KR101509902B1 - 친환경 자동차 부품용 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 수지 조성물 - Google Patents

친환경 자동차 부품용 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열적, 기계적 물성이 우수하고 내충격성이 개선된 친환경 바이오 수지의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, L형 폴리유산, D형 폴리유산과 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(ABS) 3 성분으로 배합되는 바이오 소재에 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트)를 상용화제로 사용하여 제조하는 블렌드 및 이의 제조법에 관한 것이다.
본 발명의 소재는 차량 내장재 콘솔 박스, 도어 스위치 커버 등 기존 석유계 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 (ABS) 소재가 적용되는 부분의 부품에 적용되어지는 탄소 저감형 친환경 소재이다.

Description

친환경 자동차 부품용 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 수지 조성물 {A acrylonitrile batadiene styrene resin composition for parts of an eco-friendly automobile}
본 발명은 기계적 물성이 우수하고 취성이 개선된 친환경 바이오 수지의 제조?방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 광학이성질체 L형, D형 폴리유산과 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌을 블렌드할 때 상용화제로 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트)를 사용하여 제조하는 바이오 수지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 지구 온난화로 인해 국제적인 환경규제가 심화되고 국내 폐기물 부담금 인상을 추진하면서 바이오 고분자가 차세대 시장으로 떠오르고 있다. 바이오 고분자는 생분해 특성을 가지고는 고분자로써 의학, 식품, 일회용품, 코팅 등 산업 모든 분야에서 사용될 수 있는 범용적인 고분자이다.
하지만 바이오 고분자의 대표적인 재료인 폴리유산(PLA : Poly latic acid)의 경우 가장 널리 사용되는 바이오 고분자지만 물성적인 측면에서 강성(stiffness)나 강도(strength) 등은 우수하나 취성이 강하고 기계적 물성이 떨어지는 단점이 있다. 이를 해결하기 위해 최근 기업들은 폴리유산과 범용 수지들의 블렌드를 통해 물성을 개선하는 많은 방법들을 물색하고 있다. 그 중 대표적인 것이 폴리유산과 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌의 블렌드인데 현재 기계적 물성을 대폭 향상시키는 데에는 한계가 있다.
또한 차량 내장재 소재로 널리 사용되는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 (ABS) 소재를 대체할 다른 바이오 소재는 없는 상황이다. 그러한 이유는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 소재는 3성분의 공중합체인데, 각각의 성분 즉 아크릴로니트릴, 부타디엔 또는 스티렌을 바이오 매스로부터 제조하는 기술은 현재 확립되어 있지 않기 때문이다.
폴리유산을 이용한ABS수지 조성물에 관한 종래의 기술로서,
공개 제10-2010-0034378호는,
a) 폴리유산 수지 100 중량부;
b)　아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 그라프트 공중합체 20 내지 80 중량부;
c)　아크릴로니트릴-스티렌계 공중합체 20 내지 80 중량부;
d)　메틸메타크릴레이트-아크릴로니트릴-스티렌계 공중합체 2 내지 40 중량부; 및
e) 메틸메타크릴레이트로 코팅된 탈크(talc) 2 내지 60 중량부; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 친환경 수지 조성물을 개시하고 있다. 그러나 개시된 조성물로는 자동자용 부품을 만들기에 내열온도가 지나치게 낮다.
한편, 공개 제10-2012-0041626호는,
아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체 50 ~ 70 중량% 및 폴리유산 30 ~ 50 중량%를 함유하는 혼합물 100중량부에 대하여
글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체 15 ~ 25 중량부; 및
2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 0.3 ~ 1 중량부;
를 포함하는 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물을 개시하고 있다. 그러나, 상기 조성물 역시 내열온도가 약 68℃ 정도로서 자동차용 부품을 위한 조성물로 사용하기에는 한계가 있다.
따라서 전세계적으로 추진되고 있는 바이오 소재 함량 25% 이상 함유한 소재에 대하여 부여하게 될 바이오 마크 제도가 시행될 경우 현실적으로 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(ABS) 소재는 대안이 없는 상황이다.
