KR101261384B1 - 절연전선 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 절연전선은 도체; 및 상기 도체 외부에 형성된 적어도 2층의 절연 피복층을 구비하는 절연전선에 있어서, 전체 절연 피복층 대비 20 ~ 50%의 피막두께이고, 폴리이미드계 수지를 포함하는 상기 절연 피복층의 최외층; 및 전체 절연 피복층 대비 50 ~ 80%의 피막두께이고, 밀착력향상제가 첨가된 폴리아미드이미드 수지를 포함하는, 상기 도체와 접촉하는 베이스 절연층을 구비한다. 이러한 절연전선의 절연 피복층은 내열성이 우수함과 동시에 피막밀착성이 우수하다.

Description

절연전선{Insulated Wire}
본 발명은 내열성이 우수한 절연전선에 대한 것이다.
절연전선은 도체의 주위에 절연도료를 코팅, 가공 건조하여 각각의 도체 간에 전기가 흐르지 않도록 제조된 것으로서, 변압기, 회전기 등의 각종 전기 기기의 코일로 사용되고 있다. 주로 사용되는 절연도료로는 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리에스테르 이미드, 폴리아미드 이미드, 폴리이미드 등이 있으며, 이들을 단독 또는 병행하여 사용된다. 특히. 자동차 발전기 등의 코일에는 도체 주위에 폴리에스테르 이미드 절연피막을 1차적으로 형성한 다음 그 절연피막 위에 폴리아미드 이미드 절연피막을 형성한 절연전선이나, 도체의 주위에 폴리아미드 이미드 절연피막을 단독으로 형성한 절연전선이 사용된다. 또한, 보다 우수한 내열성과 기계적 강도가 요구되는 곳에는 폴리이미드 단독으로 코팅된 절연전선이 사용되기도 한다.
최근 전기 기기의 소형화, 경량화 경향이 지속적으로 증가하고 있으며, 이러한 요구조건을 만족시키기 위해서는 고집적, 고효율, 고출력 모터가 필요하다. 고집적, 고효율, 고출력 모터를 제작하는 한가지 방법으로는 평각 절연전선을 사용하여 기존 환형의 절연전선 권취 시 발생하는 절연전선간의 공극을 제거함으로써 모터 코어의 점적율을 증대시키는 것이다. 그러나 평각 절연전선을 사용하여 모터 코일 제조 시 환형의 절연전선처럼 긴 절연전선을 모터 코어의 슬롯에 연속적으로 감거나 감은 절연전선을 모터의 슬롯에 삽입하는 것이 곤란하기 때문에 절연전선을 일정한 길이로 절단하여 코어 슬롯 형상에 맞도록 형성한 뒤 슬롯에 삽입하고 각 절연전선의 말단부를 접속하는 공정을 통해 전체의 회로를 형성하는 머리핀(hair-pin)수법이 행해지게 되었다. 절연전선 말단부를 접속하는 방법으로는 TIG용접이라고 하는 전기적인 용접방법이 주로 사용되고 있다. 이때에는, 도체에 융점이상의 열이 가해지게 되며, 이 열은 도체뿐만 아니라 도체를 감싸고 있는 절연피막에도 전해지게 된다.
앞서 언급한 종래의 절연전선은 용접시 발생하는 높은 열로 인해 절연피막이 열분해되면서 변색되고, 열분해 시 발생하는 가스, 절연피막에 흡습되어 있던 수분이나 잔류용제의 급격한 기화로 인해 절연피막이 들뜨거나 블리스터가 발생하는 등 절연전선의 신뢰성이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 폴리에스테르, 폴리에스테르 이미드 수지보다 내열성이 우수한 폴리이미드 수지층으로 된 절연전선은 도체와 폴리이미드 수지 절연피막과의 밀착력이 나쁘기 때문에 피막 들뜸이나 블리스터가 발생하기 쉽다는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 밀착력이 우수하고 내열성이 높은 절연피막구조를 개발함으로써 용접가공 시 우수한 신뢰성을 제공하는 절연전선을 제공하는 것에 있다.
상기의 과제를 달성하기 위해서 여러 차례 실험을 진행한 결과 용접가공 시 우수한 신뢰성을 제공하는 절연전선을 제조하기 위해서는 도체와 최내층 절연피막과의 우수한 밀착력, 절연피막 수지의 높은 내열성이 필요함을 알게 되었다.
