KR101156545B1 - 염료 감응 태양전지의 광전극, 태양전지 및 염료 감응 태양전지 광전극 제조방법 - Google Patents
염료 감응 태양전지의 광전극, 태양전지 및 염료 감응 태양전지 광전극 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
금속 산화물, 산, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 1 첨가제 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 2 첨가제를 포함하는 조성물의 코팅 생성물을 함유하는 염료 감응 태양전지의 광전극이 제공된다:
[화학식 1]
상기 화학식 1중 Ra는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, X는 수소 또는 -(CH2CH2O)n-Rb이고, n은 1 내지 20이고, Rb는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고,
[화학식 2]
상기 화학식 2중 Rc는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, n은 1 내지 20이다.
[화학식 1]
상기 화학식 1중 Ra는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, X는 수소 또는 -(CH2CH2O)n-Rb이고, n은 1 내지 20이고, Rb는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고,
[화학식 2]
상기 화학식 2중 Rc는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, n은 1 내지 20이다.
Description
염료 감응 태양전지의 광전극, 태양전지 및 염료 감응 태양전지 광전극 제조방법에 관한 것이다.
염료 감응 태양 전지는 실리콘 태양 전지와는 달리 가시광선을 흡수하여 전자-홀 쌍(electron-hole pair)을 생성할 수 있는 감광성 염료 분자, 및 생성된 전자를 전달하는 전이 금속 산화물을 주된 구성 재료로 하는 광전기 화학적 태양 전지이다.
이 염료 감응 태양 전지는 기존의 실리콘 태양 전지에 비해 제조 단가가 저렴하고 투명한 전극으로 인해 건물 외벽 유리창이나 유리 온실 등에 응용이 가능하나, BIPV향 저 헤이즈 및 고 투과도에는 만족할 만한 수준에 이르지는 못하여 개선의 여지가 많다.
본 발명은 저 헤이즈(haze), 고투과도의 BIPV 향 염료 감응 태양전지용 광전극, 광전극 제조방법 및 이를 포함한 염료 감응 태양전지를 제공하는 것이다.
금속 산화물, 산, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 1 첨가제 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 2 첨가제를 포함하는 조성물의 코팅 생성물을 함유하는 염료 감응 태양전지의 광전극이 제공된다:
[화학식 1]
상기 화학식 1중 Ra는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, X는 수소 또는 -(CH2CH2O)n-Rb이고, n은 1 내지 20이고, Rb는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고,
[화학식 2]
상기 화학식 2중 Rc는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, n은 1 내지 20이다.
금속 산화물, 제 1 용매 및 산을 혼합하여 제 1 조성물을 제공하는 단계;
하기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 제 1 첨가제를 상기 제 1 조성물에 부가하여 제 2 조성물을 제공하는 단계
[화학식 1]
상기 화학식 1중 Ra는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, X는 수소 또는 -(CH2CH2O)n-Rb이고, n은 1 내지 20이고, Rb는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고;
바인더와 제 2 용매를 제 2조성물에 부가하여 제 3 조성물을 제공하는 단계;
상기 제 3 조성물에 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 제 2 첨가제를 부가하여 금속 산화물 조성물을 제공하는 단계
[화학식 2]
상기 화학식 2중 Rc는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, n은 1 내지 20이고;
상기 금속 산화물 조성물을 기판 상에 코팅하고 열처리하는 단계를 포함하는 염료 감응 태양전지용 광전극 제조방법이 제공된다.
제1전극, 상기 제1전극의 일면에 형성되는 광전극, 상기 광전극이 형성된 제1전극에 대향하여 배치되는 제2전극 및 상기 제1전극과 제2전극 사이에 개재된 전해질을 구비하는 염료감응 태양전지가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 저 헤이즈(haze), 고투과도의 BIPV 향 염료 감응 태양전지용 광전극을 얻을 수 있다.
도 1은 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 TiO2 조성물의 점도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 예시적인 일 측면에 따른 염료 감응 태양전지의 구조를 나타낸 단면도이다.
도 2는 예시적인 일 측면에 따른 염료 감응 태양전지의 구조를 나타낸 단면도이다.
금속 산화물, 산, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 1 첨가제 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 2 첨가제를 포함하는 조성물의 코팅 생성물을 함유하는 염료 감응 태양전지의 광전극이 제공된다:
[화학식 1]
상기 화학식 1중 Ra는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, X는 수소 또는 -(CH2CH2O)n-Rb이고, n은 1 내지 20이고, Rb는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고;
[화학식 2]
상기 화학식 2 중 Rc는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, n은 1 내지 20이다.
