KR101303377B1 - 색－안정적 인광체 변환 ｌｅｄ - Google Patents
색－안정적 인광체 변환 ｌｅｄ Download PDFInfo
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Abstract
제1 색의 광을 방사하는 적어도 하나의 발광 다이오드(100) 및 상기 적어도 하나의 발광 다이오드 상에 배치되어 상기 발광 다이오드에 의해 방사된 광의 적어도 일부를 수신하는 발광 재료(102)를 포함하는 발광 장치가 제공된다. 상기 발광 장치는 상기 발광 다이오드(100)에 의해 방사되어 상기 발광 재료(102)를 통하여 투과된 광을 수신하고 상기 제1 색의 광을 흡수하도록 배치된 필터(103)를 더 포함한다. 상기 필터는 실리콘 및 산소 원자들의 매트릭스에 분포된 안료 화합물을 포함하고, 상기 매트릭스에서 상기 실리콘 원자들의 적어도 일부가 탄화수소기(hydrocarbon groups)에 직접 결합된다.
인광체, 발광 다이오드(LED), 발광 재료, 안료 화합물
Description
본 발명은 제1 색의 광을 방사하는 적어도 하나의 발광 다이오드(light-emitting diode) 및 상기 적어도 하나의 발광 다이오드 상에 배치되어 상기 발광 다이오드에 의해 방사된 광의 적어도 일부를 수신하는 발광 재료(luminescent material)를 포함하는 발광 장치에 관한 것이다. 본 발명은 또한 그러한 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
LED(Light-Emitting Device)는 현재 예를 들면 일반 환경 조명(ambient lighting), 교통 신호등과 같은 신호 조명, 브레이크등과 같은 자동차 조명 등의 몇몇 조명의 양태에서, 및 LCD 디스플레이의 백라이트와 같은 디스플레이 장치 조명에서의 응용을 위해 고려된다.
LED는 현재 UV-다이오드로부터, 가시 범위를 거쳐서, IR-다이오드까지 여러 가지 색으로 이용 가능하다. 특히 적색 및 호박색(amber) LED에 있어서의 문제점은 각각 광출력 및 색점(color point)의 강한 온도 의존이다. 접합 온도의 함수로서의 광출력은 적색, 호박색, 녹색, 및 청색 LED들에 대하여 서로 다르다. 이 효과는 특히, 자동차의 후미등 및 깜박이등(blinking indicators)에서, 전력 밀도를 제한하고 주위 온도 변화에 대한 민감도를 증가시킨다.
이러한 온도 의존을 부분적으로 극복하기 위하여, 소위 인광체 변환(phosphor converted) LED, 즉, 자신의 광을 흡수하여 그것을 다른 색으로 변환하는 인광체(phorphor) 화합물(즉, 발광(luminescent) 화합물)을 구비하는 발광 다이오드가 제안되었다. 예를 들면, 청색 다이오드는 청색광의 적어도 일부를 흡수하고 그 결과 적색광을 방사하는 적색 인광체 물질을 구비할 수 있다.
인광체 변환 청색 및 진홍색, 및 UV 다이오드의 온도 의존은 보다 적지만 특히 그 색점 및 상관 색온도(correlated color temperature)는 사용되는 인광체의 층 두께에 강하게 의존한다. LED 상의 작은 두께 변화는 심지어 시야각 의존 색점 변화를 초래할 수도 있다. 또한, 인광체 변환 청색 및 특히 UV-LED에 있어서의 문제점은 인광체 층을 통한 청색 및 UV-누출을 줄이기가 매우 어렵다는 것이다. 청색 및 UV 누출 방사는 인광체 물질 및 주위의 실리콘 및 플라스틱 패키징 성분들의 매트릭스 재료를 더욱 열화시킨다.
향상된 인광체 변환 발광 다이오드에 대한 한 가지 접근법은 Izuno 등에게 권리가 주어진 미국 특허 출원 2004/0061433에서 기술되어 있고, 여기서 인광체 화합물은 졸 겔 기반 매트릭스(sol gel-based matrix)에 포함된다. 거기서 제안된 접근법은 두께 변화에 있어서의 문제점들을 극복한다고 주장되고 있다.
그러나, 인광체 변환 LED의 남아 있는 불리점은 방사된 색의 높은 포화를 획득하거나 또는 UV 또는 청색광의 높은 누출을 방지하기 위하여 수십 또는 심지어 수백 미크론의 두꺼운 인광체 층이 요구된다는 점이다. 두꺼운 인광체 층은 칩으로의 광의 되반사 및 인광체 LED 조합에서의 광의 유효 경로를 증가시키고, 이는 효능 감소를 의미한다.
또한, 미국 특허 출원 2004/0061433에서 기술된 졸 겔 기반 매트릭스의 또 다른 불리점은 그의 열팽창계수가 전형적인 LED들의 열팽창계수와는 현격하게 다르다는 점과 함께 그것은 다소 유연성이 없다는 것이다. 동작중일 때, LED는 열을 방산하여, LED 구조의 열팽창을 초래한다. 이것은 LED와 인광체 층 간의 계면이 응력을 받아, 인광체 층의 박리의 위험이 닥치는 결과를 초래한다. 또한, 종래 기술에 따른 졸 겔 기반 매트릭스의 유연성의 결여 때문에, 졸 겔 결합된 인광체 층 내부의 균열이 발생하여, 피로를 초래할 수 있다. 만일 층의 다공성(porosity)이 너무 높아서 열응력이 강화되지 않거나 인광체 입자들의 움직임에 의해 극복된다면, 층의 기계적 안정도가 충분하지 않고 계면이 명확하고 매끄럽지 않다.
따라서, 인광체 층의 두께에 덜 의존하는, 색점을 갖는 향상된 발광 다이오드에 대한 요구가 존재한다.
