KR100930977B1 - 폴리비닐알코올계 중합체 필름, 이의 제조방법, 및 이를이용한 편광 필름의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리비닐알코올(PVA)계 중합체 필름에 관한 것이다. 특히, 3,000 이상의 중합도를 갖는 고분자량 폴리비닐알코올 및 3,000 미만의 중합도를 갖는 저분자량 폴리비닐알코올이 블렌딩된 것으로서 비누화도가 90% 이상인, 폴리비닐알코올계 중합체 필름에 관한 것이다. 또한, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조방법 및 이로부터 제조된 필름을 사용하여 제조되는 편광 필름의 제조방법도 본원에 개시된다.
Description
본 발명은 폴리비닐알코올계 중합체 필름, 이의 제조방법 및 이를 이용한 편광 필름의 제조방법에 관한 것이다.
광을 투과 및 차단하는 기능을 갖는 편광판은 광 스위칭 기능이 있는 액정과 더불어 액정 디스플레이(LCD: liquid crystal display)를 구성하는 기본 요소이다. LCD는 개발 초기 단계에서는 전자 계산기 및 손목 시계 등과 같은 소형 기기에 적용되었으나, 근래에는 개인용 노트북 컴퓨터, 액정 모니터, 액정 컬러 프로젝터, 액정 텔레비전, 차량에 탑재하는 네비게이션 시스템, 휴대 전화 및 옥내외에서 사용되는 계측 기기 등의 다양한 분야로 그 적용 분야가 확대되고 있다. 특히, 요즘에는 액정 모니터 화면 또는 액정 텔레비전 화면의 대형화가 급속히 진행되는 추세이며, 편광판에 결함이 있는 경우에는 이러한 편광판을 제품에 조립할 수 없으므로 수율(제품 수율)이 저하되기 때문에, 결함이 없는 편광 필름, 나아가 이러한 편광판을 제조할 수 있는 폴리비닐알코올계 중합체 필름에 대한 개발이 필요한 실정이다.
일반적으로, 편광판은, 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 염색한 다음 1축 연신하거나, 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 염색하면서 1축 연신하거나, 또는 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 1축 연신한 다음에 염색함으로써, 염색된 1축 연신 필름을 제조하고, 상기 필름을 붕소 화합물로 고정 처리하는 방법에 의해, 또는 상기 1축 연신ㆍ염색 처리 시에 염색과 함께 붕소 화합물로 고정 처리를 수행하는 방법에 의해 편광 필름을 제조한 다음, 상기 편광 필름 표면에 트리아세트산 셀룰로오즈(TAC) 필름, 아세트산ㆍ부티르산 셀룰로오즈(CAB) 필름 등과 같은 보호막을 접착시킴으로써 제조된다.
액정 모니터나 액정 텔레비전과 같은, 콘트라스트(contrast)가 높고 선명한 화상이 요구되는 제품을 제조하기 위해서는, 필름 내부에 미용해물 및 이물이 없어야 하며, 편광도가 높은 편광 필름을 이용해야 한다. 또한, 자동차용 네비게이션 등이 등장함에 따라 고온에서도 견딜 수 있는 내구성을 갖추어야 한다.
한편, 편광도가 높은 편광 필름을 얻기 위해서, 종래의 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 단순히 연신 배율을 높게 하여 1축 연신한 경우에는, 얻어진 편광 필름의 표면이나 내부에 미세한 크랙 또는 보이드가 쉽게 발생한다. 이를 해결하기 위해 중합도가 높은 폴리비닐알코올 필름을 사용하여 제조하면, 폴리비닐알코올 분자의 수소결합력이 강해져서 크랙과 보이드가 줄어들 수 있으나, 고중합도 폴리비 닐알코올의 경우 수소결합에 의한 탄성이 강해지기 때문에 연신 과정에서 장력이 높아지므로 연신이 어려운 단점이 있었다.
한편, 내부의 이물을 최소화시키기 위해서는 필터를 통하여 내부 미용해물이나 이물을 최소화해야되나, 고중합도 폴리비닐알코올의 경우 점도가 높기 때문에 필터링(filtering)이 어려운 단점이 있다.
