KR100982367B1 - 조테레프탈산 용해액의 반응기로의 공급방법 - Google Patents

조테레프탈산 용해액의 반응기로의 공급방법 Download PDF

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Abstract

조테레프탈산 수용액을 반응기에 공급할 때, 이 반응기의 내벽면에 대해 국소적인 감육 또는 파괴현상이 일어나지 않도록 하기 위해, 이 발명은 파라크실렌을 초산용매 중에서 산화하여 얻어지는 조테레프탈산을 물에 용해시키고, 이 액체를 반응기 내에서 촉매의 존재하에 수소로 환원처리하여, 이 환원처리물을 정석 및 고액분리하는 고순도 테레프탈산의 제조공정에 있어서의 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법에 있어서, 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 유입속도를 1 m/s 이하로 한다.
조테레프탈산 수용액, 반응기, 감육, 파라크실렌, 유입속도

Description

조테레프탈산 용해액의 반응기로의 공급방법{Method of feeding solution of crude terephthalic acid to reactor}
이 발명은 고순도 테레프탈산의 제조공정에 있어서의 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법에 관한 것이다.
폴리에스테르의 원료가 되는 고순도 테레프탈산을 제조하는 공정에서는, 먼저 파라크실렌(paraxylene)을 초산용매에 용해하여 산화함으로써 조테레프탈산 결정을 생성하고, 이것을 물에 용해한 조테레프탈산 수용액을 고온·고압하에서 백금족 금속을 포함하는 촉매층을 갖는 충전탑형 반응기에 통과시켜, 이 반응기 내에서의 수소첨가 반응처리에 의해 조테레프탈산을 정제하여 고순도 테레프탈산을 얻고 있다.
상기 공정에 있어서 충전탑형 반응기 내에는 수소가 반응압 이상으로 가압되어 공급되는 동시에, 고온·고압의 조테레프탈산 수용액이 공급된다.
이 공정에서, 만일 미용해의 테레프탈산 결정을 포함하는 조테레프탈산 수용액이 반응기 내의 백금족 금속촉매 충전층에 공급되면, 안정된 연속 운전이 불가능해지기 때문에, 전공정에서 완충조(buffer tank)를 설치하여 완전히 테레프탈산 결정을 용해시킨 다음 반응기 내에 액체를 공급하거나, 또는 이하의 방법이 채용된 다.
즉, 도 4에 나타내는 바와 같이, 충전탑형 반응기(11)의 상부에 통형 오버플로우 벽(tubular overflow wall)(3)에 의해 구분된 체류존(retention zone)(4)를 설치하고, 이 체류존(4)에 조테레프탈산 수용액을 공급구(12)로부터 주입하여, 통형의 오버플로우 벽(3)을 오버플로우시킴으로써, 촉매층(2)에는 테레프탈산 결정이 완전히 용해된 액만을 통액(通液)하도록 하고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 또한, 도면 중의 부호 5는 수소 공급관 접속구이다.
(특허문헌 1; 일본국 특허 제3232700호 공보(특허청구의 범위))
발명의 개시
그러나, 상기한 종래의 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법에서는, 반응기 내에 고유속의 조테레프탈산 수용액이 공급되면, 반응기의 내벽면 또는 용기 내의 오버플로우 벽 등의 구조물에 대해, 고압의 조테레프탈산 용해액의 액류(flow)가 충돌하여, 그 때의 압력에 의한 침식이라고 하는 기계적 작용과, 고열의 부식성분에 의한 화학적 작용이 상승적으로(synergetically) 작용하여, 소위 침식(erosion)·부식(corrosion)에 의한 반응기 내벽면의 국소적(예를 들면 도 4 중의 쇄선(chain line)에 나타내는 부분)인 감육(減肉) 또는 파괴현상이 일어나기 쉽다고 하는 문제점이 있다.
실제로는, 스테인리스강(stainless steel) 또는 그 이상으로 내식성을 갖는 주지의 내식성 합금(예를 들면 티탄강(titanium steel), 하스텔로이강(hastelloy steel) 등)에 대해, 수개월간의 테레프탈산 제조설비의 가동에 의해, 이러한 물리화학적인 작용에 의한 반응기 내벽의 국소적인 열화현상(degradation)이 일어나는 경우가 많다.
