KR101158806B1 - 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물 및 그를 이용한 자외선차단용 산화아연 분산졸 제조방법 - Google Patents

자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물 및 그를 이용한 자외선차단용 산화아연 분산졸 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자외선 영역A(320-400nm)에 대한 차단능력이 뛰어난 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물 및 그를 이용한 자외선차단용 산화아연 분산졸 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물은, 산화아연 나노입자 5 내지 40중량%; 금속 킬레이트 화합물로 이루어진 킬레이트계 분산제 0.1 내지 25중량%; 알코올계 용매 50 내지 90중량%를 포함하여 이루어진다.
본 발명에 따르면, 산화아연 나노입자를 100nm이하로 분산시켜, 가시광선 영역의 투명성이 증가하고 자외선 차단율이 상승하기 때문에, 열경화형, 자외선 경화형 수지에 상용성이 좋고, 특히 투명성과 내광성이 요구되는 광고용 간판 및 건축용 유리등의 자외선 차단 필름에 적합한 자외선차단용 산화아연 분산졸을 제공할 수 있다.
산화아연, 분산졸, 분산제, 알루미늄, 지르코늄, 킬레이트

Description

자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물 및 그를 이용한 자외선차단용 산화아연 분산졸 제조방법{ZINC OXIDE DISPERSION SOL COMPOSITION FOR UV-PROTECTION AND METHOD OF PREPARING ZINC OXIDE DISPERSION SOL USING THEREOF}
본 발명은 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물 및 그를 이용한 자외선차단용 산화아연 분산졸 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 가시광선 영역에 대한 투명성 및 자외선 차단율이 우수하여, 광고용 간판 및 건축용 유리 등의 자외선 차단필름에 적합한 코팅막으로 사용될 수 있는 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물 및 그를 이용한 자외선차단용 산화아연 분산졸 제조방법에 관한 것이다.
티타니아(TiO2) 및 산화아연(ZnO) 등의 금속 산화물 입자는 고무의 가교제, 페라이트, 도료막 강화제, 글라스, 안료, 소염제 등의 의약품이나, 전선, 전지, 백색 착색제 등 전통적인 활용분야에서부터 바리스터(varistor), 전자사진 감광제, 메탄올 합성용 촉매, 가스센서, 형광체 등 많은 분야에 사용되고 있다.
특히, 금속 산화물 입자는 자외선 차단 효과가 크므로, 표면을 실리카 등으 로 처리함으로써 자외선 흡수제로 사용될 수가 있다. 일반적으로 자외선은 피부손상과 인체에 유해하며, 섬유, 가구, 가전 등 사물의 변색을 초래하는 것으로 잘 알려져 있는데, 피부의 경우에는 이러한 금속 산화물 입자가 UV컷 화장품 등 자외선 차단 화장품으로 널리 사용되고 있다. 한편, 석탄 가스 속에 들어있는 유황 산화물, 할로겐, 더스트 등의 불순물을 효율적으로 제거하는데에 유황분을 흡수하는 속도가 큰 산화철과 탈류 성능이 뛰어난 산화아연을 조합한 흡수제가 개발되어 있다. 산화아연에는 이 밖에도 여러가지 새로운 기능이 더 발견되어, 앞으로도 새로운 용도가 개발될 가능성을 지니고 있다.
자외선 차단제로서의 금속 산화물 입자의 크기는 수백 나노미터 정도의 것이 사용되고 있다. 그러나, 투명성이 요구되는 식품포장필름, 농업용필름, 옥외광고용필름 등의 플라스틱 필름 위에 이러한 금속 산화물이 코팅되어 사용되는 경우, 산화물 입자의 크기가 100nm이하로 되면 가시광선 영역에서의 산란 특성을 억제하여 투명성이 증가하며, 자외선 차단 능력이 증가한다. 이는 입자 활용기술의 측면에서 입자의 크기가 100nm 이하의 미세단위로 작아지면 입자의 물성 및 성능이 입자크기가 ㎛ 이상인 경우와는 매우 달라지기 때문이다. 미세단위의 입자의 경우, 입자의 표면 대 질량의 비율이 증가되어, 단위 질량당 표면적이 증가되어, 입자의 성능이 향상되고 입자의 융점이 감소되는 등 물성이 변화한다. 한편, 인체의 피부에 특히 해로운 자외선 영역A(320~400nm)를 차단하는 것이 중요한데, 이를 위하여 사용되는 무기계 자외선 차단제로는 TiO2, CeO2, ZnO 등의 금속 산화물이 많이 알려져 있으 나, TiO2와 CeO2 및 기타 금속 산화물보다는 ZnO의 자외선 영역A 차단능력이 우수하기 때문에, 최근에 많이 연구되고 사용되는 추세이다.
