KR101070060B1 - 5층 안료 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (A) 0.1 내지 50nm의 층 두께를 갖는 SnO2의 층, (B) 10 내지 800nm의 층 두께를 갖는, 금홍석 형태 TiO2로 이루어진 고굴절률 코팅물, (C) 20 내지 800nm의 층 두께를 갖는, 1.8 이하의 굴절률(n)을 갖는 무색 코팅물, (D) 0.1 내지 50nm의 층 두께를 갖는, SnO2로 이루어진 고굴절률 코팅물, (E) 10 내지 800nm의 층 두께를 갖는 금홍석 형태 TiO2의 층, 및 (F) 선택적으로, 외부 보호층을 포함하는 층 배열을 갖는 다중코팅된 소판형 기재를 기초로 하는 5층 안료; 및 페인트, 코팅물, 분말 코팅물, 인쇄 잉크, 보안용 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질 및 유리에서, 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹을 위한 도판트로서, 화장용 배합물에서, 및 안료 제제 및 건조 제제의 제조를 위한 상기 안료의 용도에 관한 것이다.

Description

5층 안료{FIVE-LAYERED PIGMENTS}
본 발명은 다중코팅된 소판형 기재를 기초로 하는 5층 안료에 관한 것이다.
광택 또는 효과 안료는 산업의 여러 분야, 특히 자동차 마감, 장식용 코팅물, 플라스틱, 페인트, 인쇄 잉크의 분야 및 화장용 배합물에서 사용된다.
다수의 간섭 색상 사이에서 각-의존성 색상 변화를 나타내는 광택 안료는, 이들의 변채(colour play)로 인해, 자동차 마감 및 귀중한 위조 방지 문서에 특히 관심이 집중되고 있다.
선행 기술분야에는 고굴절률과 저굴절률이 교대하는 층이 미세하게 분할된 기재에 적용될 수 있는 진주광택 안료의 제조 방법이 개시되어 있다. 다중코팅된 소판형 기재를 기초로 하는 이 유형의 안료가, 예를 들어 미국 특허 제 4,434,010 호, 일본 특허 제 95-759 호, 미국 특허 제 3,438,796 호, 미국 특허 제 5,135,812 호, 독일 특허 제 44 05 494 호, 독일 특허 제 44 37 753 호, 독일 특허 제 195 16 181 호, 독일 특허 제 195 15 988 호, 독일 특허 제 196 18 565 호, 독일 특허 제 197 46 067 호 및 문헌, 예를 들어 [EURO COSMETICS, 1999, No. 8, p. 284]에 기술되어 있다.
무기물계 진주광택 안료가 특히 중요하다. 진주광택 안료는 무기 소판형 지지체를 고굴절률의 일반적인 산화층으로 코팅함으로써 제조된다. 이들 안료의 색상은 매질/산화물 또는 산화물/기재 계면에서의 반사광 또는 투과광의 파장 선택적 부분 반사 및 간섭에 의해 야기된다.
이들 안료의 간섭 색상은 산화물 층의 두께에 의해 결정된다. 은색 간섭 안료의 색조는 광학 두께가 약 500㎚의 가시 파장 범위에서 반사율 최대값(1번째)을 야기시키는 (광학적인 면에서의) 단일 고굴절률 층에 의해 발생된다. 이 파장은 인간의 눈에 녹색으로서 인식된다. 그러나, 그의 파장 축에 대한 이 최대값의 강도 곡선은 너무 넓어서 매우 많은 양의 광이 가시 광의 영역 전체에서 반사되어 인간의 눈에는 매우 밝지만 무색의 인상을 준다.
박층의 광학 분야에 대해, 특히 광학 성분의 코팅으로부터 공지된, 규칙에 따라, 간섭 최대값에서의 강도는 단일층 시스템에 비해 60% 초과로 증가한다. 따라서, 간섭에 의해 반사된 광의 프로파일은 상당히 더 명확하며, 이는 녹색 반사 색상을 이러한 유형의 다층 시스템에서 기대할 수 있다는 것을 의미한다.
놀랍게도, 5층 안료는 이들의 색상 효과 및 적용상 특성 면에서 당해 기술분야의 다층 안료에 비해 상당히 개선된 특성을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 이는 고굴절률 층의 내부 구조화에 의해 달성되었다.
따라서, 본 발명은 (A) 0.1 내지 50nm의 층 두께를 갖는 SnO2의 층, (B) 10 내지 800nm의 층 두께를 갖는 금홍석 형태 TiO2의 층, (C) 20 내지 800nm의 층 두께를 갖는, 1.8 이하의 굴절률(n)을 갖는 무색 코팅물, (D) 0.1 내지 50nm의 층 두께를 갖는 SnO2의 층, (E) 10 내지 800nm의 층 두께를 갖는 금홍석 형태 TiO2의 층, 및 (F) 선택적으로, 외부 보호층을 포함하는 층 배열을 적어도 포함하는 다중코팅된 소판형 기재를 기초로 하는 5층 안료에 관한 것이다.
본 발명에 따른 다층 안료는 3개의 층을 갖는 공지된 다층 안료에 비해
- 상당히 증가된 휘도,
- 보다 우수한 광택, 및
- 더욱 선명한 색상 플롭(flop)
을 갖는 간섭 안료이다.
또한, 본 발명은 페인트, 코팅물, 분말 코팅물, 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 유리 및 화장용 배합물에서, 특히 장식용 화장품에서의 본 발명에 따른 다층 안료의 용도에 관한 것이다. 또한, 본 발명에 따른 안료는 안료 제제의 제조 및 건조 제제(예를 들어, 과립, 칩, 펠릿, 단광 등)의 제조에도 적합하다. 건조 제제는 인쇄 잉크에 특히 적합하다.
본 발명에 따른 다층 안료에 적합한 베이스 기재는 무색이거나, 선택적 또는 비선택적 흡수성인 소판형 기재이다. 바람직한 기재는 필로실리케이트이다. 천연 및/또는 합성 운모, 탈크, 카올린, 소판형 철, 산화알루미늄, 유리, SiO2, TiO2, 흑연 소판, 합성 지지체가 없는 소판, 질화티탄, 규화티탄, 액정 중합체(LCP), 홀로그래피성 안료, BiOCl, 소판형 혼합 산화물(예를 들어, FeTiO3 또는 Fe2TiO5) 또는 다른 필적하는 물질이 특히 적합하다.
베이스 기재의 크기는 그 자체로는 중요하지 않고, 특정한 용도에 맞게 할 수 있다. 일반적으로, 소판형 기재는 0.005 내지 10㎛, 특히 0.05 내지 5㎛의 두께를 갖는다. 다른 2차원에서의 크기는 통상적으로 1 내지 500㎛, 바람직하게는 2 내지 200㎛이고, 특히 5 내지 60㎛이다.
층 (A) 또는 (D)의 두께는 0.1 내지 50㎚, 바람직하게는 0.3 내지 30㎚, 특히 0.5 내지 20㎚이다. SnO2 층 (A) 및 (D)는 동일하거나 상이한 층 두께를 가질 수 있다.
