KR101158235B1 - 우레탄을 이용한 투척발포성 농약 조성물 및 그 제조 및 사용 방법 - Google Patents

우레탄을 이용한 투척발포성 농약 조성물 및 그 제조 및 사용 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무논에 들어감이 없이 논뚝에서 투척, 확산하는 직접처리살포용 정제로서 10a(300평)에 수개내지는 수십개를 단시간에 처리함으로서 작업자의 안전성과, 노동력의 절감, 약해의 유발을 방지할 수 있으며, 병해충 방제에 효과적인 우수한 생력화 발포성 농약 조성물과 제조 및 사용방법에 관한 것이다. 기존의 발포성 정제는 발포성 첨가제로서 물에 수용성인 산과 알카리를 이용하여 반응시 생성되는 탄산가스에 의하여 부유 확산된다. 그러나 사용하기 전 보관 상태에서 안정성의 부족으로 보관 중 자체수분 또는 흡습으로 인한 중화반응으로 탄산가스가 발생하여, 실제 사용 시에는 발포성의 부족으로 확산성이 감소하여 약효가 저하되고, 농약의 성분이 이동성 저하로 인해 국부적으로 고농도가 되어 약해를 일으키는 원인이 되며, 타정시 또는 보관 중에도 발포성 정제의 경도가 약하여 잘 부스러지거나, 포장지가 가스의 압력으로 부풀어 오르기도 하여, 불편한 단점이 있다.
이러한 보관상의 단점으로 인한 약효의 저하와 물리성 악화를 해결하고자 하였다. 본 특허에서는 발포제로 사용하는 산성물질에 우레탄 수지로 코팅을 하고 덱스트린, 전분, 산화마그네슘 등으로 산성분말을 차단시키고, 알카리제인 중탄산염은 수분과의 접촉에 의한 산성물질과의 반응을 차단할 목적으로 흡습능의 표층을 갖도록 처리하였다. 즉 탄산가스를 발생시키는 두 가지 성분인 산성물질과 탄산염 사이에 수분과의 차단막을 형성하고 두 물질이 직접 접촉하지 않게 하여 제품의 보관 중에 발포성이 원활히 유지되도록 하고 활택제로서 소디윰스테아릴퓨마레이트를 사용하여 타정시 토출이 용이함과 동시에 경도를 유지하여 생산 작업 시에 분진이 발생하지 않도록 하며, 약제의 원형이 살포 시까지도 유지되어 약효 성분이 이탈 되지 않는 장점이 있다. 이는 직접 살포 시에 우수한 부유성과 확산성을 유지하여 직접 살포 정제 농약의 약효의 저하 및 발포성능이 저하되지 않도록 고안한 투척발포성 농약 조성물을 제공한다.
투척발포성 농약, 우레탄, 표층 처리된 탄산나트륨, 활택제

Description

우레탄을 이용한 투척발포성 농약 조성물 및 그 제조 및 사용 방법{A throwing effervescent agrochemical composition by use of urethane and manufacturing /using method thereof}
본 발명은 무논에 들어감이 없이 논뚝에서 투척, 확산하는 직접처리살포용 정제로서 10a(300평)에 수개내지는 수십개를 단시간에 처리함으로서 작업자의 안전성과, 노동력의 절감, 약해의 유발을 방지할 수 있으며, 병해충 방제 효과에 우수한 생력화 발포성 농약 조성물과 제조 및 사용방법에 관한 것 이다.
종래 수면부상 비발포성 정제의 기술로는 대한민국 특허등록번로 100225878B1, 등록 번호 10-084332에서는 부유성 비붕괴 다공성담체를 이용하여 농약성분을 기공에 흡착하여 부유 확산하는 방법으로 개시되어있으나, 이는 농약성분이 용출된 후에도 다공성 담체의 잔사가 남게 되고, 붕괴시간 및 확산시간이 지연되는 단점과 타정시에 담체의 기공이 압력을 받아서 농약 성분이 제조시에 유리되는 단점이 있다.