즉, 발명의 절연전선은 도체; 및 상기 도체 외부에 형성된 적어도 2층의 절연 피복층을 구비하는 절연전선에 있어서, 전체 절연 피복층 대비 20 ~ 50%의 피막두께이고, 폴리이미드계 수지를 포함하는 상기 절연 피복층의 최외층; 및 전체 절연 피복층 대비 50 ~ 80%의 피막두께이고, 밀착력향상제가 첨가된 폴리아미드이미드 수지를 포함하는, 상기 도체와 접촉하는 베이스 절연층을 구비한다. 또한, 상기 최외층의 폴리이미드계 수지는 아미드기를 더 포함할 수 있으며, 상기 폴리이미드계 수지의 아미드기 대 이미드기의 몰비는 0.01:99.99 ~ 10:90인 것을 사용할 수 있다.
상기 최외층은 500℃ 이상에서 5중량% 이하의 열분해가 발생하는 것이 바람직하다. 그리고, 상기 베이스 절연층은 400℃ 이상에서 5중량% 이하의 열분해가 발생하는 것이 바람직하다.
상기 밀착력 향상제는 경화 반응 중 자가축합반응이 20% 이하로 발생하는 멜라민 수지를 사용할 수 있다. 그리고, 상기 밀착력 향상제의 함량은 상기 밀착력향상제가 첨가된 폴리아미드이미드 수지 대비 0.05 ~ 2 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명 절연전선의 절연 피복층은 내열성이 우수함과 동시에 피막밀착성이 우수하다.
본 명세서에 첨부된 도면은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술 사상의 이해를 돕기 위한 것이므로, 본 발명은 아래 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 2층의 절연층을 가지는 절연전선의 단면도이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본발명의 절연전선은 도체; 및 상기 도체 외부에 형성된 적어도 2층의 절연 피복층을 구비하는 절연전선에 있어서, 전체 절연 피복층 대비 20 ~ 50%의 피막두께이고, 폴리이미드계 수지를 포함하는 상기 절연 피복층의 최외층; 및 전체 절연 피복층 대비 50 ~ 80%의 피막두께이고, 밀착력향상제가 첨가된 폴리아미드이미드 수지를 포함하는, 상기 도체와 접촉하는 베이스 절연층으로 구성된다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 절연전선은 적어도 2층의 절연 피복층을 구비하는 데, 일시예에 따르면 2층의 절연 피복층을 가지는 절연전선(10)은 도체(11)를 둘러싸고 있으며 밀착력향상제가 첨가된 폴리아미드이미드 수지를 포함하는 베이스 절연층(12) 및 폴리이미드계 수지를 포함하는 최외층(13)을 구비한다. 그리고, 상기 최외층(13)의 폴리이미드계 수지는 아미드기를 더 포함할 수 있으며, 상기 폴리이미드계 수지의 아미드기 대 이미드기의 몰비는 0.01:99.99 ~ 10:90인 것을 사용할 수 있다.
절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지는 산 이무수물, 다염기산 및 다염기산의 무수물, 디아민 성분을 유기 용매 중에서 축중합 후 이미드화 과정으로 통하여 얻어지며, 산 이무수물과 다염기산 및 다염기산의 무수물의 함량을 조절함으로써 절연 수지내 아미드와 이미드의 비율을 조절가능하다. 이 때, 산 이무수물과 다염기산 및 다염기산의 무수물에 대한 디아민의 양은 0.7 ~ 1.3가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.8 ~ 1.2이다. 산 이무수물과 다염기산 및 다염기산 무수물에 대한 디아민의 함량이 0.7미만이거나 1.3초과일 경우 내열특성이 우수한 수지를 얻을 수 없다. 절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지 합성에 사용되는 산 이무수물의 특정예로는 피로메리트산 이무수물, 3,3',4,4' 비페닐테트라카르본산 이무수물, 2,3',3,4'-비페닐테트라카르본산 이무수물, 3.3',4,4'-벤조페논테트라카르본산 이무수물, 2,3,6,7,-나프탈렌디카르본산 이무수물, 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)에테르, 피리딘-2,3,5,6-테트라카르본산 이무수물, 1,2,4,5-나프탈렌테트라카르본산 이무수물, 1,4,5,8-나프탈렌테트라카르본산 이무수물, 1,4,5,8-데카히드로나프탈렌테트라카르본산 이무수물, 4,8-디메틸-1,2,5,6-헥사히드로나프탈렌테트라 카르본산 이무수물, 2,6-디클로로-1,4,5,8-나프탈렌테트라카르본산 이무수물, 2,7-디클로로-1,4,5,8,-나프탈렌테트라키르본산 이무수물, 2,3,6,7-테트라클로롤-1,4,5,8-나프탈렌테트라카르본산 이무수물, 1,8,9,10-페난트렌테트라카르본산 이무수물, 2,2-비스(2,3-디카르복시페닐)프로판 이무수물, 1,1-비스(3,4-디카르복시페닐)에탄 이무수물, 1,1-비스(2,3-디카르복시페닐)에탄 이무수물, 비스(2,3-디카르복시페닐)메탄 이무수물, 비스(3,4,-디카르복시페닐)메탄 이무수물, 비스(3,4-디카르복시페닐)술폰 이무수물, 벤젠-1,2,3,4-테트라카르본산 이무수물, 3,4,3',4'-벤조페논테트라카르본산 이무수물 등이 있으며, 내열성의 저하를 초래하지 않는 한 특별히 한정되는 것은 아니다. 또한, 이들은 단독으로나 이들의 혼합물로서 사용될 수 있다.