베이스 기재상의 고굴절률 또는 저굴절률의 개개의 층 (B), (C) 및 (E)의 두께는 안료의 광학 특성에 필수적이다. 본 발명에 따른 다층 안료의 경우, 개개의 층의 두께는 다른 층을 고려하여 정확하게 설정되어야 한다.
층 (B) 또는 (E)의 두께는 10 내지 800㎚, 바람직하게는 20 내지 500㎚, 특히 30 내지 400㎚이다. TiO2 층 (B) 및 (E)는 동일하거나 상이한 층 두께를 가질 수 있다. 층 (C)의 두께는 20 내지 800㎚, 바람직하게는 30 내지 600㎚, 특히 40 내지 500㎚이다.
코팅물 (C)에 적합한 무색 저굴절률 물질은 바람직하게는 산화금속 또는 상응하는 수산화물(예를 들어, SiO2, Al2O3, AlO(OH), B2O3 , MgF2, MgSiO3 또는 상기 산화금속의 혼합물)이다. 특히 층 (C)는 SiO2 층이다.
본 발명에 따른 5층 안료는 미세하게 분할된 소판형 기재상에 정확히 한정된 두께 및 평활한 표면을 갖는 다수의 고굴절률 및 저굴절률 간섭 층을 형성함으로써 제조될 수 있다.
산화금속 층은 바람직하게는 습식 화학적 방법에 의해 적용되는데, 진주광택 안료의 제조를 위해 개발된 습식 화학적 코팅 방법을 사용할 수 있다. 이 유형의 방법은, 예를 들어 독일 특허 제 14 67 468 호, 독일 특허 제 19 59 988 호, 독일 특허 제 20 09 566 호, 독일 특허 제 22 14 545 호, 독일 특허 제 22 15 191 호, 독일 특허 제 22 44 298 호, 독일 특허 제 23 13 331 호, 독일 특허 제 15 22 572 호, 독일 특허 제 31 37 808 호, 독일 특허 제 31 37 809 호, 독일 특허 제 31 51 343 호, 독일 특허 제 31 51 354 호, 독일 특허 제 31 51 355 호, 독일 특허 제 32 11 602 호, 독일 특허 제 32 35 017 호 및 당해 기술분야의 숙련자에게 공지된 추가의 특허 문헌 및 기타 간행물에 기술되어 있다.
습식 코팅의 경우에, 기재 입자를 물에 현탁하고, 하나 이상의 가수분해가능한 금속 염 또는 물-유리 용액을 가수분해에 적합한 pH에서 가하는데, 가수분해가능한 금속 염 또는 물-유리 용액은 산화금속 또는 수산화금속이 2차 침전의 발생없이 소판상에 직접 침전되도록 선택된다. pH는 일반적으로 염기 및/또는 산의 동시 계량에 의해 일정하게 유지된다. 이어서, 안료를 분리하고, 세척하고, 50 내지 150℃에서 6 내지 18시간 동안 건조시키고, 필요한 경우에 0.5 내지 3시간 동안 하소시키며, 이때 하소 온도는 각각의 경우에 존재하는 코팅물을 고려하여 최적화될 수 있다. 일반적으로, 하소 온도는 250 내지 1,000℃, 바람직하게는 350 내지 900℃이다. 필요한 경우, 안료를 분리하고, 건조시키고, 필요한 경우에 개개의 코팅물을 적용한 후에 하소시키고, 이어서 추가의 층의 침전을 위해 재현탁한다.
또한, 코팅은 기상 코팅에 의해 유동층 반응기에서 수행될 수도 있으며, 예를 들어 진주광택 안료의 제조를 위한 EP 0 045 851 호 및 EP 0 106 235 호에서 제안된 방법을 상응하게 사용할 수 있다.
간섭 안료의 색조는 상이한 피복량 또는 이로부터 얻어지는 층 두께를 선택함으로써 매우 광범위한 제한 범위에서 변경될 수 있다. 특정한 색조에 대한 미세한 조정(tunning)은 시각 또는 측정 기법 제어하에서 목적하는 색상에 접근함으로써 단순히 양을 선택하지 않고도 달성될 수 있다.
광, 물 및 내후 안정성을 증가시키기 위해, 적용 분야에 따라 가공된 안료를 후-코팅 또는 후-처리하는 것이 종종 바람직하다. 적합한 후-코팅 또는 후-처리는, 예를 들어 독일 특허 제 22 15 191 호, 독일 특허 제 A 31 51 354 호, 독일 특허 제 A 32 35 017 호 및 독일 특허 제 A 33 34 598 호에 기술된 방법이다. 이 후-코팅(층(F))은 화학적 안정성을 추가로 증가시키거나, 안료의 취급, 특히 다양한 매질내로의 혼입을 단순화시킨다.
본 발명에 따른 안료는, 바람직하게는 페인트, 코팅물 및 인쇄 잉크의 분야 에서의 다양한 색상 시스템과 상용성을 갖는다. 예를 들어, 그라비어 인쇄, 플렉소 인쇄, 오프셋 인쇄 또는 오프셋 덧칠을 위한 인쇄 잉크를 제조하는 경우, 예를 들어 바스프(BASF), 마라부(Marabu), 프롤(Proll), 세리콜(Sericol), 하르트만(Hartmann), 게에베알. 슈미트(Gebr. Schmidt), 시크파(Sicpa), 아르베르크(Aarberg), 시에그베르크(Siegberg), GSB-발(GSB-Wahl), 폴만(Follmann), 루코(Roco) 또는 코아테스 스크린 잉크스 게엠베하(Coates Screen INKS GmbH)에 의해 시판되는 다양한 결합제, 특히 수용성 등급의 결합제가 적합하다. 인쇄 잉크는 수성 또는 용매성일 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 안료는 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹, 농업 분야의 적용(예를 들어, 온실 피복) 및 예를 들어 텐트 차일의 착색에도 또한 적합하다.
본 발명에 따른 다층 안료는 높은 휘도, 투명도 및 매우 선명한 색상 플롭과 높은 광택을 조합시킬 수 있으므로, 이를 사용하여 다양한 적용 매질, 예를 들어 화장용 배합물(예를 들어, 네일 바니시, 립스틱, 콤팩트 파우더, 겔, 로션, 비누 및 치약), 페인트(예를 들어, 자동차 가공, 공업용 코팅물 및 분말 코팅물), 플라스틱 및 세라믹에서 특히 유용한 효과를 달성할 수 있다.
양호한 피부 촉감 및 매우 양호한 피부 부착으로 인해, 본 발명에 따른 안료는 장식용 화장품에 특히 적합하다.
본 발명에 따른 다층 안료는 또한 다양한 용도를 위해 유기 염료, 유기 안료 또는 기타 안료(예를 들어, 투명 및 불투명 백색, 유색 및 흑색 안료), 소판형 산화철, 유기 안료, 홀로그래피성 안료, LCP(액정 중합체), 및 산화금속 코팅된 운모 및 SiO2 소판 등을 기초로 하는 통상적인 투명, 유색 및 흑색 광택 안료와의 혼합물 형태로 유리하게 사용될 수 있음은 말할 나위도 없다. 본 발명에 따른 5층 안료는 시판되는 안료 및 충전제와 임의의 비율로 혼합될 수 있다.