일본특개평 3-128301호. 3-223203호, 5-29903호,11-222403호에서는 일반적인 산과 알카리를 이용한 부유발포성정제 제조법이 개시되어있으나, 이의 개시된 방법에서는 투척정제의 보관 중에 수분을 흡수하여 자기반응을 일으켜 이산화탄소를 발생시키고 발포력을 저하시켜 농약성분이 투척장소에서 균일하게 확산되지 못하는 단점이 있다. 이를 방지하기위하여 필름으로 포장을 하거나, 흡습제를 포장지내에 같이 넣어 주는 등의 방법이 개시되어있으나, 원료자체의 수분 등으로 인한 가스의 발생으로 포장지가 파손되는 등의 불편함이 있다. 한국공개 특허 2001-051677에서는 통상적 발포성 수도용 제초제로서 무기산으로 무수암모늄명반을 함유하는 제제로 개시되어있다. 통상적으로 산.알카리에 기존의 식품분야에서 사용되는 수용성과 반응성이 낮은 무수암모늄명반을 첨가하여 수분과의 반응을 억제하여 지효성 팽창제를 이용한 부유성 투척 정제 농약제제의 제조법이 기재되어있다. 그러나 이 특허에서도 본래의 원제 및 부자재의 자체수분 제거를 위하여 건조공정이 필요 하며, 무수암모늄명반의 단독이 아닌 통상적인 산이 첨가됨으로서 발포 기능을 유지할 수 있으므로 보관 중에 가스의 발생을 피할 수 없게 된다. 대한민국 등록 특허 10-0194112애서는 폴리프로필렌글리콜과 같은 수용성 블럭공중합체 화합물을 가열하여 발포성분을 코팅하고 마그네슘스테아레이트와 같은 발수제를 사용하여 발포기간을 연장할 수 있음을 기재하고 있다. 이 특허에서는 블록공중합체를 일정 온도로 가열하고 원료를 혼합 후 냉각하여 성형하든지 또는 일정온도에서 성형을 하고, 냉각을 하여 완제품을 얻는 방법으로 기재되어, 가열공정 혹은 냉각공정이 도입되어야 하며, 특히 보관 중 외부온도의 상승으로 인한 수용성 블록공중합체 안전성 부족으로 인한 가스의 발생 등의 어려움이 있다. 대한민국 특허 등록10-2007-0067762에서는 폴리에틸렌글리콜(융점40~65℃)를 일반적인 발포제 유기산에 1차 코팅하고 흡습제 및 발수제로 2차 코팅하여 보관안전성에 대한 제조법을 개시하였다. 이 특허에서도 제조시 1차 코팅물질을 가열하고 혼합 후, 2차로 흡습 및 이형제를 혼합하는 방식으로서 대량생산공정에서 1차 코팅 물질인 폴리옥시에틸렌글리콜를 가열 혼합하고 2차 코팅공정을 진행하는 것에 의한 가열공정의 불편함과 제품의 외부보관온도에 따른 1차 코팅물질의 융점이 낮으므로 발포성의 유지와 자체원부원료가 함유하고 있는 수분을 차단하기에는 어려움이 있다.
본 발명의 목적은 노동력의 절감방법으로 안전하게 투척 처리할 수 있는 고체 농약 조성물 및 그 제조 방법 및 사용방법에 관한 것이다.
즉 농약제제와 사용자간의 접촉시간을 감소시키어 작업자의 안전을 도모하고, 사용자의 사용법을 단순화하여, 노동력을 최소화하고, 시설장비를 이용하지 않고, 용기에 희석되지 않으므로, 2차오염의 방지와 무논에서 균일하게 처리할 수가 있다.
이러한 직접처리용 투척정제의 간편함과 편리함에도 불구하고 그 사용이 제한적인 것은 농약유효성분의 작용점 및 작용 기작이 담수 논에서의 한정적 사용에도 원인이 있으나, 사용시 불편함과 약효보증기간까지의 약효발현에 대한 안정성 즉, 약효보증기간 동안 처리시 발포능이 유지되어야 약효를 나타낼 수 있기 때문이다. 발포성을 유지하기 위해서는 제조된 농약제형에 원료로 사용되는 물질들이 상호 보관중에 자기반응을 일어나지 않도록 물리, 화학적인 안전성을 유지하여야 한다는 것에 문제의 핵심을 두고, 본 발명에서는 자기반응을 제거할 수 있는 인자를 다음과 같이 해결 하고자 하였다.
기술의 핵심인 산알카리의 접촉반응을 제거하는 물리화학적 기술로는
1. 유기산 코팅과 대표적인 알카리성분인 분말 중탄산소다의 표면을 흡습층의 갖도록 처리하는 방법 또는 처리된 알카리의 사용;
2. 코팅된 유기산과 무수칼륨명반의 병용과 표면처리 된 알카리제의 이용방법; 및
3. 활택제로서는 경도를 탁월하게 유지시키고 발수기능과 물에 용해시 분산성이 좋은 소디움스테아릴퓨마레이트를 타정시에 도입하므로서 대량 생산공정과 제품의 분진을 방지하여 제조근로자 및 농약 사용 작업자에게 수월성을 준다.
이와 같은 기술을 적용하고자 선택된 농약의 조성물은 농약활성성분, 물에서 가스를 발생시킬 수 있는 발포성분, 발포성분을 코팅할 수 있는 성분, 분산 및 확산조제인 계면활성제, 활택제등으로 조성된다. 또한 대량생산을 위한 유기산 코팅 작업시에 가열이나 냉각이 없이 실온에서 진행할 수 있는 장점이 있다. 여기에서 1차로 코팅방법에 이용되는 우레탄의 반응은 다음의 식(1)에 따른다.
