KR101226857B1 - 비늘조각형상 복합입자 및 이것을 배합한 화장료 - Google Patents

비늘조각형상 복합입자 및 이것을 배합한 화장료 Download PDF

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Abstract

과제
오일(oil)감과 부드럽고 매끄러운 감촉을 겸비한 비늘조각형상 복합입자를 제공한다.
해결수단
비늘조각형상 복합입자는, 수지로 피복된 비늘조각형상 무기입자의 표면에, 평균입자지름이 0.1∼3.0㎛의 범위에 있는 무기산화물 미립자가 단층으로 부착한 것이다. 비늘조각형상 무기입자로서는, 마이카, 탈크, 세리사이트(sericite) 등의 천연광물, 합성마이카, 합성 세리사이트, 판형상 산화티탄 등을 들 수 있고, 수지로서는, 폴리우레탄, 스틸렌-부타디엔 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 실리콘고무, 천연고무, 나일론계 엘라스토머 등의 고무 상(狀) 탄성을 가진 수지를 들 수 있다.

Description

비늘조각형상 복합입자 및 이것을 배합한 화장료{SCALE-LIKE COMPOSITE PARTICLES AND COSMETICS WITH THE SAME BLENDED THEREIN}
본 발명은 신규의 비늘조각형상 복합입자 및 이것을 배합한 화장료에 관한 것이다.
종래로부터, 마이카, 탈크, 세리사이트(sericite) 등의 비늘조각형상 무기입자는 파우더 파운데이션 등의 메이크업용 화장료에 배합되고 있다. 이 비늘조각형상 무기입자의 배합 효과는 피부상에서의 연전성(延展性)이 좋은 점과, 착색안료의 피부상에서의 분산성 향상, 더욱이 피부에의 부착력이 높은 점으로, 메이크업용 화장료에는 빠뜨릴 수 없는 성질이다.
이들 비늘조각형상 무기입자의 대부분은, 실리카, 알루미나, 산화마그네슘 등의 무기산화물로 이루어지므로, 그 감촉이 경질(硬質)이기 때문에, 근래에는 박편화(薄片化)에 의해, 가벼움, 펴바름이 좋은 점, 매끄러움 등의 감촉면에서의 효과가 개량되어 오고 있다.
일본 특공평7-103324호 공보(특허문헌 1)에 의하면, 마이카 등의 작은 얇은조각형상의 기질(基質)에 미소한 둥근형상 입자를 고정하는 일 없이 함유시킴으로 써, 작은 얇은조각형상의 기질끼리 서로 응집하여도, 본래의 개개의 작은 얇은조각형상 기질로 용이하게 분리 혹은 분산시킬 수 있다고 하는 소프트한 작은 얇은조각형상 기질이 공지이다.
또한, 본 발명자들은, 둥근형상 실리카 입자로 피복된 얇은조각형상 미분말에 있어서, 과도한 광택을 억제함과 동시에 소프트 포커스 효과를 발휘하여, 사용시의 매끄럼성이나 감촉이 한층 향상되는 것을 제안하고 있다(일본 특허 제2784261호 공보: 특허문헌 2). 이들 분말체는 매우 높은 매끄럼성을 가지지만, 피부상에서 몇번씩 펴바르면 둥근형상 입자가 작은 얇은조각형상 기질 또는 얇은조각형상 미분말로부터 탈락하여, 볼베어링(Ball Bearing) 효과가 없어지기 때문에, 그 매끄럼성의 지속성에 난점이 있었다. 또한, 이들 미분말을 화장료에 배합하여 피부상에 도포하여도, 유분이 닿았을 때에 느껴지는 미끈미끈하게 하는 유분감(소위, 오일감)은 얻을 수 없었다.
또한, 본 발명자들은, 비늘조각형상 무기입자에 인장시험시의 100% 모듈러스가 50∼3000N/cm2의 범위에 있는 수지를 피복하는 것으로, 부드러운 감촉, 피부의 움직임에 추종할 수 있기 위한 피부에의 부착성, 또한 과도한 광택을 억제하는 효과가 있는 비늘조각형상 무기입자를 제안하였다(일본 특개2002-69329호 공보 : 특허문헌 3).
그러나, 이 비늘조각형상 무기입자는 피복된 수지의 성질에 의해, 부피가 커지는 감이 있거나 피부에 도포할 때에 균일하고 매끄럽게 펴발라지지 않는다고 하 는 문제가 있어, 역시 오일의 감촉을 얻을 수 없었다.
[특허문헌 1] 일본 특공평 7-103324호 공보
[특허문헌 2] 일본 특허 제2784261호 공보
[특허문헌 3] 일본 특개 2002-69329호 공보
본 발명은 상기 과제를 해결하는 것으로, 매끈매끈하게 하는 오일의 터치(소위, 오일감)가 있어, 부드럽고 매끄러운 감촉, 또한 양호한 도포성, 연전성 등을 겸비한 비늘조각형상 복합입자를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다. 또한, 상기 비늘조각형상 복합입자를 배합함으로써, 피부에 도포할 때의 감촉도 오일감을 얻을 수 있어, 매끄럽고 부드러우며, 피부에 도포한 후에도 맨살을 만지고 있는 것과 같은, 촉촉한 부드러운 터치를 얻을 수 있는 화장료를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
본 발명의 비늘조각형상 복합입자는, 수지로 피복된 비늘조각형상 무기입자의 표면에, 평균입자지름이 0.1∼3.0㎛의 범위에 있는 둥근형상 미립자가 부착하여 이루어지는 것이다.
상기 둥근형상 미립자는 무기산화물 미립자이며, 상기 미립자가 단층으로 부착한 것인 것이 바람직하다.
상기 둥근형상 미립자의 부착량이, 둥근형상 미립자/수지피복 비늘조각형상 무기입자의 중량비로 1/99∼60/40의 범위에 있는 것이 바람직하다.
