KR101215722B1 - 식품 첨가용 금속 비누 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 유동성 개량, 고결 방지, 흡습성의 저하, 식감 개선 등의 목적으로 사용되는 식품용 첨가물로서 유용하며, 식품에 대한 영향이 작은 금속 비누로서, 복분해법에 의해 수득된 탄소수 6 내지 24의 지방산 칼슘 또는 지방산 마그네슘인 금속 비누이며, 상기 금속 비누의 2질량% 수분산액의 pH가 6 내지 7 미만인 것을 특징으로 하는 식품 첨가용 금속 비누, 및 탄소수 6 내지 24의 지방산 1몰에 대하여 1가의 염기성 화합물을 0.9 내지 1몰 미만의 비율로 반응시켜 지방산의 염기성 화합물염을 얻고, 이것과 칼슘염 또는 마그네슘염을 수성매체 중에서 반응시키는 식품 첨가용 금속 비누의 제조방법을 제공한다.

Description

식품 첨가용 금속 비누 및 그 제조방법{METAL SOAP FOR ADDITION TO FOOD AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 식품용 첨가물로서 유용한 금속 비누에 관한 것이고, 특히 식품에 대한 영향이 작은 지방산 칼슘 또는 지방산 마그네슘, 및 그 제조방법에 관한 것이다.
금속 비누는, 지방산과 금속 산화물 또는 수산화물을 직접 반응시키는 직접법이나, 수용액 상태로 지방산에 염기성 화합물을 첨가, 반응시켜 지방산의 염기성 화합물염으로 하고, 추가로 금속염을 반응시키는 복분해법에 의해 공업적으로 제조되고 있다.
직접법은, 무용매하에서 지방산과 금속 화합물을, 생성되는 금속 비누의 융점 이상의 온도로 유지하여, 반응에 의해 생긴 물을 계 외부로 증발시키면서 반응을 진행시켜 금속 비누를 얻는 방법이다.
이 직접법에 있어서는, 반응에 시간이 필요한 것, 금속 비누의 열 열화에 의해 착색되는 것, 유리 지방산이나 미반응 금속 화합물의 함유량이 높은 것 등의 문제가 있었다. 이 문제를 해결하기 위해, 가열식 혼련형 반응기내에서 지방산을 용융시키고, 결정수 또는 흡착수를 갖는 금속의 산화물 또는 수산화물을 서서히 첨가하여, 목적 금속 비누의 융점 부근의 온도에서, 생성 수분을 제거하면서 무용매하에서 반응시키는 금속 비누의 제조방법이 제안되어 있다(특허문헌 1 참조).
그러나, 특허문헌 1의 방법에서도, 실시예 2에 있어서 수산화칼슘의 첨가량은 지방산에 대하여 0.55몰(지방산에 대하여 1.1배 당량)이어서, 여전히 미반응 금속 화합물의 함유량이 염려되어 식품 첨가용 금속 비누로서의 사용에는 문제가 있다.
한편, 복분해법은, 유리 지방산이 적은 것, 입자가 세밀하여 분산이 용이한 것, 이종 금속의 혼입을 저레벨로 억제할 수 있는 것 등의 이점을 갖고 있다.
그러나, 이들 이점은, 통상 대량의 물을 사용하여 반응을 완결하고, 금속 비누로서의 순도를 높이기 위해, 정제에 의해 제거가 용이한 원료를 과잉으로 투입하여 제조하는 것에 의거하고 있다.
즉, 지방산의 염기성 화합물염을 얻는 중화공정에서, 지방산의 당량에 대하여 과잉의 염기성 화합물을 반응시키고 있다.
또한, 복분해법에 있어서, 입자가 큰 금속 비누의 제조방법으로서, 미리 목적으로 하는 지방산 금속 비누를 지방산 알칼리 금속염 또는 지방산 암모늄염의 수용액 중에 분산시키고, 결정 성장시켜 대입경화(大粒徑化)하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 2 참조).