Figure 112009060483712-pat00001
(여기서 R = 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI), 1.6-헥사메틸렌 디이소시아네니트(HDI), 2,2,2트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트(TMDI), 파라-페닐렌 디이소시아네이트(PPDI)등이며,
R' = 에틸렌글리콜,프로필렌글리콜,디에틸렌글리콜, 이프로필렌글리콜, 그리세린, 솔비톨, 마니톨, 당 등이다.)
즉 교반기가 부착된 혼합기에 결정의 무수구연산을 투입하고 무게비로서 톨루엔디이소시아네이트(TDI)를 0.1~2까지 공중에서 스프레이 첨가하고, 교반하면서 프로필렌글리콜을 0.1~0.5을 첨가하면 유기산의 표면에 수분침투가 제어되는 수지가 코팅이 된다, 이 코팅이 된 물질에 덱스트린을 첨가하여 중간물질(A)를 제조한다. 알카리로 사용되는 탄산염은 그대로 사용할 수도 있고, 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산염을 사용할 수도 있다. 이를 반응식으로 표시하면 다음의 식(2)와 같다.
Figure 112009060483712-pat00002
즉 본 발명에서는 발포제의 주요성분인 산, 알카리의 두 성분 모두 수분 및 공기와의 차단을 위한 기술을 시도하였으며, 기존 선행기술에서는 산 쪽에만 코팅을 실시함로서 불안전한 수분의 차단과 자체수분에 의한 자발적 반응에 의하여 가스가 생성되는 것을 방지하고자 하였다. 우레탄으로 코팅된 산과 표층 처리된 알카리의 혼합분말(A,B)에 농약 살충, 살균 및 제초성분을 단독 혹은 병용으로 계면활성제를 첨가하고, 활택제를 성형직전에 첨가하여 타정을 한다. 여기에서 활택제는 성형직전에 첨가하여 혼합하는 것이 바람직하며, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린에스테르등의 친수성보다는 스테아린산칼슘, 스테아린산마그네슘, 탈크등의 소수성 물질의 선택이 바람직하다. 본 발명에서 사용되는 소디움스테아릴퓨마레이트는 탁월한 장점을 가지고 있다. 일반적인 활택제는 혼합시간이 길어지면 경도는 낮아지는데 반해 소디움스테아릴퓨마레이트는 그렇지 않다.
또한 마그네슘스테아릴레이트에 비해 같은 첨가량으로 경도가 높고 붕괴 시간이 현저히 짧으며 대량생산에서 문제시되는 타정후 타정기에 묻어나는 이물질의 양이 적고 연속공정으로 처리할 수 있는 배출력이 낮아서 효과적이다.
우레탄코팅된 유기산에 혼합산으로 무수칼륨명반 비율을 10:10~50, 좋기로는 10:25~35의 비율로 무수명반칼륨을 첨가하여 반응속도를 더욱 조절할 수도 있다.
무수명반칼륨은 종래에 제빵업계에서 사용되어 오던 탄산가스 발포성의 팽창제이다.
여기에서 사용되는 농약 활성성분으로는 대부분의 난수용성 및 비수용성 성분들이 될 수 있다. 상기 농약활성성분의 예로서는 (RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸아미드(브로모부티드), 2-벤조티아졸-2-일옥시-N-메틸아세토아닐리드(메페나셋트), 1-(2-클로르이미다졸[1,2-a]피리딘-3-일술포닐)-3-(4,6-디멕톡 시피리미딘-2-일)-우레아(이마조설푸론), 에틸-5-(4.6-디메톡시피리딘-2-일카르바모일술파모일)-1-메틸피라졸-4-카르복실레이트(피라조술프론에틸),4-(2,4-디클로르벤조일)-1.3--디메틸-5-피라졸릴-p-톨루엔술포네이트(피라졸레이트),N-{[(4.6-디메톡시피리미딘-2-일)-아미노카르보닐]}-1-메틸-4-(2-메틸-2H-테트라졸-5-일)(아짐설푸론), 메틸 2- [4.6-디메톡시피리미딘-2-옥시]-6-[(E)-1-(메톡시이미노)-에틸]-벤조에이트(피리미노박메틸), 4-(2-클로르페닐)-5-옥소-4,5-디히드로 테트라졸-1-카르본산시클로헥실-에틸-아미드-(펜트라자마이드), 2.4-비스-)(에틸아미노)-6-메틸치오-1.3.5-트리아진(씨메트린), (1RS,2RS;1RS,2SR)-1-{3-[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일)-설파모일]-2-피리딜}-2-플루오로프로필메톡시아세테이트(플루세토설푸론), 메틸 α-(4,6-디멕톡시피리미딘-2-일카르바모일슬파모일)-o-톨루에이트(벤설푸론메틸), N,N-디에틸-3-메시틸 슬포닐-1H-1,2,4-트리졸-1-카르복시아미드(카펜스트롤), 3-(2-클로르-4-메실벤조일)-2-페닐티오비사이클로[321]옥트-2-엔-4온(벤조비사이클론)등에서 선택된 제초제;
