KR101248614B1 - 다공성 ｅｖａ 코팅을 생성하기 위한 조성물 - Google Patents

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Abstract

에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA) 코팅을 생성하기 위한 수성 조성물. 조성물은 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체, 탄산 암모늄, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염 및 유기산을 함유한다.

Description

다공성 ＥＶＡ 코팅을 생성하기 위한 조성물{COMPOSITION FOR PRODUCING POROUS EVA COATINGS}
본 발명은 전반적으로 다공성 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA) 코팅을 생성하기 위한 개선된 조성물에 관한 것이다.
의료 장치는 종종 장치 패키지를 산화 에틸렌 증기에 노출시킴으로써 살균된다. 패키지는 그의 보관 기관 동안 패키지 온전성을 유지시키기 위하여 중합체 코팅된 종이 또는 부직포 물질로 둘러싸여, 박테리아 및 다른 고체 오염물이 들어오지 못하게 한다. 이 목적을 위해 사용되는 기재는 스펀 본디드(spun bonded) 폴리올레핀 물질 및 특수 등급의 의료용지를 포함한다. 다공성은 중합체 코팅의 결정적인 특성이며, 이의 기체 투과율은 살균 과정 중에 산화 에틸렌 증기에 의한 효율적인 침투를 허용하기에 충분해야 한다. 종종, EVA 코팅이 이 목적을 위해 사용되며, 코팅 중에 다공성은 건조된 코팅에 공간을 생성하는 고체 불용성 수지의 입자를 도입함으로써 생성된다. 수지의 입자 크기, 건조 조건, 점착 부여제 및 다른 인자의 변화는 고체 불용성 수지의 사용을 통하여 일관적인 다공성을 갖는 코팅을 얻기 어렵게 할 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제6,764,566호는 고체 불용성 수지의 도입을 통하여 제조된 다공성 코팅을 지닌 부직포 물질을 개시하였다. 그러나 이 문헌은 이들 물질을 사용하지 않고 일관적인 다공성을 생성시키는 방법을 개시하지 않았다.
본 발명에 의해 다루어지는 문제는 고체 불용성 수지를 사용하지 않고, 다공성 EVA 코팅을 생성하기 위한 대안적인 조성물을 찾는 것이다.
본 발명은 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA) 코팅을 생성하기 위한 수성 조성물에 관한 것이다. 조성물은 (a) 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체; (b) 탄산 암모늄; (c) 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염; 및 (d) 유기산을 포함하며, 여기에서 수성 조성물의 pH는 8 내지 10이다.
본 발명은 또한, 기재를 수성 조성물로 코팅하여 코팅된 기재를 생성하고, 코팅된 기재를 건조시킴으로써 에틸렌 비닐 아세테이트 코팅을 생성하는 방법에 관한 것이다.
달리 지시되지 않는 한, 모든 퍼센트는 중량 퍼센트 (중량%)이며, 모든 온도는 ℃ 단위이다. "유기산"은 산성 화합물, 즉 25 ℃에서 측정된 pKa가 <6, 대안적으로 5 미만인 것이며, 이는 탄소 및 수소를 함유한다. 언급된 모든 pH 값은 25 ℃에서 측정된다.
