KR101159846B1 - 공중합 폴리에스테르 수지와 폴리카보네이트의용융혼합체로 제조된 인조모 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 공중합 폴리에스테르 및 폴리카보네이트의 용용혼합체로 제조된 인조모 에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지와 강한 강성 및 내열성을 갖는 폴리카보네이트의 용융혼합체로 압출성형된 섬유의 단섬유로 제조된 인조모에 관한 것이다.
본 발명의 인조모는 성형가공성이 우수하고, 인장강도 및 내열성이 우수할 뿐만 아니라, 스타일 안정성, 염색성 및 감촉성이 동시에 향상된 장점이 있다.
폴리카보네이트, 폴리에스테르, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 공중합, 용융혼합체, 인조모, 가발

Description

공중합 폴리에스테르 수지와 폴리카보네이트의 용융혼합체로 제조된 인조모{Artificail hair produced by copolyester/polycarbonate alloy}
본 발명은 공중합 폴리에스테르 수지와 폴리카보네이트의 용융혼합체로 제조된 인조모에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지와 강한 강성 및 우수한 고온내열성을 갖는 폴리카보네이트의 용융 혼합체를 사용하여, 성형가공성이 향상되고, 강도 및 내열성이 우수할 뿐만 아니라, 스타일 안정성, 염색도 및 감촉성이 향상된 인조모에 관한 것이다.
일반적으로 인조모의 경우, 소광성, 인모와 유사한 색살, 컬 능력, 스타일의 안정성, 스타일의 다변성, 난연성 및 대전방지성 등이 필요하다. 현재까지 이와 같은 성질을 만족시킬 수 있는 원료로는 아크릴계 섬유, PVC, 나일론 등의 수지들이 주종을 이루고 있었으며, 이중 인모에 가장 가까운 구조를 가지는 것은 아크릴계 섬유이다. 그러나 아크릴계 섬유도 유리전이온도가 낮아 컬 능력이 저하되고, 스타일 안정성 및 열안정성 등이 저하되는 문제점이 있었다. 따라서 아크릴계 섬유를 대체할 수 있는 수지로서 폴리에스테르계 수지가 개발되었지만, 염색이 어렵고, 높은 탄성율로 인해 감촉이 불량하고, 정전기로 인한 엉킴 발생이 잦고 빗질이 어렵 다는 단점을 가지고 있다.
또한, 인조모로 활용되는 폴리부틸렌테레프탈레이트 섬유는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유에 비해 횡방향의 강성이 매우 작고, 인조모로서 사용한 경우, 지나치게 유연하여 머리에 살짝 부착한 것과 같은 상태가 되는 문제가 있었다.
한편, 살아 있는 인체 피부에 직접 식모하는 인조모로는 이미 많이 제안되었는데, 그 중에서도 실용화된 것으로는 폴리부틸렌테레프탈레이트를 주성분으로 하는 섬유의 단섬유로 이루어진 식모용 인조모에 대해 기술하고 있는 한국등록특허 제4503450호, 일본 특공평 3-8770호 및 미국특허 제 4,793,368호 등이 있다. 또한 이외에도, 한국 공개특허 제2003-001254호에는 폴리비닐클로라이드 컴파운드를 방사하여 성형된 필라멘트를 연신하는 공정에서 적외선 가열을 하고 가열된 섬유를 고온의 물로 냉각하고 스팀가열로 건조하는 공정을 적어도 2번이상 반복하여 섬유의 두께를 균일하게 한 인조모발섬유의 제조방법을 개시하고 있다. 또한 해외특허로 유럽특허출원 제87118561.7호 및 유럽공개특허 제137925호와 일본특허 제1973-40689호에도 인조 모발섬유의 제조방법이 나타나 있다. 그러나, 이들 특허는 상술한 문제를 해결하지 못하였다.
이에 상술한 문제를 해결하기 위한 광범위한 연구를 수행한 결과, 본 발명에서는 강도가 높고 고온내열성을 갖는 폴리카보네이트와 성형가공성이 우수한 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지의 용융혼합체를 압출성형한 섬유의 단섬유를 사용하여, 성형가공성이 우수하고 강도 및 내열성이 우수할 뿐만 아니라, 스타일 안정성, 염색성 및 감촉성이 우수한 인조모를 얻을 수 있었고, 본 발명은 이를 기초로 완성되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 성형가공성, 강도 및 내열성이 우수할 뿐만 아니라, 스타일 안정성 및 열안정성이 향상되고 감촉성 및 염색성이 우수한 인조모를 제공하는 데 있다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위한 인조모는 폴리카보네이트에 대해 1 내지 99몰%로 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지를 용융컴파운딩시킨 용융혼합체로 압출성형된 섬유의 단섬유로 제조된다.
