KR101020519B1 - 유황 폴리머 및 이를 포함하는 콘크리트 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 100 중량부의 유황을, di-싸이클로펜타디엔(DCPD) 1 내지 10 중량부, 및 적어도 두 개 이상의 이중결합 함유 화합물기를 갖는 방향족 화합물 0.05 내지 1 중량부를 포함하는 유황 개질제로 중합하여 합성된 유황 폴리머를 제공한다. 상기 유황 폴리머는 휨강도 및 압축강도가 양호할 뿐만 아니라 장기 저장성 및 작업성이 우수하다.
유황, 콘크리트, 유황 개질제, 이중결합

Description

유황 폴리머 및 이를 포함하는 콘크리트 조성물{SULFUR POLYMER AND CONCRETE COMPOSITION INCLUDING THE SAME }
본 기술은 시멘트 관련 기술로서 구체적으로는 종래의 시멘트를 대체할 수 있는 유황 폴리머에 관한 기술이다.
최근 시멘트를 대체제하기 위하여 유황을 사용하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 유황을 개질하여 폴리머로서 합성함으로써 우수한 강도를 확보할 수 있는 기술들이 알려 져 있다.
이처럼, 유황 폴리머란 유황을 유황 개질제서의 특정 모노머들과 혼합하여 폴리머화한 소재이며, 상기 유황 폴리머는 아스팔트 등에 사용될 수 있으며, 나아가 골재 및 기타 충진제 등을 혼합하여 콘크리트 조성물에 이용될 수 있다.
한편, 유황 폴리머를 합성하는 방법으로서는, 유황을 di-싸이클로펜타디엔(DCPD)과 혼합하여 반응 시킨 후 냉각함으로써 유황을 개질하는 방법이 알려져 있다.
상기 유황 폴리머는 전술한 바와 같이 골재 및 기타 충진제 등과 혼합되어 콘크리트 조성물로 사용될 수 있으며, 상기 충진제로서는 유리 섬유 등이 사용될 수 있다. 상기 충진제는 콘크리트의 강도를 보다 개선하기 위하여 첨가될 수 있다.
현재까지는 전술한 바와 같이 DCPD를 이용한 유황 폴리머의 합성 방법이 알려져 있으며 DCPD를 대체하거나 DCPD를 보완하기 위한 추가 화합물 등에 대해서는 널리 알려져 있지 않다. 또한, 일반적으로 강도를 강화하기 위하여 유황 폴리머 합성시 유황 개질제를 많이 사용할 경우 유황 폴리머의 점성이 낮아져 작업성이 극히 저하되는 문제점이 있어, 점도를 낮추면서 동시에 유황 폴리머의 강도 특성을 개선할 수 있는 기술이 요구되고 있다.
본 발명은 휨강도 및 압축강도가 우수하고 동시에 작업성이 개선된 유황 폴리머를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 유황 폴리머를 이용하여 제조되고, 강도가 우수한 콘크리트 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유황 폴리머는 100 중량부의 유황을 di-싸이클로펜타디엔(DCPD) 1 내지 10 중량부 및 적어도 두 개 이상의 이중결합 함유 화합물기를 갖는 방향족 화합물 0.05 내지 1 중량부를 포함하는 유황 개질제로 중합하여 합성된다.
상기 유황 폴리머는 유황 개질제로서 테트랄린(tetraline) 1 내지 4 중량부를 더 포함할 수 있다.
상기 방향족 화합물로서는 di-비닐벤젠(divinyl benzene)이 사용될 수 있다. 또한, 상기 유황 폴리머의 합성에는 반응종결제로서 산화 방지제 0.01 내지 0.20 중량부가 더 사용될 수 있다. 상기 산화방지제로는 페놀 화합물 또는 페놀 유도체 화합물 등이 사용될 수 있다. 상기 유황 폴리머의 합성은 130℃ 내지 150℃의 온도 하에서, 1.0 내지 5.0 시간 동안 이루어진다.
상기 유황 폴리머는 12일 저장 후(130℃) 점성이 300cp 이하로서, 작업성이 우수하다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 유황 폴리머는 100 중량부의 유황을, 말레익 언하이드라이드(maleic anhydride), 메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate), 스티렌(styrene), di-펜텐(dipentene), 비닐 톨루엔(vinyl toluene), di-(프로필렌글리콜)-di-메틸에테르[di(propyleneglycol)dimethyl ether], 5-비닐-2-노보넨(5-vinyl-2-norbornene) 및 인덴(indene)으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물 1 내지 10 중량부를 포함하는 유황 개질제로 중합하여 합성된다.
