KR101260279B1 - 고도로 희석 가능한 폴리싱 농축액 및 슬러리 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 화학적 기계적 폴리싱 슬러리에 사용하기 위한 농축액, 슬러리를 이용하는 시점에서 그 농축액을 희석하는 방법을 제공한다. 상기 농축액은 연마제(abrasive), 착물화제, 및 부식 억제제를 포함하며, 상기 농축액은 물 및 산화제로 희석된다. 이러한 요소들은 상기 폴리싱 성능(polishing performance)에 영향을 미치지 않고 상기 농축액이 매우 높은 희석비에서 희석이 가능하도록 하는 양으로 존재한다.

Description

고도로 희석 가능한 폴리싱 농축액 및 슬러리 {HIGHLY DILUTABLE POLISHING CONCENTRATES AND SLURRIES}
본 발명은 웨이퍼 폴리싱 어플리케이션(wafer polishing applications)으로 사용하기 위해 희석될 수 있는 농축액(concentrates)에 대한 것이다. 특히, 본 발명은 최적의 또는 거의 최적의 폴리싱 성능을 유지하면서 50배 또는 그 이상으로 희석될 수 있는 농축액에 대한 것이다.
소위 화학적-기계적 폴리싱(CMP, chemical-mechanical polishing)으로 알려진 이 프로세스는 폴리싱 패드(polishing pad) 및 슬러리를 이용하여 반도체 웨이퍼상의 다른 층들을 폴리싱하는 것을 수반한다. 구리는 반도체 제조에서 배선(interconnects)을 형성하는데 주로 사용되는 재료이다. 가령 다마신 프로세스(damascene process)에 의해 구리가 상감된 구조가 형성되면 상기 고립된 구리선(copper wires)은 상감된 선 사이의 구리 및 베리어 금속의 폴리싱 및 세정에 의해서 이루어진다. 구리 및 베리어층 CMP는 구리 및 베리어층의 폴리싱을 수반한다. 전체적으로 적은 수의 결함과 같은 바람직한 웨이퍼 특질을 유지하면서 또한 단위 시간당 웨이퍼 처리량(throughput)을 증가시키기 위해서 높은 연마속도에서 웨이퍼를 폴리싱하는 것이 바람직하다.
일반적인 구리 CMP 프로세스는 세 단계의 프로세스로 이루어진다. 우선, 전착된 구리 박막(electroplated copper overburden; 기술노드(technology node)에 따라 2㎛ 두께까지)은 상대적으로 높은 연마 압력(down force)에서 신속하게 폴리싱되어 상기 증착된 구리의 표면 단차(topography)가 완전히 평탄하게 될 때까지 소정량의 구리를 남긴다(도 1 참조). 여기서 웨이퍼 처리량과 평탄화 효율(planarization efficiency) 및 낮은 결함이 중요하다. 그런 다음, 상기 첫번째 단계에서 완전한 평탄화 후 상기 남아있는 구리 박막을 낮은 연마 압력에서 폴리싱하고 상기 베리어층에서 멈춘다. 연마 공정의 목표는 베리어 메탈 위의 구리를 모두 제거하면서 상감된 구리 배선에서 낮은 디싱(dising), 결합 및 낮은 표면 거칠기를 달성하는 것이다. 이 과정에서 시간당 웨이퍼 처리량 또한 중요하다. 이 단계는, 폴리셔 타입이나 구성(configuration)에 따라 상기 제1 단계인 평탄화 단계와 함게 진행할 수 있다. 마지막으로 상기 제2 단계 이후 남은 상기 Ta 또는 TaN, 또는 둘 다인, 얇은 베리어층을 폴리싱하여 상당한 양의 단차 교정, 낮은 부식 및 낮은 결함을 갖도록 한다. 상기 첫 두 단계에서의 슬러리는 동일하거나 다르다. 그러나, 상기 베리어층 슬러리는 보통 다른 조성을 갖는다.
