KR101171449B1 - 심가공성 및 극저온 접합취성이 우수한 용융아연도금강판 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 극저온에서도 우수한 접합취성을 갖는 동시에, 심가공성이 우수한 용융아연도금강판 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 용융아연도금강판의 용융아연 도금층 결정입자의 평균직경이 150~400㎛이고, 상기 용융아연 도금층의 (0001)면에 대한 우선배향성 집중도가 3000~20000cps(counter per second)인 심가공성 및 극저온 접합취성이 우수한 용융아연도금강판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
접합취성(bonding brittleness), 탈염순수(demineralized water), 심가공성(deep drawing), 스팡글(spangle), 용융아연도금강판(galvanized steel sheet)
Description
본 발명은 용융아연도금강판에 관한 것으로, 보다 상세하게는 극저온에서도 우수한 접합취성을 갖는 동시에, 심가공성이 우수한 용융아연도금강판 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 아연도금강판은 강판을 용융아연 도금욕에 통과시키고 강판에 도포된 용융아연을 응고시켜 제조한다. 강판에 부착된 용융아연의 응고시에 수지상 모양의 스팡글(spangle)이라고 불리는 조대 결정립이 용융아연도금층 표면에 형성된다. 상기 스팡글은 아연의 응고 반응 특성으로 인하여 형성된다.
즉, 아연이 응고될 때, 응고초기에 응고핵을 기점으로 나무가지 형태의 수지상정(dendrite)이 매우 빠르게 성장하여 도금조직의 골격을 형성한 다음에 그 수지상정 사이에 남아있던 미응고된 용융아연 풀(pool)이 응고되어 응고반응이 종료되며, 이로 인하여 스팡글이 형성된다. 상기 스팡글의 크기는 아연응고 초기 단계에 서 결정된 도금조직의 골격 크기에 좌우된다고 할 수 있다.
상기 스팡글로 인하여 도금층 표면에 대한 도료의 밀착성 및 강판의 내식성이 불량하고, 도장 후에도 스팡글에 의한 표면요철이 제거되지 않고, 도료를 투과해 스팡글이 보여지므로 강판의 표면외관이 불량해진다.
따라서, 용융아연도금강판에 형성되는 스팡글 크기를 최소화하기 위해 강판에 용융아연이 부착된 후 응고되기 전에 무기염의 용액을 분사한다. 이때, 용액은 노즐 전면에 구비된 전극을 통해 강판쪽으로 분사된다. 전극을 통해 용액을 분사함으로써, 용액 액적이 정전기를 띄게 되어 강판에 전기적 인력에 의해 부착되므로 부착효율이 향상되고 도금조직을 작게 할 수 있다. 상기 무기염의 용액으로는 일반적으로 인산염 용액이 사용된다.
상기 전기대전에 의한 미세화된 인산염 용액의 분사를 통해 스팡글 크기가 150㎛이하인 도금조직을 얻을 수 있다. 스팡글이 150㎛ 이하로 미세화된 강판은 표면외관이 미려하고, 도장 후 선영성, 내식성 및 연속 프레스시 도금층 가루의 탈락 측면에서 우수하다.
한편, 용융아연 응고시 결정학적으로 아연의 육각형 결정구조가 강판 표면에 어떻게 형성 되어지느냐에 따라 스팡글은 다른 모습을 나타낸다. 이는 도금층 부위 별로 아연의 육각형 결정구조가 각기 다른 각도로 놓여져 있음을 의미한다.
스팡글이 150㎛ 이하인 용융아연도금강판과 스팡글이 400㎛ 이상인 일반적인 용융아연도금강판을 도 1의 (a), (b)에 각각 나타내었다. 도 1(b)에 나타난 바와 같이, 스팡글이 400㎛ 이상인 일반적인 용융아연도금강판은 아연결정이 크고, 방향성이 랜덤(random)하기 때문에 취성에는 유리하지만, 표면외관이 불량한 문제가 있다.