이 대입경화를 목적으로 하는 특허문헌 2에 기재된 복분해법에 있어서는, 실시예 1 내지 3으로부터 환산하면 지방산에 대하여 평균 1.08배몰의 가성소다와 반응시켜 지방산 나트륨염을 거치고, 추가로 염화칼슘과 반응시켜 금속 비누를 얻는 것이 제안되어 있는 바와 같이, 종래에는 지방산의 당량에 대하여 과잉의 염기성 화합물을 반응시키고 있다.
한편, 구미에서는, 금속 비누는 식품 첨가물로서 사용되고 있고, 분말을 압축하여 성형되는 식품의 성형성 향상이나, 밀가루?향신료 등의 분체로 제공되는 식품의 유동성 향상, 베이커리 식품에서의 노화 방지 등의 목적으로 광범위한 식품에 적용되고 있다.
일본에서는, 지금까지 지방산 칼슘 및 지방산 마그네슘의 사용이 인정되고 있지 않았지만, 각각 2004년 12월, 2004년 1월부터 사용이 인정되어, 각종 식품에의 응용 검토가 시작되었다.
그러나, 금속 비누로서의 순도 향상을 중시하여 온 종래의 금속 비누에서는, 직접법에 관해서는 과잉의 금속 산화물 또는 수산화물이 잔존하고 있기 때문에, 또한 복분해법에 관해서는 과잉의 염기성 화합물을 사용하고 있기 때문에, 수분과 접하면 pH가 9 내지 11 정도의 알칼리성을 나타내어 버린다.
이 때문에, 식품 첨가제로서 사용한 경우에는, 색소 등을 포함하는 식품을 장기간 보관한 경우에 변색을 일으킨다고 하는 문제가 생길 우려가 있었다.
또한, 직접법에 있어서는, 지방산 과잉으로 반응시킨 경우에도, 반응률의 저하를 수반함으로써 금속 산화물 또는 수산화물이 완전하게는 소비되지 않고 잔존하기 때문에, 상술한 알칼리성을 나타내는 문제를 해결하는 데는 이르지 못했다.
이상과 같이, 식품 첨가물로서 식품에 첨가한 경우에, 식품에 대한 영향이 작은 금속 비누 내지 그 제조방법은 아직 제안되어 있지 않다.
특허문헌 1: 일본 특허공개 제1992-66551호 공보
특허문헌 2: 일본 특허공고 제1987-41658호 공보
발명의 개시
본 발명은, 유동성 개량, 고결(固結) 방지, 흡습성의 저하, 식감(食感) 개선 등의 목적으로 사용하는 식품용 첨가물로서 유용하며, 식품에 대한 영향이 작은 금속 비누 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 한 결과, 지방산 과잉으로 되는 특정 범위의 몰비로 반응시켜 얻어지는 지방산의 염기성 화합물염과, 칼슘염 또는 마그네슘염을 반응시키는 복분해법에 의해, 식품에 대한 영향이 작은 식품 첨가에 적합한, 지방산 칼슘 또는 지방산 마그네슘인 금속 비누가 얻어지는 것을 발견하고, 또한 이 금속 비누는, 물에 분산시킨 경우의 pH가 알칼리성을 나타내지 않는다고 하는 특징을 갖는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명은,
(1) 복분해법에 의해 수득된 탄소수 6 내지 24의 지방산 칼슘 또는 지방산 마그네슘인 금속 비누로서, 상기 금속 비누의 2질량% 수분산액의 pH가 6 내지 7 미만인 것을 특징으로 하는 식품 첨가용 금속 비누,
(2) 지방산 칼슘 또는 지방산 마그네슘이고, 또한 그의 2질량% 수분산액의 pH가 6 내지 7 미만인 금속 비누를 복분해법에 의해 제조하는 방법으로서, 탄소수 6 내지 24의 지방산 1몰에 대하여 1가의 염기성 화합물을 0.9 내지 1몰 미만의 비율로 반응시켜 지방산의 염기성 화합물염을 얻고, 이것과 칼슘염 또는 마그네슘염 을 수성매체 중에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 식품 첨가용 금속 비누의 제조방법,
