KR101224726B1 - 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법 - Google Patents

적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고용량 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유기 실란을 이용하여 유전체 분말의 표면을 개질함으로써 소결조제, 입성장억제제 및 희토류 원소와 같은 부성분의 분산성을 향상시켜 초박층을 형성할 수 있는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

Description

적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법{THE PREPARING METHOD OF DIELECTRIC COMPOSITION FOR MULTILAYER CERAMIC CONDENSER}
본 발명은 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 유전체 분말을 알코올 류의 용매와 혼합하여 파티큘레이트 졸을 제조하는 단계(S1); 상기 파티큘레이트 졸에 유기 실란을 혼합함으로써 유전체 분말의 표면을 개질하는 단계(S2); 및 상기 유기 실란에 의해 표면이 개질된 유전체 분말을 포함하는 파티큘레이트 졸에 소결조제, 입성장억제제 및 희토류 원소의 부성분을 첨가한 후 승온함으로써 유전체 분말의 표면에 코팅하는 단계(S3)을 포함하여, 부성분을 균일하게 분산시킴으로써 크랙 발생 없이 초박층을 형성하여 제품의 신뢰성을 높일 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 고용량 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유기 실란을 이용하여 유전체 분말의 표면을 개질함으로써 소결조제, 입성장억제제 및 희토류 원소와 같은 부성분의 분산성을 향상시켜 초박층을 형성할 수 있는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
최근 고용량 적층 세라믹 콘덴서의 소형화, 고용량화 추세에 따라 유전체층의 박층화가 요구되고 있다.
유전체의 박층화를 위해서는 유전체 파우더의 미립화와 더불어 신뢰성을 향상시켜주는 희토류 원소의 고분산성이 필연적으로 요구되며, 그 이외의 소결조제 및 입성장억제제의 역할을 담당하는 주요 부성분들의 고분산성도 매우 중요하게 된다.
종래 부성분의 분산방식으로는 산화물 형태의 부성분을 유전체 분말과 혼합하여 고성능의 밀(mill)을 사용하여 분쇄·혼합하는 방식을 사용하였다. 보다 균일한 혼합을 위해서 부성분을 더욱 미립화하거나 고에너지의 밀을 사용하는 시도가 있었지만, 부성분의 분쇄/혼합에는 물리적인 한계점이 있다.
따라서 유전체의 표면에 부성분의 코팅시키는 방법에 대한 연구가 이루어지게 되었는바, 유전체에 코팅하고자 하는 부성분을 용해시켜 슬러리를 만들고 이를 스프레이 드라이어라는 장비를 사용하여 순간 건조함으로써 유전체 표면에 부성분을 물리적인 결합으로 코팅시키는 방법인 스프레이 드라이어 코팅법(도 2a)과, 가용성의 부성분을 유전체 분말 슬러리에 혼합하여 pH를 조절하여 유전체 표면에 침전시키는 침전코팅법(도 2b) 등이 연구, 개발되었다.
그러나 스프레이 드라이어 코팅법에 의한 경우, 층 형태의 코팅층이 형성되기보다는 섬(island) 형태의 코팅층이 형성되어 결합력이 약해 물리적 충격에 의해 쉽게 분리되는 위험이 있고, 침전코팅법에 의한 경우, 부성분의 종류에 따라 침전되는 pH가 다르기에 표면에 코팅되는 부성분의 순서가 부성분의 종류에 따라지며, 원하는 양의 코팅을 위해서 상당히 높은 pH가 요구되는 등의 문제가 있다. 또한 상기의 두 방법 모두 원하는 조건의 양만큼 충분하게 코팅시키거나 롯드(lot)간의 재현성을 확보하는 것이 어려우며, 고용량 적층 세라믹 콘덴서 적용 공정에서 코팅분말의 특성의 살리지 못하는 경우가 많다.