그러나, 도 1(a)의 스팡글이 150㎛ 이하인 용융아연도금강판의 경우는 스팡글이 동일한 결정배향성을 가지며 그 방향은 아연의 베이샬 플레인(basal plane)인 (0001)면이 강판 표면에 평행하게 놓여 있는 모양이다. 상기 아연의 베이샬 플레인이 강판 표면에 평행하게 놓여 있는 결정배향성이 내식성, 내흑변성 및 화학안정성이 가장 우수한 것으로 알려져 있으며, 따라서 최근까지 이들 특성을 개선하기 위한 많은 개발이 이루어져 왔다.
일예로 일본 공개특허 1999-100653호에서는 노즐을 이용한 미스트 분사에 의해 스팡글 크기를 60~1000㎛로 제어하는 기술내용이 개시되어 있고, 일본 공개특허 1996-188863호에서는 스팡글의 크기가 50㎛이하이면서, 표면조도가 0.4~1.0㎛를 만족하는 기술내용이 개시되어 있다. 또한, 미국특허 4500561호에는 전기장에 액적을 통과시켜 1000㎛이하로 스팡글을 미세화시키는 기술내용이 개시되어 있다.
그러나, 최근의 동향을 보면 자동차사의 경우 원가절감, 안정성 증대, 작업시간 단축 및 친환경 작업을 위해 자동차 강판간의 이음을 기존에 범용적으로 사용되는 용접방법, 특히 점 용접방법(spot welding)에서 구조용 접착제(structural adhesive)를 사용하는 방법으로 확대하려는 움직임이 늘어나고 있다.
상기 구조용 접착제를 사용할 경우에는 기계적인 접합방법인 점 용접과는 달리 추운 극지방에서의 자동차 사용을 고려하여 -40℃의 극저온에서 도금 강판간의 접착성을 확인하는 것이 필요하다. 그러나 아연의 (0001)면이 강판 표면에 평행하게 놓여있는 스팡글이 없는 강판에 접착제를 사용하면, 도금층이 심가공이나 -40℃ 극저온에서 도금층/소지철 계면이 박리되는 현상을 유발하는 문제가 있다.
이는 스팡글의 미세화에 의한 취성 증가 및 아연도금층의 (0001)면이 베이샬 플레인인 동시에 슬립면(slip plane) 내지 벽개파괴면(cleavage plane)이기 때문에 외부 충격에 의해 쉽게 도금층/소지철계면에서 박리가 일어나기 때문으로 예상된다.
따라서, 구조용 접착제를 사용하는 용융아연도금강판의 접합방법이 최근에 대두되는 점에 비추어, 도금층 외관이 미려하면서도 심가공성 및 극저온에서의 도금층 접합취성이 우수한 용융아연도금강판에 대한 개발이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명의 일측면은 용융아연 도금층 조직과 결정입자 크기를 제어함으로서, 우수한 심가공성 및 극저온 접합취성을 갖는 용융아연도금강판과 이를 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은 용융아연도금강판의 용융아연 도금층 결정입자의 평균직경이 150~400㎛이고, 상기 용융아연 도금층의 (0001)면에 대한 우선배향성 집중도가 3000~20000cps(counter per second)인 심가공성 및 극저온 접합취성이 우수한 용융아연도금강판을 제공한다.
또한 본 발명은 용융아연부착단계, 용융아연 부착량 조절단계, 수용액 분사단계, 냉각단계 및 조질압연하는 단계를 포함하는 용융아연도금강판 제조방법에 있어서,
상기 수용액 분사단계는 탈염순수(Demi-Water)를 대전분사하는 것에 의해 행해지는 심가공성 및 극저온 접합취성이 우수한 용융아연도금강판의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의하면, 탈염순수의 대전분사 및 조질압연시 압하율 상향에 의해 용융아연 도금층의 결정입자의 크기 편차가 감소하고, 또한 아연결정의 (0001)면으로의 결정배향성이 감소하고 도금층 쌍정 조직 분율이 증가한 용융아연도금강판이 제조된다. 따라서 굽힘가공 등의 심가공 및 극저온에서의 도금층 접합취성이 우수한 용융아연도금강판이 얻어진다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 용융아연도금강판의 용융아연 도금층 결정입자의 평균직경이 150~400㎛을 만족한다.