또한, 보다 얇은 인광체 층으로부터 높은 색 포화를 허용하는 향상된 발광 다이오드에 대한 요구가 존재한다.
[발명의 개요]
본 발명의 하나의 목적은 위에서 언급된 종래 기술의 불리점들 중 적어도 하나를 극복하고, 종래의 인광체 변환 LED만큼 인광체 층의 두께에 의존하지 않고, 얇은 인광체 층으로부터 높은 색 포화를 허용하는, 색점을 갖는 적어도 하나의 인광체 변환 LED를 포함하는 발광 장치를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 이 목적이 인광체 변환 발광 다이오드 상에 필터를 배치함으 로써 달성될 수 있다는 것을 발견하였다. 상기 필터는 상기 발광 다이오드에 의해 방사되어 인광체 재료를 통하여 투과된 광을 수신하고, 상기 발광 다이오드에 의해 방사된 색의 광을 흡수하도록 배치된다. 이 필터는 상기 발광 다이오드와 관찰자 사이에 배치된다.
그 결과, 상기 인광체 재료에 의해 변환되지 않은 광은 상기 필터 재료에서 흡수되는 반면, 상기 인광체 재료에 의해 변환된 광은 상기 필터 재료에서 흡수되지 않고, 본질적으로 변하지 않은 채로 상기 필터 재료를 통하여 투과된다.
이 때문에, 상기 다이오드로부터의 전체 광(즉, 변환되지 않은 광 및 변환된 광의 조합)의 색점은 상기 인광체 층의 두께에 덜 의존하게 될 것이고, 보다 많은 포화된 변환 색의 광을 획득하면서도 보다 얇은 인광체 층이 이용될 수 있다.
또한, 상기 필터 재료는 실리콘 및 탄소 원자들을 포함하는 매트릭스에 분포된 안료 화합물(pigment compound)이도록 선택되고, 상기 매트릭스 내의 상기 실리콘 원자들의 적어도 일부가 탄화수소기(hydrocarbon group)에 직접 결합된다. 그러한 재료는 다소 유연성 있는 재료이고 따라서 상기 발광 다이오드의 온도가 변화할 때 박리 및 균열을 덜 겪는다.
따라서, 제1 양태에서 본 발명은 제1 색의 광을 방사하는 적어도 하나의 발광 다이오드 및 상기 적어도 하나의 발광 다이오드 상에 배치되어 상기 발광 다이오드에 의해 방사된 광의 적어도 일부를 수신하는 발광 재료(luminescent material)를 포함하는 발광 장치에 관한 것이다. 상기 발광 장치는 상기 발광 다이오드에 의해 방사되어 상기 발광 재료를 통하여 투과된 광을 수신하고 상기 제1 색의 광을 흡수하도록 배치된 필터를 더 포함한다. 상기 필터는 실리콘 및 산소 원자들의 매트릭스에 분포된 안료 화합물을 포함하고, 상기 매트릭스에서 상기 실리콘 원자들의 적어도 일부가 탄화수소기에 직접 결합된다.
전형적으로, 상기 제1 색의 제1 광은 청색 또는 UV-광이다.
전형적으로, 원하는 탄성, 다공성 및 안료 화합물의 유지 능력을 발휘하기 위하여 상기 실리콘 원자들의 10 내지 95%의 범위가 탄화수소기에 직접 결합된다.
상기 실리콘 원자들에 직접 결합된 상기 탄화수소기는 전형적으로 알킬기 및 아릴기로부터, 바람직하게는 메틸기, 에틸기 및 페닐기로부터 선택된다. 탄화수소기의 선택은 예를 들면 상기 매트릭스의 굴절률에 영향을 미친다.
상기 매트릭스는 전형적으로 -트리메톡시실란 및 -트리에톡시실란과 같은 알킬- 또는 아릴-트리알콕시실란을 포함하는 합성물을 중합시키는 것으로부터의 결과물이다. 그러한 중합 반응으로부터의 결과물은 양호한 안료 화합물의 유지 능력을 갖고 원하는 탄성을 갖는 다공성의 매트릭스이다.
상기 매트릭스의 탄성 계수를 증가시키기 위하여, 중합될 상기 합성물은 테트라알콕시실란을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에서, 상기 안료 화합물은 250 nm 미만의 평균 입자 직경을 갖는 입자들의 형태로 되어 있다. 그러한 입자 사이즈에서, 상기 안료 화합물들은 상기 안료들에 의해 흡수되지 않는 파장의 광을 단지 약간 산란시키거나 또는 심지어 그러한 광에 투명하다. 안료 화합물들의 예는 귀금속 콜로이드 입자, 무기 안료, 유기 안료, 및 그 중 둘 이상의 임의의 조합을 포함한다.
본 발명의 실시예들에서, 상기 필터는, 상기 필터 층의 두께를 증가시키는 데 이용될 수 있는, 필러 재료 입자들을 더 포함한다.
본 발명의 몇몇 실시예들에서, 상기 필터는 상기 LED 상의 상기 발광 재료의 위에 배치된다. 본 발명의 다른 실시예들에서, 상기 장치는 상기 발광 다이오드에 의해 방사된 광을 수신하도록 배치된 광학 소자를 더 포함하고, 상기 필터는 상기 광학 소자 상에 배치된다.
제2 양태에서, 본 발명은 발광 장치의 제조 방법을 제공하고, 그 방법은, 제1 색의 광을 방사하는 적어도 하나의 발광 다이오드를 제공하는 단계 ― 상기 발광 다이오드 상에는 상기 발광 다이오드에 의해 방사된 광의 적어도 일부를 수신하도록 발광 재료(luminescent material)가 배치됨 ―; 및 상기 발광 재료 상에 중합 가능한 합성물을 배치하여 중합시킴으로써 상기 발광 재료 상에 필터를 배치하는 단계 ― 상기 중합 가능한 합성물은 액체 매질 내에 R1-트리알콕시실란의 일반식을 갖는 유기적으로 변경된 실란 및 안료 화합물을 적어도 포함하고, 여기서 R1은 아릴기와 알킬기로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 상기 안료 화합물은 상기 제1 색의 광을 흡수함 ― 를 포함한다.