(3) 상기 칼슘염 또는 마그네슘염을, 사용한 지방산 1몰에 대하여 0.4 내지 0.6몰의 비율로 반응시키는 상기 (2)에 기재된 식품 첨가용 금속 비누의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 금속 비누는, 식품에 첨가한 경우에 식품에 큰 영향을 주는 일이 없고, 식품 분체의 유동성 향상, 고결 방지, 흡습성의 저하, 정제 성형시의 성형성 향상, 및 식감의 개선 효과와, 퇴색이나 변색이 없이 보존 안정성을 갖고, 또한 식품 첨가물로서의 안전성이 우수한 것을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 금속 비누의 제조방법은, 식품 첨가에 유효한 본 발명의 금속 비누를 안정하고 생산성 좋게 제조할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 식품 첨가용 금속 비누는, 복분해법에 의해 수득된 탄소수 6 내지 24의 지방산 칼슘 또는 지방산 마그네슘인 금속 비누로서, 상기 금속 비누의 2질량% 수분산액의 pH가 6 내지 7 미만인 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 금속 비누는, 본 발명의 방법에 의하면, 탄소수 6 내지 24의 지방산 1몰에 대하여 1가의 염기성 화합물을 0.9몰 내지 1몰 미만의 비율로 반응시켜 얻어지는 지방산의 염기성 화합물염과, 칼슘염 또는 마그네슘염을 수(水)매체 중에서 복분해법에 의해 반응시키고, 생성된 금속 비누 슬러리를 탈수?건조시킴으로써 효율적으로 제조할 수 있다.
이들 금속 비누를 식품에 첨가하는 경우는, 단독으로 이용하거나, 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 탄소수 6 내지 24의 지방산으로서는, 예컨대 카프로산, 카프릴산, 카프르산, 로르산, 미리스트산, 팔미트산, 올레산, 리놀산, 리놀렌산, 스테아르산, 아라크산, 에루크산, 베헨산 등의 식품에 사용할 수 있는 직쇄 지방산을 들 수 있고, 바람직하게는 탄소수 12 내지 22의 직쇄 포화 지방산이다.
탄소수가 6 미만인 경우, 식품에 첨가한 경우에 유동성 개선이나 성형성 향상 등의 효과를 얻을 수 없고, 탄소수가 24를 초과하는 경우에는 공업적으로 입수가 곤란하다. 이들 지방산은 단독으로 이용하거나, 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 1가의 염기성 화합물로서는, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 1가의 알칼리 금속의 수산화물, 또는 암모니아, 트라이에틸아민, 트라이에탄올아민, 다이에탄올아민, 모노에탄올아민 등의 암모늄 화합물을 들 수 있다.
이들 중, 지방산염으로서의 수용성의 점에서, 수산화나트륨 및 수산화칼륨이 바람직하다. 이들 염기성 화합물은 단독으로 이용하거나, 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
상술한 지방산의 염기성 화합물염은, 지방산 1몰에 대하여, 염기성 화합물을 0.9 내지 1몰 미만, 바람직하게는 0.92 내지 0.99몰, 보다 바람직하게는 0.93 내지 0.98몰의 비율로 수매체 중에서 반응시킴으로써 얻을 수 있다.
그 중에서도, 칼슘염에 관해서는 지방산 1몰에 대하여 염기성 화합물 0.95 내지 0.98몰, 마그네슘염에 관해서는 0.93 내지 0.96몰의 비율로 반응시켜 얻어지는 지방산의 염기성 화합물염이 특히 바람직하다. 염기성 화합물의 투입 비율이 상기의 범위를 벗어나면, 식품에 첨가한 경우에 식품에 영향을 주거나, 또한 금속 비누의 생산성이 나빠지거나 한다.