상기 결정입자의 평균직경이 150㎛ 미만인 경우에는 스팡글의 미세화로 표면은 미려하나, 극저온 접합취성이 열위하며, 400㎛를 초과하는 경우에는 극저온 접합취성은 우수하나 스팡글의 크기가 조대화되어 표면외관, 선영성 및 연속프레스시 도금층이 탈락하여 성능이 열위해진다.
본 발명의 용융아연도금강판은 상기 결정입자의 최소 직경이 30㎛이며, 상기 결정입자의 직경 편차가 결정입자 평균직경의 40%이하인 것이 바람직하다.
도금층 결정조직이 30㎛이하인 경우에는 주변 결정조직에 비해서 취성이 높아지게 되어, 균열(crack)의 발생 기점으로 작용할 수 있으며, 용융아연도금강판의 굽힘가공시 도금층 탈락의 원인이 되어, 가공성을 저하시키기 때문이다.
또한, 본 발명의 용융아연도금강판의 용융아연 도금층 결정입자의 결정 편차는 결정입자 평균직경의 40%이하인 균일한 스팡글 크기를 갖는 것이 바람직하다. 상기 편차가 40%를 초과하여 아연결정 조직의 크기 차이가 균일하지 못하면 소성변형시 도금층이 균일한 힘을 받지 못하여 국부적인 부분에서 도금층 탈락이 일어나는 문제가 있고, 접합취성이 발생하지 않기 위해서는 결정입자의 결정 편차가 40%미만을 만족하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 용융아연도금강판은 상기 용융아연 도금층의 (0001)면에 대한 우선배향성의 집중도가 3000~20000cps인 것이 바람직하다. 본 발명의 용융아연도금강판은 우선배향성의 집중도가 전압 20KV, 전류 10mA인 X-ray를 조사시 아연결정 (0001)면에 대한 Max. Intensity(모재 tilt angle 5°기준으로 rotation angle 0~360°를 매 5°간격으로 측정한 값들의 평균)로 측정한 결과, 3000~20000cps(counter per second)를 만족한다.
한편, 도 2(a)에 나타난 바와 같이, 종래의 스팡글이 150㎛ 이하인 용융아연도금 강판은 우선배향성의 집중도가 20000cps를 초과하고, 도 2(b)의 종래 스팡글이 400㎛ 이상인 용융아연도금강판은 3000cps에 미치지 못한다.
본 발명에서 상기 우선배향성의 집중도가 3000~20000cps로 한정한 이유는 상기 (0001)면에 대한 우선배향성의 집중도가 3000cps 미만인 경우에는 도금층의 취성측면에서는 유리하나, 도금층 스팡글이 조대하여 표면외관이 불량하게 된다. 또한 20000cps를 초과하는 경우에는 도금층 스팡글이 미세화되어 표면외관이 미려하 지만 심가공성 및 극저온에서의 도금층 취성을 유발하는 문제가 있기 때문이다.
본 발명의 용융아연도금강판은 용융아연 도금층의 쌍정 조직 분율이 전체조직의 부피분율로 30% 이상을 만족하는 것이 바람직하다. 조질압연에 의해 발생되는 도금층 쌍정조직은 조밀육방정(HCP)인 아연결정의 중요한 소성변형 기구로 작용하여 심가공성 및 취성개선에 도움이 된다. 상기 도금층 쌍정 조직분율이 30% 미만인 경우에는 쌍정 조직의 소성변형 작용이 미흡하여 도금층 아연 결정립의 크기가 150~400㎛인 경우에 가공성이 열위하게 되는 문제가 있다.