절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지의 합성에 사용되는 다염기산 및 다염기산의 무수물로서는, 통상적으로 사용되는 다염기산 및 다염기산의 무수물이 사용가능하다. 바람직한 산의 예로는 삼염기산 등과 같은 트리멜리트산, 트리멜리트산 무수물, 트리멜리틸 클로리드 또는 트리멜리트산의 유도체 등이 있으며, 내열성의 저하를 초래하지 않는 한 특별히 한정되는 것은 아니다.
절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지 합성에 사용되는 디아민의 특정예로는 파라페닐렌디아민, 메타페닐렌디아민, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐프로판, 3,4'-디아미노디페닐프로판, 3,3'-디아미노디페닐프로판, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디아미노디페닐메탄, 벤티딘, 4,4'-디아미노디페닐술파이드, 3,4'-디아미노디페닐술파이드, 3,3'-디아미노디페닐술파이드, 4,4'-디아미노디페닐술폰, 3,4'-디아미노디페닐술폰, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 2,6-디아미노피리딘, 비스-(4-아미노페닐)디에틸실란, 3,3'-디클로로벤티딘, 비스-(4-아미노페닐)에틸포스핀옥사이드, 비스-아미노나프탈렌, 3,3'-디메틸-4,4'-디아미노비페닐, 3,4'-디메틸-3',4-디아미노비페닐, 3,3'-디메톡시벤티딘, 2,4-비스(p-β-아미노-t-부틸페닐)에테르, 비스(p-β-아미노-t-부틸페닐)에테르, p-비스(2-메틸-4-아미노펜틸)벤젠, p-비스(1,1-디메틸-5-아미노펜틸)벤젠, m-크실렌디아민, p-크실렌디아민, 1,3-디아미노아다만탄, 3,3'-디아미노-1,1'-디아미노아다만탄, 3,3'-디아미노메틸 1,1'-디아다만탄, 비스(p-아미노시클로헥실)메탄, 헥사메틸렌디아민, 헵타메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 노나메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민, 3-메틸헵타메틸렌디아민, 4,4'-디메틸헵타메틸렌디아민, 2,11-디아미노도데칸, 1,2-비스(3-아미노프로폭시)에탄, 2,2-디메틸프로필렌디아민, 3-메톡시헥사에틸렌디아민, 2,5-디메틸헥사메틸렌디아민, 2,5-디아미노-1,3,4-옥사디아졸, 2,2-비스(4-아미노페닐)헥사플루오르프로판, N-(3-아미노페닐)-4-아미노벤조아미드, 4-아미노페닐-3-아미노벤조에이트 등이 있으며, 내열성의 저하를 초래하지 않는 한 특별히 한정되는 것은 아니다. 또한, 이들은 단독으로나 이들의 혼합물로서 사용될 수 있다.
또한, 절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지 합성에 사용되는 유기 용매의 특정예로는 디메틸 술폭시드, 디에틸술폭시드 등의 술폭시드계 용매, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드 등의 포름아미드계 용매, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드 등의 아세트아미드계 용매, N-메틸-2-피로리돈, N-비닐-2-피로리돈 등의 피로리돈계 용매, 페놀, o-, m-, 또는 p-크레졸, 크시레놀, 할로겐화 페놀, 카테콜 등의 페놀계 용매, 혹은 헥사메틸포스포르아미드, γ-부틸로락돈 등의 비프로톤성 극성 용매를 들 수 있으며 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한 이들은 단독으로나 이들의 혼합물로서 사용가능하다.