바람직하게, 본 발명에 사용되는 유기산은 카복실산이다. 본 발명의 일 구체예에서, 유기산은 C2-C6 모노-, 디-, 또는 트리-카복실산이다. 복수 개의 유기산이 본 방법에 사용될 수 있다. 유기산은 하나 이상의 하이드록시 그룹을 함유할 수 있다. 특히 바람직한 유기산은 아세트산, 말산, 푸마르산, 소르브산, 시트르산, 락트산, 타르타르산, 말론산 및 옥살산을 포함한다. 본 발명의 일부 구체예에서, 본 발명에 사용되는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염은 알칼리 금속 중탄산염 또는 이의 배합물이다. 본 발명의 일부 구체예에서, 본 발명에 사용되는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염은 중탄산 리튬, 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘 및 이의 배합물; 대안적으로 중탄산나트륨 또는 중탄산칼륨; 대안적으로 중탄산나트륨으로부터 선택된다. 복수의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염이 존재할 수 있다. 본 발명의 일부 구체예에서, 유기산(들) 및 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염(들)의 총량은 수성 조성물 중의 총 고체의 3 내지 5 중량%, 대안적으로 3.5 내지 5 중량%, 대안적으로 3.8 내지 4.8 중량%이다. 본 발명의 일부 구체예에서, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염(들) 및 유기산(들)의 상대량은 1 내지 3 중량부의 알칼리 금속 중탄산염(들) 대 0.5 내지 1.5 중량부의 유기산(들)이다. 본 발명의 일부 구체예에서, 유기산(들) 및 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염(들)의 총량은 수성 조성물의 총중량의 0.8 내지 1.35 중량%, 대안적으로 0.9 내지 1.35 중량%, 대안적으로 1.03 내지 1.3 중량%이다. 본 발명의 일부 구체예에서, 수성 조성물의 pH는 적어도 8.2, 대안적으로 적어도 8.4, 대안적으로 적어도 8.6, 대안적으로 적어도 8.8, 대안적으로 적어도 8.9이며; 일부 구체예에서 pH는 9.8 미만, 대안적으로 9.6 미만, 대안적으로 9.4 미만, 대안적으로 9.3 미만이다.
본 발명의 방법에서, 유기산(들) 및 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염(들)은 pH 8 내지 10, 대안적으로 8.5 내지 9.5인 수성 EVA 분산액에 고체로 첨가된다. 산(들) 및 중탄산염(들)은 임의의 순서로 따로 첨가되거나, 동시에 첨가될 수도 있고; 이들은 첨가 전에 함께 블렌딩될 수 있다. 본 발명의 일부 구체예에서, pH 8 내지 10인 수성 EVA 분산액은 탄산 암모늄 및 암모니아를 EVA의 초기 수성 분산액에 가함으로써 생성된다. 초기 수성 EVA 분산액에 첨가되는 다른 성분은 물, 염료(예: 산화 티타늄), 필러, 계면활성제 및 기포방지 첨가제를 포함한다. 본 발명의 일부 구체예에서, 초기 수성 EVA 분산액은 초기 수성 EVA 분산액의 총 중량에 기초하여 25 내지 40 중량%, 대안적으로 27 내지 35 중량%의 중합체 고체를 함유한다. 본 발명의 일부 구체예에서, EVA 중합체는 18 내지 40 중량%의 비닐 아세테이트 단량체의 중합 잔기 및 60 내지 82 중량%의 에틸렌 단량체의 중합 잔기; 대안적으로 22 내지 32 중량%의 비닐 아세테이트 잔기 및 68 내지 78 중량%의 에틸렌 잔기를 함유한다. 본 발명의 일부 구체예에서, EVA 중합체의 용융 지수(MI)는 0.5 내지 400, 대안적으로 0.5 내지 8이다. 본 발명의 일부 구체예에서, 수성 EVA 분산액의 평균 입자 크기는 1 내지 3 ㎛이다. 