상기 수지피복 비늘조각형상 무기입자의 수지피복량이, 수지/비늘조각형상 무기입자의 중량비로서 0.1/99.9∼20/80의 범위에 있는 것이 바람직하다.
상기 수지피복 비늘조각형상 무기입자의 평균입자지름(Df)이 1∼50㎛의 범위에 있고, 평균 두께(Tf)가 0.01∼1㎛의 범위에 있으며, 평균입자지름(Df)과 평균 두께(Tf)와의 비(Df/Tf)가 10∼300의 범위에 있는 것이 바람직하다.
상기 수지의 인장시험시의 100% 모듈러스가 50∼3000N/cm2의 범위에 있는 것이 바람직하다.
상기 수지가 폴리우레탄, 스틸렌-부타디엔 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합체, 실리콘계 엘라스토머 및 폴리올레핀계 엘라스토머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 화장료는, 상기 어느 하나의 비늘조각형상 복합입자를 배합하여 이루어지는 것이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하에 본 발명의 바람직한 실시형태를 설명한다.
비늘조각형상 복합입자
본 발명의 비늘조각형상 복합입자는, 수지로 피복된 비늘조각형상 무기입자의 표면에, 둥근형상 미립자가 부착하여 이루어지는 것이다.
[비늘조각형상 무기입자]
본 발명에 이용하는 비늘조각형상 무기입자로서는, 마이카, 탈크, 세리사이트, 스멕타이트(smectite) 등의 천연광물, 합성 마이카, 합성 세리사이트, 판형상 산화티탄, 판형상 실리카, 판형상 알루미늄, 보론나이트라이드, 황산바륨, 판형상 티타니아·실리카복합물, 비스머스옥시클로라이드 등을 들 수 있다. 더욱이, 이들 비늘조각형상 무기입자를 기초재로 하여 산화티탄, 산화알루미늄, 산화철, 실리카, 산화세륨, 산화지르코늄 등의 무기산화물의 1종 또는 2종 이상을 피복한 비늘조각형상 무기입자를 이용할 수도 있다. 또한, 유기 염료 및/또는 안료를 담지한 비늘조각형상 무기입자를 이용할 수도 있다. 더욱이, 이들 각종 비늘조각형상 무기입자는 1종으로 사용하여도 좋고, 2종 이상 혼합하여 사용할 수도 있다.
이러한 비늘조각형상 무기입자의 평균입자지름은 대체로 1∼50㎛의 범위에 있는 것이 바람직하며, 5∼30㎛의 범위에 있는 것이 더욱 더 바람직하다. 또한, 비늘조각형상 무기입자의 두께는 0.01∼1㎛에 있는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1∼0.5㎛의 범위이다.
비늘조각형상 무기입자의 평균입자지름이 1㎛ 미만인 경우는, 비늘조각형상 무기입자의 연전성이 좋은 점, 분산성의 향상 등의 특징이 손상되는 경우가 있다. 비늘조각형상 무기입자의 평균입자지름이 50㎛를 넘으면, 과도한 광택에 의한 반짝거림을 수반하게 되기 때문에 바람직하지 않다.
한편, 본 발명에 있어서, 비늘조각형상 무기입자 및 후술하는 수지피복 비늘조각형상 무기입자, 비늘조각형상 복합입자의 평균입자지름이란, 비늘조각형상 입자의 평면을 대향하는 방향에서 보았을 경우의 긴지름과 짧은 지름의 평균치를 말 하고, 비늘조각형상 입자의 주사형 전자현미경 사진(SEM)을 촬영하여, 100개의 비늘조각형상 입자에 대하여 긴지름과 짧은지름을 측정하는 것에 의해서 구할 수 있다.
[수지]
이러한 수지로서는, 비늘조각형상 무기입자에 피복할 수 있으면 특별히 제한은 없고, 종래 공지의 수지를 이용할 수 있다.
그 중에서도, 폴리우레탄, 스틸렌-부타디엔 공중합체, 아크릴노니트릴-부타디엔공중합체, 실리콘고무, 천연고무, 나일론계 엘라스토머, 폴리에스테르계 엘라스토머, 폴리올레핀계 엘라스토머 등의 고무상(狀) 탄성을 가진 수지를 적합하게 이용할 수 있다.
또한, 이들 수지는 에멀젼을 형성하기 위해서 그 자체에 카르본산, 술폰산, 아민 및 그 유도체 등의 관능기를 가져도 좋고, 또한 가교를 형성하기 위한 임의의 기, 예를 들면 에폭시기, 카르보디이미드기, 실라놀기 등을 가지고 있어도 좋다.
통상, 이들 수지는 정전기의 발생에 의해 양의 전하가 대전한다. 한편, 후술하는 둥근형상 미립자가 실리카 등의 무기산화물로 이루어지는 경우에는 상기 미립자는 음전하로 대전하므로, 양자의 부착이 용이하고, 또한 피부에 도포할 때의 전단 응력에 의해 기초재가 되는 수지피복 비늘조각형상 무기입자로부터 둥근형상 미립자가 탈락하기 어려워, 볼베어링 효과에 의한 매끄럼성이 장기간 지속된다.
상기 수지는, 인장시험시의 100% 모듈러스가 50∼3000N/cm2, 또는 50∼ 1500N/cm2의 범위에 있는 것이 바람직하다. 수지의 100% 모듈러스가 50N/cm2 미만의 경우에는, 얻어지는 비늘조각형상 복합입자의 점착성이 높아지고, 입자끼리의 블로킹을 일으켜 응집체가 되는 경우가 있으므로, 연전성 등의 감촉면에서 바람직하지 않다. 수지의 100% 모듈러스가 3000N/cm2를 넘으면, 수지의 유연성이 낮아져, 오일의 감촉을 부여하는 효과가 불충분하게 된다. 즉, 본 발명의 비늘조각형상 복합입자에 있어서 발현하는 오일감은, 수지층이 가진 유연성과 그 표면상에서 일어나는 둥근형상 미립자와의 볼베어링 효과가 합쳐지는 것으로, 인체에서 관능상 느껴지는 매끈매끈한 감촉이 발현하는 것이다.