절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지를 얻는 또 하나의 방법은 산 이무수물, 다염기산 및 다염기산 무수물, 디이소시아네이트 성분을 유기 용매 중에서 축중합 후 이미드화 과정으로 통하여 얻는 것이며, 산 이무수물과 다염기산 및 다염기산 무수물의 함량을 조절함으로써 절연 수지내 아미드와 이미드의 비율을 조절가능하다. 이 때, 산 이무수물과 다염기산 및 다염기산의 무수물에 대한 디이소시아네이트의 양은 0.7 ~ 1.3가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.8 ~ 1.2이다. 산 이무수물과 다염기산 및 다염기산의 무수물에 대한 디이소시아네이트의 함량이 0.7 미만이거나 1.3 초과일 경우 내열특성이 우수한 수지를 얻을 수 없다. 절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지 합성에 사용되는 산 이무수물의 특정예로는 피로메리트산 이무수물, 3,3',4,4'-비페닐테트라 카르본산 이무수물, 2,3',3,4'-비페닐테트라카르본산 이무수물, 3.3',4.4'-벤조페논테트라카르본산 이무수물, 2,3,6,7,-나프탈렌디카르본산 이무수물, 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)에테르, 피리딘-2,3,5,6-테트라카르본산 이무수물, 1,2,4,5-나프탈렌테트라카르본산 이무수물, 1,4,5,8-나프탈렌테트라카르본산 이무수물, 1,4,5,8-데카히드로나프탈렌테트라카르본산 이무수물, 4,8-디메틸-1,2,5,6-헥사히드로나프탈렌테트라 카르본산 이무수물, 2,6-디클로로-1,4,5,8-나프탈렌테트라카르본산 이무수물, 2,7-디클로로-1,4,5,8,-나프탈렌테트라키르본산 이무수물, 2,3,6,7-테트라클로롤-1,4,5,8-나프탈렌테트라카르본산 이무수물, 1,8,9,10-페난트렌테트라카르본산 이무수물, 2,2-비스(2,3-디카르복시페닐)프로판 이무수물, 1,1-비스(3,4-디카르복시페닐)에탄 이무수물, 1,1-비스(2,3-디카르복시페닐)에탄 이무수물, 비스(2,3-디카르복시페닐)메탄 이무수물, 비스(3,4,-디카르복시페닐)메탄 이무수물, 비스(3,4-디카르복시페닐)술폰 이무수물, 벤젠-1,2,3,4-테트라카르본산 이무수물, 3,4,3',4'-벤조페논테트라카르본산 이무수물 등이 있으며, 내열성의 저하를 초래하지 않는 한 특별히 한정되는 것은 아니다. 또한, 이들은 단독으로나 이들의 혼합물로서 사용될 수 있다.
절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지 합성에 사용되는 다염기산 및 다염기산의 무수물로서는, 통상적으로 사용되는 다염기산 및 다염기산의 무수물이 사용가능하다. 바람직한 산의 예로는 삼염기산 등과 같은 트리멜리트산, 트리멜리트산 무수물, 트리멜리틸 클로리드 또는 트리멜리트산의 유도체 등이 있으며, 내열성의 저하를 초래하지 않는 한 특별히 한정되는 것은 아니다.
절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지 합성에 사용되는 디이소시아네이트의 특정예로는 디페닐메탄-4, 4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-3, 3'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-3, 4'-디이소시아네이트, 디페닐에테르-4, 4'-디이소시아네이트, 벤조페논-4, 4'-디이소시아네이트, 디페닐술폰-4, 4'-디이소시아네이트, 톨릴렌-2, 4-디이소시아네이트, 톨릴렌-2, 6-디이소시아네이트, m-크실릴렌 디이소시아네이트, p-크실릴렌디이소시아네이트 등이 있으며, 내열성의 저하를 초래하지 않는 한 특별히 한정되는 것은 아니다. 또한, 이들은 단독으로나 이들의 혼합물로서 사용될 수 있다.