한편 금속 산화물 초미립자의 분산졸을 제조하는데 있어서 중요한 것은, 분산 안정성인데 분산 후 다시 입자끼리 뭉치는 현상이 생기면 자외선 차단능력이 떨어지므로 이러한 뭉침 현상을 방지하기 위한 분산졸 제조기술은 자외선 차단능력에 필수적인 사항이다. 그래서 분산용매 중에 높은 분산성을 달성하기 위해 표면처리제 및 분산제를 사용한다.
또한, 이산화티탄 및 산화아연을 분산매(수용성, 유기용매)에 넣은 후, 분산제를 첨가하고, 밀링기를 사용하여 분산을 실시하는 연구도 많이 진행돠어 왔다. 그러나, 분산용매가 수용성이든 유기성이든 분산입자의 크기는 100nm 전후의 것이 일반적이었다. 따라서 50nm전후의 초미립자 무기산화물 분산졸을 유기 용매 내에서 장기간 안정성을 유지할 수 있는 무기계 자외선 차단제 분산기술에 대한 연구는 미진한 실정이다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 초미립자 산화아연 분말을 이용하여 안정성이 뛰어난 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물 및 그를 이용한 자외선차단용 산화아연 분산졸 제조방법을 제공하는 것에 있다.
또한, 본 발명의 목적은 투명성이 좋고 안정성이 뛰어난 산화아연 초미립자 분산졸을 제조하는데 필요한 분산제로서, 분자량이 큰 고분자계 분산제 또는 계면활성제가 아닌 금속 킬레이트 화합물을 사용함으로써, 초미립자 분산졸의 안정성을 향상시키며, 50nm 정도 입자크기의 산화아연 나노분말의 분산이 가능한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 산화아연 자외선 차단제가 분산되어 있는 알코올계 분산졸 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의한 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물은, 산화아연 나노입자 5 내지 40중량%; 금속 킬레이트 화합물로 이루어진 킬레이트계 분산제 0.1 내지 25중량%; 알코올계 용매 50 내지 90중량%를 포함하여 이루어진다.
여기서, 본 발명에 사용되는 산화아연 나노입자를 제조하는 방법은 종래의 졸-겔법(sol-gel method), 불꽃 열분해법 (flame pyrolysis), 분무 열분해법 (spray pyrolysis), 기상법(gas-phase method), 하소법(calcination), 소성 법(sintering), 밀링법(milling) 등 어느 방법을 사용하여도 무방하며, 이로부터 바람직하게는 10 내지 65nm 크기, 더욱 바람직하게는 20 내지 55nm 크기의 산화아연 나노입자를 얻는다. 또한, 본 발명에 의한 분산졸 조성물 내의 산화아연의 입자는 200nm, 바람직하게는 100nm를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 이러한 크기를 초과하는 입자는 예를 들어 밀링(milling) 공정에 의하여 제거될 수 있다.
본 발명에 사용되는 산화아연 나노입자의 함량은, 바람직하게는 전체 조성물에 대하여 5 내지 40중량%, 더욱 바람직하게는 15 내지 30중량%이며, 산화아연 나노입자의 함량이 5중량% 미만인 경우에는 자외선 차단 효과가 저하되고, 40중량%를 초과하는 경우에는 나노입자들이 서로 뭉치는 응집 현상(agglomeration)이 발생하여, 분산졸을 제조하였을 때에, 분산졸 내의 산화아연 나노입자의 크기가 100nm보다 커지는 문제점이 발생하기 쉽다.
또한, 상기 킬레이트계 분산제는 산화형 금속이온과 킬레이트를 형성하여 분산졸 조성물 내에서의 아연 금속이온의 안정화를 도모하고, 조성물 내에서의 산화형 금속이온의 분산성을 향상시키며, 분산졸이 불투명하게 되는 것을 방지할 수 있는 화합물이며, 산화아연의 광학적 활성을 방지하기 위해 사용되는 것으로서, 예를 들어 Mg(CF3COO)2, Na(CF3COO), K(CF3COO), Ca(CF3COO)2, Mg(CF2COCHCOCF3)2, Na(CF2COCHCOCF3), Zr(아세틸아세톤), Zn(아세틸아세톤), Ti(아세틸아세톤), 및 Al(아세틸아세톤) 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명에서의 상기 킬레이트계 분산제의 보다 바람직한 일 실시예로서는 킬레이트 화합물의 중심 금속원소로서 알루미늄(Al)을 포함하는 알루미늄계 킬레이트 화합물 또는 지르코늄(Zr)을 포함하는 지르코늄계 킬레이트 화합물로 이루어진 것을 들 수 있다.
