KR100960188B1 - 유입부 플리넘을 구비한 고체 공급원 컨테이너 - Google Patents
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Abstract
저장용기로부터 전구체 유체를 운반하기 위한 저장용기로서: 상부 체적부와 하부 체적부를 구비하는 내부 체적부로서, 상기 두 체적부는 서로 유체 연통하며, 상기 하부 체적부는 전구체 물질을 수용하는, 내부 체적부; 운반체 가스를 상기 저장용기 내로 지향시키는 유체 유입부, "T" 유체 배출부, 및 덮개와 접촉하는 상부 립을 가지는 측멱을 포함하는 덮개; 상기 덮개와 상기 측벽 사이에 놓이는 분리부재로서, 상기 분리부재가 상기 상부 립에 인접하여 위치되고 내부 체적부를 상부 체적부와 하부 체적부로 구획하는, 분리부재; 그리고 운반체 가스를 분리부재를 통해서 그리고 전구체 물질을 향해서 지향시키기 위해, 분리부재를 향하는 플리넘 챔버 개구부를 가지는 유체 유입부와 유체 연통하는 유입부 플리넘을 포함한다. 상기 장치를 이용하는 방법도 개시된다.
Description
본 특허 출원은 2006년 10월 19일자로 출원된 미국 가명세서 출원 제 60/853014 호를 기초로 우선권을 주장한다.
기판의 표면상에 하나 이상의 필름 또는 코팅을 형성하기 위한 반도체 소자 제조 중에 화학 기상 증착(CVD) 및 원자 층 증착(ALD)과 같은 증착 프로세스가 이용된다. 통상적인 CVD 또는 ALD 프로세스에서, 고체 및/또는 액체 상(相)일 수 있는 전구체 공급원(precursor source)이 하나 이상의 기판을 내부에 수용하는 반응 챔버로 이송되고, 그러한 반응 챔버내에서는 전구체가 온도나 압력과 같은 특정 조건하에서 반응하여 기판 표면상에 코팅 또는 필름을 형성한다.
CVD 또는 ALD 프로세스에서 고체 전구체 물질이 이용되는 경우에, 전구체 물질은 통상적으로 오븐과 같은 별개의 챔버내에서 가스 형성에 충분한 온도까지 가열되고, 이어서 통상적으로 운반체(carrier) 가스와 협력하여 반응 챔버로 이송된다. 몇몇 경우에, 고체 전구체 물질은 중간의 액체 상을 형성하지 않고 가스 상으로 가열가열된다. 고체 전구체 물질의 증기화는 증기를 포함하는 전구체를 생성하고 반응 챔버로 이송하는데 있어서 문제점을 나타낸다. 마주치는 통상적인 문제점 의 예를 들면 저장용기(vessel), 증기화장치 및/또는 공급 라인내의 부착 축적물(deposit builtup); 저장용기, 증기화장치 및/또는 공급 라인내의 액체-상 또는 고체상 물질의 응축; 저장용기 내부의 "저온 점(cold spots)" 형성; 그리고 하류 반응 챔버로의 일정하지 않은 증기 유동을 포함한다. 이러한 문제점들은 액체 또는 입자 물질을 제거하기 위한 제조 설비의 "정지 시간(down time)"을 연장시킬 수 있고, 그리고 또한 상대적으로 조악한 품질의 증착 필름을 초래할 수도 있다.
본 발명은 또한 저장용기내에 수용된 전구체 물질로부터 전구체-함유 유체 스트림(stream)을 이송하기 위한 저장용기에 관한 것으로서, 상기 저장용기는: 내부 체적부(volume)로서, 상기 내부 체적부가 상부 체적부와 하부 체적부로 구획되고, 상기 상부 체적부 및 하부 체적부는 유체 연통하며, 상기 하부 체적부는 전구체 물질을 수용하는, 내부 체적부; 하나 이상의 운반체 가스를 상기 저장용기의 내부 체적부내로 지향(direct)시키는 유체 유입부(inlet), 유체 배출부(outlet), 및 내부 리세스(recess)를 포함하는 덮개(lid)로서, 상기 상부 체적부의 적어도 일부가 상기 내부 리세스내에 놓이는, 덮개; 상부 립(lip)을 가지는 측벽으로서, 상기 상부 립의 적어도 일부가 상기 덮개와 접촉하는, 측벽; 상기 덮개와 상기 측벽 사이에 놓이는 분리부재로서, 상기 분리부재가 상기 상부 립에 인접하여 위치되고 상기 내부 체적부를 상부 체적부와 하부 체적부로 구획하는, 분리부재; 그리고 하나 이상의 운반체 가스를 분리부재를 통해서 그리고 전구체 물질을 향해서 지향시키기 위해, 상기 분리부재를 향하는 플리넘(plenum) 챔버 개구부를 가지는 유체 유입부와 유체 연통하는 유입부 플리넘을 포함한다.
본 발명은 또한 저장용기로부터 전구체의 가스 상을 포함하는 전구체-함유 유체 스트림을 분배하기 위한 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은:
분리부재에 의해 분리된 상부 체적부 및 하부 체적부를 포함하는 내부 체적부를 구비한 저장용기를 제공하는 단계로서, 상기 저장용기가: 플리넘 챔버를 구비하는 유입부 플리넘을 가지는 유입부 및 "T" 형상의 오리피스(orifice)를 가지는 배출부를 가지는 덮개; 상부 립을 구비하는 측벽으로서, 상기 상부 립의 적어도 일부가 상기 덮개와 접촉하는, 측벽; 및 상기 측벽에 연결된 베이스(base)를 포함하는, 저장용기 제공 단계;
상기 유입부를 통해 하나 이상의 운반체 가스를 저장용기내로 도입하는 단계로서, 상기 하나 이상의 운반체 가스가 상기 유입부 플리넘의 플리넘 챔버에 의해 분리부재를 통한 하향 유동으로 지향되며, 상기 하나 이상의 운반체 가스 및 전구체의 가스 상이 조합되어 유체 스트림을 형성하는, 하나 이상의 운반체 가스 도입 단계; 그리고
상기 분리부재 및 "T" 형상 오리피스 배출부를 통해서 저장용기로부터 유체 스트림을 제거하고 하류의 증착 시스템으로 분배하는 단계를 포함한다.
