CN1179887C - 一种银钒氧化物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种银钒氧化物的合成方法，向已知浓度的五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入Ag2O粉末，然后通过超声波分散或机械、磁力等搅拌方法分散半小时得到成分均匀，分散良好的银钒氧化物溶胶。该溶胶可长期保存而无沉淀。将该溶胶置于150-450℃空气氛下处理几小时，研磨后可得到不同结晶度的产物。随着处理温度的升高，产物从无定型向晶型转变。本发明操作简便、制备迅速，适合温度范围宽，所得产品性能优良，非常适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种银钒氧化物的合成方法。
背景技术
银-钒-氧化合物(SVO)种类繁多，用途广泛，覆盖有机反应催化剂，锂离子电池正极材料等诸多领域。关于这类化合物的合成方法很多，但基本上是基于以下两类反应机理：一类为氧化银(Ag2O)与五氧化二钒(V2O5)的合成反应机理；另一类为硝酸银(AgNO3)与偏钒酸铵(NH4VO3)的分解反应机理。这两类反应都是高温固相反应，反应前固相反应物需要充分混合，研磨均匀，因此设备投资较大，损耗也较大。由于银化合物对光、热的敏感性，合成反应对反应环境和温度的要求近乎苛刻。近年来，日本人S.KiTTAKA用五氧化二钒的水合物(V2O5·nH2O)与硝酸银(AgNO3)溶液反应，通过控制Ag/V比例，得到系列的银钒氧化物。但这种方法有它明显的缺点：①由于硝酸银见光分解，反应时必须完全避光，否则产物相不纯，使得目标产物难以瞄准，这给实际操作过程带来不便，不利于工业化生产。②由于没有采取有效措施加快反应进行速度，完全反应时间可能长达几个月。
发明内容
本发明就是针对上述问题提供一种操作简便、制备迅速、性能优良的银钒氧化物的合成方法。
本发明提供的技术方案是：一种银钒氧化物的合成方法，按Ag2O与五氧化二钒水化物的摩尔比为0.35∶2到1∶1的比例向五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入Ag2O粉末，然后通过超声波分散或机械、磁力等搅拌方法分散均匀，得到银钒氧化物溶胶；该溶胶可长期保存而无沉淀。将该溶胶置于150-450℃空气氛下加热处理6至10小时，研磨后可得到不同结晶度的产物。随着处理温度的升高，产物从无定型向晶型转变。
本发明中所用的钒源为五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)。五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)的微观结构和正交晶型的V2O5相似，但前者由于是二维层状结构，因此比后者有更高的反应活性。
五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)可通过偏钒酸钠(NaVO3)水溶液经氢离子交换树脂离子交换得到。
本发明由于采用了超声波分散或机械、磁力等搅拌方法分散反应物，加快了反应的进行速度。因为反应物是比硝酸银稳定得多的氧化银，在合成过程中不分解，不需采取避光暗室操作，所以容易瞄准目标产物，得到较纯的产物。该过程由于所需温度较低，没有组分逸出，没有废气产生，对环境无污染。因为是溶胶凝胶反应，反应物混合均匀，接触充分，所以反应彻底。可根据需要，得到不同晶型的产物，以满足不同的产品性能要求。本发明操作简便、制备迅速，适合温度范围宽，所得产品性能优良，非常适合大规模生产。
本发明通过控制Ag/V比例，可得到Ag1.2V3O8，Ag2V4O11，AgVO3，Ag0.35V2O5等系列银钒化合物。
具体实施方式
实施例1：向42.1克含V2O5质量百分比0.99％的五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入213.2毫克的Ag2O粉末，然后通过超声波分散半小时得到成分均匀、分散良好的溶胶；将该溶胶置于150℃空气氛下干燥处理10小时，研磨后可得到非晶态Ag1.2V3O8。
实施例2：向38.95克含V2O5质量百分比0.99％的五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入197.2毫克的Ag2O粉末，然后通过超声波分散半小时得到成分均匀、分散良好的溶胶；将该溶胶置于250℃空气氛下加热处理8小时，研磨后可得到较低结晶度的Ag1.2V3O8。
实施例3：向42.9克含V2O5质量百分比0.99％的五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入217.2毫克的Ag2O粉末，然后通过搅拌分散半小时得到成分均匀、分散良好的溶胶；将该溶胶置于450℃氧气氛下加热处理6小时，研磨后可得到较高结晶度的Ag1.2V3O8。
实施例4：向45.4克含V2O5质量百分比0.47％的五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入135.5毫克的Ag2O粉末，然后通过超声分散半小时得到成分均匀、分散良好的溶胶；将该溶胶置于150℃空气氛下加热处理10小时，研磨后可得到非晶态的Ag2V4O11。
实施例5：向44.9克含V2O5质量百分比0.47％的五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入133.9毫克的Ag2O粉末，然后通过超声分散半小时得到成分均匀、分散良好的溶胶；将该溶胶置于300℃空气氛下加热处理8小时，研磨后可得到较低结晶度的Ag2V4O11。
实施例6：向45.9克含V2O5质量百分比0.47％的五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入137.0毫克的Ag2O粉末，然后通过搅拌分散半小时得到成分均匀、分散良好的溶胶；将该溶胶置于450℃氧气氛下加热处理6小时，研磨后可得到较高结晶度的Ag2V4O11。
实施例7：向44.7克含V2O5质量百分比0.65％的五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入369.0毫克的Ag2O粉末，然后通过搅拌分散半小时得到成分均匀、分散良好的溶胶；将该溶胶置于150℃氧气氛下加热处理10小时，研磨后可得到较低结晶度的AgVO3。
实施例8：向44.2克含V2O5质量百分比0.65％的五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入364.8毫克的Ag2O粉末，然后通过搅拌分散半小时得到成分均匀、分散良好的溶胶；将该溶胶置于250℃空气氛下加热处理8小时，研磨后可得到较高结晶度的AgVO3。
实施例9：向39.2克含V2O5质量百分比0.65％的五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入323.6毫克的Ag2O粉末，然后通过超声分散半小时得到成分均匀、分散良好的溶胶；将该溶胶置于400℃氧气氛下加热处理6小时，研磨后可得到高结晶度的AgVO3。
实施例10：向50克含V2O5质量百分比0.65％五氧化二钒水化物(V2O5·nH2O)中加入72.5毫克Ag2O粉末，然后通过超声分散半小时得到成分均匀、分散良好的溶胶；将该溶胶置于300℃空气氛下加热处理10小时，研磨后可得到晶型的Ag0.35V2O5。
Claims (1)
1.一种银钒氧化物的合成方法，按Ag2O与五氧化二钒水化物的摩尔比为0.35∶2到1∶1的比例向五氧化二钒水化物中加入Ag2O粉末，然后通过超声波分散或机械、磁力搅拌方法分散均匀，得到银钒氧化物溶胶；将该溶胶置于150-450℃空气氛下加热处理6至10小时，研磨后可得到所需产物。
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