폴리비닐알코올계 중합체 필름을 생산할 때 압출법을 사용하는 경우 공정상 점도가 낮아 생산 속도를 높일 수 있고, 점도가 낮아 미용해물을 필터에 의해 제거하는 것이 가능하다. 압출법은 압출기를 사용하여 제막하는 공정을 수행하는 것으로, 종래의 용액 주조법에 비하여 제한된 가공시간 및 고농도로 인하여 필연적으로 미용해물들이 발생되었다. 이에, 충분한 혼련을 통한 미용해물의 발생을 최소화시키기 위하여 일축 혹은 다축 압출기를 직렬로 2대 이상을 연결하여 사용하거나, 발생된 미용해물을 다수의 필터에 의해 제거하는 방법들이 현재 이용되고 있다. 그러나, 이 같은 방법은 다량의 미용해물들이 형태 변환을 통해 필터를 쉽게 통과하고, 고점도의 용액을 여과시킬 수 있는 기술 또한 제한되어 있기 때문에 최종 제품에 다수의 미용해물이 잔류되는 문제를 방지하지 못하고 있다. 이러한 방법을 사용한 일본 특허공개 제2000-120600호에 공지된 바로는, 종래의 편광 필름들은 입자면적 기준 300 ㎛2 이상 크기의 미용해물들이 ㎡당 100개 이상 잔류하고 있으나, 점도가 낮아지면 이 미용해물을 줄일 수 있으며, 또한 고중합도의 폴리비닐알코올 원료는 필름을 균일하게 연신시켜 연신된 필름에 미세한 크랙(crack) 또는 보이 드(void) 등이 발생하는 것을 억제할 수 있다고 기재하고 있다.
또한, 한국 특허출원 제2006-0099742호는 중합 후 검화시에 수소결합을 억제하는 방법을, 한국 특허출원 제2006-0047832호는 공압출을 통하여 중합도가 높은 원료는 스킨(skin) 층에 사용하고, 중합도가 낮은 원료를 코어(core) 층에 사용하는 방법을 제시하였다. 또한, 일본 특허공개 제2005-258452호, 일본 특허공개 제1999-84203호 및 일본 특허공개 제2003-0076265호는 중합도 2,000 이상의 폴리비닐알코올 재료를 이용하여 내구성이 우수한 편광 필름을 제조하는 방법에 관하여 개시하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 기계적, 광학적 물성이 우수하고, 염착성 및 연신성 등의 가공성이 좋으며, 고온 고습하에서 장기간 방치한 경우에도 내구성이 우수한 폴리비닐알코올계 중합체 필름, 이의 제조방법 및 이를 이용한 편광 필름의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 3,000 내지 8,000 범위의 중합도를 갖는 고분자량 폴리비닐알코올 및 1,000 내지 3,000 범위의 중합도를 갖는 저분자량 폴리비닐알코올이 블렌딩된 것으로서 비누화도가 90% 이상인, 폴리비닐알코올(PVA)계 중합체 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 두 가지 중합도의 폴리비닐알코올의 블렌드를 원료로 사용하여 비누화도가 90% 이상인 막을 제조하는 것을 특징으로 하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조방법, 및 상기 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 사용하여 제조되는 편광 필름의 제조방법을 제공한다.
이상과 같이 된 본 발명에 따르면, 폴리비닐알코올을 분자량이 높은 원료와 낮은 원료를 블렌딩함으로써 제막시 폴리비닐알코올의 점도를 낮추어 공정이 안정 화되고, 점도가 낮아 원활한 필터링(filtering)이 가능하여 미용융물 및 이물 등을 줄일 수 있으며, 중합도가 낮은 폴리비닐알코올을 블렌딩함으로써 제품의 생산 원가를 절감할 수 있다. 또한, 블렌딩을 하여도 고중합도 원료로 제조된 폴리비닐알코올계 중합체 필름과 동등한 기계적, 광학적 물성을 보인다. 따라서, 염착성 및 연신성 등의 가공성이 좋고, 고온 고습하에 장기간 방치한 경우에도 내구성이 우수하며, 이로부터 제조된 편광 필름은 편광 특성이 우수하다.
본 발명의 일 실시양태는 고중합도 원료와 저중합도 원료가 블렌딩된 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 제공한다.