전구체 물질, 특히 고체 전구체의 증기화를 위한 저장용기, 그리고 상기 저장용기를 포함하는 방법이 개시된다. 통상적으로, 저장용기는 전구체 물질을 수용하는 내부 체적부를 형성하는 베이스, 덮개 및 측벽을 구비하는 저장용기로 구성된다. 열의 인가시에, 전구체 물질은 고체 상 및/또는 액체 상으로부터 가스 상으로 변태될 것이다. 전구체 물질은 고체 및/또는 액체일 수 있다. 저장용기에서 사용될 수 있는 전구체 물질의 비제한적인 예를 들면, 디메틸 히드라진, 트리메틸 알루미늄(TMA), 하프늄 클로라이드(HfCl4), 지르코늄 클로라이드(ZrCl4), 인듐 트리클로라이드, 알루미늄 트리클로라이드, 티타늄 요오드화물, 텅스텐 카르보닐, Ba(DPM)2, 비드 디 피발로일 메타나토 스트론튬(Sr(DPM)2), TiO(DPM)2, 테트라 디 피발로일 메타나토 지르코늄(Zr(DPM)4), 디카보레인, 보론, 마그네슘, 갈륨, 인듐, 안티모니, 구리, 인, 비소, 리튬, 소듐 테트라플루오로보레이트, 알킬-아미디네이트 리간드를 포함하는 무기 전구체, 지르코늄 터티어리 부톡사이드(Zr(t-OBu)4)와 같은 유기금속 전구체, 테트라키스디에틸아미노지르코늄(Zr(NEt2)4), 테트라키스디에틸아미노하프늄(Hf(NEt2)4), 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT), 터트부틸이미노트리스(디이틸아미노(deithylamino)탄탈륨(TBTDET), 펜타키스(디메틸아미노)탄탈륨(PDMAT), 펜타키스(에틸메틸아미노)탄탈륨(PEMAT), 테트라키스디메틸아미노지르코늄(Zr(NMe2)4), 및 하프늄터트리어리부톡사이드(Hf(t-OBu)4), 그리고 그 혼합물을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 저장용기의 베이스, 측벽 및/또는 덮개의 내측 표면이 하나 이상의 돌출부를 구비하며, 상기 돌출부는 내부 체적부내로 연장하고 전구체 물질과 접촉한다. 하나 이상의 돌출부는 열을 전구체 물질로 직접 전달하는데 도움이 될 수 있을 것이다. 일 실시예에서, 예를 들어, 질소, 수소, 헬륨, 아르곤, 또는 기타 가스와 같은 불활성 운반체 가스가 내부 체적부를 통해 유동되고 전구체 물질의 가스 상과 조합되어 전구체-함유 가스 스트림을 제공한다. 다른 실시예에서, 진공만을 이용하여 또는 불활성 가스와 조합된 진공을 이용하여, 저장용기로부터 전구체-함유 가스 스트림을 회수할 수 있다. 이어서, 전구체-함유 가스 스트림이 예를 들어, 증착용 반응 챔버와 같은 하류의 제조 설비로 공급될 수 있다. 저장용기는, 내부의 증기를 응축시키는데 기여할 수 있는 "저온 점" 또는 기타 문제점들을 회피하면서도, 전구체-함유 가스 스트림의 연속적인 유동을 제공할 수 있다. 또한, 저장용기는 다양한 제조 공정에 있어서 유리할 수 있는 일정한 그리고 반복가능한 유량(flow rate; 또는 유동 속도)을 제공할 수 있을 것이다.
도 1 및 도 2는 각각 본 발명의 저장용기의 일 실시예의 분해 측면도 및 단면도이며, 여기서 하나 이상의 돌출부가 저장용기의 베이스로부터 연장한다. 도 1 및 도 2에서, 저장용기는 덮개(12), 베이스(14), 측벽(16), 그리고 상기 덮개(12) 및 베이스(14)에 각각 인접하여 위치된 한 쌍의 시일(seals; 13 및 15)을 구비하는 저장용기(10)이다. 저장용기(10)가 실질적으로 원통 형상으로 도시되어 있지만, 그러한 저장용기가 예를 들어 중공의 사각형 또는 장방형 튜브로서 형성될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 시일, O-링, 가스켓, 삽입체 등이 될 수 있는 시일(13 및 15)을 이용하여 저장용기(10)를 진공상태로 유지하거나 소정 압력으로 유지할 수 있으며, 그러한 시일은 금속이나 폴리머 물질로 구성될 수도 있다. 그 대신에, 덮개(12) 및/또는 베이스(14)가 측벽(16)상에 정렬되어, 시일(13 및 15) 중 하나 또는 양자 모두에 대한 필요성 없이, 기밀 또는 압력누설방지 시일을 형성할 수도 있을 것이다. 덮개(12)가 도 1에 도시된 핀이나 나사와 같은 하나 이상의 체결부재(19)를 통해 측벽에 체결될 수 있다. 대안적인 실시예에서, 덮개(12)는 그 덮개(12)를 측벽(16)상에 정렬 및 체결할 수 있게 허용하는 상보적(相補的)인 리세스들에 대응하는 홈들을 통해서 측벽(16)상에 체결될 수 있다. 또 다른 추가적인 실 시예에서 ,덮개(12)는 용접, 접합, 접착제, 또는 기타 수단을 통해 측벽(16)에 체결될 수 있다. 정렬 핀(도시 안 됨)을 이용하여 덮개와 측벽 사이의 및/또는 베이스가 분리가능한 경우의 실시예에서는 측벽과 베이스 사이의 적절한 정렬 및 장착(fit)을 보장할 수 있을 것이다.