인장시험시의 100% 모듈러스의 측정은, 다음의 방법에 따른다.
먼저, 수지가 에멀젼인 경우에는 그대로, 그렇지 않은 경우에는 최적의 유기용제를 사용하여 용액으로 한다. 닥터블레이드법에 의해 수지에멀젼 또는 용액을 도포하고, 건조하여 두께 30㎛의 필름으로 하고, 이것을 H자 틀에 발사하혀 시험용 필름을 성형한다. H자 틀 시험용 필름의 좌우 양 끝단부를 인장속도 20mm/분의 속도로 잡아당겨, 신장(cm)과 응력(부하하중(N)/단면적(cm2))의 관계를 구한다. 「100% 모듈러스」는 필름 시험길이가 본래의 길이의 2배가 되었을 때의 응력(N/cm2)으로 정의된다.
수지피복 비늘조각형상 무기입자의 수지피복량은, 수지/비늘조각형상 무기입자의 중량비로서 0.1/99.9∼20/80의 범위인 것이 바람직하다. 더욱 더 바람직하게 는 0.5/99. 5∼5/95의 범위이다.
수지피복량이 수지/비늘조각형상 무기입자의 중량비로 0.1/99.9 미만인 경우는, 수지피복량이 너무 적어서 수지 피복의 효과, 즉, 부드러운 감촉을 충분히 부여할 수 없는 경우가 있다. 수지피복량이 중량비로 20/80을 넘으면 수지의 종류에 따라서 다르지만 입자끼리가 블로킹을 일으키기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다.
상기 수지는 비늘조각형상 무기입자 표면에 균일하게 피복되어 있는 것이 바람직하다. 피복상태가 균일하지 않으면 부드러운 감촉을 부여하는 효과가 불충분하게 되어, 오일의 감촉이 손상되어 연전성도 현저하게 저하한다.
[수지피복 비늘조각형상 무기입자]
상기 수지로 피복된 비늘조각형상 무기입자의 평균입자지름(Df)은 1∼50㎛의 범위에 있고, 평균 두께(Tf)는 0.01∼1㎛의 범위에 있으며, 평균입자지름(Df)과 평균 두께(Tf)와의 비(Df/Tf)는 10∼300의 범위에 있는 것이 바람직하다. 수지피복 비늘조각형상 무기입자의 평균입자지름(Df)이 1㎛ 미만인 경우는, 비늘조각형상 무기입자의 연전성이 좋은 점, 분산성의 향상 등의 특징이 손상되는 경우가 있고, 평균입자지름(Df)이 50㎛를 넘으면, 과도한 광택에 의한 번뜩거림을 수반하게 되기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 평균 두께(Tf)가 0.01㎛ 미만인 경우, 화장료를 조제할 때의 분산 공정에 의해서 입자가 파괴되기 쉽고, 평균 두께(Tf)가 1㎛를 넘으면 비늘조각형상 입자의 특징인 연전성이 좋은 점과 피부에의 부착력이 저하하므로 바람직하지 않다.
[수지피복 비늘조각형상 무기입자의 제조방법]
본 발명의 수지피복 비늘조각형상 무기입자의 제조방법으로서는, 비늘조각형상 무기입자의 표면에 수지를 가급적 균일하게 피복할 수 있으면 특별히 제한이 없고, 종래 공지의 방법을 채용할 수 있다. 예를 들면, 이하의 방법을 적합하게 채용할 수 있다.
(1) 수지에멀젼이나 라텍스에 비늘조각형상 무기입자를 분산시키고, 분산액의 pH조정에 의해 수지조성물 입자의 분산 안정성을 저하시켜, 수지조성물 입자를 비늘조각형상 무기입자 표면에 석출·적층시키고, 그 다음에 건조하는 방법. 이 때의 pH범위는 사용하는 수지에멀젼이나 라텍스의 종류에 따라서 다르지만, 수지조성물 입자의 분산안정성을 저하시킬 수 있으면 좋다. 또한, 수지에멀젼이나 라텍스 대신에, 수지를 미세화한 분말을 물이나 알코올 등에 분산시킨 분산액이어도 좋고, 물, 톨루엔, 메틸에틸케톤, 크실렌 등의 용제에 용해한 용액으로서 사용할 수도 있다. 이러한 수지는, 물에 분산한 자기유화형 혹은 유화제를 사용한 강제유화형 에멀젼, 혹은 라텍스로서 사용할 수 있고, 미세화한 분말로서, 또는 용제에 용해한 용액으로서 사용할 수도 있다.
(2) 수지에멀젼이나 라텍스에 비늘조각형상 무기입자를 분산시켜, 분무건조 등에 의해 건조하는 방법.
(3) 수지모노머 용액 혹은 분산액에 비늘조각형상 무기입자를 분산시키고, 수지모노머를 중합시켜 비늘조각형상 무기입자상에 수지를 피복하는 방법.
(4) 미세화한 수지분말과 비늘조각형상 무기입자를 혼합하여, 물리적인 힘을 가하고, 이 때의 마찰열에 의해 수지조성물을 연화, 용융시켜 비늘조각형상 무기입 자위에 피복하는 방법. 이 때, 수지를 혼합, 융착시키는 장치로서는, 호소카와미크론(주) 제의 메카노퓨젼시스템 등이 적합하다.
상기와 같이 하여 비늘조각형상 무기입자에 수지를 피복한 후, 필요에 따라서 이것을 가열처리하여, 비늘조각형상 무기입자에 수지를 융착시켜 이용할 수도 있다.
