KR101005038B1 - 나노섬유 망상 구조물 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노섬유 망상(Network) 구조물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 나노섬유 망상 구조물은 (ⅰ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 55㎚~2,000㎚인 태섬도 나노섬유(a)들과, (ⅱ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 0.1~50㎚인 세섬도 나노섬유(b)들로 구성되며, 상기 세섬도 나노섬유(b)들은 상기 태섬도 나노섬유(a) 표면으로 부터 분지되어 상기 태섬도 나노섬유(a)들 사이를 망상(Network) 구조로 연결하고 있으며, 상기 태섬도 나노섬유(a)의 직경은 세섬도 나노섬유(b)의 직경 대비 3배 이상이고, 상기 태섬도 나노섬유(a)와 세섬도 나노섬유(b)는 동일한 종류의 고분자 수지로 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 나노섬유 망상 구조물의 제조방법은 고분자용액을 전기방사하여 나노섬유 구조물을 제조함에 있어서, 상기 고분자용액 내에서 해리가 가능한 무기물을 상기 고분자용액 내에 첨가하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 나노섬유 망상 구조물은 특이한 망상 구조를 구비하여 의약분야의 담체 소재, 약물 및 유전자 전달체, 상처치료용 소재, 필터 소재, 이차전지 소재, 센서 소재, 촉매 소재 등으로 유용하다.
전기방사, 나노섬유, 망상구조, 구조물, 담체.

Description

나노섬유 망상 구조물 및 그의 제조방법{Nanofiber web with network structure and method of manufacturing the same}
본 발명은 망상구조를 구비하여 의약분야의 담체 등으로 유용한 나노섬유 망상 구조물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 전기방사 방식으로 제조되어 단일고분자로 구성되며 상대적으로 직경이 굵은 나노섬유들 사이를 상대적으로 직경이 가는 나노섬유들이 네트워크(Network) 구조로 연결하는 구조(이하 "망상구조"라고 한다)를 갖는 나노섬유 웹 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 나노섬유 망상 구조물이란 상기 망상구조를 구비하는 나노섬유 웹(web)으로 정의된다.
상업적으로 나노섬유 웹을 제조하기 위해서 한국등록특허 제0412241호, 한국등록특허 제0422459호 및 한국공개특허 제2005-15610호 고분자 용액을 다수의 노즐을 통해 전기방사하는 방법을 제안하고 있다.
구체적으로, 상기의 종래 방법은 도 15에 도시된 바와 같이 고분자 용액을 계량펌프(2)를 통해 고전압이 걸려있는 다수의 노즐(3)에 공급한 다음, 이를 노즐 과 반대 전하를 띠는 고전압이 걸려있는 컬렉터(4)상에 위치하는 섬유기재상에 전기방사하여 나노섬유 웹을 제조하였다.
도 15는 종래 전기방사 공정 일례를 나타내는 공정 개략도이다.
그러나, 상기의 종래 전기방사 방법으로 단일 고분자를 전기방사하는 경우에는 직경이 동일 수준인 나노섬유들이 불규칙하게 서로 적층된 나노섬유 웹이 제조될 뿐, 서로 동일한 고분자로 이루어진 (ⅰ) 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유들과 (ⅱ) 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유 표면으로 부터 분지되어 직경이 상대적으로 가는 나노섬유들로 이루어져 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유들 사이를 직경이 상대적으로 가는 나노섬유 섬유들이 연결하고 있는 망상(Network) 구조를 갖는 나노섬유 웹을 제조하는 것은 불가능 하였다.
한편, 상기의 종래 전기방사 방법으로 고분자 용액을 1차로 전기방사하여 직경이 55㎚ 이상 수준으로 비교적 직경이 굵은 나노섬유들로 이루어진 나노섬유 웹을 제조한 다음, 제조된 상기 나노섬유 웹 위에 상기의 종래 전기방사 방법으로 동일한 종류의 고분자 용액을 2차로 전기방사하여 50㎚ 이하 수준으로 비교적 직경이 가는 나노섬유들을 적층시키는 경우에도, 직경이 서로 상이한 2종의 나노섬유들이 나노섬유 웹내에 적층되게 할 수는 있지만, 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유들 사이를 상기 굵은 나노섬유 표면에서 분지되고 직경이 상대적으로 가는 나노섬유들이 연결해주는 망상(Network) 구조를 갖는 나노섬유 웹은 제조할 수 없었다.