*때때로 구리 CMP 슬러리는 농축액으로 만들어진다. 이러한 농축액은 제조와 운송 비용이 저렴한 잇점이 있으며, 상기 CMP 슬러리의 생산에 드는 비용(cost of ownership, COO)이 감소한다. 소비자들은 사용시점에서(at the point of use, POU) 단순히 물과 산화제를 첨가하여 POU 슬러리를 형성할 수 있다. 그러나 이 방법의 문제점은 상기 농축액이 사용 시점에 사용하기에 알맞도록 적절하게 설계되어야 한다는 것이다. 정의에 의하면, 농축액은 모든 요소(components)가 POU 슬러리에서 발견되는 것보다 더 많은 양을 가지는 것이다. 그러나, 안정성 및 저장 수명의 문제 때문에 비록 농축액의 형태인 것이 바람직하지만 무제한적으로 고농도인 폴리싱 조성물을 만드는 것은 불가능하다. 콜로이드성 슬러리의 경우, 안정성은 입자의 표면 효과에 의해서 정해질 수 있으며, 이것은 그 입자의 타입, 양, 및 화학적 성질(chemistry)에 따른다. 슬러리에 연마제(abrasive)의 양이 많을수록, 불안정성이 높아진다. 예를 들어, 만일 POU 폴리싱 조성물이 1%의 연마제(abrasive), 1%의 연마속도 촉진제(removal rate enhancer) 및 1%의 부식 억제제를 함유한다면, 10배의 농축액에는 10%의 연마제, 10%의 연마속도 촉진제, 및 10%의 부식 억제제가 있을 것이며, 이것은 매우 불안정할 것이다. 따라서, CMP 폴리싱 조성물은 저장 수명인 적어도 6개월 동안 안정성이 유지될 수 있는 농축액 수준(level)으로 만들어진다.
그러나, 이러한 슬러리의 상기와 같은 불편함은 이들이 많이 희석되지 못한다는 것이다(예를 들어, 10배 또는 20배와 같이). 이것은 궁극적으로 상기 폴리싱 어플리케이션에 필요한 CMP 슬러리의 비용에 추가된다. 또한, 고희석비에서는 연마제 및 연마속도 촉진제의 농도가 낮아 구리 연마속도가 낮다고 예시하기 때문에 구리 연마속도가 반대로 낮아질 위험성이 있다. 상기 슬러리에 사용되는 부식 억제제에 대해서도 동일하다. 만일, 상기 부식 억제제의 양이 너무 많이 희석되면, 최종 슬러리는 상기 구리 상감의 부식을 의도했던 만큼 방지하지 못한다.
종래 기술은 농축액이 희석될수록 그에 따른 POU 슬러리의 성능이 저하된다는 점을 분명하게 보여준다. 예를 들어, Ina 등에 대한, 미국 특허 번호 6,428,721은 표 1에 구리 폴리싱 슬러리의 여러가지 예를 들고 있다. 상기 공개된 예들은 모두 연마제, 과산화수소수, 알라닌 또는 글리신, 및 물을 포함하고 있다. 표 1은 상기 슬러리의 성능이 슬러리가 희석될수록 현격하게 낮아진다는 점을 보여주고 있다. 실시예 6 내지 실시예 11을 비교하여보면, 실시예 11의 연마제는 실시예 6에 있는 연마제의 1/5인 것으로, 실시예 11은 실시예 6을 5배 희석한 것이다. 결론적으로, 실시예 11은 실시예 6과 비교하여 구리 연마속도가 급격하게 저하됨을 보여준다.
보그 등(Boggs et al.)에 대한 미국 특허 출원 공개 공보 2008/0254628에서는 구리 연마속도 및 희석의 상관관계를 보여주고 있다. 도 9와 도 10 및 이에 수반되는 텍스트 123 내지 124에 따르면, CMP 슬러리가 희석될수록 구리 연마속도가 급격하게 떨어진다는 것을 매우 분명하게 나타내고 있다.