상기 제 1 첨가제와 상기 제 2 첨가제의 몰비가 1:4 내지 4:1 인 염료 감응 태양전지의 광전극이 제공된다.
상기 제 1 첨가제는 분산제로서 사용될 수 있으며, 금속 산화물 100 중량부를 기준으로 1 내지 15 중량부를 포함하며, 상기 범위로 포함될 때 분산성이 보다 우수하다. 또한 조성물의 입도가 보다 작을 수 있다.
상기 제 1 첨가제는 상기 화학식 3의 화합물 또는 화학식 4의 화합물의 혼합물일 수 있으며, 상기 혼합물은 금속 산화물 100 중량부를 기준으로 1 내지 15 중량부를 포함하며, 상기 범위로 포함될 때 분산성이 보다 우수하다. 또한 조성물의 입도가 보다 작을 수 있다.
상기 화학식 3의 화합물과 화학식 4의 화합물의 몰비는 예를 들면 1:4 내지 4:1 일 수 있으며, 예를 들면 1:2 내지 2:1 일 수 있으며, 상기 화학식 3의 화합물과 화학식 4의 화합물이 상기 몰비로 혼합될 때 분산성이 보다 우수하다. 또한 조성물의 입도가 보다 작을 수 있다.
[화학식 3]
[화학식 4]
여기서, n은 1 내지 14의 값을 가진다.
상기 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 2 첨가제는 분산제로서 사용될 수 있으며, 금속 산화물 100 중량부를 기준으로 1 내지 15 중량부를 포함하며, 상기 제 2 첨가제는 상기 함량 범위에서 조성물의 분산성이 보다 우수하다. 또한, 저전단율에서 점도 특성이 우수해져서 인쇄특성이 우수해질 수 있다.
상기 제 2 첨가제는 상기 화학식 5의 화합물 또는 화학식 6의 화합물의 혼합물일 수 있으며, 금속 산화물 100 중량부를 기준으로 1 내지 15 중량부를 포함하며, 상기 범위에서 조성물의 분산성이 보다 우수하다. 또한, 저전단율에서 점도 특성이 우수해져서 인쇄특성이 우수해질 수 있다.
상기 화학식 5의 화합물과 화학식 6의 화합물의 몰비는 예를 들면 1:4 내지 4:1, 예를 들면 1:2 내지 2:1의 범위 일 수 있으며, 상기 범위 일 때 조성물의 분산성이 보다 우수하다. 또한, 저전단율에서 점도 특성이 우수해져서 인쇄특성이 우수해질 수 있다.
[화학식 5]
[화학식 6]
여기서, n은 1 내지 14이다.
광전극은 상기 염료 감응 태양전지의 광전극 형성용 금속 산화물 조성물을 투명 기판 위에 코팅하여 제조할 수 있다. 이때 코팅 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 스프레잉, 스핀 코팅, 딥핑, 프린팅, 닥터블레이딩, 스퍼터링 등의 방법을 이용할 수있다.
코팅이 끝난 후에는 건조 및 소성과정을 거치게 되며, 상기 건조 단계는 50 내지 180℃에서 하고, 소성은 약 400 내지 600℃에서 수행할 수 있다.
광전극은 금속 산화물층 상부에 염료를 더 포함할 수 있다. 염료 입자는 금속 산화물의 표면 상에 흡착되어 형성되며, 이들은 광을 흡수하여 기저상태에서 여기 상태로 전자 전이하여 전자-홀 쌍을 이루게 되며, 여기상태의 전자는 금속 산화물의 전도대로 주입된 후 전극으로 이동하여 기전력을 발생하게 된다.
