JPH0466551A - 金属石鹸の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、金属化合物と脂肪酸とを直接的に無溶媒下
で反応させて金属石鹸を製造するための製造方法に関す
る。

「従来の技術」 金属石鹸は、プラスチック、ゴム、製紙、塗料、鋳物、
印刷、化粧品等の分野において、安定剤、離型剤、ゲル
化剤、撥水剤、乳化剤などとして使用されている。特に
プラスチック製造分野においては、製品の使用中に熱、
光、酸素、オゾンなどの作用を受け、酸化、分解、架橋
なとの化学変化を起こし製品が劣化していまう場合があ
り、これを防止する目的でプラスチックの安定剤として
金属石鹸が使用されている。この金属石鹸は、ステアリ
ン酸などの脂肪酸と、アルカリ金属以外の金属（カルシ
ウム、亜鉛、バリウムなど）の化合物を原料とし、両者
を反応させて製造される。

従来、金属石鹸を製造するための方法としては、複分解
法と溶融法が知られている。

複分解法は、脂肪酸と金属化合物とを水溶液状態で反応
させる方法である。この方法では比較的低温で反応が起
こり、均一な金属石鹸ができることから、従来より金属
石鹸の製造方法として多用されている方法である。

また溶融法は、脂肪酸と金属化合物とを生成する金属石
鹸の融点以」−の温度に保ち、反応によって生じた水を
系外に蒸発さけて反応を進める方法である。

「発明が解決しようとする課題」 しかしながら、これら従来の金属石鹸製造法には次のよ
うな問題があった。

まず、複分解法では、反応および洗浄に大量の水を使用
し、また脱水後の湿ケーキ中にも大量の水が含まれてい
るため、大容量の反応槽や大型でかつ効率的な乾燥設備
が必要となる。

また溶融法においては、 ）反応が進行するに従って溶融粘度が増大し、反応速度
が低下するため反応に長時間を要する。

）溶融粘度を下げるため、反応温度を高くすると、生成
した金属石鹸の熱劣化が起こり、製品か着色してしまう
なとの不都合を生じる。

山）この着色を避（プようとすれば、遊離脂肪酸や未反
応金属化合物の含有量の高い製品となる。

などの問題があった。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたしので、従来法に
よる金属石鹸の製造方法の欠点を改善し、無溶媒下で効
率良く金属石鹸を製造することのできる製造方法の提供
を目的としている。

「課題を解決するための手段」 請求項１に記載した発明では、加熱式混練型反応器内で
脂肪酸を溶融さ仕、結晶水または吸着水を有する金属の
酸化物または水酸化物を徐々に添加し、目的金属石鹸の
融点付近の温度で、生成水分を除去しつつ無溶媒下で反
応させることによって上記課題を解消した。

また、請求項２に記載した発明では、加熱式混練型反応
器内で脂肪酸を溶融させ、結晶水または吸着水を有する
金属の酸化物または水酸化物を徐々に添加し、目的金属
石鹸の融点付近の温度で、生成水分を除去しつつ無溶媒
下で反応させて未反にζ脂肪酸を含む金属石鹸を製造し
、次にこの生成物に結晶水または吸着水を有する他の金
属の酸化物または水酸化物を徐々に添加して目的金属石
鹸の融点イ・ｊ近の温度で水分を除去しつつ反応させる
ことによって上記課題を解消した。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明において使用される脂肪酸としては、ステアリン
酸、ラウリル酸なとの長鎖脂肪酸やナフテン酸、ロノン
酸などの炭素数６〜２２を有する有機酸を用いることが
できる。その純度は目的製品の純度に合わ什られるが、
炭酸塩は反応を阻害するので、極力含有しないものが望
ましい。

また本発明において使用される金属化合物とＩ７ては、
亜鉛、カルシウム、バリウム、マグネシウム、リチウノ
・等の金属元素の酸化物または水酸化物か用いられる。

なお金属化合物に含まれる水分は、酸−塩基反応の反応
速度を速める効果があるので、微量の吸着水、または結
晶水が金属化合物中に含まねているのが好ましい。この
結晶水等の量は金属化合物によって異なるが、水酸化バ
リウム（Ｂ　ａ（ＯＨ）＋４ＨｔＯ）を例にとれば、ス
テアリン酸１００ｇ／水酸化バリウム５６ｇの反応の場
合、反応時の水分濃度は１６．４％となる。しかし炭酸
塩は、反応を阻害し又は反応しないために、金属化合物
原料としては炭酸塩が共存していないものが望ましい。