이러한 희석비 및 폴리싱 성능 사이의 상관관계는 또한 DA Nanomaterial사의 CoppeReady?Cu3900 슬러리의 데이터 시트에도 나타나있으며, http://www.nanoslurry.com/datasheet/Cu3900_product_sheet_final.pdf에서 확인할 수 있다. 상기 데이터 시트는 상기 슬러리가 4:1에서 더욱더 9:1까지 희석되면, 연마속도는 심각하게 영향을 받아, 슬러리에 가해진 연마 압력에 따라 50%까지 떨어질 수 있다는 것을 보여주고 있다.
따라서, 안정적이면서, COO 측면에서 매우 바람직하며, 고희석비에서도 성능이 저하되지 않고 CMP 슬러리에 사용될 수 있는 농축액이 필요하다.
본 발명은 CMP 슬러리를 형성하기 위해 희석될 수 있는 농축액을 제공한다. 상기 농축액은 연마제, 착물화제(complexing agent), 부식 억제제, 및 물이 포함되며, 이와 함께 다른 성분들이 추가될 수 있다. 이 농축액을 기반으로 한 POU 슬러리를 준비하기 위해 사용자들은 산화제 및 추가적인 물을 요구되는 수준까지 첨가한다. 이러한 성분들이 다음의 공식에 따라 혼합되면 본 발명의 농축액은 우수한 성능을 그대로 유지하면서 50배 또는 그 이상 희석될 수 있다.
따라서, 일 실시형태에 따르면, 본 발명은, 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 연마제, 약 1 중량% 내지 약 20 중량%의 착물화제, 및 약 0.001 중량 % 내지 약 0.1 중량%의 부식 억제제를 포함하는 화학적 기계적 폴리싱 슬러리에 사용되는 농축액을 제공한다.
다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 농축액에 물 및 산화제를 첨가하는 단계를 포함하며, 여기에서 상기 농축액은 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 연마제, 약 1 중량% 내지 20 중량%의 착물화제, 및 약 0.001 중량% 내지 약 0.1 중량%의 부식 억제제를 포함한다. 상기 물 및 산화제는 하기 공식에 의해 결정되는 양으로 상기 농축액에 첨가될 수 있다.
Figure 112012064789584-pat00001
여기에서 f= A+B×[착물화제]C이며, 여기에서 A는 0.35 내지 0.8, B는 0.3 내지 0.5, 그리고 C는 약 1이며, [산화제] 및 [착물화제]는 각각 상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리내 상기 산화제 및 착물화제의 양이다.
도 1은 구리 CMP 프로세스를 도시한 것이다.
도 2는 종래 기술의 농축액을 본 발명의 농축액과 비교하여 그래프로 나타낸 것이다.
도 3은 상기 농축액내 산화제의 양에 대한 착물화제의 양의 기능의 비율 vs.상기 슬러리의 정규 구리 연마속도를 도면으로 나타낸 것이다.
도 4는 각각 다른 실시형태에 있어서, 산화제에 대한 착물화제의 양을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 이러한 CMP 슬러리에 대한 정규 연마속도를 나타낸 것이다.
도 6은 여러 희석 수준(level)인 종래 기술에 따른 종래 기술의 슬러리/농축액의 성능을 도면으로 나타낸 것이다.
도 7은 종래 기술의 추가적인 슬러리/농축액의 성능을 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명에 따른 여러 가지 다른 슬러리로 폴리싱된 상기 웨이퍼의 구리 표면 거칠기를 나타낸다.