상술한 복분해 반응계에서의 지방산의 염기성 화합물염의 농도는, 금속 비누의 생산성이나 반응 용액의 취급성의 점에서, 통상 1 내지 20질량%, 바람직하게는 5 내지 15질량%이다.
지방산의 염기성 화합물염의 농도가 1질량% 이상이면, 금속 비누의 생산성이 실용적이고, 또한 20질량% 이하에서는, 지방산의 염기성 화합물염 수용액 또는 금속 비누 슬러리의 점도가 적절하게 되어, 균일한 반응을 행할 수 있다.
반응온도에 관해서는, 상기의 몰 비율로, 일반적으로 지방산의 융점 이상이며, 상기 지방산이 분해하지 않는 정도의 온도, 바람직하게는 100℃ 이하, 보다 바람직하게는 50 내지 100℃, 더욱 바람직하게는 75 내지 95℃이다.
본 발명의 복분해 공정에서 사용할 수 있는 칼슘염 또는 마그네슘염으로서는, 수용성의 중성염이면 좋고, 특별히 제한되지 않고, 예컨대 염화칼슘, 염화마그네슘, 질산칼슘, 황산마그네슘 등을 들 수 있다. 이들 금속염 중, 물에의 용해성이나 부생염의 용해성의 높이 및 식품 첨가물로서의 이용으로부터, 염화칼슘, 질산칼슘 및 황산마그네슘이 바람직하다.
이들 금속염은 단독으로 이용하거나, 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
지방산의 염기성 화합물염 수용액으로부터 금속 비누를 얻는 복분해 반응은, 통상 상술한 금속염의 수용액을 별도로 조제하여 두고, 지방산의 염기성 화합물염 수용액과 혼합함으로써 행해진다.
예컨대, 지방산의 염기성 화합물염 수용액에 금속염 수용액을 적하하거나, 금속염 수용액에 지방산의 염기성 화합물염 수용액을 적하하거나, 또는 반응조에 이들을 동시에 적하함으로써 행해진다.
한편, 금속염 수용액 중의 금속염의 농도는, 금속 비누의 생산성이나 반응 용액의 취급성의 점에서, 통상 1 내지 50질량%, 바람직하게는 10 내지 40질량%이다.
복분해 공정에서의 각 원료의 투입비에 관해서는, 지방산의 염기성 화합물염을 얻기 위해 사용한 지방산 1몰에 대하여, 칼슘염 또는 마그네슘염을 바람직하게는 0.4 내지 0.6몰, 특히 바람직하게는 0.45 내지 0.55몰 이용하여, 수매체 중에서 반응시킴으로써 본 발명의 금속 비누를 얻을 수 있다.
금속염의 몰비가 0.4 내지 0.6몰의 범위에 있으면, 금속 비누의 생산성이 양호함과 함께, 품질이 양호한 금속 비누를 얻을 수 있다.
반응온도에 관해서는, 지방산의 염기성 화합물염의 용해도를 고려하여, 당업자가 통상 행하는 온도 조건하에서 행해진다.
바람직하게는 50 내지 100℃, 보다 바람직하게는 75 내지 95℃이다.
이렇게 해서 얻어지는 금속 비누 슬러리는, 필터 프레스 등의 여과기를 사용하여 수분을 제거하여 탈수 케이크를 얻음과 함께, 필요에 따라 반응시에 부생하는 염을 제거하기 위해서 세정을 행한다.
또한, 탈수 케이크를 기류식 건조기 또는 송풍 건조기 등을 사용하여 건조 처리하고, 필요하면 분쇄를 행하여 본 발명의 금속 비누를 얻을 수 있다.