언급될 수 있는 충전제로는, 예를 들어 천연 및 합성 운모; 나일론 분말; 순수하거나 충전된 멜라민 수지; 탈크; 유리; 카올린; 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 아연의 산화물 또는 수산화물; BiOCl; 황산바륨; 황산칼슘; 탄산칼슘; 탄산마그네슘; 탄소; 및 이들 물질의 물리적 또는 화학적 조합이 있다.
충전제의 입자 형상에 관한 제한은 없다. 예를 들어, 이는 필요에 따라 소판형, 구형 또는 침상형일 수 있다.
배합물에서, 본 발명에 따른 안료는 물론 모든 유형의 화장용 원료 및 보조제와 조합될 수도 있다. 특히, 이들은 오일, 유지, 왁스, 필름 성형제, 보존제 및 일반적으로 적용상 특성을 결정하는 보조제, 예를 들어 증점제 및 유동학적 첨가제(예를 들어, 벤토나이트, 헥토라이트, 이산화규소, 규산칼슘, 젤라틴, 고분자량 탄수화물 및/또는 표면 활성 보조제 등)를 포함한다.
본 발명에 따른 안료를 포함하는 배합물은 친유성, 친수성 또는 소수성 유형에 속할 수 있다. 불연속 수성 및 비수성 상을 갖는 불균질 배합물의 경우에, 본 발명에 따른 안료는 각각 2개의 상중 하나의 상에만 존재하거나 2개의 상에 교대로 분포될 수 있다.
배합물의 pH 값은 1 내지 14, 바람직하게는 2 내지 11이고, 특히 바람직하게 는 5 내지 8일 수 있다.
배합물중의 본 발명에 따른 안료의 농도에 관한 어떠한 제한도 없다. 이들 농도는 용도에 따라 0.001(세정용 제품, 예를 들어 샤워 겔) 내지 100%(예를 들어, 특정한 용도를 위한 광택 효과 제품)일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 안료는 화장용 활성 성분과 조합될 수 있다. 적합한 활성 성분으로는, 예를 들어 해충약, UV A/BC 차단 필터(예를 들어, OMC, B3 및 MBC), 노화 방지 활성 성분, 비타민 및 이들의 유도체(예를 들어, 비타민 A, C, E 등), 자가 태닝제(예를 들어, 특히 DHA 및 에리트룰로스), 및 추가의 화장용 활성 성분(예를 들어, 비스아볼롤, LPO, 엑토인, 엠블리카, 알란토인, 바이오플라보노이드 및 이들의 유도체)이 있다.
또한, 본 발명에 따른 안료는 하나 이상의 본 발명에 따른 안료, 결합제 및 선택적으로 하나 이상의 첨가제를 포함하는 유동성 안료 제제 및 건조 제제의 제조에 적합하다. "건조 제제"란 용어는 또한 0 내지 8중량%의 물 및/또는 용매 또는 용매 혼합물을 포함하는 제제를 의미한다. 건조 제제는 바람직하게는 펠릿, 과립, 칩 및 단광의 형태이다. 건조 제제는 바람직하게는 인쇄 잉크의 제조 및 화장용 배합물에 사용된다.
또한, 본 발명은 페인트, 인쇄 잉크, 보안용 인쇄 잉크, 코팅물, 플라스틱, 세라믹 물질 및 유리와 같은 배합물에서, 화장용 배합물에서, 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹을 위한 도판트로서, 및 안료 제제 및 건조 제제의 제조를 위한 안료의 용도에 관한 것이다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명을 한정하기 위해 의도된 것은 아니다.
실시예
실시예 1: 선명한 색상 플롭을 갖는 5층 안료
10 내지 60㎛의 입자 크기를 갖는 운모 100g을 탈염수 2ℓ에서 교반하면서 80℃까지 가열한다. 이 온도에 도달하면, 탈이온수 70㎖중의 SnCl4×5H2O 2.3g 및 염산(37%) 10㎖로 이루어진 용액을 교반하면서 pH 1.8에서 운모 현탁액내로 천천히 계량한다. 이어서, 32% TiCl4 용액(400g의 TiCl4/ℓ) 220g을 pH 1.8에서 계량하고, 이 기간 동안 32% 수산화나트륨 용액을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다. 이어서, pH를 7.5로 증가시키고, 물-유리 나트륨 용액(13.0중량%의 SiO2) 800㎖를 이 pH에서 천천히 계량하고, 이 기간 동안 10% HCl을 사용하여 pH를 7.5로 일정하게 유지한다. 약 0.5시간 동안 추가로 교반한 후, 염산(10%)을 사용하여 pH를 1.8로 내리고, 탈이온수 70㎖중의 SnCl4×5H2O 2.3g 및 염산(32%) 10㎖의 용액을 계량한다. 이어서, TiCl4 용액(400g/ℓ의 TiCl4) 약 200㎖를 pH 1.8에서 천천히 계량한다. 각각의 경우에, pH는 수산화나트륨 용액(32중량%)을 사용하여 일정하게 유지한다. pH 1.8에서 0.5시간 동안 추가로 후-교반한 후, 코팅된 운모 안료를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16시간 동안 건조시킨다. 마지막으로, 안료를 850℃에서 0.5시 간 동안 하소시킨다.
수직에 가까운(steep) 관측각에서 편평한 관측각으로 변경할 때 청색에서 적색으로 급격한 색상 변화를 갖는 청색 간섭 안료가 수득된다.
실시예 2
10 내지 60㎛의 입자 크기를 갖는 운모 100g을 탈염수 2ℓ에서 교반하면서 80℃까지 가열하였다. 이 온도에 도달하면, 물 90g중의 SnCl4×5H2O 3g 및 염산(37%) 10㎖로 이루어진 용액을 격렬하게 교반하면서 운모 현탁액내로 천천히 계량한다. TiCl4 용액(400g의 TiCl4/ℓ) 220㎖를 pH 1.8에서 계량한다. 이어서, pH를 1.8로 일정하게 유지한다. 이어서, pH를 7.5로 증가시키고, 물-유리 나트륨 용액(13중량%의 SiO2) 830㎖를 이 pH에서 천천히 계량하고, 이 기간 동안 10% HCl을 사용하여 pH를 7.5로 일정하게 유지한다. 이어서, 탈이온수 350㎖중의 SnCl4×5H2O 11.5g 및 염산(32%) 10㎖의 용액을 pH 1.8에서 계량한다. 마지막으로, TiCl4 용액(400g의 TiCl4/ℓ) 220㎖를 pH 1.8에서 계량한다. 각각의 경우에, SnCl4×5H2 O 용액 및 TiCl4 용액을 가하는 동안에 NaOH 용액(32%)을 사용하여 pH를 일정하게 유지한다.
후처리 공정을 위해, 코팅된 운모 안료를 여과하고, 세척하고, 110℃에서 16시간 동안 건조시킨다. 마지막으로, 안료를 850℃에서 0.5시간 동안 하소시킨다.
색상이 편평한 각에서 볼 때 적보라색인 밝은 광택의 녹청색 간섭 안료가 수득된다.
사용예
실시예 A1: 10%의 진주광택 안료를 포함하는 습윤 입술용 크림
상 A
실시예 1에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 10.00% (1)