또한, 절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지 합성에 사용되는 유기 용매의 특정예로는 디메틸 술폭시드, 디에틸술폭시드 등의 술폭시드계 용매, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드 등의 포름아미드계 용매, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드 등의 아세트아미드계 용매, N-메틸-2-피로리돈, N-비닐-2-피로리돈 등의 피로리돈계 용매, 페놀, o-, m-, 또는 p-크레졸, 크시레놀, 할로겐화 페놀, 카테콜 등의 페놀계 용매, 혹은 헥사메틸포스포르아미드 등의 비프로톤성 극성 용매를 들 수 있으며 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이들은 단독으로 또는 이들의 혼합물로서 사용가능하다.
상기와 같은 방법으로 얻어진 절연 피복층의 최외층에 사용되는 폴리이미드계 수지로 구성되는 절연 피복층의 최외층(13)의 피막두께는 전체 절연피막두께의 20 ~ 50%이다.
또한, 본 발명에서 도체와 접하는 베이스 절연층에 사용되는 폴리아미드 이미드 수지는 방향족 디이소시아네이트류 혹은 디아민류와 다염기산 및 다염기산 무수물류를 유기용매 하에서 용액 열 중합 방식으로 제조된 폴리아미드 이미드 수지를 사용할 수 있다. 이 때, 사용되는 다염기산 및 다염기산 무수물의 함량은 디이소시아네이트에 대하여 0.7 ~ 1.3인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.8 ~ 1.2이다. 디이소시아네이트에 대한 다염기산 및 다염기산 무수물의 함량이 0.7미만이거나 1.3초과일 때는 충분한 열적특성뿐만 아니라 일반적인 폴리아미드 이미드의 우수한 물성이 나타나지 않는다.
이때 방향족 디이소시아네이트의 특정예로는 디페닐메탄-4, 4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-3, 3'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-3, 4'-디이소시아네이트, 디페닐에테르-4, 4'-디이소시아네이트, 벤조페논-4, 4'-디이소시아네이트, 디페닐술폰-4, 4'-디이소시아네이트, 톨릴렌-2, 4-디이소시아네이트, 톨릴렌-2, 6-디이소시아네이트, m-크실릴렌 디이소시아네이트, p-크실릴렌디이소시아네이트 등이 있으며, 내열성의 저하를 초래하지 않는 한 특별히 한정되는 것은 아니며, 이들은 단독으로 또는 이들의 혼합물로서 사용될 수 있다. 디이소시아네이트 화합물 중에서, 디페닐메탄-4, 4'-디이소시아네이트가 구입용이성 및 비용의 관점에서 바람직하다.
베이스 절연층의 폴리아미드이미드 수지 합성에 사용되는 다염기산 및 다염기산의 무수물로서는, 통상적으로 사용되는 다염기산 및 다염기산의 무수물이 사용가능하다. 바람직한 산의 예로는 삼염기산 등과 같은 트리멜리트산, 트리멜리트산 무수물, 트리멜리틸 클로리드 또는 트리멜리트산의 유도체 등이 있으며, 내열성의 저하를 초래하지 않는 한 특별히 한정되는 것은 아니다.
베이스 절연층의 폴리아미드이미드 수지 합성에 사용되는 유기용매로는 N-메틸-2피롤리돈, 디메틸 아세트아미드, N,N-디메틸 포름아미드 등이 있으며, 주로 N-메틸-2피롤리돈이 사용될 수 있으며, 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이들은 단독으로나 이들의 혼합물로서 사용가능하다.
그리고, 본 발명에서 도체와 접하는 베이스 절연층(12)에 사용되는 밀착력 향상제를 포함하는 폴리아미드 이미드 수지층은 전체 절연 피복층 대비 50 ~ 80%의 피막두께를 가진다.
본 발명의 절연전선에 사용되는 밀착력 향상제는 경화 반응 중 자가축합반응이 20% 이하로 발생하는 멜라민 수지를 사용하며, 화학식 I과 같다. 밀착력 향상제가 경화 반응 중 자가축합반응이 20%이상 발생하게 되면, 도체와 수지층의 밀착력 향상 효과가 충분히 구현되지 않는다.
[화학식 I]
Figure 112011042083519-pat00001
R1 및 R2은 서로 독립적으로 같거나 다르며, R1은 H 또는 CH2OR'이고 R'는 H, CH3 또는 C4H9이며, R2는 H 또는 CH2OR''이고 R''는 H 또는 CH3이다.
화학식 I은 단량체(monomer), 이분자체(dimer), 삼분자체(trimer) 및 다분자체(multimer)로 존재하며, 본 발명에 사용되는 멜라민 수지는 이들의 혼합물일 수 있다.