다르게는, 본 발명의 제2 양태도 발광 장치의 제조 방법을 제공할 수 있고, 그 방법은, 제1 색의 광을 방사하는 적어도 하나의 발광 다이오드를 제공하는 단계 ― 상기 발광 다이오드 상에는 상기 발광 다이오드에 의해 방사된 광의 적어도 일부를 수신하도록 발광 재료가 배치됨 ―; 광학 소자를 제공하는 단계; 상기 광학 소자 상에 합성물을 배치하여 중합시킴으로써 상기 광학 소자 상에 필터를 배치하는 단계 ― 상기 합성물은 액체 매질 내에 R1-트리알콕시실란의 일반식을 갖는 유기적으로 변경된 실란 및 안료 화합물을 적어도 포함하고, 여기서 R1은 아릴기와 알킬기로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 상기 안료 화합물은 상기 제1 색의 광을 흡수함 ―; 및 상기 필터가 상기 발광 다이오드에 의해 방사되어 상기 발광 재료를 통하여 투과된 광을 수신하도록 상기 광학 소자를 배치하는 단계를 포함한다.
본 발명의 이들 및 다른 양태들 및 이점들은 다음의 실례가 되는 도면들과 함께 다음의 발명의 상세한 설명으로부터 명백할 것이다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 발광 장치를 단면도로 개략 도시한다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 발광 장치를 단면도로 개략 도시한다.
도 3은 본 발명의 제3 실시예에 따른 발광 장치를 단면도로 개략 도시한다.
도 4a 및 도 4b는 아래 설명되는 실험들 중 하나로부터의 실험 결과들을 나타낸다.
본 명세서에서 정의될 때, "발광 다이오드"(light-emitting diode)(약칭하여 "LED")라는 용어는 당 기술분야의 숙련자들에게 알려진 임의의 타입의 발광 다이오드를 가리키는 것으로, 그러한 발광 다이오드로는, 무기 기반(inorganic based) LED, 폴리머 기반 LED(polyLED), 작은 유기 분자 기반 LED(smOLED) 등이 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, "발광 다이오드"라는 용어에 의해 레이저-방사(laser-emitting) 다이오드도 포함된다.
본 발명의 목적을 위하여, LED는 원칙적으로 자외선(UV) 광으로부터, 가시광을 거쳐서, 적외선(IR) 광까지 임의의 색의 광을 방사하도록 적응될 수 있다.
제1 예시 실시예는 도 1에 개략 도시되어 있고, 발광 표면(101)(즉, 다이오드에서 생성된 광이 그를 통하여 출사되는 표면)을 갖는 발광 다이오드(100)를 포함하는 본 발명의 발광 장치를 보여준다. 동작시에, LED(100)는 제1 파장 또는 파장 간격(즉, 색)의 광을 방사한다. 본 발명의 목적을 위하여, 이 광은 "펌프-광"(pump-light)이라고 불릴 것이고, 따라서 "펌프-파장 범위" 또는 "펌프-색"을 갖는다.
상기 발광 표면 상에는 발광 재료(102)(인광체 층이라고도 함)가 배치되어 있다. 이 발광 재료(102)의 목적은 상기 발광 표면(101)을 통하여 방사된 광(펌프-광)의 적어도 일부를 수신하고, 상기 펌프 광의 적어도 일부를 보다 높은 파장의 변환된 광으로 변환하는 것이다.
본 명세서에서 사용될 때, "발광"(luminescence)"이라는 용어는 형광성(fluorescence) 및 인광성(phosphorescence) 모두를, 즉 여기된 전자들의 이완(relaxation)으로 인한 광자 방사를 가리킨다.
인광체 층(102)의 위에는 필터(103)가 배치되어 있다. 이 필터 층(103)의 목적은 인광체 층(102)에 의해 방사되는 변환된 광의 적어도 일부 및 인광체 층(102)을 통하여 변환되지 않고 투과되는 다이오드(100)로부터의 펌프 광의 적어도 일부를 수신하는 것이다.
이 필터(103)의 주요 목적은 변환된 광은 필터(103)를 통하여 본질적으로 투과되는 반면, 펌프 광의 적어도 일부를 흡수하는 것이다.
그 결과, 디바이스로부터의 전체 광, 즉, 필터(103) 이후의 광의 총량은, 인광체 층이 얇은 경우에도, 높은 함량의 변환된 광 및 낮은 함량의 펌프 광을 갖는다.
도 2에서 개략적으로 도시된 발광 장치의 제2 실시예는, 발광 표면(201)을 갖는 발광 다이오드(200), 및 그 LED(200)에 의해 방사된 광의 적어도 일부를 수신하도록 배치된 발광 재료(인광체 층)(202)를 포함한다.
광학 소자(204)(여기서는 예로서 볼록 렌즈로서 도시됨) 상에 필터(203)가 배치된다. 필터(203) 및 광학 소자(204)는, 필터가 인광체 층(202)과 광학 소자(204) 사이의 광선 경로의 적어도 일부에 위치하도록 배치된다.
도 3에서 개략적으로 도시된 발광 장치의 제3 실시예는, 발광 표면(301)을 갖는 발광 다이오드(300), 및 그 LED(300)에 의해 방사된 광의 적어도 일부를 수신하도록 배치된 발광 재료(인광체 층)(302)를 포함한다.