이와 같은 염료로서는 태양 전지 분야에서 일반적으로 사용되는 것이라면 아무 제한 없이 사용할 수 있으나, 루테늄 착물이 바람직하다. 그렇지만 전하 분리기능을 갖고 감응 작용을 나타내는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 루테늄 착물 이외에도 예를 들어 로다민 B, 로즈벤갈, 에오신, 에리스로신 등의 크산틴계 색소; 퀴노시아닌, 크립토시아닌 등의 시아닌계 색소; 페노사프라닌, 카프리블루, 티오신, 메틸렌블루 등의 염기성 염료; 클로로필, 아연 포르피린, 마그네슘 포르피린 등의 포르피린계 화합물; 기타 아조 색소; 프탈로시아닌 화합물, Ru 트리스비피리딜 등의 착화합물; 안트라퀴논계 색소; 다환 퀴논계 색소 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 두가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 루테늄 착물로서는 RuL2(SCN)2, RuL2(H2O)2, RuL3, RuL2 등을 사용할 수 있다(식중 L은 2,2'-비피리딜-4,4'-디카르복실레이트 등을 나타낸다).
다른 일 측면에 따르면 상기 염료 감응 태양전지의 광전극 형성용 금속 산화물 조성물 제조방법을 포함하는 염료 감응 태양전지의 광전극 제조방법이 제공된다.
염료 감응 태양전지의 광전극 제조방법은 금속 산화물, 제 1 용매 및 산을 혼합하여 제 1 조성물을 제공하는 단계; 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 제 1 첨가제를 제 1 조성물에 부가하여 제 2 조성물을 제공하는 단계; 바인더 및 제 2 용매를 제 2 조성물에 부가하여 제 3 조성물을 제공하는 단계; 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 2 첨가제를 제 3 조성물에 부가하여 금속 산화물 조성물을 제공하는 단계; 상기 금속 산화물 조성물을 기판 상에 코팅하고 열처리하는 단계를 포함하는 염료 감응 태양전지의 광전극 제조방법이 제공된다.
상기 제 1 조성물을 제공하는 단계는 금속 산화물, 제 1 용매 및 산을 혼합한 제 1 조성물을 초음파 처리하는 공정을 더 포함할 수 있다.
상기 제조방법 중 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 제 1 첨가제를 제 1 조성물에 부가한 제 2 조성물을 밀링하는 공정이 더 포함될 수 있다. 밀링은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 아펙스 밀링일 수 있다.
상기 제 1 용매는 금속 산화물을 균일하게 분산시킬 수 있는 것이라면 모두 다 사용가능하며, 이의 구체적인 예로서, 물, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, n-프로필알콜, 부탄올, α-터피놀(α-terpineol), 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 디메틸설폭사이드, N-메틸-2-피롤리돈, 테트라하이드로퓨란, 테트라부틸아세테이트, n-부틸아세테이트, 2-(2-부톡시에톡시)에틸 아세테이트((2-(2-Butoxyethoxy)ethyl Acetate), m-크레졸, 톨루엔, 에틸렌글리콜, 감마-부티로락톤, 헥사플루오로이소프로판올(HFIP), N,N-디메틸포름아미드(N,N-dimethylforamide: DMF), 헥산(hexane) 등이 있고, 이들은 단독 또는 조합으로 사용될 수 있다.
상기 제 1 첨가제는 분산제로서 사용될 수 있으며, 상기 제 1 첨가제는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
또한 상기 제 1 첨가제는 금속 산화물 100 중량부를 기준으로 1 내지 15 중량부로 포함될 수 있으며, 상기 범위로 포함될 때 분산성이 보다 우수하다. 또한 상기 제 1 첨가제를 부가함으로써 상기 제 2 조성물의 입도가 보다 작아질 수 있다.
상기 제 1 첨가제는 상기 화학식 3 또는 상기 화학식 4의 화합물의 혼합물일 수 있다. 상기 화학식 3 또는 상기 화학식 4의 화합물의 혼합물은 몰비가 1:4 내지 4:1일 수 있다. 상기 몰비에서 분산성이 보다 우수하며, 상기 제 2 조성물의 입도가 조성물의 입도가 보다 작아질 수 있다.
상기 제 2 첨가제는 분산제로서 사용될 수 있으며, 상기 제 2 첨가제는 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
상기 제 2 첨가제는 상기 금속산화물 100 중량부를 기준으로 1 내지 15 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위로 포함될 때 분산성이 보다 우수하다. 또한 점도 특성이 우수해져서 인쇄 특성이 보다 향상될 수 있다.
상기 제 2 첨가제는 상기 화학식 5의 화합물 또는 상기 화학식 6의 화합물의 혼합물일 수 있다.
상기 화학식 5의 화합물 및 화학식 6의 화합물의 몰비는 1:4 내지 4:1일 수 있다. 상기 몰비의 범위에서 분산성이 보다 우수하며, 점도 특성이 우수해져서 인쇄 특성이 보다 향상될 수 있다.