본 발명의 금속 비누는 지방산 과잉으로 되는 특정 범위의 몰비로 반응시켜 수득된 지방산의 염기성 화합물염을 거쳐 제조됨으로써, 금속 비누를 2질량% 수분산액으로 했을 때의 pH가 6 내지 7 미만으로 알칼리성을 보이지 않는 것이 특징이며, pH가 6.3 내지 6.9인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서의 pH 측정값은, pH에 영향을 미치지 않는 비이온성 계면활성제를 사용하여, 금속 비누 2질량%를 이온 교환수에 분산시켜 조제한 금속 비누 수분산액의 pH를 측정한 값이다.
상기 비이온성 계면활성제로서는, HLB가 12 내지 15인 폴리에틸렌글라이콜계 비이온성 계면활성제를 들 수 있고, 분산 안정성의 점에서, 폴리옥시에틸렌(10몰) 노닐페놀 에터나 폴리옥시에틸렌(9몰) 트라이데실 에터 등의 HLB가 13 정도인 것이 바람직하다.
본 발명의 금속 비누를 첨가할 수 있는 식품으로서는, 예컨대 밀가루, 전분 등의 곡류 및 이들에 버터나 설탕 등을 배합한 프리믹스, 고추 등의 향신료나 글루타민산나트륨 등의 조미료, 감귤류 과피 등으로부터 추출된 엑기스, 적자소 등의 식용 색소, 우동 등의 국수류, 식빵 등의 베이커리 식품류, 도넛 등의 후라이드 식 품, 비스켓, 캔디나 츄잉검 등의 과자류 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 금속 비누에 더하여, 그 밖의 식품 첨가물로서, 예컨대 감미료, 착색료, 보존료, 증점 안정제, 산화방지제, 고미료(苦味料), 광택제, 산미료, 조미료, 유화제, 팽창제, 강화제 등을 적절히 첨가할 수도 있다.
다음으로, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 하등 한정되는 것은 아니다.
<금속 비누의 조제>
표 1에 나타내는 조성의 2종의 혼합 지방산을 사용하여, 실시예 1 내지 3에 의해 본 발명의 금속 비누를, 비교예 1 및 2에 의해 비교예의 금속 비누를 수득했다.
지방산의 알킬 조성을 표 1에 나타내었다.
지방산 A의 조성은 스테아르산 66질량%, 팔미트산 31질량%, 미리스트산 2질량%, 아라키드산 1질량%, 지방산 B의 조성은 로르산 99질량%, 미리스트산 1질량%이다.
Figure 112008007456475-pct00001
실시예 1
5L 유리제 플라스크에 수돗물 3000g을 투입하고, 여기에 지방산 A를 245g(0.9몰) 가하여 90℃까지 승온시켰다.
이어서, 플라스크를 교반하면서 48질량% 수산화나트륨 수용액 73g(0.88몰; 지방산 1몰에 대하여 0.98몰에 상당)을 30분 동안 투입하고, 투입 후 같은 온도에서 1시간 교반을 계속하여 지방산 나트륨 수용액을 수득했다.
여기에, 같은 온도에서 35질량% 염화칼슘 수용액 149g[0.47몰; 지방산 1몰에 대하여 0.52몰(1.04당량)에 상당]을 30분에 걸쳐 교반하면서 가하고, 종료 후, 같은 온도에서 1시간 교반을 계속하여 지방산 칼슘 슬러리를 수득했다.
수득된 슬러리를 70℃까지 냉각한 후, 흡인 여과기를 이용하여 여과를 행하고, 추가로 여과기의 상부로부터 3000g의 수돗물을 가하여 지방산 칼슘 케이크의 세정을 실시한 후에, 송풍 건조기 속에서 80℃×36시간 건조를 행하여 지방산 칼슘(Y-1)을 수득했다.
실시예 2
5L 유리제 플라스크에 수돗물 3000g을 투입하고, 여기에 지방산 B를 180g(0.9몰) 가하여 90℃까지 승온시켰다.
이어서, 플라스크를 교반하면서 40질량% 수산화칼륨 수용액 120g(0.86몰; 지방산 1몰에 대하여 0.96몰에 상당)을 30분 동안 투입하고, 투입 후 같은 온도에서 1시간 교반을 계속하여 로르산칼륨 수용액을 수득했다.