광학 소자(304)(여기서는 예로서 볼록 렌즈로서 도시됨) 상에 필터(303)가 배치된다. 필터(303) 및 광학 소자(304)는, 광학 렌즈가 인광체 층(302)과 필터(303) 사이의 광선 경로의 적어도 일부에 위치하도록 배치된다. 따라서, 필터 재료는 광학 소자의 위에, 발광 다이오드에 대해 멀리 있는 광학 소자의 표면 상에 위치한다.
LED(100; 200; 300)는 전형적으로 UV 또는 가시 범위의 광을 방사하는 LED이다. 바람직하게는, LED는 응용에 및 원하는 전체 색에 따라, UV, 청색 또는 녹색 LED이다.
발광 재료(102; 202; 302)는 당 기술분야의 숙련자에게 알려진 임의의 발광 재료일 수 있다. 전형적으로, 발광 재료는 펌프 광에 대한 방사 파장 피크(emission wavelength peak) 또는 그 근처의 파장들에 대하여 높은 흡수 계수를 갖고, 그 때문에 낮은 농도의 발광 재료에 의해서도 높은 강도의 광이 흡수될 수 있다.
또한, 발광 재료의 발광 양자 수율(luminescence quantum yield)은 높아서(즉, 흡수된 펌프 광과 방사된 변환된 광 간의 비율), 발광 재료에서의 펌프 광의 효율적인 변환을 허용한다.
본 발명의 발광 장치에서 사용하기에 적합한 발광 화합물(인광체 물질)은 펌프 색에 및 변환된 광의 원하는 색에 좌우되고, 예를 들면, YAG:Ce 및 (Sr,Ca)2SiO4:Eu 등의 황색광 인광체 물질; 예를 들면, (Sr,Ba)2Si5N8:Eu, (Gd,La,Y)2O2S:Bi,Eu, (Ca,Sr)S:Eu, YVO4:Eu,Bi 등의 적색광 인광체 물질; Sr2Si2N2O2:Eu, LuAg:Ce, (Ba,Sr)2SiO4:Eu 등의 녹색광 인광체 물질을 포함하지만, 이들에 제한되지는 않는다.
인광체 물질은 단독으로 이용될 수 있고 또는 2개 이상의 그러한 인광체 물질의 혼합물으로 이용될 수 있고 그에 따라 적색, 녹색, 또는 호박색 변환된 색들이 만들어질 수 있다.
발광 재료는 전형적으로 발광(인광체) 화합물의 입자들의 형태로 되어 있고, 그 입자들은 임의로 운반용 재료(carrier material)에 분포된다. 그러한 운반용 재료의 예는, 실리콘-탄소 매트릭스, 예를 들면 졸-겔 재료 또는 축합(condensation) 실리콘 또는 부가-경화(addition-cured) 실리콘을 포함한다. 본 발명에서 이용하기에 적합한 하나의 선호되는 운반용 재료는 필터용의 매트릭스로서 나중에 설명될 실리콘-탄소 매트릭스의 타입이다. 이 매트릭스는 응력을 수용하도록 허용하고 응용 수명에 걸쳐서 UV 또는 청색광 및 온도에 의해 비교적 영향을 받지 않는다.
살포(spraying), 디스펜싱(dispensing), 및 적절한 마스크를 이용한 블레이드 코팅(blade coating) 등에 의하여, 발광 재료를 갖는 발광 다이오드를 제공하는 방법들이 당 기술분야에 잘 알려져 있다.
필터(103; 203; 303)는 발광 재료와 발광 장치의 잠재적인 관찰자 사이의 광선 경로에 배치된다. 필터의 주요 특성은, 그것은 (ⅰ) 본질적으로 비발광성(non-luminescent)이면서, 펌프 색의 광에 대한 높은 흡수 계수(즉, 그의 결과로서 어떤 광의 방사도 없이 펌프 광을 흡수하는); 및 (ⅱ) 변환된 색의 광에 대한 높은 투과 계수를 가져야 한다는 것이다.
그 결과, 변환된 광은 필터 층이 없는 경우보다 전체 광에 대해 더 많은 부분에 기여하고, 따라서 전체 광은 변환된 광으로 더 많이 포화된다. 따라서, 펌프 광의 누출은 공간 광 분포에 관계없이 강하게 감소된다.
그 결과는 또한 발광층의 두께 및/또는 농도가 필터 층이 없는 발광 장치와 동일한 범위까지 전체 광의 색점에 영향을 미치지 않는 발광 장치이다.
필터 재료는 매트릭스에 분포된 안료 화합물로 이루어진다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 안료 화합물은,
Au 및 Ag 콜로이드 등의 귀금속 콜로이드; Fe, Zn, Ti, Sb, Cr, Co, Bi 및/또는 V의 산화물, 예를 들면, Fe2O3(PR 101), FeOOH(PY 42), P-도핑된 Fe2O3, ZnFe2O4(PB 119), (Fe,Zn,Cr) 산화물(PB 33), (Ti,Sb,Cr) 산화물(PB 24), BiVO4(PY 184), (Zr,Si,Fe) 산화물(PR 232), (Co,Al,Cr,Ti) 산화물(PG 26), (Ti,Zn,Co,Ni) 산화물(PG 50) 등의 금속 산화물, 및 Mg, Ca, Fe, Mn, Co, Ni, In, Cr, Sr, Ba, Zn, Ln, Bi, Ak, Fe, V, Nb, Ta, Mo, W, Ti, Zr, Zr, Hf, Sn, Ge, Si, Ta 중에서 선택된 금속들 중 하나 이상의 산질화물, 예를 들면, TaOxNy 등의 금속 산질화물(그러한 산질화물 기반 안료의 예에 대해서는 EP 1 160 833 참조) 등의 무기 안료; 및
옐로우 디아릴(diaryl)(PY83), 옐로우 이소인돌리논(isoindolinone)(PY 110 - 크로모프탈(Cromophtal) 옐로우 3RT 또는 Irgazin 옐로우 2RLT), 옐로우 아조-축합(azo-condensation)(PY 93 - 크로모프탈 옐로우 3G), 옐로우 이소인돌린(isoindoline)(PY 139, PY 185) 오렌지 이소인돌리논(PO61 - 크로모프탈 오렌지 2G), 페릴렌(perylene)(PR 149 - PV 패스트 레드(Fast Red), PR 179, PR 224, PV 29), 안트라퀴논(anthraquinone)(PR 177 - Irgazin 레드 A2BN), 퀴나크리돈(quinacridone)(PR 122 및/또는 PV19), Ni-이소인돌린(PR 257), 티오인디고(thioindigo)(PR 88), 페리논(perinone)(PR54), 디케토-피롤(diketo-pyrrole)(PR 254, PR272, PR264), 구리 프탈로시아닌(copper phtalocyanines)(PB 15, PB 16, PG 7, PG 36), 레드 아조-축합(PR 221, PR 166), 레이크 레드(Lake Red) C(Ba)(PR 53:1), 본 아릴아미드(bon arylamide)(PR2) 등의 유기 안료
를 포함하지만, 이들에 제한되지는 않는다.