[둥근형상 미립자]
본 발명에 이용하는 둥근형상 미립자로서는, 실리카, 산화티탄, 알루미나, 산화지르코늄, 산화철, 산화아연, 산화세륨의 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 무기산화물 미립자 혹은 복합무기산화물 미립자를 적합하게 이용할 수 있다. 이 때, 실리카, 산화티탄, 알루미나, 산화지르코늄 등은 둥근형상 미립자를 얻기 쉽고, 이들 입자를 부착하여 얻은 비늘조각형상 복합입자를 배합한 화장료는 매끄러운 감촉이 뛰어나다. 또한, 실리카, 산화티탄, 알루미나, 산화지르코늄 등에, 착색성이 뛰어난 산화철, 자외선 차폐성이 뛰어난 산화세륨을 복합한 입자 등도 적합하게 이용할 수 있다. 또한, 이들 둥근형상 미립자를 혼합하여 이용할 수도 있다.
또한, 상기 무기 미립자 외에, 나일론, 실리콘수지, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스틸렌 등의 유기계 둥근형상 미립자를 사용하는 것도 가능하다.
이러한 둥근형상 미립자의 평균입자지름은 0.1∼3.0㎛, 또한 0.2∼1.5㎛의 범위에 있는 것이 바람직하다.
둥근형상 미립자의 평균입자지름이 0.1㎛ 미만에서는 오일의 감촉은 얻지 못하고, 매끄러움도 뒤떨어진다. 3.0㎛를 넘으면 수지피복 비늘조각형상 무기입자에 부착시키는 것이 곤란하고, 할 수 있다고 해도 오일의 매끄러운 감촉이나 연전성이 불충분하게 되는 경우가 있다.
또한, 둥근형상 미립자의 입자 지름 분포는 균일한 것이 바람직하다. 입자지름 분포가 좁을수록 베어링 효과가 높고, 오일의 매끄러운 감촉을 얻을 수 있으며, 입자지름 분포가 넓어질수록 오일감은 저감한다.
이들 둥근형상 미립자의 부착량은, 둥근형상 미립자의 크기에 따라서 다르지만, 둥근형상 미립자/수지피복 비늘조각형상 무기입자의 중량비로, 1/99∼60/40의 범위가 적합하고, 더욱 바람직한 범위는 3/97∼50/50이다. 둥근형상 미립자의 부착량은, 둥근형상 미립자의 입자지름에 맞추어 선택할 수 있고, 수지피복 비늘조각형상 무기입자의 표면을 균일하게 단층으로 피복하는 양으로 하는 것이 바람직하다. 이것 보다 과잉으로 부착시키면 오일감이 손상되는 경우가 있다.
예를 들면, 평균입자지름 13㎛, 두께 0.25㎛의 마이카에 폴리우레탄을 2중량% 피복한 것에 대해서, 평균입자지름 0.6㎛의 둥근형상 실리카를 부착시키는 경우, 1/99 미만에서는 오일감을 부여하는 효과가 불충분하고, 대체로 둥근형상 미립자의 단층이 형성되는 20/80∼40/60에서 매우 오일의 매끄러운 감촉을 얻을 수 있다. 한편, 이 중량비가 50/50을 넘으면 오일의 매끄러운 감촉은 줄어들고, 연전성이 악화되는 경향이 된다.
마찬가지로, 폴리우레탄 피복 마이카에 대해서 평균입자지름 1.0㎛의 둥근형상 실리카를 부착시켰을 경우, 중량비가 1/99 미만에서는 오일감의 부여 효과가 거의 없고, 30/70∼50/50에서는 매우 오일의 감촉을 얻을 수 있으며, 60/40를 넘으면 연전성의 저하가 관찰될 수 있다.
[둥근형상 입자의 부착방법]
수지피복 비늘조각형상 무기입자에 둥근형상 미립자를 부착시키는 방법으로서는, 매끄러운 감촉으로, 도포성, 연전성이 뛰어난 비늘조각형상 복합입자를 얻을 수 있으면 특별히 제한은 없고, 예를 들면 다음의 방법을 채용할 수 있다.
(1) 물, 알코올 혹은 이들의 혼합분산매에 수지피복 비늘조각형상 무기입자와 둥근형상 미립자를 분산시켜, 이 분산액을 열풍기류중에 분무하여 건조하는 방법.
이 때, 분산액의 농도는 수지피복 비늘조각형상 무기입자와 둥근형상 입자와의 합계의 농도가 고형분으로서 대체로 5∼50중량%, 또한 10∼30중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 또한, 열풍의 온도는 대체로 60∼130℃이다.
(2) 수지피복 비늘조각형상 무기입자와 둥근형상 미립자를 혼합 장치의 용기에 넣어, 용기를 회전하는 등으로 물리적인 힘을 가하여 입자끼리의 마찰에 의해 정전기를 발생시켜, 수지피복 비늘조각형상 무기입자에 둥근형상 미립자를 부착시키는 방법. 이 때의 장치로서는 상기한 호소카와미크론(주) 제의 메카노퓨젼시스템 등이 적합하다.
또한, 상기와 같이 하여 수지피복 비늘조각형상 무기입자에 둥근형상 미립자를 부착시킨 후, 얻어진 비늘조각형상 복합입자가 응집 등을 하고 있는 경우에는, 필요에 따라서 해쇄(解碎)하여 이용할 수 있다.
화장료
다음에, 본 발명의 화장료에 대하여 설명한다.
본 발명의 화장료는, 상기한 비늘조각형상 복합입자가 후술하는 화장료에 배합되는 각종 성분과 함께 배합되어 있다. 화장료중의 비늘조각형상 복합입자의 배합량은 1∼90중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 3∼40중량%의 범위이다. 배합량이 1중량% 미만에서는, 부드럽고 매끄러운 감촉을 얻지 못하고, 한편 90중량%를 넘으면 본래 화장료에 요구되는 착색·장식성, 유분감 등이 없어진다.
