KR101275451B1 - 폴리유산 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리유산 수지 조성물에 관한 것으로, 상기 폴리유산 수지 조성물은 폴리유산 이성질체 혼합물, 폴리프로필렌계 수지, 충격 보강용 SEBS 코폴리머, GMA계 상용화제 및 무기 충전제를 포함한다. 본 발명에 따른 폴리유산 수지 조성물은 폴리유산 대비 내열성과 내충격성, 신장율이 개선되어, 자동차, 전기/전자 부품, 사무기기, 잡화 등과 같은 다양한 사출 성형품에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

폴리유산 수지 조성물 {POLYLACTIC ACID RESIN COMPOSITION}
본 발명은 폴리유산 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리유산(PLA) 대비 열변형온도, 내충격성, 신장율이 개선된 폴리유산 수지 조성물에 관한 것이다.
최근 전세계적인 환경 오염과 온난화에 따라 석유 기반 고분자 소재의 사용을 줄이고, 대신에 재생 가능한 환경 친화적인 고분자 소재를 적용하는 움직임이 활발하다. 따라서 고분자 소재의 사용이 높은 전자 제품이나 자동차 부품 소재에도 환경 오염을 감소시키고, 이산화탄소와 같은 온실가스 발생량을 낮추기 위해 친환경 플라스틱 소재를 채택하는 것이 추세이다. 하지만 기존의 친환경 플라스틱은 열과 수분에 취약하며, 기계적 물성이 기존 석유 기반 플라스틱 소재 대비 떨어져, 이를 보강하는 다양한 연구가 진행되어 왔다.
친환경 플라스틱 중에서 가장 저렴한 소재인 폴리유산(Polylacitic Acid: PLA)은 옥수수 전분에서 추출된 유산(Lactic Acid)를 중합하여 만든 소재로, 양산화되어 판매되고 있으며, 점차 생산량도 증가하고 있다. 폴리유산은 타 친환경 플라스틱 대비 저렴함과 무독성, 생분해성을 기반으로 식품 용기, 랩 등의 일회용 제품, 유아용 제품 등에 사용되고 있다.
PLA 소재의 특성은 상온에서 강성이 우수하고, 투명성이 좋은 편이나, 충격에 취약하며, 유리전이온도가 50℃로 매우 낮아 열변형이 쉬우며, 사출 성형 측면에서 낮은 결정화 속도로 냉각 시간이 매우 긴 단점을 가지고 있다. 이를 극복하기 위해서 일본 Kyoto 대학의 Y. Ikada 교수는 광학 이성질체인 PLA D-형과 L-형을 등몰비로 용융 혼합할 경우, 스테레오 콤플렉스(Stereocomplex)가 형성되고, 결정화 속도가 빨라지고, 결정구조가 조밀해져 녹는점(Tm)과 열변형온도(HDT)가 높아지는 현상을 발표하였다. 이를 통해 PLA의 사출 성형에서 냉각시간을 단축시켜 사이클 시간(cycle time)을 감소시킬 수 있고, 스테레오 콤플렉스의 결정화의 유도를 통해 고내열성을 발현시킬 수 있다. 하지만 이러한 개선에도 불구하고, 폴리프로필렌(PP)과 같은 범용 소재에 비해서 냉각 시간이 2~5배 더 많이 소요되는 한계점을 가지고 있다.
PLA의 물성을 개선하기 위해서 다양한 소재와의 블렌드 연구가 진행되어 왔는데, 폴리에스테르나 폴리카보네이트 등과의 블렌드에 적절한 상용화제를 사용하여 충격강도와 내열성을 향상시켜 제품화에 성공하였다. 하지만, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀과의 블렌드는 극성 차이가 커 상용성이 많이 떨어지고, 기계적 물성의 저하로 제품화에 많은 한계가 있다.