2,3-디하이드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-일(디부틸아미노티오)메틸카바메이트(카보설판), 2,3-디하이드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-일 메틸카바메이트(카보푸란), 6-클로르-3-피리딜메틸)-N-니트로이미다졸리딘-2-일이데네민(이미다클로프리드),3-(2-클로로-티아졸-5-일메틸)-5-메틸-1,3,5-옥사디아지난-4-일이덴(니트로)아민(티아메톡삼), (E)-1-(2-클로로-1,3-티아졸-5-일메틸)-3-메틸-2-니트로구아니딘(클로티아니딘),3-브로모-4‘-클로르-1-(3-클로르-2-피리딜)-2’-메틸-6‘-(메틸카르바모일)피라졸-5-카르복스아닐리드(클로란트라닐리프롤)등에서 선택된 살충제; 와
5-메틸-1,2,4-트리졸로[3.4-b][1,3]벤조티아졸(트리사이클라졸), 3-아릴옥시-1.2-벤즈[z]이소티아졸1.1-디옥사이드)(프로베나졸), (E)-2-{2-[6-2-시아노페녹시)피리미딘-4-일톡시]페닐}-3-메톡시아크릴레이트(아족시스트로빈), (2E)(메톡시이미노)-2 -{2-[(3E,5E,6E)-5-(메톡시이미노)-4.6-디메틸-2.8-디옥사-3,7-디아자논아-3,6-디엔-1-일]페닐}-N-메틸아세트아마이드(오리자스트로빈)등에서 선택된 살균제를 사용할 수 있다.
유기 산성물질은 물에 녹기 쉬운 시트르산, 옥살산, 타타르산, 말산, 말레산, 숙신산, 푸말산, 아디프산에서 선택된 유기산; 아디프산암모늄명반, 포타시움명반에서 선택된 명반류; 및 붕산을 사용할 수 있다. 좋기로는 타르타르산은 고가이고, 옥살산은 독성이 높은 단점이 있다. 또 말산과 말레인산은 흡습성이 높고 경시 안정성이 낮다. 이러한 산성물질은 단독 혹은 병행사용이 가능하며, 시트르산의 단독 혹은 병행사용이 가장 적합하다.
탄산염은 탄산수소나트륨, 탄산칼슘, 탄산칼륨, 중탄산나트륨, 중탄산칼륨 등에서 선택된 탄산염으로 구성되는 성분의 단독사용 혹은 혼합 사용한다.
계면활성제의 확전제로서는 폴리카르복실산 및 폴리설폰산형의 고분자 계면활성제, 라우릴황산나트륨, 퍼플루오로알킬카르복실산염, 폴리옥시에틸렌알킬에스테르, 폴리옥시에틸렌아릴에테르,폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에 스테르,소르비탄의 알킬에스테르, 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌아릴에테르 등에서 선택된 계면활성제 단독 혹은 조합하여 사용된다.
발수제 또는 활택제로서는 스테아린산마그네슘, 스테아린산칼슘, 올레산나트륨등의 지방산의 알칼리 토류금속염; 스테아린산등의 고급지방산; 스테아릴알콜등의 고급알콜; 및 실리콘오일 및 그 유도체; 및 소디움스테아릴푸마레이트가 사용되며, 소디움스테아릴푸마레이트가 전술한 바와 같이 좋은 장점을 가지고 있다.
붕괴분산제 및 습윤제로서는 리그닌술폰산염, (알킬)나프탈렌술폰산염 및 그 축합물 알킬나프탈렌술폰산염의 축합물, 알킬벤젠술폰산염 등이 사용된다.
증량제 및 결합제로서는 일반적으로 사용되는 광물질 미분; 설탕, 글루코오즈, 유당등에서 선택된 당류; 전분 및 그 유도체; 결정세룰로오즈; 황산나트륨, 황산암모늄, 염화칼륨등의 수용성 무기염류; 요소; 또한 평균분자량 5000이상의 폴리에칠렌글라이콜; 폴리비닐피롤리돈; 계면활성제의 성능도 갖고 있는 리그닌술폰산염 등이 사용된다.
본 발명에서는
농약성분; 계면활성제; 및 필요하면 보조성분으로 제오실을 중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 10?30㎛로 분쇄한다. ----(A공정)
유기산을 무중력혼합기에서 이소시아네이트류를 분사하여 혼합한다. 여기에 글리콜류를 분사하고 혼합하여 우레탄 코팅을 만든 후 결합제를 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층 처리된 탄산염 혹은 이 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산염을 가한 후 (B공정) 성분을 혼합하고 여기에 활택제를 가한 후 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 약 5~15g, 직경 약 1~3cm, 두께 약 0.2~8mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다. ----(C공정).
