KR101204390B1 - 폴리비닐클로라이드와의 접착력이 우수한 폴리에스테르섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

폴리비닐클로라이드와의 접착력이 우수한 폴리에스테르섬유 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리비닐클로라이드(PVC)와 접착력이 우수한 산업용 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 용융 방사한 미연신사에 방사유제를 부여하고, 고강도 및 저수축의 성질을 갖도록 용융-연신-권취의 연속공정 중에 이완 및 열고정의 과정을 거친 후 폴리비닐클로라이드와 접착력이 향상되도록 권취 직전에 에폭시실란 화합물을 함유한 기능성 유제를 섬유무게에 대하여 0.4 내지 1.0 중량%로 부착하는 처리를 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 방법으로 제조된 고강도 및 저수축 폴리에스테르 섬유는 강도가 7.5g/d이상이고, 절단 신도는 20%이상이며, 건열 수축률(190℃, 15분, 초하중 0.01g/d, Testrite)이 3.5%이하로 폴리비닐클로라이드의 보강재로서 사용될 경우, 열처리 시 원사의 수축으로 인한 형태의 변형을 줄일 수가 있다. 또 폴리비닐클로라이드와 우수한 접착력을 가지므로 보강재로 사용된 경우 높은 형태 안정성을 나타낼 수 있어 이를 사용한 제품의 내구성 및 안정성으로 제품의 부가가치를 높일 수가 있다.
산업용 폴리에스테르 섬유, 에폭시실란, 접착력, 폴리비닐클로라이드

Description

폴리비닐클로라이드와의 접착력이 우수한 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법{A process for producing polyester multi-filament yarns having excellent adhesion to polyvinyl chloride and products}
도 1은 본 발명의 방사 및 연신 공정을 개략적으로 도시한 것이다.
본 발명은 산업용 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 폴리비닐클로라이드에 대하여 양호한 접착성을 가지는 산업용 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르 섬유는 강력, 신장 탄성율, 치수안정성 및 내피로성 등이 우수하기 때문에 타이어코드, 컨베이어 벨트, 호스뿐만 아니라 고무 구조물이나 옥외 광고판, 돔 구조물, 각종 천막 및 트럭 커버 등의 고무 또는 PVC 코팅물로 널리 사용되고 있다. 하지만, 폴리에스테르 섬유의 표면은 불활성이기 때문에 고무 또는 PVC와의 접착력이 다른 섬유에 비해 미흡하다는 문제점이 있다. 그래서 이러한 문제점을 개량하기 위한 다양한 방안이 제시되어 왔다.
그러나 주로 고무 접착용으로 개량된 폴리에스테르 섬유는 PVC수지와의 접착성이 미흡하고, 또 성형품의 수명이 짧다는 등의 문제점들이 있다. 또한 고무와 PVC수지는 사용하는 접착제의 종류 및 접착 방식이 상이하기 때문에, PVC수지와 폴리에스테르 섬유의 접착력을 향상시키기 위해서는 PVC용 접착제의 종류 및 접착 방식에 적합한 폴리에스테르 섬유의 개발이 요구되고 있다.
일반적으로 PVC수지와의 접착력을 향상시키기 위해서는 폴리에스테르 섬유 표면에 남아있는 방사 유제를 없애는 것이 도움이 되지만, 별도의 정련 공정을 추가 실시해야 하므로 실용적이지 않다는 단점이 있다.
대한민국 특허공개 제10-1999-0055712호에는 이소시아네이트(isocyanate)화합물을 원사에 첨가하여 PVC가소제인 DOP(dioctyl phthalate, 디옥틸프탈레이트)와 화학적 결합을 유도하여 접착력을 향상시키는 방법이 제시되어 있다. 그러나 이소시아네이트 화합물은 반응성이 높아 자체 보관도 어려울 뿐만 아니라 원사에 부가할 경우에도 장기간 보관할 수 없다는 단점을 가진다.