상 B
베겔라툼 에퀼린(Begelatum Equiline) EU 103 11.00% (2)
칸델릴라 왁스(Candelilla Wax) 칸델릴라 세라(Cera)(칸델릴라 왁스) 7.00% (3)
표백 밀랍(Beeswax Bleached) 세라 알바(Cera Alba)(밀랍) 5.00% (1)
미리톨(Myritol) 331 코코글리세리드(Cocoglyceride) 8.00% (4)
오조케리트(Ozokerite) 왁스 백색 번호 77W 오조케리트 3.00% (3)
미리스트산이소프로필 미리스트산이소프로필 5.00% (4)
유솔렉스(Eusolex, 등록상표) 2292 에틸헥실 메톡시신나메이트, BHT 7.00% (1)
유솔렉스 OCR 옥토크릴렌 4.00% (1)
옥시넥스(Oxynex, 등록상표) K 액체 PEG-8, 토코페롤, 아스코빌 팔미테이트, 아스코브산, 시트르산 0.10% (1)
프로필 4-하이드록시벤조에이트 프로필파라벤 0.10% (1)
피마자유중의 색상 분산액 0.50% (1)
피마자유 리시누스 코무니스(Ricinus Communis)(피마자유) 38.80% (5)

상 C
향유 텐드레세 번호 75418C 향수 0.50% (6)

제조:
상 B의 성분을 모두 용융될 때까지 교반하면서 75℃에서 가열한다. 상 A를 가하고, 충분히 교반한다. 이어서, 립스틱 조성물을 65℃로 유지되는 주조 장치에 도입하고, 상 C를 가하고, 15분 동안 교반한다. 균질한 용융물을 55℃로 예열된 주조 몰드에 붓는다.
이어서, 몰드를 냉각시키고, 주조물을 냉각된 상태로 제거한다. 립스틱을 실온까지 가온한 후, 립스틱을 짧게 화염 처리한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아(Merck KGaA)/로나(Rona, 등록상표)
(2) 나투놀라 헬스 인코포레이티드(Natunola Health Inc.)
(3) 로스 왁시스(Ross Waxes)
(4) 코그니스 게엠베하(Cognis GmbH)
(5) 헨리 라모테 게엠베하(Henry Lamotte GmbH)
(6) 하르만 운트 라이머 게엠베하(Haarmann & Reimer GmbH)
실시에 A2: 샤워 겔
상 A
실시예 1에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 0.10% (1)
켈트롤(Keltrol) T 크산탄 고무 0.75% (2)
탈염수 물 64.95%
상 B
플란타케어 2000 업
(Plantacare 2000 UP)		 데실 글루코시드 20.00% (3)
텍사폰(Texapon) ASV 50 라우레트황산나트륨, 라우레트-8 황산나트륨, 라우레트황산마그네슘, 라우레트-8 황산마그네슘, 올레트황산나트륨, 올레트황산마그네슘 3.60% (3)
브로니독스(Bronidox) L 프로필렌 글리콜, 5-브로모-5-니트로-1,3-디옥산 0.20% (3)
향유 에베레스트 79658 SB(삭제됨) 향수 0.05% (4)
물중의 1% FD&C 청색 1호 물, CI 42090(FD&C 청색 1호) 0.20% (5)

