KR101055118B1 - 플레이트 및 촉매를 포함하여 구성되는 마이크로리액터 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산업상 이용을 위하여 판상 또는 적재 구조로 되며, 화학 반응 및 열 제거를 위한 플레이트들 사이에 챔버가 제공된 불균질 촉매 반응을 수행하기 위한 마이크로리액터를 공개한다. 상기 반응실 내부에, 촉매 재료는 내벽에 적용되거나 오복부에 채워지고, 모든 챔버 안에는 스페이서가 구비된다. 특히 상기 슬롯-형상의 반응실은 유수직경이 1500㎛ 보다 작으며, 자유 슬롯 폭과 자유 슬롯 높이의 비는 10 내지 450 범위인 채널을 구비한다.
Figure R1020057019637
마이크로리액터, 반응실

Description

플레이트 및 촉매를 포함하여 구성되는 마이크로리액터{MICROREACTOR COMPOSED OF PLATES AND COMPRISING A CATALYST}
본 발명은 공업적인 양으로 불균질 촉매의 기체상 반응을 수행하기 위하여 내벽을 갖는 마이크로리액터(microreactor)에 관한 것이다. 상기 반응기(reactor)는 반응실과 열 수송실을 나타내는 스페이서(spacer)에 의해 분할, 형성되고 안정화된 챔버(chamber)를 갖는 판상 열 교환기와 유사한 층으로 구성된다. 상기 층구조는 크기가 측정되면, 흐름, 열 및 재료 수송, 반응역학, 공정 신뢰도 및 구조적 안정성과 관련한 최적의 조건들이 몇 톤 크기의 제조로 산업상 이용할 수 있도록 존재한다.
판상 마이크로리액터는 대부분 다양한 적용 분야에서 산업상 일반적으로 사용되고 있다. 이러한 적층 반응기들의 구조는 본질적으로 유사하며 추출물이나 열 수송 유체들을 위한 하나 이상의 중앙 공급선을 포함하고, 여기서부터 하류부(sub stream)들은 덮개를 벗고 각각의 층으로 들어간다. 개별적인 흐름이 층을 통과하고 각각의 화학적 또는 물리적 공정단계가 발생한 후에, 이들은 물질들이 함께 차례로 중심 배출선(discharge line)으로 이동되고, 이어지는 층들로 공급되거나 또는 반응기의 외부로 이동된다.
이전에 언급된 종류의 마이크로 플레이트 반응기들은 미국 특허 공개 공보 US 제 2002/0106311 호 및 미국 특허 공보 US 제 5,534,328 호에 공개되어 있으며, 여기에는 다수의 층들 및 일련의 층들이 기재되어 있으며, 이들의 몇몇은 상이한 기능을 수행하지만, 산업상 이용을 위한 최적화된 구조 또는 공정 조절 구조에 관련된 것은 공개하고 있지 않다. 이것은 이러한 공보에는 부족하며, 특히 높은 압력, 높은 온도 및/또는 심한 발열 반응 또는 폭발성 가스 혼합과 같은 더 격렬한 공정 조건과 관련해서는 더욱 그러하다.
독일 특허 공개 공보 DE 제 39 26 466 호에는 두 가지 성분의 화학 반응을 수행하기 위한 마이크로리액터에 관하여 설명하고 있는데, 여기서는 큰 반응열을 갖는 반응에 대한 이용이 언급되고 있으며, 이는 또한 불균질 촉매 반응에 적합하다. 상기 층들에는 세로의 홈들이 있는데, 냉각 매체가 교대로 이어지는 층으로 흐르는 동안, 본질적으로 두 가지의 매체를 함께 가져온 후에 반응 파트너가 이를 통하여 유동한다. 이러한 냉각부는 상기 반응 홈들의 반대에 배치되며, 독일 공개 공보 DE 제 39 26 466 호에 따라 세로축 홈의 단부에서 상기 층 벽을 통하여 또는 완전한 층 길이 위에서 발생한다. 열 수송 작동 및 필요한 압축을 수행하기 위하여, 1000㎛ 이하의 벽 두께가 구체화되며, 그러므로 높은 압력하에서 훨씬 공격적인 반응을 위하여 이러한 반응기가 사용된다. 또한, 촉매 재료는 공지된 촉매 활성 금속의 그룹에서 선택된 것이 아니며 기초 물질로서 사용될 수 없는 산업상 적용에서 종종 이용된다.
독일 특허 공보 DE 제 196 54 361 호에는 화학 촉매 공정을 위해 사용되는 적재 타입의 반응기를 기술하고 있는데, 상기 촉매는 층으로서 반응 채널의 내벽에 적용된다. 반응 채널을 포함하는 층들과 교대로, 열 수송 유체가 이전에 언급된 공보와 유사하게 운반되는 층들이 있으며, 동일한 형태의 층들 사이에 존재하는 유체 연결부를 구비한다. 독일 특허 공보 DE 제 196 54 361 호에는 반응기 내에 흐름 조절을 위한 매우 단순한 변형을 공개하는데, 이에 의하여 이전 층으로부터 나오는 반응 유체는 이어지는 반응층 또는 배출 채널과 반대 슬롯에 의하여 분배된다. 이러한 거의 직접적인 포워딩의 단점은 매우 최소한의 균질 공정은 오직 각각 채널의 하류 사이에서 발생한다는 것이며, 반응 과정에서 내부 표면상에 침천물의 축적 및 벽 또는 촉매 면의 제조의 내구력에 기인한 다양한 흐름 저항 때문에 다양한 강도로 채널들이 이용될 것이라는 위험이 발생하는 결과를 가져온다. 이는 반응의 악화를 일으키며, 부산물 및 파생물 형성이 증가되거나 출구에서 반응하지 않은 추출물이 큰 비율로 발생한다. 특허 공보는 다양한 층 또는 채널의 크기에 대한 반응 상수 계산에 관하여 어떠한 정보도 포함하지 않는다.
