KR20120041626A - 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물 - Google Patents

아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물 Download PDF

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KR20120041626A
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장경훈
김석환
노정균
김대식
윤진산
이근영
고준희
류연종
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현대자동차주식회사
인하대학교 산학협력단
기아자동차주식회사
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Abstract

본 발명은 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체, 폴리유산, 상용화제인 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체 및 열안정제인 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸을 포함하는 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 복합재료 조성물은 생분해성 수지를 포함하여 친환경성과 가격경쟁력을 갖추면서도 우수한 기계적 강도 및 내열성을 가지므로 자동차 내장재 등으로 유용하게 적용할 수 있다.

Description

아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물{Acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer/Polylactic acid Composites}
본 발명은 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체와 폴리유산 사이의 상용성을 개선함으로써 열변형 온도 및 기계적 강도를 강화시킨 복합재료 조성물에 관한 것이다.
현대 산업사회에서 석유자원은 에너지, 소재자원의 원천으로 광범위하게 이용되고 있으며, 신흥 강국인 중국, 인도 등의 산업화가 진행되면서 소비량도 점점 증가하고 있다. 그러나, 석유의 매장량은 한정되어 있으며, 사용가능한 잔존 석유자원도 그리 많지 않은 것으로 조사되고 있기 때문에 석유 소비의 효율성을 높여 소비량을 감소시키거나 석유 외의 자원으로부터 에너지, 소재 등을 얻고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
대표적인 환경 친화성 고분자에는 지방족 폴리에스테르 고분자가 가장 많이 연구되고 있는데 폴리유산(polylactic acid)의 경우 식물 자원의 발효에 의하여 생산되는 유산(lactic acid)을 중합하여 제조되거나 유전자 변형을 통한 미생물 발효에 의하여 직접 합성할 수 있는 자원 재생산이 가능한 소재이다. 그러나, 폴리유산은 강도가 약하고 열변형온도가 낮아 재료의 응용성에 제약을 받고 있어 폴리유산의 물성을 향상시키는 연구가 필요하다.
폴리유산의 물성을 향상시키는 기술로 Macromolecules, 20, 904(1987) 등에서는 광학이성질 L타입 폴리유산과 광학이성질 D타입 폴리유산을 블렌드 하여 스테레오 컴플렉스를 형성하는 기술이 알려져 있다. 그러나, 현재 전세계적으로 폴리유산 생산은 L타입에 국한되어 있고, D타입 폴리유산은 생산량이 극도로 제한적이다. 이러한 이유는 경제성 있는 D타입 폴리유산의 제조에 필요한 단량체인 D타입 유산 또는 D타입 락타이드를 경제적으로 대량 생산하지 못하기 때문이다.
한편, 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체(ABS 수지)는 우수한 내충격성, 굴곡강도, 굴곡탄성률, 인장강도, 인장탄성률 등의 특성을 가지고 있어, 자동차 내장재, 가전제품 하우징을 비롯한 각종 내구성 자재의 원료로 사용되고 있다. 특히, 콘솔박스(console box)와 같은 자동차 내장부품의 표피재로 ABS 수지를 널리 사용하여 왔다. 그러나 ABS 수지는 석유 자원을 원료로 생산되고 있으며 이에 따라 생산 원가도 원유의 가격에 따라 달라지게 된다. 하지만, 최근 유가가 지속적으로 상승하고 있으며, 따라서 ABS 수지의 일부를 폴리유산으로 대체할 경우 재료의 친환경성과 함께 가격 경쟁력도 동시에 올릴 수 있을 것으로 기대된다. 또한, ABS 수지의 가공은 내열성이 비교적 취약한 폴리유산의 열화가 심하게 일어날 정도의 높은 온도를 필요로 하지 않기 때문에 ABS 수지-폴리유산 복합재료는 석유자원 대체 목적에 적합한 소재이다.