여기에, 같은 온도에서 35질량% 염화칼슘 수용액 140g[0.44몰; 지방산 1몰에 대하여 0.49몰(0.98당량)에 상당)]을 30분에 걸쳐 교반하면서 가하고, 종료 후, 같은 온도에서 1시간 교반을 계속하여 로르산칼슘 슬러리를 수득했다.
수득된 슬러리를 70℃까지 냉각한 후, 흡인 여과기를 이용하여 여과를 행하고, 추가로 여과기의 상부로부터 3000g의 수돗물을 가하여 로르산칼슘 케이크의 세정을 실시한 후에, 송풍 건조기 속에서 80℃×36시간 건조를 행하여 로르산칼슘(Y-2)을 수득했다.
실시예 3
5L 유리제 플라스크에 물 3000g 및 지방산 A 245g(0.9몰)을 투입하고, 교반하면서 70℃로 승온시키고, 여기에 48질량% 수산화나트륨 수용액 71g(0.85몰; 지방산 1몰에 대하여 0.94몰에 상당)을 가하고, 같은 온도에서 30분 교반을 계속하여 지방산 나트륨 수용액을 수득했다.
여기에, 같은 온도에서 35질량% 황산마그네슘 수용액 165g[0.47몰; 지방산 1몰에 대하여 0.53몰(1.06당량)에 상당]을 1시간에 걸쳐 적하하고, 종료 후, 80℃로 승온시켜 1시간 교반을 계속하여 지방산 마그네슘 슬러리를 수득했다. 수득된 슬러리를 60℃ 이하까지 냉각하고, 직경 30cm의 원심 탈수 장치에 투입하여 탈수를 행함과 함께, 탈수기내에 5000g의 수돗물을 가하여 케이크의 세정을 행했다.
수득된 탈수 케이크를 60℃×60시간 건조하여 지방산 마그네슘(Y-3)을 수득했다.
비교예 1
실시예 1의 지방산 칼슘의 제조에 있어서, 48질량% 수산화나트륨 수용액의 사용량을 79g(0.95몰; 지방산 1몰에 대하여 1.05몰에 상당), 35질량% 염화칼슘 수용액의 사용량을 159g[0.50몰; 지방산 1몰에 대하여 0.56몰(1.11당량)에 상당]으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 조작을 행하여 지방산 칼슘(Z-1)을 수득했다.
비교예 2
5L 유리제 플라스크에 지방산 A 245g(0.9몰) 및 수돗물 3000g을 투입하고, 교반하면서 80℃까지 승온시키고, 이어서 같은 온도에서 수산화칼슘 32g(0.43몰; 지방산 1몰에 대하여 0.48몰, 즉 0.96당량에 상당)을 30분에 걸쳐 가하고, 종료 후, 90℃로 승온시켜 1시간 교반을 계속하여 지방산 칼슘 슬러리를 수득했다.
이 지방산 칼슘 슬러리를 60℃까지 냉각한 후, 흡인 여과기를 사용하여 여과한 후에, 75℃에서 48시간 건조를 행하여, 직접법에 의한 지방산 칼슘(Z-2)을 수득했다.
<금속 비누의 분석>
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에서 수득된 금속 비누를 이하의 방법으로 분석하여, 표 2에 정리하여 나타내었다.
(A) 칼슘 또는 마그네슘 함유량
식품 첨가물 공정서에 기재된 방법으로 칼슘 또는 마그네슘분을 측정했다.
(B) 유리 지방산
금속 비누 5g을 비이커에 칭량하여 취하고, 다이에틸에터/에탄올 혼합 용매(용량비로 1:1의 혼합액) 50g을 가하여, 30분간 교반한 후에 30분간 정치하고, 그 후 5B의 여과지를 사용하여 여과를 행하고, 여과액을 0.1N의 수산화칼륨 적정액을 이용하여 적정하여, 하기 식 (1)에 따라서 유리 지방산량을 계산했다. 마찬가지의 조작을 지방산 블랭크에서도 행했다.