따라서 본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 방사-연신 1단계 공정을 사용하고, 방사노즐을 거쳐 미연신사 단계에서 통상의 방사유제를 부여하고, 그리고 연신 및 이완 과정을 거친 뒤 권취 직전 에폭시실란 화합물 성분을 함유한 기능성 유제로 처리하는 방법을 제공한다. 또한 본 발명은 제조된 원사가 고강도 및 저수축성인 폴리에스테르 섬유의 성질을 그대로 유지하고, 장시간 고온에서도 PVC와 접착력이 우수하고, 또 열수축률이 낮아 고온에서도 형태 변형이 적은 폴리에스테르 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 적절한 실시형태에 따르면, 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법에 있어서, 폴리에스테르 칩을 용융 방사하여 냉각 고화된 폴리에스테르 미연신사를 고데트 롤러에 권취하기 전에 통상의 방사유제를 이용하여 유제를 부여하고, 이어서 여섯 쌍의 고데트 롤러를 거치면서 연신, 이완 및 열고정을 하고, 연신, 이완 및 열고정한 폴리에스테르 연신사에 권취기로의 권취 직전에 에폭시실란 화합물 성분을 함유한 기능성 유제로 처리하는 폴리비닐클로라이드(PVC)와 우수한 접착성을 가지는 폴리에스테르 섬유 및 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 적절한 실시형태에 따르면, 방사유제로 처리한 미연신사를 연신, 이완 및 열고정하는 단계에서 5.0 내지 6.0의 연신비로 연신하고, 8 내지 15%의 이완율로 이완하고, 그리고 여섯 쌍의 고데트 롤러 중 네 번째 고데트 롤러의 온도를 230 내지 240℃로 유지하여 열고정하는 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 기능성 유제는 하기 화학식 1로 나타낸 에폭시실란을 1 내지 10 중량% 함유하고, 물을 90 내지 99 중량% 함유하는 조성물로서, 이 유제는 폴리에스테르 섬유무게에 대하여 0.4 내지 1.0중량%의 양으로 폴리에스테르 섬유에 부착 처리된다.
Figure 112005078621070-pat00001
[여기서 R1은 CH3 또는 CH2CH3, R2는 탄소수가 1~5개인 알킬이다.]
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, PVC 보강용으로 사용하는 접착성분인 기능성 유제 중의 에폭시실란 화합물 성분은 실란 분자쇄에 에폭시그룹을 적어도 2개 이상 함유하는 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 제조된 폴리에스테르 섬유는 방사-연신 1단계 공정으로 인하여 폴리에스테르 섬유 자체의 물성인 고강도 및 저수축률의 성질을 동시에 만족시키고, PVC와의 접착력이 11.0 lbs/inch이상인 높은 접착력을 가진다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 고상 중합된 고유 점도 0.76 내지 0.86인 폴리에스테르 칩을 용융하고, 용융한 폴리에스테르 칩을 192개의 노즐 홀을 통하여 인취 속도 3100m/min 이상으로 용융 방사 및 직접 연신한 섬유로서, 그 물성이 인장 강도 7.5g/d 이상, 절단 신도 20% 이상, 건열 수축률 3.5% 이하(190℃, 15분, 초하중 0.01g/d, Testrite), 복굴절율 205 이상, 결정 배향함수 0.80 이상을 만족하고, PVC와 접착력이 우수한 고강도 및 저수축률을 가지는 폴리에스테르 섬유 및 그를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 제조된 폴리에스테르 섬유는 1) PVC와의 접착력: 12.0 lbs/inch 이상, 2) 건열수축률: 3.5% 이하, 및 3) 강도: 8.5 g/d 이상의 물성을 가진다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 본 발명에 따라 제조된 폴리비닐클로라이드와 접착력이 우수한 폴리에스테르 섬유는 타포린, 간판지, 호스 및 지오 그리드 등의 산업용 코팅 직물에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 방사 및 연신 공정을 개략적으로 도시한 것이다. 도 1을 참조하여 본 발명의 폴리에스테르 제조 공정을 설명한다. 먼저, 폴리에스테르 칩을 용융 방사하여 냉각 고화된 폴리에스테르 미연신사를 고데트 롤러 1(11)에 권취하기 전에 방사유제공급장치(10)를 이용하여 통상의 유제를 부여한다. 이어서 여섯 쌍의 고데트롤러 1(11), 2(12), 3(13), 4(14), 5(15) 및 6(16)을 거치면서 연신 및 이완, 그리고 열고정을 한다. 그런 후 권취기(18)로의 권취 직전에 유제공급장치인 제트오일가이드(17)의 노즐을 통하여 에폭시실란 화합물 성분을 함유한 기능성 유제를 처리하여 PVC와 우수한 접착성을 가지는 폴리에스테르 섬유를 제조한다. 그리고, 도 1중 설명되지 않은 부호 (19)는 보온용 박스를 나타낸다.