이하, 본 발명의 용융아연도금강판의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 제조방법은 용융아연부착단계, 용융아연 부착량 조절단계, 수용액 분사단계, 냉각단계 및 조질압연하는 단계를 포함하는 용융아연도금강판 제조방법에 있어서,
상기 수용액 분사단계는 탈염순수(Demi-Water)를 대전분사하는 것에 의해 행해지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 용융아연도금강판 제조과정 중 용융아연부착단계에서는 강판을 아연도금액에 통과시켜 강판에 용융아연을 부착시킨다. 본 발명에서 상기 용융아연부착단계는 특별히 제한되지 않는 것으로 용융아연도금강판을 제조하기 위해 이 기술분야에서 일반적으로 적용되는 어떠한 조성의 아연도금액 및 아연도금조건을 적용 하여 강판 표면에 용융아연을 부착할 수 있다. 아연도금액은 일반적으로 알루미늄(Al), 안티몬(Sb) 및/또는 납(Pb)을 포함하는 아연도금액이 사용될 수 있으며, 이로써 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 강판 또한 특별히 한정되지 않으며 용융아연도금에 일반적으로 사용되는 것으로 알려진 어떠한 강판도 사용될 수 있다.
아연도금액에 강판을 침지한 후, 아연부착량 조절단계에서 아연도금액을 에어와이핑하여 강판에 과잉으로 부착된 도금액을 제거하여 도금부착량을 조절한다. 도금 부착량은 강판의 용도 등 필요에 따라 이 기술분야의 기술자가 이 기술분야에서 일반적으로 알려져 있는 범위에서 적절하게 조절가능한 것으로 특별히 한정되지 않는다.
본 발명에서는 강판에 대한 용융아연의 부착량을 조절한 후에 용융아연도금층의 응고를 위한 수용액 분사시에 탈염순수(Demi-Water, Demineralized Water)를 대전분사한다. 본 발명에서 탈염순수(Demi-Water)를 대전분사하는 이유는 스팡글 크기 편차가 없는 균일한 도금층 조직을 확보하기 위함이다. 스팡글을 미세화하기 위하여 용액을 대전을 통해 분사하는 경우, 미스트화된 작은 입자들이 용융상태의 도금층과 충돌하여 흡열반응을 일으키며 응고를 촉진하게 된다. 이때 인산염 등의 무기염 용액을 분사하면 인산염 등의 핵입자가 도금층에 충돌하는 부분은 흡열반응이 더욱 활발하여 표면 스팡글 크기가 작아지고, 그렇지 못한 부분은 상대적으로 스팡글 크기가 조대화되어 스팡글 크기의 편차가 발생하게 된다.
스팡글의 크기 편차가 큰 경우에는 심가공시 응력이 균일하게 도금층에 작용하지 못하여 스팡글이 작은 부분이 균열(crack)의 발생 기점으로 작용할 수 있으며, 용융아연도금강판의 굽힘가공시에도 도금층 탈락의 원인이 되어 가공성을 저하시킨다.
본 발명에서 탈염순수(Demi-Water)를 대전분사시에는 노즐의 탈염순수 분사압력은 0.3~5.0kgf/㎠, 공기 분사압력은 0.5~7.0kgf/㎠, 탈염순수의 압력/공기 압력비율은 1/10~8/10으로 행하는 것이 바람직하다.
상기 탈염순수의 압력이 0.3kgf/㎠ 미만이면 스팡글 크기의 미세화 효과가 없으며, 탈염순수의 압력이 5.0kgf/㎠을 초과하면 강판 표면위에 용액액적이 충돌하여 피팅(pitting)마크가 발생하여 도금층 외관이 손상되므로 바람직하지 않다.