이러한 밀착력 향상제는 밀착력향상제가 첨가된 폴리아미드이미드 수지 대비 0.05 ~ 2 중량%인 것을 사용할 수 있다. 밀착력 향상제의 양이 0.05 중량% 미만일 때는 밀착력 향상의 효과를 얻을 수 없으며, 2 중량% 초과일 때는 과도한 밀착력 향상제로 인해 오히려 밀착력이 감소하게 된다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예
제조예 1. 아미드기와 이미드기의 몰비가 0:100인 폴리이미드계 수지의 합성(상층 1)
상온에서 잘 건조된 교반기와 콘덴서를 장착한 4구 플라스크에 N-메틸피롤리돈(N-methyl pyrrolidone) 560.6중량부를 투입하고, 4,4'-디아미노디페닐에테르(4,4'-diaminodiphenyl ether) 81.7 중량부를 투입하여 교반을 시작하였다. 4,4'-디아미노디페닐에테르가 완전히 용해된 후에, 피로메리트산 이무수물(pyromellitic dianhydride) 87.2 중량부를 투입한 뒤 12시간 동안 교반하여 아미드기와 이미드기의 몰비가 0:100인 폴리이미드계 수지를 얻었다.
제조예 2. 아미드기와 이미드기의 몰비가 10:90인 폴리이미드계 수지의 합성(상층 2)
상온에서 잘 건조된 교반기와 콘덴서를 장착한 4구 플라스크에 N-메틸피롤리돈(N-methyl pyrrolidone) 531.8중량부, 디페닐 메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI) 62.5 중량부, 트리멜리트산 무수물(TMA) 9.8 중량부 및 피로멜리틱산 무수물 44.5 중량부를 투입하고 교반하면서 160 ℃까지 8 시간에 걸쳐 승온반응시켜, 아미드기와 이미드기의 몰비가 10:90인 폴리이미드계 수지를 얻었다.
제조예 3. 아미드기와 이미드기의 몰비가 75:25인 폴리이미드계 수지의 합성(상층 3)
상온에서 잘 건조된 교반기와 콘덴서를 장착한 4구 플라스크에 N-메틸피롤리돈(N-methyl pyrrolidone) 520.5중량부, 디페닐 메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI) 62.5 중량부, 트리멜리트산 무수물(TMA) 24.5 중량부 및 피로멜리틱산 무수물 27.8 중량부를 투입하고 교반하면서 160 ℃까지 8 시간에 걸쳐 승온반응시켜 아미드기와 이미드기의 몰비가 75:25인 폴리이미드계 수지를 얻었다.
제조예 4. 폴리아미드이미드 합성(하층 1)
상온에서 잘 건조된 교반기와 콘덴서를 장착한 4구 플라스크에 N-메틸피롤리돈(N-methyl pyrrolidone) 510.0 중량부를 투입하고, 트리멜리틱산 무수물(trimellitic dianhydride) 201 중량부를 투입하여 교반을 시작하였다. 이후에 디페닐메탄-4, 4'-디이소시아네이트(MDI) 250 중량부를 투입하여 80℃에서 140℃까지 서서히 승온하여 폴리아미드이미드 수지를 합성하였다. 합성된 폴리아미드이미드 수지 100 중량부에 대해 헥사 메틸 메톡시 멜라민 수지 0.5 중량부를 교반하였다.
제조예 5. 폴리아미드이미드 합성(하층 2)
상온에서 잘 건조된 교반기와 콘덴서를 장착한 4구 플라스크에 N-메틸피롤리돈(N-methyl pyrrolidone) 510.0 중량부를 투입하고, 트리멜리틱산 무수물(trimellitic dianhydride) 201 중량부를 투입하여 교반을 시작하였다. 이후에 디페닐메탄-4, 4'-디이소시아네이트(MDI) 250 중량부를 투입하여 80℃에서 140℃까지 서서히 승온하여 폴리아미드이미드 수지를 합성하였다. 합성된 폴리아미드이미드 수지 100 중량부에 대해 헥사 메틸 메톡시 멜라민 수지 0.1 중량부를 교반하였다.