상 C
시트르산 일수화물 시트르산 0.15% (1)
탈염수 물 10.00%

제조:
상 A의 경우, 5층 안료를 물에서 교반한다. 교반하면서 켈트롤 T에 천천히 산재시키고, 용해될 때까지 교반한다. 모두가 균일하게 분산될 때까지 천천히 교반하면서 상 B 및 C를 연속적으로 가한다. pH를 6.0 내지 6.5로 설정한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아/로나
(2) 켈코(Kelco)
(3) 코그니스 게엠베하
(4) 하르만 운트 라이머 게엠베하
(5) 바스프 아게(BASF AG)
실시예 A3: 아이라이너 겔
상 A
실시예 1에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 15.00% (1)
운모 흑색 CI 77499(산화철), 운모 CI 77891(이산화티탄) 5.00% (1)
로나스피어(Ronasphere, 등록상표) 실리카 2.00% (1)
카보폴(Carbopol) ETD 2001 카보머 0.40% (2)
시트르산 일수화물 시트르산 0.00% (1)
탈염수 60.00%


상 B
무수 글리세린 글리세린 4.00% (1)
초순수 트리에타놀아민 트리에타놀아민 0.90% (1)
루비스콜(Luviskol) VA 64 분말 PVP/VA 공중합체 2.00% (3)
게르마벤(Germaben) II 폴리에틸렌 글리콜, 디아졸리디닐 우레아, 메틸파라벤, 프로필파라벤 1.00% (4)
탈염수 물 9.70%

제조:
5층 안료 및 로나스피어를 상 A의 물에 분산시킨다. 점도를 감소시키기 위해 몇 방울의 시트르산을 사용하여 산성화시키고, 교반하면서 카보폴에 산재시킨다. 완전히 용해되면, 미리 용해된 상 B에서 천천히 교반하고, pH를 7.0 내지 7.5로 조정한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아/로나
(2) 베에프 굿리치(BF Goodrich)
(3) 바스프 아게
(4) ISP 글로발 테크놀로지스(ISP Global Technologies)
실시예 A4: 아이섀도
상 A
실시예 2에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 55.00% (1)
바이론(Biron, 등록상표) B 50 CI 77163(비스무스 옥시클로라이드) 3.00% (1)
콜로로나(Colorona, 등록상표) 다크 블루(Dark Blue) 진주광택 안료: 운모, CI 77891(이산화티탄), CI 77510(페로시안화제2철) 10.00% (1)
스테아르산마그네슘 스테아르산마그네슘 2.50% (1)
고령토(제거) 카올린 5.00% (1)
후버소르브(Hubersorb) 600 규산칼슘 0.50% (2)
탈크 탈크 11.00% (1)
상 B
아머콜(Amerchol) L 101 라놀린 알콜, 파라피늄 리퀴듐(광유) 10.70% (3)
수퍼 하톨란(Super Hartolan) 라놀린 알콜 1.00% (4)
에발린(Ewalin) 1751 바셀린 1.00% (5)
프로필 4-하이드록시벤조에이트 프로필파라벤 0.10% (1)
향유 엘레강스 번호 79228 D MD 향수 0.20% (6)

제조:
상 A의 성분을 조합하여 미리 혼합한다. 이어서, 용융된 상 B를 교반하면서 분말 혼합물에 적가한다. 분말을 40 내지 50bar에서 압축한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아/로나
(2) J.M. 후버 코포레이션(J.M. Huber Corp.)
(3) 아머콜
(4) 크로다 게엠베하(Croda GmbH)
(5) 하. 에르하르트 바그너 게엠베하(H. Erhard Wagner GmbH)
(6) 하르만 운트 라이머 게엠베하
실시예 A5: 아이섀도 겔
상 A
실시예 1에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 15.00% (1)
운모 흑색 CI 77499(산화철), 운모 CI 77891(이산화티탄) 5.00% (1)
로나스피어 실리카 3.00% (1)
카보폴 ETD 2001 카보머 3.00% (2)
시트르산 일수화물 시트르산 0.00% (1)
탈염수 물 60.00%

상 B
무수 글리세린 글리세린 2.00% (1)
게르마벤 II 폴리에틸렌 글리콜, 디아졸리디닐 우레아, 메틸파라벤, 프로필파라벤 0.20% (3)
초순수 트리에타놀아민 트리에타놀아민 0.70% (1)
탈염수 물 13.80%

제조:
5층 안료 및 로나스피어를 상 A의 물에 분산시킨다. 점도를 감소시키기 위해 몇 방울의 시트르산을 사용하여 산성화시키고, 교반하면서 카보폴에 산재시킨다. 완전히 용해되면, 미리 용해된 상 B에서 천천히 교반한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아
(2) 베에프 굿리치 게엠베하(BF Goodrich GmbH)
(3) ISP 글로발 테크놀로지스
실시예 A6: 광택 파운데이션
증량제 W 운모, CI 77891(이산화티탄) 9.00% (1)
마이크로나(Microna, 등록상표) 매트(Matte) 황색 운모, CI 77492(산화철) 4.00% (1)
마이크로나 매트 적색 CI 77491(산화철), 운모 0.40% (1)
마이크로나 매트 흑색 CI 77499(산화철), 운모 0.30% (1)
실시예 1에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 4.50% (1)
로나스피어 실리카 5.00% (1)