다른 성분, 예를 들어 점착 부여 수지 및 항블로킹(anti-blocking) 첨가제가 EVA 분산액에 존재할 수 있다. 본 발명의 일부 구체예에서, 점착 부여제로 사용되는 송진은 초기 수성 EVA 분산액의 총 중량의 4 내지 15 중량%, 대안적으로 6 내지 10 중량%를 구성한다. 본 발명의 일부 구체예에서, 점착 부여제로 사용되는 송진은 초기 수성 EVA 분산액의 총 고체 중량의 8 내지 30 중량%, 대안적으로 15 내지 25 중량%를 구성한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 수성 조성물은 10 내지 30 중량% 중합체 고체, 대안적으로 15 내지 25 중량%를 함유한다. 본 발명의 일부 구체예에서, 수성 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.3 내지 1.5 중량%, 대안적으로 적어도 0.5 중량%, 대안적으로 적어도 0.6 중량%의 탄산 암모늄을 가지며; 일부 구체예에서, 조성물은 1.3 중량% 이하, 대안적으로 1.1 중량% 이하를 가진다. 본 발명의 일부 구체예에서, 초기 수성 EVA 분산액은 수성 조성물의 35 내지 60 중량%, 대안적으로 45 내지 55 중량%를 포함한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 암모니아는 수성 암모니아 또는 기체 암모니아, 바람직하게는 수성 암모니아의 형태로 초기 수성 EVA 분산액에 첨가된다. 본 발명의 일부 구체예에서, 초기 수성 EVA 분산액의 pH는 적어도 8.5, 대안적으로 적어도 8.7, 대안적으로 적어도 8.9, 대안적으로 적어도 9로 조정된다. 일부 구체예에서, 초기 수성 EVA 분산액의 pH는 9.7 이하, 대안적으로 9.5 이하로 조정된다. 본 발명의 일부 구체예에서, 암모니아의 첨가 및 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염 및 유기산의 첨가는 대략 주위 온도, 예를 들어 10 ℃ 내지 35 ℃, 대안적으로 15 ℃ 내지 30 ℃에서 수행된다.
수성 조성물은 해당 분야에 알려진 임의의 표준 기술에 의해 기재 상에 코팅된다. 바람직한 기술은 예를 들어, 에어 나이프(air knife), 그라비어(gravure) 및 롤 코트를 포함한다. 코팅 두께는 바람직하게는 2 내지 10 lb./ream (3.3 내지 16.7 g/㎡), 대안적으로 4 내지 8 lb./ream (6.7 내지 13.4 g/㎡) 범위이다. 본 발명의 일부 구체예에서, 수성 조성물은 대략 주위 온도, 예를 들어 10 ℃ 내지 35 ℃, 대안적으로 15 ℃ 내지 30 ℃에서 기재 상에 코팅된다. 본 발명의 일부 구체예에서, 기재는 부직포 직물 또는 종이 (예를 들어 크라프트 종이)이다. 본 발명의 일부 구체예에서, 기재의 두께는 3 내지 12 mil (0.076 내지 0.305 mm)이다. 본 발명의 일부 구체예에서, 기재는 스펀 본디드 폴리올레핀이며, 이의 한 예는 의료 등급 TYVEK 직물 (스펀 본디드 폴리에틸렌, DuPont Corp로부터 입수가능)이다.
본 발명의 일부 구체예에서, 코팅된 기재는 75 ℃ 내지 200 ℃, 대안적으로 85 ℃ 내지 140 ℃의 온도에서 건조된다. 일부 구체예에서, 코팅된 기재는 건조 오븐에서 건조되며, 건조 온도는 오븐 온도이다. 기재가 스펀 본디드 폴리올레핀인 본 발명의 구체예에서, 바람직한 건조 온도는 90 ℃ 내지 140 ℃, 95 ℃ 내지 130 ℃ 및 110 ℃ 내지 125 ℃를 포함한다. 기재가 종이인 본 발명의 구체예에서, 바람직한 건조 온도 범위는 85 ℃ 내지 200 ℃, 95 ℃ 내지 160 ℃ 및 100 ℃ 내지 140 ℃를 포함한다. 본 발명의 일부 구체예에서, 코팅된 기재는 강제순환식공기오븐에서 건조된다. 본 발명의 일부 구체예에서, 건조 시간은 10초 내지 10분, 대안적으로 15초 내지 5분, 대안적으로 20초 내지 3분이다.
실시예
실시예 1: 수성 EVA 코팅 조성물의 제조
초기 수성 EVA 분산액을 하기 표에 기술하였다.