상기 알루미늄계 킬레이트 화합물로서는, 알루미늄 알킬아세트아세테이트 또는 알루미늄비스에틸아세트아세테이트를 단독 또는 혼합한 것을 들 수 있으며, 상기 지르코늄계 킬레이트 분산제로서는, 지르코늄아세틸아세톤 또는 지르코늄아세트에틸아세테이트를 단독 또는 혼합한 것을 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 상기 킬레이트계 분산제는 산화아연의 표면을 보호할 뿐만 아니라 분말입자의 1차입자에 가까운 크기까지 분산제의 흡착이 가능하므로 알코올계 분산용매 속에서도 50nm정도를 유지할 수 있다. 이러한 50nm급의 산화아연 분산졸 조성물은 플라스틱 필름용 조성물로서 제공된다.
이러한 킬레이트계 분산제의 함량은 전체 조성물에 대하여 0.1 내지 25중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%이며, 킬레이트계 분산제의 함량이 0.1중량% 미만으로 첨가된 경우에는 바람직한 분산효과를 얻을 수 없고, 25중량%를 초과하는 경우에는 상대적으로 산화아연 나노입자의 함량이 적어지고, 킬레이트계 분산제 내에 포함된 금속이온의 영향으로 인하여, 바람직한 자외선 차단효과를 발휘할 수 없는 문제점이 있다.
본 발명에 사용되는 알코올계 용매로는 메탄올, 에탄올, 이소플로필 알콜, 프로필알코올, 부탄올, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 1-메톡시-2-프로판올, 2-부톡시 에탄올, 2-이소프로폭시 에탄올 중 적어도 하나를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으며, 그 밖의 알코올계 용매가 한정되지 않고 사용될 수 있다. 이 밖에도 본 발명에는 용매로서 아세테이트류, 케톤류, 또는 방향족 용매를 사용할 수 있으나, 본 발명의 다른 구성과의 상용성에 있어서 가장 바람직한 용매는 알코올계 용매이다.
본 발명에 사용되는 알코올계 용매의 함량은 50 내지 90중량%, 바람직하게는 70 내지 80중량%이며, 상기 함량의 알코올계 용매의 첨가로 인하여, 우수한 분산성을 갖는 분산졸 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명에 의하여 산화아연 입자를 20 내지 50nm급의 초미립자로 분산시킨 분산졸을 사용한 코팅막은 가시광선 영역에서의 투명성을 증가시키고 자외선 영역A에서 자외선 차단율을 상승시키기 때문에, 특히 투명성과 내광성이 요구되는 광고용 간판 및 건축용 유리등의 자외선 차단 필름에 적합하다.
이어서, 상기 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물을 이용한 분산졸의 제조방법에 관하여 설명하기로 한다.
본 발명에 의한 자외선차단용 산화아연 분산졸의 제조방법은, 상기 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물을 혼합하는 혼합단계; 상기 혼합물을 비드 밀(bead mill)로 분산시키는 분산단계를 포함하여 이루어진다.
혼합단계는 상기의 분산제를 미리 알코올용매에 일정량 첨가하여 용해시킨 용액에 약 20nm 정도 크기의 산화아연 1차 나노입자를 투입하여 고속 교반기로 교반하는 단계이며, 분산단계는 상기 혼합물을 고속 비드밀에 투입하고, 상기 비드밀을 고속으로 회전시켜 원하는 입자크기에 도달할 때까지 분산을 실시하는 단계이 다.
본 발명에 의한 자외선차단용 산화아연 분산졸의 제조방법에 따르면, 투명성과 자외선 차단율이 좋은 초미립자 산화아연 분산졸을 제조할 수 있다.
본 발명에 따르면, 산화아연 나노입자를 100nm이하로 분산시켜, 가시광선 영역의 투명성이 증가하고 자외선 차단율이 상승하기 때문에, 열경화형, 자외선 경화형 수지에 상용성이 좋고, 특히 투명성과 내광성이 요구되는 광고용 간판 및 건축용 유리등의 자외선 차단 필름에 적합한 자외선차단용 산화아연 분산졸을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 자외선차단용 산화아연 분산졸은 가시광 영역에서의 투명도가 높고 자외선 영역A에서의 자외선 차단성능이 뛰어나, 옥외광고용 필름의 변색방지 및 내광성 향상으로 인한 필름수명 연장에 큰 효과를 나타낸다.
이하, 본 발명의 실시예 및 도면을 참조하여, 본 발명에 의한 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물 및 그를 이용한 자외선차단용 산화아연 분산졸 제조방법에 대하여 상세히 설명하기로 한다.
실시예 1
평균 1차 입자의 입경이 20nm인 산화아연 나노분말(ZnO Nano Powder)(China Rare Metal Material Inc.)의 농도 30중량%에 해당하는 3,600g을, 20L플라스틱용기에 IPA(Isopropyl alcohol) 7,860g과 분산제인 알루미늄알킬아세트아세테이트 킬레이트제(일본, Kawaken Fine chemical사)를 540g 녹인 용액 속에 투입한 후, 임펠러로 30분 교반하고, 초음파 분산기(㈜고도기연, NXCS-1200)를 사용하여 20분간 조사하여 1차 슬러리를 만들었다.
