KR101204389B1 - 폴리비닐 클로라이드에 대한 접착력이 우수한 폴리에스테르섬유의 제조방법 - Google Patents

폴리비닐 클로라이드에 대한 접착력이 우수한 폴리에스테르섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리비닐클로라이드(PVC)와의 접착력이 우수한 산업용 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 용융-연신-권취의 연속공정 중에 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물과 인 화합물의 염을 포함하는 방사유제를 방사노즐을 통해 고화되어 제조된 미연신사에 부여하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해 제조된 PVC와의 접착력이 우수한 폴리에스테르 섬유는 PVC가 코팅된 타포린, 커버지, 간판지, 호스, 지오그리드 등의 산업용 코팅직물로 유용하다.
폴리에스테르 섬유, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 인화합물, 알킬 포스페이트, 염, 접착력, 폴리비닐클로라이드

Description

폴리비닐 클로라이드에 대한 접착력이 우수한 폴리에스테르 섬유의 제조방법{A process for producing polyester yarns having excellent adhesion to polyvinylchloride}
도 1은 본 발명의 방사 및 연신 공정 단계를 나타낸 개략도이다.
본 발명은 산업용 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고강도 및 저수축의 특성을 가지면서 동시에 폴리비닐클로라이드(이하 'PVC'로 칭함)에 대하여 우수한 접착성을 가지는 산업용 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르 섬유는 강력, 신장 탄성율, 치수안정성 및 내피로성 등이 우수하기 때문에 타이어코드, 컨베이어 벨트, 호스뿐만 아니라 고무 구조물이나 옥외 광고판, 돔 구조물, 각종 천막 및 트럭 커버 등의 고무 또는 PVC 코팅물로 널리 사용되고 있다. 하지만, 폴리에스테르 섬유의 표면은 불활성이기 때문에 고무 또는 PVＣ와의 접착력이 다른 섬유에 비해 미흡하다는 문제점이 있다. 그래서 이러한 문제점을 개량하기 위한 다양한 방안이 제시되어 왔다.
그러나 주로 고무 접착용으로 개량된 폴리에스테르 섬유는 PVC수지와의 접착성이 미흡하고, 또 성형품의 수명이 짧다는 등의 문제점들이 있다. 또한 고무와 PVC수지는 사용하는 접착제의 종류 및 접착 방식이 상이하기 때문에, PVC수지와 폴리에스테르 섬유의 접착력을 향상시키기 위해서는 PVC용 접착제의 종류 및 접착 방식에 적합한 폴리에스테르 섬유의 개발이 요구되고 있다.
일반적으로 PVC수지와의 접착력을 향상시키기 위해서는 폴리에스테르 섬유표면에 남아있는 방사유제를 없애는 것이 도움이 되지만, 별도의 정련 공정을 추가해야 하므로 실용적이지 못하다는 단점이 있다.
대한민국 특허공개 제10-1999-0055712호에는 이소시아네이트(isocyanate)화합물을 원사에 첨가하여 PVC가소제인 DOP(dioctyl phthalate, 디옥틸프탈레이트)와 화학적 결합을 유도하여 접착력을 향상시키는 방법이 제시되어 있다. 그러나 이소시아네이트 화합물은 반응성이 높아 자체 보관도 어려울 뿐만 아니라 원사에 부가할 경우에도 장기간 보관할 수 없다는 단점을 가진다.
상기한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 방사-연신 1단계 공정을 사용하고, 냉각 고화된 미연신사에 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물과 인 화합물의 염을 포함하는 방사유제를 부여하는 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법을 제공한다.
