CN101277615A - 食品添加用金属皂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的食品添加用金属皂可以作为用于改善流动性、防止结块、降低吸湿性、改善口感等的目的的食品用添加剂，且对食品的影响小，该金属皂为通过复分解法得到的碳原子数为6－24的脂肪酸钙或脂肪酸镁，且该金属皂的2质量％水分散液的pH值为大于等于6小于7。本发明还提供了该食品添加用金属皂的制备方法，该方法包括将1价碱性化合物以相对于1摩尔碳原子数为6－24的脂肪酸为大于等于0.9摩尔小于1摩尔的比例与所述脂肪酸进行反应而得到脂肪酸的碱性化合物盐，并将所述脂肪酸的碱性化合物盐与钙盐或镁盐于水性介质中反应。
Description
技术领域
本发明涉及可作为食品用添加剂的金属皂，尤其涉及对食品的影响小的脂肪酸钙或脂肪酸镁及其制备方法。
背景技术
金属皂在工业上可以通过使脂肪酸与金属氧化物或金属氢氧化物直接反应的直接法制备，也可以通过在水溶液状态下向脂肪酸中添加碱性化合物，并反应成脂肪酸的碱性化合物盐，再使脂肪酸的碱性化合物盐与金属盐反应的复分解法制备。
直接法是在无溶剂的条件下将脂肪酸和金属化合物保持在生成的金属皂的熔点以上的温度，并将反应生成的水蒸发到体系外，随着反应的进行而得到金属皂的方法。
该直接法存在反应费时间、金属皂由于热老化而发生着色、游离脂肪酸或未反应的金属化合物的含量高等问题。
为了解决该问题，已经公开了在加热式混炼型反应器内将脂肪酸熔融，缓缓添加具有结晶水或吸附水的金属氧化物或金属氢氧化物，在目的产物金属皂的熔点附近的温度下将生成的水除去，同时在无溶剂条件下进行反应的金属皂的制备方法(参考专利文献1)。
但是，即使在专利文献1的方法中，在实施例2中氢氧化钙相对于脂肪酸的添加量为0.55摩尔(相对于脂肪酸的1.1倍当量)时，未反应的金属化合物的含量仍然令人担忧，该方法制备的金属皂作为食品添加用金属皂使用时存在问题。
另外，复分解法具有游离脂肪酸少、颗粒小容易分散、能将混入的不同种金属控制在较低水平等的优点。
但是，这些优点通常依靠使用大量的水来结束反应，并通过过量地加入容易通过精制而除去的原料以提高金属皂的纯度的方法来制备金属皂。
即，在得到脂肪酸的碱性化合物盐的中和工序中，相对于脂肪酸的当量，使过量的碱性化合物进行反应。
此外，在复分解法中，作为颗粒大的金属皂的制备方法，已经公开了将作为预先目的的脂肪酸金属皂分散到脂肪酸碱金属盐或脂肪酸铵盐的水溶液中，通过结晶成长而进行大粒径化的方法(参考专利文献2)。
在以大粒径化为目的的专利文献2所述的复分解法中公开了，从实施例1-3换算时，相对于脂肪酸，使平均为1.08倍摩尔的氢氧化钠进行反应，经过脂肪酸钠盐，再与氯化钙反应得到金属皂的方法。由此，在以往，使相对于脂肪酸当量过量的碱性化合物进行反应。
另外，在欧美，金属皂被用作食品添加剂，以提高将粉末压缩而成形的食品的成形性、或提高由面粉、香辛料等的粉体制成的食品的流动性、防止焙烤食品的老化等为目的，广泛用于食品中。
以前在日本不允许使用脂肪酸钙以及脂肪酸镁，但是分别从2004年12月、2004年1月开始允许使用，并开始进行在各种食品中的应用研究。
但是，从重视提高金属皂的纯度以来，在现有的金属皂中，直接法会残留过量的金属氧化物或金属氢氧化物，而复分解法中使用了过量的碱性化合物，因而，在与水分接触之后，显示pH值为9-11的碱性。