전술한 바와 마찬가지로, 상기 합성은 130℃ 내지 150℃의 온도 하에서, 1.0 내지 5.0시간 동안 이루어지며, 유황 폴리머의 10일 저장 후(130℃) 점성은 300cp 이하이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 콘크리트 조성물은, 전술한 두 가지 실시예에 따른 유황 폴리머 100 중량부, 골재 200 내지 600 중량부를 포함한다. 상기 콘크리트 조성물은 원유 정제 공정 또는 크랙킹 공정에서 발생되는 폐촉매, 애쉬(ash) 및 폐촉매 분진 중에서 적어도 하나의 성분을 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 콘크리트 조성물은 나일론, 폴리프로필렌, 폴리비닐 알코올 및 셀룰로오스 중에서 적어도 하나의 섬유 성분 0.01 내지 1 중량부를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면 장기 저장성 및 작업성이 우수하면서도 휩강도 및 압축강도 등의 기계적 강도가 우수한 유황 폴리머를 확보할 수 있다. 또한, 본 발명은 종래의 유황 개질제로서의 di-싸이클로펜타디엔을 대체 또는 보완할 수 있는 새로운 기술을 제공할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 콘크리트 조성물은 상기 유황 폴리머를 포함함과 아울러 원유 정제 공정 또는 크래킹 공정 등에서 배출되는 폐기물을 첨가제로서 포함함으로써, 콘크리트의 강도를 더욱 개선할 수 있다. 또한, 본 발명은 이로써 정유 공정에서의 폐기물을 유용하게 재활용 할 수 있는 방안을 제시한다.
이하, 본 발명에 따른 유황 폴리머 및 이의 제조 방법을 자세히 설명하도록 한다. 그러나 이하의 내용들은 실시예적인 기재들이며 본 발명의 기술사상은 청구항 내용에 의하여 정의될 뿐 이하의 내용으로 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유황 폴리머는 100 중량부의 유황을, 싸이클로펜타디엔(cyclopentadiene, CPD) 1 내지 10 중량부 및 방향족 화합물 0.05 내지 1 중량부를 포함하는 유황 개질제를 이용하여 중합하여 합성된다.
상기 유황은 최초 분말 상의 유황으로서, 상기 유황으로서는 S8이 사용될 수 있다. 상기 유황은 반응 시 용융되어 용융 유황(molten sulfur)으로서 유황 폴리머의 합성 반응에 참여하게 된다.
상기 싸이클로펜타디엔(CPD)으로서는 di-싸이클로펜타디엔(DCPD)이 사용되며, mono-싸이클로펜타디엔의 경우 고온의 반응온도에서 휘발될 수 있어 반응 온도에 따라서는 적합하게 사용될 수 없다. 상기 DCPD는 상기 유황 100 중량부 대비 1 내지 10 중량부가 사용될 수 있다. 상기 DCPD의 함량이 1 중량부 미만이면 유황 폴리머의 폴리머화가 약화되어 유황 폴리머의 기계적 강도가 저하될 수 있으며 유황 폴리머의 함량이 10 중량부를 초과하면 유황 폴리머의 점성이 높아져, 보관 안정성 및 작업성이 급격히 저하될 수 있다. 특히, 상기 DCPD의 유황 폴리머 내 백분율 함량이 2.0 내지 3.5 wt%인 경우가 유황 폴리머의 강도 및 저장성 면에서 매우 유리하다.
상기 방향족 화합물서는 적어도 두 개 이상의 이중결합 함유 화합물기를 갖는 방향족 화합물이 사용된다. 상기 방향족 화합물로서는 di-비닐 벤젠(divinyl benzene)이 사용될 수 있다. 상기 방향족 화합물의 조성물 내 함량이 상기 유황 100 중량부 대비 0.05 중량부 내지 1 중량부를 초과하면, 유황 폴리머의 점도 조절이 용이하지 않아, 유황 폴리머의 장기 저장성이 저하될 수 있다.
상기 유황 폴리머의 합성은 130 내지 150℃의 온도 하에서 이루어지며, 상기 합성 반응은 산화방지제의 첨가 조건 하에서 이루어지는 것이 좋다. 상기 산화 방지제의 첨가량은 상기 유황 100 중량부 대비 0.05 내지 0.20 중량부가 바람직하여, 특히, 유황 폴리머 전체 조성물 내에 500ppm 이상 포함되는 것이 좋다. 상기 산화 방지제의 첨가량이 0.05 중량부 미만이면 유황 폴리머의 점성이 시간 경과에 따라 증가되어 장기 저장성이 급격히 저하될 수 있다. 상기 산화 방지제는 일종의 반응종결제로서 작용하며, 유황 폴리머 내에 500ppm 미만으로 포함될 경우 폴리머화가 계속 진행되어 반응 종결제로서 기능하지 못할 수 있다.