유럽 공개 공보 EP 제1 031 375 호는 수평 챔버(chamber)에서 반응을 수행하기 위한 마이크로리액터에 관하여 공개하는데, 회전축으로 대칭인 채널 방식에 의한 작용 단계 또는 다음 층에 유체를 이동시키는, 이전에 언급된 반응기와 유사한 방식으로 작동한다. 유럽 공개 공보 EP 제 1 031 375 호에 공개된 마이크로리액터의 중요한 측면은 플레이트 사이의 밀봉이 통합된 밀봉 영역에 의하여 부가적인 밀봉체 물질 없이도 효과를 얻을 수 있다는 것이며, 이는 양 측면 및 정확한 접촉 압력에서 높은 정도의 표면 마감을 통하여 알 수 있다. 언급된 다른 특징은 이러한 마이크로리액터의 기능 모듈은 쉽게 연결을 분리하기 위하여 서로 연결되어 있기 때문에 요구에 따라 다양한 공정 및 합성이 놓일 수 있다. 산업상 적용에 있어서 접촉 및 조사영역을 마감하는 표면에서의 매우 높은 요구 조건들은 확실히 중요한 점이며, 매우 명백한 반응열 또는 교차 압력을 갖는 반응에 대하여 누출에 대한 안정성은 불충분하다.
유럽 공개 공보 EP 제 0 903 174 호에서는, 산화제와 같은 과산화물을 이용한 유기 화합물의 액체상 반응에 대한 마이크로리액터를 공개하고 있는데, 이는 반응 및 냉각층의 교대 및 연속된 적층에 대하여 신뢰할 만한 온도 조절 문제를 해결하며, 이에 의하여 접하고 있는 층의 마이크로채널(microchannel)은 항상 서로 똑바로 연장되며, 반응 채널 및 1000㎛의 인접 냉각층 및 약 1000㎛ 반응채널의 최대 수력학적 직경(hydraulic diameter) 사이의 최대 잔여 벽 두께를 갖는다. 이러한 공보에 인용된 과산화물 반응에 직면한 주된 목적은 폭발의 보호이다. 그러므로 시스템의 불침투(imperviousness) 및 이용된 반응물이 최적으로 혼합된 확실성은 폭발적인 과산화물 농축 영역을 보호하기 위한 기초적인 요구이나, 유럽 공개 공보 EP 제 0 903 174 호는 채널 단면의 크기 측정을 제외하고 이러한 연결에 있어서 어떠한 것도 공개하지 않는다. 언급된 공보에서, 폭발의 보호는 오직 요구되는 온도와 농도에 따라 신뢰할 수 있는 전망으로부터 고려될 수 있다.
독일 공개 공보 DE 제 100 42 746 호에는 최소한 두 가지의 유체 매체가 서로 반응하는 방법 및 장치가 공지되어 있으며, 이에 의하여 만약 필요하다면 주입할 수 있거나 벽에 부착된 촉매가 존재한다. 상기 반응은 평평한 갭 형상의 반응실 내에서 기술된 반응기에서 발생한다. 이러한 반응실을 형성하는 플레이트에는 열 수송 유체가 통과할 수 있는 공동(cavity)이나 홈(bore)이 있다. 독일 공개 공보 DE 제 100 42 746 호에 기술된 이러한 반응기의 기본적인 사상은 어떤 부가적인 내장부분이 없으며, 두 개의 패널(panel) 사이에 오른쪽 갭을 보호하는 모서리 영역내에 하나의 스페이서를 갖는, 평행하고 평평한 유체가 이동하는 반응실에 관한 것이다. 50㎛ 내지 5000㎛ 범위의 미세크기는 오직 하나의 크기로, 즉 갭의 폭으로 고정된다. 또 다른 주된 특징은 작은 자유 직경이 불꽃 증식을 억제하는 것처럼, 이 반응기의 본래 안정성에 관한 것이다. 이 반응기는 그것의 기초적인 사상에 있어서 매우 장래성이 있지만, 크고 평평한 갭을 구비한 산업상 이용에 있어서는 반응 슬롯들의 부분적인 저해(blockage)가 될 수 있다. 이러한 부분적인 저해는 반응실 및 열 수송 유체 사이에서 높은 압력차로부터 기인하거나, 예를들어, 공정 관련 개시 또는 차단 작동에 있어서, 열적으로 유도된 압력으로부터 기인한다.
벽이 촉매로 활성화된 물질로 코팅되면, 또한 이전에 언급된 재료의 움직임 및 공정 유도된 진동은 파편화의 원인이 될 것이고, 교대로 부분적인 저해를 이끌것이다. 플레이트 내부의 많은 공동들은 제조하기에 매우 정교하며 또한 체크 및 세척하기 매우 어려울 것이다. 많은 반응에 대해 요구되는 것과 같은, 반응 슬롯 및 열 수송실을 통한 동일한 방향의 또는 반대 방향 흐름에 대한 가능성은 이용될 수 없다.