因此，在用作食品添加剂时，担心在将含色素等的食品进行长期保存时会引起变色的问题。
此外，在直接法中，即使使脂肪酸过量进行反应，由于反应效率低下，金属氧化物或金属氢氧化物无法完全消耗而残留下来，从而无法解决上述表现出碱性的问题。
如上所述，还没有公开在作为食品添加剂添加到食品中时，对食品的影响小的金属皂及其制备方法。
专利文献1：特开平4-66551号公报
专利文献2：特公昭62-41658号公报
发明内容
本发明的目的是提供一种金属皂及其制备方法，该金属皂可以作为用于改善流动性、防止结块、降低吸湿性、改善口感等的目的的食品用添加剂，且对食品的影响小。
本发明的发明人为了解决上述问题而进行了深入地研究，结果发现通过将在脂肪酸过量的特定范围内的摩尔比下反应得到的脂肪酸的碱性化合物盐与钙盐或镁盐进行反应的复分解法，能得到脂肪酸钙或脂肪酸镁的金属皂，该金属皂适合作为对食品影响小的食品添加剂，还发现该金属皂具有分散到水中时pH值不显示为碱性的特点，从而完成本发明。
即，本发明提供了如下所述的技术方案：
(1)一种食品添加用金属皂，该金属皂为通过复分解法得到的碳原子数为6-24的脂肪酸钙或脂肪酸镁，其特征在于，该金属皂的2质量％水分散液的pH值为大于等于6小于7。
(2)一种食品添加用金属皂的制备方法，其特征在于，该方法通过复分解法制备金属皂，该金属皂为脂肪酸钙或脂肪酸镁，且该金属皂的2质量％水分散液的pH值为大于等于6小于7；该方法包括将1价碱性化合物以相对于1摩尔碳原子数为6-24的脂肪酸为大于等于0.9摩尔小于1摩尔的比例与所述脂肪酸进行反应而得到脂肪酸的碱性化合物盐，并将所述脂肪酸的碱性化合物盐与钙盐或镁盐于水性介质中反应。
(3)上述(2)所述的食品添加用金属皂的制备方法，其中，所述钙盐或镁盐以相对于1摩尔使用的脂肪酸为0.4-0.6摩尔的比例进行反应。
本发明提供的金属皂在添加到食品中时对食品没有大的影响，具有提高食品粉体的流动性、防止结块、降低吸湿性、提高片剂成形时的成形性以及改善口感的效果和不褪色或变色的储存稳定性，而且，作为食品添加剂具有优良的安全性。
此外，本发明的金属皂的制备方法能稳定且高生产率地制备在食品添加中有效的本发明的金属皂。
具体实施方式
本发明的食品添加用金属皂为通过复分解法得到的碳原子数为6-24的脂肪酸钙或脂肪酸镁，其特征在于，该金属皂的2质量％水分散液的pH值为大于等于6小于7。
本发明的金属皂可以通过如下方法高效地制备：根据本发明的方法，将1价碱性化合物以相对于1摩尔碳原子数为6-24的脂肪酸为大于等于0.9摩尔小于1摩尔的比例与所述脂肪酸进行反应而得到脂肪酸的碱性化合物盐，然后通过复分解法将所述脂肪酸的碱性化合物盐与钙盐或镁盐于水介质中反应，并将生成的金属皂浆料脱水、干燥。
将这些金属皂添加到食品中时，可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
作为本发明可以使用的碳原子数为6-24的脂肪酸，可以举出例如己酸、辛酸、癸酸、十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、二十烷酸、芥酸、二十二烷酸等的可以在食品中使用的直链脂肪酸，优选为碳原子数为12-22的直链饱和脂肪酸。
碳原子数小于6时，在添加到食品中后起不到改善流动性和提高成形性等的效果，碳原子数大于24时，工业上难以得到。这些脂肪酸可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