그러나 ABS 수지와 폴리유산은 서로 상용성이 없기 때문에 단순한 믹싱만으로는 기계적 강도와 열 변형온도의 저하로 인하여 자동차 내장재료에 적용하기 어렵다는 문제가 있다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 노력한 결과, 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체와 폴리유산의 상용화제로 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN-GMA)를 사용하고, 열안정제로 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸을 함유시키면 인장강도, 인장탄성율, 굴곡강도, 굴곡탄성률, 충격강도 및 열변형온도 면에서 자동차 내장재로서의 목표물성을 발현시킬 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 본 발명은 ABS 수지의 일부를 폴리유산으로 대체한 친환경적인 소재의 제공에 그 목적이 있다.
본 발명은
아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체 50 ~ 70 중량% 및 폴리유산 30 ~ 50 중량%를 함유하는 혼합물 100 중량부에 대하여
글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체 15 ~ 25 중량부; 및
2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 0.3 ~ 1 중량부;
를 포함하는 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물을 그 특징으로 한다.
본 발명에 따른 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물은 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체를 상용화제로 첨가하여 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체와 폴리유산 사이의 계면접착력과 상용성을 증대시켜 인장강도, 인장탄성율, 굴곡강도, 굴곡탄성률 및 충격강도가 우수하고, 또한 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸을 열안정제로 함유하여 열변형온도가 높아 사출성형이 가능하므로 콘솔박스 등의 자동차 내장부품의 표피재 등으로 유용하게 적용할 수 있다.
이하에서는 본 발명을 더욱 자세하게 설명하겠다.
본 발명은 상용성이 없는 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체와 폴리유산 사이에 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체를 첨가하고, 열변형온도를 한층 강화시키기 위해 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸을 함유시킨 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물에 관한 것이다.
상기 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체(ABS 수지)는 아크릴로니트릴 10 ~ 30 중량%, 부타디엔 10 ~ 30 중량% 및 스타이렌 40 ~ 70 중량%를 포함하는 것을 사용하는 것이 좋다. 아크릴로니크릴의 함량이 상기 범위 미만이면 강성, 내유성 및 내화학 약품성의 저하가 발생할 수 있고, 초과할 시에는 성형가공성 및 내충격성에 문제가 있을 수 있다. 또한, 부타디엔의 함량이 상기 범위 미만이면 내충격성의 저하의 문제가 있을 수 있고, 초과할 시에는 강성, 내유성 및 내화학 약품성 저하의 문제가 있을 수 있으며, 스타이렌의 함량이 상기 범위 미만이면 성형가공성에 문제가 있을 수 있고, 초과할 시에는 강성, 내유성, 내화학 약품성 및 내충격성에 문제가 있을 수 있다. 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체는 폴리유산과 함께 복합재료의 매트릭스 수지가 되며, 매트릭스 수지 중의 함량은 50 ~ 70 중량%가 바람직하다. 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체의 함량이 50 중량% 미만이면 상대적으로 폴리유산의 함량이 증가하여 복합재료의 내충격성 및 내열성 저하의 문제가 있을 수 있고, 70 중량%를 초과하면 친 환경성을 지향하는 본 발명의 목적에 반하므로 바람직하지 못하다.
본 발명의 매트릭스 수지를 구성하는 또다른 성분인 폴리유산은 유산(lactic acid)를 단량체로 하여 축합반응에 의해 제조되는 생분해성 폴리에스테르계 수지로, 상기 유산은 광학이성질 L 타입, D 타입 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 매트릭스 수지 중의 폴리유산의 함량은 30 ~ 50 중량%가 바람직하다.
상기 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN-GMA)는 앞에서 언급한 바와 같이 ABS 수지와 폴리유산 사이의 상용화제로 사용되며, 스타이렌 60 ~ 80 중량%에 아크릴로니트릴이 20 ~ 40 중량%가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN)에 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 공중합체이다. 상기 스타이렌의 함량이 상기 범위를 벗어나면 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체와의 상용성 저하로 인한 복합재료의 물리적 물성 저하의 문제가 있을 수 있다. 또한, 상기 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체는 매트릭스 수지인 ABS 수지와 폴리유산의 혼합물 100 중량부에 대하여 15 ~ 25 중량부로 사용하는 것이 좋다. 사용량이 15 중량부 미만이면 상용성 저하로 인한 물리적 물성 저하 문제가 있을 수 있으며, 반대로 사용량이 25 중량부를 초과하면 내충격성 저하 문제가 있을 수 있다.