본 발명의 화장료에 배합되는 각종 성분으로서는, 예를 들면, 올리브유, 유채기름, 우지(牛脂) 등의 유지류, 호호바유, 카나우바 왁스, 켄데리라 왁스, 밀랍 등의 왁스류, 파라핀, 스쿠알란, 합성 및 식물성 스쿠알란, α-올레핀올리고머, 마이크로크리스타린왁스 등의 탄화수소류, 스테아린산, 미리스틴산, 올레인산, α-히드록시산, 리놀산, 리노레인산, 유산 등의 지방산류, 이소스테아릴알코올, 옥티드데칸올, 라우릴알코올, 에탄올, 이소프로판올, 부틸알코올, 미리스틸알코올, 세탄올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올 등의 알코올류, 알킬글리세릴에테르류, 미리스틴산이소프로필, 팔미틴산이소프로필, 스테아린산에틸, 올레인산에틸, 라우릴산세틸, 오레인산데실 등의 에스테르류, 에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린, 디글리세린 등의 다가 알코올류, 소르비톨, 포도당, 자당, 트레할로스, 프르란 등의 당류, 알부틴, 비타민 C, 아스코르빈산나트륨 등의 아스코르빈산 유도체, 카로티노이드, 플라보노이드, 타닌, 리그난, 사포닌, 레티노인산 및 레티노인산 구조유연체, 메틸폴리실록산, 메틸 하이드로젠폴리실록산, 메틸페닐실리콘유, 데카메틸시클로펜타실록산 등의 고리형 디메틸실리콘유, 각종 변성 실리콘유 등의 실리콘유, 퍼플루오로폴리에테르 등의 불소유, 아라비아검, 카라기난(carageenan), 한천, 키산탄검, 젤라틴, 알긴산, 구아검, 알부민, 프르란, 카르복시비닐폴리머, 셀룰로오스 및 그 유도체, 폴리아크릴산아미드, 폴리아크릴산나트륨, 폴리비닐알코올 등의 고분자, 음이온, 양이온, 비이온계 계면활성제류, 동식물 추출물, 아미노산 및 펩티드류, 비타민류, 자외선방어제, 살균·방부제, 산화방지제, 변성 또는 미변성의 점토광물, 초산부틸, 아세톤, 톨루엔 등의 용제, 각종 입자지름, 입자지름분포 및 입자형상을 가진 산화티탄, 산화아연, 산화알루미늄, 수산화알루미늄, 벵가라(bengara), 황산화철, 흑산화철, 산화세륨, 산화지르코늄, 실리카 등을 1종 또는 2종 이상 함유하는 무기산화물 및/또는 수산화물의 입자, 각종 입자지름, 입자지름분포 및 입자형상을 가진 폴리아크릴산메틸, 나일론, 실리콘수지, 실리콘고무, 폴리에틸렌, 폴리에스테르, 폴리우레탄 등의 유기분말, 군청, 감청, 망간바이올렛, 수산화크롬, 타르색소, 천연색소 등의 색재, 각종 색조의 운모티탄, 마이카, 탈크, 세리사이트, 질화붕소, 황산바륨, 합성마이카, 합성 세리사이트, 판형상 산화티탄, 판형상 실리카, 판형상 산화알루미늄 및 이들과 무기화합물 또는 유기화합물과의 각종 복합물, 물, 향료 등의 적어도 1종 이상을 포함하고 있다.
배합되는 각종 성분으로서는 이들 성분에 한정되는 것이 아니고, 화장품 원료 기준 신개정판(발행: 약사일보사) 및 화장품종별 배합성분규격(감수: 후생성 약무국 심사과, 발행: 약사일보사)에 수록게재된 원료 모두를 포함할 수 있다. 이들 성분중의, 분말 형태의 것은, 그대로 이용해도 좋고, 실리콘, 불소, 금속비누, 라우로일리신, 각종 유제 등에 의해 표면 처리를 하거나, 혹은 복합화하여, 또한 분산체로서 사용할 수도 있다.
본 발명에 관한 화장료는 통상적인 방법에 의해 제조할 수 있고, 파우더상, 액상, 크림상 등의 각종 형태로 사용되고, 구체적으로는 파우더 파운데이션, 아이섀도우, 루스파우다, 리퀴드 파운데이션, 크림, 유액, 로션, 립스틱 등을 포함한다.
한편, 화장료를 제조할 때, 비늘조각형상 복합입자는 필요에 따라서 실리콘, 불소, 금속비누, 라우로일리신, 각종 유제 등에 의한 표면처리를 하여 사용할 수 있다.
계속해서, 이하에 나타내는 실시예에 의해, 본 발명을 더욱 더 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
수지로서 무황변형 폴리우레탄수지의 수분산액(미츠이 타케다 케미컬(주)제: 유리 전이온도 65℃, 인장시험시의 100% 모듈러스가 500N/cm2, 수지입자 지름 0.07㎛, 자기유화형, 고형분농도 30중량%) 100g과, 비늘조각형상 무기입자로서 평균입자지름 13㎛, 두께 0.25㎛의 마이카 1470g을 순수한 물 5930g에 혼합하여, 상기 폴리우레탄수지와 마이카 중량비가 2/98, 고형분농도 20중량%의 혼합액을 조제하였다. 이 혼합액을, 온도 70℃, 습도 5%의 건조 분위기에 분무하고 건조하여, 더욱 80℃에서 24시간 가열처리하여 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (A)를 얻었다. 이 수지 피복 비늘조각형상 무기입자 (A)를 피부에 도포한 바, 마이카만을 피부에 도포했을 경우에 비해 부드러운 감촉으로 피부에의 밀착성도 높고, 광택도 억제되고 있었지만, 조금 부푼 느낌으로 도포할 때의 매끄러움이 부족하여, 균일한 도포가 불가능하였다.