본 발명의 목적은 열변형온도, 충격강도, 신장율이 향상된 환경친화성 폴리유산 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 자동차, 전기전자 부품, 사무기기, 잡화 등과 같이 내열성과 기계적 강성이 요구되는 사출 성형 제품에 적합한 환경친화성 폴리유산 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 친환경성 폴리유산 수지 조성물은 폴리유산 이성질체 혼합물 20~60중량%, 폴리프로필렌계 수지 30~70중량%, 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌(SEBS) 코폴리머 3~15중량%, 글라시딜메타크릴레이트(GMA)계 상용화제 2~8중량%, 무기충전제 0.5~5중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 폴리유산(PLA)은 옥수수 전분을 분해하여 얻은 유산(lactic acid)을 모노머로 하여 에스테르 반응에 의해 제조되는 폴리에스테르 수지로서, 상업적 구입이 용이하다. 폴리유산은 광학적 이성질체로 L-형과 D-형이 존재하는데, 각각 순도가 높을수록 높은 녹는점을 보여, 순도가 96% 이상인 것이 바람직하고, 본 발명에 사용되는 폴리유산 이성질체 혼합물로는, L-형:D-형이 97:3~80:20의 중량비로 혼합된 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 이는 PLA의 L-형과 D-형 각각은 약 160℃의 비슷한 녹는점을 갖는데 반해, L-형과 D-형을 혼합할 경우, 이들이 스테레오 콤플렉스를 형성하여 보다 높은 온도인 200~220℃에서 녹는점을 형성하기 때문이다. 상기 폴리유산 수지는 사출 성형이 가능한한, 분자량이나 분자량 분포에 특별한 제한이 없으나, 중량 평균 분자량이 5만 이상인 것을 사용하는 것이 성형체의 기계적 강도 및 내열성 측면에서 바람직하다. 상기 폴리유산 이성질체 혼합물은 사용 용도에 따라, 전체 수지 조성물의 중량 기준으로, 20~60중량%를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 상기 폴리프로필렌계 수지는, 프로필렌을 베이스로 에틸렌을 일부 첨가하여 중합한 에틸렌-프로필렌 블록공중합체로서, 그 중 에틸렌 함량이 5~20중량%인 것이 바람직한데, 에틸렌 함량이 상기 범위일 경우, PLA 블렌드의 내충격성을 향상시키고, SEBS와의 상용성이 높아 바람직하다. 상기 폴리프로필렌계 수지는 사출 성형이 가능한한, 분자량이나 분자량 분포에 특별한 제한이 없고, 용융지수(MI)가 0.5~50g/10분(ASTM D1238, 230℃, 2.16kg)인 것이 보다 바람직하다. 상기 폴리프로필렌계 수지는 전체 수지 조성물의 중량 기준으로, 30~70중량%를 사용하는 것이 바람직한데, 30중량% 미만일 경우, 최종 수지 조성물의 내열성과 충격강도가 떨어지고, 70중량%를 초과할 경우, 상대적으로 바이오매스인 PLA 함량이 낮아 부적합하다.
본 발명에 사용되는 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌(SEBS) 코폴리머는 소재의 내충격성과 신율을 개선하는데 중요한 역할을 하는 것으로서, 분자량과 코폴리머 내 스티렌 함량이 매우 중요한 역할을 한다. 본 발명에 바람직하게 사용되는 SEBS 코폴리머는 수평균 분자량이 5만 이상인 것이 최종 수지 조성물의 신장율과 충격 강도 개선에 바람직하며, 스티렌 함량은 10~40중량%가 바람직한데, 스티렌 함량이 10중량% 미만인 경우, SEBS가 너무 연질이 되어 인장강도가 떨어지며, 40중량% 초과인 경우, 폴리프로필렌계 수지와의 상용성이 떨어져 바람직하지 않다.
상기 SEBS 코폴리머는 전체 수지 조성물 중량 기준으로, 3~15중량%를 사용하는 것이 바람직한데, 3중량% 미만인 경우, 충격 강도 개선 효과가 작으며, 15중량%를 초과하는 경우, 최종 수지 조성물의 굴곡 탄성율 및 굴곡 강도가 떨어지는 단점이 있다.