본 발명은 높은 연마속도, 원하는 패턴 단차 및 부식과 같은 낮은 결함 같은 주요 기능적 파라미터을 유지하면서 고도로 희석 가능한 구리 폴리싱 CMP 농축액을 제공한다. 본 발명의 상기 CMP 농축액은 20배 또는 그 이상 희석될 수 있으며, 10배 또는 5배 희석된 슬러리와 같이 덜 희석된 농축액에 비교해서도 성능에 큰 변화를 보이지 않는다. 이것은 사용자들이 필요한 농축액의 양을 최소화할 수 있으며 따라서, 상기 연마제에서 CMP 슬러리의 성능의 바람직한 수준을 유지하면서 저비용을 유지할 수 있기 때문에 잇점이 크다. 도 2는 이러한 관계를 그래프로 보여준다. 이전에 논의된 바와 같이, 종래 기술에서는 상기 연마제 및 연마속도 증진제의 농도가 낮아지므로 희석이 많이 될수록 성능 파라미터에 영향을 준다고 여겨졌다. 그러나 본 발명은 매우 높은 수준으로 희석되어도 강한 성능 파라미터를 유지하는 농축액을 제공한다. 사용자들은 사용시 상기 농축액에 물 및 산화제를 첨가하여 요구하는 수준(level)으로 맞출 수 있다.
CMP에 있어서, 금속층은 화학적 및 기계적인 힘의 조합에 의해서 제거된다. 구리에 있어서, 용해(dissolution)(또는 이온화, ionization)가 구리의 표면에서 발생한다. 상기 구리 이온의 제거는 상기 구리층과 복합될 수 있는 착물화제로 반응시켜 증진될 수 있다. 이러한 착물(complex)은 상기 CMP 슬러리가 적용되기 전 상기 구리층에 비해서 일반적으로 더 부드럽고 또는 더욱 다공성인 것으로 더욱 쉽게 제거될 수 있다. 또한 산화제가 구리 산화층을 형성하고 이 층이 쉽게 제거되기 때문에 산화제가 CMP 슬러리에서 유용할 수 있다. 상기 벌크 구리층(bulk copper layer)을 제거할 때, 가령 10000A/분(min)과 같은 매우 높은 연마속도가 필요하며, 강력한 착물화제 및 산화제를 사용하는데 바람직하다. 그러나 만일 화학적 성질이 강하면, 이것은 구리를 많이 부식시키고 공공(pitting)과 같은 부식 결함을 생성시킬 수 있으며, 배선 구리가 소실될 수 있다. 따라서, 적절한 부식 억제제가 상기 CMP 슬러리에 사용될 수 있다. 또한 연마제는 구리 물질의 제거의 중요한 부분이며, 구리 산화물을 빠르게 제거하기 위해 적절한 경도(hardness) 및 입자 형태(morphology)를 가져야 한다. 이상적으로는, 얇고 부드러운 구리 산화물 및 착물(complex)을 형성하고 부식되지 않게 빨리 제거하는데, 상기 기재된 네 성분(착물화제, 산화제, 부식 억제제, 연마제)의 균형을 맞추는 것이 중요하다.
그러나, 용액이 희석될수록 이러한 네 성분의 양의 균형을 맞추는 것이 어려우며, 이것은 상기 구리 화합물(compounds)의 연마속도를 급격하게 떨어뜨린다.
상기 구리 산화물과 착물(complexes)의 형성은 사용되는 부식 억제제 및 산화제의 세기(strength)에 따른다. 매우 강력한 산화제 및 부식 억제제는 상기 구리 위에 두껍고 딱딱한 산화층을 형성할 것이다. 패시배이션속도(passivation rate, P)는 상기 산화층이 형성되는 속도로 정의될 수 있으며, 단위 시간당 증가된 두께의 비율(예를 들어, 옹스트롱/분(Angstrom/min))로 측정된다. 상기 이러한 층의 제거는 화학적 뿐만 아니라 기계적으로도 될 수 있다. 상기 착물(complex) 및 산화층의 기계적인 연마속도(즉, M)은 가령 옹스트롱/분(Angstrom/min)과 같은 단위시간당 제거된 두께로 정의된다.
이러한 이론에 의하지 않아도, 본 발명은 P>M인 경우에는 상기 프로세스는 화학적 반응에 의해 주도되며, 상기 구리 연마속도는 이상적인 또는 피크 값(최대 값)보다 낮다. M>P인 경우에는, 상기 제거 프로세스는 일차적으로는 기계적 제거에 의해 주도적으로 이루어지고, 상기 구리 연마속도 또한 이상적인 또는 피크 값보다 낮다.