상기 산화 방지제로서는 페놀 화합물 또는 페놀 유도체 등을 사용할 수 있으며 상기 산화 방지제로서 하나의 성분 또는 둘 이상의 성분을 사용할 수 있다. 구체적인 예로서는, 2-6-di-터셔리부틸-4-메틸페놀 또는 이들의 유도체 등을 들 수 있으며 상업적으로 입수 가능한 산화 방지제의 예로서는, OH-10, OP-1B, UH-77 등을 들 수 있다.
또한, 상기 유황 폴리머의 합성에 유황 개질제로서 DCPD 외에 테트랄린(tetraline) 1 내지 5 중량부가 더 포함될 수 있다. 상기 유황 폴리머의 합성에 테트랄린을 추가로 첨가할 경우 압축강도 및 점도 특성이 더욱 개선될 수 있다.
상기 유황 폴리머의 합성 시 반응시간은 1.0 내지 5.0 시간이며, 특히 1.5 시간 전 후로 반응시키는 것이 바람직하다.
상기 유황 폴리머는 130℃ 하에서 10일 저장 후 점성이 300cp 이하로서, 장기 저장성이 우수하다.
본 발명의 다른 실시예로서, 유황 폴리머의 개질을 위한 유황 개질제로서 DCPD를 대체하는 성분을 사용할 수 있다.
상기 유황 폴리머는 100 중량부의 유황을, 말레익 언하이드라이드(maleic anhydride), 메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate), 스티렌(styrene), di-펜텐(dipentene), 비닐 톨루엔(vinyl toluene), di-(프로필렌글리콜)-di-메틸에테르[di(propyleneglycol)dimethyl ether], 5-비닐-2-노보넨(5-vinyl-2-norbornene), 인덴(indene) 등의 화합물 1 내지 10 중량부를 포함하는 유황 개질제로 중합하여 합성된다. 상기 유황 개질제는 단독으로 사용될 수도 있고 둘 이상의 조합으로 사용될 수도 있다.
상기 합성은 130℃ 내지 150℃의 온도 하에서, 1.0 내지 5.0 시간 동안 이루어지며, 합성된 유황 폴리머의 12일 저장 후(130℃) 점성은 300cp 이하이다.
전술한 유황 폴리머는 골재 등과 혼합되어 콘크리트 조성물을 형성할 수 있다. 상기 콘크리트 조성물은 전술한 유황 폴리머 100 중량부, 및 골재 200 내지 600 중량부를 포함한다.
또한, 강도 특성 보완을 위하여 상기 콘크리트 조성물은 원유 정제 공정 또는 크랙킹 공정에서 발생되는 폐촉매, 애쉬(ash) 및 폐촉매 분진 등의 성분을 10 내지 50 중량부를 더 포함할 수 있다. 이러한 정유 공정에서 파생된 폐 성분들은 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
나아가, 상기 콘크리트 조성물은 충격강도 및 인장강도의 개선을 위하여 섬유 성분을 포함할 수 있다. 이러한 섬유 성분의 예로서는 나일론, 폴리프로필렌, 폴리비닐 알코올, 셀룰로오스 등을 들 수 있으며, 상기 섬유 성분은 유황 폴리머 100 중량부 대비 0.01 내지 1 중량부가 되도록 상기 콘크리트 조성물 내에 포함될 수 있다.
이하 실시예들을 통하여 전술한 유황 폴리머 및 콘크리트 조성물을 더욱 상세하게 설명하도록 한다. 그러나 하기 실시예들에 의하여 본 발명의 기술 사상이 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
[실시예 1]
스테인레스 스틸 재질의 1L 반응기에 유황 686g을 첨가하고 140℃의 오븐에서 3시간 동안 녹였다. 유황 폴리머(SPC)를 합성하기 위하여 상기 반응기에 DCPD 3%를 반응기에 적가하고 1시간 동안 교반한 후 di-비닐벤젠 0.1%를 반응기에 적가하고 20분 동안 교반하였다. 이후, 산화방지제(OH-10) 500ppm을 반응기에 적가하고 20분 동안 교반하였다. 상기 반응은 145℃의 온도 하에서 진행되었다. 반응이 종료되면 용기에 받아내어 상온으로 냉각시켰다. 냉각된 SPC는 분쇄하여 활용하였다.
