KR101003864B1 - 전자재료 보호용 내열 폴리프로필렌 조성물 - Google Patents

전자재료 보호용 내열 폴리프로필렌 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 FPCB 라미네이션 공정용 이형필름에 관한 것으로, 입체규칙성 폴리프로필렌 수지 80~90중량%, 고결정성 핵제 0.1중량% 이하, 분자량 50,000 이하인 폴리프로필렌 수지 1~5중량%, 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌 수지 9~15중량% 및 합성실리콘 0.1중량% 이하를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 기존의 수지보다 내열성이 우수한 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제공하게 되어, FPCB 라미네이션 공정용 이형필름으로 사용시 가공온도를 상승시켜 생산성을 향상시킬 수 있으며, 피착제와의 접착 후에도 이형성이 우수하여 FPCB 및 전자재료에의 탈부착을 용이하게 할 수 있다.
FPCB, 라미네이션, 이형필름, 폴리프로필렌 수지, 고결정 핵제, 합성 실리콘

Description

전자재료 보호용 내열 폴리프로필렌 조성물 {HEAT RESISTANT POLYPROPYLENE COMPOSITIONS FOR PROTECTING ELECTRONIC MATERIAL}
본 발명은 연성인쇄회로기판(FPCB:flexible printed circuit board) 라미네이션 공정용 이형필름에 관한 것으로 특히 이형필름에 사용되는 내열성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 FPCB 라미네이션 공정용 이형필름에 관한 것으로 여러 층의 인쇄회로기판을 적층 시켜 놓은 제품들의 접착 방지를 위하여 사용되는 이형 필름에 관한 것이다.
FPCB는 반도체, 디스플레이 및 2차 전지와 함께 4대 전자부품 가운데 하나로 알려진 핵심 부품으로 거의 대부분의 전자제품에 사용이 되고 있다.
이형필름으로 기존에 사용되는 폴리메틸펜텐(TPX)의 경우 이형성과 내열성이 우수하여 표면의 접착력이 적어 폴리이미드 필름에 전사되는 물질이 없지만, 단단한 물질의 물성으로 인해 음각 회로에 사용이 불리하며, 공급이 한정적으로 가격이 고가이다. 폴리에틸렌테레프탈레이트의 경우 공급이 많아 가격이 유리하지만, 제품의 장시간 고온 고압 가공시 제품이 딱딱하게 굳어 부러지는 경우가 발생한다. 표 면에 실리콘 코팅을 할 경우에는 코팅된 실리콘 물질이 표면에 전이되는 불량 또한 발생한다. 테프론 필름의 경우 고가이기 때문에 일부 업체에서 특정 용도로만 사용이 되고 있다.
또한, 기존에 사용되던 폴리프로필렌의 경우 내열성이 부족하여 150℃ 이하의 저온 작업에만 이용되는 제한이 있었다.
상기 문제를 해결하기 위한 선행 기술로서, 대한민국 등록특허 제10-0806763호는 PCB 이형필름으로 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트를 사용하며, 한 면에 기존에 폴리프로필렌을 사용하여 이형필름으로 사용되는 것을 제안하였으나, 한 층에 성형된 폴리프로필렌 필름의 내열성이 약해 가공온도를 향상시키지 못하는 기술적인 문제점을 보인다.
대한민국 공개특허 제10-2009-0037416호는 PCT 및 FPCB 제품의 이형필름으로 외층에 폴리에틸렌테레프탈레이트로 구성되고 내부에 쿠션층으로 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌비닐아세테이트가 사용된 3층 필름을 제안하였으나, 고온 고압의 공정에서 내열성이 낮은 내부 쿠션층의 성분의 흐름으로 인해 제품의 외면에 불량이 발생하는 기술적인 한계를 갖는다.