상 B
블라노세 7 HF(Blanose 7 HF) 셀룰로스 고무 0.20% (2)
비검(Veegum) 규산알루미늄마그네슘 1.00% (3)
텍사폰 K 1296 라우릴황산나트륨 0.60% (4)
초순수 트리에타놀아민 트리에타놀아민 0.50% (1)
티트리플렉스(Titriplex) III 디소듐 EDTA 0.25% (1)
메틸 4-하이드록시벤조에이트 메틸파라벤 0.15% (1)
1,2-프로판디올 프로필렌 글리콜 10.90% (1)
탈염수 물 42.95%

상 C
미리스트산이소프로필 미리스트산이소프로필 8.00% (4)
액체 파라핀 파라피늄 리퀴듐(광유) 3.60% (1)
크로다몰(Crodamol) SS 세틸 에스테르 2.60% (5)
모노뮬스(Monomuls) 60-35 C 수소화된 팜 글리세리드 1.70% (4)
스테아르산 스테아르산 1.50% (1)
유솔렉스 6300 4-메틸벤질리덴 캄포어 1.30% (1)
유솔렉스 4360 벤조페논-3 0.50% (1)
로나케어(RonaCare, 상표명) 아세트산토코페롤 아세트산토코페릴 0.10% (1)
스테아르산마그네슘 스테아르산마그네슘 0.10% (1)
프로필 4-하이드록시벤조에이트 프로필파라벤 0.05% (1)

상 D
향유 200 529 향수 0.20% (6)
유크실(Euxyl) K 400 페녹시에타놀, 메틸디브로모글루타로니트릴 0.20% (7)
제조:
상 C의 모든 성분을 약 75℃에서 용융시키고, 모두가 용융될 때까지 교반한다. 상 B의 물을 냉각된 상태로 초기에 도입하고, 투락스(Turrax)를 사용하여 블라노세(Blanose)에서 균질화하고, 비검에 산재시키고, 재균질화한다. 75℃까지 가온하고, 교반하면서 여기에 기타 성분을 용해시킨다. 상 A의 성분에서 교반한다. 75℃에서 교반하면서 상 C를 가하고, 2분 동안 균질화한다. 조성물을 교반하면서 40℃까지 냉각시키고, 상 D를 가한다. 교반하면서 실온까지 추가로 냉각시키고, pH 6.0 내지 6.5로 조정한다(예를 들어, 시트르산 용액을 사용함).
공급원:
(1) 메르크 카게아아/로나
(2) 아쿠알론 게엠베하(Aqualon GmbH)
(3) 반데르빌트(Vanderbilt)
(4) 코그니스 게엠베하
(5) 크로다 게엠베하
(6) 프래그런스 레소시스(Fragrance Resources)
(7) 쉴케 운트 마이어 게엠베하(Schulke & Mayr GmbH)
실시예 A7: 립 글로스
상 A
실시예 2에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 10.00% (1)

상 B
인도폴(Indopol) H 100 폴리부텐 59.90% (2)
벤톤(Bentone) 겔 MIO V 쿠아터늄-18 헥토라이트, 프로필렌, 카보네이트, 파라피늄 리퀴듐(광유) 20.00% (3)
유타놀(Eutanol) G 옥틸도데카놀 6.00% (4)
로나케어 아세트산토코페롤 아세트산토코페릴 1.00% (1)
다우 코닝(Dow Corning) 1403 유체 디메티코놀, 디메티콘 3.00% (5)
프로필 4-하이드록시벤조에이트 프로필파라벤 0.05% (1)
로우지 코바페이트(Rouge Covapate) W 3773 리시누스 코무니스(피마자유), CI 15850(D&C) 적색 6호 0.05% (6)
제조:
상 B의 모든 성분의 중량을 함께 측정하고, 70℃까지 가열하고, 균질한 조성물이 형성될 때까지 충분히 교반한다. 이어서, 안료를 가하고, 다시 교반한다. 균질한 혼합물을 50 내지 60℃에서 포장한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아/로나
(2) BP 아모코(BP Amoco)
(3) 엘리멘티스 스페셜리티스(Elementis Specialites)
(4) 코그니스 게엠베하
(5) 다우 코닝
(6) 레스 콜로란츠 바크헤르(Les Colorants Wackherr)
실시예 A8: 아이섀도-콤팩트 파우더
상 A
실시예 1에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 25.00% (1)
콜로로나 다크 블루 운모, CI 77891(이산화티탄), CI 77510(페로시안화제2철) 5.00% (1)
탈크 탈크 49.50% (1)
감자 전분 솔라늄 투베로숨(감자 전분) 7.50% (2)
스테아르산마그네슘 스테아르산마그네슘 2.50% (1)

상 B
스테아르산이소프로필 스테아르산이소프로필 9.14% (3)
세틸 팔미테이트 세틸 팔미테이트 0.53% (1)
에발린 1751 바셀린 0.20% (4)
향유 엘레강스 번호 79228 D MF 향수 0.20% (5)
프로필 4-하이드록시벤조에이트 프로필파라벤 0.10% (1)

제조:
상 A의 성분을 조합하여 미리 혼합한다. 이어서, 용융된 상 B를 교반하면서 분말 혼합물에 적가한다. 분말을 40 내지 50bar에서 압축한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아
(2) 쉬드스퇴르케 게엠베하(Sudstarke GmbH)
(3) 코그니스 게엠베하
(4) 하. 에르하르트 바그너 게엠베하
(5) 하르만 운트 라이머 게엠베하
실시예 A9: 루즈 아이 파우더
상 A
실시예 1에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 50.00% (1)