최초로 언급된 기술 상태와 비교하면, 본 발명은 큰 규모의 산업상 이용을 위하여 마이크로리액터를 상술하는 기술적 문제를 해설하고, 이와 함께 불균질 촉매 반응은 높은 온도와 압력에서 폭발성 공정 조건에서도 수행될 수 있으며, 물질들은 하루에 수 톤의 양으로 제조될 수 있으며, 용량은 반응실 및 열 수송실의 단순한 복제에 의해 증가될 수 있다.
이러한 목적은 청구범위 제1항의 특징에 기초하여 본 발명에 따라 수행될 수 있으며, 종속항의 특징에 기초한 또 다른 측면에 의해 수행될 수 있다. 본 발명에 따르면, 불균질 촉매 반응을 수행하기 위한 마이크로리액터(microreactor)는 수직 또는 수평 및 본질적으로 평행한 배열로 다수의 챔버(chamber)를 구비하며, 이때 용어 "평행한"이란 평행한 배열이 여전히 자유 지지 폭의 변형에 기인한 마이크로채널의 저해를 막는 의미를 갖는다. 이러한 챔버 각각은 최소한 하나의 공급선을 구비하며, 이는 최소한 하나의 매니폴드(manifold)에 연결되며, 또한 최소한 하나의 헤더(header)에 연결된 배출선을 포함한다. 상기 챔버의 공급선 및 유체의 또는 동일한 형태는 상호 연결되어 있으며, 동일한 것이 동일한 형태 챔버의 배출선에 적용된다. 상기 챔버는 적재 플레이트(plate) 또는 층(layer)에 의해 형성되는데, 이에 의하면 챔버의 몇몇은 화학 촉매 반응이 발생하는 반응실이며, 나머지는 냉각 또는 가열 액체를 통과하기 위한 열 수송실이고, 이에 의하여 반응실 및 열 수송실 사이의 열 수송은 최소한 하나의 공통 챔버벽 또는 직접적으로 인접하고 있는 인접 플레이트를 통하여 영향받는다. 모든 챔버 내부에는 상기 적재 플레이트를 통하여 외부에서 적용된 접촉 압력으로부터 힘을 통할 수 있도록 하기 위해, 그리고 자유 지지 폭의 변형에 기인한 마이크로채널의 저해를 막기 위해 스페이서(spacer)가 있다. 이러한 변형은 상기 반응실 및 열 수송실 사이의 압력차에 기인한 것이다. 본 발명에 따르면, 촉매 물질은 최소한 상기 반응실의 내벽 부분에 적용된다. 놀랍게도 촉매를 적용한 후에는, 이러한 구조의 미세구조에서 자유 유동의 단면은 수력학적 직경(hydraulic diameter)이 4000㎛ 이하이고, 슬롯 폭과 슬롯 높이의 비는 800 이하로 나타나야 한다.
상기 플레이트들을 위해 선택된 기초 물질에 따르면, 본 발명은 자유 흐름 단면의 수력학적 직경이 1500㎛ 이하일 때, 이상적으로는 500㎛ 이하일 때 특히 유리한 반응기 구조가 존재한다는 것을 공개하며, 이에 의하여 인접 스페이서 사이의 거리와 반응실의 슬롯 높이 사이의 비는 800 이하이고, 바람직하게는 450 이하, 그리고 이상적으로는 100 이하이다. 그러나, 이러한 길이비는 10 이하가 되어서는 안된다. 이러한 경우 두 스페이서 사이의 거리는 가장 작은 수직 거리를 의미하고, 그러므로 평행한 슬롯의 경우에는 슬롯의 폭이 된다. 상기 슬롯 높이 및 스페이서 사이의 거리는 냉각 후의 값을 의미하는 것으로 이해되며, 오직 이러한 값은 자유 흐름의 단면을 형성한다. 놀랍게도 바람직하지 않은 흐름 및 화학적 부작용은 이러한 플레이트 구조를 갖는 반응실 내에서는 무시할만하다는 것이 밝혀졌다.
4000㎛ 이하의 유효 플레이트 높이 및 플레이트에 대한 금속 기초 물질이 주어지면, 열 수송에 대한 제한 변수는 촉매 층의 두께이고, 이는 거의 2mm의 두께가 될 수 있으며, 그러므로 상기 마이크로리액터의 유사한 등온 작용을 가능하게 한다.
또한 상기 내부 챔버의 촉매 코팅은, 작용 슬롯에서보다 이러한 영역에서 벽 표면에 상이한 촉매를 적용할 수 있는 가능성을 갖는 매니폴드 챔버(manifold chamber) 또는 헤더(header)로 확장될 수 있다.
상기 스페이서의 형상은 어떤 방법으로도 제한되지 않으며, 회전 대칭형, 물방울 형상, 마름모꼴 또는 유리하게는 웨브 및 이상적으로는 연속적인 웨브로 고안될 수 있다. 중요한 것은 적당한 지지력을 갖는 비율이며, 이는 기초 물질의 재료 특성, 공정 온도 및 인접 챔버 사이의 압력차로부터 기인한 기능이며, 외부로부터 적용되는 결과적인 접촉압력이다.