국제공개특허 제WO 2004/004429호는 아크릴레이트/에폭시/우레탄 올리고머 코팅된 폴리에스터를 이용한 PCB용 이형필름에 대하여 제안하고 있으나, 상기 폴리에스터의 경우 표면의 극성으로 인해 필름의 제거가 어렵고, 필름 제거시 아크릴레이트/에폭시/우레탄 올리고머의 PCB에 전이로 인한 불량이 발생하는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 폴리프로필렌 필름에 내열성을 증가시켜, 기존 PCB 이형필름으로 사용 불가능한 온도에서 우수한 내열성, 이형성과 PCB 보호 성능이 개선된 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이형필름을 제공하는 데 목적이 있다.
특히, 본 발명의 폴리프로필렌계 수지 조성물은 (A)입체 규칙성이 높은 촉매를 사용하여 결정화도가 높은 프로필렌, (B)폴리프로필렌의 결정 형성을 도와주는 핵제, (C)필름의 표면 극성을 감소하기 위해 프로필렌계 왁스 성분 (D)고분자 내부의 가교를 위한 무수말레인산(Maleic anhydride, MAH)이 그라프트된 폴리프로필렌을 함유하며 (E)합성 실리콘 제품을 사용함으로 표면의 이형성을 유지하면서 구조결합을 도와줌으로써 내열성이 증가하여 기존 대비 내열온도가 5도 이상 향상되어 기존 대비 내열특성이 향상된 이형필름을 제안하려는 것이다.
전술한 기술적 과제를 해결하기 위한 수단으로서 본 발명은, 입체규칙성 폴리프로필렌 수지 80~90중량%, 결정성 핵제 0.1중량% 이하, 분자량 50,000 이하인 폴리프로필렌 수지 1~5중량%, 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌 수지 9~15중량% 및 합성실리콘 0.1중량% 이하를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 입체규칙성 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 3~10g/10min, 입체 규칙성이 98% 이상 및 용융온도가 168℃ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 연화점이 159℃ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 분자량 50,000 이하인 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 1000g/10min인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 무수말레인산 그라프트된 폴리프로필렌 수지는 상기 무수말레인산이 3~5% 그라프트된 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 합성실리콘은 구형, 입경이 1~15㎛ 및 비중이 0.9~2.5g/㎤인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제를 해결하기 위하여, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조된 FPCB 라미네이션 공정용 이형필름을 제공한다.
본 발명에 따르면, 기존의 수지보다 내열성이 우수한 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제공하게 되어, FPCB 라미네이션 공정용 이형필름으로 사용시 가공온도를 상승시켜 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리프로필렌계 수지 조성물은 피착제와의 접착 후에도 이형성이 우수하여 FPCB 및 전자재료에의 탈부착을 용이하게 할 수 있다.
본 발명은, 입체규칙성 폴리프로필렌 수지 80~90중량%, 결정성 핵제 0.1중량% 이하, 분자량 50,000 이하인 폴리프로필렌 수지 1~5중량%, 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌 수지 9~15중량% 및 합성실리콘 0.1중량% 이하를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명에 의한 이형성 폴리프로필렌계 수지 조성물의 각 성분에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
(A)입체규칙성 폴리프로필렌 수지
본 발명에 사용되는 폴리프로필렌 수지는 입경이 5mm 이하, 바람직하게는 2mm 이하의 파우더 형태로 용융지수 0.5~10g/10min 이며, 촉매는 바젤(Basell)사에서 제공하는 ZN-127M의 디에테르계 촉매(2,2-이소부틸-이소프로필-1,3-디메톡시프로판)를 사용하고, 외부 도너로는 D-도너(디시클로펜틸-디메톡시실란)을 사용하여 폴리프로필렌의 입체규칙도를 향상시켜 결정성이 향상된 폴리프로필렌 80~90중량%을 갖는 수지이다.
(B)결정성 핵제
본 발명에 사용된 결정성 핵제는 밀리켄(Milliken)사의 하이퍼폼(hyperform) HPN-68L 제품을 사용하였으며, 상기 결정성 핵제는 매우 빠른 결정화 속도와 결정화도를 갖는 것을 특징으로 한다. HPN-68L은 백색 파우더 형태로 제품 생산 시 0.1중량% 이하를 첨가하여 생산하여 폴리프로필렌 수지 조성물의 내열성 및 기계적 강도를 증가시킨다.