제조예 6. 폴리아미드이미드 합성(하층 3)
상온에서 잘 건조된 교반기와 콘덴서를 장착한 4구 플라스크에 N-메틸피롤리돈(N-methyl pyrrolidone) 510.0 중량부를 투입하고, 트리멜리틱산 무수물(trimellitic dianhydride) 201 중량부를 투입하여 교반을 시작하였다. 이후에 디페닐메탄-4, 4'-디이소시아네이트(MDI) 250 중량부를 투입하여 80℃에서 140℃까지 서서히 승온하여 폴리아미드이미드 수지를 합성하였다. 합성된 폴리아미드이미드 수지 100 중량부에 대해 헥사 메틸 메톡시 멜라민 수지 1 중량부를 교반하였다.
제조예 7. 폴리아미드이미드 합성(하층 4)
상온에서 잘 건조된 교반기와 콘덴서를 장착한 4구 플라스크에 N-메틸피롤리돈(N-methyl pyrrolidone) 510.0 중량부를 투입하고, 트리멜리틱산 무수물(trimellitic dianhydride) 201 중량부를 투입하여 교반을 시작하였다. 이후에 디페닐메탄-4, 4'-디이소시아네이트(MDI) 250 중량부를 투입하여 80℃에서 140℃까지 서서히 승온하여 폴리아미드이미드 수지를 합성하였다. 합성된 폴리아미드이미드 수지 100 중량부에 대해 트리 메톡시 멜라민 수지 0.5 중량부를 교반하였다.
제조예 8 . 폴리아미드이미드 합성(하층 5)
상온에서 잘 건조된 교반기와 콘덴서를 장착한 4구 플라스크에 N-메틸피롤리돈(N-methyl pyrrolidone) 510.8 중량부를 투입하고, 트리멜리틱산 무수물(trimellitic dianhydride) 136.6 중량부를 투입하여 교반을 시작하였다. 이후에 디페닐메탄-4, 4'-디이소시아네이트(MDI) 254.0 중량부를 투입하여 80℃에서 140℃까지 서서히 승온하여 폴리아미드이미드 수지를 합성하였다. 합성된 폴리아미드이미드 수지 100 중량부에 대해 헥사 메톡시 멜라민 수지 0.5 중량부를 교반하였다.
제조예 9. 폴리아미드이미드 합성(하층 6)
상온에서 잘 건조된 교반기와 콘덴서를 장착한 4구 플라스크에 N-메틸피롤리돈(N-methyl pyrrolidone) 510.0 중량부를 투입하고, 트리멜리틱산 무수물(trimellitic dianhydride) 201 중량부를 투입하여 교반을 시작하였다. 이후에 디페닐메탄-4, 4'-디이소시아네이트(MDI) 250 중량부를 투입하여 80℃에서 140℃까지 서서히 승온하여 폴리아미드이미드 수지를 합성하였다.
실시예 1
1.5 x 2.0 mm (두께 x 폭)으로 모서리 반지름 R이 0.5mm인 평각 무산소동 위에 하층으로부터 하층 1에서 얻어진 폴리아미드이미드 수지를 코팅, 가열 건조하여 16㎛ 절연피막을 형성하였다. 이후에 폴리아미드이미드 수지 위에 제조예 1(상층 1)에서 얻어진 폴리이미드계 수지를 코팅, 가열하고 건조하여 24㎛ 절연피막을 형성하였다. 전체 절연피막의 두께가 40 ㎛인 평각 절연전선을 제조하였다.
실시예 2-7
각각의 실시예 2-7는 상기 실시예 1과 동일한 제조과정으로 하기 표 1에 나타난 성분 및 비율로 제조하였다.
비교예 1-5
각각의 비교예 1-5는 상기 실시예 1과 동일한 제조과정으로 하기 표 1에 나타난 성분 및 비율로 제조하였다.

 실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5
하층
(㎛)		 32
하층1		 26
하층1		 20
하층1		 26
하층1		 26
하층 2 		26
하층3		 26
하층4		 36
하층1		 16
하층1		 26
하층1		 26
하층5		 26
하층6
상층
(㎛)		 8
상층1		 14
상층1		 20
상층1		 14
상층2		 14
상층1		 14
상층1		 14
상층1		 4
상층1		 24
상층1		 14
상층3		 14
상층1		 14
상층1
시험예. 물성측정
염회 테스트
상기 실시예 1-7 및 비교예 1-5에서 제조된 절연전선의 길이 약 50㎝정도의 시편을 염회 시험기 말단에 고정시킨 다음 한쪽 말단에 800g의 하중을 가한 후에 염회 시험기를 작동시켰다. 피막이 끊어질 때의 회전수를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
피막흠성
상기 실시예 1-7 및 비교예 1-5에서 제조된 절연전선의 길이 약 40cm의 시편을 신장된 S형태로 만들기 위해 맨드릴 권상 시험용 시험장비를 사용하여 두 방향에서 연마 맨드릴을 180°구부린 후 피복물의 균열 및/또는 벗겨짐을 관찰하였다. 두께면과 폭면에 대해 각각 3회씩 진행하여 균열되지도 않고 벗겨지지도 않는 최소 맨드릴 직경 d(㎜)를 하기 표 2에 기록하였다.