연속적인 웨브로 상기 공간을 만드는 주된 이점은 촉매 물질을 위하여 부가적으로 생산된 접착 표면 및 제조 양상으로 형성된 수직 작용 슬롯들 내에서 유동 특성에 영향을 미친다는 것이다.
상기 유동 특성, 확산 효과 및 물질 수송 작동은 제한된 슬롯 내에서 매우 잘 수행되고 최적화될 수 있다. 동시에 직교류 및 역혼합의 효과를 억제할 가능성이 있다. 상기 웨브의 측면은 접촉 및 접착 표면으로서 벽에 부착된 촉매를 제공하며, 그러므로 촉매 장치를 안정화시킨다. 제조 방법과 관련하여, 일정한 슬롯 또는 웨브를 구비한 플레이트들은 규격화된 기계로 매우 경제적이고 약간의 기술적인 지출로 제조될 수 있다. 충분한 지지 표면을 제공하기 위하여 상기 플레이트의 전체 면적과 관련하여 반응실 또는 열 수송실을 형성하는 플레이트에 스페이서(spacer)의 기초면적 또는 스탠딩(standing)의 점유율은 이상적으로 5 내지 15 %의 범위에 있으며, 이러한 부분은 2.5% 이상이 되어야 하지만 30%를 초과해서는 안된다. 이러한 경우 관련 표면은 오직 원주를 둘러싸는 개스킷 내에 있는 플레이트의 표면이며, 용접되거나 납땜된 밀봉 시임은 반응실 또는 열 수송실까지 종결하여 이어진다. 상기 개스킷 외부에 위치한 플레이트 재료는 대부분 고체 물질로 구성되며, 이전에 언급된 지지력 표면의 분석에 대한 중요성은 가지고 있지 않다. 상기 공정실 및 열 수송실 사이에 높은 압력차가 주어지면, 상기 스페이서의 헤드 표면은 두 개의 단부 플레이트 또는 종결 앵커(anchor) 또는 앵커 플레이트를 통하여 적용된 접촉 압력의 힘을 통과하기에 충분한 지지율을 가능하게 한다. 만약 상기 스페이서가 웨브로 구조화된다면, 가장 작은 웨브 폭은 1000㎛ 이다. 6000㎛ 이상의 웨브 폭은 일반적으로 비용 효율 및 제조와 관련하여 중요하지 않다.
본 발명에 따른 장치의 또 다른 유리한 실시예는, 예를들면 플레이트로부터 재료를 제거함으로서 형성된 오목부 내에 촉매 물질을 주입시켰을 때 존재한다. 돌출된 촉매 물질은 예를들면, 스크래이퍼(scraper) 또는 연마제와 같은 기계적인 수단에 의하여 기초 플레이트의 높이로 제거될 수 있기 때문에, 상기 플레이트 상에 촉매를 놓는 이러한 방법은 매우 일정한 적용을 가능하게 한다. 상기 오목부는 어떤 형상도 선택할 수 있으며, 유리하게는 그루브(groove) 또는 슬롯(slot)의 형상으로 고안할 수 있으며, 이에 의하여 이상적으로는 정확하게 항상 작용 갭(gap) 내의 두 웨브 사이에서 이러한 그루브 또는 슬롯이 형성될 수 있다.
본 발명에 의하여 나타나는 또 다른 측면은 판이나 웨브의 최소한 부분들이 촉매 효과를 갖는다는 것이다. 이는 귀금속, 망간, 몰리브덴, 철, 크롬, 니켈 및 다른 금속들과 같은 금속성 물질이 사용되었을 때 주로 그러하다. 특정한 경우 발생하는 촉매 작용의 에너지 곡선에 따르면, 인접 반응실 및 열 수송실에서 주된 유동의 방향은 연이은 챔버와 관련하여 같은 방향, 반대 방향 또는 곡류하는 통류(throughflow)에 기인하여 배치될 수 있다. 무엇보다도 열 수송은 직접 연결된 각각의 반응실과 평행하게 발생하기 때문에 유사한 등온의 반응 조건을 형성할 수 있다. 만약 금속성 기초 물질이 사용되고, 만약 슬롯 및 플레이트 구조가 앞서 언급된 설명에 따라 최적화되면, 열 수송은 무엇보다도 촉매 물질의 코팅 두께에 의하여 제한될 것이다.
또 다른 실시예에서 두 플레이트의 웨브는 상기 웨브가 서로 0 °내지 90°의 각도를 형성하도록 서로 마주보게 배열된다. 특히 유리한 측면으로는 이러한 웨브는 서로 평행하게 배치되고 직접 서로 위에 배치된다는 것이다. 웨브의 비평행 배치는 집중적인 혼합 및 소용돌이 효과를 가져온다.