(C)분자량 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌
본 발명에 사용된 낮은 분자량 폴리프로필렌계 수지는 입경이 2mm이하의 파우더 형태로 용융지수는 1000g/10min 이상이다. 필름 성형 후, 표면으로 이행하여 실리콘 및 무수말레인산의 극성을 감소시켜 에폭시 및 우레탄계 경화제와의 이형성을 돕는 역할을 한다.
(D)무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌(PP-g-MAH)
본 발명에서 사용된 PP-g-MAH 수지는 호모폴리프로필렌에 무수말레인산이 3~5% 가지화 되어 입체규칙성을 저하시키지 않으면서 내부 구조를 갖는 제품을 사용하여 내열성 및 기계적 강도를 증가시키는 것을 목적으로 한다.
(E)합성 실리콘
본 발명에 사용된 합성 실리콘 GE사의 Tospearl 240 제품을 사용하였으며, 그 입자의 모양이 구형이어야 하며, 입자의 크기는 1~15㎛ 바람직 하게는 2~10㎛가 적당하며, 비중은 0.9~2.5g/㎤ 바람직하게는 0.97~1.3g/㎤인 것이 바람직 하다. 이는 필름의 투명성, 슬립성 및 블록킹성 개선을 위해 사용 되어진다.
본 발명은 피착제와의 반복적인 이형성을 유지하는 폴리올레핀계 수지 조성물을 이용할 수 있으며, 상기 (A)~(E) 성분에 일반적인 첨가제, 예를들면 산화방지제, 중화제 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 이형성 폴리프로필렌계 수지 조성물은 헨셀 믹서에서 500rpm 조건으로 1분, 1,500rpm 조건에서 0.5분 등 총 2~8분 동안 충분히 섞어준 후, 가공온도는 200~330℃, 바람직하게는 220~300℃로 L/D(스크류의 길이와 직경의 비)가 25 이상인 단축 압출기, 다축 압출기, 니더 또는 벤버리 믹서 등을 이용하여 제조할 수 있다.
본 발명에서는 압출기 성형 온도 220~300℃, 압출기 성형 속도 400rpm의 가공조건에서 L/D 40인 40mm 동방향 이축 압출기와 사이드 피더를 이용하여 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제조한 후, 압출기 성형 온도 220~300℃, 압출기 성형 속도 200rpm의 가공조건에서 L/D 30인 40mm 일축 압출기를 이용하여 폴리프로필렌 수지 조성물로부터 필름을 제조하였다. 위에 성형 조건과 같이 하여 수지의 분산성을 높였다. 하지만, 압출기의 성형 속도는 400rpm을 초과시 분산이 미흡하므로 바람직하지 않다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 비교예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
먼저, 본 발명의 수지 조성물의 가공성 및 그 수지 조성물로 제조한 필름의 물성 평가방법을 설명한다.
- 용융지수 : ASTM D-1238법으로 230℃에서 측정하였다.
- 연화점 온도 : ASTM D-1525법으로 측정하였다.
- Haze : 필름의 투명도를 나타내는 지표로서 ASTM D-1003방법에 의거하여 측정하였고, 2.0 이하이면 “○”, 2.0 이상이면 “X”로 표시하였다.
- 내열성 : 폴리이미드 필름 상부에 접착제와 구리 동판을 적층 시킨 후, 필름의 용융여부를 표시하였다. (온도 조건 : 165℃, 열접착 시간 : 1시간)
- 이형성 : 상기 내열성 테스트 조건 이후, FPCB 상부에 보호필름의 잔존 여 부를 표시하였다.
- 블로킹 : 필름을 연속적으로 권취시 필름과 필름이 서로 달라붙는 성질을 말하며, 2.16kg의 하중으로 48시간 압축 후 필름의 떨어질 때 강도가 30g 이하면 “○”, 30g 이상의 힘이 들어가면 “X”로 표시하였다.