즉, 상기의 2차에 걸친 전기방사 공정으로 제조된 나노섬유 웹은 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유들 사이를 상기 굵은 나노섬유 표면에서 분지되고 직경이 상대적으로 가는 나노섬유들이 연결해주는 망상구조가 아니라 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유들 위에 직경이 상대적으로 가는 나노섬유들이 단순히 적층된 구조에 불과하다.
본 발명은 단일 고분자 방사용액을 동일한 크기의 노즐들을 통해 전기방사하는 경우에도 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유들과 상기 굵은 나노섬유 표면에서 분지되어 직경이 상대적으로 가는 나노섬유들이 동시에 형성되면서 상기의 직경이 상대적으로 가는 나노섬유들이 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유들 사이를 연결해주는 망상(Network) 구조를 갖는 나노섬유 망상 구조물 및 그의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명에서는 나노섬유 망상(Network) 구조물을 제조하기 위해서, 전기방사용 고분자 용액내에 해리가 가능한 무기물을 소량 첨가한 후 이를 전기방사 한다.
구체적으로 전기방사시 고분자 용액 내에서 해리된 이온들 상호간에는 서로 밀고 당기는 힘이 작용하게 되고, 이로 인해 전기방사되는 고분자 재료보다 구체적으로는 전기방사되는 직경이 상대적으로 굵은 나노섬유(이하 "태섬도 나노섬유"라고 한다 : 도 1의 a)들의 표면으로 부터 직경이 상대적으로 가는 나노섬유(이하 " 세섬도 나노섬유"라고 한다 : 도 1의 b)들이 분지된 후 해리된 양이온과 음이온들이 서로 결합하는 힘에 의해 분지된 나노섬유들이 서로 연결되어 본 발명에 따른 나노섬유 망상 구조물을 제조하게 된다.
본 발명의 나노섬유 망상 구조물은 특이한 망상 구조를 구비하여 의약분야의 담체 소재, 약물 및 유전자 전달체, 상처치료용 소재, 필터 소재, 이차전지 소재, 센서 소재, 촉매 소재 등으로 유용하다.
이하, 첨부한 도명 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 나노섬유 망상(Network) 구조물을 도 1 내지 도 11에 도시된 바와 같이 (ⅰ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 55㎚~2,000㎚인 태섬도 나노섬유(a)들과, (ⅱ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 0.1~50㎚인 세섬도 나노섬유(b)들로 구성되며, 상기 세섬도 나노섬유(b)들은 상기 태섬도 나노섬유(a) 표면으로 부터 분지되어 상기 태섬도 나노섬유(a)들 사이를 망상(Network) 구조로 연결하고 있으며, 상기 태섬도 나노섬유(a)의 직경은 세섬도 나노섬유(b)의 직경 대비 3배 이상이고, 상기 태섬도 나노섬유(a)와 세섬도 나노섬유(b)는 동일한 종류의 고분자 수지로 구성되는 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 나노섬유 망상(Network) 구조물은 나노섬 유 웹 형태로서 상기 태섬도 나노섬유(a)들 사이를 상기 세섬도 나노섬유(b)들이 연결해 주는 망상(Network) 구조를 갖는다.
상기 세섬도 나노섬유(b)들은 전기방사시 태섬도 나노섬유(a) 표면으로부터 분지된 나노섬유들이 이온결합력에 의해 서로 연결되는 메카니즘으로 형성된 것이다.
상기 태섬도 나노섬유(a)들의 직경은 50㎚ 이상, 바람직하기로는 55~2,000㎚이고, 상기 세섬도 나노섬유(b)들의 직경은 50㎚ 이하, 보다 바람직하기로는 0.1~30㎚이고, 상기 태섬도 나노섬유(a)의 직경은 세섬도 나노섬유(b)의 직경 대비 3배 이상이다.
상기 태섬도 나노섬유(a)와 세섬도 나노섬유(b)는 동일한 종류의 고분자 수지로 구성된다.
다음으로는, 본 발명에 따른 나노섬유 망상 구조물을 제조방법에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 나노섬유 망상 구조물의 제조방법은 고분자용액을 전기방사하여 나노섬유 구조물을 제조함에 있어서, 상기 고분자용액 내에서 해리가 가능한 무기물을 상기 고분자용액 내에 첨가하는 것을 특징으로 한다.
