KR101207403B1 - 수계 액정성 고분자를 이용한 실버 나노와이어 잉크 및 이의 제조방법 - Google Patents

수계 액정성 고분자를 이용한 실버 나노와이어 잉크 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바코팅, 롤코팅과 같은 코팅방법을 사용하여 투명 전극 및 인쇄용 금속배선을 형성할 수 있는 수계 액정성 고분자를 이용한 실버 나노와이어 잉크 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 실버 나노와이어 잉크는 물에 분산된 실버 나노와이어 및 수계 액정성 고분자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실버 나노와이어 잉크 및 이의 제조방법에 따르면, 수계 액정성을 가진 고분자를 분산제로 사용하여 실버 나노와이어를 수용액 상에 분산시킴으로써 실버 나노와이어 잉크의 분산 안정성을 향상시킬 수 있다. 이와 같이 제조된 실버 나노와이어 잉크를 이용하여 바코팅, 롤코팅 등과 같은 코팅방법을 통해 투명 전극 및 인쇄용 금속배선 등을 형성할 수 있다.

Description

수계 액정성 고분자를 이용한 실버 나노와이어 잉크 및 이의 제조방법{SILVER NANOWIRE INK USING LIQUID-CRYSTALLINE POLYMER AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 수계 액정성 고분자를 이용한 실버 나노와이어 잉크 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 바코팅, 롤코팅과 같은 코팅방법을 사용하여 투명 전극 및 인쇄용 금속배선을 형성할 수 있는 분산 안정성이 우수한 실버 나노와이어 잉크 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
나노와이어(Nanowires, NWs)는 나노 전도성 및 원자-크기의 전기적 접촉 때문에 나노전기 및 나노전자 장치의 개발에 있어 연구의 주요 관심 대상이 되어 왔다.
특히 그 중에서도 벌크 중의 은(Ag)이 모든 다른 금속들 중에서 가장 높은 전기 전도성 및 열전도도를 나타내기 때문에, 실버 나노와이어(AgNWs)에 대한 연구가 집중적으로 이루어져 왔다. 은은 또한 상업적으로 응용분야가 넓고 일차원적 구조로의 변화는 높은 종횡비(aspect ratio)와 잘 정제된 결정면의 조절을 통해 여러 응용분야로의 확대가 기대되고 있다. 따라서, 실버 나노와이어를 합성하는 다양한 방법들이 개발되었고, 그들의 구조 및 특성이 연구되어 왔다[J. L. Elechiguerra et al., Chem. Mater. 17, 6042 (2005); C. Chen et al., Nanotechnology 17, 466 (2006); X. Sun, Y. Li, Adv. Mater. 17, 2626 (2005); M. H. Huang, A. Choudrey, P. Yang, Chem. Commun. 1063 (2000); K. Terabe, T. Hasegawa, T. Nakayama, M. Aono, Nature 433, 47 (2005); Y. Cao et al., Nanotechnology 17, 2378 (2006); D. Cheng, W. Y. Kim, S. K. Min, T. Nautiyal, K. S. Kim, Phys. Rev. Lett. 96, 096104 (2006); X. Liu, J. Luo, J. Zhu, Nano Lett. 6, 408 (2006); 및 B. H. Hong, S. C. Bae, C.-W. Lee, S. Jeong, K. S. Kim, Science 294, 348 (2001)].
실버 나노와이어는 높은 종횡비를 가질 수 있도록 합성이 가능하여 투명전극으로 사용될 수 있고, 단순한 바코팅이나 롤코팅과 같은 코팅방법에 의해 코팅할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 또한 화학적으로 안정하고 코팅 후에 구부러지는 장점을 가지고 있어 기존의 투명 ITO 전극을 대체하거나 인쇄용 금속배선으로 사용할 수 있어 기존 전극을 대체할 수 있는 전극소재로 주목을 받고 있다.
그러나 이러한 실버 나노와이어는 용액상태에서 가라앉는 성질을 갖고 있어 분산이 어려운 단점을 가지는 바 전극 등의 제조에 적용이 어려운 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 수계 액정성을 가진 고분자를 분산제로 사용하여 실버 나노와이어를 수용액 상에 분산시킴으로써 분산 안정성이 향상된 실버 나노와이어 잉크 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 바코팅, 롤코팅과 같은 코팅방법을 사용하여 투명 전극 및 인쇄용 금속배선을 형성할 수 있는 실버 나노와이어 잉크 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 수계 액정성을 가진 고분자를 분산제로 사용하여 실버 나노와이어를 수용액 상에 분산시켜 실버 나노와이어 잉크를 제조하는 경우 분산 안정성이 우수하여 바코팅, 롤코팅 등의 코팅방법을 이용하여 금속 배선이나 투명 전극을 형성할 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 물에 분산된 실버 나노와이어 및 수계 액정성 고분자를 포함하는 실버 나노와이어 잉크를 제공한다.