용융 방사되는 폴리에스테르 칩은 고상 중합되고, 고유 점도가 0.76 내지 0.86인 폴리에스테르 칩이 바람직하고, 더 바람직하게는 고유 점도가 0.84인 것이다. 폴리에스테르 칩의 고유 점도가 0.86을 초과할 경우에는 분자량의 증가 및 방사시 결정 크기의 증가로 수축률을 3.5% 이하로 발현하는 것이 불가능하다. 또 고 유 점도가 0.76 미만일 경우에는 폴리에스테르 칩으로서는 분자량이 적고, 고배향도 원사의 제조가 곤란하므로 제조된 원사의 고강력을 발현하기에 충분하지 못하다.
본 발명이 목적으로 하는 제조된 폴리에스테르가 저수축성을 특징으로 가지기 위해서는 연신 롤러 중 네 번째 고데트 롤러 4(14)의 온도가 중요한데, 온도를 230~240℃의 범위로 유지하여야 한다. 230℃ 미만의 온도에서는 수축률이 상승하고, 240℃를 초과하는 온도에서는 강력 감소가 일어난다.
다음으로 방사유제를 부여하여 저수축성을 달성하는 데, 첫 번째 고데트 롤러 1(11)을 지나기 전에 통상의 방사유제공급장치를 이용하여 부여한다. 본 발명의 방사유제공급장치(10) 및 유제공급장치(17)는 일반적인 유제공급장치를 이용할 수 있는 데, 예를 들면 롤러 오일러나 제트 오일가이드를 이용할 수 있다.
이어서 고데트롤러 1(11)과 고데트롤러 4(14)의 연신비율을 5.0 내지 6.0으로 하여 열연신하고, 고데트롤러 4(14)와 고데트롤러 5(15) 또는 고데트롤러 6(16)의 이완율을 8.0% 내지 15.0%로 하고, 권취기로 권취하기 직전에 제트오일가이드를 이용하여 에폭시실란 화합물 함유 기능성 유제 처리를 한다. 이때 이완율이 8.0% 미만이면 연신사의 수축률이 지나치게 높고, 이완율이 15.0% 초과하면 연신사의 떨림 현상이 심각하여 권취가 어렵다. 이러한 공정으로 각각의 고유 점도가 0.76 내지 0.84인 폴리에스테르 칩을 사용하여 용융 방사 후, 연신비와 이완율의 변화를 달리하여 저수축의 특성을 유지하면서 고강력을 유지할 수 있는 원사를 제조한다.
방사유제로는 수성 에멀젼 유제를 사용하거나, 저점도 광물유로 희석시킨 니 트 유제 또는 스트레이트 유제를 사용하면 바람직하다. 이때 섬유에 부착되는 양은 0.6 내지 1.2 중량%가 바람직하다. 방사유제의 공급량은 높을 수록 연신시키기에는 유리하지만, 타르나 탄화물 발생 증가로 인한 작업성 저하가 야기되므로 작업성 면에서는 바람직하지 않다.
기능성 유제인 에폭시실란 화합물은 에폭시 실란을 1 내지 10중량% 함유하고, 물을 90 내지 99중량% 함유한다. 기능성 유제에 포함된 에폭시실란 화합물은 하기 화학식 1로 나타내어지고, 실란 분자쇄 내에 에폭시 그룹을 적어도 1개 이상 함유하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112005078621070-pat00002
[여기서 R1은 CH3 또는 CH2CH3, R2는 탄소수가 1~5개인 알킬이다.]
기능성 유제의 급유 방법은 노즐식 급유법을 사용하고, 권취 직전에 섬유무게의 0.4 내지 1.0중량%가 되도록 급유한다. 에폭시실란성분 화합물의 공급량을 0.4% 미만으로 하면, 기능성 유제 내의 에폭시 실란 함량비가 적어서 PVC 접착 시에 접착할 수 있는 반응기가 적게 되고, 따라서 접착력이 향상되는 효과가 낮다. 반면, 공급량을 1.0% 초과하게 하면, 기능성 유제 내의 에폭시실란 함량비가 상당히 높아 접착력 면에서는 바람직하다. 그렇지만 상기 0.4 내지 1.0중량% 범위로 공급하였을 때의 접착력과는 큰 차이가 없고, 오히려 공급량이 많아서 작업 중 오염 의 증가 및 작업성 저하가 발생할 수 있다.
이하, 구체적인 실시 예 및 비교 예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세하게 설명하지만, 이들 실시 예는 단지 본 발명을 더 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 실시 예 및 비교 예에서는 다음과 같은 평가방법 및 측정방법을 사용하였다.