本発明において使用されろ加熱式混練型反応器としては
、高粘度下でも反応物の接触効率が高くなるように撹拌
効率の高いものが好適に用いられる。反応が開始され生
成物の粘度が高くなると、反応物の接触が悪くなり、反
応速度、反応率が悪くなる。またロータリーエバポレー
タのように内部撹拌器が無いものでは、生成物が容器に
付着してしまう。これを防止するためには、内部撹拌方
式で、比較的速い回転速度が得られる反応器が望ましい
。このような反応器としては、ニーグー型反応器やスク
リューフィーダー型反応器がある。

種々のタイプの撹拌ペラ−や撹拌方式のもの、例えばペ
ラ−付き撹拌機が市販されている。

ニーグー型反応器は、撹拌体が配設され脂肪酸と金属化
合物を混合する反応器を減圧脱気あるいは窒素ガスパー
ジが可能なものが望ましい。

またスクリューフィーダー型反応器では、投入口から脂
肪酸および金属化合物の混合物を連続的に投入し、スク
リューフィーダーにて撹拌しながら取出口側に移送して
生成物を取り出すことができるので、金属石鹸の連続生
産が可能となる。

なお、スクリューフィーダー型反応器を用いた場合の反
応時間は、スクリューフィーダーの送り速度または送り
長さで調整可能である。

上記反応器内で各原料を混合し、反応さ仕る温度は、高
く設定するほど反応速度が高くなるが、反応温度をあま
り高くすると製品の着色が起こるので、反応温度は可能
な限り低く設定するのが望ましい。一方、反応温度が低
くなり過ぎると製品の粘度が高くなって反応物の接触効
率が悪くなり、反応時間も長く必要となる。そこで最も
好ましい反応温度としては、製品金属石鹸の融点付近、
特に１２０〜１７０℃に設定するのが望ましい。

第１表に金属石鹸の融点の例を示す。

第１表 また反応圧力は、いずれの圧力でも反応が可能であるが
、反応により生成した水分を除去するには減圧下または
窒素ガスなどの不”活性流通下で反応させることが望ま
しい。減圧下で水分を除去する場合にはｌ　ＯＴｏｒｒ
程度の圧力が好ましく、窒素などの不活性ガスを使って
生成する水分をパージするような場合には常圧でも反応
できる。このように減圧下や不活性ガス流通下で反応さ
せることにより、反応で生じた水分を除去することがで
き、製品の水分含量を減少させることができる。

また反応時間は、反応温度および撹拌の関数であり、反
応時間が長くなると反応温度が高い場合と同様に製品に
着色が起こり、好ましくない。

そこで撹拌を十分に行うことにより反応速度を高め、短
時間で反応を終結させ、製品の着色を防ぐことが望まし
い。このため反応時間は通常、０．５〜４時間が適当で
ある。

本発明に係わる第１の方法では、上記反応器内で脂肪酸
を溶融させ、金属の酸化物または水酸化物を徐々に添加
して、目的金属石鹸の融点付近の温度で、生成水分を除
去しつつ、無溶媒下で反応させて金属石鹸を製造する。

また本発明に係わる第２の方法では、反応器内で脂肪酸
を溶融させ、金属の酸化物または水酸化物を徐々に添加
して、目的金属石鹸の融点付近の温度で、生成水分を除
去しつつ、無溶媒下で反応させて未反応脂肪酸を含む金
属石鹸を製造し、次にこの生成物に他の金属の酸化物ま
たは水酸化物を徐々に添加して目的金属石鹸の融点付近
の温度で水分を除去しつつ反応させて複合金属石鹸を製
造する。

複合金属石鹸を造る場合には、単に２種類の金属石鹸を
混ぜるだけでは、目的とする複合金属石鹸は得られず、
製造した第１番目の金属石鹸と第２番目の金属石鹸とに
何らかの化学的な相互作用が必要となる。具体的に双方
の相互作用を確認する方法として赤外吸収スペクトル測
定があり、良質の複合金属石鹸は特有の吸収波数域が変
わる、つまり化学的に結合に近い状態となる。

複合金属石鹸を製造する場合の金属化合物を添加する順
序については、特に限定されないが、酸化物−水酸化物
の順に反応させる方が好ましい。

これは水酸化物を先に反応させると水分か飛んでしまい
、粘度が高くなり過ぎて、脂肪酸との接触効率が悪くな
り、反応性が悪くなるためであると推測される。

以下、実施例により本発明の効果を明確にする。

（実施例１）単独金属石鹸の製造 一対のスクリュー型撹拌羽根を有する容量１００「ｌの
卓上型ニーダ−中で溶融したステアリン酸に、約１重量
％の吸着水を有するＺｎＯを少量ずつ添加し、混練した
。その後、系内を窒素パージしながら１５０°Ｃまで昇
温し、表２に示す条件で反応させ、得られた生成物を降
温冷却した後、粉砕して分析試料とした。