따라서, 이 발명의 과제는, 상기한 문제점을 해결하여 조테레프탈산 수용액을 반응기에 공급할 때, 이 반응기의 내벽면에 대해 국소적인 감육 또는 파괴현상이 일어나지 않도록 하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 이 발명에 있어서는 파라크실렌을 초산용매 중에서 산화하여 얻어지는 조테레프탈산을 물에 용해시키고, 이 액체를 반응기 내에서 촉매의 존재하에 수소로 환원처리하여, 이 환원처리물을 정석(crystallization) 및 고액분리(solid-liquid separation)하는 고순도 테레프탈산의 제조공정에 있어서의 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법에 있어서, 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 유입속도를 1 m/s 이하로 하는 것을 특징으로 하는 고순도 테레프탈산의 제조공정에 있어서의 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법으로 한 것이다.
상기한 바와 같이 구성되는 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법으로 하면, 조테레프탈산 용해액이 반응기의 내벽면에 대해 유입속도인 1 m/s 이하의 속도로 접촉하기 때문에, 통상, 230℃ 이상으로 가열되어 있는 조테레프탈산 용해액의 액압 및 액류에 의한 반응기의 내벽면에 대한 부담은 적어져, 소위 침식·부식에 의한 반응기 내벽면의 국소적인 감육 또는 파괴현상은 일어나기 어려워진다.
이러한 작용을 보다 확실하게 나타나게 하기 위해, 반응기 내에 액류의 분산장치를 설치하여, 조테레프탈산 용해액의 유입속도를 저감시키도록 한 상기 제조공정에 의한 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법으로 하는 것이 바람직하고, 이것에 의해 확실하게 반응기의 내벽면에 대한 부담은 적어진다.
더욱이, 상기 분산장치가 조테레프탈산 용해액의 공급관이 접속되어 있는 공급구와, 반응기 내로 개구(開口)하는 복수의 분산구를 갖고, 상기 공급구의 면적 S와 복수 분산구의 총면적 SA의 비(SA/S)가, 1을 넘도록 설계된 분산장치인 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법인 것이 보다 바람직하다.
이와 같이 하면, 공급구에 있어서의 유속 보다 분산구에서의 유속 쪽이 확실히 느려져, 그 비(SA/S)를 조정함으로써, 확실하게 분산장치를 통과한 조테레프탈산 용해액의 유속을 감속시킬 수 있다.
또한, 분산장치의 바람직한 구조로서는, 고리형상 관에 공급관을 접속하고, 고리형상 관의 주위 벽면에 관통시켜서 다수의 분산구를 형성한 분산장치인 것을 채용하면 된다. 이러한 분산장치를 채용한 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법에 의하면, 고리형상 관의 주위 벽면으로부터 반응기 내벽의 여러 방향으로 향해 조테레프탈산 용해액을 공급할 수 있어, 그 때 유입 압력을 분산시켜 저유입속도로 공급할 수 있다.
이 발명은 이상 설명한 바와 같이, 고순도 테레프탈산의 제조공정에 있어서의 조테레프탈산 용해액의 공급을, 반응기 내로의 유입속도가 1 m/s 이하가 되도록 하였기 때문에, 예를 들면 230℃ 이상의 고온의 조테레프탈산 용해액의 액압 및 액류에 의한 반응기의 내벽면에 대한 부담은 적어지고, 반응기의 내벽면에 대해 국소적인 감육 또는 파괴현상이 일어나기 어려워진다고 하는 이점이 있다.
또한, 반응기 내에 액류의 분산장치를 설치하여, 조테레프탈산 용해액의 유입속도를 저감시키도록 하면, 상기 효과는 보다 확실하게 나타난다.
또한, 반응기 내에 액류의 분산장치를 설치하여, 조테레프탈산 용해액의 유입속도를 저감시키고, 그 분산장치 공급구의 면적 S와 복수 분산구의 총면적 SA의 비(SA/S)가 1을 넘도록 설계함으로써, 확실하게 반응기의 내벽면에 대한 부담은 적어진다.
도면의 간단한 설명
도 1은 실시형태의 반응기의 구조를 설명하는 모식도, 도 2는 실시형태의 반응기의 상부구조를 나타내는 세로단면도, 도 3은 도 2의 III-III선 단면도, 도 4는 종래예의 반응기의 구조를 설명하는 모식도, 도 5는 다른 실시형태의 반응기의 상부구조를 나타내는 가로단면도, 도 6은 다른 종래예의 반응기의 상부구조를 나타내는 가로단면도이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이 발명의 실시형태를, 이하에 첨부하는 도면을 참조하여 설명한다.