예를 들면, Fe2O3, 페릴렌(PR 149 - PV 패스트 레드) 및 안트라퀴논(PR 177 - Irgazin 레드 A2BN)은 특히 청색광의 흡수에 적합하다.
안료는 단독으로 또는 2개 이상의 상이한 안료의 조합으로 이용될 수 있다. 안료의 선택은 온도 부하 및 UV/청색광에 대한 그의 내성을 고려하여 행해질 것이다.
개괄적인 말로, 안료 화합물은 펌프 광에 대한 높은 흡수 계수 및 변환된 광에 대한 낮은 흡수 계수(높은 투과율)를 가져야 한다.
전형적으로, 안료 화합물은 나노-스케일 정도, 예를 들면, 직경이 1 ㎛보다 작은, 예를 들면, 직경이 500 nm보다 작은, 전형적으로 직경이 250 nm보다 작은 정도의 평균 일차 입자 사이즈(mean primary particle size)를 갖는 입자들로서 매트릭스 내에 존재한다. 약하게 산란하는 입자들에 있어서, 그 직경은 바람직하게는 약 200 nm 미만이다. 투명 입자들에 있어서, 그 직경은 약 100 nm 미만이다.
안료 화합물이 분포되는 매트릭스는 실리콘 및 산소 원자들을 포함하고, 실리콘 원자들 중 적어도 일부가 탄화수소기(hydrocarbon group)에 직접 결합되는 매트릭스이다.
전형적으로, 매트릭스 내의 실리콘 원자들 중 적어도 10%, 예를 들면 적어도 50%, 예를 들면 95% 이상이 탄화수소기에 직접 결합된다.
본 발명의 목적을 위하여, "유기기(organic group)에 직접 결합된 실리콘 원자"라는 용어는 Si-C-결합을 통하여 유기기에 결합된 실리콘 원자에 관련이 있다. 그러므로, 메톡시기(methoxy group)는 Si-O-결합을 통하여 실리콘 원자에 결합되기 때문에, 메톡시기는 "실리콘 원자에 직접 결합된 유기기"가 아니다.
전형적으로, 매트릭스는 전체 화학식 Si-R1 x-O2 -x/2를 갖고, 여기서 x는 1보다 작고, 전형적으로 0,1 내지 0,95의 범위에 있다.
그러한 실리콘-산소 매트릭스는 전형적으로, 후술될 일반식 Si(OR')의 실란을 임의로 더 포함하는, 일반식 R1-Si(OR2)(OR3)(OR4)의 유기적으로 변경된 실란을 포함하는 합성물을 적어도 부분적으로 가수분해하는 것에 의해 얻어진다.
상기 화학식에서, R1은 예를 들면 메틸, 에틸, 프로필, n-부틸, t-부틸, i-부틸, 펜틸 등의, 직선형(straight) 또는 분기형(branched) C1 -8-알킬기 등의 알킬기, 또는 예를 들면 페닐기 등의 아릴기에 대응한다.
그러한 매트릭스는 예를 들면, 임의로 후술될 일반식 Si(OR')4의 실란과의 혼합물에, 일반식 R1-Si(OR2)(OR3)(OR4)의 유기적으로 변경된 실란을 중합시키는(가수분해하고 축합하는) 것에 의해 졸-겔 프로세스를 통하여 준비될 수 있다.
R1은 위에서 정의된 바와 같다.
R2, R3 및 R4는 개별적으로, 예를 들면 메틸, 에틸, 프로필 등의 직선형 또는 분기형 C1 -8-알킬기 등의 임의의 알킬기일 수 있다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 R1-트리알콕시실란의 예는, 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메틸트리에톡시실란(MTES), 에틸트리메톡시실란(ETMS), 에틸트리에톡시실란(ETES), 페닐트리메톡시실란(PTMS) 및 페닐트리에톡시실란(PTES)을 포함하지만, 이들에 제한되지는 않는다.
본 발명에 적합한 일반식 Si(OR')4의 실란에서, R'은 전형적으로 각 발생마다, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필 등의 직선형 또는 분기형 C1 -8-알킬기 등의 탄화수소기 중에서 개별적으로 선택되지만, 그러한 탄화수소기에 제한되지는 않는다. 그러한 실란의 예는, 테트라메톡시실란(TMOS) 및 테트라에톡시실란(TEOS)을 포함한다.
반응 혼합물에서 Si(OR2)(OR3)(OR4)와 Si(OR')4 간의 비율은 전형적으로 1:9 내지 10:0의 범위에 있고, 전형적으로는 95:5까지이다.
매트릭스를 제조하는 한 가지 방법이 아래에서 설명된다. 당 기술분야의 숙련자라면 이해하는 바와 같이, 본 발명의 필터를 획득하기 위해 상이한 반응물 및/또는 상이한 조건이 이용될 수도 있다.