또 제조된 폴리에스테르 섬유가 장시간 고온에서도 PVC와의 접착력이 우수하고, 고온에서도 형태변형이 적은 성질을 가지는 산업용 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 적절한 실시형태에 따르면, 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법에 있어서, 폴리에스테르 칩을 용융 방사하여 얻은 폴리에스테르 미연신사를 고데트 롤러에 권취하기 전에 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물과 인 화합물의 염을 첨가한 방사유제를 부여하고, 이어서 여섯 쌍의 고데트 롤러를 거치면서 연신, 이완 및 열고정을 하고, 그리고 연신, 이완 및 열고정한 폴리에스테르 연신사에 방사유제를 부여하고, 권취하여 폴리비닐클로라이드(PVC)와 우수한 접착성을 가지는 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 적절한 실시형태에 따르면, 방사유제로 처리한 미연신사를 연신, 이완 및 열고정하는 단계에서 5.0 내지 6.0의 연신비로 연신하고, 여섯 쌍의 고데트 롤러 중 네 번째 고데트 롤러의 온도를 230 내지 240℃로 유지하여 열고정하고, 그리고 8 내지 15%의 이완율로 이완하는 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 방사유제에 첨가되는 염에 포함된 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물은 에틸렌옥사이드 화합물의 반복 단위 수가 10 내지 20이고, 알킬기의 탄소원자 수가 10 내지 20인 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 방사유제에 첨가되는 염에 포함된 인 화합물은 탄소원자 수가 10 내지 30인 알킬기를 포함하는 알킬포스페이트 또는 알킬포스페이트에스테르가 된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 염이 첨가된 방사유제는 섬유 전체 중량에 대하여 0.01 내지 0.5중량%로 부여된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 제조된 폴리에스테르 섬유는 PVC와의 접착력이 11.0lbs/inch, 건열수축률은 3.0% 이하, 그리고 강도는 7.5g/d의 물성을 가진다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 본 발명에 따라 제조된 폴리비닐클로라이드와 접착력이 우수한 폴리에스테르 섬유는 타포린, 간판지, 호스 및 지오 그리드 등의 산업용 코팅 직물에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 방사 및 연신 공정 단계를 나타낸 개략도이다. 도 1을 참조하여 본 발명의 폴리에스테르 제조 공정을 설명한다. 먼저, 폴리에스테르 칩을 용융 방사하여 냉각 고화된 폴리에스테르 미연신사를 고데트 롤러(11)에 권취하기 전에 방사유제공급장치(10)를 이용하여 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물과 인 화합물의 염을 포함하는 유제를 부여한다. 이어서 여섯 쌍의 고데트롤러 1(11), 2(12), 3(13), 4(14), 5(15) 및 6(16)을 거치면서 연신, 열고정 및 이완을 한다. 그런 후 권취기(18)로의 권취 직전에 제트오일가이드(17)의 노즐을 통하여 통상의 방사유제를 처리하여 PVC와 우수한 접착성을 가지는 폴리에스테르 섬유를 제조한다. 그리고 도 1중 설명되지 않은 부호 19는 보온용 박스를 나타낸다.
고유점도가 0.70 내지 1.0의 폴리에스테르 칩을 290 내지 300℃에서 용융시 킨 후, 방사구금을 통하여 압출시켜 섬유상으로 만들어 여러 쌍의 고데트롤러를 통과시키면서 연신, 열처리 및 이완공정을 거치게 한 후, 3000m/분 이상의 속도로 권취하였다. 방사구금 직하에서 가열 튜브로 가열된 이후 냉각된 폴리에스테르 미연신사는 연신롤러 사이에서 총 연신비 5.0 내지 6.0 정도로 연신되어 지고 섬유 내 배향도를 감소시켜 수축률을 달성하기 위하여 이완 롤러 사이에서 8 내지 15%의 이완율을 적용하면서 이완 영역의 고데트롤러 온도는 230 내지 245℃ 사이로 조절하였다.
용융 방사되는 폴리에스테르 칩은 고상 중합되고, 고유점도가 0.7 내지 1.0인 폴리에스테르 칩이 바람직하다. 폴리에스테르 칩의 고유점도가 0.7 미만인 경우에는 폴리에스테르 칩으로서는 분자량이 적고, 고배향도 원사의 제조가 곤란하므로 고강력을 발현하기에 충분하지 못하다. 반면, 고유점도가 1.0을 초과할 경우에는 분자량의 증가 및 방사 시 결정 크기의 증가로 수축률을 3.0%이하로 발현하는 것이 불가능하다.
첫 번째 고데트 롤러를 지나기 전, 즉 방사노즐을 통해 냉각 고화되어 제조된 미연신사에 하기 구조식(1) 또는 (2)을 갖는 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물과 인 화합물의 염을 첨가제로 포함하는 방사유제를 부여한다.
[구조식 1]
Figure 112005078621980-pat00001
R1: 탄소수 10~20개 R2: 탄소수 10~20개
m + n: 10~20개 X: 탄소수 10~20개 또는 H.
Y: 탄소수 10~20개 또는 H.