내연화
상기 실시예 1-7 및 비교예 1-5에서 제조된 절연전선의 길이 약 20cm의 시편 1개를 취하고, 그 나비의 면에 지름 1.6mm의 표면이 매끄러운 강구를 놓고 그 위에 1000g의 하중을 가하고 이것을 항온조 속에 넣고 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
용접 테스트
상기 실시예 1-7 및 비교예 1-5에서 제조된 절연전선의 길이 5cm 시편을 3개 취하여 각 시편의 한 말단 부분의 피막을 4.5mm 제거하여 용접테스트 설비에 용접 토치와 수직이 되도록 장착하여 용접테스트를 실시하였다. 용접 시 절연피막의 손상도는 블리스터의 크기 및 변색길이를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.

 실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5
염회(회) 86 84 78 85 80 87 84 89 53 76 55 46
피막흠성 1d 1d 1d 1d 1d 1d 1d 1d 2d 1d 2d 3d
내연화(℃) 412 419 425 418 421 414 419 403 428 354 398 415
블리스터 크기(mm) 0.83 0.71 0.62 0.73 0.70 0.74 0.73 1.23 1.12 1.31 1.28 1.62
변색 길이(mm) 3.66 3.10 2.76 3.13 3.05 3.27 3.15 4.32 3.02 4.89 4.76 4.13
실시예 1-7은 양호한 검사 결과를 나타내었다. 특히, 용접테스트 결과 변색길이 4.0mm 이하, 블리스터 크기가 1.0mm 미만으로 양호한 수준을 나타내었다. 반면에, 비교예 1은 상층 1의 두께비율이 낮아 용접테스트의 결과가 좋지 않으며, 비교예 2는 하층 2의 두께비율이 낮아 적절한 밀착력을 나타내지 못하였다. 비교예 3은 상층을 구성하는 수지의 내열이 낮고, 비교예 4는 하층을 구성하는 수지의 내열성이 낮아 용접 시 손상도가 크다. 비교예 5는 도체에 접하는 절연피막층에 밀착제를 첨가하지 않아 밀착력이 낮으며, 이로 인해 용접 시 블리스터가 크게 발생한다.
10 : 절연전선 11 : 도체
12 : 밀착력향상제가 첨가된 폴리아미드이미드 수지를 포함하는 베이스 절연층
13 : 폴리이미드계 수지를 포함하는 최외층

Claims (6)

  1. 도체; 및 상기 도체 외부에 형성된 적어도 2층의 절연 피복층을 구비하는 절연전선에 있어서,
    전체 절연 피복층 대비 20 ~ 50%의 피막두께이고, 폴리이미드계 수지를 포함하는 상기 절연 피복층의 최외층; 및
    전체 절연 피복층 대비 50 ~ 80%의 피막두께이고, 밀착력향상제가 첨가된 폴리아미드이미드 수지를 포함하는, 상기 도체와 접촉하는 베이스 절연층을 구비하고;
    상기 최외층의 폴리이미드계 수지는 아미드기를 더 포함할 수 있으며, 상기 폴리이미드계 수지의 아미드기 대 이미드기의 몰비는 0.01:99.99 ~ 10:90인 것을 특징으로 하는 절연전선.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 최외층은 500℃ 이상에서 5중량% 이하의 열분해가 발생하는 것을 특징으로 하는 절연전선.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 절연층은 400℃ 이상에서 5중량% 이하의 열분해가 발생하는 것을 특징으로 하는 절연전선.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 밀착력 향상제는 경화 반응 중 자가축합반응이 20% 이하로 발생하는 멜라민 수지인 것을 특징으로 하는 절연전선.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 밀착력 향상제의 함량은 상기 밀착력향상제가 첨가된 폴리아미드이미드 수지 대비 0.05 ~ 2 중량%인 것을 특징으로 하는 절연전선.
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