수지피복 비늘조각형상 무기입자 (A) 400g을 순수한 물 1600g에 더하여 혼합 후, 평균입자지름 0.55㎛의 둥근형상 실리카 분산액(쇼쿠바이가세고교(주) 제: 스페리카슬러리 550, 고형분 농도 18%) 244g을 혼합하였다. 이 때의 둥근형상 실리카와 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (A)의 중량비는 10/90이었다. 이 분산액을 온도 70℃, 습도 5%의 건조 분위기에 분무하고 건조하여, 10℃로 냉각한 용기에 회수하여, 둥근형상 실리카 미립자가 부착한 비늘조각형상 복합입자 (A-1)를 얻었다.
비늘조각형상 복합입자 (A-1)를 피부에 도포한 바, 오일의 감촉으로, 매끄럽고 균일한 도포가 가능하고, 도포한 후의 터치도 오일감, 매끄럼성을 유지하고 있었다.
[실시예 2]
실시예 1과 같이 하여 얻은 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (A) 300g을 순수한 물 1200g에 더하여 혼합한 후, 평균입자지름 0.55㎛의 둥근형상 실리카 분산액(쇼쿠바이가세고교(주)제: 스페리카슬러리 550, 고형분 농도 18%) 1111g을 혼합하였다. 이 때의 둥근형상 실리카와 수지 피복 비늘조각형상 무기입자 (A)의 중량비는 40/60이었다.
이 분산액을 실시예 1과 같이 하여 분무 건조하고, 둥근형상 실리카 미립자가 부착한 비늘조각형상 복합입자 (A-2)를 얻었다.
비늘조각형상 복합입자 (A-2)를 피부에 도포한 바, 매우 오일의 감촉으로, 도포한 후의 터치는 오일감, 매끄럼성이 느껴졌다.
[실시예 3]
실시예 1과 같이 하여 얻은 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (A) 300g을 순수한 물 1200g에 더하여 혼합한 후, 평균입자지름 0.3㎛ 둥근형상 실리카 분산액(쇼쿠바이가세고교(주) 제: 스페리카슬러리 300, 고형분 농도 20%) 375g을 혼합하였다. 이 때의 둥근형상 실리카와 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (A)의 중량비는 20/80이었다.
이 분산액을 실시예 1과 같이 하여 분무건조하여, 둥근형상 실리카 미립자가 부착한 비늘조각형상 복합입자 (A-3)를 얻었다.
이 비늘조각형상 복합입자 (A-3)를 피부에 도포한 바, 오일리하고 또한 매끄럽고 균일한 도포성이며, 도포한 후의 터치는 오일감, 매끄럼성이 느껴졌다.
[실시예 4]
수지로서 스틸렌·부타디엔계 수지라텍스(니혼제온(주)제: 유리전이온도 12℃, 인장시험시의 100% 모듈러스가 620N/cm2, 수지입자지름 0.15㎛, 고형분농도 49중량%) 100g과, 비늘조각형상 무기입자로서 평균입자지름 12㎛, 두께 0.31㎛의 탈크 1176g을 순수한 물 2807g에 혼합하여, 스틸렌·부타디엔 수지와 탈크의 중량비 가 4/96, 고형분 농도 30중량%의 혼합액을 조제하였다. 이 조제액을, 온도 70℃, 습도 5%의 건조분위기에 분무하고 건조하여, 10℃로 냉각한 용기에 회수하여 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (B)를 얻었다. 이 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (B)를 피부에 도포한 바,, 탈크만을 피복했을 경우에 비해서, 부드러운 감촉으로 피부에의 밀착성도 높았다.
수지피복 비늘조각형상 무기입자 (B) 300g을 순수한 물 1200g에 가하여 혼합한 후, 이것에, 평균입자지름 1.2㎛의 둥근형상 실리카·산화티탄 복합입자 (쇼쿠바이가세고교(주) 제: 실리카와 산화티탄의 중량비는 85/15) 200g을 순수한 물 1000g에 가하여 혼합하고, 수산화나트륨의 희박 수용액을 가하여 pH 9.0으로 조정한 분산액을 서서히 가한 뒤 1시간 혼합을 계속하였다. 이 때의 둥근형상 실리카·산화티탄 복합입자와 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (B)의 중량비는 40/60이었다.
다음에, 여과, 건조하고, 해쇄하여, 둥근형상 실리카·산화티탄 복합미립자가 부착한 비늘조각형상 복합입자 (B-1)를 얻었다.
이 비늘조각형상 복합입자 (B-1)를 피부에 도포한 바, 오일의 감촉으로 매끄럽고 균일한 도포성도 있고, 도포한 후의 터치는 오일감, 매끄럼성이 느껴졌다.
[실시예 5]
수지로서 아크릴로니트릴·부타디엔계 수지 라텍스(니혼제온(주) 제: 유리전이온도 21℃, 인장시험시의 100% 모듈러스가 210N/cm2, 수지입자 지름 0.05㎛, 고형 분 농도 41%) 100g과 비늘조각형상 무기입자로서 평균입자지름 18㎛, 두께 0.38㎛의 합성 마이카 1254g을 순수한 물 5246g에 혼합하여, 아크릴로니트릴·부타디엔 수지와 합성 마이카와의 중량비가 5/95, 고형분농도 20중량%의 혼합액을 조제하였다. 이 혼합액을 온도 70℃, 습도 5%의 건조 분위기에 분무하고 건조하고, 10℃에 냉각한 용기에 회수하여 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (C)를 얻었다. 이 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (C)를 피부에 도포한 바,, 합성 마이카만을 피부에 도포했을 경우에 비해, 부드러운 감촉으로 피부에의 밀착성도 높고, 광택은 억제되고 있었다.