유기실란들(organo-silanes)(예를 들면 MTMS 및 임의로 TEOS)을 용매에 용해함으로써 가수분해 혼합물이 준비된다. 이 가수분해 혼합물은 전형적으로 촉매 및/또는 반응 개시제(reaction initiator)를 더 포함한다. 전형적인 촉매 및/또는 반응 개시제로는 예를 들면 물과 아세트산이 있지만, 이들에 제한되지는 않는다. 반응 중에, 유기실란들은 가수분해된다. 가수분해 반응으로 인해 이용 가능한 (OR) 기들이 -OH 기들로 교체된다.
안료 화합물(들)은 분산으로서, 예를 들면, 임의로 분산제(dispersion agent)를 포함하는, H2O:에탄올 내의 분산으로서, 가수분해된 혼합물에 추가되어 코팅 합성물을 형성한다.
코팅 합성물은 기판(예를 들면, 발광 다이오드 상의 인광체 층의 표면, 또는 렌즈 등의 광학 소자의 표면) 상에 증착되고, 축합 반응이 개시된다. 축합 반응 중에, 인접한 Si-OH 기들이 H2O의 축합을 통하여 Si-O-Si 브리지를 형성한다.
반응물들 및 반응 개시제들에 따라서, 축합 반응은 상이한 방법으로, 예를 들면, 열, UV-방사, 반응 화합물의 추가 등에 의해 개시될 수 있다. 선호되는 축합 메커니즘은 열이다.
임의로, 남아 있는 용매들은 전형적으로 증발에 의해 제거된다.
이 방법에 의해 획득된 매트릭스는 다소 얇아질 수 있다. 보다 큰 두께를 갖는 매트릭스를 획득하기 위하여, 반응 혼합물에 입자들(필러 재료들)을 추가할 수 있다. 필러는 SiO2, Al2O3 등의 투명하거나 약간 산란하는 재료, 또는 기타 적합한 재료일 수 있다. 이 필러들은 1 ㎛보다 작은, 100 nm보다 작은, 심지어는 비산란 입자들의 경우 50 nm보다 작은, 평균 일차 입자 사이즈를 가지고 산란할 수 있다.
예를 들면, SiO2는 제조 중에 층의 축소를 감소시킬 수 있다. 전형적으로, 약 100 nm 미만의, 예를 들면 약 50 nm 미만의 직경을 갖는 실리카 입자들이 매트릭스 층의 두께를 증가시키기 위해 이용될 수 있다. 필러 재료의 일례는 LUDOXTM이고, 이것은 두께를 증가시키고 두꺼운 막 내의 응력을 감소시키기 위해 이용된다.
추가적인 용매, 습윤제(wetting agent), 침전방지제(anti-sedimentation), 침강방지제(anti-sagging), 리올로지-조정제(rheology-modifiers)(두껍게 하는 것 또는 얇게 하는 것으로서) 등의 유용한 첨가물들이 반응 혼합물에 추가될 수 있다. 가능한 첨가물들의 이 목록은 모든 것을 망라한 것이 아니고 코딩 개발자들로부터 잘 알려져 있다.
실리콘 원자들의 적어도 일부가 3개의 산소 원자와 1개의 탄화수소기를 배위 결합(coordinate)한다는 사실 때문에, 획득된 매트릭스는 꽤 유연성 있는 구조로, 낮은 탄성 계수를 갖는다. 비교로서, 테트라에톡시실란(TEOS)의 중합(가수분해 및 축합)에 의해 획득된 매트릭스와 같이, 본질적으로 각 실리콘 원자가 4개의 산소 원자를 배위 결합하는 매트릭스는 훨씬 더 단단하고, 73 GPa의 보다 높은 탄성 계수를 갖는다.
본 발명의 매트릭스의 비교적 유연성 있는 특징 때문에, 이 매트릭스는 그 매트릭스가 배치되는 기판의 열팽창에 관련하여 보다 높은 강도를 갖는다. 따라서, 본 발명의 매트릭스는 예를 들면 TEOS 기반 매트릭스보다 기판의 더 높은 온도 변화를 견딜 수 있다.
그러한 매트릭스의 유연성의 다른 이점은 1 내지 4 미크론의, 추가적인 필러가 추가되는 경우에는 20 미크론까지의, 적당한 필터 층 두께에 다량의 안료를 삽입할 수 있다는 것이다.
이들 유기적으로 변경된 실란들은 투명하고, 고출력 LED의 통상의 접합 온도에서 온도 안정적이고, UV-청색광에 내성이 있는 층들을 제공한다.
본 발명에서는, 전형적으로 LED 상에 발광 재료(인광체) 층이 배치된다. 그 발광층의 위에 필터 재료가 배치되고 따라서 결합 성능이 향상되기 때문에 유사한 매트릭스 재료의 사용으로부터 이익을 얻을 수 있다.
동작 시에, LED는 열을 방산하고, 이는 많은 경우에 사파이어로 만들어진 발광 표면의 열팽창을 초래한다. 발광 표면 상에 유연성 없는 재료가 배치될 경우, 이 재료는 균열되거나, 깨지거나, 표면으로부터 벗겨지기 쉽겠지만, 본 발명의 매트릭스와 같은 유연성 있는 재료의 경우에는, 이러한 해로운 일이 발생할 가능성이 훨씬 적다.
안료 화합물은 매트릭스 내에 균일하게 분포된다. 안료 화합물의 농도는 사용되는 안료 화합물(들)의 특성, 필터의 두께, 인광체 층의 두께 및 따라서 차단할 UV 및 청색광의 양에 좌우되고, 건조된 최종 필터 층(즉, 용매 등의 증발 후)에 기초하여 전형적으로 1 내지 65%(체적)의 범위에 있다.