본 발명의 또 다른 측면은 최소한 두 가지 유체가 혼합된 반응실 내부 및 내부로 이어지는 입구 안에 최소한 하나의 영역이 제공되며, 이로 인하여 최소한 하나의 기체상 또는 액체가 주입되며, 이는 균질한 영역이 제공될 수 있다. 본 발명에 의한 또 다른 측면은 임의의 형상을 갖는 장치는 상기 균질한 영역에 따라 또는 그 앞에 배열되며, 이는 주된 흐름 방향에 수직인 자유 단면 영역을 감소시킨다. 이러한 단면의 감소는 유속 증가에 원인이 되며 유체의 집중적인 혼합이 발생한다. 적당하게 구조화된, 자유 흐름의 감소된 단면을 갖는 영역은 기계적인 화염 장벽을 나타낸다. 따라서 이러한 화염 장벽 또는 냉각 효과는 점화 공정이 반응 영역에서 발생하는 것을 막고, 이는 주로 과잉(overspilling)으로부터 다른 공정 유닛 및 매니폴드나 반응 영역을 들어가는 것으로부터 헤더의 기원이 되는 화염으로 촉매 코팅이 된 반응 슬롯의 영역에 집중된다.
본 발명에 따르는 또 다른 장치에 의하면, 상기 챔버는 홈(bore)들이 구비되는데, 이는 주된 흐름 방향에 수직으로 -60° 내지 +60°의 각도로, 바람직하게는 -30°내지 +30°의 각도로 기울어져 있으며, 이는 주된 흐름의 방향과 본질적으로 반대방향으로 확장되는 최소한 하나의 공통된 채널에 의하여 연결된다. 유체는 주된 채널 및 홈들을 통하여 각각의 반응 슬롯 또는 반응실로 주입된다. 본 발명에 따른 또 다른 측면은 유동 방향으로 반응실의 단부에서 최소한 하나의 장치를 제공하는데, 이는 주된 흐름의 방향에 수직인 자유 단면 영역을 감소시키며, 상기 장치는 웨브 폭의 확장부로서 또는 배플(baffle)로서 및 이상적으로는 갭 높이의 감소부로서, 임의의 형상을 구비하며, 유리하게는 다수의 스페이서가 구성된다. 반응실의 단부에서 이러한 단면의 감소는 흐름을 균질하게 하며, 적절한 미세구조를 가지고, 입구 영역의 이미 언급된 구조와 유사한 기계적인 화염 장벽을 나타내므로, 촉매로부터 발생하는 점화가 일반적으로 거대 구조화된 공정 유닛 또는 인접 반응기로 들어가게 되는 것을 막는다. 놀랍게도 폭발로부터 더 큰 보호에 대한 요구를 충족시키기 위해서는 어떠한 촉매 물질도 반대 영역에 놓여서는 안되는데, 그렇지 않으면 기계적인 화염 장벽이 있을지라도 촉매로부터 발생하는 발화가 상기 헤더를 통하여 발생할 수 있기 때문이다.
예를들면, 촉매층 내의 평탄하지 않은 영역은 반응실 또는 각각의 슬롯 내에서 다양한 압력차를 가져오기 때문에 균질한 흐름은 매우 유리하며, 그러므로 불규칙한 통류의 결과를 가져오고, 이는 종래 기술 상태로부터 알려진 바와 같이 제품의 질에 있어 상응하는 불리함을 가져온다. 상기 플레이트의 출구에서 단면의 수축에 의한 압력 손실은 촉매층의 생산 공차에 기인한 압력차의 변동보다 최소한 5배 큰 것으로 밝혀졌다. 이상적으로 반대 영역 상의 압력 손실은 앞서 언급된 변동 유도된 압력 손실보다 10배 커야 한다. 명백하게 미세범위(microrange)에 놓이지 않은, 앞서 언급된 채널 폭을 선택함으로써, 구조적인 용어로 이해할 수 있고 제조하기 쉬운 방식으로 각각의 개별적인 채널 내에 이러한 요소를 배치하는 것이 가능하다.
본 발명에 따른 이미 언급된 반응기의 이용에 대한 공정을 또한 공개하는데, 이는 0 bar 내지 15 bar의 범위 안의 차등 압력에서 수행되며, 기초적인 물질에 따른 0 bar 및 5 bar 사이에 놓인 적용범위가 이상적으로 선택된다. 가능한 공정 온도는 0℃ 이하의 낮은 온도부터 대략 500℃의 온도까지의 범위이다. 액체상 또는 기체상의 매체는 열 수송 목적을 위해 열 수송실을 통과할 수 있다.
본 발명의 특별한 측면으로는, 상기 열 수송실의 매체는 통과하는 동안, 응축 또는 증발함에 따라 완전히 또는 부분적으로 이들의 물리적 상태를 변경시킬 수 있다.
그러므로 본 발명은 탄화수소 화합물의 합성 및 특히 탄화수소 화합물의 산소화 뿐만 아니라, 예를들면 본질적으로 프로펜 및 과산화수소로부터 프로필렌 산화물의 합성 또는 본질적으로 방향족 탄화수소로부터 페놀의 합성과 같은 공정을 포함한다. 또한, 상기 반응기는 수소 및 산소로부터 과산화수소의 합성에 적당하다.
본 발명은 실시예의 도면과 관련하여 다음에 이어져 상세하게 설명될 수 있 다.