따라서 이러한 종래 방식의 문제점을 해결하기 위해 원자단위의 부성분을 유전체 표면 위에 코팅하는 방식이 연구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 상세하게는 유전체 분말을 알코올 류의 용매와 혼합하여 파티큘레이트 졸을 제조하는 단계; 상기 파티큘레이트 졸에 유기 실란을 혼합함으로써 유전체 분말의 표면을 개질하는 단계; 및 상기 유기 실란에 의해 표면이 개질된 유전체 분말을 포함하는 파티큘레이트 졸에 소결조제, 입성장억제제 및 희토류 원소의 부성분을 첨가한 후 승온함으로써 유전체 분말의 표면에 코팅하는 단계를 포함하여, 부성분을 균일하게 분산시킴으로써 크랙 발생 없이 초박층을 형성하여 제품의 신뢰성을 높일 수 있는 고용량 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 유전체 조성물의 제조방법은 유전체 분말을 알코올 류의 용매와 혼합하여 파티큘레이트 졸을 제조하는 단계; 상기 파티큘레이트 졸에 유기 실란을 혼합함으로써 유전체 분말의 표면을 개질하는 단계; 및 상기 유기 실란에 의해 표면이 개질된 유전체 분말을 포함하는 파티큘레이트 졸에 소결조제, 입성장억제제 및 희토류 원소의 부성분을 첨가한 후 승온함으로써 유전체 분말의 표면에 코팅하는 단계를 포함한다.
여기에서, 상기 유전체 분말은 BaTiO3 또는 (Ba(1-x)Cax)TiO3(0≤x≤0.05) 분말일 수 있다.
여기에서, 상기 유기 실란은 3-아미노프로필트리에톡시실란 또는 γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란일 수 있다.
여기에서, 상기 부성분은 Dy, Mg, Si, Mn일 수 있다.
여기에서, 상기 승온온도는 60 ~ 80℃일 수 있다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
먼저, 유전체 분말을 알코올 류의 용매와 혼합하여 파티큘레이트 졸을 제조하는 단계(S1)에 대하여 설명한다.
파티큘레이트 졸은 BaTiO3 또는 (Ba(1-x)Cax)TiO3(0≤x≤0.05) 유전체 분말을 알코올류 용매와 혼합하여 제조된다.
상기 BaTiO3 또는 (Ba(1-x)Cax)TiO3(0≤x≤0.05) 분말은 평균 입자크기 0.05~0.5㎛를 갖는 것이 사용된다. 분말의 입자가 0.05㎛미만으로 너무 작은 경우 분말을 구입하기 어렵고 높은 표면적으로 인하여 분산에 어려움이 있으며, 또한 입자가 0.5㎛를 초과하면 입자 크기가 커서 코팅막의 균일성이 떨어지고 입자크기에 의한 침강효과로 인하여 졸의 안정성이 저하되는 문제가 발생될 수 있다. 바람직하게는 0.1~0.3㎛의 평균입자 크기를 갖는 BaTiO3 또는 (Ba(1-x)Cax)TiO3(0≤x≤0.05) 분말이 사용된다.
상기 알코올류 용매로는 바람직하게 2-메톡시 에탄올 또는 에탄올이 사용되며, 상기 BaTiO3 또는 (Ba(1-x)Cax)TiO3(0≤x≤0.05) 분말과 알코올류 용매의 혼합비는 분말 15~40중량%대 알코올류 용매 60~85중량%의 비율이 바람직하다.
만일 BaTiO3 또는 (Ba(1-x)Cax)TiO3(0≤x≤0.05) 분말의 혼합비가 15중량% 미만으로 너무 적은 경우에는(또는 알코올류 용매가 80중량% 초과인 경우) 한번 코팅에서 형성할 수 있는 막의 두께가 너무 작고, 또한 BaTiO3 또는 (Ba(1-x)Cax)TiO3(0≤x≤0.05) 분말의 혼합비가 40중량%를 초과하여 너무 많은 경우에는(또는 알코올류 용매가 60중량% 미만인 경우) 수 ㎛ 대역의 불균일한 막이 형성될 수 있다.
다음으로, 파티큘레이트 졸에 유기 실란을 혼합함으로써 유전체 분말의 표면을 개질하는 단계(S2)에 대하여 설명한다.
유전체 분말의 표면 개질은 유기 실란을 혼합함으로써 이루어진다. 본 발명에 사용되는 유기실란류는 주로 메톡시가 2 내지 3개가 결합된 실란류로, 이에 해당하는 화합물은 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, i-프로필트리메톡시실란, i-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-펜틸트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-헵틸트리메톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 시클로헥실트리메톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 2-히드록시에틸트리메톡시실란, 2-히드록시에틸트리에톡시실란, 2-히드록시프로필트리메톡시실란, 2-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-히드록시프로필트리메톡시실란, 3-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이토프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이토프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타아크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 등의 트리알콕시실란류; 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디-n-프로필디메톡시실란, 디-n-프로필디에톡시실란, 디-i-프로필디메톡시실란, 디-i-프로필디에톡시실란,디-n-부틸디메톡시실란, 디-n-부틸디에톡시실란, 디-n-펜틸디메톡시실란, 디-n-펜틸디에톡시실란, 디-n-헥실디메톡시실란, 디-n-헥실디에톡시실란, 디-n-헵틸디메톡시실란, 디-n-헵틸디에톡시실란, 디-n-옥틸디메톡시실란, 디-n-옥틸디에톡시실란, 디-n-시클로헥실디메톡시실란, 디-n-시클로헥실디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란 등의 디알콕시실란류;트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리에틸메톡시실란, 트리에틸에톡시실란 등의 모노알콕시실란류;메틸트리아세틸옥시실란, 메틸디아세틸옥시실란 등을 들 수 있다.