실시예 1
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 (A)용융지수 3g/10min인 높은 입체규칙성을 갖는 폴리프로필렌 중합체 84중량%, (B)고결정 핵제 0.1중량%, (C)분자량 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌 1.0중량%, (D)극성을 갖고 있는 PP-g-MAH 15중량%, (E)합성 실리콘 0.1중량%를 이용하여 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제조하였다. 상기 수지 조성물 및 그 수지 조성물로 제조한 필름의 물성을 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 2
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 (A)용융지수 7g/10min인 높은 입체규칙성을 갖는 폴리프로필렌 중합체 90중량%, (B)고결정 핵제 0.1중량%, (C)분자량 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌 1.0 중량%, (D)극성을 갖고 있는 PP-g-MAH 9중량%, (E)합성 실리콘 0.1중량%를 이용하여 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제조하였다. 상기 수지 조성물 및 그 수지 조성물로 제조한 필름의 물성을 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 3
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 (A)용융지수 10g/10min인 높은 입체규칙성을 갖는 폴리프로필렌 중합체 80중량%, (B)고결정 핵제 0.1중량%, (C)분자량 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌 5.0중량%, (D)극성을 갖고 있는 PP-g-MAH 15중량%, (E)합성 실리콘 0.1중량%를 이용하여 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제조하였다. 상기 수지 조성물 및 그 수지 조성물로 제조한 필름의 물성을 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 1
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 (A)용융지수 7g/10min인 높은 입체규칙성을 갖는 폴리프로필렌 중합체 75중량%, (B)고결정 핵제 0.1중량%, (C)분자량 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌 10중량%, (D)극성을 갖고 있는 PP-g-MAH 15중량%, (E)합성 실리콘 0.1중량%를 이용하여 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제조하였다. 상기 수지 조성물 및 그 수지 조성물로 제조한 필름의 물성을 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 2
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 (A)용융지수 7g/10min인 높은 입체규칙성을 갖는 폴리프로필렌 중합체 80중량%, (C)분자량 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌 1.0중량, (D)극성을 갖고 있는 PP-g-MAH 15중량%, (E)합성 실리콘 0.1중량%를 이용하여 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제조하였다. 상기 수지 조성물 및 그 수지 조성물로 제조한 필름의 물성을 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 3
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 (A)용융지수 7g/10min인 높은 입체규칙성을 갖는 폴리프로필렌 중합체 80중량%, (B)고결정 핵제 0.1중량%, (C)분자량 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌 10중량%, (D)극성을 갖고 있는 PP-g-MAH 10중량%, (E)합성 실리콘 0.1중량%를 이용하여 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제조하였다. 상기 수지 조성물 및 그 수지 조성물로 제조한 필름의 물성을 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 4
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 (A)용융지수 7g/10min인 높은 입체규칙성을 갖는 폴리프로필렌 중합체 90중량%, (B)고결정 핵제 0.1중량%, (C)분자량 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌 3.0중량%, (D)극성을 갖고 있는 PP-g-MAH 7중량%, (E)합성 실리콘 0.1중량%를 이용하여 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제조하였다. 상기 수지 조성물 및 그 수지 조성물로 제조한 필름의 물성을 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 5
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 (A)용융지수 7g/10min인 높은 입체규칙성 폴리프로필렌 중합체 84중량%, (B)고결정 핵제 0.1 중량%, (C)분자량 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌 1.0중량%, (D)극성을 갖고 있는 PP-g-MAH 14중량%, (E)합성 실리콘 1.0중량%를 이용하여 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제조하였다. 상기 수지 조성물 및 그 수지 조성물로 제조한 필름의 물성을 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 6
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 (A)용융지수 7g/10min인 일반 폴리프로필렌 중합체 84중량%, (B)고결정 핵제 0.1중량%, (C)분자량 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌 1.0중량%, (D)극성을 갖고 있는 PP-g-MAH 15중량%, (E)합성 실리콘 0.1중량%를 이용하여 폴리프로필렌계 수지 조성물을 제조하였다. 상기 수지 조성물 및 그 수지 조성물로 제조한 필름의 물성을 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 1에서 나타난 바와 같이, 입체규칙성 폴리프로필렌 수지 함량이 80중량% 미만인 경우에는 투명성, 이형성 및 블로킹성은 양호하나 내열성이 개선되지 않음을 알 수 있다.