도 1은 단일 반응 플레이트의 단면도이며, 상기 플레이트 입구 영역에 도5의 상세도의 위치, 플레이트의 출구에서 도7의 상세도의 위치 및 개스킷 및 안내 웨브 배치이다;
도 2는 통합된 매니폴드를 구비하는 것이 아니라, 상기 플레이트의 좁은 측의 전체 폭 이상을 수용할 수 있는 단일 반응 플레이트의 도1과 유사한 평면도이다;
도 3은 단일 열 수송 플레이트 및 개스킷 배열의 변형 및 가이드 웨브의 평면도이다;
도 4는 일련의 적재된 반응실 및 열 수송실에 대한 실시예의 단면도이다;
도 5는 두 가지 실시예에서 슬롯의 입구 영역, 유체를 주입하기 위한 장치, 균질 영역의 상세도이다;
도 6은 이용된 면적의 위치를 도시한다;
도 7은 두 가지 실시예에 있어서, 반응 슬롯의 단부, 스페이서의 형상 및 전환 장치의 위치 및 형상에 관한 상세도이다;
도 8은 반응실 내의 가능한 배열을 도시한다.
* 주요 도면 부호
1 플레이트, 기초 플레이트 2 유체 공급선 1
3 공급 측, 열 수송 유체 4 생산물 배출 통로
5 열 수송 유체 배출구 6 매니폴드
7 헤더 8 반응실
9 가이드 웨브 10 열 수송실/ 열 수송 유체
11 스페이서 12 촉매 물질
13 자유 흐름의 단면 14 주된 흐름의 방향
15 슬롯 높이 16 슬롯 폭
17 웨브 높이 18 웨브 폭
19 웨브 공간
21 플레이트 두께 22 실제 플레이트 두께
23 그루브/오목부 폭 24 공급 측 유체2 /유체3
25 홈 26 개스킷
삭제
29 내부 30 혼합 영역
31 균질 영역 32 전환 영역
도 1은 반응실을 형성하는 반응 플레이트를 도시하는데, 이 위에 발생하는 추출물은 중심 공급선(2)을 통과하여 상기 반응실(8)의 매니폴드(6)로 안내될 수 있다. 촉매 물질로 코팅된 슬롯 사이에 일정하게 이러한 추출물을 공급하는 안내 웨브(9)가 상기 매니폴드에 배치되며, 이는 웨브와 같이 여기에 도시된 스페이서(11) 사이에 구성된다. 상기 슬롯은 평행한 배열이며 주된 흐름의 방향(14)을 설명한다. 상기 슬롯의 단부에 헤더(7)가 도시되어 있으며, 이 안에 추가적인 가이드 웨브(9)에 의하여 중심 배출구(4)로 생산물의 흐름이 모이고 통과된다. 또한 도 1은 기초 플레이트(1) 내의 주된 흐름 방향(14)의 반대로 연장되는 채널(24a)를 공급하는 제2 추출 흐름에 대한 중심 공급선(24)을 도시하는데, 이는 도 5에 도시된 홈(25)들에 연결되어 있다. 상기 제2 추출 흐름은 이러한 홈들을 통하여 상기 반응실로 주입된다. 반응실(8), 열 수송실(10) 및 이들의 입구 및 출구는 비가역 결합 및/또는 개스킷에 의하여 밀봉된다. 도 3에 도시된 열 수송실의 플레이트는 유사한 구성을 구비하는데, 이에 의하여 도시된 실시예의 웨브(11)는 상기 반응실의 웨브에 평행하게 연장되고 합동한다. 이러한 경우에는 부가적인 유체에 대한 촉매 코팅 및 공급선이 제공되지 않는다.
도 2는 상기 반응실 내에 통합 매니폴드 챔버를 구비하지 않으며, 여기에 도시되지 않은 단지 다른 반응 플레이트와 함께 중심 추출 흐름을 수용하는 반응 플레이트를 도시한다.
도 4는 적재된 일련의 반응실 및 열 수송실에 대한 단면도의 실시예로서, 도면 평면 밖으로 또는 안으로 수직하게 이어지는 주된 흐름의 방향이다. 반응실 a)에는 촉매 물질(12)로 한 면에 코팅된 슬롯이 보이며, 이어지는 열 수송실은 유사한 구조이다. 인접하고 있는 열 수송실의 슬롯과 비교하면, 반응 슬롯에 대한 흐름의 가능한 최대 단면은 촉매층의 단면 영역에 의하여 감소된다. 반응실 b)에는 양 쪽 플레이트 면에 촉매로 장착된 슬롯이 있다. 이는 상이한 많은 슬롯을 포함하는 열 수송실에 의해 따라온다. 반응실 c)에서, 양쪽 플레이트 벽은 촉매로 코팅되는데, 하나의 플레이트면은 촉매 물질(12)이 주입된 오목부를 구비한다(또한 도 6c와 관련). 그러므로 흐름의 가능한 최대 단면은 하나의 촉매층의 오직 단면 면적에 의해 감소된다.
도 5는 세 가지 변형으로 각각 슬롯의 유입 면적을 도시하는데, 이에 의하여 매니폴드로부터 나오는 상기 추출 흐름은 제2 및 제3의 유체가 상기 공급측(24a) 및 홈(25)을 경유하여 추출 흐름으로 첨가되는 혼합 영역(30)으로 유입된다. 상기 홈(25)은 a)에 도시된 대로 직각으로 서 있거나 주된 흐름과 같은 방향으로 또는 반대 방향으로 γ의 각도(도 5b)로 기울어져 있다. 반응 영역의 입구 정면에, 이는 촉매 물질의 벽 코팅에 의해 특징 지워지며, 유속이 증가되고, 격렬한 조건이 발생하며 내부(29)에 의하여 최적의 혼합이 달성되는 균질 영역(31)이 있다. 도 5b)는 가능한 내부의 두가지 실시예 변형을 도시한다. 내부(29b)는 이미 혼합 영역(30) 지역에서 자유 흐름의 단면을 감소시켜, 내부(29a)를 구비하는 경우 미세구조를 가져오며, 보다 집중적인 기계적 화염 장벽을 생산한다.