作为本发明中使用的1价碱性化合物，可以举出氢氧化钠、氢氧化钾等的1价碱金属的氢氧化物，或者氨、三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、单乙醇胺等的胺化合物。
这些碱性化合物中，从脂肪酸盐的水溶性的方面考虑，优选氢氧化钠以及氢氧化钾。这些碱性化合物可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
所述脂肪酸的碱性化合物盐可以通过使碱性化合物以相对于1摩尔脂肪酸为大于等于0.9摩尔小于1摩尔、优选为0.92-0.99摩尔、更优选为0.93-0.98摩尔的比例在水介质中进行反应而得到。
其中，对于钙盐，相对于1摩尔脂肪酸，碱性化合物特别优选以0.95-0.98摩尔的比例进行反应得到脂肪酸的碱性化合物盐；对于镁盐，相对于1摩尔脂肪酸，碱性化合物特别优选以0.93-0.96摩尔的比例进行反应得到脂肪酸的碱性化合物盐。碱性化合物的加入比例在上述范围之外时，在添加到食品中时，对食品有影响，而且金属皂的生产率变差。
从金属皂的生产率和反应溶液的处理性的方面考虑，上述复分解反应体系中的脂肪酸的碱性化合物盐的浓度一般可以是1-20质量％，优选为5-15质量％。
脂肪酸的碱性化合物盐的浓度为1质量％以上时，金属皂的生产率具有实用性，此外，在20质量％以下时，脂肪酸的碱性化合物盐水溶液或金属皂浆料的粘度比较合适，能均匀地进行反应。
对于反应温度，在上述摩尔比例下，一般为脂肪酸的熔点以上且该脂肪酸不分解的温度，优选为100℃以下，更优选为50-100℃，进一步优选为75-95℃。
作为本发明的复分解工序中能使用的钙盐或镁盐，只要是水溶性的中性盐即可，没有特别的限定，例如可以举出氯化钙、氯化镁、硝酸钙、硫酸镁等。从金属盐的水溶性和副产盐的溶解性的高低以及作为食品添加剂使用的方面来看，这些金属盐中，优选氯化钙、硝酸钙以及硫酸镁。
这些金属盐可以单独使用，也可以两种以上组合使用。
从脂肪酸的碱性化合物盐水溶液得到金属皂的复分解反应一般可以通过另外配制上述金属盐的水溶液，并将该金属盐的水溶液与脂肪酸的碱性化合物盐水溶液混合来进行。
例如，所述复分解反应可以通过在脂肪酸的碱性化合物盐水溶液中滴加金属盐水溶液、在金属盐水溶液中滴加脂肪酸的碱性化合物盐水溶液、或者同时将它们滴加到反应槽中来进行。
另外，从金属皂的生产率和反应溶液的处理性的方面来看，金属盐水溶液中的金属盐的浓度一般可以是1-50质量％，优选为10-40质量％。
对于复分解工序中的各原料的加入比，相对于为了得到脂肪酸的碱性化合物盐所使用的1摩尔脂肪酸，优选使用0.4-0.6摩尔、更优选使用0.45-0.55摩尔的钙盐或镁盐在水介质中进行反应，从而得到本发明的金属皂。
金属盐的摩尔比为0.4-0.6摩尔的范围时，金属皂的生产率高，同时可以得到高质量的金属皂。
对于反应温度，考虑到脂肪酸的碱性化合物盐的溶解度，本领域技术人员可以在常规的温度条件下实施，优选为50-100℃，更优选为75-95℃。
这样得到的金属皂浆料使用压滤机等的过滤器除去水分，得到脱水滤饼，同时根据需要进行洗涤以除去反应时产生的副产盐。
然后使用气流式干燥机或鼓风干燥机等对脱水滤饼进行干燥处理，并根据需要进行粉碎，得到本发明的金属皂。
本发明的金属皂的特征在于，该金属皂由在脂肪酸过量的特定范围的摩尔比下进行反应得到的脂肪酸的碱性化合物盐制得，从而金属皂的2质量％的水分散液的pH值为大于等于6小于7，不呈碱性，更优选pH值为6.3-6.9。
