KR101100454B1

KR101100454B1 - 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법

Info

Publication number: KR101100454B1
Application number: KR1020090116192A
Authority: KR
Inventors: 유석현; 소경호; 조원재
Original assignee: 현대제철 주식회사
Priority date: 2009-11-27
Filing date: 2009-11-27
Publication date: 2011-12-29
Also published as: KR20110059447A

Abstract

본 발명은 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법에 관한 것이다. 본 발명은 피크르산(C₆H₃N₃O₇), 염화제2구리(CuCl₂), 나트륨 라우릴벤젠술폰산(C₁₈H₂₉SO₃Na) 및 잔부 증류수로 이루어지는 에칭액에 슬라브 샘플을 침지하고 가열하는 단계; 에칭이 종료된 후 슬라브 샘플을 세척하고 건조하는 단계; 건조된 슬라브 샘플 표면에 실리콘 그리스를 도포하는 단계;상기 실리콘 그리스를 닦아내고, 상기 실리콘 그리스가 도포된 면을 연마하는 단계; 및 투명 접착 테이프를 연마한 면에 부착한 후 떼고 종이에 부착하여 응고조직 이미지를 현출하는 단계를 포함한다.

본 발명은 슬라브 중의 탄소 함량이 0.04wt% 이하인 저탄강에 대해서도 높은 해상도의 응고조직을 얻는 것이 가능하므로 저탄소강 주조시 발생한 공정상의 이상을 빠르게 파악하여 대응하는 것이 가능한 이점이 있다.

저탄강, 슬라브, 응고조직

Description

저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법{Method for revealing solidified structure in low-carbon steel slab}

본 발명은 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 에칭액을 이용하여 고해상도의 응고조직 이미지를 신속하게 얻을 수 있는 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법에 관한 것이다.

제강공정에서 목적하는 성분 조성 및 온도로 처리된 액상의 용강은 연속주조설비를 통과하면서 냉각되어 고상의 슬라브로 응고된다.

연속주조설비에서 용강은 먼저 수냉몰드를 통과하면서 응고쉘을 형성하고, 이후 스트랜드(strand)를 통과하면서 냉각수 분사를 통해 나머지가 완전히 응고되어 고상의 슬라브가 된다.

슬라브가 스트랜드를 통해 냉각되는 과정에서 응고가 진행됨에 따라 슬라브 내부에서는 응고조직의 변화 및 합금원소의 편석 현상이 발생한다.

슬라브의 응고조직과 합금원소의 편석 분석을 통해 연속주조공정의 이상 여부를 확인할 수 있다.

본 발명의 목적은 연속주조공정의 이상 여부를 확인할 수 있도록 에칭액을 제조하여 탄소 함량 0.04wt% 이하인 저탄강의 경우에도 고해상도의 응고조직 이미지를 신속하게 얻을 수 있도록 한 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법을 제공하는 것이다.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 피크르산(C₆H₃N₃O₇), 염화제2구리(CuCl₂), 나트륨 라우릴벤젠술폰산(C₁₈H₂₉SO₃Na) 및 잔부 증류수로 이루어지는 에칭액에 슬라브 샘플을 침지하고 가열하는 단계; 에칭이 종료된 후 슬라브 샘플을 세척하고 건조하는 단계; 건조된 슬라브 샘플 표면에 실리콘 그리스를 도포하는 단계; 상기 실리콘 그리스를 닦아내고, 상기 실리콘 그리스가 도포된 면을 연마하는 단계; 및 투명 접착 테이프를 연마한 면에 부착한 후 떼고 종이에 부착하여 응고조직 이미지를 현출하는 단계를 포함한다.

상기 피크르산(C₆H₃N₃O₇)의 중량%는 1.5~2.0 wt%, 상기 염화제2구리(CuCl₂)의 중량%는 0.5~1.0 wt%, 상기 나트륨 라우릴벤젠술폰산(C₁₈H₂₉SO₃Na)의 중량%는 1.0~3.0 wt%이다.

상기 에칭액의 가열온도는 30~80℃이다.

상기 에칭액의 가열온도는 50~80℃이다.

상기 슬라브는 탄소 함량이 0.04wt% 이하이다.

본 발명은 슬라브 중의 탄소 함량이 0.04wt% 이하인 저탄강에 대해서도 높은 해상도의 응고조직 및 편석 이미지를 얻는 것이 가능하다. 따라서, 저탄소강 주조시 발생한 공정상의 이상을 빠르게 파악하여 대응하는 것이 가능한 효과가 있다.

이하 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다.