Figure 112012064789584-pat00002
인 경우에는, 상기 프로세스는 화학적 및 기계적인 힘(forces)의 균형에 따라 진행된다. 구리 연마속도는 최적이며 가장 높다.
본 발명은 이러한 원칙의 잇점을 갖는 농축액을 제공하며, 이것은 POU 슬러리로 희석될 수 있다. 상기 농축액은 하기에 기재한 양에 따라 연마제, 착물화제, 부식 억제제, 물 및 필요에 따라 추가적인 성분을 포함한다. 상기 POU 슬러리를 준비하기 위해, 사용자들은 물 및 산화제를 상기 농축액에 첨가한다. 사용자가 특정한 어플리케이션에 대해 요구하는 희석의 양은 여러 가지 요인에 의해서 좌우될 수 있는데, 명백하게는 상기 POU 슬러리를 만드는데 사용되는 농축액이 적을수록 비용 및 물질의 사용 측면에서는 더욱 이익이 된다. 사용자들은 현저한 비용 및 소재 절감을 달성할 수 있으며 그 POU는 요구되는 수준의 성능을 나타낼 때까지 농축액을 희석할 수 있다.
상기 POU 슬러리에 존재하는 착물화제의 양 또는 농도 및 산화제의 양 사이의 상관관계를 수립하기 위해서, 본 발명은 다음과 같은 기능을 정의한다.
Figure 112012064789584-pat00003
A, B 및 C는 특정한 공식에 대한 상수이다. A는 0.35 에서 0.8이며, 중량%의 경우에는 상기 착물화제에 대한 측정단위와 동일한 측정단위를 갖는다. 일 실시형태에 있어서, B는 0.3 에서 0.5, 또는 0.33 에서 0.46일 수 있다. C는 약간 변할 수 있으나 대략 1 정도이다. B 및 C는 단위가 없는 상수이다. 본 발명에서 가령 "[착물화제]"와 같은 괄호를 사용하는 것은 괄호 내부에 있는 성분의 농도, 여기에서는 착물화제의 농도를 나타내는 것이다. 달리 표현되지 않는다면, 본 발명은 농도는 농축액 전체에 대한 중량%로 표현된다.
POU 슬러리를 준비하는 경우, 상기 함수 f에 대한 산화제의 비율, 즉, [산화제]/f는 "산화제 비율(oxidizer ratio)"로 알려져 있다. 상기 산화제 비율은 약 0.8 내지 약 2.0, 또는 약 0.8 및 약 1.3이어야 한다. 상기 POU 슬러리 내 상기 산화제 및 상기 착물화제의 양은 이 상관관계를 만족시키도록 선택되어야 한다. 이것은
Figure 112012064789584-pat00004
이 되도록 하며, 이것은 상기한 바와 같이 상기 CMP 프로세스에 대한 최적의 조건을 제공한다. 이러한 조건이 만족되면, 본 발명은 구리 CMP 어플리케이션용 고도로 희석 가능한 농축물을 제공하며, 여기에서 20배 또는 그 이상 희석 후에도 구리 연마속도는 높게 유지되고 안정적이며, 여기에서 부식 저항(corrosion resistance)이 높게, 그리고 표면 거칠기는 낮게 유지된다. 이것은 현재 시장에서 이용가능한 타 농축액들에 비해 높은 잇점이 있다. 또한 상기 농축액은 연마제, 부식 억제제 이외에도 하기에 논의되는 바와 같이 계면활성제, 살생물제(biocides), 표면 처리제(surface finisher), pH 조정제, 및 결함 감소제(defect reduction agents)와 같은 여러 가지 추가적인 성분을 포함한다.
상기 연마제는 알루미나(alumina), 퓸드 실리카(fumed silica), 콜로이드성 실리카, 코팅된 입자, 티타니아(titania), 세리아(ceria), 지르코니아(zirconia) 또는 이들의 조합으로 구성된 그룹에서 선택될 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 상기 연마제는 콜로이드성 실리카이다. 상기 연마제는 약 0.5 중량% 에서 약 10중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 5중량%의 양으로 존재할 수 있으며, 각각은 농축액의 전체의 양을 기준으로 한다.