이하, 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 인조모는 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지와 폴리카보네이트의 용융혼합체로 압출성형된 섬유의 단섬유로 제조된다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지의 제조방법은, 테레프탈산에 대하여 에틸렌글리콜과 1,4-사이클로헥산디메탄올을 포함한 전체 글리콜 성분이 몰비로 1.5 내지 3.0이 되도록 투입하여 230～260℃ 및 1.0～3.0kg/㎠의 조건하에서 에스테르화 반응시키는 단계; 및 상기 에스테르화 반응물에, 중축합 촉매로서 티타늄계 화합물을 사용하고, 안정제로 하기 화학식 1로 표시되는 카복시 포스포닉산 화합물을 사용하여 260～290℃ 및 400～0.1mmHg의 감압조건하에서 중축합시키는 단계로 이루어진다.
Figure 112005004722048-pat00001
여기서, R1, R2, R3 중 2개는 수소이고, 나머지 하나는 수소 , 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 사이클로알킬기, 및 탄소수 6 내지 10의 아릴기로 이루어진 군으로부터 선택되며, R은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 사이클로알킬렌기 및 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
우선, 테레프탈산을 사용하여 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르를 제조하는 방법을 살펴보면, 1차적으로 테레프탈산에 대하여 에틸렌글리콜과 1,4-사이클로헥산디메탄올을 포함한 전체 글리콜 성분이 몰비로 1.5 내지 3.0이 되도록 투입하여 230～260℃ 및 1.0～3.0kg/㎠의 조건하에서 에스테르화 반응을 실시한다. 이 때, 사용하는 1,4-사이클로헥산디메탄올은 시스-, 트랜스-, 또는 두 이성체의 혼합물을 사용하고, 투입되는 1,4-사이클로헥산디메탄올의 양은 최종 폴리머 중에서 원하는 몰%와 근사한 양을 투입하는데, 본 발명의 경우에는 결정화에 따른 성형성 불량을 방지하기 위하여 1,4-사이클로헥산디메탄올의 양이 전체 글리콜 성분 중 10～90몰%, 보다 바람직하게는 20～80몰%가 되도록 투입하였다.
또한 에스테르화 반응은 230～260℃의 온도와 1.0～3.0 kg/㎠의 압력하에서 실시한다. 이 때, 에스테르화 반응의 온도는 바람직하게는 240～260℃이고, 더욱 바람직하게는 245～255℃이다. 또한, 에스테르화 반응시간은 통상적으로 100～300 분 정도가 소요되는데, 이는 반응온도, 압력, 테레프탈산 대비 글리콜의 몰비에 따라 달라지게 된다. 본 발명에서와 같이 폴리에스테르 수지의 제조방법을 에스테르화 반응의 제1단계 및 중축합 반응의 제2단계로 나누어 볼 때, 상기와 같은 에스테르화 반응에는 촉매가 필요하지 않다.
또한, 제1단계인 에스테르화 반응은 뱃치(Batch)식 또는 연속식으로 행할 수 있고, 각각의 원료는 별도로 투입할 수도 있으나 글리콜에 테레프탈산을 슬러리 형태로 만들어 투입하는 것이 가장 바람직하다.
상기 에스테르화 반응의 제1단계가 완료된 후에는, 중축합 반응의 제2단계가 실시된다. 제2단계의 중축합 반응의 개시전에 앞서 반응한 에스테르화 반응물에 중축합 촉매와 안정제 및 정색제 등을 첨가한다.
일반적으로 중축합촉매에는 티타늄, 게르마늄, 안티몬화합물 중에서 적절히 선택하여 사용되어 왔다. 이 중에서 일반적으로 1,4-사이클로헥산디메탄올을 테레프탈산 중량대비로 15%이상 공중합시킨 폴리에스테르 수지의 중축합촉매로 사용되는 적절한 촉매는, 티타늄 화합물로서는 트리프로필티타네이트, 테트라프로필티타네이트, 테트라부틸티타네이트 등을 들 수 있다. 이외에도 티타늄계 중축합 촉매는 미국특허 제5,684,116호에 기재되어 있는 티타늄 디옥사이드와 실리콘 디옥사이드 공중합체를 사용할 수 있으며, 최종 폴리머의 중량대비 티타늄 원소량 기준으로 10～100ppm 사용하게 된다. 첨가되는 촉매량은 최종 폴리머의 색상에 영향을 미치므로 원하는 색상과 사용하는 안정제와 정색제에 따라 달라질 수 있다.