（実施例２）単独金属石鹸の製造 実施例１と同じニーダ−中で溶融したステアリン酸に、
約１重量％の吸着水を有するＣａ（ＯＨ）。

を少量ずつ添加し、混練した。その後、系内を窒素パー
ジしながら１５０℃まで昇温し、表２に示す条件で反応
させ、得られた生成物を降温冷却した後、粉砕して分析
試料とした。

（比較例１）単独金属石鹸の製造 反応器としてロータリーエバポレータ（内部撹拌羽根な
し）を用い、この中で溶融したステアリン酸に、実施例
Ｉと同じＺｎＯを少量ずつ添加し、混練した。その後、
系内を窒素パージしながら１２０℃まで昇温し、表２に
示す条件で反応させ、得られた生成物を降温冷却した後
、粉砕して分析試料とした。

（実施例３　）複合金属石鹸の製造 実施例１と同しニーグー中で溶解したステアリン酸に実
施例１と同じＺｎＯを少量ずつ添加し、混練した。その
後、系内を窒素パージしながら１２０℃まで昇温し、第
３表に示す条件で反応させた（第１反応）。続いてこの
中に、実施例２と同じＣａ（ＯＨ）ｔを少量ずつ添加し
、温度を１５０℃として撹拌して反応させた（第２反応
）。得られた生成物を降温冷却した後、粉砕して分析試
料とした。

（実施例５　）複合金属石鹸の製造 上記実施例３と同様にステアリン酸とＺｎＯを混練して
反応させ（第１反応）、続いてこの中にＢ　ａ（ＯＨ）
ｓ４Ｈｔｏを少量ずつ添加し、温度を１５０℃として撹
拌して反応させた（第２反応）。得られた生成物を降温
冷却した後、粉砕して分析試料とした。

実施例１〜実施例４および比較例１て製造された試料に
ついて、金属石鹸の生成の有無、生成物の融点等をジ８
へた、その結果を第２表および第３表に示した。

第　　３　　表 第　　２　　表 陥　都外スヘタトル（ ＣＯＯの吸５妓敗）１より確ぼ ※赤外スペクトル（ ＣＯＯ−の吸収波数）にＪ、り確認 第２表および第３表から明らかなように、反応器として
ニーダ−を用いて金属石鹸の製造を行った実施例１、実
施例２、実施例３および実施例４で金属石鹸が効率良く
得られた。

「発明の効果」 以上説明したように、この発明による金属石鹸の製造方
法では、加熱式混練型反応器内で脂肪酸を溶融させ、結
晶水または吸着水を有する金属の酸化物または水酸化物
を徐々に添加して、目的金属石鹸の融点付近の温度で生
成水分を除去しつつ、無溶媒下で反応させて金属石鹸を
製造するので、金属石鹸の製造に要する時間が短縮でき
、また水洗および乾燥工程が不要となり、エネルギーコ
スト並びに製造コストの低減化を図ることができる。

また製造設備が簡単、小型であるため、多品種、少量生
産方法としても適している。

また反応器の形式を選択すれば金属石鹸を連続的に製造
することも可能である。

さらに、反応器内で脂肪酸を溶融させ、金属の酸化物ま
たは水酸化物を徐々に添加し、目的金属石鹸の融点付近
の温度で生成水分を除去しつつ、無溶媒下で反応させて
未反応脂肪酸を含む金属石鹸を製造し、次にこの生成物
に他の金属の酸化物または水酸化物を徐々に添加して目
的金属石鹸の融点付近の温度で水分を除去しつつ反応さ
せることにより、異種金属を含む複合金属石鹸を容易か
つ安定して製造することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、加熱式混練型反応器内で脂肪酸を溶融させ、結晶水
   または吸着水を有する金属の酸化物または水酸化物を徐
   々に添加し、目的金属石鹸の融点付近の温度で生成水分
   を除去しつつ、無溶媒下で反応させることを特徴とする
   金属石鹸の製造方法。 ２、加熱式混練型反応器内で脂肪酸を溶融させ、結晶水
   または吸着水を有する金属の酸化物または水酸化物を徐
   々に添加し、目的金属石鹸の融点付近の温度で生成水分
   を除去しつつ、無溶媒下で反応させて未反応脂肪酸を含
   む金属石鹸を製造し、次にこの生成物に結晶水または吸
   着水を有する他の金属の酸化物または水酸化物を徐々に
   添加し、目的金属石鹸の融点付近の温度で水分を除去し
   つつ反応させることを特徴とする金属石鹸の製造方法。