, 용융점 143℃]를 아세톤 용매에 13중량% 용해시킨 고분자 용액을 사용하였다. 상기의 고분자 용액은 별도의 방사노즐팩에 공급하여 실시예 1과 동일한 전기방사장치를 사용하여 방사하였다. 방사노즐당 토출량은 100% PVDF 단독 고분자용액의 경우 20㎕/분이고, 88% PVDF 공중합체의 경우 20㎕/분이었다.
표 3에서 시료 A의 경우 표 2의 A시료를 나타내고 있으며, 시료 B의 경우 복합방사하여 컬렉터에 집적된 막으로써 구성섬유의 직경이 100~400nm, 700~1000nm였으며, 가는 직경과 굵은 직경이 혼재된 상태를 이룬다. 구성섬유의 비율은 상대적으로 큰 섬유인 700~1000nm의 섬유가가 전체 막에 대한 중량비 46중량%를 구성하고 있다. 제조된 막의 두께는 30㎛였다. 시료 C의 경우는 시료 B와 동일 조건하에서 두께가 50㎛인 경우이며, 시료 D의 경우는 시료 C의 경우와 동일 조건하에서 PVDF-HFP공중합체의 토출량을 40㎕/분으로 증가시켜 상대적으로 큰 직경을 가진 구성섬유의 비를 60중량%로 증가시켰다. 표 3에서 보는 바와 같이 시료 C의 경우가 최적의 조건의 막을 제조하였으며, 상대적으로 직경이 큰 섬유의 비는 50중량%이하로 설정되었을 때 가장 포집효율이 높고 공기흐름저항이 작은 웹을 제조할 수 있었다.
시료 두께(㎛) 섬유직경(㎛) 포집효율(%) 공기흐름저항(mmH2O)
20SCFH 40SCFH 60SCFH
A 30 100~400 99.9992 22 43 50<
B 30 100~400800~1000 99.74 7 13 19
C 50 100~400800~1000 99.995 8 26 38
D 50 100~400800~1000 99.87 19 39 50<
<실시예 3>
웹상의 다공성 막은 PAN 고분자를 사용하여 도 1의 전기방사장치를 이용하여 제조하였다. 즉, 100% PAN 단독중합체[Polyscience,Inc., 상품명 Poly(acrylonitrile)]를 디메틸아세트아미드 100% 용매에 12중량% 용해시킨 고분자 용액을 제조하여 전기방사하였다. 이때 방사노즐당 토출량은 50㎕/분이었다. 팁과 컬렉터간의 거리는 20cm였다.
컬렉터에 집적된 막은 구성섬유의 직경이 100nm ~ 700nm였으며, 제조된 막의 기공도는 80%, 두께는 30㎛였다. 포집효율은 0.3㎛ 입자에 대하여 99.99%였으며 공기흐름저항값은 20 SCFH에서 20mmH2O였다.
<실시예 4>
웹상의 다공성 막은 Nylon 6 고분자를 사용하여 전술한 전기방사장치를 이용하여 제조하였다.즉, 100% Nylon 6 단독중합체를 테트라플루오로아세틱에시드(TFA)와 디클로로메탄(DCM)의 무게비 5:5의 용매에 12중량% 용해시킨 고분자 용액을 제조하여 전기방사하였다. 이때 방사노즐당 토출량은 50㎕/분이었다. 팁과 컬렉터간의 거리는 20cm였다.
컬렉터에 집적된 막은 구성섬유의 직경이 100nm ~ 500nm였으며, 제조된 막의 기공도는 80%, 두께는 30㎛였다.
포집효율은 0.3㎛ 입자에 대하여 99.993%였으며 공기흐름저항값은 20 SCFH에서 25mmH2O였다.
<시험예>
상기 실시예 1 내지 4에 의해 제조된 다공막은 다음과 같은 방법을 통해 그 물성이 시험되었다.
1. 포집효율
DOP 입자(size 0.3㎛)의 포집효율 측정은 JAPAN-SIBATA 6310K를 사용하여 유량 32℃/min에서 측정하였다.
2. 공기흐름저항
공기흐름저항은 20~200 SCFH(Standard cubic feet per hour)범위에서 측정하였다. 이때, 측정면적은 직경 81.6mm이며 공기흐름저항값의 단위는 mmH2O이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예는 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명에 따른 공기정화용 필터여재는 전기방사장치를 이용하여 집적한 나노섬유로 구성된 웹상의 다공막을 구비하고 있다. 본 발명에 따른 나노섬유로 구성된 웹상의 다공막은 섬유직경분포가 균일하고, 고효율 포집성능과 낮은 공기흐름저항을 가지고 있다. 또한, 섬유직경분포를 양극화함으로써 공기흐름저항을 더욱 작게할 수 있고, 두께가 얇아 필터제조를 위하여 일정공간내에서 절곡시 표면적을 크게하여 공기흐름저항을 더욱 작게 할 수 있어 필터의 성능을 향상시킬 수 있다. 또한, 전기방사에 의해 제조된 나노섬유로 구성된 웹상의 다공막의 일면 혹은 양면에 강도 지지층 부직포를 접합하므로써, 필터여재의 강도를 개선시키는 것이 가능하다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다
도 1은 본 발명에 따른 다공막을 제조하기 위한 전기방사장치의 사시도이다.