발포제로 사용하는 산성물질에 우레탄 수지로 반응성 코팅을 하고 덱스트린, 전분, 산화마그네슘 등으로 코딩된 산성분말을 동일 반응기내에서 분리 차단시킨다. 알카리제인 중탄산염은 수분과 접촉에 의한 분해를 방지할 목적으로 흡습능의 표층을 갖도록 처리하여, 탄산가스를 발생시키는 두 가지 성분인 산성물질과 탄산염 사이에 수분과의 차단막을 형성하고 두 물질이 직접 접촉하지 않게 하여 제품의 보관 중에 발포성이 원활히 유지되도록 한다. 활택제로 소디윰스테아릴퓨마레이트를 사용하여 타정시 토출이 용이함과 동시에 경도를 유지하여 대량 생산 작업 시에 분진이 발생하지 않도록 하며, 생산된 제품의 원형이 살포 할 때까지도 유지되어 약효 성분이 이탈되지 않으며, 직접 살포 시에 우수한 발포성으로 부유성과 확산성을 유지하여 직접성 살포 정제 농약의 약효의 저하 및 발포성능이 저하되지 않도록 고안한 투척발포성 농약 조성물을 제공한다.
다음에 실시예로서 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 그러나 본 실시예가 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
일반적 실시예
표1에서와 같이 농약성분; 계면활성제; 및 필요하면 보조성분으로 실리카(상품명 :제오실. 로디아 실리카코리아사)을 중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 15㎛이하로 분쇄한다. ----(A공정)
유기산을 무중력혼합기에서 이소시아네이트류를 분사하여 혼합한다. 여기에 글리콜류를 분사하고 혼합하여 우레탄으로 코팅를 만든 후 결합제를 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층처리된 탄산염 혹은 이 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산염을 가한 후 (B공정) 성분을 혼합하고 여기에 활택제를 가한 후 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 약 8.3g, 직경 약 2cm, 두께 약 4mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다. ----(C공정).
실시예 1
[표1]
Figure 112009060483712-pat00003
표1에서와 같이 농약성분으로 부로모뷰타이드 18 %, 피라조설퓨론에틸 0.42 %, 피리노박메틸 0.6%의 중량비와 계면활성제 10%, 제오실 3중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균 입자경 15μm이하로 분쇄하였다.---(A공정)
시트르산 24%중량비에 무중력혼합기에서 TDI를 0.97%중량비로 분사한다. 여기에 프로필렌글리콜 0.21%를 분사하고 혼합하여 우레탄으로 코팅을 한 후, 덱스트린 분말 3%와 산화마그네슘 5%중량비로 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층처리 된 탄산염 혹은 이 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산염을 가한 후 (B공정) 성분을 혼합하고 여기에 활택제를 가한 후 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 약 8.3g, 직경 약 2cm, 두께 약 4mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다. ---(C공정).
실시예2
표1에서와 같이, 농약성분으로 벤조비사이클론 4 %, 피라조설퓨론에틸 0.42 %, 피리노박메틸 0.6 %의 중량비와 계면활성제 10%, 제오실 3%중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 15㎛이하로 분쇄하였다. ----(A공정)
시트르산 28%중량비에 무중력혼합기에서 TDI를 0.97%중량비로 분사하여 혼합한다. 여기에 프로필렌글리콜 0.21%를 분사하고 혼합하여 우레탄으로 코팅을 한 후 덱스트린 분말 3%와 산화마그네슘 5%중량비로 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층처리된 탄산수소나트륨 42.8%중량비 혹은 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산수소나트륨 42.8%중량비로 가한 후, (B공정) 성분을 혼합하고 여기에 활택제인 소디움스테아릴푸마레이트 2%중량비로 가한 후, 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 8.3g, 직경 2cm, 두께 4mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다. ---(C공정).
실시예3
표1에서와 같이 농약성분으로 벤조비사이클론 4 %, 이마조설퓨론 1.5 %, 메페나셋트 20 %의 중량비와 계면활성제 10%, 제오실 3%중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 15㎛이하로 분쇄하였다. ----(A공정)
시트르산 24%중량비에 무중력혼합기에서 TDI를 0.82%중량비로 분사하여 혼합한다. 여기에 프로필렌글리콜 0.18%를 분사하고 혼합하여 우레탄 코팅을 만든 후 산화마그네슘 5%중량비를 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층처리된 탄산수소나트륨 30.5%중량비 혹은 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산수소나트륨 30.5%중량비로 가한 후, (B공정) 성분을 혼합하고 여기에 활택제인 소디움스테아릴푸마레이트 2%중량비로 가한 후, 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 8.3g, 직경 2cm, 두께 4mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다.---(C공정).