또한 본 발명은 물에 실버 나노와이어가 분산된 실버 나노와이어 용액을 제조하는 단계 및 상기 실버 나노와이어 용액에 수계 액정성 고분자를 첨가한 후 교반하는 단계를 포함하는 실버 나노와이어 잉크의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 수계 액정성 고분자는 0.01～20 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 수계 액정성 고분자로는 예를 들어 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 수계 액정성 고분자를 사용할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112011007023031-pat00001
[화학식 2]
Figure 112011007023031-pat00002
[화학식 3]
Figure 112011007023031-pat00003
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 실버 나노와이어 잉크의 제조시 증점제, 계면활성제, 가교제 또는 소포제를 더 첨가하여 제조할 수 있다.
상기 증점제로는 예를 들어 폴리비닐, 폴리아크릴산, 무수말레인산 공중합체를 사용할 수 있다.
상기 계면활성제로는 예를 들어 에탄올, 에틸렌 글리콜, 아세톤, 메틸에틸케톤, 이소부탄올 등을 사용할 수 있다.
상기 가교제로는 예를 들어 4,4-디페닐메탄, 디소시네이트, 에폭시 실란 등을 사용할 수 있다.
상기 소포제로는 예를 들어 미네랄 오일 소포제 또는 실리콘 소포제를 사용할 수 있다.
본 발명의 실버 나노와이어 잉크 및 이의 제조방법에 따르면, 수계 액정성을 가진 고분자를 분산제로 사용하여 실버 나노와이어를 수용액 상에 분산시킴으로써 실버 나노와이어 잉크의 분산 안정성을 향상시킬 수 있다.
이와 같이 제조된 실버 나노와이어 잉크를 이용하여 바코팅, 롤코팅 등과 같은 코팅방법을 통해 투명 전극 및 인쇄용 금속배선 등을 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 5에서 제조한 실버 나노와이어 잉크를 왼쪽에서부터 순차적으로 배치한 후 5일 후 촬영한 사진이다.
도 2는 본 발명의 시험예에서 실버 나노와이어 잉크를 바코터(bar coater)를 사용하여 유리기판 상에 코팅한 후 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 시험예에서 실시예 1 내지 실시예 5에서 제조된 실버 나노와이어 잉크를 바코터(bar coater)를 사용하여 유리기판 상에 코팅한 후 형성된 코팅막에 대해 전기 전도도를 측정하여 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적 의미로 한정되어 해석되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사항에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 발명은 물에 분산된 실버 나노와이어 및 수계 액정성 고분자를 포함하는 실버 나노와이어 잉크를 제공한다.
본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크는 물에 실버 나노와이어가 분산된 실버 나노와이어 용액을 제조하는 단계 및 상기 실버 나노와이어 용액에 수계 액정성 고분자를 첨가한 후 교반하는 단계를 수행하여 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크를 제조하기 위해 사용되는 실버 나노와이어는 예를 들어 공지된 폴리올 프로세스(polyol process)를 이용한 실버 나노와이어의 제조방법에 따라 제조된 것을 사용할 수 있다[Korean Chem. Eng. Res., Vol. 42, No. 6, December, 2004, pp. 727-734].
상기 실버 나노와이어의 제조방법에 따라 실버 나노와이어를 제조하는 경우 수용액 상태에서 제조되어 최종적으로 물에 분산된 상태의 실버 나노와이어가 제조된다.
실버 나노와이어는 금속이기 때문에 용액 내에서는 시간이 지남에 따라 가라앉게 된다. 따라서 실버 나노와이어가 물에 분산된 상태로 가라앉지 않고 안정된 상태를 유지하기 위해서는 용액의 점도를 증가시킴으로써 분산 안정성을 향상시킬 수 있다.
이와 같이 물에 분산된 실버 나노와이어의 분산 안정성을 향상시키기 위해서 수계 액정성 고분자를 이에 포함시켜 실버 나노와이어 잉크를 제조한다.
물에 분산된 실버 나노와이어에 분산제로서 수계 액정성 고분자를 첨가하여 교반하는 경우 용액의 점도가 증가되어 실버 나노와이어가 일반 수용액에 있는 경우보다 우수한 분산력을 나타낸다.
상기 수계 액정성 고분자로는 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 수계 액정성 고분자를 사용할 수 있으며, 하기 화학식 1로 표시되는 수계 액정성 고분자(PPSA: Poly-(p-sulfophenylene-terephthalamide))를 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112011007023031-pat00004
[화학식 2]
Figure 112011007023031-pat00005
[화학식 3]
Figure 112011007023031-pat00006
본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크에는 상기 수계 액정성 고분자가 0.01～20 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크의 제조시 수계 액정성 고분자가 0.01 중량% 미만으로 포함되는 경우 실버 나노와이어 잉크의 전기 전도도는 증가할 수 있으나 분산 안정성이 저하될 수 있으며, 본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크의 제조시 수계 액정성 고분자가 5 중량%를 초과하여 포함되는 경우 분산 안정성이 향상되나 전기 전도도가 감소될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크의 제조시 상기 수계 액정성 고분자는 0.01～20 중량% 범위 내에서 적절한 양으로 포함시킬 수 있다. 예를 들어, 실버 나노와이어의 잉크의 분산 안정성이 중요할 때는 수계 액정성 고분자의 양을 증가시킬 수 있고, 전기 전도도가 중요하고 잉크를 흔들어 사용이 가능할 경우에는 수계 액정성 고분자의 양을 줄일 수 있다.