전술한 바와 같이, 이러한 타입의 매트릭스는 또한 필러 층 외에 발광층을 위한 매트릭스로서도 적합하다.
상술한 유연성 외에, 본 타입의 매트릭스를 이용하는 것의 한 가지 이점은 이 매트릭스는 높은 비표면적(specific surface area)을 제공하는, 예를 들면 TEOS 기반 매트릭스에 비하여 낮은 비표면적을 가질 것이라는 점이다. 높은 비표면적은 물과 실리콘 화합물 등의 불순물들이 흡수될 수 있는 높은 면적을 제공한다. 따라서, 본 발명의 매트릭스 재료는 유리하다.
본 발명의 발광 장치들은 예를 들면, 특히 큰 온도 범위에 걸쳐서, 방사된 광의 색점의 높은 제어 및 높은 안정성이 요구되는 조명 시스템들에서 사용될 수 있다.
예를 들면, 본 발명의 발광 장치들은 자동차의 브레이크 등, 교통 신호등 등의 신호등에서 이용될 수 있다. 본 장치들은 또한 일반 조명, 액정 디스플레이 용의 백라이트, LED 기반 디스플레이 장치에서의 원색 광원(primary color source) 등, 다른 타입의 조명 응용에서도 유용할 수 있다.
실험
실험 1: 필터 재료의 준비(
필터 층의
예 1)
분산제로서 Disperbyk 190을 이용하여, 50:50 물:에탄올 혼합물에 입자 사이즈 40-70 nm의 ZnFe2O4 10g을 분산시킴으로써 제1 안료 분산이 준비되었다.
분산제로서 Disperbyk 190을 이용하여, 50:50 물:에탄올 혼합물에 입자 사이즈 35-40 nm의 Fe2O3 3g을 분산시킴으로써 제2 안료 분산이 준비되었다.
MTMS 40g, TEOS 0.6g, 물 32g, 에탄올 4g 및 빙초산(glacial acetic acid) 0.15g을 혼합함으로써 가수분해 혼합물이 준비되었다. 그 후 가수분해된 MTMS 용액은 실온에서 48 시간 동안 방치되었다.
상기 ZnFe2O4 분산 10g과 Fe2O3 분산 6g 및 MTMS/TEOS 가수분해 혼합물 10g과 메톡시 프로판올 4g을 혼합함으로써 코팅액이 준비되었다.
이 코팅액은 코팅할 투과율 측정(transmission measurements)에 적합한 유리 기판 상에 증착되었고, 그 후 250℃에서 10분 동안 경화되었다. 이것은 투과율 측정을 위해 유리 기판 상에서 행해졌다.
결과의 광 흡수 코팅은 2.7 마이크로미터까지의 두께를 가졌다. 그것은 호박색이고, 투명하고, 산란이 없었다. CIE 1931에서의 그의 색점은 (x=0.589, y=0.405)였고 전체 투과율은 52%였다.
실험 2: 필터 재료의 준비(필터 재료의 예 2)
분산제로서 Disperbyk 190을 이용하여, 50:50 물:에탄올 혼합물에 Fe2O3 3g(입자 사이즈 35-40 nm)을 분산시킴으로써 안료 분산이 준비되었다.
MTMS 40g, TEOS 0.6g, 물 32g, 에탄올 4g 및 빙초산 0.15g을 혼합함으로써 가수분해 혼합물이 준비되었다. 그 후 가수분해된 MTMS 용액은 실온에서 48 시간 동안 저장되었다.
Fe2O3 분산 20g 및 MTMS/TEOS 가수분해 혼합물 10g과 디아세톤 알코올(DAA) 4g을 혼합함으로써 코팅액이 준비되었다.
이 코팅액은 코팅할 유리 기판 상에 증착되었고, 그 후 250℃에서 5분 동안 경화되었다.
그것은 호박색이고, 투명하고, 산란이 없었다. 파장의 함수에서 스펙트럼의 측정은 UV-가시광 분광광도계를 이용하여 행해졌다. D65 램프에 대하여 CIE 1931에서 그의 색점이 계산되었고 색 좌표는 (x=0.5504, y=0.4286)이었다.
실험 3: 인광체 두께의
색점에
대한 영향
인광체의 층 두께의 신뢰성 있는 판정은 LED 상의 코팅보다는 얇은 유리판 상의 코팅에 대하여 더 용이하게 수행되었기 때문에, 색점의 층 두께 의존성을 측정하기 위해 도 4에서 도시된 특수한 어셈블리가 이용되었다.
3 마이크로미터의 평균 직경(D50)을 갖는 YAG:Ce(QUMK58UF-D1, Phosphor Technology Ltd.)가 HTF 래커(lacquer)(Phillips/Eques Coatings Oss)에 분산되어 유리 기판 상에 살포되었다. 층 두께는 유리판과 동일한 런(run)으로 코팅된 기준 금속판 상에서 Fisher ISOCOPE®를 이용하여 측정되었고, 6 마이크로미터와 45 마이크로미터 사이에서 변하였다.
서브마운트 상의 LED(1 Ｗ 청색 LED)는 꼭 맞는(tightly fitting) 알루미늄 거울에 의해 둘러싸였다.
LED 위에 상이한 유리 기판(상이한 두께의 YAG:Ce를 가짐)을 하나씩 배치하고, 적분구(integrated sphere)에서 LED의 방사를 측정함으로써 광 강도 및 색점에 대한 두께 의존성이 측정되었다.
이 실험으로부터의 데이터는 CIE 1931-플롯에서 두께의 함수로서 색점을 보여주는 도 4a, 및 두께의 함수로서 강도(가시 출력)를 보여주는 도 4b에 도시되어 있다.