덮개(12), 베이스(14), 및 측벽(16)이 전구체 물질을 수용하기 위한 내부 체적부(17)를 형성한다. 덮개(12), 베이스(14), 및 측벽(16)은 저장용기(10)의 작업 온도를 견딜 수 있는 금속 또는 기타 물질로 구성될 것이다. 특정 실시예에서, 덮개(12), 베이스(14), 및 측벽(16)의 적어도 일부가 내부의 전구체 물질에 대해 화학적으로 비-반응적일 수 있다. 이러한 또는 다른 대안적인 실시예에서, 덮개(12), 베이스(14), 및 측벽(16)의 적어도 일부가 열적으로 전도성을 가질 수 있다. 덮개(12), 베이스(14), 및 측벽을 위한 예시적인 금속은 스테인리스 스틸, 티타늄, 크롬, 지르코늄, 모넬, 불투과성(impervious) 그라파이트, 몰리브덴, 코발트, 양극처리된 알루미늄, 알루미늄 합금, 은, 은 합금, 구리, 구리 합금, 납, 니켈 클래드(clad) 스틸, 그라파이트, 도핑된 또는 도핑되지 않은 세라믹 물질, 또는 그 조합을 포함한다. 일 실시예에서, 전구체와 접촉하는 표면의 적어도 일부가 티타늄, 크롬, 은, 탄탈륨, 금, 백금, 티타늄, 및 기타 금속과 같은 여러 금속으로 도금될 수 있으며, 이때 전술한 도금 물질이 표면 양립성(compatibility)의 개선을 위해 도핑되거나 도핑되지 않을 수 있다. 이러한 실시예에서, 도금 물질은 내부의 전구체 물질에 대해 비-반응적일 수 있다.
덮개(12)는 불활성 운반체 가스 또는 혼합물의 유동을 위한 유체 유입부(22) 및 전구체-함유 유체 스트림의 유동을 위한 유체 배출부(24)를 포함할 수 있다. 상기 유입부(22)를 통해 저장용기(10)내로 도입될 수 있는 예시적인 불활성 운반체 가스는, 예를 들어, 수소, 헬륨, 네온, 질소, 아르곤, 크세논, 크립톤, 또는 그 혼합물을 포함한다. 특정 실시예에서, 전구체-함유 유체 스트림이, 운반체 가스의 도움 없이, 진공, 압력차, 또는 기타 수단으로 저장용기(10)로부터 회수될 수 있다. 이러한 실시예에서, 유입부(22) 및 임의 밸브 또는 관련 구조물이 선택적으로 채용될 수 있다. 또한, 덮개(12)가 내부 체적부(17)로 전구체 물질(도시 안 됨)을 도입하기 위한 충진 포트(fill port; 26)를 구비하는 것으로 도시되어 있다. 대안적인 실시예에서, 전구체 물질은 유입부(22), 베이스(14)(특히, 베이스(14)가 분리가능한 실시예에서), 또는 충진 포트(26)를 제외한 기타 수단을 통해 내부 체적부(17)내로 도입될 수 있다. 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같은 일부 실시예에서, 유입부(22) 및 배출부(24)가 저장용기(10) 내외로의 유체 유동을 제어하는 작용을 하는 밸브(23 및 25)를 포함할 수 있다. 밸브(23 및 25)는 수동식, 공압식과 같은 자동식 등이 될 수 있으며, 저장용기의 작동 온도에서 작동될 수 있는 것이 바람직하다. 특정 실시예에서, 프로세스 라인으로부터 저장용기(10)를 제거하는 것을 돕는 분리 장착구(fitting)를 이용하여 밸브(23 및 25)가 장착될 수 있다. 유입부(22) 및 배출부(24) 배관(tubing)의 벤딩(bending)을 최소화하기 위한 브래킷(bracket)(도시 안 됨)이 밸브(23 및 25)들을 지지할 수 있다. 또한, 유입부 및 배출부 배관이 표준 가스 기밀 장착구, 예를 들어 미국 오하이오 클리브랜드에 소재하는 Swagelok Company에 제조하는 VCRTM 장착구를 이용하여 연결될 수 있다. 몇몇 실시예에서, 전구체-함유 유체 스트림으로부터 불순물 또는 입자 물질을 제거하기 위해 배출부 배관의 인-라인(in-line)에 배치되는 배출부(24)는 하나 이상의 필터(30 및 32)를 구비한다. 필터(30 및 32)는 통과하는 전구체-함유 유체 스트림내의 불순물 또는 입자 물질을 포획하기에 충분한 입자 크기 및/또는 전구체-함유 유체 스트림에 대해 화학적으로 비반응적인 다공성 물질(도시 안 됨)로 구성될 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같은 일부 실시예에서, 유입부(22)는 불활성 가스의 유동을 내부 체적부(17)내로 그리고 측벽(16)의 내부 표면을 따라 하향 지향시키는 와류(vortex)-발생 유입부(28)를 추가로 구비할 수 있다. 도 1 및 도 2에서는 와류 발행 유입부가 내부 체적부(17)내로 접선방향을 따라 연장하고 "L"자와 유사한 형상을 가지는 튜브로서 도시되어 있지만, 예를 들어, 측벽(16)으로부터 연장하는 핀, "J" 형상 튜브, 또는 "T" 형상 튜브와 같은 다른 형상부도 불활성 운반체 가스의 층류(laminar flow)를 지향시킬 수도 있을 것이다. 후자의 실시예에서, "T" 형상 튜브가 양 단부 또는 일 단부에 대해 각도를 이루거나 및/또는 큰 크기를 가질 수도 있을 것이다(oversized). 특정 실시예에서, 배출부(24)는 또한 "T" 형상 튜브 또는 다른 구성을 가지는 내부 체적부(17)내로 연장하는 튜브를 가질 수도 있을 것이다. 이러한 실시예에서, 유체 유입부상의 "T" 형상 튜브에 더하여, 또는 그 대신에 배출부(24)상의 "T" 형상 튜브를 이용할 수도 있을 것이다.