상기, 고분자용액 내에서 해리가 가능한 무기물의 첨가량은 무기물의 종류에 따라 적절하게 조절한다. 예를 들어 무기물이 NaCl인 경우에는 고분자용액의 고분자 고형분 100 중량부 대비 20 중량부 미만, 보다 바람직하기로는 1~19.9중량부 를 첨가하고, 무기물 CaCl2 또는 KBr인 경우에는 고분자 용액의 고분자 고형분 100 중량부 대비 20 중량부 이하, 보다 바람직하기로는 1~20중량부를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 무기물의 첨가량이 상기 범위를 초과할 경우에는 전기방사성이 나빠져 비드(방울) 발생우려가 있어 바람직하지 못하다.
상기 고분자용액 내에서 해리가 가능한 무기물은 (ⅰ) 알칼리금속과 할로겐원소로 이루어진 화합물 및 (ⅱ) 알칼리토금속과 할로겐원소로 이루어진 화합물 중에서 선택된 1종 또는 이들의 혼합물 이다.
상기 알칼리금속은 Li, Na, K, Rb, Cs 및 Fr 중에서 선택된 1종이고, 알칼리토금속은 Be, Mg, Ca, Sr, Ba 및 Ra 중에서 선택된 1종이고, 할로겐원소는 F, Cl, Br, I, At 및 Uus 중에서 선택된 1종 이다.
고분자용액내에서 해리가 가능한 무기물의 구체적인 예로는 CaCl2, NaCl, KBr 또는 이들의 혼합물 등이 사용된다. 즉, 고분자 용액 내에서 해리가 가능한 무기물로 CaCl2 / NaCl의 혼합물, CaCl2 / KBr의 혼합물 또는 NaCl/ KBr의 혼합물, CaCl2 / NaCl / KBr의 혼합물등을 사용할 수 있다.
전기방사용 고분자용액 내에 첨가된 상기 무기물에 의해 고분자용액 내에는 해리된 양이온과 음이온들이 존재하게 된다.
상기 고분자용액을 전기방사하게 되면 도 1에 예시된 바와 같이 태섬도 나노섬유(a)들이 형성됨과 동시에 고분자용액 내에 해리된 이온들 상호간의 인력과 척 력에 의해 태섬도 나노섬유(a)의 표면으로부터 세섬도 나노섬유 가닥들이 분지된 후, 분지된 세섬도 나노섬유 가닥들은 양이온과 음이온이 결합하는 힘에 의해 서로 연결되어 세섬도 나노섬유(b)를 형성하게 된다.
도 1은 실시예 1로 제조된 본 발명의 나일론 나노섬유 망상(Network) 구조물의 모식도이다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
실시예 1
나일론 6 수지를 개미산과 초산이 8:1 비율로 혼합된 용액에 20중량%의 농도로 용해하여 고분자 용액을 제조한 다음, 상기 고분자용액의 고분자 고형분 100 중량부 대비 5 중량부의 NaCl를 상기 고분자 용액 내에 첨가하여 전기방사용액을 제조하였다.
계속해서, 제조된 전기방사용액을 동일한 직경을 갖는 방사노즐들을 통해 도 15에 도시된 통상의 전기방사 공정으로 전기방사하여 나노섬유 웹을 제조하였다.
제조된 나노섬유 웹의 전자현미경 사진은 도 2와 같았고, 도 2 중 망상 구조 부분을 확대한 전자현미경 사진은 도 3과 같았다.
실시예 2 내지 실시예 6 및 비교실시예 1
전기방사용액 제조시 고분자용액 내에 첨가하는 무기물의 종류 및 첨가량(고분자용액의 고분자 고형분 100 중량부 기준)을 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고 는 실시예 1과 동일하게 전기방사용액을 전기방사하여 나노섬유 웹(구조물)을 제조하였다.
제조된 나노섬유 웹의 전자현미경 사진 및 망상 구조 부분을 확대한 전자현미경 사진은 표 2와 같았다.
제조조건
구분 무기염 종류 무기염 함량(중량부)
실시예 1 NaCl 5
실시예 2 NaCl 15
실시예 3 CaCl2 15
실시예 4 CaCl2 5
실시예 5 KBr 15
실시예 6 KBr 5
비교실시예 1 NaCl 21
전자현미경 사진
구분 제조된 나노섬유 웹의 전자현미경 사진 제조된 나노섬유 웹중 망상구조 부분 또는 비드구조 부분을 확대 촬영한 전자현미경 사진
실시예 1 도 2 도 3
실시예 2 도 4 -
실시예 3 도 5 도 6
실시예 4 도 7 -
실시예 5 도 8 도 9
실시예 6 도 10 도 11
비교실시예 1 도 12 도 13 및 도 14
실시예 1 내지 실시예 6으로 제조된 나노섬유 웹에는 망상(Network) 구조가 형성되어 있으나, 비교실시예 1로 제조된 나노섬유 웹에는 망상(Network) 구조 대신에 비드(방울)이 형성된 구조이었다.