비교예 2에서 나타난 바와 같이, 고결정 핵제가 포함되지 않은 경우에도 투명성, 이형성 및 블로킹성은 양호하나 내열성이 개선되지 않음을 알 수 있다.
비교예 3에서 나타난 바와 같이, 50,000 이하의 낮은 분자량의 폴리프로필렌 함량이 5중량%를 초과하는 경우에는 투명성은 양호하나 내열성, 이형성 및 블로킹성이 개선되지 않음을 알 수 있다.
비교예 4에서 나타난 바와 같이, 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌 수지 함량이 9중량% 미만인 경우에는 투명성, 이형성 및 블로킹성은 양호하나 내열성이 개선되지 않음을 알 수 있다.
비교예 5에서 나타난 바와 같이, 합성 실리콘 함량이 0.1중량%를 초과하는 경우에는 내열성 및 블로킹성은 양호하나 투명성 및 이형성이 개선되지 않음을 알 수 있다.
비교예 6에서 나타난 바와 같이, 폴리프로필렌 중합체의 입체규칙성이 높지 않은 경우에는 블로킹성은 양호하나 투명성, 내열성 및 이형성이 개선되지 않음을 알 수 있다.
그러나, 실시예 1~3에 나타난 바와 같이, 입체규칙성 폴리프로필렌 수지 80~90중량%, 고결정성 핵제 0.1중량% 이하, 분자량 50,000 이하인 폴리프로필렌 수지 1~5중량%, 무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌 수지 9~15중량% 및 합성실리콘 0.1중량% 이하로 조정하여 사용시 투명성, 내열성, 이형성 및 블로킹성이 개선되는 것을 알 수 있다.
수지 조성물

구분
 폴리프로필렌 중합체 고결정
핵제 함량
(중량%)
 낮은 분자량의 폴리프로필렌
(중량%)		 극성
PP-g-MAH
(중량%)		 합성
실리콘
(중량%)
함량
(중량%)		 용융지수
(g/10min)		 입체
규칙성
실시예 1 84 3 높음 0.1 1.0 15 0.1
실시예 2 90 7 높음 0.1 1.0 9 0.1
실시예 3 80 10 높음 0.1 5.0 15 0.1
비교예 1 75 7 높음 0.1 10 15 0.1
비교예 2 80 7 높음 0 1.0 15 0.1
비교예 3 80 7 높음 0.1 10 10 0.1
비교예 4 90 7 높음 0.1 3.0 7 0.1
비교예 5 84 7 높음 0.1 1.0 14 1.0
비교예 6 84 7 일반 0.1 1.0 15 0.1
필름 물성
구분 연화점 투명성 내열성 이형성 블로킹성
실시예 1 160 ○ ○ ○ ○
실시예 2 162 ○ ○ ○ ○
실시예 3 159 ○ ○ ○ ○
비교예 1 158 ○ × ○ ○
비교예 2 156 ○ × ○ ○
비교예 3 158 ○ × × ×
비교예 4 159 ○ × ○ ○
비교예 5 158 × ○ × ○
비교예 6 150 × × × ○

Claims (7)

  1. 입체규칙성 폴리프로필렌 수지 80~90중량%;
    결정성 핵제 0.1중량% 이하;
    분자량이 50,000 이하인 폴리프로필렌 수지 1~5중량%;
    무수말레인산이 그라프트된 폴리프로필렌 수지 9~15중량%; 및
    합성실리콘 0.1중량% 이하를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 입체규칙성 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 3~10g/10min, 입체규칙성이 98% 이상 및 용융온도가 168℃ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 연화점이 159℃ 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 분자량 50,000 이하인 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 1000g/10min인 것을 특징으로 하는 폴리프로필
    렌 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 무수말레인산 그라프트된 폴리프로필렌 수지는 상기 무수말레인산이 3~5% 그라프트된 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 합성실리콘은 구형, 입경이 1~15㎛ 및 비중이 0.9~2.5g/㎤인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물로 제조된 연성인쇄회로기판 라미네이션 공정용 이형필름.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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