도 1 및 도 2에 도시된 실시예에서, 저장용기(10)는 그 저장용기(10)의 적어도 일부를 둘러싸고 꼭 맞는 장착(snug fit)을 제공하기 위한 볼트 및 너트 조합과 같은 체결부재에 의해 리세스(20)내에 장착되고 유지되는 열 전도성 재킷(jacket)(18)을 추가로 포함한다. 열전도성 재킷은 열의 균일한 분산을 허용할 수 있고 또 저장용기(10)의 내부 체적부(17)내에 수용된 전구체 물질내로의 열 전도를 개선할 수 있다. 열전도성 재킷은 가열 시에 재킷의 팽창을 허용하는 체결부재 및/또는 그와 상이한 물질을 통해 저장용기(10) 둘레에 고정될 수 있다. 예를 들어, 열전도성 재킷(18)이 알루미늄으로 구성될 수 있는 반면, 저장용기(10)의 측벽(16)은 스테인리스 스틸(16)로 구성될 수 있다. 열전도성 재킷(18)은 저장용기 및 그 내부에 수용된 전구체 물질을 가열할 때의 열팽창을 수용하기 위한 스프링을 이용하여 측벽(16) 둘레에 고정될 수 있다. 저장용기(10) 및 그 내부에 수용된 전구체 물질은 그 전구체 물질이 가스 상이 되는 온도까지, 또는 전구체가 고체인 경우에 그 전구체의 승화 온도까지 다양한 수단을 통해서 가열될 수 있으며, 그러한 수단은, 예를 들어, 스트립 히터, 복사 히터, 순환 유체 히터, 저항식 가열 시스템, 유도 가열 시스템, 또는 기타 수단을 포함하며, 그러한 수단은 단독으로 또는 조합되어 사용될 수 있을 것이다. 이들 열 공급원은 저장용기(10)의 외부에 또는 내부에 위치될 수 있다. 몇몇 실시예에서, 전체 저장용기(10)를 오븐내로 도입할 수도 있을 것이다. 다른 실시예에서, 베이스(14)가 하나 이상의 가열 카트릿지(36)를 포함할 수 있다. 도 6에 도시된 실시예에서, 가열 카트릿지(36)는 다양한 위치에서 저장용기(10)의 내부 체적부(17)내로 삽입된다. 또 다른 실시예가 RF 전력 공급부에 의해 작동하는 하나 이상의 유도 코일을 채용할 수 있다. 또 다른 실시예는 운반체 가스 공급부와 유체 연통하고 저장용기(10)로의 도입에 앞서서 운반체 가스를 특정 온도까지 가열하는 히터를 채용할 수 있다.
저장용기(10)가 하나 이상의 열전쌍(more thermocouples), 서미스터(thermistors), 또는 저장용기(10) 및 그 내부의 전구체 물질의 온도를 모니터링할 수 있는 온도 감응 장치를 추가로 구비할 수 있다. 하나 이상의 열전쌍이 저장용기의 베이스, 덮개, 내부 체적부 및/또는 기타 영역내에 위치될 수 있다. 저장용기내의 내부 체적부의 내부 온도 및 그 내부에 수용된 화학물질의 온도를 균일하게 유지하기 위해 열 공급원에 전기적으로 연결된 제어부 또는 컴퓨터에 하나 이상의 열전쌍 또는 기타 온도 감응 장치가 연결될 수 있다.
저장용기(10)는 내부 체적부(17)내로 연정하는 하나 이상의 돌출부(34)를 추가로 구비할 수 있다. 도 1, 도 2, 및 도 5에 도시된 실시예에는, 다수의 "스파이크-형상의" 돌출부(34)가 채용되어 있다. 돌출부(34)는 열 전도성 물질 또는 복합체(composite)로 구성될 수 있다. 도 2에 도시된 바와 같은 실시예에서, 돌출부(34)는 구리(34a)와 같은 열전도성 코어 그리고 전구체 물질과 접촉하는 스테인리스 스틸(34b)과 같은 비-반응성 표면으로 구성될 수 있다. 도 5에 도시된 실시예에서, 용이한 세정 및 유지보수를 위해 베이스(14)가 측벽(16)으로부터 분리될 수도 있을 것이다. 도면에서는 돌출부(34)가 베이스(14)로부터 연장하지만, 돌출부(34)가 측벽(16), 덮개(12), 베이스(14) 또는 그 조합으로부터 내부 체적부(17)내로 연장할 수도 있을 것이다. 돌출부(34)가 수용된 전구체 물질과 접촉하여 열 전달을 개선한다. 돌출부(34)는 돌출부들 사이의 그리고 수용된 전구체 물질과의 사이의 가스 유동을 방해하지 않도록(unimpede) 정렬된다. 또한, 돌출부(34)는 전구체 물질이 덩어리화되는 것을 방지할 수 있을 것이다.
도 3 및 도 4는 베이스(14')로부터 연장하는 "클로버잎" 형상의 돌출부(34')를 도시한다. 베이스(14') 및 측벽(16')이 일체화된 조립체로서 도시되어 있지만; 베이스(14)가 분리될 수도 있을 것이다. 클로버잎 형태의 돌출부(34')는 내부 체적부(17')를 서로 분리되었으나 상호 연결된 영역들로 분할하며, 그러한 영역들은 체적부내무의 운반체 가스의 유동을 방해하지 않는다.
도 7, 그리고 도 7a 내지 7g는 본 명세서에서 설명되는 저장용기(100)의 일 실시예의 한 예를 제공하며, 이때 하나 이상의 돌출부(101)가 "핀-형상"을 가지며 저장용기(100)의 측벽(104)(통합된 측벽 및 베이스 조립체이다)으로부터 내부 체적부(113)내로 연장한다. 도시된 실시예에서, 핀-형상의 돌출부(101)가 유체 유입부 조립체 및 유체 배출부 조립체(110 및 112)에 대해 실질적으로 수직이 된다. 도 7을 다시 참조하면, 저장용기(100)는 덮개(102), 측벽(104), 내측 립(106), 불활성 운반체 가스 또는 혼합물의 유동을 허용하는 유체 유입부 조립체(110), 전구체-함유 유체 스트림의 유동을 허용하는 유체 배출부 조립체(112), 그리고 저장용기(100)의 내부 체적부(113)내로 전구체 물질을 도입하기 위한 충진 포트(108)로 이루어진다. 특정 실시예에서, 충진 포트(108)는 레벨(level) 감지 포트로서 이용될 수 있다. 이들 실시예에서, 포트는, 예를 들어, 윈도우, 센서, 프로브, 및/또는 저장용기내의 전구체의 전재를 탐지하기 위한 기타 수단을 포함할 수 있다.