유리 지방산 함유량=(A-B)×f×M/W/100 (1)
단, A: 샘플에서의 적하량(ml), B: 블랭크에서의 적하량(ml), f: N/10 수산화칼륨 적정액의 인자, M: 사용한 지방산의 분자량, W: 금속 비누의 샘플량(g)이다.
(C) 건조 감량
식품 첨가물 공정서에 기재된 방법으로 건조 감량을 측정했다.
(D) 금속 비누 2질량% 수분산액의 pH
25℃로 유지한 실험실내에서, 금속 비누 2.0g을 100ml 비이커에 칭량하여 취하고, HLB가 13.3인 옥시에틸렌(10몰) 노닐페놀 에터를 이온 교환수로 희석하여 조제한 0.1질량% 수용액 98.0g을 가하여, 균일하게 될 때까지 교반하여 분산액을 얻고, pH 전극에 의해 pH 측정을 3회 행하고 평균하여 구했다.
(E) 금속 비누의 평균입자직경
실시예, 비교예의 금속 비누의 평균입자직경에 관하여, 금속 비누 샘플 0.5g을 에탄올 매체 중에 투입하고, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정기(마이크로트랙 MT3000, 니키소사제)를 이용하여 측정했다.
<식품 첨가 성능의 평가>
(F-1) 성형성 및 내퇴색성
적자소 분말 450g, 결정 셀룰로스 40g, 및 각 실시예 및 비교예의 금속 비누 10g을 가하고, 고속 믹서를 사용하여 혼합했다. 이 혼합 분말을 직경 10mm의 금형으로 단식 타정기를 사용하여 150정 작성하여, 성형성을 확인했다. 성형성은 150정 성형 중의 삐걱거림(creaking), 정제 표면의 고착(sticking) 및 캐핑(capping) 등의 장해가 보이지 않는 것을 ○, 성형 중에 삐걱거림은 없으나, 150정 성형 후의 정제에 고착이 보이는 것을 △, 성형 직후에 삐걱거림이 발생하고, 성형할 수 없는 것을 ×로서 평가했다.
또한, 23℃, 50% RH의 분위기에서 2개월간 보존하여, 외관을 관찰했다. 외관 검사는 표면이 분명히 퇴색하고 있는 것을 ×, 퇴색이 거의 보이지 않는 것을 ○로 했다. 평가 결과를 표 2에 정리했다.
(F-2) 성형성 및 보존성(내변색성)
L-아스코르브산(바스프 다케다 바이타민사제 80메쉬품) 100g, 환원 맥아당 물엿(도와화성제 멀티톨) 500g, 결정 셀룰로스(아사히화성케미컬즈제 세오러스 ST-02) 150g, 타정용 유당(아사히화성케미컬즈제 SUPER TAB) 150g, 분말 레몬 향료 50g 및 본 발명의 각 실시예 및 비교예의 금속 비누 20g을 가하고, 5L 용량의 고속 믹서로 혼합하고, 회전식 연속 타정기를 사용하여 직경 7mm, 두께 3mm의 정과(錠菓)를 1000정 제작했다. 수득된 정과는 백색이었다. 한편, 금속 비누를 가하지 않은 것을 블랭크로 했다.
1000정 제작시의 외관에 의한 성형성 및 40℃, 60% RH의 분위기에서 1개월 보존한 경우의 색조 변화를 육안으로 관찰하여 보존성(내변색성)을 평가했다.
평가방법은 이하와 같이 했다.
성형성의 평가
○: 1000정 제작시의 정과에 있어서 고착의 발생이 없고, 표면은 평활하다.
△: 1000정 제작시의 정과에 있어서 고착이 보인다.