도 4a는 (ⅰ) 변화하는 두께의 인광체 층들을 갖지만 필터는 없는 LED("인광체"로 표시됨), 및 (ⅱ) 인광체 층에 더하여 실험 2에서 설명된 것과 같은 필터 층을 갖는 (ⅰ)에서와 동일한 LED 및 인광체 조합("인광체 + 필터"로 표시됨)에 대한 색점들을 보여준다. 인광체 층의 두께는 화살 방향으로 6에서 45 ㎛까지 증가한다.
여기서, 필터가 없는 디바이스의 경우에는 색점이 두께와 함께 많이 변하는 반면, 본 발명의 필터를 갖는 디바이스의 경우에는 색점이 두께와 함께 훨씬 적게 변한다는 것을 분명히 알 수 있다.
도 4b는 (ⅰ) 필터 없이 인광체 층을 LED에 대한 측정된 강도 대 인광체 층 두께("인광체"로 표시됨), (ⅱ) 인광체 층에 더하여 실험 2에서 설명된 것과 같은 필터 층을 갖는 LED에 대한 측정된 강도 대 인광체 층 두께("인광체 + 필터"로 표시됨), 및 (ⅲ) 인광체 층이나 필터 층이 없는 LED에 대한 측정된 강도("LED"로 표시됨)를 보여준다.
여기서, 인광체는 있지만 필터는 없는 장치에 대한 강도는 YAG:Ce-층의 두께와 함께 감소하는 것을 분명히 알 수 있다. 한편, 필터 층이 있는 장치의 경우, 약 30 ㎛의 인광체 두께에서 최대 강도에 도달한다. 도 4a의 교시와 함께, 비록 가시 강도는 YAG:Ce-두께에 의해 여전히 영향을 받는다 할지라도, 본 발명의 필터 층이 이용되는 경우 색점은 훨씬 적게 영향을 받는다는 것이 명백하다.
또한 도 4a로부터 얇은 발광 재료의 층에 의해서도 높은 색 포화가 가능하다는 것이 명백하다.
Claims (24)
- 제1 색의 광을 방사하는 적어도 하나의 발광 다이오드(light-emitting diode)(100; 200; 300) 및 상기 적어도 하나의 발광 다이오드 상에 배치되어 상기 발광 다이오드에 의해 방사된 광의 적어도 일부를 수광하는 발광 재료(luminescent material)(102; 202; 302)를 포함하는 발광 장치로서,상기 발광 장치는 상기 발광 다이오드(100; 200; 300)에 의해 방사되어 상기 발광 재료(102; 202; 302)를 통하여 투과된 광을 수광하고 상기 제1 색의 광을 흡수하도록 배치된 필터(103; 203; 303)를 더 포함하고,상기 필터(103; 203; 303)는 실리콘 및 산소 원자들의 매트릭스에 분포된 안료 화합물을 포함하고, 상기 매트릭스에서 상기 실리콘 원자들의 적어도 일부가 탄화수소기(hydrocarbon groups)에 직접 결합되고, 상기 탄화수소기는 알킬 및 아릴로부터 선택되고, 상기 매트릭스는 R1-트리알콕시실란을 포함하는 합성물을 중합시키는 것으로부터의 결과물이고, 여기서 R1은 알킬과 아릴로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 상기 합성물은 테트라알콕시실란을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 발광 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 실리콘 원자들의 적어도 10%가 탄화수소기에 직접 결합되는 발광 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 실리콘 원자들의 적어도 95%가 탄화수소기에 직접 결합되는 발광 장치.
- 제1항에 있어서, R1은 메틸, 에틸, 프로필 및 페닐 중에서 선택되는 발광 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 R1-트리알콕시실란은 R1-트리메톡시실란 및 R1-트리에톡시실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 발광 장치.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 안료 화합물은 비발광성(non-luminescent)인 발광 장치.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 안료 화합물은 250 nm 미만의 평균 입자 직경을 갖는 입자들의 형태로 되어 있는 발광 장치.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 안료 화합물은 귀금속 콜로이드 입자, 무기 안료, 유기 안료, 및 그 중 둘 이상의 임의의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 발광 장치.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필터(103)는 필러 재료 입자들을 더 포함하는 발광 장치.
- 발광 장치의 제조 방법으로서,제1 색의 광을 방사하는 적어도 하나의 발광 다이오드(100)를 제공하는 단계 ― 상기 발광 다이오드(100) 상에는 상기 발광 다이오드에 의해 방사된 광의 적어도 일부를 수광하도록 발광 재료(102)가 배치됨 ―; 및상기 발광 재료(102) 상에 중합 가능한 합성물을 배치하여 중합시킴으로써 상기 발광 재료(102) 상에 필터(103)를 배치하는 단계 ― 상기 중합 가능한 합성물은 액체 매질 내에 R1-트리알콕시실란의 일반식을 갖는 유기적으로 변경된 실란 및 안료 화합물을 적어도 포함하고, 여기서 R1은 아릴과 알킬로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 상기 합성물은 테트라알콕시실란을 더 포함하고, R1-트리알콕시실란:테트라알콕시실란의 분자 비율은 1:9 내지 10:0의 범위에 있고, 상기 안료 화합물은 상기 제1 색의 광을 흡수함 ―를 포함하는 발광 장치의 제조 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 R1-트리알콕시실란은 메틸-, 에틸-, 프로필 및 페닐-트리메톡시실란 및 -트리에톡시실란, 및 그 중 둘 이상의 임의의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 발광 장치의 제조 방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 안료 화합물은 비발광성(non-luminescent)인 발광 장치의 제조 방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 안료 화합물은 250 nm 미만의 평균 입자 직경을 갖는 입자들의 형태로 되어 있는 발광 장치의 제조 방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 안료 화합물은 귀금속 콜로이드 입자, 무기 안료, 유기 안료, 및 그 중 둘 이상의 임의의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 발광 장치의 제조 방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 필터는 필러 재료 입자들을 더 포함하는 발광 장치의 제조 방법.
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