(a) 폴리머의 고유 점도:
페놀/1,1,2,2-테트라클로로 에탄의 6:4 혼합 용매로 0.4% 폴리에스테르/용매 용액을 만들어 캐논사의 자동점도계로 표준 모세관을 통과하는 순수 용매의 유동시간에 대한 폴리에스테르/용매 용액의 유동시간을 측정한 후 아래의 빌메이어 근사식으로 계산하였다.
[수학식 1]
Figure 112005078621070-pat00003
--- (1)
( C는 농도(g/100ml)이다)
(b) 원사의 강력과 절신:
ASTM D885를 기준으로 250mm의 시료를 80회/미터로 가연한 다음, 300mm/분의 속도로 인장 시험하여 측정하였다. 측정한 원사의 강력을 원사 9,000m의 무게로 나눈 값을 원사의 강도로 결정하였다.
(c) 수축률:
테스트라이트에서 시료에 0.01g/d의 하중을 가하면서 190℃에서 15분 방치한 후의 길이 차이의 백분율로 결정하였다.
(d) 연신비 및 이완율은 아래 식 (2) 및 (3)으로 정의된다.
[수학식 2]
Figure 112005078621070-pat00004
---(2)
[수학식 3]
Figure 112005078621070-pat00005
---(3)
(e) 접착력:
접착력 측정은 FS#191 5970에 준하여 실시하였다.
(실시 예1)
고유 점도 0.84의 폴리에스테르 칩을 이용하여 스핀드로우 연속공정에 의해 방사온도 295℃로 192홀의 방사구금에서 350g/min의 토출량으로 방사하고, 고데트롤러 1(11)을 지나기 전에 오일링 롤러 또는 노즐식 급유법에 의하여 통상의 방사유제를 섬유무게에 대하여 0.65중량%로 부여한다. 그런 후 여섯 쌍의 고데트 롤러로 이루어진 연신기를 이용하여 2단계의 연신, 열고정 및 이완 과정을 거쳐서 1000데니어 192필라멘트의 폴리에스테르 필라멘트사를 제조하였다. 이때 고데트롤러 1(11)에서 고데트롤러 4(14)까지는 연신비 5.4로 연신하고, 고데트 롤러 4(14)의 속도는 3100m/min로 하였다. 고데트롤러 4(14)에서 고데트롤러 6(16)까지 이완율 9.0%로 이완하였다. 이때 고데트롤러 4(14)의 온도는 235℃이고, 고데트롤러 5(15)의 온도는 160℃이다. 고데트롤러 6(16) 이후에 제트오일가이드(17)로 노즐식 방법에 의하여 상기 화학식 1에서 R1은 CH3, R2는 탄소 수가 2개인 알킬인 에폭시실란이 함유된 기능성 유제를 섬유 무게에 대하여 0.4중량%로 처리하고 권취하였다.
(실시 예2)
연신비를 5.5, 방사유제 공급량을 0.66중량% 및 기능성 유제 공급량을 0.65중량%로 한 것 이외에는 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
(실시 예3)
이완율을 8.0%, 네 번째 고데트롤러 4의 온도를 230℃, 방사유제 공급량을 0.82중량% 및 기능성 유제 공급량을 0.55중량%로 한 것 이외에는 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
(실시 예4)
고유 점도가 0.79인 폴리에스테르 칩을 사용하고, 연신비를 5.3, 이완율을 8.0%, 네 번째 고데트롤러 4의 온도를 230℃, 방사유제 공급량을 0.84중량%, 그리고 기능성 유제 공급량을 0.6중량%로 하여 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
(실시 예5)
고유 점도가 0.79인 폴리에스테르 칩을 사용하고, 연신비를 5.6, 이완율을 8.0%, 네 번째 고데트롤러 4의 온도를 230℃, 방사유제 공급량을 0.65중량%, 그리 고 기능성 유제 공급량을 1.0중량%로 하여 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
상기 실시 예 1 내지 5에서 사용한 값을 표 1에 나타낸다. 실시 예 1 내지 5에서 얻어진 폴리에스테르 섬유의 물성을 상기한 측정방법에 따라 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타낸다.
(비교 예1)
고유 점도 1.0의 폴리에스테르 칩을 사용하고, 연신비를 5.4, 이완율을 10.0%로 하고, 네 번째 고데트롤러 4의 온도를 238℃, 방사유제 공급량을 0.64중량%, 그리고 기능성 유제 공급량을 0.7중량%로 하여 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
(비교 예2)
고유 점도 0.84의 폴리에스테르 칩을 사용하고, 연신비를 5.5, 이완율을 9.0%로 하고, 네 번째 고데트롤러 4의 온도를 235℃, 방사유제 공급량을 0.65중량%로 하여 실시 예1과 같이 실시하였는데, 고데트롤러 6(16) 이후에 에폭시 실란 성분 화합물 함유 기능성 유제를 공급하지 않고 권취하였다.