이러한 문제점을 해결하는 방안으로 바이오 소재의 대표적인 폴리유산 소재를 블렌드하여 바이오 소재 함량을 증대시키고자 하는 기술이 본 발명의 핵심이다.
본원발명은 폴리유산으로 대표되는 바이오매스의 함량을 25% 이상 함유시키면서도 기계적 물성, 내열성 및 취성을 향상시킨 친환경 자동차 부품용 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 수지 조성물을 제공하고자 한다.
더욱 상세하게는, 본 발명자들은 바이오 플라스틱으로 가장 잘 알려진 폴리유산을 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌과 블렌드할때, 기존의 방식으로서 L형 폴리유산 만을 사용하여 블렌드 하는 방식에서 더욱 발전시켜 D형 폴리유산을 추가로 사용하고, 또한 폴리유산과 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 소재간 계면 접착력 향상을 위한 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 소재를 사용함으로서 기계적 물성이 우수하고 내열성 향상, 취성이 개선된 폴리유산 / 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 블렌드 바이오 수지 제조 방법을 제시하고자 한다.
따라서 본 발명은, 기계적 물성이 우수하고, 내열성 향상, 취성이 개선되고, 바이오 매스 함량을 25% 이상 함유하게 되어 바이오 마크 확보가 가능한 친환경 폴리유산 / 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 블렌드 바이오 수지 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은,
20 ~ 29 중량% L형 폴리유산, 10~15 중량% D형 폴리유산 및 60 ~ 69 중량% 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌; 및 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 1 ~ 5 중량%를 포함하는 고분자 블렌드 수지를 제공한다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 바이오 매스 물질이 25%이상 함유된 바이오플라스틱임에도 불구하고, 기계적 물성이 우수하고, 취성이 개선되었으며, 생분해 특성을 유지하는 친환경 바이오 수지 조성물을 제공하는 효과가 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 a) L형 폴리유산 수지, b) D형 폴리유산 수지, c) 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌, d) 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 수지 양을 조절하여 적용 부문의 요구 특성에 적합한 기계적 성질과 취성을 가지는 바이오 플라스틱 및 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은
20 ~ 29 중량% L형 폴리유산, 10~15 중량% D형 폴리유산 및 60 ~ 69 중량% 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌으로 된 기본수지에,
상용화제로서 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 1 ~ 5 중량%를 포함하는 폴리유산 복합재료 조성물에 관한 것이다.
더 상세하게는 본 발명은
상기 L형 폴리유산은 수지는 전분 및 바이오 매스로부터 합성되는 중합체로서, 용융지수(MI) 10 ~ 40 g/10분(190℃, 2.16kg 하중)인 것을 사용할 수 있다. 이 때, 용융지수가 10 g/10분 미만이면 용융점도의 상승으로 가공상의 과부하 문제가 있고, 40 g/10분을 초과하면 낮은 용융점도로 인하여 용융 블렌드 압출 가공에 문제가 있다. 상기 L형 폴리유산의 사용량은 조성물 전체 중량에 대하여 20 ~ 29 중량%인데, 이때, PLLA 수지의 사용량이 20 중량% 미만이면 기계적 물성 저하현상이 발생하여 문제가 있고, 사용량이 29 중량%를 초과하는 경우 입체구조 형성이 불완전하게 이루어져서 내열성 향상이 이루어지지 않기 때문에 상기 범위 내로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 D형 폴리유산은 수지는 전분 및 바이오 매스로부터 합성되는 중합체로서, 용융지수(MI) 30 ~ 70 g/10분(190℃, 2.16kg 하중)인 것을 사용할 수 있다. 용융지수가 30 g/10분 미만이면 기계적 물성 저하현상 문제가 있고, 70 g/10분을 초과하면 입체구조 형성이 불완전하게 이루어져서 내열성 향상이 이루어지지 않기 때문에 문제가 있다. 이러한 D형 폴리유산은 본 발명의 조성물 전체 중량에 대하여 10 ~ 15 중량%를 사용한다. 이때, D형 폴리유산의 사용량이 10 중량% 미만이면 입체구조 형성이 불완전하게 이루어져서 내열성 향상이 이루어지지 않으며, 사용량이 15 중량%를 초과하면 역시 입체구조 형성이 불완전하게 이루어져서 내열성 향상이 이루어지지 않게 된다.