실시예4
표1에서와 같이 농약성분으로 피리미설판 1 %, 펜트라자마이드 4.5 %의 중량비와 계면활성제 10%, 제오실 3%중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 15㎛이하로 분쇄하였다. ----(A공정)
시트르산 15%중량비와 무수칼륨명반 20%중량비에 무중력혼합기에서 TDI를 0.98%중량비로 분사하여 혼합한다. 여기에 프로필렌글리콜 0.22%를 분사하고 혼합하여 우레탄 코팅을 만든 후 전분 3%중량비와 산화마그네슘 6%중량비로 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층처리된 탄산수소나트륨 34.3%중량비 혹은 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산수소나트륨 34.3%중량비로 가한 후, (B공정) 성분을 혼합하고 여기에 활택제인 소디움스테아릴푸마레이트 2%중량비로 가한 후, 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 8.3g, 직경 2cm, 두께 4mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다.---(C공정).
실시예5
농약성분으로 벤조비사이클론 4 %, 피리미설판 1 %의 중량비와 계면활성제 10%, 제오실 3%중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 15㎛이하로 분쇄하였다. ----(A공정)
시트르산 25%중량비와 무수칼륨명반 10%중량비에 무중력혼합기에서 TDI를 0.98%중량비로 분사하여 혼합한다. 여기에 프로필렌글리콜 0.22%를 분사하고 혼합하여 우레탄 코팅을 만든 후 전분 3%중량비와 산화마그네슘 6%중량비로 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층처리된 탄산수소나트륨 34.8%중량비 혹은 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산수소나트륨 34.8%중량비로 가한 후, (B공정) 성분을 혼합하고, 여기에 활택제인 소디움스테아릴푸마레이트 2%중량비로 가한 후, 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 8.3g, 직경 2cm, 두께 4mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다. ---(C공정).
실시예6
농약성분으로 부로모뷰타이드 18 %, 피리미설판 1 %의 중량비와 계면활성제 10%, 제오실 3%중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 15㎛로 분쇄하였다. ----(A공정)
시트르산 8%중량비와 타타르산 16%중량비에 무중력혼합기에서 TDI를 0.98%중량비로 분사하여 혼합한다. 여기에 프로필렌글리콜 0.22%를 분사하고 혼합하여 우레탄 코팅을 만든 후 전분 4%중량비와 산화마그네슘 5%중량비로 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층처리된 탄산수소나트륨 31.8%중량비 혹은 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산수소나트륨 31.8%중량비로 가한 후, (B공정) 성분을 혼합하고, 여기에 활택제인 소디움스테아릴푸마레이트 2%중량비로 가한 후, 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 8.3g, 직경 2cm, 두께 4mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다.---(C공정).
실시예7
농약성분으로 프로베나졸 10.8 %, 클로티아니딘 1.5 %의 중량비와 계면활성제 10%, 제오실 3%중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 15㎛이하로 분쇄하였다. ----(A공정)
시트르산 30% 중량비와 에 무중력혼합기에서 TDI를 1.07%중량비로 분사하여 혼합한다. 여기에 프로필렌글리콜 0.23%를 분사하고 혼합하여 우레탄으로 코팅를 만든 후 전분 3%중량비와 산화마그네슘 6%중량비를 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층처리된 탄산수소나트륨 32.4%중량비 혹은 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산수소나트륨 32.4%중량비로 가한 후 (B공정) 성분을 혼합하고, 여기에 활택제인 소디움스테아릴푸마레이트 2%중량비로 가한 후, 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 8.3g, 직경 2cm, 두께 4mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다. ---(C공정).
실시예8
농약성분으로 오리자스트로빈 10.5 %, 클로티아니딘 1.5 %의 중량비와 계면활성제 10%, 제오실 3%중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 15㎛이하로 분쇄하였다. ----(A공정)
시트르산 20%와 무수칼륨명반 10%중량비에 무중력혼합기에서 TDI를 1.07%중량비로 분사하여 혼합한다. 여기에 프로필렌글리콜 0.23%를 분사하고 혼합하여 우레탄 코팅를 만든 후 전분 3%중량비와 산화마그네슘 6%중량비로 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층처리된 탄산수소나트륨 32.7%중량비 혹은 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산수소나트륨 26.2%중량비와 중탄산나트륨 6.5%를 가한 후 (B공정) 성분을 혼합하고 여기에 활택제인 소디움스테아릴푸마레이트 2%중량비로 가한 후 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 8.3g, 직경 2cm, 두께 4mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다.---(C공정).
실시예9
농약성분으로 트리사이클라졸 12 %, 클로티아니딘 1.5 %의 중량비와 계면활성제 10%, 제오실 3%중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 15㎛이하로 분쇄하였다. ----(A공정)
시트르산 30% 중량비와 에 무중력혼합기에서 TDI를 1.07%중량비로 분사하여 혼합한다. 여기에 프로필렌글리콜 0.23%를 분사하고 혼합하여 우레탄으로 코팅를 만든 후 덱스트린 3%중량비와 산화마그네슘 6%중량비로 첨가하고 교반 혼합한다----(B공정)
(A공정)에 표층처리된 탄산수소나트륨 31.2%중량비 혹은 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산수소나트륨 31.2%중량비로 가한 후, (B공정) 성분을 혼합하고 여기에 활택제인 소디움스테아릴푸마레이트 2%중량비로 가한 후, 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 8.3g, 직경 2cm, 두께 4mm의 정제를 타정하여 알루미늄라미네이트백에 500g 포장하고, 다시 종이포장으로 마무리한다.---(C공정).