상기 제 3 조성물을 제공하는 단계는 바인더를 먼저 제 2 용매에 용해한 용액에 제 2 용매를 추가적으로 부가하는 형태로 수행 될 수 있다.
상기 제 2 용매는 제 1 용매에서 구체적으로 예시한 용매 중에서 선택하여 사용할 수 있다.
상기 금속 산화물 조성물을 제공하는 단계는 상기 제 2 첨가제를 제 3 조성물에 부가하여 제 3 조성물을 보다 잘 분산시켜 형성된 금속 산화물 조성물을 기판에 코팅하기에 적절한 점도를 갖게 한다. 이에 의한 금속 산화물 조성물을 기판 상에 코팅하고 열처리하여 태양전지 광전극을 제조할 수 있다. 상기 제 2 첨가제를 제 3 조성물에 부가하면 금속 산화물 조성물이 저전단율에서 점도가 낮아지는 것을 도 1에서 확인할 수 있다, 도 1에서 확인한 바와 같이 금속 산화물 조성물이 저전단율에서 점도가 낮아지므로 조성물의 레올로지 특성이 우수해지므로 인쇄 특성이 보다 향상될 수 있다.
상기 금속 산화물은 TiO2, SnO2, WO3, ZnO, SiO2, ZrO2, MgO, SrTiO3, Al2O3 또는 이들의 복합체 중에서 선택된 1종 이상이다.
상기 산은 예를 들면 질산, 염산, 아세트산 등일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
바인더는 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 프로필셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 아세트산셀룰로오스, 프로피온산셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 히드록시에틸히드록시프로필 셀룰로오스 및 이들의 조성물로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면 제1전극; 상기 제1전극의 일면에 형성되는 광전극; 상기 제1전극과 제2전극 사이에 개재된 전해질을 포함하는 염료감응 태양전지가 제공된다.
도 2은 본 발명의 예시적인 일 측면에 따른 염료 감응 태양전지의 구조를 나타낸 단면도이다.
도 2을 참조하면, 본 실시 형태에 따른 태양 전지는 제1 전극(11), 광전극(13) 및 염료(15)가 형성되는 제1 기판(10)과 제2 전극(21)이 형성되는 제2 기판(20)이 서로 대향 배치되고, 제1 전극(11)과 제2 전극(21) 사이에 전해질(30)이 위치하여 구성된다. 제1 기판(10)과 제2 기판(20)의 외측으로 별도의 케이스(도시하지 않음)가 배치될 수 있다. 이에 대하여 좀더 상세하게 설명한다.
본 실시 형태에서 제1 전극(11)을 지지하는 지지체 역할을 하는 제1 기판(10)은 외부광의 입사가 가능하도록 투명하게 형성된다. 이에 제1 기판(10)은 유리 또는 플라스틱으로 이루어질 수 있다. 플라스틱의 구체적인 예로는 폴리 에틸렌 테레프탈레이트(poly ethylene terephthalate, PET), 폴리 에틸렌 나프탈레이트(poly ethylene naphthalate, PEN), 폴리 카보네이트(poly carbonate, PC), 폴리 프로필렌(poly propylene, PP), 폴리 이미드(poly imide, PI), 트리 아세틸 셀룰로오스(tri acetyl cellulose, TAC) 등을 들 수 있다.
제1 기판(10)에 형성되는 제1 전극(11)은 인듐 주석 산화물, 인듐 산화물, 주석 산화물, 아연 산화물, 황 산화물, 불소 산화물 및 이들 조성물중에서 선택된 하나 이상, ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3 등의 투명 물질로 이루어질 수 있다. 제1 전극(11)은 상기 투명 물질의 단일막 또는 적층막으로 이루어질 수 있다.
제1 전극(11) 위에는 광전극(13)이 형성된다. 광전극(13)은 10nm 내지 3000nm의 두께, 특히 10nm 내지 1000nm일 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것이 아니며 상기 두께는 기술 발전 등에 의해 변화될 수 있음은 물론이다.
상기 광전극(13)의 표면에는 외부광을 흡수하여 여기 전자를 생성하는 염료(15)가 흡착된다.
이러한 화합물은 몰 흡광계수가 우수하고, 가시광선 영역에서의 광전효율이 개선되며, 제조단가가 저렴하여 고가의 무기 염료인 루테늄 염료를 대체할 수 있는 유기 염료이다.