상 B
마이크로나스피어(Micronasphere, 등록상표) M 운모, 실리카 5.00% (1)
탈크 탈크 30.00% (1)
고령토(제거) 카올린 8.00% (1)
스테아르산마그네슘 스테아르산마그네슘 2.00% (1)
상 C
세라필(Ceraphyl) 368 에틸헥실 팔미테이트 4.90% (2)
프로필 4-하이드록시벤조에이트 프로필파라벤 0.10% (1)

제조:
상 B의 모든 성분의 중량을 함께 측정하고, 충분히 혼합하고, 100㎛로 체질해낸다. 이어서, 상 A를 가하고, 다시 혼합한다. 상 C를 교반하면서 조성물에 적가한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아/로나
(2) ISP 글로발 테크놀로지스
실시예 A10: 크림 마스카라(O/W)
상 A
운모 흑색 CI 77499(산화철), 운모, CI 77891(이산화티탄) 10.00% (1)
실시예 2에 따른 5층 안료 실리카, 운모 CI 77891(이산화티탄), 운모,
산화주석		 5.00% (1)
상 B
스테아르산 스테아르산 8.00% (1)
표백 밀랍 세라 알바(밀랍) 6.00% (1)
카나우바(Carnauba) 왁스 2242 L 코페르니시아 세리페라(Copernicia Cerifera)(카나우바 왁스) 4.00% (2)
유타놀 G 옥틸도데카놀 3.00% (3)
알락셀(Arlacel) 83 V 소비탄 세스퀴놀리에이트 2.00% (4)
프로필 4-하이드록시벤조에이트 프로필파라벤 0.10% (1)
로나케어 아세트산토코페롤 아세트산토코페릴 0.50% (1)

상 C
탈염수 물 50.84%
초순수 트리에타놀아민 트리에타놀아민 2.30% (1)
수용성 쉘락(Shellac) SSB 63 쉘락 8.00% (5)
메틸 4-하이드록시벤조에이트 메틸파라벤 0.25% (1)
로나케어 비오틴 비오틴 0.01% (1)

제조:
상 B의 모든 성분을 약 80℃에서 함께 용융시키고, 모두가 용융될 때까지 교반한다. 상 A의 효과 안료에서 교반한다. 상 C의 쉘락을 물에 용해시키고, 75℃까지 가온한다. 상 C의 나머지 성분을 가하고, 용해시킨다. 75℃에서 교반하면서 상 C를 상 A/B에 천천히 가하고, 2분 동안 균질화한다. 조성물을 교반하면서 실온까지 냉각시킨다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아/로나
(2) 칼 운트 컴파니(Kahl & Co.)
(3) 코그니스 게엠베하
(4) 유니크마(Uniqema)
(5) 파록사이트 리미티드(Paroxite Ltd.)
실시예 A11: 네일 바니시
상 A
실시예 1에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 2.00% (1)
틱소트로픽 네일 바니시 베이스(Thixotropic Nail Varnish Base) 1348 톨루엔, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 니트로셀룰로스, 토실아미드/포름알데하이드, 수지, 디부틸 프탈레이트, 이소프로필 알콜, 스테아르알코늄 헥토라이트, 캄포어, 아크릴레이트 공중합체, 벤조페논-1 98.00% (2)
니트로셀룰로스 래커를 사용한 색상 분산액(충분한 양)

제조:
바니시 염기와 함께 5층 안료의 중량을 측정하고, 압설자를 이용하여 손으로 충분히 혼합하고, 이어서 1,000rpm에서 10분 동안 교반한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아/로나
(2) 인터네셔날 래커스(International Lacquers) S. A.
실시예 A12: 샴푸
상 A
실시예 2에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 0.05% (1)
카보폴 ETD 2020 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 교차중합체 0.90% (2)
탈염수 물 59.90%

상 B
초순수 트리에타놀아민 트리에타놀아민 0.90% (1)
탈염수 물 10.00%

상 C
플란타케어 2000 업 데실 글루코시드 20.00% (3)
텍사폰 ASV 올레트황산마그네슘, 올레트황산나트륨, 라우레트-8 황산마그네슘, 라우레트-8 황산나트륨, 라우레트황산마그네슘, 라우레트황산나트륨 8.00% (3)
브로니독스 L 폴리에틸렌 글리콜, 5-브로모-5-니트로-1,3-디옥산 0.02% (3)
향유 에베레스트(Everest) 79658 SB 향수 0.05% (4)

제조:
상 A의 경우, 5층 안료를 물에서 교반한다. 점도를 감소시키기 위해 몇 방울의 시트르산(10%)을 사용하여 산성화하고, 교반하면서 카보폴에서 천천히 산재시킨다. 완전히 용해되면, 상 B를 천천히 가한다. 이어서, 상 C의 성분을 차례로 가한다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아
(2) 베에프 굿리치 게엠베하
(3) 코그니스 게엠베하
(4) 하르만 운트 라이머 게엠베하
실시예 A13: 반짝이는 바디 크림(O/W)
상 A
실시예 2에 따른 5층 안료 실리카, CI 77891(이산화티탄), 운모, 산화주석 3.00% (1)
카보폴 ETD 2001 카보머 0.60% (2)
시트르산 일수화물 시트르산 (1)
탈염수 물 40.00%
상 B
로나케어 알란토인 알란토인 0.20% (1)
1,2-프로판디올 프로필렌 글리콜 3.00% (1)
유크실 K 400 페녹시에타놀, 메틸디브로모글루타로니트릴 0.10% (3)
케마크(Chemag) 2000 이미다졸리디닐 우레아 0.30% (4)
메틸 4-하이드록시벤조에이트 메틸파라벤 0.15% (1)
탈염수 물 27.65%

상 C
호스타패트(Hostaphat) KL 340 N 디라우레트-4 포스페이트 3.00% (5)
세틸 알콜 세틸 알콜 2.00% (1)
액체 파라핀 파라피늄 리퀴듐(광유) 10.00% (1)
세티올(Cetiol) V 데실 올리에이트 6.00% (6)
프로필 4-하이드록시벤조에이트 프로필파라벤 0.05% (1)