본 발명에 사용되는 글라시딜메타크릴레이트(GMA)계 상용화제는, 에틸렌-글라시딜메타크릴레이트 코폴리머(EGMA), 또는 에틸렌-부틸아크릴레이트-글라시딜메타크릴레이트 코폴리머(EBA-GMA) 등의 GMA와 에틸렌을 포함하는 소재로서, PP와 PLA 블렌드의 상용성을 높이는 역할을 한다. 보다 자세하게는 GMA의 에폭시(epoxy) 그룹과 PLA 체인 말단의 하이드록시(hydroxyl) 그룹과의 화학적 반응을 통해 화학적 결합이 형성되어 상용화제 역할을 한다. 이는 폴리프로필렌과의 상용성을 향상시키므로, 글라시딜메타크릴레이트계 상용화제 내의 GMA 함량이 높을수록 상용화제 효과가 높으며, GMA 함량은 최소 3중량% 이상이 바람직하다. GMA계 상용화제는 상용성 향상의 효과면에서, 전체 수지 조성물의 중량 기준으로, 5~15중량%로 첨가되는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 무기 충전제는 그 종류에 특별히 제한이 없고, 예로서 탈크, 탄산칼슘, 클레이, 실리카, 알루미나, 카본블랙, 수산화마그네슘, 탄소섬유, 제오라이트, 황산바륨 등으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있으며, 이들 중 탈크는 PLA의 결정화속도를 향상시키는 효과가 커서 가장 바람직하다. 상기 무기 충전제는 전체 수지 조성물의 중량을 기준으로, 0.5~5중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 0.5중량% 미만은 첨가 효과가 미미하며, 5중량% 이상은 첨가에 의한 PLA의 기핵 작용 효과가 작아지고, 오히려 충격강도가 떨어져 바람직하지 못하다.
본 발명의 수지 조성물에는 목분이나 천연섬유와 같은 자연 소재가 기계적 물성에 큰 영향을 끼치지 않는 정도에서 일부 첨가될 수 있으며, 산화방지제, 열안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제, 항균제, 핵제, 난연제, 안료, 염료 등으로부터 선택되는 1종 이상의 각종 첨가제가 본 발명의 특징에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 첨가될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물의 제조방법은 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 각 성분들을 180~230℃에서 트윈 압출기를 통해 블렌드하여 펠렛팅하는 것이 적합하다. 특히 PLA는 수분 흡수율이 높기 때문에, 블렌딩 전에 약 60℃에서 6시간 이상 건조시킨 후 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리유산 수지 조성물은 PLA 대비 내열성과 내충격성, 신장율이 개선되어, 자동차, 전기/전자 부품, 사무기기, 잡화 등과 같은 다양한 사출 성형품에 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로, 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 비교예
하기의 실시예 1~2는 본 발명에 따른 실시예이며, 비교예 1~5는 본 발명과 비교하기 위한 예로, 실시예와 비교예의 조성(단위:중량%)과 그에 따른 물성 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
하기 표 1에 나타낸 조성에 따라, 각 성분을 190~220℃에서 트윈-스크류 압출기를 이용하여 펠렛화함으로써 실시예 및 비교예의 수지 조성물들을 제조하였다.
실시예 및 비교예의 조성으로 제조된 수지 조성물들은 ASTM 규격에 맞게 사출하여 물성 평가를 진행하였다. 물성 측정 결과는 하기 표 1에 함께 나타내었다.
각 시험 물성별 시험조건은 다음과 같다.
1) 굴곡탄성율(kg/cm2): ASTM D790에 의거하여 상온(25℃, 이하 동일)에서 100N의 힘을 5mm/min로 가하면서 측정하였다.
2) 인장강도(kg/cm2) 및 신율(%): ASTM D638에 의거하여 상온에서 50mm/분의 속도로 측정하였다.