本发明中的pH测定值是测定金属皂水分散液的pH而得到的值，所述金属皂水分散液是通过使用对pH没有影响的非离子性表面活性剂，使2质量％的金属皂分散到离子交换水中而制得的。
作为上述非离子性表面活性剂，可以举出HLB为12-15的聚乙二醇类非离子性表面活性剂。从分散性的方面考虑，优选壬基酚聚氧乙烯(10摩尔)醚和十三烷基聚氧乙烯(9摩尔)醚等的HLB为13左右的非离子性表面活性剂。
作为可以添加本发明的金属皂的食品，例如可以举出面粉、淀粉等的谷类以及在它们中加入黄油或砂糖等的预混合料、辣椒等的香辛料或谷氨酸钠等的调味料、从柑橘类果皮等提取的提取物、红紫苏等的食用色素、馄饨等的面类、面包等的焙烤食品类、油炸圈饼等的油炸食品、饼干、糖果或口香糖等的点心类。
此外，除了本发明的金属皂，作为其它的食品添加剂，还可以适当加入例如甜味剂、着色剂、保存剂、增稠稳定剂、抗氧剂、苦味剂、光泽剂、酸味剂、调味剂、乳化剂、发泡剂、增强剂等。
实施例
下面举出实施例来更详细地说明本发明，但是本发明并不限定于以下实施例。
<金属皂的配制>
使用如表1所示的组成的两种混合脂肪酸，通过实施例1-3得到本发明的金属皂，通过对比例1以及对比例2得到对比例的金属皂。
脂肪酸的烷基组成如表1所示。
脂肪酸A的组成为66质量％的硬脂酸、31质量％的十六烷酸、2质量％的十四烷酸、1质量％的二十烷酸，脂肪酸B的组成为99质量％的十二烷酸、1质量％的十四烷酸。
表1
实施例1
在5L的玻璃烧瓶中加入3000g自来水，在其中加入245g(0.9摩尔)脂肪酸A，并升温至90℃。
然后在搅拌下用30分钟向烧瓶中加入73g的48质量％的氢氧化钠水溶液(0.88摩尔；相对于1摩尔脂肪酸，相当于0.98摩尔)，加入后在相同温度下继续搅拌1小时，得到脂肪酸钠水溶液。
在该脂肪酸钠水溶液中，在相同温度下在搅拌下用30分钟加入149g的35质量％的氯化钙水溶液[0.47摩尔；相对于1摩尔脂肪酸，相当于0.52摩尔(1.04当量)]，结束后，在相同温度下继续搅拌1小时，得到脂肪酸钙浆料。
将得到的浆料冷却到70℃后，用抽滤器进行过滤，再从过滤器的上部加入3000g的自来水，对脂肪酸钙滤饼进行洗涤，然后在鼓风干燥机中在80℃下干燥36小时，得到脂肪酸钙(Y-1)。
实施例2
在5L的玻璃烧瓶中加入3000g自来水，在其中加入180g(0.9摩尔)脂肪酸B，并升温至90℃。
然后在搅拌下用30分钟向烧瓶中加入120g的40质量％的氢氧化钾水溶液(0.86摩尔；相对于1摩尔脂肪酸，相当于0.96摩尔)，加入后在相同温度下继续搅拌1小时，得到十二烷酸钾水溶液。
在该脂肪酸钾水溶液中，在相同温度下在搅拌下用30分钟加入140g的35质量％的氯化钙水溶液[0.44摩尔；相对于1摩尔脂肪酸，相当于0.49摩尔(0.98当量)]，结束后，在相同温度下继续搅拌1小时，得到十二烷酸钙浆料。
将得到的浆料冷却到70℃后，用抽滤器进行过滤，再从过滤器的上部加入3000g的自来水，对十二烷酸钙滤饼进行洗涤，然后在鼓风干燥机中在80℃下干燥36小时，得到十二烷酸钙(Y-2)。
实施例3
在5L的玻璃烧瓶中加入3000g自来水以及245g(0.9摩尔)脂肪酸A，搅拌并升温至70℃，然后在其中加入71g的48质量％的氢氧化钠水溶液(0.85摩尔；相对于1摩尔脂肪酸，相当于0.94摩尔)，并在相同温度下继续搅拌30分钟，得到脂肪酸钠水溶液。