또한 기타 첨가제로서 첨가되는 안정제 및 정색제 등에 있어서, 일반적인 안 정제는 통상적으로 인산, 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스페이트를 들 수 있는데, 본 발명에서는 하기 화학식 1의 화합물을 안정제로 사용하며, 이의 화합물로는 트리에틸포스포노아세테이트를 들 수 있고, 그 첨가량은 인원소량을 기준으로 최종 폴리머의 중량 대비 10～150ppm, 바람직하게는 10～100ppm이고, 더욱 바람직하게는 40～80ppm이다. 본 발명의 안정제는 기존의 안정제보다 촉매에 대한 안정화 성능 및 열안정성이 향상되며, 기존 안정제의 가장 큰 단점인 휘발성이 보다 낮아지는 장점을 갖는다. 또한, 부식 및 독성에 있어서도 개선된 효과를 얻을 수 있다. 안정제의 첨가량이 10ppm 미만이면 안정화 효과가 미흡하여 색상이 노랗게 변하는 문제가 있으며 150ppm을 초과하면 원하는 고중합도에 도달하지 못하는 문제가 있다.
화학식 1
Figure 112005004722048-pat00002
여기서, R1, R2, R3 중 2개는 수소이고, 나머지 하나는 수소 , 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 사이클로알킬기, 및 탄소수 6 내지 10의 아릴기로 이루어진 군으로부터 선택되며, R은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 사이클로알킬렌기 및 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
또한, 색상을 향상시키기 위해 첨가되는 정색제에는 코발트 아세테이트 및 코발트 프로피오네이트 등의 통상의 정색제를 들 수 있으며, 그 첨가량은 최종 폴리머 중량대비 20～100ppm이 적당하다.
상기 중축합 단계인 제2단계는 260～290℃ 및 400～0.1mmHg의 감압조건하에서 실시된다. 상기 중축합 단계는 원하는 고유점도에 도달할 때까지 필요한 시간동안 실시되는데, 반응온도는 일반적으로 260～290℃이고, 바람직하게는 270～280℃이다. 또한 중축합반응은 부산물로 나오는 글리콜을 제거하기 위하여 400～0.1mmHg의 감압하에서 실시함으로써 본 발명에 따른 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지를 얻는다.
한편, 본 발명의 폴리카보네이트는 하기 반응식 1과 같이 비스페놀 A(Bisphenol A)를 다이클로로 케톤과 반응시켜 염산이 빠져나가는 중축합반응을 거쳐서 제조할 수 있다.
폴리카보네이트의 원료계통은 제법에는 포스겐법(또는 용제법)과 에스테르교환법(또는 용융법)있다.
포스겐법은 비스페놀A와 포스겐을 반응시키는 제법이다. 즉 페놀A 나트륨염의 수용액 또는 현탁액에 용제로서 염화메틸렌을 첨가하고 교반하면서 포스겐을 불어놓는다. 계면 중축합반응이 진행되어 생성된 폴리카보네이트는 용제에 녹는 상태에서 얻어진다. 중화시킨 후 세척하여 부생한 무기염을 제거하고 석유계 또는 알콜계 비용제를 사용하여 제품을 프레이크상으로 침전시킨다. 이 제법은 에스테르 교환법에 비교하여 저분량에서 고분자량까지 임의의 분자량의 폴리머를 얻을 수 있다는 것과 반응조건이 원활하기 때문에 특별한 장치를 요하지 않는다는 등의 이점이 있다. 한편 값비싼 용제를 필요로하고 용제회수공정 및 수지에 혼제하는 무기염을 완전히 제거하기 위한 세척공정을 요하며 또한 생성물이 분말내지 프레이크상으 로 얻어지기 때문에 보통 용융공정을 거쳐 펠레트화하지 않으면 안되는 결점이 있다.