시험예 1
표2의 예1과 같이 피라조설퓨론에틸(0.42%)+피리노박 메틸(0.6%)+부로모뷰타이드(18%)로 제조된 살포성 정제의 잡초방제력을 측정하기 위하여 [그림1]과 같이 폭 2.5m, 길이 10m의 시험포장을 조성한 후, 벼를 이양 후 즉시 피, 올방게, 저항성 물달게비, 저항성 올챙이고랭이를 파종하였다. 이양 13일후에 평균수심이 5cm가 되도록 물을 대었다. 이시험구에 4개를 투척처리하였다.
[그림1] 포장의 규모 : 폭 2.5m, 길이 10m
Figure 112009060483712-pat00004
약제처리 후 30일후에 약해와 잡초방제효과를 달관 조사하였다. 파종한 4종의 논잡초에 대한 제초효과는 대조약제와 동등이상의 제초효과를 나타내고 있으며, 특히 저항성잡초의 방제에도 효과적이었다.
[표2]
Figure 112009060483712-pat00005
c; 저항성물달게비, D; 저항성 올챙이고랭이
[표3]
Figure 112009060483712-pat00006
시험예 2
실시 예7에서 제조되어진 오리자스트로빈(10.5%)+클로티아니딘(1.5%)의 약제시험결과 표3의 5에서와 같이 병해충을 방지하기위하여 [그림1]과 같이 폭 2.5m, 길이 10m의 시험포장을 조성 한후, 벼를 이양후 즉시 피, 올방게, 저항성 물달게비, 저항성 올챙이고랭이를 파종하였다. 이양 13일후에 평균수심이 5cm가 되도록 물을 대었다. 이시험구에 4개를 투척처리. 30일 경과 후 [표3]의 5에서 처럼 대조약제와 동등이상의 살충, 살균의 결과를 얻었다.
이하 시혐 예는 표3에 표시하는 바와 같다.

Claims (11)

  1. 농약성분; 계면활성제; 및 보조성분으로 제오실을 중량비로 혼합한 후 제트밀을 이용하여 평균입경 10~30㎛로 분쇄(A공정)하고;
    유기산을 무중력혼합기에서 이소시아네이트류를 분사하여 혼합한 다음, 여기에 글리콜류를 분사하고 혼합하여 우레탄으로 코팅을 만든 후 결합제를 첨가하고 교반 혼합(B공정)한 다음; 및
    (A공정) 성분에 탄산염을 가한 후, (B공정) 성분을 혼합하고 여기에 활택제를 가한 후 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 5~15g, 직경 1~3cm, 두께 0.2~8mm의 정제로 타정하여 제조된 우레탄을 이용한 투척 발포성 농약 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 탄산염 대신에 탄산염을 100~150℃에서 10분~2시간 가열하여 탄산염의 표층에 흡습층의 피막이 형성된 비활성화 탄산염을 가한 후, (B공정) 성분을 혼합하고 여기에 활택제를 가한 후 타정기로서 150~300Kg/㎠의 압력으로 무게 5~15g, 직경 1~3cm, 두께 0.2~8mm의 정제로 타정하여 제조된 우레탄을 이용한 투척 발포성 농약 조성물.