한편, 제1 기판(10)에 대향 배치되는 제2 기판(20)은 제2 전극(21)을 지지하는 지지체 역할을 하는 것으로, 투명하게 형성될 수 있다. 상기 제2 기판(20)은 제1 기판(10)과 같이 유리 또는 플라스틱으로 이루어질 수 있다.
제2 기판(20)에 형성되는 제2 전극(21)은 제1 전극(11)과 대향 배치되도록 형성되며, 투명 전극(21a)과 촉매 전극(21b)을 포함할 수 있다.
투명 전극(21a)은 인듐 틴 산화물, 프루오르 틴 산화물, 안티몬 주석 산화물, 아연 산화물, 틴 산화물, ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3 등의 투명 물질로 이루어질 수 있다. 이 때 투명 전극(21a)은 상기 투명 물질의 단일막 또는 적층막으로 이루어질 수 있다. 촉매 전극(21b)은 산화-환원 쌍(redox couple)을 활성화시키는 역할을 하는 것으로, 백금, 루테늄, 팔라듐. 이리듐, 로듐(Rh), 오스뮴(Os), 탄소(C), WO3, TiO2 등으로 이루질 수 있다.
상기 제1 기판(10)과 제2 기판(20)은 접착제(41)에 의해 접합되고, 제2 기판(20)과 제2 전극(21)을 관통하는 홀(25a)을 통해 전해질(30)이 주입되어 제1 전극(11)과 제2 전극(21) 사이에 전해질(30)이 함침된다. 이러한 전해질(30)은 다공성막(13)의 내부로 균일하게 분산된다. 전해질(30)은 산화 환원에 의해 제2 전극(21)으로부터 전자를 받아 염료(15)에 전달하는 역할을 수행한다. 제2 기판(20) 및 제2 전극(21)을 관통하는 홀(25a)은 접착제(42) 및 커버 글라스(43)에 의해 밀봉된다.
도 2에는 나타나 있지 않으나, 상기 제1전극(11)상부 그리고 상기 광전극(13) 하부에는 통상적인 다공질막인 금속 산화물막이 더 형성될 수 있다. 여기에서 상기 광전극(13)은 광산란 전극 역할과 다량의 염료흡착 능력을 보여줌 으로써 기존 광산란 전극의 단점을 보완하여 염료 감응 태양전지의 효율이 높아질 수 있게 한다.
상기 다공질막은 금속 산화물 입자로 구성되며, 이산화티탄(titanium oxide), 징크 산화물, 틴 산화물, 스트론튬 산화물(strontium oxide), 인듐 산화물(indium oxide), 이리듐 산화물(iridium oxide), 란탄 산화물(lanthan oxide), 바나듐 산화물(vanadium oxide), 몰리브덴 산화물(molybdenum oxide), 텅스텐 산화물(tungsten oxide), 니오브 산화물(niobium oxide), 마그네슘 산화물(magnesium oxide), 알루미늄 산화물(aluminium oxide), 이트륨 산화물(yttrium oxide), 스칸듐 산화물(scandium oxide), 사마륨 산화물(samarium oxide), 갈륨 산화물(galluim oxide), 스트론튬 이산화티탄(strontium titanium oxide)등으로 이루어질 수 있다. 여기서, 금속 산화물 입자들은 예를 들면, 이산화티탄인 TiO2, 주석 산화물인 SnO2, 텅스텐 산화물인 WO3, 아연 산화물 ZnO, 또는 이들의 복합체 등으로 이루어진다.
[
실시예
1]
광전극
형성용
TiO
2
조성물 제조
평균 입경이 20 nm인 TiO2 파우더를 분산시키기 위해서, TiO2 파우더 170g과 에탄올 830g, 질산 10 ml를 혼합한 제 1 조성물을 1시간 동안 초음파 처리(Sonification)하였고, 이후 상기 화학식 3의 화합물 및 상기 화학식 4의 화합물의 2:1 몰비의 혼합물을 8.5g을 제 1 조성물에 부가하며 제 2 조성물을 형성하고 상기 제 2 조성물을 4 시간 동안 아펙스 밀(Apex mill)을 이용하여 분산시켰다.