상기 산화제는 과산화수소수(hydrogen peroxide), 과황산 암모늄(ammonium persulfate), 질산은, 질산철(ferric nitrates) 또는 염화 제2철, 과산 또는 과염(per acids or salts), 오존수, 칼륨 시안화 제2철(potassium ferricyanide), 디크롬산 칼륨(potassium dichromate), 요오드산 칼륨(potassium iodate), 브롬산 칼륨(pottasium bromate), 삼산화 바나듐(vanadium trioxide), 하이포아염소산(hypochlorous acid), 차아염소산 나트륨(sodium hypochlorite), 차아염소산 칼륨(potassium hypochlorite), 차아염소산 칼슘(calsium hypochlorite), 차아염소산 마그네슘(magnesium hypochlorite), 질산철(ferric nitrate), KMgO4, 다른 무기 또는 유기 과산화물, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 상기 산화제는 과산화수소수이다. 상기 산화제는, 상기 착물화제의 양에 대한 상기 상관관계를 만족하는 한, POU 슬러리가 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 산화제 또는 약 0.4 중량% 내지 약 2 중량%를 갖도록 존재할 수 있다.
상기 착물화제는 상기 바람직한 기능을 수행하는 화합물이면 가능하다. 일 실시형태에 있어서, 상기 착물화제는 유기산 및 이들의 염, 아미노 아세트산, 글리신 또는 알라닌과 같은 아미노산, 카르복실산, 폴리아민, 암모니아 기반의 화합물(ammonia based compound), 제4 암모늄 화합물(quaternary ammonium compounds), 무기산, 에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid) 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산(diethylene triamine pentaacetic acid)와 같은 카르복실기 및 아미노기를 모두 포함한 화합물, 또는 이들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택될 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 상기 착물화제는 글리신이다. 상기 착물화제는 상기 농축액의 총 중량 대비 각각 약 1 중량% 내지 약 20 중량%, 또는 약 5 중량% 내지 13 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
상기 부식 억제제는 벤조트리아졸 및 이의 유도체, 톨일트리아졸(tolyl triazole) 및 이의 유도체, 및 아졸, 특정 계면활성제, 또는 이들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택될 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 상기 부식 억제제는 벤조트리아졸 유도체인 것이다. 상기 부식 억제제는 상기 농축액의 중량 대비 약 100ppm 내지 약 10,000ppm의 양 또는 약 100ppm 내지 약 2000 ppm으로 존재할 수 있다. 상기 부식 억제제는 또한 POU 슬러리에 약 10ppm 내지 약 1000ppm 또는 약 10 ppm 내지 약 200ppm을 갖도록 존재할 수 있다.
도 3을 보면, 상기 산화제 비율과 상기 정규 연마속도(normalized removal rate), 즉, 상기 피크 연마속도(peak removal rate)에 대한 실제 연마속도의 비율을 보여준다. 상기 산화제 비율이 0.8 내지 2.0인 경우, 상기 정규 연마속도는 0.75보다 높고, 이것은 상대적인 안정적이고, 재현성 있는 연마속도치(reproducible removal rate values)를 제공하는 높은 연마속도로 인정된다. 상기 비율이 0.8 내지 1.3인 경우, 즉, P≒M인 경우, 상기 정규 연마속도가 훨씬 높고, 거의 항상 0.8 이상이며 그리고, 종종 1.0인데, 이것은 상기 슬러리가 피크 연마속도(최대 연마속도)에서 사용되는 것을 의미한다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따라 상기 산화제 비율이 1.0인 경우, 주어진 착물화제 농도에서 존재할 수 있는 산화제의 양을 도시한 것이다. 도 4에서 보여진 실시형태에 있어서, A는 0.35 내지 0.8이고, B는 0.33 내지 0.46이다. 두 개의 실선 사이의 부분에 있어서, 상기 슬러리는 0.8 또는 그 이상의 정규 연마속도를 보인다. 만일 상기 슬러리가 이 부분 밖의 착물화제 및 산화제 농도를 가지면, 상기 슬러리의 성능은 떨어진다. 도 4에서도 점선에 있어서, 상기 슬러리의 상기 피크 연마속도에서의 상기 착물화제 및 산화제의 농도간의 상관관계를 보여준다.