[구조식 2]
Figure 112005078621980-pat00002
R1: 탄소수 10~20개 R3: 탄소수 10~20개
m + n: 10~20개 Z: 탄소수 0~2개
상기 구조식 1 또는 2의 첨가제를 포함하는 방사유제는 롤러 오일러나 제트 오일가이드를 이용하여 부여할 수 있다. 본 발명의 방사유제는 통상의 방사유제인 수성 에멀젼 유제나 저점도 광물유로 희석시킨 니트유제 또는 스트레이트 유제에 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물과 인 화합물의 염을 첨가제로 첨가하여 제조한다. 상기 첨가제의 함량은 방사유제중량에 대하여 5 내지 20중량%가 바람직하다. 첨가제가 5중량% 미만일 경우에는 접착력 개선효과가 미미하며, 20중량%를 초과할 경우에는 고온의 고데트 롤러 상에서 첨가제가 탄화되어 원사의 물성을 저하시키며 사절이 발생하게 되어 바람직하지 않다.
상기 구조식 1 또는 2의 첨가제에서 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물은 친수성의 에틸렌옥사이드와 소수성의 알킬기를 가지는 폴리옥시에틸렌알킬아민(polyoxyethylene alkylamine), 폴리머릭 아민 및 폴리옥시메틸렌알킬아민을 사용할 수 있다.
상기 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물은 에틸렌옥사이드 화합물의 반복 단위 수가 10 내지 20이고, 알킬기의 탄소원자 수가 10 내지 20인 것이 바람직하다. 폴리옥시에틸렌알킬아민의 반복단위 및 알킬기의 탄소원자 수가 10미만일 경우에는 내열성이 부족하고 PVC와 접착력이 낮게 되며, 20을 초과할 경우에는 가격 및 점도가 높아 다루기에 불편하게 된다.
또 구조식 1 또는 2의 첨가제 중 다른 성분인 인 화합물은 알킬포스페이트 또는 알킬포스페이트에스테르가 바람직하다. 이때, 알킬포스페이트 또는 알킬포스 페이트에스테르 중의 알킬기의 탄소원자 수는 10 내지 30이 바람직하며, 10미만일 경우에는 내열성 및 PVC수지 대비 분자량이 낮아 친화력이 낮아지고, 30을 초과할 경우에는 점도가 높아 다루기에 불편하다.
상기 첨가제를 포함하는 방사유제는 롤러 오일러나 제트 오일가이드를 이용하여 부여할 수 있으며, 섬유에 대하여 0.01 내지 0.5중량%, 바람직하게는 0.02 내지 0.2중량%를 부여한다. 유제부여량이 0.01중량% 미만일 경우에는 멀티필라멘트사 간의 집속이 어려워 공정상 사절이 발생하는 등의 문제점을 가지고, 0.5중량%를 초과할 경우에는 고데트롤러 상에 유제성분이 남아 타르가 발생되어 작업성이 저하된다.
상기 첨가제 염은 PVC의 클로라이드기와 정전기적 상호작용 즉, 쌍극자-쌍극자 상호작용(dipole-dipole interaction)을 일으켜 PVC와 섬유간의 접착력을 강화시킬 수 있다.
본 발명의 고데트롤러 1(11)과 고데트롤러 4(14)의 연신비율은 5.0 내지 6.0인 것이 바람직하다. 연신비가 5.0 미만일 경우에는 섬유 배향도가 낮아 강도 발현이 어려우며, 6.0을 초과할 경우에는 과연신 수준이 되어 단사절이 발생하면서 작업성이 저하되거나, 완전 사절이 발생하게 된다.
또한, 제조된 섬유가 저수축성을 나타내기 위해서는 연신롤러 중 네 번째 고데트롤러 4(14)의 온도를 230~240℃의 범위로 유지하는 것이 바람직하다. 고데트 롤러4(14)의 온도가 230℃ 미만인 경우에는 수축률이 상승하고, 고데트 롤러 4(14)의 온도가 240℃를 초과하는 경우에는 강력이 감소한다.
또한, 고데트롤러 4(14)와 고데트롤러 5(15)의 이완율은 8.0% 내지 15.0%가 바람직하며, 8% 미만일 경우에는 수축률이 상승하며, 15%를 초과할 경우에는 고데트롤러상에서의 사떨림이 심해져서 작업성을 확보할 수가 없다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 강도 7.5g/d이상, 절단신도 20%이상, 건열수축률 3.0%이하의 고강도 및 저수축성을 가지는 PVC와 접착력이 우수한 폴리에스테르 섬유를 연속식 공정으로 제조할 수 있다.