폴리유산은 열변형온도가 낮아 산업적 적용범위가 제한적이므로, 본 발명의 복합재료에서는 내열성을 한층 강화시키기 위해 열안정제를 포함한다. 본 발명에서 사용하는 열안정제는 두번째 탄소에 수산화기, 세번째와 다섯번째 탄소에 부틸기가 달린 페닐기와, 다섯번째 탄소에 클로로기가 붙은 벤조트리아졸이 결합된 형태로서 분자명은 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 이며 하기 화학식 1과 같은 분자 구조를 가진다.
Figure pat00001
상기 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸은 매트릭스 수지인 ABS 수지와 폴리유산의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.3 ~ 1 중량부로 사용하는 것이 바람직한데, 사용량이 0.3 중량부 미만이면 첨가에 따른 열변형온도 상승 효과가 충분치 못하며, 사용량이 1 중량부를 초과하여도 증량에 따른 효과상의 실익이 미미하며, 오히려 불순물로 존재할 수 있기 때문에 상기 범위를 선택하는 것이 좋다.
본 발명의 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물은 상기 필수 성분 외에도 필요에 따라 통상적인 첨가제를 추가로 함유할 수 있으며, 예를 들면 충격강화제, 노화방지제, 충전제, 안료, 염료 등을 함유할 수 있다.
본 발명의 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물은 ABS 수지와 폴리유산의 상용성 문제를 해결하기 위해 상용화제로 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체를 함유하며, 또한, 폴리유산의 낮은 내열성 문제를 해결하기 위해 열안정제로 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸을 함유하여, 인장강도, 굴곡강도, 충격강도 등의 기계적 물성 및 내열성이 우수하므로 사출성형 등을 통해 자동차 내장재 등으로 유용하게 적용할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
아크릴로니트릴 함량 20 중량%, 부타디엔 함량 25 중량% 및 스타이렌 함량 -55 중량%인 ABS 수지와 폴리유산을 1 : 1 의 중량비로 혼합하여 매트릭스 수지로 사용하였다. 매트릭스 수지인 ABS 수지와 폴리유산의 혼합물 100 중량부에 대하여 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체 20 중량부 및 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 0.3 중량부를 혼합한 후 메인 호퍼(main hopper) 를 통해 이축 압출기로 공급하였다. 230℃ 에서 압출한 후, 압출물을 펠렛 형태로 제조하였다.
실시예 2 ~ 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸의 사용량을 각각 0.7 중량부(실시예 2), 1 중량부(실시예 3)으로 실시하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 충격강화제를 매트릭스 수지인 ABS 수지와 폴리유산의 혼합물 100 중량부에 대하여 2.5 중량부로 추가 첨가하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 상용화제인 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체를 첨가하지 않았다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 열안정제인 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸을 첨가하지 않았다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 매트릭스 수지인 ABS 수지와 폴리유산의 혼합물 100 중량부에 대하여 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체 15 중량부, 글리시딜 메타아크릴레이트 공중합체 5 중량부 및 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 0.3 중량부를 사용하여 복합재료를 제조하였다.
항목 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3
ABS(중량%) 50 50 50 50 50 50 50
PLA(중량%) 50 50 50 50 50 50 50
SAN-GMA(중량부) 20 20 20 20 - 20 -
열안정제(중량부) 0.3 0.7 1.0 0.3 0.3 - 0.3