본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크는 상기 실버 나노와이어 용액에 수계 액정성 고분자를 첨가한 후, 증점제, 계면활성제, 가교제 또는 소포제를 더 첨가하여 교반함으로써 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크의 제조시 증점제를 첨가하여 분산 안정성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 상기 증점제로는 폴리비닐, 폴리아크릴산, 무수말레인산 공중합체 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크의 제조시 계면활성제를 첨가하여 실버 나노와이어 잉크를 기판에 코팅하는 경우 기판과의 습윤성을 향상시킬 수 있으며, 상기 계면활성제로는 에탄올, 에틸렌 글리콜, 아세톤, 메틸에틸케톤, 이소부탄올 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크의 제조시 가교제를 첨가함으로써 실버 나노와이어 잉크를 코팅하여 형성된 막의 경도를 향상시킬 수 있으며, 상기 가교제로는 4,4-디페닐메탄, 디소시네이트, 에폭시 실란 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크의 제조시 소포제를 첨가함으로써 실버 나노와이어 잉크를 코팅하는 경우 기포 발생을 억제할 수 있으며, 상기 소포제로는 미네랄 오일 소포제 또는 실리콘 소포제를 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
< 실시예 >
실시예 1
실버 나노와이어는 일반적으로 알려져 있는 폴리올 프로세스를 이용하여 제조하였다. 반응에서 용매와 환원제(reducing agent)로서 에틸렌 글리콜(EG)을 사용하였고, 캡핑제(capping agent)로서 폴리(비닐 피롤리돈)( poly(vinyl pyrrolidone; PVP)을 사용하였으며, 에틸렌 글리콜 용액 내에서 백금(Ⅳ)클로라이드(PtCl4)의 환원에 의한 Pt 나노파티클을 시드(seed)로서 사용되었다. 또한, 실버 나노파티클(Ag nanoparticles)은 에틸렌 글리콜 용액 내에서 실버 니트레이트(silver nitrate)(AgNO3)의 환원에 의해 형성되며 용액 내에서 실버 나노와이어로 성장시켜 제조하였다. 상기 실버 나노와이어가 성장된 용액 내에 상기 화학식 1로 표시되는 수계 액정성 고분자(PPSA)를 0.01 중량% 첨가한 후 2분간 교반하여 실버 나노와이어 잉크를 제조하였다.
실시예 2
실버 나노와이어가 성장된 용액 내에 0.1 중량%의 상기 화학식 1로 표시되는 수계 액정성 고분자(PPSA)를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하여 실버 나노와이어 잉크를 제조하였다.
실시예 3
실버 나노와이어가 성장된 용액 내에 0.25 중량%의 상기 화학식 1로 표시되는 수계 액정성 고분자(PPSA)를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하여 실버 나노와이어 잉크를 제조하였다.
실시예 4
실버 나노와이어가 성장된 용액 내에 0.5 중량%의 상기 화학식 1로 표시되는 수계 액정성 고분자(PPSA)를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하여 실버 나노와이어 잉크를 제조하였다.
실시예 5
실버 나노와이어가 성장된 용액 내에 1 중량%의 상기 화학식 1로 표시되는 수계 액정성 고분자(PPSA)를 첨가한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하여 실버 나노와이어 잉크를 제조하였다.
시험예 : 실버 나노와이어 잉크를 코팅하여 형성된 코팅막의 전기 전도도 측정시험
상기 실시예 1에서 제조된 실버 나노와이어 잉크를 바코터(bar coater)를 사용하여 유리기판 상에 코팅한 후 코팅된 기판에서 용매를 제거하기 위하여 120℃ 오븐에서 30분간 건조시켰고 이를 촬영하여 도 2에 나타내었다. 이후 실시예 2 내지 실시예 5에서 제조된 실버 나노와이어 잉크를 바코터(bar coater)를 사용하여 유리기판 상에 코팅한 후 코팅된 기판에서 용매를 제거하기 위하여 120℃ 오븐에서 30분간 건조시켜 5개의 유리기판 시편을 제조하였다. 이후 실시예 1 내지 5에 따라 제조된 5개의 유리기판 상에 형성된 코팅막에 대해 4-포인트 프로브(4-point probe)를 사용하여 전기 전도도를 측정하였고 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 5에서 제조한 실버 나노와이어 잉크를 왼쪽에서부터 순차적으로 배치한 후 5일 후 촬영한 사진이다. 도 3을 참조하면 실시예 1 내지 실시예 5에서 제조한 실버 나노와이어 잉크는 시간이 경과한 후에도 침전물이 형성되지 않고 분산된 상태를 유지하고 있음을 알 수 있다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크를 유리기판 상에 코팅하는 경우 투명성을 가진 코팅층이 형성된 것을 알 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크는 투명전극을 형성하는데 사용될 수 있음을 알 수 있다.
도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 실버 나노와이어 잉크의 제조시 수계 액정성 고분자의 함량이 증가하는 경우 전기 전도도가 감소됨을 알 수 있다.