도 7a 내지 도 7c는 저장용기(100)의 덮개(102)를 구체적으로 다양하게 도시하고 있다. 도 7a 및 도 7b에 도시된 바와 같이, 저장용기(100)는 "T" 형상 튜브(114)를 구비하며, 그 "T" 형상 튜브(114)는 유입부 조립체(110)를 통해 저장용기(100)의 내부 체적부(113)내로 운반체 가스가 유동하는 것을 돕는다. 이들 실시예에서, "T" 형상 튜브(114)는 유입되는 운반체 가스의 층류 유동을 감소시킬 것이며, 그에 따라 배출되는 전구체-함유 유체 스트림내에서 승화되지 않은 전구체가 운반될 가능성을 최소화시킨다. 덮개(102)는 그 덮개(102)를 측벽(104)에 대해 적절하게 장착하고 정렬시키는데 도움이 되는 하나 이상의 정렬 핀(111)을 추가로 구비할 수 있다.
도 7b는 조립된 덮개(102)의 구체적인 측면을 제공하며, 유입되는 운반체 가스의 유동을 지향시키는데 도움이 될 수 있는 덮개(102)의 내측 리세스(116)를 나타낸다. 도 7b에 도시된 바와 같이, 내측 리세스(116)는 상부 체적부(117)의 적어도 일부를 포함하며 유입 운반체 가스의 유동을 승화되지 않은 전구체로부터 멀리 지향시킬 것이다.
특정 실시예에서, 선택적인(optional) 분리부재(118)를 저장용기에 추가하여 승화되지 않은 전구체가 배출되는 전구체-함유 유체 스트림과 혼합되는 것을 추가로 방지할 수 있다. 도 7e 내지 도 7g는 컨테이너(container)의 하부 본체와 덮개 사이에서 저장용기의 내부 체적부(113)를 하부 체적부(119)와 상부 체적부(117)로 분할하는 분리부재(118)를 도시한다. 분리부재(118)는 베이스(104)와 덮개(102)(유입부 및 배출부 조립체(110 및 112)와 베이스(104) 없이 도시되어 있음)를 분리한다.
전구체에 따라, 배출되는 전구체-함유 유체 스트림내에 고체가 혼입되는 것을 방지할 필요가 있을 수 있다. 이러한 실시예에서, 저장용기(10 및 100)는 선택적인 스테인리스 스틸 플릿(frit; 120)을 추가로 포함할 수 있으며, 상기 플릿은 승화되지 않은 전구체가 배출되는 전구체-함유 유체 스트림내로 유입되는 것을 방지할 수 있다. 선택적인 스테인리스 스틸 플릿은 0.1 내지 100 미크론의 기공(pore) 크기를 가질 수 있다. 선택적인 플릿은 내부 체적부(113) 및/또는 배출되는 전구체-함유 유체 스트림의 유체 경로내이 어디에도 설치될 수 있을 것이다. 도 7f에 도시된 바와 같은 하나의 특정 실시예에서, 하나 이상의 플릿이 분리부재(118)상에서 내부 체적부(113)내에 설치될 수 있다.
일 실시예에서, 저장용기(10 및 100)는 내부 체적부(17)내의 내용물(contents)을 결정하기 위해 위치된 윈도우(도면에 도시 안 됨)를 더 포함할 수 있다. 적합한 재료는 운도우에 증기가 증착하고 응축되는 것을 최소화할 수 있도록 충분한 열전도도를 가지는 투명한 물질을 포함할 것이며, 그 예를 들면, 다이아몬드, 사파이어, 실리콘 카바이드, 투명 세라믹 물질 등이 있다.
저장용기의 작업 온도는 내부에 수용된 전구체 물질에 따라 달라질 수 있을 것이나, 일반적으로는 약 25℃ 내지 약 500℃, 또는 약 100℃ 내지 약 300℃이다. 저장용기의 작업 압력은 약 10-2 torr 내지 약 1,000 torr, 또는 약 0.1 torr 내지 약 200 torr 이다.
일 실시예에서, 본 명세서에 기재된 저장용기를 이용하는 방법은 충진 포트(26)를 통해 저장용기(10)의 내부 체적부(17)내로 고체 전구체 물질과 같은 전구체 물질을 도입하는 단계를 포함하며, 상기 고체 전구체 물질은 내부 체적부(17)내로 연장하는 하나 이상의 돌출부(34)와 접촉한다. 전구체 물질이 하나 이상의 돌출부의 적어도 일부와 계속적으로 접촉하도록 하는 그리고 하나 이상의 돌출부를 포함하는 내부 체적부(17)의 영역을 지나서 연장하지 않도록 하는 지점까지, 전구체 물질이 충진되는 것이 바람직하다. 덮개(12), 베이스(14), 및 측벽(16)이 압력 밀봉 또는 기밀 밀봉 시일을 제공하도록 체결된다. 밸브(23)가 개방되어 불활성 운반체 가스가 와류-발생 튜브(28)를 통해서 그리고 내부 체적부(17)내로 유동할 수 있게 허용한다. 가열 카트릿지와 같은 열공급원을 이용하여 전구체 물질을 승화 온도까지 가열하고 전구체 가스를 형성한다. 불활성 운반체 가스는 전구체 가스와 조합되어 전구체-함유 유체 스트림을 형성한다. 전구체-함유 유체 스트림은 배출부(24)를 통해서 그리고 인-라인 필터(30 및 32)를 통해서 박막 필름 증착에 이용되는 반응 챔버와 같은 하류의 제조 장치로 전달된다.