본 발명의 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법은 에칭액에 슬라브 샘플을 침지하고 가열함으로써 슬라브의 편석을 부식시키고, 반응된 표면을 샌드페이퍼(sand paper)로 연마하여 선택적으로 부식된 편석 부위에 연마 분말이 스며들도록 한 후 투명 접착 테이프를 슬라브 샘플에 접착시켜 연마 분말을 투명 접착 테이프에 달라붙게 하여 응고조직 이미지를 현출한다. 여기서, 저탄강 슬라브는 탄소 함량이 0.04wt% 이하인 슬라브이다.

슬라브의 응고조직을 현출하기 위해서는 편석을 현출시키는 것이 필요하며, 편석을 현출시키기 위하여 가장 많이 사용되는 방법으로 마크로 에칭법이 있다. 이 방법은 물과 염산의 1:1혼합물에 시편을 침지하여 에칭함으로써 응고조직을 현출시키는 것을 원리로 한다.

그러나, 마크로 에칭법은 염산(HCl)에 의해 탄소(C)가 과부식되는 방법을 이용하므로 도 1 및 도 2의 (a)에 도시된 바와 같이, 탄소 함량이 0.04wt%를 초과하는 중탄강 또는 고탄강의 경우 응고조직 현출 해상도가 높으나, 도 2의 (b)에 도시 된 바와 같이, 탄소 함량이 0.04wt% 이하인 저탄강의 경우 응고조직 현출 해상도 매우 낮다.

따라서, 새로운 에칭액을 제조하여 응고조직을 현출한다.

구체적으로 그 과정을 살펴보면, 먼저 피크르산(C₆H₃N₃O₇), 염화제2구리(CuCl₂), 나트륨 라우릴벤젠술폰산(C₁₈H₂₉SO₃Na) 및 잔부 증류수로 이루어지는 에칭액에 슬라브 샘플을 침지하고 가열하여 에칭한다.

피크르산(C₆H₃N₃O₇)의 중량%는 1.5~2.0 wt%, 상기 염화제2구리(CuCl₂)의 중량%는 0.5~1.0 wt%, 상기 나트륨 라우릴벤젠술폰산(C₁₈H₂₉SO₃Na)의 중량%는 1.0~3.0 wt%이다.

피크르산(C₆H₃N₃O₇)은 함유량이 1.5 wt% 미만인 경우 에칭 시간이 증가하게 되고, 2.0 wt% 초과인 경우에는 미용해 침전물에 의해 얼룩이 발생하는 문제가 있음을 고려하여 그 함유량을 1.5~2.0 wt%의 범위로 제한한다.

염화제2구리(CuCl₂)는 함유량이 0.5 wt% 미만인 경우 에칭 해상도가 저하되고, 1.0 wt% 초과인 경우 과도한 에칭 발생하는 문제가 있음을 고려하여 그 함유량을 0.5~1.0 wt%의 범위로 제한한다.

나트륨 라우릴벤젠술폰산(C₁₈H₂₉SO₃Na)은 계면 활성제로, 함유량이 1.0 wt% 미만인 경우 에칭 속도가 저하되고, 3.0 wt%를 초과인 경우 과포화되어 침전물을 발생한다. 계면 활성제로 염화 벤질다이메틸테트라데실암모늄(C₂₃H₄₂ClN)을 사용한 경 우 점착성 반응물이 에칭면에 생성되어 에칭 반응을 방해한다.

증류수는 실온의 증류수를 혼합한다.

에칭효율을 높이기 위해 에칭액에 에탄올이 함유되는 경우도 있지만 본 발명의 경우 에탄올은 사용하지 않는다. 이는 에탄올의 비등점이 65℃이므로 가열시 그 효과가 상쇄되어 의미가 없기 때문이다.

에칭액의 가열온도는 30~80℃이다. 에칭액에 슬라브 샘플을 침지하고 가열하는 것은 에칭 반응을 향상하기 위함이다. 에칭액의 가열온도는 30℃ 미만이면 에칭 반응이 느리고, 80℃를 초과하면 유독가스가 발생하고 고온의 증기로 인한 위험이 유발된다. 바람직한 에칭액의 가열온도는 50~80℃이다.

침지는 탄소 함량에 따라 2시간 이내로 실시한다. 이는 2시간 초과 침지하여 과에칭하면 해상도가 급격히 저하되기 때문이다.

한편, 슬라브 샘플은 그라인딩 처리된 것이다.

이 후, 에칭이 종료된 슬라브 샘플은 흐르는 물에 브러쉬를 사용하여 세척하여 표면의 부착물을 제거한다. 그리고, 따뜻한 공기에 건조시킨다.