분산된 제 2 조성물에 에틸 셀룰로오스 51g을 (2-(2-부톡시에톡시)에틸 아세테이트 137,7g, α-터피놀 321.3g 에 부가하여 용액화한 것인 비히클 510g 및 (2-(2-부톡시에톡시)에틸 아세테이트와 α-터피놀의 중량비가 3:7인 용매 320g 을 넣어 제 3 조성물을 형성하였고, 상기 화학식 5의 화합물 및 상기 화학식 6의 화합물 1:2 몰비의 혼합물 5.1g을 제 3 조성물에 부가하여 TiO2 조성물을 제조하였다.
[
비교예
1]
아민계
광전극
형성용
TiO
2
조성물의 제조
아민계 광전극 조성물의 제조는 상기 화학식 3의 화합물 및 상기 화학식 4의 화합물 2:1 몰비의 혼합물 대신에 아민계 화합물이 사용되고 상기 화학식 5의 화합물 및 상기 화학식 6의 화합물 1:2 몰비의 혼합물이 부가되지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다. 상기 아민계 화합물인 저분자량 산 폴리머 불포화 폴리아민 아미드염 용액인 상품명 Anti-Terra-U(BYK사 제품)을 사용하였다.
[
비교예
2]
아민계
광전극
형성용
TiO
2
조성물의 제조
실시예 1과 동일한 조건과 방법으로 광전극 형성용 TiO2 조성물의 제조되나 상기 상기 화학식 5의 화합물 및 상기 화학식 6의 화합물 1:2 몰비의 혼합물을 부가하지 않는 점에서만 차이가 있고, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
표 1은 실시예 1 및 비교예 2의 상기 화학식 3의 화합물 및 상기 화학식 4의 화합물의 2:1 몰비의 혼합물을 사용하여 제조된 제 2 조성물과 비교예 1의 아민계를 사용하여 제조된 조성물의 시간에 따른 최종 입도(nm)를 나타낸 표이다.
| 시간 | 실시예 1 및 비교예 2의 제 2 조성물 입도(nm) | 비교예 1의 제 2 조성물 입도(nm) |
| 0(hr) | 641.95 | 1474.8 |
| 1(hr) | 93.75 | 321.5 |
| 2(hr) | 86.4 | 295.2 |
| 3(hr) | 68.95 | 326.1 |
| 4(hr) | 55.35 | 193.2 |
상기 표 1에서 볼 수 있는 바와 같이 실시예 1 및 비교예 2에 따라 화학식 3 및 상기 화학식 4의 2:1 몰비의 조성물을 사용한 경우가 비교예 1의 아민계를 사용한 경우에 비하여 제 2 조성물의 입도가 더 적다는 것을 볼 수 있었다.
또한, 제3 조성물에 부가하는 상기 화학식 5의 화합물 및 상기 화학식 6의 화합물 1:2 몰비의 혼합물은 금속 산화물 조성물의 레올로지(rheology)를 인쇄공법에 알맞게 변화시킨다. 인쇄공법의 특성상 저전단율(shear rate)에서의 점도가 중요한데, 도 1에서 볼 수 있는 바와 같이 상기 화학식 5의 화합물 및 상기 화학식 6의 화합물 1:2 몰비의 혼합물을 사용한 경우에 저전단율에서의 점도가 상당히 저하 됨을 알 수 있다. 이는 도 1에서 확인될 수 있는데, 도 1을 참조하면 실시예 1에 따라 제조된 TiO2 조성물의 약 저 전달율에서의 점도는 비교예 1 및 비교예 2에 비해 저하된다는 것을 확인할 수 있었다.
[
실시예
2]-
광전극
제조
상기 실시예 1에 따라 제조된 TiO2 조성물을 코팅 및 건조하고 이를 500℃에서 약 30분 동안 열처리하여 약 12㎛ 두께의 광전극을 제작하였다.
[
비교예
3]-
광전극
제조
비교예 1에 따라 제조된 TiO2 조성물을 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 광전극을 제조하였다.
표 2는 실시예 2와 비교예 2에 따라 제조된 TiO2 막의 헤이즈와 투과도를 나타낸 표이다.
| 헤이즈(Haze) | 투과도(Transmittance) | |
| 실시예 2 | 5.68 | 79.8 |
| 비교예 2 | 9.33 | 78.94 |
분산된 제 2 조성물의 입도는 성막한 TiO2 막의 광학성질과 연관될 수 있는데, 즉, 분산된 제2 조성물의 입도가 낮으면 헤이즈(haze)는 낮아지고, 투과도는 높아진다.