도 1은 실시예 1로 제조된 나일론 나노섬유 망상(Network) 구조물의 모식도.
도 2는 실시예 1로 제조된 나일론 나노섬유 망상(Network) 구조물의 전자현미경 사진.
도 3은 도 2 중 망상(Network) 구조 부분을 확대한 전자현미경 사진.
도 4는 실시예 2로 제조된 나일론 나노섬유 망상(Network) 구조물의 전자현미경 사진.
도 5는 실시예 3으로 제조된 나일론 나노섬유 망상(Network) 구조물의 전자현미경 사진.
도 6은 도 5 중 망상(Network) 구조 부분을 확대한 전자현미경 사진.
도 7은 실시예 4로 제조된 나일론 나노섬유 망상(Network) 구조물의 전자현미경 사진.
도 8은 실시예 5로 제조된 나일론 나노섬유 망상(Network) 구조물의 전자현미경 사진.
도 9는 도 8 중 망상(Network) 구조 부분을 확대한 전자현미경 사진.
도 10은 실시예 6로 제조된 나일론 나노섬유 망상(Network) 구조물의 전자현미경 사진.
도 11은 도 10 중 망상(Network) 구조 부분을 확대한 전자현미경 사진.
도 12는 비교실시예 1로 제조된 나일론 나노섬유 구조물의 전자현미경 사진.
도 13은 도 12 중 비드(구) 부분을 확대한 전자현미경 사진.
도 14는 도 13 중 비드(구) 표면을 확대한 전자현미경 사진.
도 15는 전기방사공정 일례를 나타내는 공정개략도.
* 도면 중 주요 부분에 대한 부호 설명
a : 태섬도 나노섬유 b : 세섬도 나노섬유
1 : 전기방사용액 공급탱크 2 : 계량펌프
3 : 노즐 4 : 컬렉터
5 : 전압전달로드 6 : 전압발생장치

Claims (8)

  1. (ⅰ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 55㎚~2,000㎚인 태섬도 나노섬유(a)들과, (ⅱ) 전기방사방식으로 제조되어 직경이 0.1~50㎚인 세섬도 나노섬유(b)들로 구성되며, 상기 세섬도 나노섬유(b)들은 상기 태섬도 나노섬유(a) 표면으로 부터 분지되어 상기 태섬도 나노섬유(a)들 사이를 망상(Network) 구조로 연결하고 있으며, 상기 태섬도 나노섬유(a)의 직경은 세섬도 나노섬유(b)의 직경 대비 3배 이상이고, 상기 태섬도 나노섬유(a)와 세섬도 나노섬유(b)는 동일한 종류의 고분자 수지로 구성되는 것을 특징으로 하는 나노섬유 망상(Network) 구조물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세섬도 나노섬유(b)의 직경이 0.1~30㎚인 것을 특징으로 하는 나노섬유 망상(Network) 구조물.
  3. 고분자용액을 전기방사하여 나노섬유 구조물을 제조함에 있어서, 상기 고분자용액 내에서 해리가 가능한 무기물을 상기 고분자용액 내에 첨가하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 망상(Network) 구조물의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 고분자용액 내에서 해리가 가능한 무기물은 (ⅰ) 알칼리금속과 할로겐원소로 이루어진 화합물 및 (ⅱ) 알칼리토금속과 할로겐원소로 이루어진 화합물 중에서 선택된 1종 또는 1종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 나노 섬유 망상(Network) 구조물의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 알칼리금속은 Li, Na, K, Rb, Cs 및 Fr 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 나노섬유 망상(Network) 구조물의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 알칼리토금속은 Be, Mg, Ca, Sr, Ba 및 Ra 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 나노섬유 망상(Network) 구조물의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 할로겐원소는 F, Cl, Br, I, At 및 Uus 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 나노섬유 망상(Network) 구조물의 제조방법.
  8. 제3항에 있어서, 고분자 용액 내에서 해리가 가능한 무기물은 CaCl2, NaCl, KBr 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 나노섬유 망상(Network) 구조물의 제조방법.
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