[실시예 2]
산화 방지제를 변경한 것(OP-1B) 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 반응시켜 SPC를 수득하였다.
[실시예 3]
산화 방지제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1광 동일한 조건으로 반응시켜 SPC를 수득하였다.
[실시예 4]
스테인레스 스틸 재질의 1L 반응기에 유황 686g을 첨가하고 140℃의 오븐에서 3시간 동안 녹였다. 유황 폴리머(SPC)를 합성하기 위하여 상기 반응기에 말레익 언하이드라이드 14g(2%)를 반응기에 적가하고 1.5시간 동안 교반하였다. 반응이 종료되면 용기에 받아내어 상온으로 냉각시켰다. 냉각된 SPC는 분쇄하여 활용하였다.
[실시예 5]
말레익 언하이드라이드 대신 메틸메타크릴레이트 2%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 4과 동일한 조건으로 반응시켜 SPC를 수득하였다.
[실시예 6]
스티렌 2%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 조건으로 반응시켜 SPC를 수득하였다.
[장기저장성 테스트 1]
실시예 1 내지 3에서 합성된 유황 폴리머의 날짜 경과에 따른 점도를 관찰하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 아울러, 도 1은 실시예 1 내지 3에서 합성된 유황 폴리머들의 날짜 경과에 따른 점도 변화를 나타낸 그래프이다.
[표 1]
Figure 112009073413012-pat00001
[장기저장성 테스트 2]
실시예 4 내지 6에서 합성된 유황 폴리머의 날짜 경과에 따른 점도를 관찰하고 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 아울러, 도 2는 실시예 4 내지 6에서 합성된 유황 폴리머들의 날짜 경과에 따른 점도 변화를 나타낸 그래프이다.
[표 2]
Figure 112009073413012-pat00002
[압축강도 및 휨강도 테스트]
실시예 1 내지 6에서 합성된 SPC에 SPC 중량 대비 표준모래를 3.3배 중량 혼합하여 제조된 콘크리트 시편에 대하여 휨강도 및 압축강도를 테스트하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 아울러, 도 3은 실시예 1 내지 6에서 합성된 유황 폴리머를 포함하는 콘크리트 시편들의 휨강도 및 압축강도를 보여주는 그래프이다.
[표 3]
Figure 112009073413012-pat00003
도 1은 실시예 1 내지 3에서 합성된 유황 폴리머들의 날짜 경과에 따른 점도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 4 내지 6에서 합성된 유황 폴리머들의 날짜 경과에 따른 점도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1 내지 6에서 합성된 유황 폴리머를 포함하는 콘크리트 시편들의 휨강도 및 압축강도를 보여주는 그래프이다.

Claims (14)

100 중량부의 유황을,
di-싸이클로펜타디엔(DCPD) 1 내지 10 중량부;
비닐기를 갖는 방향족 화합물 0.05 내지 1 중량부; 및
페놀 화합물 또는 페놀 유도체 0.05 내지 0.20 중량부를 포함하는 유황 개질제로 중합하여 합성된 콘크리트 제조용 유황 폴리머.
제1항에 있어서,
유황 개질제로서 테트랄린(tetraline) 1 내지 5 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 콘크리트 제조용 유황 폴리머.
제1항에 있어서,
상기 방향족 화합물은 di-비닐벤젠(divinyl benzene)을 포함하는 것을 특징으로 하는 콘크리트 제조용 유황 폴리머.
삭제
삭제
제1항에 있어서,
상기 합성은 130℃ 내지 150℃의 온도 하에서, 1.0 내지 5.0시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 콘크리트 제조용 유황 폴리머.
제1항에 있어서,
10일 저장 후(130℃) 점성이 300cp 이하인 것을 특징으로 하는 콘크리트 제조용 유황 폴리머.
삭제
삭제
삭제
제1항의 유황 폴리머 100 중량부; 및
골재 200 내지 600 중량부를 포함하는 콘크리트 조성물.
제11항에 있어서,
원유 정제 공정 또는 크랙킹 공정에서 발생되는 폐촉매, 애쉬(ash) 및 폐촉매 분진으로부터 선택된 적어도 하나의 성분 10 내지 50 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 콘크리트 조성물.
제11항에 있어서,
나일론, 폴리프로필렌, 폴리비닐 알코올 및 셀룰로오스로부터 선택된 적어도 하나의 섬유 성분 0.01 내지 1 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 콘크리트 조성물.
제1항에 있어서,
상기 DCPD의 유황 폴리머 내 함량은 2 내지 3.5w%인 것을 특징으로 하는 콘크리트 제조용 유황 폴리머.
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