일 실시예에서, 본 명세서에 기재된 저장용기를 이용하는 방법은 충진 포트(26)를 통해 저장용기(10)의 내부 체적부(17)내로 고체 전구체 물질과 같은 전구체 물질을 도입하는 단계를 포함하며, 상기 고체 전구체 물질은 내부 체적부(17)내로 연장하는 하나 이상의 돌출부(34)와 접촉한다. 전구체 물질이 하나 이상의 돌출부의 적어도 일부와 계속적으로 접촉하도록 하는 그리고 하나 이상의 돌출부를 포함하는 내부 체적부(17)의 영역을 지나서 연장하지 않도록 하는 지점까지, 전구체 물질이 충진되는 것이 바람직하다. 덮개(12), 베이스(14), 및 측벽(16)이 압력 밀봉 또는 기밀 밀봉 시일을 제공하도록 체결된다. 밸브(23)가 개방되어 불활성 운반체 가스가 와류-발생 튜브(28)를 통해서 그리고 내부 체적부(17)내로 유동할 수 있게 허용한다. 가열 카트릿지와 같은 열 공급원을 이용하여 전구체 물질을 승화 온도까지 가열하고 전구체 가스를 형성한다. 불활성 운반체 가스는 전구체 가스와 조합되어 전구체-함유 유체 스트림을 형성한다. 전구체-함유 유체 스트림은 배출부(24)를 통해서 그리고 인-라인 필터(30 및 32)를 통해서 박막 필름 증착에 이용되는 반응 챔버와 같은 하류의 제조 장치로 전달된다.
또 다른 실시예에서, 본 발명의 방법은 충진 포트(108)를 통해 저장용기(100)의 내부 체적부(1113)내로 고체 전구체 물질과 같은 전구체 물질을 도입하는 단계를 포함하며, 상기 고체 전구체 물질은 하부 체적부(119) 내로 연장하는 하나 이상의 돌출부(112)와 접촉한다. 전구체 물질이 하나 이상의 돌출부(101)의 적어도 일부와 계속적으로 접촉하도록 하는 그리고 하나 이상의 돌출부(101)를 포함하는 내부 체적부(119)의 영역을 지나서 연장하지 않도록 하는 지점까지, 전구체 물질이 충진되는 것이 바람직하다. 덮개(102) 및 본체(104)가 압력 밀봉 또는 기밀 밀봉 시일을 제공하도록 체결된다. 밸브(110)가 개방되어 불활성 운반체 가스가 "T" 형상 튜브(114)를 통해서 그리고 내부 체적부(113)내로 유동할 수 있게 허용한다. 가열 카트릿지와 같은 열 공급원을 이용하여 전구체 물질을 승화 온도까지 가열하고 전구체 가스를 형성한다. 불활성 운반체 가스는 전구체 가스와 조합되어 전구체-함유 유체 스트림을 형성한다. 전구체-함유 유체 스트림은 분리부재(118), 선택적인 스테인리스 스틸 플릿(120), 및 유체 배출부(112)를 통해서 박막 필름 증착에 이용되는 반응 챔버와 같은 하류의 제조 장치로 전달된다.
이하에서는, 예들을 참조하여 저장용기 및 상기 방법을 보다 구체적으로 설명할 것이나, 본 발명이 그러한 설명으로 제한되지 않는다는 것을 이해하여야 할 것이다.
예
고체 전구체인 하프늄 클로라이드(HfCl4)가 본 명세서에서 설명된 저장용기내로 도입되고 승화될 때까지 가열된다. 운반체 가스인 질소가 1,000 sccm의 유량으로 저장용기 내로 도입된다. 유사한 양의 전구체가 종래의 석영 컨테이너내로 도입된다. 종래의 석영 컨테이너는 전구체 물질과 접촉되는 돌출부들을 구비하지 않는다. 도 8 및 도 9에서, 5초 펄스 및 0.5 리터/분(LPM)의 유동을 이용하여, 80g의 전구체 물질이 160℃ 내지 180℃로 각각 가열되었다. 도 10에서, 다이아몬드형, 사각형, 삼각형 데이터 표시점은 이하의 조건까지 가열된 500 그램 충진을 이용하여 얻어진 데이터를 나타낸다: 즉, 각각 180℃, 5초 펄스, 및 0.5 LPM; 160℃, 2초 펄스, 및 1 LPM; 그리고 160℃, 5초 펄스, 및 0.5 LPM.
도 11은 본 발명 저장용기(100)의 덮개, 유입부 및 배출부의 특정 실시예에 관한 것으로서, 측벽(104)이 내측 핀(fin; 101)을 구비하고 또 상부 립(106)을 추가로 구비하는 것을 도시한다. 전구체가 충진 포트(108)를 통해 첨가될 수 있다. 필터, 박막(membrane), 플릿, 또는 유사한 평면형 분리 장치와 같은 분리부재(120)가 측벽(104)의 상부 립(106)상에 놓인다. 덮개(102)는 상부 체적부(117)를 구비하며, 상기 상부 체적부내에서 유입부(110) 및 배출부(112)가 종료된다. 유입부(110)는, 상기 덮개(102)를 침투하고 덮개의 하부 표면 다음의 원통형 본체를 포함하는 유입부 플리넘(202)까지의 방사상 유체 연결부를 구비하는 통로(210)를 구비한다. 유입부 플리넘(202)은 덮개를 구성하는 물질과 실질적으로 동일한 물질로 구성될 수 있으며, 사실상, 덮개의 일체형 부분이 될 수 있고 또는 용접, 볼트체결, 또는 마찰식 결합(frictional engagement)과 같은 일반적인 기술을 이용하여 덮개에 체결된 분리된 부품이 될 수 있다. 유입부 플리넘(202)은 분리부재(120)를 향해 하향 개방된 플리넘 챔버(217)를 구비하고 바람직하게는 분리부재(120)와 마찰식으로 결합되어, 유입부(110)로 유입되는 운반체 가스가 분리부재(120)를 통해 전구체 물질내로 하향이동되도록 강제한다. 이는, 운반체 가스와 고체 전구체 물질의 양호한 혼합을 유발하며 전구체가 증기 상으로 변환되는 것을 촉진한다.