도 5는 본 발명에 따른 세 개의 CMP 슬러리에 대한 상기 정규 연마속도를 보여준다. 상기 실험은 어플라이드 머티어리얼(Applied Materaials; AMAT)사의 미라 폴리셔(Mirra Polisher)에서 RHEM사의 IC 1010 폴리싱 패드를 사용하여 3 p.s.i.의 폴리싱 연마 압력에서 수행되었다. 상기에서 보여지는 조성물은 착물화제 13 중량%, 연마제 1 중량% 및 pH는 약 7.5를 포함하는 농축액을 사용하여 준비되었다. 조성물 1은 본 발명의 농축액을 5배 희석한 것이다. 보다시피, 조성물 1이 7배 희석되는 경우에(즉, 상기 농축액의 35배 희석), 또는 심지어 10배 희석되는 경우(즉, 상기 농축액의 50배 희석)에도, 상기 연마속도는 매우 높다. 상기 50배 희석된 CMP 슬러리는 여전히 상기 5배 희석된 CMP 슬러리의 연마속도의 90%정도로 작용한다.
반면에, 도 6은 종래 기술에 따른 종래 기술의 슬러리/농축액의 성능을 나타낸다. Comp28은 상기의 미국 특허 번호 6,428,721의 표 1의 비교예 2이다. 상기 데이터는 Comp28을 여러 가지 비율로 희석하여 재생산되었다. Comp28이 희석되었을때, 성능이 급격히 하락하였고, 단지 2배 희석되었을 때, 상기 정규 연마속도가 이미 0.8 이하로 떨어졌다. 이러한 효과는 도 6에 나타난 것과 같이, Comp28이 더욱 농축된 제제 자체와 비교된 경우 더욱 현저히 나타났다. 명백히, 종래 기술의 상기 슬러리의 성능은 상기 슬러리가 희석될 때 현저히 저하된다.
도 7은 종래 기술의 슬러리가 희석될때 제거 성능이 현저하게 저하되는 종래 기술의 CMP 슬러리의 더욱 두드러진 예를 보여준다. 도 7의 Comp6은 미국 특허 번호 6,428,721의 표 1의 실시예 6이다. Comp6이 5배 희석되면, 상기 정규 연마속도는 거의 80% 저하된다. 즉, 이것은 상기 종래 기술의 슬러리가 희석되는 경우에는 이의 성능이 현저하게 저하됨을 나타낸다.
도 8은 본 발명에 따른 여러 가지 슬러리의 표면 거칠기 데이터이다. 상기 도에서 보다시피, 다양한 수준으로 희석된 슬러리는 허용되는 노이즈 수준내에서 유사한 표면 거칠기 데이터를 보인다. 상기 10배 희석된 슬러리의 표면 거칠기가 약간 감소하였지만, 통계학적으로 유의차 있는 것으로 고려되지 않는다.
본 발명에서, 20배와 같은 높은 희석율은 기능적인 성능을 전혀 소실시키지 않고 달성되며, 상기한 바와 같이 50배 희석하는 높은 비율도 최소한의 성능 손실만을 보이며 달성된다는 점에 주목하여야 한다. 만일 더 낮은 최적의 구리 연마속도가 허용된다면, 또한 더 높은 희석율이 가능하다. 만일, 상기 피크 연마속도의 80% 대신, 60%만 허용된다면, 상기 희석율은 50배 이상으로 높아질 수 있다.
다음은 본 명세서에서 사용된 용어의 정의의 일람이다.