이하, 구체적인 실시 예 및 비교 예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세하게 설명하지만, 이들 실시 예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 실시 예 및 비교 예에서는 다음과 같은 평가방법 및 측정방법을 사용하였다.
(a) 폴리머의 고유 점도:
페놀/1,1,2,2-테트라클로로 에탄의 6:4 혼합 용매로 0.4% 폴리에스테르/용매 용액을 만들어 캐논사의 자동점도계로 표준 모세관을 통과하는 순수 용매의 유동시간에 대한 폴리에스테르/용매 용액의 유동시간을 측정한 후 아래의 빌메이어 근사식으로 계산하였다.
[수학식 1]
Figure 112005078621980-pat00003
--- (1)
( C는 농도(g/100ml)이다)
(b) 원사의 강력과 절신:
ASTM D885를 기준으로 250mm의 시료를 80회/미터로 가연한 다음, 300mm/분의 속도로 인장 시험하여 측정하였다. 측정한 원사의 강력을 원사 9,000m의 무게로 나눈 값을 원사의 강도로 결정하였다.
(c) 수축률:
테스트라이트에서 시료에 0.01g/d의 하중을 가하면서 190℃에서 15분 방치한 후의 길이차이의 백분율로 결정하였다.
(d) 연신비, 이완율은 아래 식 (2), (3)로 정의되어 진다.
연신비 =
Figure 112005078621980-pat00004
--- (2)
이완율(%) =
Figure 112005078621980-pat00005
--- (3)
(e) 접착력:
접착력 측정은 FS#191 5970에 준하여 실시하였다.
(실시 예1)
고유점도 0.84의 폴리에스테르 칩을 이용하여 스핀드로우 연속공정에 의해 방사온도 295℃로 192홀의 방사구금에서 350g/min의 토출량으로 방사한다. 방사된 폴리에스테르 미연신사가 고데트 롤러 1(11)을 지나기 전에, 폴리옥시에틸렌알킬아민과 알킬포스페이트(상기 구조식 1 에서 R1: 탄소수 12개, m + n: 10개, R2, X, Y: 탄소수 16개)를 1:1의 중량비로 반응시킨 염을 첨가한 유제를 섬유 전체 중량에 대하여 0.020중량%를 오일링 롤러 또는 노즐식 급유법에 의하여 부여한다. 유제를 부여한 폴리에스테르 미연신사를 다섯 쌍의 고데트 롤러로 이루어진 연신기를 이용하여 연신-열고정-이완-권취 과정을 거치게 한다. 이 때 연신비는 5.6, 이완율은 10%, 고데트롤러 4(14)의 온도를 240℃로 유지하여 연신, 이완 및 열고정을 실시한다. 이 과정을 거친 폴리에스테르 연신사를 3000m/min의 권취속도로 권취한다. 권취되어 제조된 최종 연신사는 섬도 1000데니어의 폴리에스테르 필라멘트사이다.
(실시 예2)
유제에 첨가되는 폴리옥시에틸렌알킬아민과 알킬포스페이트(상기구조식 1에서 R1: 탄소수 12개, m + n: 10개, R2, X, Y: 탄소수 16개)를 1:1의 중량비로 반응시킨 염을 섬유 전체 중량에 대하여 0.060중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
(실시 예 3)
유제에 첨가되는 폴리옥시에틸렌알킬아민과 알킬포스페이트(상기 구조식 1에서 R1: 탄소수 12개, m + n: 10개, R2, X, Y: 탄소수 16개)를 1:1의 중량비로 반응시킨 염을 섬유 전체 중량에 대하여 0.100중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
(실시 예 4)
유제에 첨가되는 첨가제를 폴리옥시에틸렌알킬아민과 알킬포스페이트(상기 구조식 1에서 R1: 탄소수 12개, m + n: 10개, R2, X, Y: 탄소수 16개)를 1:1의 중량비로 반응시킨 염을 섬유 전체 중량에 대하여 0.200중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
(실시 예5)
유제에 첨가되는 첨가제를 폴리옥시에틸렌알킬아민과 알킬포스페이트(상기 구조식 2에서 R1: 탄소수 12개, m + n: 10개, R3: 탄소수 12개, Z: 탄소수 2개)를 사용하고, 이 염을 섬유 전체 중량에 대하여 0.200중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
실시 예 1 내지 5에서 사용한 유제에 첨가되는 염을 이루는 성분의 첨가량을 표1에 나타낸다. 또 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 폴리에스테르 섬유의 물성을 상기한 방법으로 측정하고, 그 결과를 표2에 나타내었다.