수지피복 비늘조각형상 무기입자 (C) 300g을 순수한 물 1200g에 가하여 혼합하고, 평균입자지름 0.8㎛의 둥근형상 산화알루미늄((주) 아드마텍스제:AO-502) 33g을 순수한 물 165g에 가하여 혼합하였다. 이 때의 둥근형상 산화알루미늄과 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (C)의 중량비는 10/90이었다.
이 분산액을 실시예 1과 같이 하여 분무건조하고, 둥근형상 산화알루미늄 미립자가 부착한 비늘조각형상 복합입자 (C-1)를 얻었다.
이 비늘조각형상 복합입자 (C-1)를 피부에 도포한 바, 매끄럽고, 오일감도 있으며, 도포한 후의 터치도 오일감이 남아 있었다.
[비교예 1]
실시예 1과 같이 하여 얻은 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (A) 300g을 순수한 물 1200g에 가하여 혼합한 후, 평균입자지름 0.08㎛의 둥근형상 실리카 분산액(쇼쿠바이가세고교(주) 제: 카타로이드 SI-80P, 고형분 농도 40%) 188g을 혼합하 였다. 이 때의 둥근형상 실리카와 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (A)의 중량비는 20/80이었다.
이 분산액을 실시예 1과 같이 하여 분무건조하여 비늘조각형상 복합입자 (A-4)를 얻었다. 이 비늘조각형상 복합입자 (A-4)를 피부에 도포한 바, 오일감이 낮고 매끄러움도 불충분하였다.
[비교예 2]
실시예 4와 같이 하여 얻은 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (B) 300g을 순수한 물 1200g에 가하여 혼합하여, 평균입자지름 5㎛의 둥근형상 실리카(쇼쿠바이가세고교(주) 제: 실리카 마이크로 비드 P-1500) 200g을 순수한 물 1000g에 가하여 혼합하였다. 이 때의 둥근형상 실리카와 수지 피복 비늘조각형상 무기입자 (B)의 중량비는 40/60이었다.
이 분산액을 실시예 1과 같이 하여 분무 건조하여 비늘조각형상 복합입자 (B-2)를 얻었다. 이 비늘조각형상 복합입자 (B-2)를 피부에 도포한 바, 보송보송한 매끄러움이 느껴졌지만, 오일감은 없었다.
[비교예 3]
실시예 1에서 사용한 마이카에 둥근형상 실리카 입자 (평균입자지름 0.55㎛)를 부착시켜 얻어진 비늘조각형상 무기입자 (쇼쿠바이가세고교(주) 제: 벨벳 베일 640, 실리카 입자/비늘조각형상 무기입자 중량비 40/60)를 이용하여 이것을 피부에 도포한 바, 매우 미끄럼이 좋고 매끄러운 감촉이었지만, 오일감은 느껴지지 않고, 도포한 후의 터치는 매끄럼성이 저감되어, 오일감도 없었다.
[실시예 6]
실시예 1∼실시예 5에서 얻어진 각 비늘조각형상 복합입자 (A-1), (A-2), (A-3), (B-1) 및 (C-1)를 사용하여, 아래와 같은 조성의 파우더 파운데이션을 조제하였다.
(1) 비늘조각형상 복합입자 20.0
(2) 탈크(실리콘 처리) 43.2
(3) 마이카(실리콘 처리) 5.0
(4) 세리사이트(실리콘 처리) 15.0
(5) 안료산화티탄(실리콘 처리) 5.0
(6) 벵가라(실리콘 처리) 0.7
(7) 산화철(황)(실리콘 처리) 1.5
(8) 산화철(흑)(실리콘 처리) 0.4
(9) 메틸폴리실록산 5.0
(10) 트리2-에틸헥산산글리세릴 2.0
(11) 유동 파라핀 1.0
(12) 디이소스테아린산폴리글리세릴 1.0
(13) 파라옥시안식향산메틸 0.2
우선 (1)부터 (8)의 혼합물을 조제한다. 또한 (9)부터 (13)을 70℃로 가열하면서 충분히 혼합하고, 이것을 (1)부터 (8)의 혼합물에 가하여 균일하게 혼합한다. 그 다음에, 건조한 후 분쇄하여 입도(粒度)를 정리한 후, 압축성형하였다. 얻어진 파우더 파운데이션 (P1), (P2), (P3), (P4) 및 (P5)에 대해서, 피부에 도포하여 감촉 등의 관능 평가를 실시하여, 결과를 표 1에 나타냈다.
관능 평가는, 10명의 패널리스트를 사용하여, 팔뚝부분에 손가락으로 도포할 때의 감촉(오일감과 매끄럼성)을 비교하고, 또한 그 후 도포면을 맨손으로 대었을 때의 감촉(오일감, 매끄럼성)을 비교하였다. 판정은 4단계 평가(4: 뛰어나다, 3: 약간 뛰어나다, 2: 약간 뒤떨어진다, 1: 뒤떨어진다)로 실시하고, 평균치를 구하여 사사오입(四捨五入)한 수치를 표 1에 나타냈다.
[비교예 4]
실시예 6의 비늘조각형상 복합입자 대신에 비교예 1, 2에서 얻어진 비늘조각형상 복합입자 (A-4), (B-2)를 사용한 것 이외에는, 실시예 6과 같이 하여 파우더 파운데이션 (RP1), (RP2)를 조제하였다. 관능 평가의 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 5]
실시예 6의 비늘조각형상 복합입자 대신에 실시예 1, 4, 6에서 얻어진 수지피복 비늘조각형상 무기입자 (A), (B), (C)를 배합한 것 이외에는, 실시예 6과 같이 하여 파우더 파운데이션 (RP3), (RP4), (RP5)를 조제하였다. 관능 평가의 결과를 표 1에 나타냈다
[비교예 6]
실시예 6의 비늘조각형상 복합입자 대신에 실시예 1, 4, 6에서 사용한 비늘조각형상 무기입자 (마이카, 탈크, 합성 마이카)를 사용하여, 실시예 6과 같이 하 여 파우더 파운데이션 (RP6), (RP7), (RP8)을 조제하였다. 관능 평가의 결과를 표 1에 나타냈다.