  3. 제 1항 또는 2항에 있어서, 농약성분으로
    (RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸아미드(브로모부티드), 2-벤조티아졸-2-일옥시-N-메틸아세토아닐리드(메페나셋트), 1-(2-클로르이미다졸[1,2-a]피리딘-3-일술포닐)-3-(4,6-디멕톡시피리미딘-2-일)-우레아(이마조설푸론), 에틸-5-(4.6-디메톡시피리딘-2-일카르바모일술파모일)-1-메틸피라졸-4-카르복실레이트(피라조술프론에틸),4-(2,4-디클로르벤조일)-1.3--디메틸-5-피라졸릴-p-톨루엔술포네이트(피라졸레이트),N-{[(4.6-디메톡시피리미딘-2-일)-아미노카르보닐]}-1-메틸-4-(2-메틸-2H-테트라졸-5-일)(아짐설푸론),메틸2-[4.6-디메톡시피리미딘-2-옥시]-6-[(E)-1-(메톡시이미노)-에틸]-벤조에이트(피리미노박메틸),4-(2-클로르페닐)-5-옥소-4,5-디히드로 테트라졸-1-카르본산시클로헥실-에틸-아미드-(펜트라자마이드),2.4-비스-)(에틸아미노)-6-메틸치오-1.3.5-트리아진(씨메트린),(1RS,2RS;1RS,2SR)-1-{3-[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일카바모일)-설파모일]-2-피리딜}-2-플루오로프로필메톡시아세테이트(플루세토설푸론), 메틸 α-( 4,6-디멕톡시피리미딘-2-일카르바모일슬파모일)-o-톨루에이트(벤설푸론메틸), N,N-디에틸-3-메시틸 슬포닐-1H-1,2,4-트리졸-1-카르복시아미드(카펜스트롤), 3-(2-클로르-4-메실벤조일)-2-페닐티오비사이클로[321]옥트-2-엔-4온(벤조비사이클론)에서 선택된 제초제; 2,3-디하이드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-일(디부틸아미노티오)메틸카바메이트(카보설판), 2,3-디하이드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-일 메틸카바메이트(카보푸란), 6-클로르-3-피리딜메틸)-N-니트로이미다졸리딘-2-일이데네민(이미다클로프리드),3-(2-클로로-티아졸-5-일메틸)-5-메틸-1,3,5-옥사디아지난-4-일이덴(니트로)아민(티아메톡삼), (E)-1-(2-클로로-1,3-티아졸-5-일메틸)-3-메틸-2-니트로구아니딘(클로티아니딘),3-브로모-4-클로르-1-(3-클로르-2-피리딜)-2-메틸-6-(메틸카르바모일)피라졸-5-카르복스아닐리드(클로란트라닐리프롤)에서 선택된 살충제; 와
    5-메틸-1,2,4-트리졸로[3.4-b][1,3]벤조티아졸(트리사이클라졸), 3-아릴옥시-1.2-벤즈[z]이소티아졸1.1-디옥사이드)(프로베나졸), (E)-2-{2-[6-2-시아노페녹시)피리미딘-4-일톡시]페닐}-3-메톡시아크릴레이트(아족시스트로빈), (2E)(메톡시이미노)-2 -{2-[(3E,5E,6E)-5-(메톡시이미노)-4.6-디메틸-2.8-디옥사-3,7-디아자논아-3,6-디엔-1-일]페닐}-N-메틸아세트아마이드(오리자스트로빈)에서 선택된 살균제 또는 이들의 2종이상의 농약성분을 함유하는 우레탄을 이용한 투척 발포성 농약 조성물.
  4. 제 1항 또는 2항에 있어서, 계면활성제로 폴리카르복실산 및 폴리설폰산형의 고분자 계면활성제, 라우릴황산나트륨, 퍼플루오로알킬카르복실산염, 폴리옥시에틸렌알킬에스테르, 폴리옥시에틸렌아릴에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에스테르, 소르비탄의 알킬에스테르, 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌아릴에테르에서 선택된 계면활성제를 사용하여 제조된 우레탄을 이용한 투척 발포성 농약 조성물.
  5. 제 1항 또는 2항에 있어서, 유기산으로 시트르산, 옥살산, 타타르산, 말산, 말레산, 숙신산, 푸말산, 아디프산에서 선택된 유기산; 아디프산암모늄명반, 포타시움명반에서 선택된 명반류; 및 붕산을 사용하여 제조된 우레탄을 이용한 투척 발포성 농약 조성물.
  6. 제 1항 또는 2항에 있어서, 이소시아네이트류로 톨루엔디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI), 1.6-헥사메틸렌디이소시아네니트(HDI), 2,2,2트리메틸헥사메틸렌디이소 시아네이트(TMDI), 파라-페닐렌 디이소시아네이트(PPDI)에서 선택된 이소시아네이트를 사용하고, 글리콜류로서 에틸렌글리콜,프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 이프로필렌글리콜, 그리세린, 솔비톨, 마니톨, 당의 성분으로 된 폴리올을 사용하여 제조된 우레탄을 이용한 투척 발포성 농약 조성물.
  7. 제 1항 또는 2항에 있어서, 활택제로서 소디움스테아릴푸마레이트를 사용함을 특징으로 하는 안정한 투척발포성 농약조성물.
  8. 제 1항 또는 2항에 있어서, 결합제로서 광물질 미분; 설탕, 글루코오즈, 유당에서 선택된 당류; 전분 및 그유도체; 결정세룰로오즈; 황산나트륨, 황산암모늄, 염화칼륨에서 선택된 수용성 무기염류; 요소; 평균분자량 5000이상의 폴리에칠렌글라이콜; 폴리비닐피롤리돈; 및 리그닌술폰산염에서 선택된 결합제를 사용하여 제조된 우레탄을 이용한 투척 발포성 농약 조성물.
  9. 제 1항 또는 2항에서 리그닌술폰산염, (알킬)나프탈렌술폰산염 및 그 축합물, 알킬나프탈렌술폰산염의 축합물, 알킬벤젠술폰산염에서 선택된 붕괴분산제 및 습윤제를 더 함유한 우레탄을 이용한 투척 발포성 농약 조성물.
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