본 발명에서 사용된 상기 에스테르 교환법은 적당한 배합비로 비스페놀 A와 디페닐카보네이트를 혼합하고 전혀 용제를 사용하는 일이 없어 가열용융하여 고온 감압하에서 에스테르반응에 의한 중축합을 하여 제품을 얻는 방법이다. 반응초기에는 20~30mmHg에서 200~230℃를 유지하고 반응종결 때에는 1mmHg로 290~300℃로 올리면 계의 용융점도가 상승하여 고분자량의 생성물을 얻을 수 있다. 에스테르 교환법은 포스겐법에 비하면 용제를 요하지 않는점, 따라서 용제회수공정을 요하지 않는 점 등이 특징이고 또한 생성수지는 용융상으로 얻어져 그대로 불활성 가스로 반응용기에서 압출하여 펠릿화(pellet)하기 때문에 자동처리가 간단하다. 한편 가혹한 고온, 고진공을 유지하는 기밀반응기 등의 제설비비가 높고 상당히 높은 분자량의 것은 제조가 안되는 결점이 있을 수 있다.
Figure 112005004722048-pat00003
상기 폴리카보네이트는 ASTM D1238에 따라 측정된 용융지수(MI)가 5 ～ 40g/10분 (300℃, 1.2 kgf)인 것을 사용하는 것이 바람직한데, 그 이유는 MI가 5 미만 또는 40 초과의 폴리카보네이트를 사용할 경우 가공성이 불리해 지기 때문이다.
이렇게 제조된 공중합 폴리에스테르 수지와 폴리카보네이트를 혼합하여 컴파운딩한다. 이때 폴리카보네이트에 대하여 공중합 폴리에스테르 수지를 1 내지 99몰%로 용융혼합시킨다. 상기 범위를 벗어날 경우, 본 발명에 따른 인조모의 우수한 물성을 얻을 수 없게된다.
기에, 정전기를 방지하고 광택을 감소시키기 위해서 대전방지제 및 소광제를 더욱 혼합할 수 있으며, 이의 사용량은 각각 0.01 내지 10 중량% 및 0.01 내지 10 중량%가 바람직하다.
상기 대전방지제의 예로는 실리카 계열 화합물 등이 있으며, 소광제의 예로는 탈크(Tarc)계 화합물, 금속 아크릴레이트(Metallic acrylate)계 화합물 등이 있으나 , 이에 한정되는 것은 아니다.
렇게 용융 컴파운딩한 후, 용융혼합체를 압출기에서 압출시켜서 섬유 형태로 뽑았다. 상기 섬유의 단섬유로 본 발명의 인조모를 제조할 수 있으며, 이렇게 제조된 인조모는 상기 공중합 폴리에스테르 수지 및 폴리카보네이트의 우수한 성형가공성 및 강한 강성 및 고온 내열성을 가지며, 동시에 스타일 안정성이 향상될 뿐 만 아니라, 염색성 및 감촉성이 우수하여 인체 피부에 직접 식모하거나, 가발로도 제조할 수 있다.
하, 하기 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에서 제시되는 물성은 다음과 같은 방법으로 측정되었 다:
1) 유리전이온도(Tg): 티에이 인스투르먼스(TA instrument) 사의 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimetry)를 이용하여 측정하였다.
2) 염색도: Tg 근처에서 염색하여, 신정정밀기계사의 자외선 램프(ENF-260C)로 측정하였다. 동일 염색정도에서 염색도가 가장 높은 것을 상으로 표시하고, 염색이 제일 되지 않은 경우를 하로 표시함.
3) 감촉도 : 관능평가로 손으로 만져서 측정하였으며, 실제 머리카락과 유사한 것을 상으로 표시하고, 굴곡이 제대로 되지 않고 유연하지 못한 경우를 하로 표시하였다.
4) 인장강도 : ASTM D 638에 나온 방법을 따라 측정하였다.
제조예 1
(1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르의 제조):
좀더 자세히 설명하면, 교반기와 유출 콘덴서를 구비한 3ℓ반응기에 테레프탈산 996부, 1,4-사이클로헥산디메탄올 294부, 에틸렌글리콜 618부를 넣고 질소로 압력을 2.0kg/㎠로 올린후 반응기의 온도를 서서히 255℃까지 올리면서 반응을 시킨다. 이 때 발생하는 물을 계외로 유출시켜 에스테르 반응시키고 물의 발생, 유출이 종료되면 교반기와 냉각 콘덴서 및 진공 시스템이 부착된 중축합반응기로 반응물을 옮긴다. 에스테르화 반응물에 C-94촉매(Acordis사, 독일)를 티타늄 원소량을 기준으로 최종 폴리머량 대비 40ppm이 되도록 첨가하고, 트리에틸포스포노아세테이트를 인원소량을 기준으로 최종 폴리머량 대비 80ppm이 되도록 첨가한 후에 내부온 도를 240℃에서 275℃까지 올리면서 압력을 1차로 상압에서 50mmHg까지 40분간 저진공반응을 에틸렌 글리콜을 빼내고 다시 0.1mmHg까지 서서히 감압하여 고진공하에서 원하는 고유점도가 될 때까지 반응시켰다.