Claims (16)

  1. 물에 분산된 실버 나노와이어 및 수계 액정성 고분자를 포함하며,
    상기 수계 액정성 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 수계 액정성 고분자, 하기 화학식 2로 표시되는 수계 액정성 고분자 및 하기 화학식 3으로 표시되는 수계 액정성 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 실버 나노와이어 잉크.
    [화학식 1]
    Figure 112012068585739-pat00016

    [화학식 2]
    Figure 112012068585739-pat00017

    [화학식 3]
    Figure 112012068585739-pat00018

  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 수계 액정성 고분자는 0.01～20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 실버 나노와이어 잉크.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 실버 나노와이어 잉크는 증점제, 계면활성제, 가교제 또는 소포제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실버 나노와이어 잉크.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 증점제는 폴리비닐, 폴리아크릴산 또는 무수말레인산 공중합체인 것을 특징으로 하는 실버 나노와이어 잉크.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 계면활성제는 에탄올, 에틸렌 글리콜, 아세톤, 메틸에틸케톤 또는 이소부탄올인 것을 특징으로 하는 실버 나노와이어 잉크.
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 가교제는 4,4-디페닐메탄, 디소시네이트 또는 에폭시 실란인 것을 특징으로 하는 실버 나노와이어 잉크.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 소포제는 미네랄 오일 소포제 또는 실리콘 소포제인 것을 특징으로 하는 실버 나노와이어 잉크.
  11. 물에 실버 나노와이어가 분산된 실버 나노와이어 용액을 제조하는 단계 및 상기 실버 나노와이어 용액에 수계 액정성 고분자를 첨가한 후 교반하는 단계를 포함하며,
    상기 수계 액정성 고분자는 하기 화학식 1로 표시되는 수계 액정성 고분자, 하기 화학식 2로 표시되는 수계 액정성 고분자 및 하기 화학식 3으로 표시되는 수계 액정성 고분자로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 실버 나노와이어 잉크의 제조방법.

    [화학식 1]
    Figure 112012068585739-pat00019

    [화학식 2]
    Figure 112012068585739-pat00020

    [화학식 3]
    Figure 112012068585739-pat00021

  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 수계 액정성 고분자는 0.01～20 중량%로 첨가되는 것을 특징으로 하는 실버 나노와이어 잉크의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 청구항 11에 있어서,
    상기 실버 나노와이어 용액에 수계 액정성 고분자를 첨가한 후, 증점제, 계면활성제, 가교제 또는 소포제를 더 첨가하여 교반하는 것을 특징으로 하는 실버 나노와이어 잉크의 제조방법.

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