상기 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 소재는 에틸렌 공중합체로서 노말 부틸 아크릴레이트 10 중량% 및 글리시딜 메타아크릴레이트 5%를 함유하는 것을 특징으로 한다. 용융지수(MI) 2~10 g/10분(190 ℃, 2.16 kg 하중)을 사용하며, 본 발명의 조성물 중 1 ~ 5 중량% 사용한다. 수지의 사용량이 1 중량% 미만이면 상용화제로서의 역할이 충분하지 못하여 충격강도 향상이 현저히 저감하여, 수지의 사용량이 5 중량% 이상이면 과도한 기계적 물성 감소가 발생하여 산업적으로 응용 분야가 현저히 감소한다.
그리고, 본 발명의 상기 조성물은 필요에 따라 열안정제, 산화방지제, 광안정제 등의 첨가제를 포함할 수 있으며, 유기안료 또는 무기안료, 염료 등을 더 포함할 수도 있다.
본 발명의 블렌드 조성물의 제조방법에 대하여 좀 더 자세하게 설명하면 다음과 같다. 본 발명의 L형 폴리유산 수지, D형 폴리유산 수지 및 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 수지, 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 수지를 혼련 후 190 ~ 210 ℃ 온도에서 용융 및 혼련하면서 블렌드 소재를 제조 한다.
상기와 같은 조성과 제조 방법으로 만든 블렌드 복합소재를 사용하여 일반 사출기에서 시편 혹은 부품 사출 성형을 한다.
이하에서는, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠다. 그러나, 다음 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.?
실시예 1
L형 폴리유산 20 중량%,
D형 폴리유산 10 중량%,
아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 69 중량%, 및
폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 1중량% 를 포함하는 고분자 블렌드 혼합하여 210℃에서 압출기를 통하여 압출하여 고분자 블렌드 수지를 제조한다.
실시예 2
L형 폴리유산 30 중량%,
D형 폴리유산 15 중량%,
아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 54 중량%, 및
폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 1중량% 를 포함하는 고분자 블렌드 혼합하여 210℃에서 압출기를 통하여 압출하여 고분자 블렌드 수지를 제조한다.
실시예 3
L형 폴리유산 30 중량%,
D형 폴리유산 15 중량%,
아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 50 중량%, 및
폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 5중량% 를 포함하는 고분자 블렌드 혼합하여 210℃에서 압출기를 통하여 압출하여 고분자 블렌드 수지를 제조한다.
비교예 1
L형 폴리유산 45 중량%,
아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 54 중량%, 및
폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 1중량% 를 포함하는 고분자 블렌드 혼합하여 210℃에서 압출기를 통하여 압출하여 고분자 블렌드 수지를 제조한다.
비교예 2
L형 폴리유산 30 중량%,
아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 69 중량%, 및
폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 1중량% 를 포함하는 고분자 블렌드 혼합하여 210℃에서 압출기를 통하여 압출하여 고분자 블렌드 수지를 제조한다.
비교예 3
L형 폴리유산 30 중량%,
D형 폴리유산 5 중량%,
아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 64 중량%, 및
폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 1중량% 를 포함하는 고분자 블렌드 혼합하여 210℃에서 압출기를 통하여 압출하여 고분자 블렌드 수지를 제조한다.
비교예 4
L형 폴리유산 10 중량%,
D형 폴리유산 15 중량%,
아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 75 중량%, 및
폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 1중량% 를 포함하는 고분자 블렌드 혼합하여 210℃에서 압출기를 통하여 압출하여 고분자 블렌드 수지를 제조한다.
비교예 5
L형 폴리유산 20 중량%,
D형 폴리유산 19 중량%,
아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 60 중량%, 및
폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 1중량% 를 포함하는 고분자 블렌드 혼합하여 210℃에서 압출기를 통하여 압출하여 고분자 블렌드 수지를 제조한다.