고순도 테레프탈산을 제조하는 공정에서는, 먼저, 파라크실렌을 액상(liquid phase)에서 산화하여 얻어지는 조테레프탈산을 물에 용해시키고, 이 조테레프탈산 수용액을 고온·고압하에서 반응기(1) 내의 촉매층(2)를 통과시켜서 수소로 환원처리하고 있다. 그리고, 이 환원처리물을 정석 및 고액분리하는 고순도 테레프탈산의 제조공정에 있어서의 조테레프탈산 용해액의 공급은, 반응기(1) 내로의 유입속도를 1 m/s 이하로 해서 행하도록 한다. 바람직한 유입속도는 0.9 m/s 이하이고, 더욱 바람직한 유입속도는 0.8 m/s이다. 또한, 지나치게 유입속도를 낮추면, 분산장치 자체가 지나치게 커지기 때문에, 유입속도의 하한은 바람직하게는 0.1 m/s이고, 더욱 바람직하게는 0.2 m/s이다.
파라크실렌의 산화반응으로서는, 통상, 파라크실렌을 초산용매 중, 예를 들면, 코발트, 망간 및 브롬을 포함하는 촉매의 존재하에서, 통상 170~230℃의 온도 조건하에서 분자상 산소와 반응시키는, 소위 SD법을 채용할 수 있다. 이 반응에 의해 얻어지는 조테레프탈산은 불순물로서 4-카르복시벤즈알데히드(이하 「4CBA」라고 한다)를 중량기준으로 통상 1000~5000 ppm 함유하는 결정성의 것이다.
테레프탈산은 상온 상압에서는 저용해성으로, 테레프탈산의 용해도를 높이기 위해 고온 고압으로 할 필요가 있어, 조테레프탈산의 수용액을 얻는 일반적인 방법으로서는 다음과 같은 방법을 예시할 수 있다.
먼저, 조테레프탈산을 물에 대해 10~40 중량%의 비율로 혼합하여 슬러리(slurry)로 한다. 다음으로, 이 슬러리는 승압 펌프(pressurizing pump)에 의해 반응압력+α의 압력(+α란 반응기에 도달할 때까지의 압력손실을 고려한 압력이다)까지 가압(加壓)하고, 다관식 열교환기(multitubular heat exchanger)를 조합시킨 가열용해 공정으로 공급한다. 가열에 의한 승온은, 소정의 반응온도까지 단계적으로 행하고, 바람직하게는 복수의 열교환기군에 의해 행해지고, 조테레프탈산 용해액의 액온은 230℃ 이상이 된다.
상기와 같이 하여 얻어진 조테레프탈산 수용액을, 백금족 금속 함유의 촉매층(2)가 수용된 충전탑형 반응기(1)에 통과시켜, 이 반응기(1) 내에서 수소첨가 반응처리에 의해 조테레프탈산을 정제한다. 여기에서는 조테레프탈산 수용액 중의 4CBA를 수소로 파라톨루엔산으로 환원처리하고 있다.
백금족 금속을 포함하는 촉매로서는, 팔라듐(palladium), 루테늄(ruthenium), 로듐(rhodium), 오스뮴(osmium), 이리듐(iridium), 백금 등 또는 이들의 금속산화물로부터 선택된다. 이들 금속 또는 금속산화물은 촉매로서 그대로 사용하는 것도 가능하지만, 활성탄과 같은 담체에 0.2~10 중량% 정도 담지(擔持)한 것이 특히 유효하다. 반응조건으로서의 온도는 200~400℃이고, 바람직하게는 230~350℃이며, 압력은 액체로서 유지할 수 있는 압력이면 되고, 1.6 MPa 이상, 바람직하게는 2.8~16.5 MPa이다. 수소는 반응압 이상으로 가압되어 반응기 내에 공급된다.
도 1~3에 나타내는 바와 같이, 실시형태의 충전탑형 반응기(1)은, 상부의 입구부분에 오버플로우 벽(3)에 의해 구분된 조테레프탈산 수용액의 체류존(4)를 갖는 것으로, 이 체류존(4)의 하부에 반응존이 되는 촉매층(2)를 갖는 구조이다.