도 6은 이용된 면적의 위치 및 상기 공보에 적용된 길이 데이터를 도시한다. 자유 흐름의 슬롯 단면은 갭 폭(16) × 웨브 높이(17)에서 적용된 촉매 물질(12)의 단면적을 뺀 것으로부터 나온다는 것이 명백하다. 예외적으로, 예를들면 도 6c)에 도시된 변형들이 있는데, 여기서 또한 웨브 플랭크(flank)는 촉매 물질로 코팅되거나 촉매 물질이 홈 또는 그루브(groove)로 주입된다(도 6c 관련). 길이와 관련하여 결정적인 변수는, 가장 작은 플레이트 두께의 영역에 존재하고 예 c)에서 오목부의 영역에 존재하는 실제 플레이트의 두께(22)이다. 도 6의 예 a) 및 b)에서, 그것은 상기 플레이트 두께(21)이다.
도 7은 상기 스페이서의 실시예 뿐만 아니라 세 가지 변형에 있어서 반응 슬롯의 출구 영역에 대한 상세도이다. 도 7의 실시예 a)에서는 전환 영역(32)을 나타내는 웨브 폭(18)의 확대를 보여준다. 이러한 형상의 실시예 b)에서, 상기 슬롯은 주랑(colonnade)의 형태로 형성되며, 이 안에 회전축으로 대칭인 스페이서가 줄지어 배치되며 점으로 된 영역으로 표시된 촉매 물질은 상기 줄에 적용된다. 이러한 변환에서 역효과는 슬롯의 주된 흐름에 배치된 배플(baffle)(29) 또는 타원형 스페이서에 의해 달성된다. 부분적인 관점 c)로 도시된 바와 같이, 상기 스페이서는 챔버 내에서 임의의 위치에 분포되며, 전환 영역(32)은 스페이서의 근접한 스탠딩(standing) 배열에 의해 형성된다. 이러한 예에서 상기 촉매 물질은 완전한 플레이트 표면에 적용되며 또한 전환 상태 뒤의 영역까지 연장된다.
반응실 내부에 웨브 배열의 두 가지 실시예가 도 8에 도시된다. 두 실시예에서 상기 플레이트의 웨브는 서로 마주보며, 이에 의하여 a)에 상기 웨브는 서로 직각으로 배치된다. 실시예 b)에서 웨브 사이에는 임의의 각 α가 있다. 양쪽 모두, 높은 측면의 혼합이 상기 매니폴드(6) 및 상기 헤더(7) 사이의 영역에서 달성된다.
본 발명은 큰 규모의 산업상 이용을 위하여 마이크로리액터를 상술하는 기술적 문제를 해설하고, 이와 함께 불균질 촉매 반응은 높은 온도와 압력에서 폭발성 공정 조건에서도 수행될 수 있으며, 물질들은 하루에 수 톤의 양으로 제조될 수 있 으며, 용량은 반응실 및 열 수송실의 단순한 복제에 의해 증가될 수 있다.

Claims (30)

  1. 불균질 촉매 반응을 수행하기 위한 마이크로리액터로서, 수직 또는 수평으로 그리고 서로 평행하게 배치되는 다수의 챔버를 구비하고, 각각의 챔버는 최소한 하나의 공급선 및 하나의 배출구를 구비하며, 공급선은 최소한 하나의 매니폴드에 연결되고, 배출구는 최소한 하나의 헤더에 연결되며, 챔버는 적층 플레이트 또는 층에 의해 형성되고, 챔버의 한 부분은 반응실을 나타내며, 챔버의 나머지 한 부분은 열 수송실을 나타내고, 반응실과 열 수송실 사이의 열 수송은 공통 플레이트에 의해 형성되는 최소한 하나의 공통 챔버 벽을 통하여 발생되며, 모든 챔버 내에 스페이서가 배치되는, 마이크로리액터에 있어서,
    촉매 물질이 반응실의 내벽에 최소한 부분적으로 적용되고, 이에 의하여 반응실에서, 자유 흐름 횡단면의 원주 길이에 대한 4배 면적의 비로 정의되는 수력학적 직경(hydraulic diameter)은 4000 ㎛ 이하이며, 촉매로 코팅한 후에 반응실의 슬롯 높이에 대한 2개의 인접한 스페이서 사이의 최소 수직 거리의 비는 800 이하이고 10 이상인 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  2. 제1항에 있어서,
    반응실에서, 자유 흐름 횡단면의 원주 길이에 대한 4배 면적의 비로 정의되는 수력학적 직경은 1500 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  3. 제2항에 있어서,
    반응실에서, 자유 흐름 횡단면의 원주 길이에 대한 4배 면적의 비로 정의되는 수력학적 직경은 500 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    촉매로 코팅한 후에 반응실의 슬롯 높이에 대한 2개의 인접한 스페이서 사이의 최소 수직 거리의 비는 450 이하인 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  5. 제4항에 있어서,
    촉매로 코팅한 후에 반응실의 슬롯 높이에 대한 2개의 인접한 스페이서 사이의 최소 수직 거리의 비는 100 이하인 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    스페이서는 회전 대칭형, 물방울 형상, 마름모꼴이거나 또는 웨브로서 또는 연속 웨브로서 구성되는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    반응실 또는 열 수송실을 마무리하는 원주 가스켓 및 용접 또는 납땜 밀봉 시임 내에 놓인 플레이트의 영역에 대한 스페이서의 벽 인접 영역의 벽 점유 범위(coverage)의 백분율은 최소한 2.5%와 동일하고 30%를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    반응실 또는 열 수송실을 마무리하는 원주 가스켓 및 용접 또는 납땜 밀봉 시임 내에 놓인 플레이트의 영역에 대한 스페이서의 저부 또는 스탠딩 영역의 점유율은 5% 내지 15%의 범위 내에 놓이는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    웨브 또는 연속 웨브로서 구성되는 스페이서는 1000 ㎛ 이상의 웨브 폭을 갖고 6000 ㎛ 이하의 폭을 갖는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    촉매 물질은 플레이트 상에서 슬롯 내에 적용되는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    매니폴드 및 헤더 중 최소한 하나의 최소한 일부 영역은 촉매 물질로 코팅되거나 또는 촉매 효과를 갖는 물질로 제조되는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  12. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    챔버 벽 또는 스페이서의 최소한 일부 영역의 물질은 촉매 효과를 갖는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  13. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    반응실 및 열 수송실의 공급선 및 배출구는 인접한 챔버에 대해 동일 방향, 반대 방향 또는 곡류하는 흐름을 형성하도록 배치되는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  14. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    플레이트는 반응실 내에 오목부를 구비하고, 상기 오목부 내에 촉매 물질의 최소한 일부분이 삽입되며, 상기 오목부는 임의의 형상을 나타낼 수 있고 홈 형상으로 설계되며 항상 하나의 갭 내에 정확하게 연장되는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  15. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    두 플레이트의, 스페이서 구성의 웨브는 서로 마주하여 배치되어, 상기 웨브는 서로 0° 내지 90°의 각도를 형성하고 서로 평행하게 배치되며 직접적으로 서로 위에 배치되는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  16. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    흐름 방향으로 반응실로의 공급선의 입구 및 반응실 내부에 반응 흐름의 방향에 수직인 자유 횡단 영역을 감소시키는 최소한 하나의 장치가 제공되고, 상기 장치는 임의의 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  17. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    최소한 두 유체가 혼합되는 적어도 하나의 영역이 반응실로의 입구 및 반응실 내부에 제공되고, 이에 의하여 최소한 하나의 유체가 반응 흐름의 방향에 수직으로 주입되며, 주입 후에 균질화 영역이 배치되는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  18. 제17항에 있어서,
    챔버 벽 내의 구멍을 통하여 유체가 주입되며, 상기 구멍은 반응 흐름 방향의 수직선에 대해 -60° 내지 +60°의 각도로 경사지고, 반응 흐름 방향에 교차하여 연장되는 최소한 하나의 유체 채널에 의하여 연결되는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  19. 제18항에 있어서,
    챔버 벽 내의 구멍을 통하여 유체가 주입되며, 상기 구멍은 주 흐름 방향의 수직선에 대해 -30° 내지 +30°의 각도로 경사지고, 주 흐름 방향에 교차하여 연장되는 최소한 하나의 유체 채널에 의하여 연결되는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  20. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    흐름 방향으로 반응실의 단부에 주 유동 방향에 수직인 자유 횡단 영역을 감소시키는 최소한 하나의 장치가 제공되며, 상기 장치는 임의의 형상을 갖고, 스페이서 구성의 웨브 폭의 확장부로서 또는 배플로서 또는 갭 높이의 감소부로서 다수의 스페이서로 구성되는 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  21. 제20항에 있어서,
    플레이트의 출구에서 횡단면 수축에 의한 압력 손실은 촉매층 및 갭 중 최소한 하나의 생산 공차에 기인한 압력차의 변동보다 최소한 5배 큰 것을 특징으로 하는 마이크로리액터.
  22. 제1항에 따른 마이크로리액터의 사용을 위한 방법에 있어서,
    상기 방법은 반응실과 열 수송실 사이에서 0 bar 내지 15 bar의 차등 압력을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제1항에 따른 마이크로리액터의 사용을 위한 방법에 있어서,
    상기 방법은 반응실과 열 수송실 사이에서 0 bar 내지 5 bar의 차등 압력을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제1항에 따른 마이크로리액터의 사용을 위한 방법에 있어서,
    액상 또는 기상의 매체가 열 수송실 내에서 통과되는 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제1항에 따른 마이크로리액터의 사용을 위한 방법에 있어서,
    열 수송실 내의 매체가 통과하는 동안 완전히 또는 부분적으로 그들의 물리적 상태를 변화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제1항에 따른 마이크로리액터의 사용을 위한 방법에 있어서,
    상기 방법은 500℃ 이하의 온도로, 또한 0℃ 이하의 온도로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제22항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 탄화수소 화합물의 합성 및 특히 탄화수소 화합물의 산소화를 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 제22항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 과산화수소 및 프로펜으로부터 프로필렌 산화물의 합성을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 제22항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 페놀의 합성을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  30. 제22항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 수소 및 산소로부터 과산화수소의 합성을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
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