폴리비닐알코올(PVA)계 중합체 필름은, 본 발명의 일 실시양태에 따르면, 3,000 내지 8,000 범위의 중합도를 갖는 고분자량 폴리비닐알코올 및 1,000 내지 3,000 범위의 중합도를 갖는 저분자량 폴리비닐알코올의 블렌드를 포함하며, 이때 상기 블렌드의 평균 중합도는 기계적 물성과 용액 캐스팅 공정성을 고려할 때 1,700 내지 7,000인 것이 바람직하다.
고분자량 및 저분자량 폴리비닐알코올의 함량은 필름중에 각각 20 내지 80중량%, 더욱 바람직하게는 각각 50 내지 80중량% 및 20 내지 50중량%의 양으로 존재하며, 상기한 범위에서 필터링에 적합한 점도를 얻을 수 있고, 순수 고분자량의 PVA 용액과 비슷한 저장탄성 거동을 보일 수 있다. 이들은 서로 블렌딩 형성되므로 중합을 하지 않기 때문에 제조 면에서 편리하고, 공압출 설비 등의 필요가 없기 때문에 가격적인 면에서 충분한 장점을 가진다. 또한, 고중합도와 저중합도의 PVA 원료를 블렌딩할 경우 고중합도 PVA의 수소 결합이 일정 부분 존재하기 때문에 내구성 역시 증가하게 된다.
또한, 본 발명의 다른 실시양태는 고중합도 원료와 저중합도 원료가 블렌딩된 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조 방법을 제공한다.
구체적으로, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조 방법은 전체 조성물 중에 10 내지 60중량%의 농도로 상기 고분자량 폴리비닐알코올과 상기 저분자량 폴리비닐알코올의 블렌딩 생성물을 포함하는 폴리비닐알코올의 용액을 원료로 사용하여 제막하는 것을 포함한다.
제막시 폴리비닐알코올의 비누화도는 90몰% 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 95몰% 이상, 더욱 더 바람직하게는 99.5몰%이다. 또한, 기계적 물성과 용액 캐스팅 공정성을 고려할 때, 사용될 수 있는 폴리비닐알코올의 평균 중합도는 1,700 내지 7,000인 것이 바람직하며, 이때 고분자량 PVA는 3,000 내지 8,000 범위의 중합도가 바람직하며, 저분자량 PVA는 1,000 내지 3,000 범위의 중합도가 바람직하다.
우선, 고분자량 PVA 원료와 저분자량 PVA 원료를 배치(batch) 혼합기에서 각각 20 내지 80중량%의 양으로 블렌딩한다.
이후, 폴리비닐알코올 용액을 제조하기 위해 상기 블렌딩된 폴리비닐알코올을 용매에 용해시킨 후, 가소제 및 계면활성제 등의 첨가제를 첨가하고 혼합하여 용액 조성물을 준비하고, 압출기 내에서 이들을 더욱 혼련시킨다.
상기 블렌딩된 폴리비닐알코올은 균일한 용해성을 고려하여 용액 중에 10 내지 60중량%의 양으로 함유되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 20 내지 50중량%이다.
용매는, 예를 들어 다이메틸설폭사이드, 다이메틸포름아마이드, 물, 테트라에틸렌글라이콜, 다이에틸트라이아민 또는 이들의 혼합 용매 등이 사용될 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 용매는 폴리비닐알코올의 균일한 용해를 달성하는 데 적합한 양으로 사용될 수 있으며, 본 발명은 이를 특별히 제한하는 것은 아니다.
위의 PVA 용액에 첨가될 수 있는 가소제는 필름 형성시 수소 결합을 약하게 해주어 가공성을 향상시켜 주는 역할을 하는 것으로, 그 종류는 특별히 제한되지 않으나, 구체적인 예로는 글리세린, 에틸렌 글라이콜, 폴리에틸렌 글라이콜 또는 이들의 혼합물과 같은 다가 알코올 화합물이 사용될 수 있다. 특히, 폴리비닐알코올에 대한 친화성이 좋아 광학적 편차 발생을 최소화할 수 있는 글리세린을 사용하는 것이 바람직하다. 사용되는 가소제의 함량은 폴리비닐알코올 100 중량부에 대하여 5 내지 20 중량부인 것이 바람직한데, 가소제의 함량이 5 중량부 미만이면 필름 결정성이 높아져서 편광 필름 제조시 염착 성능이 저하될 수 있고, 20 중량부를 초과하면 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 기계적 물성이 저하될 수 있다.