또한 노즐 전단의 대전전극의 크기는 -1~-25KV로 하는 것이 바람직하다. 전극의 크기가 -1KV 미만인 경우에는 전기적 인력이 작용하지 않아 용액입자 미세화에 의한 스팡글 미세화 효과가 나타나지 않고, 전극의 크기가 -25KV를 초과하는 경우에는 스팡글 미세화 효과가 뛰어나 150㎛ 미만의 도금층 표면을 얻게 되어 심가공성 및 극저온 접합취성이 열위하게 된다.
본 발명에서는 상기 탈염순수(Demi-Water)를 대전분사한 후 조질압연(Skin Pass Milling)을 행한다. 상기 조질압연에 의해 용융아연 도금층에 쌍정이 생성된다. 이때 조질압연은 5%이하의 연신율로 행하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 조질압연은 5% 이하의 연신율로 행하는 것이 바람직하다. 조질압연을 실시할 때 발생되는 쌍정조직은 변형기구가 적은 조밀육방정(HCP)인 아연결정에서 중요한 가공기구로 작용하게 된다. 또한 조질압연의 물리적인 변형에 의하여 (0001)면으로의 아연 우선배향성을 분산해주는 효과를 가져온다. 따라서, 조질압연을 실시하지 않는 경우는 도금층의 소지철 밀착성이 떨어져 가공성 및 도금 밀착성이 열위하며, 5%의 연신율을 초과하는 경우에는 도금층의 가공성 및 도금 밀착성은 뛰어나지만 소지철 재질의 열위를 유발해 바람직하지 않다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 다만, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
용융아연도금을 행한 후 탈염순수 처리를 행한 경우의 접합 취성을 관찰하기 위하여 하기 표 1의 조건으로 인산염 처리와 탈염순수 처리를 행하여, 스팡글 크기를 조절하고, 인산염 처리와 탈염순수 처리를 행하고 난 후, 연신율 1.0%, Roll 압하력 200~240ton의 조건으로 조질압연을 행하고 접합취성, 표면외관 및 선영성을 측정하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
용융아연도금강판 소재는 연질재 IF강이며, 0.67㎜의 두께를 갖고, 용융아연도금시 도금량은 70g/㎡으로 행하였다.
하기 표 1에서 스팡글의 크기와 편차는 스킨패스압연이 되지 않은 도금층을 광학현미경으로 측정하고 이미지 분석기(Image Analyzer)를 이용하여 측정하였다. 접합취성은 헨켈코리아사의 자동차 구조용 Sealer Terokal 5089 접착제를 이용하여 -40℃로 유지된 온도에서 쐬기(Wedge)를 이용해 두 도금강판 사이를 임팩트(Impact)시 도금층이 탈락여부로 측정하였다. 하기 표 1에서 ○은 박미 미발생, △은 20% 이하 박리 발생, ×은 50% 이상 박리 발생을 의미한다. 한편, 표면외관과 선영성은 육안관찰을 통하여 측정하고, ○은 우수, △: 보통, ×: 나쁨을 나타낸 것이다.
| 구분 | 분사용액 | 스팡글크기(㎛) | 크기편차 | 우선배향성 집중도 (cps) |
접합취성 | 표면외관 | 선영성 |
| 비교예 1 | 탈염순수 | 150 | 99 | 28670 | × | ○ | ○ |
| 발명예 1 | 탈염순수 | 250 | 81 | 10190 | ○ | ○ | ○ |
| 발명예 2 | 탈염순수 | 350 | 126 | 4800 | ○ | ○ | ○ |
| 발명예 3 | 탈염순수 | 400 | - | 3253 | ○ | ○ | △ |
| 비교예 2 | 인산염 | 150 | - | 44214 | × | ○ | ○ |
| 비교예 3 | 인산염 | 250 | 106 | 11850 | × | ○ | ○ |
| 비교예 4 | 인산염 | 350 | 141 | 4215 | △ | ○ | △ |
| 비교예 5 | 인산염 | 700 | - | 1540 | ○ | △ | × |
| 비교예 6 | - | 1000 | - | 954 | ○ | × | × |
상기 표 1의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명의 발명예들은 탈염순수를 이용하여, 본 발명의 스팡글크기를 만족하게 되고, 우선배향성 집중도도 3000~20000cps를 만족하고, 크기의 편차도 본 발명의 범위이내를 만족하여, 우수한 접합취성과 표면외관을 가지는 것을 확인할 수 있다.