在该脂肪酸钠水溶液中，在相同温度下用1小时滴加165g的35质量％的硫酸镁水溶液[0.47摩尔；相对于1摩尔脂肪酸，相当于0.53摩尔(1.06当量)]，结束后，升温至80℃并继续搅拌1小时，得到脂肪酸镁浆料。将得到的浆料冷却到60℃以下，加入到直径为30cm的离心脱水装置中进行脱水，同时在脱水器内加入5000g的自来水对滤饼进行洗涤。
将得到的脱水滤饼在60℃下干燥60小时，得到脂肪酸镁(Y-3)。
对比例1
在实施例1的脂肪酸钙的制备中，除了48质量％的氢氧化钠水溶液的用量为79g(0.95摩尔；相对于1摩尔脂肪酸，相当于1.05摩尔)、35质量％的氯化钙水溶液的用量为159g[0.50摩尔；相对于1摩尔脂肪酸，相当于0.56摩尔(1.11当量)]之外，进行与实施例1相同的操作，得到脂肪酸钙(Z-1)。
对比例2
在5L的玻璃烧瓶中加入3000g自来水以及245g(0.9摩尔)脂肪酸A，搅拌的同时升温至80℃，然后在相同温度下用30分钟加入32g氢氧化钙(0.43摩尔；相对于1摩尔脂肪酸，相当于0.48摩尔、即0.96当量)，结束后，升温至90℃并继续搅拌1小时，得到脂肪酸钙浆料。
将脂肪酸钙浆料冷却到60℃后，用抽滤器过滤，然后在75℃下干燥48小时，由直接法得到脂肪酸钙(Z-2)。
<金属皂的分析>
通过如下方法分析实施例1-3以及对比例1-2得到的金属皂，结果如表2所示。
(A)钙或镁的含量
根据食品添加剂规定中所述的方法测定钙或镁的含量。
(B)游离脂肪酸
称取5g金属皂置于烧杯中，加入50g二乙醚/乙醇混合溶剂(体积比为1∶1的混合液)，搅拌30秒后静置30分钟，然后用5B的滤纸过滤，用0.1N的氢氧化钾滴定液滴定滤液，根据下式(1)计算游离脂肪酸的量。空白脂肪酸也进行同样的操作。
游离脂肪酸含量＝(A-B)×f×M/W/100 (1)
其中，A：样品中的滴加量(ml)，B：空白中的滴加量(ml)，f：N/10氢氧化钾滴定液的指数，M：使用的脂肪酸的分子量，W：金属皂的样品量(g)。
(C)干燥减量
根据食品添加剂规定中所述的方法测定干燥减量。
(D)金属皂的2质量％水分散液的pH值
在保持25℃的实验室内，称取2.0g金属皂置于100ml烧杯中，加入用离子交换水稀释HLB为13.3的壬基酚聚氧乙烯(10摩尔)醚而制成的0.1质量％的水溶液98.0g，搅拌均匀得到分散液，通过pH电极测定pH值3次并求出平均值。
(E)金属皂的平均粒子直径
对于实施例、对比例的金属皂的平均粒子直径，可以将0.5g金属皂样品加入到乙醇介质中，用激光衍射散乱式粒度分布测定仪(マイクロトラツクMT3000，日机装社制)进行测定。
<食品添加性能评价>
(F-1)成形性以及耐褪色性
用高速搅拌机将450g红紫苏粉末、40g结晶纤维素以及10g的各实施例和对比例的金属皂混合。将混合粉末在直径为10mm的金属模具中用单式压片机制作150个片，确认成形性。150个片在成形中未出现辗轧声，片剂表面未出现粘附以及顶裂等的问题，则成形性评价为○；在成形中没有辗轧声，但是在150个片成形后，片剂中出现粘附，则成形性评价为△；从成形开始就产生辗轧声，且无法成形，则成形性评价为×。
此外，在23℃、50％RH的氛围下保存2个月，观察外观。表面明显褪色，则外观检查记作×；几乎不褪色，则外观检查记作○。评价结果如表2所示。
(F-2)成形性以及储存性(耐变色性)