상 D
트리에타놀아민 트리에타놀아민 0.35% (1)
탈염수 물 3.50%

상 E
향유 72979 향수 0.10% (7)

제조:
5층 안료를 상 A의 물에 분산시킨다. 필요한 경우, 점도를 감소시키기 위해 몇 방울의 시트르산을 사용하여 산성화한다. 교반하면서 카보폴에서 산재시킨다. 완전히 용해되면, 미리 용해된 상 B에서 천천히 교반한다. 상 A/B 및 상 C를 80℃까지 가열하고, 상 C를 상 A/B에서 교반하고, 균질화하고, 상 D를 사용하여 중성화하고, 다시 균질화하고, 교반하면서 냉각시킨다. 40℃에서 향유를 가하고, 교반하 면서 실온까지 냉각시킨다.
공급원:
(1) 메르크 카게아아
(2) 베에프 굿리치 게엠베하
(3) 쉴케 운트 마이어 게엠베하
(4) 케마크 아게
(5) 클라리안트 게엠베하(Clariant GmbH)
(6) 코그니스 게엠베하
(7) 하르만 운트 라이머 게엠베하
실시예 A14: 플라스틱
상 A
각각의 경우에, a) 실시예 1로부터의 1%의 안료, b) 실시예 2로부터의 1%의 안료 및 c) 실시예 1로부터의 1%의 안료 및 0.1%의 PV 트루 블루(True Blue) B2G01(안료 청색 15.3)을 폴리프로필렌 PP 스타밀란(Stamylan) PPH10(DSM) 또는 폴리스티렌 143E(바스프) 플라스틱 과립에 가한다.
이어서, 안료화된 과립을 사출-성형기에서 계단 모양의 플레이트로 전환한다.
실시예 A15: 인쇄 잉크
안료를 용매 함유 결합제에서 600rpm으로 교반하고, 이어서 인쇄 잉크를 흑백 카드상에 나이프 코팅한다.
잉크 번호 1:
게에베알. 슈미트 95 MB 011 TW 88.0g
실시예 1로부터의 안료 10.0g
게에베알. 슈미트 95 MB 022-TW(녹색) 2.0g

잉크 번호 2:
게에베알. 슈미트 95 MB 011 TW 88.0g
실시예 2로부터의 안료 10.0g
게에베알. 슈미트 95 MB 022-TW(녹색) 2.0g

실시예 A16: 자동차 페인트
실시예 1로부터의 안료 2.00g
헬리오겐 블루(Heliogen Blue) L 6930 1.50g
호스타펌 그린(Hostaperm Green) 8G 0.20g
카본 블랙 FW 200 0.05g
밑칠(A4) MP 시스템(고체 함유량: 19%) 66.60g
시너(thinner) 혼합물 29.65g

본 발명에 따른 다층 안료는 높은 광택, 높은 휘도, 투명도 및 매우 우수한 색상 플롭을 가지므로, 화장품, 페인트, 플라스틱 및 세라믹 분야에서 매우 유용하며, 양호한 피부 촉감 및 매우 양호한 피부 부착으로 인해 장식용 화장품에 특히 유용하다.

Claims (12)

  1. 무색 기재의 표면에,
    (A) 0.5 내지 20nm의 층 두께를 갖는 SnO2의 층,
    (B) 30 내지 400nm의 층 두께를 갖는 금홍석 형태 TiO2의 층,
    (C) 40 내지 500nm의 층 두께를 갖는, 1.8 이하의 굴절률(n)을 갖는 무색 코팅물,
    (D) 0.5 내지 20nm의 층 두께를 갖는 SnO2의 층,
    (E) 30 내지 400nm의 층 두께를 갖는 금홍석 형태 TiO2의 층, 및
    (F) 선택적으로, 외부 보호층
    의 층 배열을 갖는 다중코팅된 소판형 기재를 기초로 하는, 강한 색상 플롭의 5층 안료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    소판형 기재가 천연 또는 합성 운모, 유리, Al2O3, SiO2 또는 TiO2 소판인 것을 특징으로 하는 5층 안료.
  3. 제 1 항에 있어서,
    층 (C)가 SiO2, Al2O3, AlO(OH), B2O3, MgF2, MgSiO3 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 5층 안료.
  4. 제 1 항에 있어서,
    광, 온도 및 내후 안정성을 증가시키기 위해 (F) 외부 보호층을 갖는 것을 특징으로 하는 5층 안료.
  5. 기재의 코팅이 수성 매질에서 금속 염의 가수분해에 의한 습식 화학적 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는, 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 5층 안료의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    페인트, 코팅물, 분말 코팅물, 인쇄 잉크, 보안용 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질 또는 유리에서, 종이 또는 플라스틱의 레이저 마킹을 위한 도판트로서, 화장용 배합물에서, 또는 안료 제제 또는 건조 제제의 제조에 사용되는 5층 안료.
  7. 하나 이상의 결합제 및 하나 이상의 제 1 항에 따른 5층 안료를 포함하고, 하나 이상의 첨가제를 포함하거나 포함하지 않는, 안료 제제.
  8. 제 7 항에 있어서,
    건조 제제인 것을 특징으로 하는 안료 제제.
  9. 제 8 항에 있어서,
    0 내지 8중량%의 물, 용매, 용매 혼합물 또는 물과 하나 이상 용매의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 건조 제제.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    펠릿, 과립, 칩 또는 단광인 것을 특징으로 하는 건조 제제.
  11. 하나 이상의 제 1 항에 따른 5층 안료를 포함하는 친수성 또는 소수성 화장용 배합물.
  12. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 5층 안료를,
    유기 염료; 유기 안료; 투명 또는 불투명 백색, 유색 또는 흑색 안료; 소판형 산화철; 홀로그래피성 안료; 액정 중합체; 산화금속 코팅된 운모 또는 SiO2 소판을 기초로 하는 투명, 유색 또는 흑색 광택 안료; 충전제; 화장용 원료; 또는 화장용 활성 성분과 함께, 함유하는 혼합물.
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