[비교예 7]
실시예 6의 비늘조각형상 복합입자 대신에 비교예 3에서 얻어진 둥근형상 실리카 입자를 부착시킨 비늘조각형상 무기입자를 사용하여, 실시예 6과 같이 하여 파우더 파운데이션 (RP9)을 조제하였다. 관능 평가의 결과를 표 1에 나타냈다.
[표 1]
파우더
파운데이션		 배합입자 도포시 도포후
오일감 매끄럼성 오일감 매끄럼성
실시예 6(P1) A-1 4 3 3 3
실시예 6(P2) A-2 3 4 4 4
실시예 6(P3) A-3 4 3 4 3
실시예 6(P4) B-1 3 3 3 3
실시예 6(P5) C-1 4 3 4 3
비교예 4(RP1) A-4 2 1 2 1
비교예 4(RP2) B-2 1 3 1 2
비교예 5(RP3) A 1 1 1 1
비교예 5(RP4) B 1 1 1 1
비교예 5(RP5) C 1 1 1 1
비교예 6(RP6) 마이카 1 2 1 1
비교예 6(RP7) 탈크 1 2 1 1
비교예 6(RP8) 합성마이카 2 2 1 1
비교예 7(RP9) 실리카피복 마이카 2 4 1 2
[실시예 7]
실시예 1∼실시예 5에서 얻어진 비늘조각형상 복합입자 (A-1), (A-2), (A-3), (B-1) 및 (C-1)을 사용하여, 하기 조성의 아이섀도우를 조제하였다.
(1) 비늘조각형상 복합입자 30.0
(2) 탈크(실리콘 처리) 10.0
(3) 마이카(실리콘 처리) 34.51
(4) 펄 안료(실리콘 처리) 10.0
(5) 벵가라(실리콘 처리) 0.08
(6) 산화철(황)(실리콘 처리) 0.2
(7) 산화철(흑)(실리콘 처리) 0.01
(8) 메틸폴리실록산 7.5
(9) 이소노난산이소트리데실 5.0
(10) 디이소스테아린산폴리글리세릴 2.5
(11) 파라옥시안식향산메틸 0.2
우선 (1)부터 (7)의 혼합물을 조제한다. 또한 (8)부터 (11)을 70℃로 가열하면서 충분히 혼합하고, 이것을 (1)부터 (7)의 혼합물에 가하여 균일하게 혼합한다. 다음에, 건조 후 분쇄하여 입도를 정리한 후, 압축성형하였다. 얻어진 아이섀도우 (I1), (I2), (I3), (I4), (I5)를 피부에 도포하고, 상기 파우더 파운데이션과 마찬가지로 팔뚝부분에 손가락으로 도포할 때의 감촉을 평가하였다. 평가결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 8]
실시예 7의 비늘조각형상 복합입자 대신에 비교예 1, 2에서 얻어진 비늘조각 형상 복합입자 (A-4), (B-2)를 사용한 것 이외에는, 실시예와 같이 하여 아이섀도우 (RI1), (RI2)를 조제하였다. 관능 평가의 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
아이섀도우 배합입자 오일감 매끄럼성
실시예 7(I1) A-1 4 4
실시예 7(I2) A-2 3 4
실시예 7(I3) A-3 4 3
실시예 7(I4) B-1 3 3
실시예 7(I5) C-1 3 3
비교예 8(RI1) A-4 1 2
비교예 8(RI2) B-2 2 2
본 발명의 비늘조각형상 복합입자는, 피부에 도포했을 때에 미끈미끈한 독특한 오일의 감촉(소위, 오일감)을 얻을 수 있는 것에 더하여, 부드럽고 매끄러운 감촉을 나타낸다. 또한, 공지의 화장료 배합용 미분말에 비해, 그 매끄러움이 보다 장기간 지속되어, 화장료에 배합하여 피부에 도포한 후에도 미끄러운 매끄럼성이 유지되는 것이다.

Claims (8)

  1. 폴리우레탄, 스틸렌-부타디엔 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔공중합체, 실리콘고무, 천연고무, 나일론 엘라스토머, 폴리에스테르 엘라스토머, 폴리올레핀 엘라스토머로부터 선택되는 1종의 고무상 탄성을 가진 수지로 피복된, 양의 전하로 대전된 비늘조각형상 무기입자의 표면에, 평균입자지름이 0.1∼3.0㎛의 범위에 있는 음의 전하로 대전된 무기산화물인 둥근형상 미립자가 부착하여 이루어지는 비늘조각형상 복합입자.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 둥근형상 미립자가 단층으로 부착한 비늘조각형상 복합입자.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 둥근형상 미립자의 부착량이, 둥근형상 미립자/수지피복 비늘조각형상 무기입자의 중량비로 1/99∼60/40의 범위에 있는 비늘조각형상 복합입자.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 수지피복 비늘조각형상 무기입자의 수지피복량이, 수지/비늘조각형상 무기입자의 중량비로서 0.1/99.9∼20/80의 범위에 있는 비늘조각형상 복합입자.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 수지피복 비늘조각형상 무기입자의 평균입자지름(Df)이 1∼50㎛의 범위에 있고, 평균 두께(Tf)가 0.01∼1㎛의 범위에 있으며, 평균입자지름(Df)과 평균 두께(Tf)와의 비(Df/Tf)가 10∼300의 범위에 있는 비늘조각형상 복합입자.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 수지의 인장시험시의 100% 모듈러스가 50∼3000N/cm2의 범위에 있는 비늘조각형상 복합입자.
  7. 삭제
  8. 제 1 항 내지 제 6 항중의 어느 한 항에 있어서의 비늘조각형상 복합입자를 배합하여 이루어지는 화장료.
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