도 2 및 도 3에 나타내는 바와 같이, 충전탑형 반응기(1) 상부의 입구부분을 상세하게 설명하자면, 수소 공급관 접속구(5)를 상부에 갖는 반응기(1)의 돔형 상부공간은, 원반형 칸막이판(partitioning plate)(6)에 의해 체류존(4)와 그것 보다 하부의 반응존(10)이 구분되어 있고, 칸막이판(6)의 중앙에는 통형의 오버플로우 벽(3)이 직립(直立)되어 있다.
그리고, 체류존(4)의 측벽(side wall)에는 조테레프탈산의 용액 공급관(7)이 관통하여, 분산장치의 고리형상 관(8)과 접속되어 있다. 고리형상 관(8)은 원통형 관의 주위 벽면에 다수의 작은 구멍(9)를 관통해서 형성한 것을 도시하였지만, 그 밖의 형상으로서, 예를 들면 원통형 또는 다각형 통형의 관을 다각형상으로 연결한 주지의 고리형상이어도 된다.
그리고, 공급관(7)의 관 내경의 면적 S와 고리형상 관(8)의 다수의 작은 구멍(9)의 총면적 SA의 비(SA/S)는 1을 넘도록 설계되어 있어, 이것에 의해 공급관(7)에서의 조테레프탈산 용액의 유속이 1.1 m/s 이상인 경우에 작은 구멍(9)로부터 유출되는 유속은 1 m/s 이하가 되도록 설계되어 있다. SA/S의 바람직한 값은 1.1 이상, 더욱 바람직한 값은 1.5 이상이다. 또한, SA/S가 지나치게 크면 분산장치 자체가 지나치게 커지기 때문에, SA/S의 상한은 10이 바람직하고, 5가 더욱 바람직하다.
이러한 반응기(1)의 상부구조에 의해, 체류존(4) 내에 공급된 용액은 오버플로우 벽(3)을 따라 상승하여, 최종적으로 오버플로우하여 칸막이판(6)의 아래쪽 반응존(10)으로 공급된다. 이 때 미용해의 결정입자가 있어도, 입자는 체류존(4)의 하부로 침강하여 체류되고, 거기에 공급되는 용액흐름에 의해 혼합 및 용해되어, 그대로 오버플로우되지 않는다.
그리고, 상술한 바와 같이 조테레프탈산 용액의 고리형상 관(8)의 작은 구멍(9)로부터 유출되는 유속은 1 m/s 이하이고, 오버플로우 벽(3)이나 반응기(1)의 상부 측벽에는 상기 유속 이하로 접하기 때문에, 고온의 조테레프탈산 용해액의 액압 및 액류에 의한 반응기의 내벽면에 대한 부담은 적어져, 반응기(1)의 내벽면에 대한 국소적인 감육 또는 파괴현상이 일어나기 어렵다.
이와 같이 하여 정상으로 오버플로우시킨 테레프탈산 용액은, 반응존(10), 구체적으로는 촉매층(2)를 거쳐 정제되어, 반응기 하부의 출구로부터 계(系)외로 유출된다. 이 유출액은 통상 추가로 정석, 고액분리, 건조공정을 거쳐 정제 테레프탈산 결정으로서 회수된다.
[실시예 1]
원료인 조테레프탈산을 수용액 농도로 30 중량%의 슬러리로 해서, 이것을 압력 9 MPa로 승압하고, 다관식 열교환기에 의해 285℃까지 승온하여, 이 슬러리를 도 1~3에 나타내는 구조의 충전탑형 용액 공급관에 공급하였다. 반응기는 탑 직경 1.26 m, 높이 10 m, 촉매층의 높이는 7 m이고, 체류존의 구조는 오버플로우 벽의 높이 0.7 m, 하강관(downcomer)의 직경은 0.3 m로 하였다. 반응기 본체의 재질은 탄소강에 7 mm의 SUS304를 적층한 클래드강(clad steel)이고, 오버플로우 벽의 재질은 티탄강이다.
그리고, 티탄제 고리형상의 분산기(SA/S=1.8)의 주위 벽면에 형성한 다수의 작은 구멍으로부터 조테레프탈산 용액을 0.5~0.7 m/s로 반응기 상부의 체류존에 분산시키면서 공급하고, 오버플로우시켜서 그 내측의 공간으로부터 반응존으로 수소가스를 공급하였다.
반응조건은 압력 8.0 MPa, 온도 285℃, 수소분압 0.8 MPa로 하고, 촉매는 0.5% 팔라듐/카본을 사용하였다.