그러나, 비교예 1은 탈염순수를 사용하지만, 본 발명의 스팡글 크기는 만족하나, 편차가 너무 크고, 우선배향성 집중도가 본 발명의 범위를 벗어나므로 접합취성의 열위를 보이고 있으며, 비교예 2 내지 5와 같이 인산염을 이용하는 경우에는 접합취성이 열위하거나, 표면외관이 나빠지는 문제가 있고, 일반 용융아연도금을 나타낸 비교예 6의 경우에는 표면외관이 매우 열악한 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 3에는 비교예 1과 발명예 1의 접합취성 평가를 나타낸 사진을 각각 (a), (b)에 나타내었다. 상기 접합취성 평가는 청색의 접착제가 잔존하는지 여부로 판단되는 바, 도 3(a)에서 동그라미로 표시된 비교예 1의 시편들은 도금층의 파단시에 접착제가 남아 있지 않음을 알 수 있는 반면, 도 3(b)의 발명예 1은 접착제가 잔존하여 접합취성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
도 1의 (a)는 스팡글이 150㎛ 이하인 용융아연도금강판을, (b)는 스팡글이 400㎛ 이상인 일반적인 용융아연도금강판의 결정학적 구조를 나타낸 모식도이다.
도 2의 (a)는 X-ray를 이용하여 스팡글이 150㎛ 이하인 용융아연도금강판을, (b)는 스팡글이 400㎛ 이상인 일반적인 용융아연도금강판의 (0001)면 결정배향성 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3의 (a), (b)는 각각 비교예 1과 발명예 1의 극저온 접합취성 평가 결과를 나타낸 사진이다.
Claims (7)
- 용융아연도금층을 갖는 용융아연도금강판으로서, 상기 용융아연도금층의 결정입자의 평균직경이 150~400㎛이고, 상기 용융아연 도금층의 (0001)면에 대한 우선배향성 집중도가 3000~20000cps(counter per second)이고, 상기 결정입자의 최소 직경이 30㎛이며, 상기 결정입자의 직경 편차가 결정입자 평균직경의 40%이하인 심가공성 및 극저온 접합취성이 우수한 용융아연도금강판.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,상기 용융아연 도금층의 쌍정 조직이 부피분율로 30% 이상인 심가공성 및 극저온 접합취성이 우수한 용융아연도금강판.
- 용융아연부착단계, 용융아연 부착량 조절단계, 수용액 분사단계, 냉각단계 및 조질압연하는 단계를 포함하는 용융아연도금강판 제조방법에 있어서,상기 수용액 분사단계는 탈염순수(Demi-Water)를 대전분사하는 것에 의해 행해지는 심가공성 및 극저온 접합취성이 우수한 용융아연도금강판의 제조방법.
- 청구항 4에 있어서,상기 탈염순수(Demi-Water)를 대전분사하는 단계는 노즐의 탈염순수 분사압력은 0.3~5.0kgf/㎠, 공기 분사압력은 0.5~7.0kgf/㎠로 행하는 심가공성 및 극저온 접합취성이 우수한 용융아연도금강판의 제조방법.
- 청구항 5에 있어서,상기 탈염순수(Demi-Water)를 대전분사하는 단계는 탈염순수의 압력/공기압력의 비율은 1/10~8/10의 조건으로 행하는 심가공성 및 극저온 접합취성이 우수한 용융아연도금강판의 제조방법.
- 청구항 4에 있어서,상기 조질압연하는 단계는 5% 이하의 연신율로 행하는 심가공성 및 극저온 접합취성이 우수한 용융아연도금강판의 제조방법.
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