표 2에서 볼 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 2에 의한 TiO2 막과 비교예 3의 TiO2 막의 헤이즈를 보면 실시예 1의 분산제에 의해 제조된 TiO2 막이 헤이즈가 비교예 2에 따라 제조된 TiO2 막 보다 낮음을 알 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 분산제인 화학식 3의 화합물 및 상기 화학식 4의 화합물의 2:1 몰비의 혼합물을 사용하여 제조된 TiO2 조성물을 사용하여 제조된 염료 감응 태양전지 광전극은 저 헤이즈, 고투과도를 갖을 수 있는 BIPV향 DSSC에 적합하다는 것을 볼 수 있었다. 또한 상기 화학식 5의 화합물 및 상기 화학식 6의 화합물 1:2 몰비의 혼합물을 사용한 경우에 저전단율에서의 점도가 저하시켜 인쇄특성을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
[
실시예
3]
염료 감응 태양전지의 제조
실시예 2에 따라 제조된 광전극을 80℃에서 유지하고 이를 Ru착체로 된 색소 N719 (Solaronix(주)) 0.3653 g 중량부를 에탄올 1L 중량부에 용해한 0.3 mM 염료 분산액에 침지하여 염료 흡착 처리를 12시간 이상 수행하였다.
그 후 염료 흡착된 다공질막을 에탄올을 이용하여 씻어내고 상온 건조하여 광전극이 적층된 제1전극을 제조하였다.
이와 별도로 상대전극용 기판으로 FTO가 코팅된 유리기판을 준비하였고, 상기 기판의 전도성면 쪽에 접착테이프를 이용하여 1.5 ㎠의 면적으로 마스킹한 후, 그 위에 H2PtCl6 용액을 스핀 코터로 코팅하였고, 500 ℃에서 30 분 동안 열처리하여 상대전극인 제2 전극을 제조하였다.
앞서 제조한 광전극을 구비한 제1전극 함유 전도성 필름과 상대전극 사이의 공간에 LiI(0.5M) 및 I(0.05M)을 포함하는 아세토니트릴(acetonitrile) 전해질을 주입하고 봉합하여 염료 감응 태양전지를 제조하였다.
[
비교예
4]
염료 감응 태양전지의 제조
비교예 3에 따라 제조된 광전극을 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 염료감응 태양전지를 제조하였다.
실시예 3에 따라 제조된 염료 감응 태양전지가 비교예 3에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 비해 저 Haze, 고투과도를 가질 수 있었다.
10 : 제1 기판 11 : 제1 전극
13 : 광전극 15 : 염료
20 : 기판 21 : 제2 전극
21a : 투명 전극
21b : 촉매 전극 25a : 제2 기판 및 제2 전극을 관통하는 홀
30 : 전해질
41, 42 : 접착제 43 : 커버 글라스
13 : 광전극 15 : 염료
20 : 기판 21 : 제2 전극
21a : 투명 전극
21b : 촉매 전극 25a : 제2 기판 및 제2 전극을 관통하는 홀
30 : 전해질
41, 42 : 접착제 43 : 커버 글라스
Claims (17)
- 금속 산화물, 산, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 1 첨가제 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 2 첨가제를 포함하는 조성물의 코팅 생성물을 함유하는 염료 감응 태양전지의 광전극:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서 Ra는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, X는 수소 또는 -(CH2CH2O)n-Rb이고, n은 1 내지 20이고, Rb는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고,
[화학식 2]
상기 화학식 2에서 Rc는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, n은 1 내지 20이다. - 제 1항에 있어서, 상기 제 1 첨가제는 하기 화학식 3의 화합물 및 하기 화학식 4의 화합물의 혼합물인 염료 감응 태양전지의 광전극:
[화학식 3]
화학식 3에서 n은 1 내지 14임
[화학식 4]
화학식 4에서 n은 1 내지 14이다. - 제 1항에 있어서, 상기 제 1 첨가제는 상기 금속 산화물 100 중량부를 기준으로 1 내지 15 중량부를 포함하는 염료 감응 태양전지의 광전극.
- 제 2항에 있어서, 상기 화학식 3의 화합물 및 화학식 4의 화합물의 몰비는 1:4 내지 4:1 인 염료 감응 태양전지의 광전극.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 2 첨가제는 하기 화학식 5의 화합물 및 하기 화학식 6의 화합물의 혼합물인 염료 감응 태양전지의 광전극.