건조 후에는 실리콘 그리스를 슬라브 표면에 도포하여, 에칭액으로 편석 부식함으로써 형성된 부식 구멍에 실리콘 그리스를 채운다.

소정 시간 후, 예를 들면 약 1~3분 후 슬라브 표면의 실리콘 그리스를 닦아내고, #800 이상의 고운 샌드 페이퍼를 이용하여 실리콘 그리스가 도포된 에칭면을 고루 연마한다.

샌드 페이퍼의 숫돌입자의 입도(굵기의 정도)에 따라 샌드페이퍼 표면의 거 친 정도가 표시되는데, 표면이 거칠수록 해상도가 떨어지는 문제가 있으므로 가능한 #800 이상의 샌드 페이퍼를 사용한다.

상기와 같은 연마 공정을 통해 미세한 연마 분말로 충전하게 되면 부식 요철부에 채워진 그리스와 연마 분말이 혼합되어 명암이 부여된다.

이 후, 연마된 슬라브의 에칭면에 투명 접착 테이프를 부착시킨다. 그로 인해 연마 분말이 투명 접착 테이프에 달라붙게 되어 응고조직이 현출된다. 상기 투명 접착 테이프를 백색 종이에 부착하고, 상기 종이를 스캔하면 응고조직 이미지를 육안으로 확인할 수 있다.

결국 상기와 같이 투명 접착 테이프를 종이에 부착하여 스캔하는 등의 방법을 통해 현출된 결과에 의하여 응고조직 이미지를 용이하게 현출할 수 있게 된다.

표 1은 탄소 함량이 0.002wt%인 슬라브 샘플에 대해 에칭액 조건에 따른 응고조직 현출방법을 적용한 결과를 나타낸 것이다.

이때, 에칭액은 70℃까지 가열하였으며, 슬라브 샘플의 에칭액 침지시간은 2시간으로 하였다.

(잔부:증류수)

구분	피크르산 (wt%)	염화제2구리 (wt%)	계면활성제 (wt%)	응고조직 해상도 (2시간 침지 후)	비고
1	1.0	0.5	염화 벤질다이메틸테트라데실암모늄	슬라브 샘플 표면에 점착성 반응물 생성	비교예
2	1.0	0.5	나트륨 벤젠 설폰산(1.0)	해상도 낮음	비교예
3	1.0	0.5	나트륨 벤젠 설폰산(2.0)	해상도 낮음	비교예
4	1.0	0.5	나트륨 벤젠 설폰산(3.0)	해상도 낮음	비교예
5	1.0	0.5	나트륨 벤젠 설폰산(4.0)	에칭면에 백색 침전물에 의한 얼룩 발생	비교예
6	1.5	0.5	나트륨 벤젠 설폰산(3.0)	해상도 충분	발명예
7	2.2	0.5	나트륨 벤젠 설폰산(3.0)	미용해 침전물에 의한 얼룩 발생	비교예
8	1.5	1.0	나트륨 벤젠 설폰산(3.0)	해상도 충분	발명예
9	1.5	1.5	나트륨 벤젠 설폰산(3.0)	과도한 에칭	비교예

표 1에 도시된 바에 의하면, 피크르산의 함량이 높으면 미용해 침전물에 의한 얼룩이 발생하고, 염화제2구리의 함량이 높으면 과도한 에칭이 발생하는 문제가 있다.

또한, 계면활성제로 나트륨 벤젠 설폰산 대신 염화 벤질다이메틸테트라데실암모늄을 사용하면 슬라브 샘플 표면에 점착성 반응물이 생성된다.

나트륨 라우릴벤젠술폰산의 경우 함유량이 1.0~3.0 wt%를 만족하지 못하면 해상도가 낮거나 에칭면에 얼룩이 발생하는 문제가 있다.

이에 비해 본 발명의 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법의 경우 해상도가 충분하였다.

표 2는 탄소 함량이 0.002wt%인 슬라브 샘플에 대해 에칭액의 온도조건에 따른 응고조직 현출방법을 적용한 결과를 나타낸 것이다.

이때, 피크르산 1.5wt%, 염화제2구리(CuCl₂) 1.0wt%, 나트륨 라우릴벤젠술폰산(C₁₈H₂₉SO₃Na) 3.0wt% 및 잔부 증류수로 이루어지는 에칭액을 적용한다. 슬라브 샘플의 에칭액 침지시간은 2시간으로 하였다.