비교예 6
L형 폴리유산 20 중량%,
D형 폴리유산 10 중량%,
아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 60 중량%, 및
폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 10 중량% 를 포함하는 고분자 블렌드 혼합하여 210℃에서 압출기를 통하여 압출하여 고분자 블렌드 수지를 제조한다.
비교예 7
L형 폴리유산 20 중량%,
D형 폴리유산 14 중량%,
아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 65.5 중량%, 및
폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 0.5 중량% 를 포함하는 고분자 블렌드 혼합하여 210℃에서 압출기를 통하여 압출하여 고분자 블렌드 수지를 제조한다.
하기 표 1은 실시예 및 비교예의 성분표이다.
구분 실시예(중량%) 비교예(중량%)
1 2 3 1 2 3 4 5 6 7
(A) 20 30 30 45 30 30 10 20 20 20
(B) 10 15 15 - - 5 15 19 10 14
(C) 69 54 50 54 69 64 75 60 60 65.5
(D) 1 1 5 1 1 1 1 1 10 0.5
성분 (A) : L타입 폴리유산(PLLA) 수지[Ingeo 3251D(상품명); 미국 Nature Works(주)]
성분 (B) : D타입 폴리유산(PDLA) 수지[현대자동차 자체 제조]
성분 (C) : 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 [엘지화학 제품, XR 490H ABS]
성분 (D) : 충격보강제 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 수지 [Elvaloy(상품명); 미국 듀폰(주) 제조]
시험예. 열변형온도 및 인장강도 및 충격강도의 측정
열변형온도(HDT) : ASTM D648에 규정된 시험방법에 의해 측정하였다.
인장강도(TS) : ASTM D638에 규정된 시험방법에 의해 5㎝/min의 속도 조건에서 평가하였다.
충격강도(IS) : ASTM D256에 규정된 아이조드 시험법을 이용하여 측정하였다.
실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~7 의 시료에 대하여 다음과 같이 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
구분 HDT(℃) 인장강도(kgf /cm2) 충격강도(kgf·cm/cm)
실시예1 115 715 13.0
실시예2 115 720 12.3
실시예3 110 720 12.9
비교예1 95 536 7.2
비교예2 98 705 8.2
비교예3 96 695 8.0
비교예4 95 675 7.5
비교예5 95 665 7.8
비교예6 94 655 7.5
비교예7 93 685 6.0
상기 표2에서 나타나는 결과를 보면, L형 폴리유산과 D형 폴리유산을 첨가하고, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌과 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 상용화제를 적정 비율로 혼합하였을 때 가장 양질의 물성임을 확인할 수 있다.
상기 기술로부터 석유계 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 수지 내 바이오 소재 함량을 효과적으로 증대시킬수 있는 기술임을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 광학활성 폴리유산 수지와 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 수지를 포함하는 폴리유산 복합재료 조성물에 있어서,
    광학이성질 L형 폴리유산 수지 20 ~ 29 중량%;
    광학이성질 D형 폴리유산 수지 10 ~ 15 중량%;
    아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 60 ~ 69 중량%; 및
    상용화제로서 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트) 1 ~ 5 중량%;
    를 포함하는 폴리유산 복합재료 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 광학이성질 L형 폴리유산의 수지와 광학이성질 D형 폴리유산의 수지 결정구조가 입체적으로 상호 마주보며 충진되는 형상을 가지는 것을 특징으로 하는 폴리유산 복합재료 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 광학이성질 L형 폴리유산 수지는 용융지수 10 ~ 40 g/10분(190℃, 2.16kg 하중)인 것을 특징으로 하는 폴리유산 복합재료 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 광학이성질 D형 폴리유산 수지는 용융지수 30 ~ 70 g/10분(190℃, 2.16kg 하중)인 것을 특징으로 하는 폴리유산 복합재료 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 상용화제인 폴리(에틸렌-노말 부틸 아크릴레이트-글리시딜 메타아크릴레이트)는,
    에틸렌 공중합체로서 노말 부틸 아크릴레이트 10 중량% 및 글리시딜 메타아크릴레이트 5중량%를 함유하는 것이고,
    용융지수(MI) 2~10 g/10분(190 ℃, 2.16 kg 하중)인 것을 특징으로 하는 폴리유산 복합재료 조성물.

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