[화학식 5]
화학식 5에서 n은 1 내지 14임
[화학식 6]
화학식 6에서 n은 1 내지 14이다. - 제 1항에 있어서, 상기 제 2 첨가제는 상기 금속산화물 100 중량부를 기준으로 1 내지 15 중량부를 포함하는 염료 감응 태양전지의 광전극.
- 제 5항에 있어서, 상기 화학식 5의 화합물 및 화학식 6의 화합물의 몰비는,
1:4 내지 4:1인 염료 감응 태양전지의 광전극. - 제 1항에 있어서, 상기 제 1 첨가제와 상기 제 2 첨가제의 몰비가 1:4 내지 4:1 인 염료 감응 태양전지의 광전극.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속 산화물은 TiO2, SnO2, WO3, ZnO, SiO2, ZrO2, MgO, SrTiO3, Al2O3 또는 이들의 복합체 중에서 선택된 1종 이상인 염료 감응 태양전지의 광전극.
- 제 1항에 있어서, 상기 산은 질산, 염산, 아세트산 중에서 선택되는 1종 이상인 염료 감응 태양전지의 광전극.
- 금속 산화물, 제 1 용매 및 산을 혼합하여 제 1 조성물을 제공하는 단계;
하기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상을 포함하는 제 1 첨가제를 상기 제1 조성물에 부가하여 제 2 조성물을 제공하는 단계
바인더 및 제 2 용매를 상기 제 2 조성물에 부가하여 제 3 조성물을 제공하는 단계;
상기 제 3 조성물에 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 중 1 종 이상을 포함하는 제 2 첨가제를 부가하여 금속 산화물 조성물을 제공하는 단계; 및
상기 금속 산화물 조성물을 기판 상에 코팅하고 열처리하는 단계를 포함하는 염료 감응 태양전지의 광전극의 제조방법:
[화학식 1]
상기 화학식 1중 Ra는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, X는 수소 또는 -(CH2CH2O)n-Rb이고, n은 1 내지 20이고, Rb는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고,
[화학식 2]
상기 화학식 2중 Rc는 탄소수 10 내지 30의 알킬기이고, n은 1 내지 20이다. - 제 11항에 있어서, 상기 제 1 첨가제는 하기 화학식 3의 화합물 또는 하기 화학식 4의 화합물의 혼합물인 염료 감응 태양전지의 광전극의 제조방법:
[화학식 3]
화학식 3에서 n은 1 내지 20임
[화학식 4]
화학식 4에서 n은 1 내지 20이다. - 제 11항에 있어서, 상기 제 2 첨가제는 하기 화학식 5 의 화합물 또는 하기 화학식 6의 화합물의 혼합물인 염료 감응 태양전지의 광전극의 제조방법:
[화학식 5]
화학식 5에서 n은 1 내지 20임
[화학식 6]
화학식 6에서 n은 1 내지 20이다. - 제 11항에 있어서, 상기 제 1 용매는,
물, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, n-프로필알콜, 부탄올, α-터피놀(α-terpineol), 2-(2-부톡시에톡시)에틸 아세테이트, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran: THF), N,N-디메틸포름아미드 (N,N-dimethylforamide: DMF) 및 헥산(hexane)으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상인 염료 감응 태양전지의 광전극의 제조방법. - 제 11항에 있어서, 상기 제 2 용매는,
물, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, n-프로필알콜, 부탄올, α-터피놀(α-terpineol), 2-(2-부톡시에톡시)에틸 아세테이트, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran: THF), N,N-디메틸포름아미드 (N,N-dimethylforamide: DMF) 및 헥산(hexane)으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상인 염료 감응 태양전지의 광전극의 제조방법. - 제 11항에 있어서, 상기 금속 산화물은 TiO2, SnO2, WO3, ZnO, SiO2, ZrO2, MgO, SrTiO3, Al2O3 또는 이들의 복합체 중에서 선택된 1종 이상인 염료 감응 태양전지의 광전극의 제조방법:
- 제1전극;
상기 제1전극의 일면에 형성되는 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 따른 광전극;
상기 광전극이 형성된 제1전극에 대향하여 배치되는 제2전극; 및
상기 제1전극과 제2전극 사이에 개재된 전해질을 구비하는 염료감응 태양전지.
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Patent Citations (3)
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