(비교 예3)
고유 점도 0.84의 폴리에스테르 칩을 사용하고, 연신비를 5.6, 이완율을 9.0%로 하고, 네 번째 고데트롤러 4의 온도를 235℃, 방사유제 공급량을 0.83중량%, 그리고 기능성 유제 공급량을 0.18중량%로 하여 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
(비교 예4)
고유 점도 0.84의 폴리에스테르 칩을 사용하고, 연신비를 5.6, 이완율을 9.0%로 하고, 네 번째 고데트롤러 4의 온도를 225℃, 방사유제 공급량을 0.66중량%, 그리고 기능성 유제 공급량을 0.5중량%로 하여 실시 예1과 동일하게 실시하였다.
상기 비교 예 1 내지 4에서 사용한 값을 표 1에 나타낸다. 비교 예 1 내지 4에서 얻어진 폴리에스테르 섬유의 물성을 상기한 측정방법에 따라 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타낸다.
본 발명은 종래와 달리 미연신사에 통상의 유제를 부여하고 여섯 쌍의 고데트 롤러를 이용하여 연신, 열고정 및 이완의 과정을 거친 후 권취 직전에 에폭시 실란 성분의 기능성 유제를 부여함으로써 고강도, 저수축 또는 고강도, 저절신의 성질을 가지면서 PVC와 접착성이 우수하고, PVC의 보강재로 사용된 후 열에 의한 형태변형을 최소화할 수 있고 안정성을 가지는 원사를 제조할 수 있었다.
본 발명의 방법으로 제조된 고강도 및 저수축 폴리에스테르 섬유는 강도가 7.5g/d이상이고, 절단 신도는 20%이상이며, 건열 수축률(190℃, 15분, 초하중 0.01g/d, Testrite)이 3.5%이하로 폴리비닐클로라이드의 보강재로서 사용될 경우, 열처리 시 원사의 수축으로 인한 형태의 변형을 줄일 수가 있다. 또 폴리비닐클로라이드와 우수한 접착력을 가지므로 보강재로 사용된 경우 높은 형태 안정성을 나타낼 수 있어 이를 사용한 제품의 내구성 및 안정성으로 제품의 부가가치를 높일 수가 있다.

Claims (7)

  1. 폴리비닐클로라이드와 접착력이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제조하는 방법에 있어서,
    고유점도가 0.76 내지 0.86 dl/g인 폴리에스테르 칩을 용융 방사하여 얻은 폴리에스테르 미연신사에 방사유제를 부여하는 단계;
    상기 방사유제가 부여된 폴리에스테르 미연신사를 여섯 쌍의 고데트 롤러를 차례로 거치게 하면서 연신, 이완 및 열고정하는 단계;
    연신, 이완 및 열고정한 폴리에스테르 연신사에 하기 화학식(1)의 에폭시실란 화합물을 포함하는 기능성 유제를 폴리에스테르 섬유 무게에 대하여 0.4 내지 1.0중량% 부여하는 단계; 및
    권취하는 단계를 포함하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112012046648005-pat00007
    [여기서 R1은 CH3 또는 CH2CH3, R2는 탄소수가 1~5개인 알킬이다.]
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 연신, 이완 및 열고정하는 단계에서,
    5.0 내지 6.0의 연신비로 연신하고,
    8 내지 15 %의 이완율로 이완하고, 그리고
    상기 여섯 쌍의 고데트 롤러 중 네 번째 고데트 롤러 4의 온도를 230 내지 240℃로 유지하여 열고정하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 기능성 유제는 에폭시실란 화합물을 1 내지 10중량% 함유하고, 물을 90 내지 99중량% 함유하는 조성물인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 에폭시실란 화합물을 포함하는 기능성 유제를 폴리에스테르 섬유 무게에 대하여 0.4 내지 1.0중량%의 양으로 부여 처리하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 3 및 청구항 5 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 폴리에스테르 섬유가 하기의 물성을 가지는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유.
    1) PVC와의 접착력: 12.0 lbs/inch 이상, 2) 건열수축률: 3.5% 이하, 및 3) 강도: 8.5 g/d 이상
  7. 청구항 6에 기재된 폴리에스테르 섬유를 사용한 산업용 코팅 직물.
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