이러한 조건으로 약 150일간 연속 운전을 행하였지만, 반응기 내에서의 침식·부식에 의한 반응기 내벽면의 국소적인 감육 또는 파괴현상도 없고, 양질의 정제 테레프탈산이 얻어졌다.
[실시예 2]
실시예 1에 있어서, 분산장치의 고리형상 관을 도 5에 나타내는 바와 같은 6각형상의 것(SA/S=1.6)으로 변경한 것 이외에는, 동일하게 하여 수소첨가반응을 행하였다. 또한, 조테레프탈산 용액은 약 0.7 m/s로 반응기 상부의 체류존에 공급되었다.
150일간 연속 운전을 행하였지만, 반응기 내에서의 침식·부식에 의한 반응기 내벽면의 국소적인 감육 또는 파괴현상은 보이지 않고, 양질의 정제 테레프탈산이 얻어졌다.
[비교예 1]
실시예에 있어서, 분산장치의 고리형상 관을 사용하지 않고, 용액 공급구로 부터 조테레프탈산 용액을 1.1 m/s로 반응기에 직접 공급한 것 이외에는, 완전히 동일한 조건으로 약 90일간 연속 운전을 행하였다.
그 결과, 반응기 내의 오버플로우 벽 부분에는, 침식·부식에 의한 국소적인 감육현상이 있고, 벽의 일부는 두께 7 mm의 SUS304층이 깎여져 있었다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서, 분산장치의 고리형상 관을 사용하지 않고, 용액 공급구로부터 조테레프탈산 용액을 도 6에 나타내는 바와 같이, 반응장치에 대해 1.1 m/s로 접선방향(tangential direction)으로부터 공급한 것 이외에는 동일하게 하여 수소첨가반응을 행하였다.
150일간 연속 운전을 행한 바, 용액 공급구 부근의 반응기의 내벽부분에는, 침식·부식에 의한 국소적인 감육현상이 보이고, 반응기 내벽의 일부는 두께 7 mm의 SUS304층이 깎여져 있었다.
[비교예 3]
비교예 2에 있어서, 반응기의 재질을 탄소강에 5 mm의 SUS304 및 2 mm의 티탄을 이 순서로 적층한 클래드강으로 변경한 것 이외에는 동일하게 하여 수소첨가반응을 행하였다.
150일간 연속 운전을 행한 바, 용액 공급구 부근의 반응기의 내벽부분에는, 침식·부식에 의한 국소적인 감육현상이 보이고, 반응기 내벽의 일부는 2 mm의 티탄층과 5 mm의 SUS304층이 깎여져 있었다.

Claims (9)

  1. 파라크실렌을 초산용매 중에서 산화하여 얻어지는 조테레프탈산을 물에 용해시키고, 이 액체를 반응기 내에서 촉매의 존재하에 수소로 환원처리하여, 이 환원처리물을 정석 및 고액분리하는 고순도 테레프탈산의 제조공정에 있어서의 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법에 있어서, 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 유입속도를 1 m/s 이하로 하는 것을 특징으로 하는 고순도 테레프탈산의 제조공정에 있어서의 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법.
  2. 제1항에 있어서, 조테레프탈산 용해액이 230℃ 이상으로 가열된 조테레프탈산 용해액인 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응기 내에 액류의 분산장치를 설치하여, 조테레프탈산 용해액의 유입속도를 저감시키도록 한 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법.
  4. 제3항에 있어서, 분산장치가 조테레프탈산 용해액의 공급관이 접속되어 있는 공급구와, 반응기 내로 개구하는 복수의 분산구를 갖고, 상기 공급구의 면적 S와 복수 분산구의 총면적 SA의 비(SA/S)가, 1을 넘도록 설계된 분산장치인 조테레프탈 산 용해액의 반응기 내로의 공급방법.
  5. 제4항에 있어서, 분산장치가 고리형상 관에 공급관을 접속하고, 고리형상 관의 주위 벽면에 관통하는 다수의 분산구를 형성한 분산장치인 조테레프탈산 용해액의 반응기 내로의 공급방법.
  6. 제1항 또는 제2항의 반응기 내로의 공급방법을 사용한 테레프탈산의 제조방법.
  7. 제3항의 반응기 내로의 공급방법을 사용한 테레프탈산의 제조방법.
  8. 제4항의 반응기 내로의 공급방법을 사용한 테레프탈산의 제조방법.
  9. 제5항의 반응기 내로의 공급방법을 사용한 테레프탈산의 제조방법.
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