재료 NVM% PBW PHR
(고체)		 설명
EVA 공중합체; MI=6; VA:E, 28:72 100 30.472 76.181
중합화 송진, 산 #=130-155, 연화점=135-145 ℃ 100 1.633 4.083 점착 부여제
수소화 송진, 산 #=165-175, 연화점=80-95 ℃ 100 2.463 6.158 점착 부여제
말레익-변형 송진 펜타에리트리톨 에스테르, 산 #=16, 연화점=154-162 ℃ 100 4.180 10.450 점착 부여제
올레산 100 0.360 0.900 안정화제
50% KOH 50 1.427 1.784
KOH 100 0.178 0.445
탈이온수 0 59.287 0.000
총 10.000 100.00
NVM = 비휘발성 물질; PBW = 중량부; PHR = 백분율; 산의 수는 mg KOH/g 단위; VA = 비닐 아세테이트; E = 에틸렌
최종 수성 조성물을 하기 표에 기술하였다. 상기 초기 EVA 분산액을 암모니아, 중탄산나트륨 및 시트르산을 제외한 하기에 열거한 성분과 결합하였다. 암모니아를 9-9.5의 pH에 가한 다음, 중탄산나트륨 및 시트르산을 가하였고, 이후에 pH는 대략 9였다. pH 8.9 내지 9.2인 조성물의 샘플을 제조하였고, 모두 훌륭한 보관 안정성을 나타내었다.
재료 NVM% PBW PHR
(고체)		 일반 화학명
(설명)
상기 표에 기술된 초기 분산액 40 49.639 73.539 EVA 고중합체 분산액
탈이온수 0 17.346 0.000
28% 암모니아 0 2.793 0.000
10% 탄산 암모늄 0 8.606 0.000
R902 TiO2 100 1.862 6.896 미백제
MISTRON VAPOR
코팅 전달용		 100 2.684 9.941 마그네슘 실리케이트
TAMOL 1254 분산제 35 1.861 2.412 폴리카복실산의 염
SURFYNOL-440 96 0.571 2.030 에톡실화 2,4,7,9-테트라메틸 5 데신-4.7-디올 (계면활성제)
NO FOAM 100 0.141 0.522 수성 실리콘 유제
중탄산나트륨 0 0.839 3.107
시트르산 0 0.419 1.552
탈이온수 0 13.239 0.000
총 100.000 100.00
TAMOL 1254 분산제는 Rohm and Haas Co.로부터 입수가능하며; SURFYNOL-440은 Air Products Co.로부터 입수가능하고; NO FOAM은 Shamrock Chemicals로부터 입수가능하며; R902는 DuPont로부터 입수가능하고; MISTRON VAPOR는 Cyprus Chemicals로부터 입수가능하다.
실시예 2: EVA 코팅
실시예 1의 조성물 및 몇몇의 비교 수성 조성물을 의료 등급 TYVEK™ (스타일 1073B) 상에 코팅하였다. 모든 코팅을 8"X12" (20.3X30.5 ㎝) TYVEK™ 시트 상에서 #16 Meyer 로드(rod)를 사용하여 약 6.0lb/ream (10 g/㎡) (건조)로 적용시키고, 강제 공기 오븐에서 120 ℃에서 1분 동안 건조시켰다. 그 다음, Gurley 농도계를 사용하여 각 코팅된 TYVEK™ 시트의 공극률을 측정하였다. 다음은 코팅된 TYVEK™을 통한 100 mL의 공기 이동에서 초 단위의 결과이며, 모든 공극률 값은 5번 판독의 평균이다. 코팅된 기재에 대한 열 봉인 결합의 강도를 측정하기 위해, 이를 265 ℃, 60 psi (513 kPa)에서 1초 동안 의료 트레이에 열 봉인시켰다. 1인치 (2.5 cm) 폭의 봉인 면적에 대하여 12 인치/분(30.5 cm/분)으로 떨어지게 결합을 잡아당김으로써 결합 강도를 시험하였다. 열 봉인 결합은 기술된 바와 같은 범위였다.