제조예 2
(폴리카보네이트의 제조)
200g의 비스페놀 A(Bisphenol A)와 150g의 디페닐카보네이트를 혼합하고 전혀 용제를 사용하지 않고 가열용융하여 고온 감압하에서 에스테르반응에 의한 중축합을 하여 제조하였다. 반응초기에는 20～30mmHg에서 200～230℃를 유지하고 반응종결 때에는 1mmHg로 290～300℃로 올리면 계의 용융점도가 상승하여 고분자량의 생성물을 얻을 수 있었다. 제조된 폴리카보네이트의 용융지수는 30g/10분 (300℃, 1.2 kgf)이였다.
실시예 1
제조예1의 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지(PCTG) 500g과 제조예 2의 폴리카보네이트(PC) 500g을 섞은 다음 컴파운더에 넣고 60℃로 하루동안 컴파운딩하였다. 이후,두 수지가 물리적으로 충분히 혼합되면, 상기 혼합된 수지를 압출기에 넣고 온도를 250℃로 올려주었다.
이 때, 상기 수지 혼합물의 압출기 체류시간을 충분히 길게 하여, 더욱 구체적으로 2~30분 이상 정도가 바람직하며, 상기 공중합된 폴리에스테르 수지와 폴리카보네이트 수지가 충분히 혼합되도록 스크류의 속도를 30RPM 정도로 매우 낮게 하여 압출하였다. 상기 압출 수지를 다시 57℃에서 하루 정도 건조한 후, 실 뽑는 기계에 넣어서 실을 뽑아 인조모를 제조하였다. 이렇게 제조된 인조모를 상술한 바와 같이 유리전이온도, 인장강도, 염색성, 및 감촉도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
열안정과 대전방지효과를 함께 갖는 실리카 계열의 첨가제 5g을 폴리카보네이트와 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지를 압출할 때 함께 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 유리전이온도, 인장강도, 염색성, 및 감촉도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 3
소광효과를 갖는 인계 활제인 모노앤드디스테아릴에시드 5g을 폴리카보네이트와 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지를 압출할 때 함께 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 유리전이온도, 인장강도, 염색성, 및 감촉도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
아크릴계 수지를 이용해 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 유리전이온도, 인장강도, 염색성, 및 감촉도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2
PVC을 이용해 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 유리전이온도, 인장강도, 정전기, 염색성, 및 감촉도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예3
나일론을 이용해 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 유리전이 온도, 인장강도, 정전기, 염색성, 및 감촉도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예4
일반 폴리에스테르를 이용해 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였으며, 유리전이온도, 인장강도, 염색성, 및 감촉도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
Tg 98 99 100 80 80 90 90
인장강도
(kgf/cm2)		 572 583 561 1500 450 638 550
염색성 상 상 상 상 상 상 중
감촉도 상 상 상 하 중 중 상
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 공중합 폴리에스테르 및 폴리카보네이트의 용융혼합체를 사용하면, 유리전이온도, 인장강도, 염색성 및 감촉도가 동시에 우수한 인조모를 얻을 수 있었다.
본 발명에 따라 제조된 인조모는 상술한 바와 같이, 종래에 비해 우수한 성형가공성을 갖는 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지와 고강도 및 고온 내열성을 갖는 폴리카보네이트의 용융혼합체로 제조된 섬유의 단섬유로 제조되므로, 상기 두 수지의 장점을 가지는 동시에 스타일안정성도 우수하며, 감촉도 좋고 염색성도 뛰어난 장점을 갖는다. 따라서, 상기 인조모를 인체 피부에 직접 식모하거나, 가발로 적용할 수 있을 것으로 기대된다.

Claims (3)

  1. 폴리카보네이트에 대해 1 내지 99몰%로 1,4-사이클로헥산디메탄올이 공중합된 폴리에스테르 수지를 용융컴파운딩한 용융혼합체로 압출성형된 섬유의 단섬유로 이루어진 것을 특징으로 하는 식모용 인조모.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리카보네이트는 5 ～ 40g/10분 (300℃, 1.2 kgf)의 용융지수를 갖는 것을 특징으로 하는 인조모.
  3. 제1항에 있어서, 상기 인조모는 대전방지제 및 소광제를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 인조모.
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