유체화된(fluidized), 바람직하게 증기화된, 전구체를 포함하는 운반체 가스가 분리부재(120) 아래쪽의 저장용기(100)의 하부 체적부로부터 상승하고 분리부재(120)를 통과한다. 분리부재(120)를 통해 운반체 가스를 하향 통과시킴으로써, 전구체를 포획(entraining)하는 것 그리고 분배 전에 분리부재(120)를 통해 다시 위쪽으로 통과시키는 것에 의해서, 고체 전구체가 분배된 전구체 생성물과 함께 배출부를 통과하지 못하도록 보장할 수 있고, 또 역류 상황에서 유입부가 오염될 가능성을 배제할 수 있게 된다. 배출부(112)는 덮개(102)를 통과하는 통로(212)를 구비하며, 상부 체적부(117)내의 유입 단부는 분배될 전구체 생성물 및 운반체 가스를 수용하기 위한 2개의 개구부를 구비하는 "T" 형상 오리피스(214)내에서 종료된다. 개구부는 경사진(slanted) 구성을 가지며, 그러한 경사진 구성으로 인해 배출부가 덮개의 상부 체적부의 내측 원주방향 표면 및 그러한 곡률의 원호(arc)에 매우 밀접하게 위치될 수 있게 된다. 배출부의 "T" 형상 오리피스(214)의 경사진 구성이 도 12에 잘 도시되어 있다.
도 12는 도 11의 실시예를 도시한 도면으로서, 베이스 및 측벽(104)이 위치된 아래쪽으로부터 덮개(102)를 올려다 본 상태를 도시한 도면이다. 유입부(110) 및 유입부 통로(210)는 유입부 플리넘(202)과 방사상으로 연결되고 플리넘 챔버(217)와 유체 연통된다. 배출부(112)의 "T" 형상 오리피스(214)가 덮개(102)의 내측 원주방향 표면에 밀접하게 정합(conform)하는 배출부의 경사진 개구부와 함께 도시되어 있다.
도 13은 도 11 및 도 12의 실시예의 다른 구성을 도시한다. 유입부 통로(210)의 유입부 플리넘(202)으로의 축방향 연결과 함께 유입부(110)의 유입부 플리넘(202)으로의 연결을 볼 수 있도록, 덮개는 도시되지 않았다. 저장용기의 측벽(104)이 상부 립(106)과 함께 도시되어 있으며, 본 도면에 도시되지는 않았지만 상기 상부 립에는 분리부재가 놓일 수 있을 것이다. "T" 형상 오리피스(214)가 유입부 플리넘(202)의 측벽을 향해 도시되어 있다. 그것은 최종적으로 배출부(112)와 연통한다. 또한, 포트(108)가 도시되어 있다.
분리부재는 전술한 바와 같은 어떠한 평평형 분리부재도 될 수 있을 것이나, 일 실시예에서는 두께가 0.047 인치이고, 0.7 ㎛M 크기의 입자에 대해 99.9% 효율을 나타내며, 0.35 ㎛M의 입자에 대해 99.0% 효율을 나타내고 그리고 모든 입자 크기에 대해 90% 효율을 나타내며, 2.0-2.5 Hg의 기포점(bubble point)을 가지는 다공성 시트 물질로부터 제조된 3.9 인치 직경의 316L 스테인리스 스틸 필터 디스크가 될 수 있다.
도 11 내지 도 13에 도시된 실시예는, 전구체 고체로부터 휘발되는 전구체를 보다 완전히 제거(sweep)하기 위해 유동을 재지향(redirecting)시킴으로써, 고체로부터 혼입되는 전구체의 공급 속도 변동을 감소시킨다. 운반체 가스를 분리부재를 통해 하향 통과시킴으로써 그리고 운반체 가스가 전구체로 포화되었을 때 분리부재를 통해 다시 역으로 상승시킴으로써, 본 실시예는 고체 전구체 자체를 포함하는 임의의 공급원으로부터 고체 또는 입자가 혼입되는 것을 방지한다. 이러한 실시예는 또한, 유입부 또는 배출부의 막힘이나 입자 생성과 관련한 해로운 영향 없이, 저장용기가 운반 및 취급 중에 직립위치로부터 벗어난 다양한 위치로 배치될 수 있게 허용한다.
특정 실시예를 참조하여 본원 발명을 설명하였지만, 본 발명의 사상 및 범위내에서도 다양한 변화 및 변형이 이루어질 수 있다는 것을 소위 당업자는 이해할 것이다.
도 1은 본 명세서에 개시된 저장용기의 일 실시예를 분해하여 도시한 측면도이다.
도 2는 도 1의 저장용기의 조립된 측면을 도시한 도면으로서, 내부 체적부를 도시한 측면도이다.
도 3은 본 명세서에 개시된 다른 실시예의 통합된 측벽 및 베이스 조립체를 도시한 사시도이다.
도 4는 도 2의 통합된 측벽 및 베이스 조립체의 평면도이다.
도 5는 다수의 돌출부를 포함하는 본 발명의 일 실시예의 분리가능한 베이스를 도시한 사시도이다.
도 6은 저장용기 내로 삽입되는 히터 카트릿지(heater cartridges)를 수용하는 본 명세서의 저장용기의 일 실시예의 분해도이다.
도 7은 돌출부들이 "핀(fin)-형상"을 가지고 측벽으로부터 연장하는, 본 명세서의 다른 저장용기의 분해도이다.
도 7a는 도 7의 저장용기의 덮개를 도시한 분해도이다.
도 7b는 도 7의 저장용기의 덮개를 조립한 상태로 도시한 사시도이다.
도 7c는 도 7의 저장용기의 덮개의 평면도이다.
도 7d는 도 7의 저장용기의 덮개의 일부를 단면도시한 측면도이다.
도 7e는 도 7의 저장용기의 본체의 분해도이다.
도 7f는 도 7의 저장용기의 본체 및 분리부재 사이의 관계를 도시한 분해도 이다.
도 7g는 도 7의 저장용기의 본체와 덮개(도시 안 됨) 사이에 위치된 분리부재를 도시한 평면도이다.
도 8은 160℃의 온도에서 그리고 전구체의 80 그램의 충진을 이용한, 종래 기술의 저장용기 및 본 명세서에 기재된 저장용기에 대한 상대적인 공급속도 대 % 잔류 장입을 도시한 그래프이다.
도 9는 180℃의 온도에서 그리고 80 그램의 충진물을 이용한, 종래 기술의 저장용기 및 본 명세서에 기재된 저장용기에 대한 상대적인 공급속도 대 % 잔류 장입을 도시한 그래프이다.