본 발명에서는 특히 상기에 게재된 여러 유기 실란 화합물 중에서 3-아미노프로필트리에톡시실란 또는 γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 유기 실란은 파티큘레이트 졸 전체 중량에 대하여 0.1 ~ 1.0중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 0.1 중량% 미만인 경우 표면 개질이 부족하다는 문제점이 있고, 1.0중량%을 초과하는 경우에는 잉여의 실란에 의해 실란이 편석될 수 있다는 문제점이 있기 때문이다.
상기 파티큘레이트 졸에 유기 실란을 첨가하면 유전체 분말과 유기 실란이 Si-O-H-유전체 또는 Si-O-H-O-H-유전체 결합을 하게 되어 유전체 분말의 표면이 개질되며, 상기 유기 실란은 부성분과 결합을 함으로써 부성분이 유전체 분말의 개질된 표면 상에 균일하게 분산하게 된다.
마지막으로 상기 유기 실란에 의해 표면이 개질된 유전체 분말을 포함하는 파티큘레이트 졸에 소결조제, 입성장억제제 및 희토류 원소의 부성분을 첨가한 후 승온함으로써 유전체 분말의 표면에 코팅하는 단계(S3)에 대하여 설명한다.
유전체 분말의 표면에 부성분을 코팅하는 것은 유기 실란에 의해 표면이 개질된 유전체 분말을 포함하는 파티큘레이트 졸에 소결조제, 입성장억제제 및 희토류 원소의 부성분을 첨가한 후 승온하는 과정에 의하여 이루어진다.
소결조제, 입성장억제제 및 희토류 원소의 부성분은 본 발명의 고용량 적층형 세라믹 콘덴서의 제조에 통상적으로 사용되는 것을 이용하되, 특히 Dy, Mg, Si, Mn인 것이 바람직하다. 상기 Dy, Mg, Si, Mn는 아세테이트 등의 용매에 녹여 액상의 형태로 혼합한다.
여기에서 승온온도는 60 ~ 80℃인 것이 바람직한데, 60℃미만인 경우 표면 개질이 부족하다는 문제가 있고, 80℃를 초과하는 경우에는 파티큘레이트 졸의 중량비가 틀어지거나, 실란의 과다한 흡착에 의한 편석의 우려가 있다는 문제가 있기 때문이다.
유전체 분말의 표면에 부성분이 코팅되면 일반적인 여과 및 건조과정에 의하여 본 발명에 의한 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물을 얻는다.
본 발명에 의하여 제공되는 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법에 의하면 소결조제, 입성장억제제 및 희토류 원소의 부성분을 유전체 표면에 효과적으로 코팅시킴으로써 유전체의 박층화를 실현시킬 수 있고, 이에 따라 완성된 적층형 세라믹 콘덴서의 신뢰도가 현저히 향상되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 의한 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법을 도식화한 것이다.
도 2는 종래 방식의 코팅방법을 도식화한 것으로서, 2a는 스프레이 드라이어 코팅법, 2b는 침전 코팅법에 관한 것이다.
도 3은 유기 실란에 의하여 표면이 개질된 유전체 분말의 모식도이다.
도 4는 일반적인 유전체 분말(a) 및 본 발명에 의하여 부성분이 표면에 코팅된 유전체 분말(b)의 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명에 의하여 부성분이 표면에 코팅된 유전체 분말의 TEM 사진이다.
도 6은 본 발명에 의하여 부성분이 표면에 코팅된 유전체 분말의 성분 line scanning 분석 결과이다.
도 7은 본 발명에 의하여 부성분이 표면에 코팅된 유전체 분말의 EPMA 분석결과이다.
도 8은 본 발명의 방법에 의해 제조된 유전체 조성물을 적층형 세라믹 콘덴서에 적용하여 완성된 제품의 신뢰성 측정결과이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
실시예 1
1단계 - 파티큘레이트 졸의 제조
평균 입자크기 0.2㎛를 갖는 바륨 타이트네이트 분말 25중량%과 2-메톡시 에탄올 75중량%를 혼합하여 파티큘레이트 졸을 제조하였다.