Claims (16)

  1. 전기방사에 의한 나노섬유 웹(web)으로 이루어지는 다공막과;
    상기 다공막의 적어도 일 면에 적층되는 통기성 지지재료를 포함하고;
    상기 다공막은 포집효율이 0.1㎛ ~ 0.3㎛입자에 대해 99.9%이상이고, 공기흐름저항이 20SCFH에서 30mmH2O 이하인 것을 특징으로 하는 필터여재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공막을 구성하는 나노섬유의 직경분포가 50nm ~ 700nm이고, 막의 두께가 25㎛ ~ 100㎛이며, 기공도가 80% ~ 90%인 것을 특징으로 하는 필터여재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공막을 구성하는 나노섬유의 직경분포가 50nm ~ 700nm와 700nm ~ 1500nm로 양극화되어 있고, 막의 두께가 25㎛ ~ 100㎛이며, 기공도가 80% ~ 90%인 것을 특징으로 하는 필터여재.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 700nm ~ 1500nm의 직경을 갖는 나노섬유가 웹의 전체 중량에 대해 50중량% 이하를 구성하는 것을 특징으로 하는 필터여재.
  5. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 나노섬유가
    폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오르 프로필렌 공중합체, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐리덴 클로라이드-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리우레탄, 폴리메틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리테트라에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트, 레이온, 폴리아마이드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리페닐렌설파이드 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 고분자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 필터여재.
  6. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 통기성 지지재료가
    두께가 80 ~ 120㎛이고, 기공도가 10 ~ 40%인 부직포인 것을 특징으로 하는 필터여재.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 통기성 지지재료가
    폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리올레핀계, 셀룰로오스계 부직포 또는 이들의 혼합 부직포인 것을 특징으로 하는 필터여재.
  8. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 다공막의 어느 일면에 통기성 재료가 부착된 2층 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 필터여재.
  9. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 다공막의 양면에 통기성 재료가 부착된 3층 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 필터여재.
  10. 두께가 80 ~ 120㎛이고, 기공도가 10 ~ 40%인 부직포를 준비하는 단계와;
    전기방사법을 이용하여 포집효율이 0.1㎛ ~ 0.3㎛입자에 대해 99.9%이상이고, 공기흐름저항이 20SCFH에서 30mmH2O 이하인 나노섬유로 이루어진 다공막을 제조하는 단계와;
    상기 다공막의 적어도 일면에 상기 부직포를 적층시키고, 소정의 온도와 압력으로 라미네이션하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 필터여재의 제조방법.
  11. 두께가 80 ~ 120㎛이고, 기공도가 10 ~ 40%인 부직포를 준비하는 단계와;
    전기방사법으로 고분자 용액을 상기 부직포 위에 직접 방사하여, 포집효율이 0.1㎛ ~ 0.3㎛입자에 대해 99.9%이상이고, 공기흐름저항이 20SCFH에서 30mmH2O 이하인 웹(web)상의 다공막을 상기 부직포 위에 적층하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 필터여재의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 다공막이 적층되어 있는 부직포 위에, 또 다른 부직포를 적층시키고 소정의 온도와 압력으로 라미네이션하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 필터여재의 제조방법.
  13. 제 10 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    나노섬유의 직경분포가 50nm ~ 700nm이고, 막의 두께가 25㎛ ~ 100㎛이며, 기공도가 80% ~ 90% 되도록 상기 다공막을 전기방사하는 것을 특징으로 하는 필터여재의 제조방법.
  14. 제 10 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    나노섬유의 직경분포가 50nm ~ 700nm와 700nm ~ 1500nm로 양극화되고, 막의 두께가 25㎛ ~ 100㎛이며, 기공도가 80% ~ 90% 되도록 상기 다공막을 전기방사하는 것을 특징으로 하는 필터여재의 제조방법.
  15. 제 10 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다공막을 구성하는 나노섬유가
    폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오르 프로필렌 공중합체, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐리덴 클로라이드-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리우레탄, 폴리메틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리테트라에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트, 레이온, 폴리아마이드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리페닐렌설파이드 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 고분자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 필터여재의 제조방법.
  16. 제 10 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 통기성 지지재료가
    폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리올레핀계, 셀룰로오스계 부직포 또는 이들의 혼합 부직포인 것을 특징으로 하는 필터여재의 제조방법.
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