도 10은 전구체의 500 그램의 충진을 이용한, 본 명세서에 기재된 저장용기에 대한 상대적인 공급속도 대 % 저장용기 수명을 도시한 그래프이다.
도 11은 본 발명의 덮개, 유입부 및 배출부의 특정 실시예의 단면도로서, 유입부 플리넘에 방사상으로 연결된 유입부를 도시한 단면도이다.
도 12는 본 발명의 덮개, 유입부 및 배출부의 특정 실시예를 도시한 도면으로서, 도 11의 선 12-12를 따라 취한 평면도이다.
도 13은 유입부 덮개가 없는 상태에서 그리고 유입부 플리넘에 유입부가 축방향으로 연결된 상태에서, 유입부 및 배출부의 위쪽의 매니폴딩(manifolding) 및 유입부 플리넘을 구체적으로 도시한 사시도이다.
Claims (16)
- 저장용기내에 수용된 전구체 물질로부터 전구체-함유 유체 스트림을 운반하기 위한 저장용기로서:내부 체적부로서, 상기 내부 체적부가 상부 체적부와 하부 체적부로 구획되고, 상기 상부 체적부 및 하부 체적부는 유체 연통하며, 상기 하부 체적부는 전구체 물질을 수용하는, 내부 체적부;하나 이상의 운반체 가스를 상기 저장용기의 내부 체적부내로 지향시키는 유체 유입부, 유체 배출부, 및 내부 리세스를 포함하는 덮개로서, 상기 상부 체적부의 적어도 일부가 상기 내부 리세스내에 놓이는, 덮개;상부 립을 가지는 측벽으로서, 상기 상부 립의 적어도 일부가 상기 덮개와 접촉하는, 측벽;상기 덮개와 상기 측벽 사이에 놓이는 분리부재로서, 상기 분리부재가 상기 상부 립에 인접하여 위치되고 상기 내부 체적부를 상부 체적부와 하부 체적부로 구획하는, 분리부재; 그리고하나 이상의 운반체 가스를 분리부재를 통해서 그리고 전구체 물질을 향해서 지향시키기 위해, 상기 분리부재를 향하는 플리넘 챔버 개구부를 가지며 유체 유입부와 유체 연통하는 유입부 플리넘을 포함하는저장 용기.
- 제 1 항에 있어서,상기 유입부 플리넘이 상기 덮개의 하부 표면 및 상기 분리부재의 상부 표면과 접촉하여 하나 이상의 운반체 가스가 상기 분리부재를 통과하여 우회하는 것을 방지하도록, 상기 유입부 플리넘의 크기가 결정되는저장용기.
- 제 1 항에 있어서,상기 유입부 플리넘이 상기 덮개의 일부인저장용기.
- 제 1 항에 있어서,상기 유입부 플리넘이 원통 형상을 가지는저장용기.
- 제 4 항에 있어서,상기 플리넘 챔버가 상기 유입부 플리넘 보다 작은 크기의 원통 형상을 가지며, 하나 이상의 운반체 가스를 위한 배출 개구부를 포함하는저장용기.
- 제 1 항에 있어서,상기 분리부재가 필터를 포함하는저장용기.
- 제 5 항에 있어서,상기 분리부재가 상기 플리넘 챔버의 전체 배출 개구부를 덮는저장용기.
- 제 7 항에 있어서,상기 분리부재가 상기 하부 체적부내의 전구체 물질을 유체 배출부로부터 분리하는저장용기.
- 제 1 항에 있어서,상기 유체 배출부는 유입 단부가 T 형상인 통로를 포함하는저장용기.
- 제 9 항에 있어서,상기 유체 배출부의 유입 단부가 상기 통로의 횡단면에 대해 각도를 이루는 개구부들을 구비하는저장용기.
- 제 10 항에 있어서,상기 각도를 이루는 개구부들의 각각에 의해서 형성되는 평면이 상기 덮개의 상부 체적부의 내측 표면에 대해 접선을 이루는저장용기.
- 제 1 항에 있어서,상기 유체 유입부가, 유입부 플리넘의 측부에 대해, 축방향으로 상기 플리넘 챔버에 연결되는저장용기.
- 제 1 항에 있어서,상기 유체 유입부가, 유입부 플리넘의 중심에서, 축방향으로 상기 플리넘 챔버에 연결되는저장용기.
- 저장용기로부터 전구체의 가스 상을 포함하는 전구체-함유 유체 스트림을 분배하기 위한 방법으로서:분리부재에 의해 분리된 상부 체적부 및 하부 체적부를 포함하는 내부 체적부를 구비한 저장용기를 제공하는 단계로서, 상기 상부 체적부는 플리넘 챔버를 구비하는 유입부 플리넘을 가지는 유입부 및 "T" 형상의 오리피스를 가지는 배출부를 가지는 덮개를 포함하고, 상기 하부 체적부는 상부 립을 구비하는 측벽 및 상기 측벽에 연결된 베이스를 포함하며, 상기 상부 립의 적어도 일부가 상기 덮개와 접촉하는, 저장용기 제공 단계;상기 유입부를 통해 하나 이상의 운반체 가스를 저장용기내로 도입하는 단계로서, 상기 하나 이상의 운반체 가스가 상기 유입부 플리넘의 플리넘 챔버에 의해 분리부재를 통한 하향 유동으로 지향되며, 상기 하나 이상의 운반체 가스 및 전구체의 가스 상이 조합되어 유체 스트림을 형성하는, 하나 이상의 운반체 가스 도입 단계; 그리고상기 분리부재 및 "T" 형상 오리피스 배출부를 통해서 저장용기로부터 유체 스트림을 제거하고 하류의 증착 시스템으로 분배하는 단계를 포함하는전구체-함유 유체 스트림 분배 방법.
- 제 14 항에 있어서,상기 하나 이상의 운반체 가스가 상기 유입부로부터 상기 유입부 플리넘의 축방향을 따라 상기 유입부 플리넘 내로 유동하는전구체-함유 유체 스트림 분배 방법.
- 제 14 항에 있어서,상기 하나 이상의 운반체 가스가 상기 유입부로부터 방사상으로 상기 유입부 플리넘 내로 유동하는전구체-함유 유체 스트림 분배 방법.
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