2단계 - 표면 개질 단계
제 1단계에서 제조된 파티큘레이트 졸 500g에 3-아미노프로필트리에톡시실란 1.3g을 넣고 60분간 혼합하여 바륨 타이트네이트 분말의 표면을 개질하였다.
3단계 - 유전체 표면 코팅단계
아세테이트 13g에 Dy 2.3g을 녹여 액상화 한 후, 상기 액상화된 부성분 15.3g을 제 2단계에서 제조된 표면이 개질된 유전체 분말을 포함하는 파티큘레이트 졸 500g과 혼합한 다음, 70℃까지 승온함으로써 표면에 부성분이 코팅된 유전체 조성물을 제조하였다.
실시예 2
제 2단계에서 유기 실란으로 γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란을 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 표면에 부성분이 코팅된 유전체 조성물을 제조하였다.
비교예 1
1단계 - 파티큘레이트 졸의 제조
평균 입자크기 0.2㎛를 갖는 바륨 타이트네이트 분말 25중량%과 2-메톡시 에탄올 75중량%를 혼합하여 파티큘레이트 졸을 제조하였다.
2단계 - 유전체 표면 코팅단계
아세테이트 13g에 Dy 2.3g을 녹여 액상화 한 후, 상기 액상화된 부성분 15.3g을 제 1단계에서 제조된 파티큘레이트 졸 500g에 넣고 60분간 혼합한 다음, 스프레이 드라이어를 이용하여 순간 건조하는 방식으로 표면에 부성분이 코팅된 유전체 조성물을 제조하였다.
평가 1 - 표면 코팅 여부의 확인
본 발명에 의해 제조된 유전체 조성물의 SEM 사진을 촬영하였다. 도 4b에서 나타난 바와 같이 일반적인 유전체 분말(도 4a)과 대비하여 보았을 때 표면에 island 형상의 돌기가 형성되었다는 차이가 있는바 부성분의 코팅이 이루어졌음을 확인할 수 있었다.
보다 정확한 분석을 위해 TEM 사진(도 5)을 촬영하고 성분 Line scanning(도 6)을 하였다. 붉은 선으로 표시된 부분을 스캐닝하여 거리대비 Y/Ba 값을 측정한 결과, 도 6에서 확인할 수 있는 바와 같이 입자의 표면부분에서 피크값을 나타내었는바, Y의 함량이 높아졌고 이에 따라 유전체 표면의 코팅이 이루어졌음을 확인할 수 있었다.
평가 2 - 분포도의 확인
EPMA 분석결과를 도 7에 나타내었는바, 비교예 1의 경우 밝은 부분이 상대적으로 편재되어 있어 그룹을 형성하고 있는데 반하여, 본 발명의 실시예 1의 경우 편재되지 않고 고르게 분포하고 있다는 사실을 알 수 있었다.
평가 3 - 적층 세라믹 콘덴서 적용시 신뢰성 측정결과
유전률과 TCC의 측정결과(도 8a, 8b) 비교예 1와 실시예 1 모두 큰 차이가 없었으며, IR측정결과 본 발명의 실시예 1(적색)의 경우 같은 전압이라면 비교예 1(흑색)에 비하여 더 오랜 시간을, 같은 시간 조건이라면 더 높은 전압을 견딜 수 있었다는 사실을 알 수 있었는바(도 8c), 신뢰성이 크게 향상되는 효과가 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (5)

  1. 유전체 분말을 알코올 류의 용매와 혼합하여 파티큘레이트 졸을 제조하는 단계(S1);
    상기 파티큘레이트 졸에 유기 실란을 혼합함으로써 유전체 분말의 표면을 개질하는 단계(S2);
    상기 유기 실란에 의해 표면이 개질된 유전체 분말을 포함하는 파티큘레이트 졸에 소결조제, 입성장억제제 및 희토류 원소의 부성분을 첨가한 후 승온함으로써 유전체 분말의 표면에 코팅하는 단계(S3);
    를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 유전체 분말은 BaTiO3 또는 (Ba(1-x)Cax)TiO3(0≤x≤0.05) 분말임을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 실란은 3-아미노프로필트리에톡시실란 또는 γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 부성분은 Dy, Mg, Si, Mn인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 승온온도는 60 ~ 80℃인 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서용 유전체 조성물의 제조방법.
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