×: 타정시의 삐걱거림이 격하고, 1000정의 제작을 할 수 없다.
보존성의 평가
○: 보존시험 후의 정과에 변색이 보이지 않는다.
△: 보존시험 후의 정과에 약간의 색조 변화가 보인다.
×: 보존시험 후의 정과가 분명히 황변되어 있다.
평가결과를 표 2에 정리하여 나타낸다.
(G) 유동성 및 가열에 의한 색상 변화의 평가
오렌지 과피 건조 분말 80g(입도: 90% 패스가 200μm 이하)과 설탕 20g(상백당, 입도: 90% 패스가 150μm 이하)에, 각 실시예 및 비교예의 금속 비누 1g을 가하여 균일하게 될 때까지 혼합한 것을 깔때기에 넣고, 진폭 0.4mm, 진동수 60Hz에서 진동 낙하시켜 생긴 퇴적물의 안식각을 분말 시험기(호소카와미크론사제)에 의해 측정하여, 유동성을 조사했다.
안식각이 55도 미만인 것을 ○, 55도 이상 57.5도 미만인 것을 △, 57.5도 이상인 것을 ×로 나타내었다.
또한, 상술한 혼합물 50g에 물 50g을 가한 것을 알루미늄 냄비에 넣고, 약한 불로 가열하여 투명한 점성 액체가 된 때의 색상을 육안에 의해 관찰했다. 블랭크와 비교하여, 거의 색상의 변화가 보이지 않은 것을 ○, 분명히 갈색으로 변화된 것을 ×로 나타내었다.
평가결과를 표 2에 정리하여 나타낸다.
Figure 112008007456475-pct00002
본 발명의 식품 첨가용 금속 비누는, 식품 분말에 첨가함으로써 정제 등의 성형 중의 삐걱거림, 정제 표면의 고착 및 캐핑 등의 장해를 일으키는 일 없이 성형할 수 있고, 또한 착색의 퇴색도 23℃, 50% RH의 분위기에서 2개월간 보존하더라도 외관의 퇴색이 거의 보이지 않아, 식품의 정제 가공 등에 있어서 성형성, 내퇴색성, 보존성(내변색성)이 요구되는 식품에의 첨가물로서 유효하게 이용할 수 있다.
또한, 식품 가공 공정의 원재료로서 식품 분말의 유동성이 요구되는 분야에서 본 발명의 식품 첨가용 금속 비누를 첨가하면, 식품 분말의 유동성이 향상되고, 고결(bridging) 등의 트러블을 방지할 수 있고, 나아가 열에 대하여 변색되는 일이 없기 때문에, 식품 분말에 의한 식품 제조에 매우 유효하게 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 식품 첨가용 금속 비누의 제조방법은, 상기의 유용한 식품 첨가물 금속 비누를 안정하고 생산성 좋게 제조하는 방법으로서 이용할 수 있다.

Claims (3)

  1. 복분해법에 의해 수득된 탄소수 6 내지 24의 지방산 칼슘 또는 지방산 마그네슘인 금속 비누로서, 상기 금속 비누의 2질량% 수분산액의 pH가 6 내지 7 미만인 것을 특징으로 하는 식품 첨가용 금속 비누.
  2. 지방산 칼슘 또는 지방산 마그네슘이고, 또한 그의 2질량% 수분산액의 pH가 6 내지 7 미만인 금속 비누를 복분해법에 의해 제조하는 방법으로서, 탄소수 6 내지 24의 지방산 1몰에 대하여 1가의 염기성 화합물을 0.9 내지 1몰 미만의 비율로 반응시켜 지방산의 염기성 화합물염을 얻고, 이것과 칼슘염 또는 마그네슘염을 수성매체 중에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 식품 첨가용 금속 비누의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 칼슘염 또는 마그네슘염을, 사용한 지방산 1몰에 대하여 0.4 내지 0.6몰의 비율로 반응시키는 식품 첨가용 금속 비누의 제조방법.
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