코팅 코팅 중량, g/㎡ 결합 강도, N/15 mm 공극률, 초/100mL
코팅 A 9.928 6.37-6.95 >250
코팅 B 9.765 5.21-5.8 205
코팅 C 9.928 5.21-5.8 180
코팅 D 10.0 6.37-6.95 175
코팅 E 9.928 6.66-6.95 >250
코팅 F 9.765 >6.95 (직물 찢어짐) 80
실시예 1 10.0 5.21-5.8 34
코팅 A는 암모니아로 안정화된 에틸렌, 비닐 아세테이트 및 메타크릴산의 고분자량 3량체이고; 코팅 B는 KOH로 안정화된 고분자량 및 저분자량 EVA 공중합체의 블렌드이며; 코팅 C는 KOH로 안정화된 고분자량 EVA 및 왁스이고; 코팅 D는 KOH로 안정화된 고분자량 EVA, 왁스 및 농후제이며; 코팅 E는 암모니아로 안정화된 에틸렌, 비닐 아세테이트 및 메타크릴산의 저분자량 3량체이고; 코팅 F는 KOH로 안정화된 고분자량 및 저분자량 EVA 공중합체의 블렌드이다.
본 발명의 코팅 조성물이 다른 EVA 코팅 조성물보다 훨씬 더 큰 공극률을 갖는 EVA 코팅을 생성하는 것이 명백하다.
실시예 3: 알칼리 금속 중탄산염 및 유기산의 양의 변화
상기 실시예 1 및 실시예 2에 기술된 바와 같으나, 알칼리 금속 중탄산염 및 유기산 (수성 조성물 중의 총 고체를 기준으로)의 양을 달리하여 코팅을 생성시키고, 결과를 하기 표에 나타내었다.
고체 중탄산나트륨/시트르산의 중량% 실온에서의 안정성 (3개월) 코팅 중량
g/㎡		 공극률,
초/100cc (평균-5)
0 안정함 10 132
2.5 안정함 10 102
3.5 안정함 10 52
4.5 안정함 10 34
5.5 불안정함 (2일) NA NA

Claims (10)

  1. (a) 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체; (b) 탄산 암모늄; (c) 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염; 및 (d) 유기산을 포함하고,
    8 내지 10의 pH를 가지며,
    상기 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체가 18 내지 40 중량%의 비닐 아세테이트 단량체 중합 잔기 및 60 내지 82 중량%의 에틸렌 단량체 중합 잔기를 포함하는,
    다공성 에틸렌 비닐 아세테이트 코팅을 생성하기 위한 수성 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 유기산이 아세트산, 말산, 푸마르산, 소르브산, 시트르산, 락트산, 타르타르산, 말론산 및 옥살산으로 구성된 군으로부터 선택되는 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 유기산 및 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염의 총량이 조성물 중 총 고체 중량의 3 내지 5 중량%인 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 상대량으로서, 1 내지 3 중량부의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염 및 0.5 내지 1.5 중량부의 유기산을 포함하는 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염이 중탄산나트륨이고, 유기산이 시트르산인 조성물.
  6. 삭제
  7. (a) 18 내지 40 중량%의 비닐 아세테이트 단량체 중합 잔기 및 60 내지 82 중량%의 에틸렌 단량체 중합 잔기를 포함하는 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체; (b) 탄산 암모늄; (c) 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중탄산염; 및 (d) 유기산;을 포함하고, 8 내지 10의 pH를 가지는 조성물을 기재상에 코팅하여 코팅된 기재를 생성하고,
    코팅된 기재를 건조하는 것을 포함하는,
    다공성 에틸렌 비닐 아세테이트 코팅의 생성 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 기재가 부직포 직물 또는 종이이고, 코팅된 기재가 75 ℃ 내지 200 ℃의 건조 온도에서 건조되는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 기재가 스펀 본디드 폴리올레핀이고, 조성물이 3.3 내지 16.7 g/㎡의 양으로 스펀 본디드 폴리올레핀에 코팅되는 방법.
  10. 제 9항에 있어서, 코팅된 기재가 90 ℃ 내지 140 ℃의 오븐 온도에서 건조되는 방법.
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