(비교 예1)
유제에 본 발명의 첨가제를 첨가하지 않고 통상의 폴리에스테르 제조방법으로 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
(비교 예2)
유제에 첨가되는 첨가제를 폴리옥시에틸렌알킬아민과 알킬포스페이트(상기 구조식 1에서 R1: 탄소수 12개, m + n: 10개, R2, X, Y: 탄소수 16개)를 1:1의 중량비로 반응시킨 염을 섬유 전체 중량에 대하여 2.000중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
(비교 예3)
유제에 첨가되는 첨가제를 폴리옥시에틸렌알킬아민과 알킬포스페이트(상기 구조식1에서 R1: 탄소수 12개, m + n: 10개, R2, X, Y: 탄소수 16개)를 1:1의 중량비로 반응시킨 염을 섬유 전체 중량에 대하여 0.001중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
비교 예 1 내지 3에서 사용한 유제에 첨가되는 염을 이루는 성분의 첨가량을 표1에 나타낸다. 또 본 발명의 비교 예에 따라 제조된 폴리에스테르 섬유의 물성을 상기한 방법으로 측정하고, 그 결과를 표2에 나타내었다.
Figure 112005078621980-pat00006
* 폴리옥시에틸렌알킬아민화합물/인화합물 염의 양은 섬유 무게 대비 중량%이다.
Figure 112005078621980-pat00007
*폴리옥시에틸렌알킬아민화합물/인화합물 염을 처리한 원사 물성.
본 발명은 산업용 폴리에스테르 섬유에 폴리옥시에틸렌알킬아민과 인화합물인 알킬포스페이트 또는 알킬포스페이트에스테르의 염을 부여하여 PVC 접착성이 우수한 수지 접착용 폴리에스테르를 제공할 수 있다.

Claims (6)

  1. 폴리비닐클로라이드에 대한 접착력이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법에 있어서,
    폴리에스테르 칩을 용융 방사하여 얻은 폴리에스테르 미연신사에 하기 구조식 (1) 또는 (2)의 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물과 인 화합물의 염을 첨가한 방사유제를 섬유 무게 대비 0.01~0.5중량% 부여하는 단계;
    상기 방사유제가 부여된 폴리에스테르 미연신사를 여섯 쌍의 고데트 롤러를 차례로 거치게 하면서 연신, 이완 및 열고정하는 단계; 및
    연신, 이완 및 열고정한 폴리에스테르 연신사를 권취하는 단계를 포함하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
    [구조식 1]
    Figure 112012045915708-pat00008
    R1: 탄소수 10~20개 R2: 탄소수 10~20개
    m + n: 10~20개 X: 탄소수 10~20개 또는 H.
    Y: 탄소수 10~20개 또는 H.
    [구조식 2]
    Figure 112012045915708-pat00009
    R1: 탄소수 10~20개 R3: 탄소수 10~20개
    m + n: 10~20개 Z: 탄소수 0~2개
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 연신, 이완 및 열고정하는 단계에서
    5.0 내지 6.0의 연신비로 연신하고,
    8 내지 15%의 이완율로 이완하고, 그리고
    상기 여섯 쌍의 고데트 롤러 중 네 번째 고데트 롤러의 온도를 230 내지 240℃로 유지하여 열고정하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 미연신사에 부여되는 방사유제에 첨가되는 폴리옥시에틸렌알킬아민 화합물은 에틸렌옥사이드 화합물의 반복 단위 수가 10 내지 20이고, 알킬기의 탄소원자 수가 10 내지 20인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 인 화합물은 탄소원자 수가 10 내지 30인 알킬기를 포함하는 알킬포스페이트 또는 알킬포스페이트에스테르인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 항의 방법으로 제조된 폴리에스테르 섬유가 하기의 물성을 가지는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유.
    1) PVC와의 접착력: 11.0lbs/inch 이상, 2) 건열수축률: 3.0% 이하, 및 3) 강도: 7.5g/d이상
  6. 청구항 5에 기재된 폴리에스테르 섬유를 사용한 산업용 코팅 직물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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