SAN(중량부) - - - - - - 15
GMA(중량부) - - - - - - 5
충격강화제(중량부) - - - 2.5 - - -
ABS : [제일모직社, PBD25%ABS]
PLA : 폴리유산[NatureWorks社, 2002D]
SAN-GMA : 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체[제일모직社]
열안정제 : 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸[송원산업社, Songsorb 3270]
SAN : 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체[LG화학社, 81HF]
GMA : 글리시딜 메타아크릴레이트 공중합체[Aldrich社]
충격강화제 : [Dupont社, BiomaxStrong 120]
물성측정시험
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 3에서 제조한 복합재료의 인장강도, 인장탄성률, 굴곡강도, 굴곡탄성률 및 충격강도를 다음과 같은 시험법으로 측정하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 측정값은 5회 측정의 평균값을 취하였다.
1) 인장강도 및 인장탄성률 : ASTM D638(TYPE Ⅰ, 속도 : 50mm/min) 규정에 따라 측정하였다.
2) 굴곡강도 및 굴곡탄성률 : ASTM D790(속도 : 2.8mm/min) 규정에 따라 측정하였다.
3) 충격강도 : ASTM D256(1/4 inch, 23℃) 규정에 따라 측정하였다.
항목 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3
인장강도(kgf/cm2) 521 529 529 490 323 508 190
인장탄성률(kgf/cm2) 7994 7835 7597 7367 10789 9428 8411
굴곡강도(kgf/cm2) 650 683 693 637 465 587 292
굴곡탄성률(kgf/cm2) 21550 21574 21626 20285 19997 22780 14664
충격강도(kgf cm/cm ) 9.97 15.37 16.07 21.11 5.18 5.39 4.11
상기 표 2에서 보이는 바와 같이, 상용화제인 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체가 함유된 실시예 1 ~ 4의 복합재료는, 상용화제를 함유하지 않은 비교예 1의 복합재료와 대비하여 인장강도, 굴곡강도 및 충격강도 면에서 우수한 기계적 물성을 나타내었고, 또한 열안정제를 함유함으로써 비교예 2의 복합재료 보다 상승된 내열성을 가지고 있음을 알 수 있다. 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체 대신 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체와 글리시딜 메타아크릴레이트 공중합체를 사용한 비교예 3의 복합수지의 경우 인장강도, 굴곡강도 등 전반적인 물리적 물성이 좋지 못하여 자동차용 내장재로 적용하기 어려운 결과를 보였다.
결국 본 발명에 따른 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물은, 생분해성 수지를 포함함으로써 친환경성과 가격경쟁력을 갖추면서도 인장강도, 인장탄성율, 굴곡강도, 굴곡탄성률, 충격강도 등의 기계적 물성과 내열성이 우수하여 자동차 내장재로 요구되는 물성을 만족시키므로, 콘솔박스와 같은 내장재의 표피재로 유용하게 적용가능함을 확인할 수 있었다.

Claims (5)

  1. 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체 50 ~ 70 중량% 및 폴리유산 30 ~ 50 중량%를 함유하는 혼합물 100 중량부에 대하여
    글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체 15 ~ 25 중량부; 및
    2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 0.3 ~ 1 중량부;
    를 포함하는 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체는 아크릴로니트릴 10 ~ 30 중량%, 부타디엔 10 ~ 30 중량% 및 스타이렌 40 ~ 70 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리유산은 광학이성질 L 타입 유산, 광학이성질 D 타입 유산 또는 이들의 혼합물의 축합반응에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체는 스타이렌 60 ~ 80 중량%에 아크릴로니트릴이 20 ~ 40 중량%가 그라프트된 스타이렌-아크릴로니트릴 공중합체에 글리시딜 메타아크릴레이트가 그라프트된 공중합체인 것을 특징으로 하는 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 아크릴로니트릴-부타디엔-스타이렌 공중합체/폴리유산 복합재료 조성물을 함유하는 성형품.
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