상기의 슬러리를 0.1mm ZrO2 beads가 충전되어 있는 비드 밀(bead mill) 타입의 분산장비(DN TEK Inc., Nano set Mill 5L)속에 투입하여, 3300rpm에서 순환시키면서 IPA분산 졸을 제조하였다. 분산졸의 입자크기는 NIKKISO사의 Nanotrac, NPA151을 사용하여 평균 입경을 측정하였다. 측정분포를 도 1에 나타내었다. 도 1에서 나타내는 바와 같이 분산졸의 평균입경은 57.5nm 였다.
실시예 2
분산용매를 PM(Propylene glycol monomethyl ether)으로 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일한 분산조건에서 분산졸 제조를 실시하였다. 분산졸의 평균입자크기는 63.3nm정도를 얻었고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
실시예 3
분산용매를 EtOH(Ethanol)을 사용하고, 분산제로 지르코늄아세틸아세톤 킬레이트제를 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일한 분산조건에서 분산졸을 제조하였다. 평균 입자크기는 52.3nm정도의 크기를 나타내었다. 도 3에 측정결과를 나타 내었다.
실시예 4
분산용매를 PM(Propylene glycol monomethyl ether)으로 사용한 것 외에는 상기 실시예 3과 동일한 분산조건에서 실시하였다. 분산졸의 평균입자크기는 60nm정도를 얻었고 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 1 내지 도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 의하여 제조된 자외선차단용 산화아연 분산졸 내의 산화아연의 분산은 편차가 적게, 아주 고르게 나타나며, 거의 100nm 이하의 크기 분포를 보이는 것을 알 수 있다.
이상, 본 발명의 실시예를 중심으로 상세하게 설명하였다. 그러나 본 발명의 권리범위는 상기 실시예에 한정되는 것은 아니라 첨부된 특허청구범위내에서 용이하게 변환 또는 삭제 가능한 범위까지 포함하며, 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 가능한 다양한 변형 가능한 범위까지 본 발명의 청구 범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
도1은 본 발명의 실시예1에 의해 제조 돤 산화아연 IPA 분산졸의 입자크기를 측정한 결과를 나타낸 데이터 및 그래프
도2는 본 발명의 실시예2에 의해 제조 돤 산화아연 PM 분산졸의 입자크기를 측정한 결과를 나타낸 데이터 및 그래프
도3은 본 발명의 실시예3에 의해 제조 돤 산화아연 EtOH 분산졸의 입자크기를 측정한 결과를 나타낸 데이터 및 그래프
도4는 본 발명의 실시예4에 의해 제조 돤 산화아연 PM 분산졸의 입자크기를 측정한 결과를 나타낸 데이터 및 그래프

Claims (7)

  1. 산화아연 나노입자 5 내지 40중량%;
    금속 킬레이트 화합물로 이루어진 킬레이트계 분산제 0.1 내지 25중량%;
    알코올계 용매 50 내지 90중량%를 포함하고,
    상기 산화아연 나노입자의 크기는 10 내지 65nm이며,
    상기 금속 킬레이트 화합물은, 그 중심원소로써, 알루미늄(Al)을 포함하는 알루미늄계 킬레이트 화합물 또는 지르코늄(Zr)을 포함하는 지르코늄계 킬레이트화합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알루미늄계 킬레이트 화합물은, 알루미늄 알킬아세트아세테이트 또는 알루미늄비스에틸아세트아세테이트 중 적어도 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 지르코늄계 킬레이트 분산제는, 지르코늄아세틸아세톤 또는 지르코늄아세트에틸아세테이트 중 적어도 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 알코올계 용매는, 메탄올, 에탄올, 이소플로필 알콜, 프로필알코올, 부탄올, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 1-메톡시-2-프로판올, 2-부톡시 에탄올, 2-이소프로폭시 에탄올로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물.
  7. 산화아연 나노입자 5 내지 40중량%; 금속 킬레이트 화합물로 이루어진 킬레이트계 분산제 0.1 내지 25중량%; 알코올계 용매 50 내지 90중량%를 포함하는 자외선차단용 산화아연 분산졸 조성물을 교반 및 초음파 분산기를 이용하여 혼합하는 혼합단계;
    상기 혼합물을 비드 밀로 분산시키는 분산단계를 포함하며,
    상기 산화아연 나노입자의 크기는 10 내지 65nm이며,
    상기 금속 킬레이트 화합물은, 그 중심원소로써, 알루미늄(Al)을 포함하는 알루미늄계 킬레이트 화합물 또는 지르코늄(Zr)을 포함하는 지르코늄계 킬레이트화합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자외선차단용 산화아연 분산졸 제조방법.
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