구분	에칭액 가열온도 (℃)	결과_응고조직 해상도로 판단 (2시간 침지 후)	비고
1	20	×	비교예
2	30	○	발명예
3	40	○	발명예
4	50	◎	발명예
5	60	◎	발명예
6	70	◎	발명예
7	80	◎	발명예
8	90	×	비교예
9	100	×	비교예

[×:해상도 낮음, ○:해상도 충분, ◎:해상도 우수]

표 2에 도시된 바에 의하면 에칭액의 가열온도가 30~80℃인 범위에서 해상도가 충분했으며, 50~80℃범위에서 해상도는 더 높았다.

도 2에는 (a)탄소 함량이 0.046wt%인 슬라브 중심부 응고조직을 마크로 에칭하여 보인 도와, (b)탄소 함량이 0.002wt%인 슬라브 중심부 응고조직을 마크로 에칭하여 보인 도가 도시되어 있고, 도 3에는 (a)탄소 함량이 0.046wt%인 슬라브 중심부 응고조직을 본 발명의 에칭액으로 에칭하여 보인 도와, (b)탄소 함량이 0.002wt%인 슬라브 중심부 응고조직을 본 발명의 에칭액으로 에칭하여 보인 도가 도시되어 있다.

도 2에 도시된 바와 같이, 마크로 에칭법을 적용하면 탄소 함량 0.04wt% 초과의 슬라브에서는 희미하게나마 응고조직을 확인할 수 있으나, 탄소 함량 0.04wt% 이하의 슬라브에서는 응고조직을 확인하기 곤란하다.

도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 에칭법을 적용하면 탄소 함량 0.04wt% 이하의 슬라브에서도 고해상도의 응고조직 이미지가 확인된다. 또한, 탄소 함량 0.04wt% 초과의 슬라브의 경우도 마크로 에칭법의 경우보다 뚜렷한 응고조직 이미지을 얻을 수 있다.

이를 통해, 본 발명의 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법을 적용하는 경우 저탄소강 주조시 발생한 공정상의 이상을 빠르게 파악하여 대응하는 것이 가능함을 알 수 있다.

이와 같은 본 발명의 기본적인 기술적 사상의 범주 내에서, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서는 다른 많은 변형이 가능함은 물론이고, 본 발명의 권리범위는 첨부한 특허청구 범위에 기초하여 해석되어야 할 것이다.

도 1은 탄소 함량이 0.04wt%를 초과하는 슬라브 단면을 마크로 에칭한 응고조직을 보인 도.

도 2의 (a)는 탄소 함량이 0.046wt%인 슬라브 중심부 응고조직을 마크로 에칭하여 보인 도이고, (b)는 탄소 함량이 0.002wt%인 슬라브 중심부 응고조직을 마크로 에칭하여 보인 도.

도 3의 (a)는 탄소 함량이 0.046wt%인 슬라브 중심부 응고조직을 본 발명의 에칭액으로 에칭하여 보인 도이고, (b)는 탄소 함량이 0.002wt%인 슬라브 중심부 응고조직을 본 발명의 에칭액으로 에칭하여 보인 도.

Claims

피크르산(C₆H₃N₃O₇), 염화제2구리(CuCl₂), 나트륨 라우릴벤젠술폰산(C₁₈H₂₉SO₃Na) 및 잔부 증류수로 이루어지는 에칭액에 슬라브 샘플을 침지하고 가열하는 단계;

에칭이 종료된 후 슬라브 샘플을 세척하고 건조하는 단계;

건조된 슬라브 샘플 표면에 실리콘 그리스를 도포하는 단계;

상기 실리콘 그리스를 닦아내고, 상기 실리콘 그리스가 도포된 면을 연마하는 단계; 및

투명 접착 테이프를 연마한 면에 부착한 후 떼고 종이에 부착하여 응고조직 이미지를 현출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법.
청구항 1에 있어서,

상기 피크르산(C₆H₃N₃O₇)의 중량%는 1.5~2.0 wt%, 상기 염화제2구리(CuCl₂)의 중량%는 0.5~1.0 wt%, 상기 나트륨 라우릴벤젠술폰산(C₁₈H₂₉SO₃Na)의 중량%는 1.0~3.0 wt%인 것을 특징으로 하는 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법.
청구항 1에 있어서,

상기 에칭액의 가열온도는 30~80℃인 것을 특징으로 하는 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법.
청구항 1에 있어서,

상기 에칭액의 가열온도는 50~80℃인 것을 특징으로 하는 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법.
청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,

상기 슬라브는 탄소 함량이 0.04wt% 이하인 것을 특징으로 하는 저탄강 슬라브의 응고조직 현출방법.