将100g的L-抗坏血酸(BASF武田维生素社制，80目产品)、500g还原麦芽糖水饴(东和化成制，麦芽糖醇)、150g结晶纤维素(旭化成ケミカルズ制セオラスST-02)、150g压片用乳糖(旭化成ケミカルズ制SUPERTAB)、50g粉末柠檬香料以及20g本发明各实施例以及对比例的金属皂加入到容量为5L的高速搅拌机中混合，并用旋转式连续压片机制作直径为7mm、厚度为3mm的片状糖果1000个片。得到的片状糖果为白色。另外，制作没有加金属皂的产品作为空白。
目测在制作1000个片时外观的成形性以及40℃、60RH％的氛围下保存1个月时的色调变化，评价储存性(耐变色性)。
评价方法如下所述。
成形性的评价
○：在制作1000个片时片状糖果未发生粘附，表面光滑。
△：在制作1000个片时片状糖果出现粘附。
×：压片时辗轧声大，无法制作1000个片。
储存性评价
○：储存实验后的片状糖果未发现变色。
△：储存实验后的片状糖果中发现若干变色。
×：储存实验后的片状糖果明显变黄。
评价结果如表2所示。
(G)流动性以及加热引起的色调变化的评价
在80g桔皮干燥粉末(粒度：90％通过率为200微米以下)和20g砂糖(上等白糖，粒度：90％通过率为150微米以下)中加入1g各实施例以及对比例的金属皂，混合均匀并加入到漏斗中，以0.4mm的振幅、60Hz的振动频率进行振动，使其落下并成为堆积物，用粉末测试仪(ホソカワミクロン社制)测定该堆积物的休止角，评价流动性。
休止角不足55度则用○表示，55度以上不足57.5度则用△表示，57.5度以上则用×表示。
再在50g上述混合物中加入50g水，并转移到铝锅中，用弱火加热，目测变成透明的粘性液体时的色调。与空白比较，几乎未发现色调的变化，则用○表示，明显变褐色，则用×表示。
评价结果如表2所示。
工业实用性
本发明的食品添加用金属皂添加到食品粉末中后，可以在成形成片剂等时，不出现辗轧声、不出现片剂表面的粘附以及顶裂等的问题，此外，几乎未发现着色的褪色，即使在23℃、50％RH的氛围中保存2个月也几乎未发现外观褪色。本发明所述金属皂在食品的片剂加工等中可以有效用作对成形性、耐褪色性、储存性(耐变色性)有要求的食品的添加剂。
此外，作为食品加工工序的原材料，在对食品粉末的流动性有要求的领域中，若添加本发明的食品添加用金属皂，就能提高食品粉末的流动性，防止结块(桥联)等的问题，而且由于不会发生热变色，因此在食品粉末的食品制作中非常有用。
此外，本发明的食品添加用金属皂的制备方法可以用作稳定且高生产率地制备上述有用的食品添加剂金属皂的方法。
Claims (3)
1、一种食品添加用金属皂，该金属皂为通过复分解法得到的碳原子数为6-24的脂肪酸钙或脂肪酸镁，其特征在于，该金属皂的2质量％水分散液的pH值为大于等于6小于7。
2、一种食品添加用金属皂的制备方法，其特征在于，该方法通过复分解法制备金属皂，该金属皂为脂肪酸钙或脂肪酸镁，且该金属皂的2质量％水分散液的pH值为大于等于6小于7；该方法包括将1价碱性化合物以相对于1摩尔碳原子数为6-24的脂肪酸为大于等于0.9摩尔小于1摩尔的比例与所述脂肪酸进行反应而得到脂肪酸的碱性化合物盐，并将所述脂肪酸的碱性化合物盐与钙盐或镁盐于水性介质中反应。
3、根据权利要求2所述的食品添加用金属皂的制备方法，其中，所述钙盐或镁盐以相对于1摩尔使用的脂肪酸为0.4-0.6摩尔的比例进行反应。
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