- 고도로 희석 가능한(highly dilutable): 5배 또는 그 이상 희석
- 구리에 대한 착물화제(complexing agent for copper): 구리와 가용성 또는 불용성 착물(complex)을 형성하는 화합물(compound)
- 구리에 대한 산화제(oxidizers for copper): 구리를 높은 원자가 상태로 산화시키는 화학제품(chemicals)
- 부식 억제제(corrosion inhibitor): 구리 표면을 부식으로부터 보호하는 화학제품
- 연마제(abrasive): 웨이퍼 표면의 기계적인 제거를 돕는 고체 입자
- 정규 연마속도(normalized removal rate): 상기 피크 연마속도와 같은 참조용 연마속도 또는 기준(baseline) 조성물의 연마속도에 대한 특정한 연마속도의 비율
- 피크 연마속도(peak removal rates): 주어진 슬러리 조성에 대한 최고(高) 연마속도
- 피크 연마속도에 대한 산화제 수준(oxidizer level for peak removal rate): 상기 피크 연마속도에 상응하는 산화제 농도
- 산화제 비율(oxidizer ratio): 상기 착물화제의 농도에 대한 과산화수소수 농도의 비율
- 최적으로 높은 구리 연마속도(optimally high copper removal rates): 상기 피크 연마속도의 75% 이내에서의 연마속도.
본 발명은 상기와 같이 바람직한 이의 실시형태로 기재되었으며, 이에 부속된 청구항에 정의된 바와 같은 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변화 및 변형이 가능함이 명백할 것이다.

Claims (12)

  1. 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법에 있어서,
    농축액에 물 및 산화제를 첨가하는 단계;를 포함하며,
    상기 농축액은
    상기 농축액의 총 양을 기준으로 0.5 중량% 내지 10 중량%의 연마제;
    상기 농축액의 총 양을 기준으로 1 중량% 내지 20 중량%의 착물화제; 및
    부식 억제제;를 포함하며,
    여기에서, 상기 물 및 상기 산화제는 하기의 공식에 의해 결정되는 양으로 상기 농축액에 첨가되며,
    Figure 112012064789584-pat00005

    여기에서 f= A+B×[착물화제]C 이고,
    여기에서 A는 0.35 내지 0.8 사이이고, B는 0.3 내지 0.5 사이이며, C는 1이며,
    [산화제] 및 [착물화제]는 각각 상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 형성하기 위한, 상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리 내의 상기 산화제 및 착물화제의 양인, 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 공식은
    Figure 112012064789584-pat00006
    인, 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 부식 억제제는 상기 농축액의 총 양을 기준으로 0.001 중량% 내지 1 중량%의 양으로 존재하는, 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 산화제는 상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리의 총 양을 기준으로 0.1 중량% 내지 5 중량%의 양으로 존재하는, 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 산화제는 상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리의 총 양을 기준으로 0.4 중량% 내지 2 중량%의 양으로 존재하는, 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 B는 0.33 내지 0.46 사이인, 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 농축액은 상기 물로 희석되어 상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리에서 상기 연마제, 상기 착물화제 및 상기 부식 억제제가 상기 농축액에 있는 양보다 적어도 5배 적은 양으로 존재하는, 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 농축액은 상기 물로 희석되어 상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리에서 상기 연마제, 상기 착물화제 및 상기 부식 억제제가 상기 농축액에 있는 양보다 적어도 10배 적은 양으로 존재하는, 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 농축액은 상기 물로 희석되어 상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리에서 상기 연마제, 상기 착물화제 및 상기 부식 억제제가 상기 농축액에 있는 양보다 적어도 20배 적은 양으로 존재하는, 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 준비하는 방법.
  10. 기판에서 구리층을 제거하는 방법에 있어서,
    구리층을 제1항에 의해 형성된 상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리와 접촉시키는 단계를 포함하며,
    상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리는 상기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리의 피크 연마속도의 적어도 75%의 속도로 상기 구리층을 제거하는, 기판에서 구리층을 제거하는 방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
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