3) 열변형온도(oC): ASTM D648에 의거하여 시편을 66psi의 힘으로 눌렀을 때, 0.254mm 변형되었을 때의 온도를 측정하였다.
4) 상온 아이조드 충격강도(%): ASTM D256에 의거하여 충격 강도를 측정하였다.
5) 녹는점: 시차열량주사계(DSC)로 10oC/min으로 히팅했을 때, 200~230℃에서의 녹는점을 측정하였다.
실시예1 실시예2 비교예
1
비교예
2
비교예
3
비교예
4
비교예
5
PLA L-형
PLA D-형
45
5
25
5
45
5
50
0
45
5
45
5
25
5
b-PP 33 59 50 33 38 35 70
SEBS 10 6 0 10 10 10 0
EBA-GMA 5 3 0 5 0 5 0
탈크 2 2 0 2 2 0 0
굴곡탄성율 15000 18000 23000 14000 13500 14500 19000
인장강도 (kg/cm2) 290 360 470 270 260 250 380
신율 65 120 3 45 32 36 45
열변형온도 102 108 102 90 93 96 98
상온 아이조드
충격강도
15 10 2 13 11 9 4
녹는점 O O O X O O O
 
주)
1) PLA L-형: NatureWorks사의 4032D 그레이드 사용 (L-형 함량 97중량% 이상)
2) PLA D-형: Furac사의 테스트샘플 (D-형 함량 98중량% 이상)
3) b-PP: 삼성토탈사의 에틸렌-프로필렌 블록공중합체(BU510); MI 10g/10분, 에틸렌 함량 12중량%
4) SEBS: 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 코폴리머; 비중 0.89; MI 4.5g/10분, 스티렌 함량 = 12중량%; Ashai Kasei사의 H1221 그레이드 사용
5) EBA-GMA: 에틸렌-부틸아크릴레이트 글라시딜메타크릴레이트 코폴리머(GMA계 상용화제); Dupont사의 Elvaloy PTW 사용 (GMA 함량 5중량%)
6) 탈크: 비중 2.76, 평균입도 5 마이크로미터 제품 사용
상기 표 1의 실시예 및 비교예의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, SEBS와 GMA계 상용화제의 첨가는 소재의 내충격성과 신율을 향상시키고, PLA D-형의 첨가로 210℃ 부근에서의 녹는점(Tm)이 형성되고, 탈크에 의한 기핵작용으로 내충격성과 열변형 온도가 상승됨을 알 수 있다. 따라서 본 발명에 의하여 제조된 폴리유산 수지 조성물은 사출 성형에 맞는 성형성을 확보할 수 있으며, 내충격성과 신율, 열변형온도가 향상되어 전기전자 및 자동차 성형품에 적용가능하다.

Claims (6)

  1. 폴리유산 L-형:D-형이 97:3~80:20의 중량비로 혼합된 폴리유산 이성질체 혼합물 20~60중량%, 폴리프로필렌계 수지 30~70중량%, 스티렌 함량이 10~40중량%인 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 코폴리머 3~15중량%, 글라시딜메타크릴레이트계 상용화제 2~8중량% 및 무기충전제 0.5~5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리유산 수지 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리프로필렌계 수지는 에틸렌-프로필렌 블록공중합체로서, 에틸렌 함량이 5~20중량%이며, 용융지수가 0.5~50g/10분(ASTM D1238, 230℃, 2.16kg)인 것을 특징으로 하는 폴리유산 수지 조성물.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 글라시딜메타크릴레이트계 상용화제는 에틸렌-글라시딜메타크릴레이트 코폴리머 또는 에틸렌-부틸아크릴레이트-글라시딜메타크릴레이트 코폴리머인 것을 특징으로 하는 폴리유산 수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 무기충전제는 탈크, 탄산칼슘, 클레이, 실리카, 알루미나, 카본블랙, 수산화마그네슘, 탄소섬유, 제오라이트 및 황산바륨으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리유산 수지 조성물.
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