또한, 상기 PVA 용액에 첨가될 수 있는 계면활성제는 생성되는 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 캐스팅 드럼에서 박리시킬 때 박리력을 최소화하여 원활하게 박리되도록 하기 위하여 사용되는데, 계면활성제의 종류는 음이온성 또는 비이온성 계면활성제가 바람직하다. 음이온성 계면활성제의 구체적인 예로는 라우린산칼륨 오틸설페이트, 도데실벤젠설페이트 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다. 첨가되는 계면활성제의 함량은 폴리비닐알코올 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부가 바람직하다.
상기 용액에 첨가될 수 있는 가소제 및 계면활성제는 본 발명에서 요구되는 폴리비닐알코올의 균일한 용해와 비누화 정도를 고려하여 상기 용액과 동일한 온도로 첨가되는 것이 바람직한데, 그 온도는 50 내지 150℃가 적당하다.
이어서, 이렇게 혼합된 용액은 티-다이의 토출구로 압출되어 캐스팅 드럼상에서 제막될 수 있다. 상기 용액은 용액 상태에서 필터링이 가능하기 때문에 미세한 미용해물, 이물 등의 제거가 용이하며, 따라서 균일한 두께의 필름을 제조할 수 있다. 본 발명의 비제한적인 일 실시양태에 따르면, 압출기의 온도는 95 내지 100℃ 이고, 다이 온도는 85 내지 95℃이고, 드럼 캐스팅 롤의 온도는 80℃로 박리후 수분율 20% 정도로 필름을 제작한다.
또한, 본 발명은 이와 같이 제조되는 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 염착 및 연신 공정을 사용하여 제조되는 편광 필름의 제조방법을 제공한다.
제조된 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 염착 및 연신은 다음과 같은 공정으로 실시할 수 있으나, 본 발명에서 염착 공정은 특별히 제한되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 염착 공정을 이용할 수 있다. 그 일 예를 살펴보면, 상기 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 요오드 및 요오드화칼륨을 혼합한 수조(water bath)에서 진행하는 방법이 효과적이다. 이때, 요오드 농도는 0.01 내지 40g/L, 요오드화칼륨의 농도는 1 내지 70g/L에서 염착을 진행할 수 있으며, 염착 처리 온도는 20 내지 40℃에서 수행할 수 있으나, 이들 조건으로 한정되는 것은 아니다.
이렇게 염착된 폴리비닐알코올계 중합체 필름은 붕산 수용액에 침지하여 가교시킴에 의해 염착된 요오드가 휘발되는 것을 방지한다. 이때, 붕산 수용액의 붕산 농도는 5 내지 50g/L인 것이 바람직하고, 붕산 처리 온도는 40℃ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 편광 필름을 제조하기 위한 연신 공정은 특별히 제한되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 연신 공정이 이용될 수 있다. 그 일 예를 살펴 보면, 폴리비닐알코올계 중합체 필름 또는 염착된 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 30 내지 80℃의 온도로 30초 내지 5분간 예열하고, 이어서 30 내지 80℃의 온도, 바람직하게는 40 내지 60℃의 온도에서 3배 내지 10배의 길이로 연신하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 염착 및 연신은 순서에 관계없이 수행될 수 있다. 즉, 염착이 먼저 진행된 후 연신이 진행될 수도 있고, 연신이 먼저 진행된 후 염착이 진행될 수도 있으며, 상기 염착과 연신이 동시에 진행될 수도 있다. 바람직하게는, 상기 염착이 진행되는 붕산 수용액의 욕조에서 연신이 동시에 진행되는 것이 효율 면에서 유리하다. 상기 염착 및 연신된 폴리비닐알코올계 중합체 필름은 건조 과정을 거쳐서 최종적으로 편광 필름이 제조된다.
상기 제조된 편광 필름은 기계적 물성이 우수하며 표면에 얼룩이 없고 편광 성능이 매우 우수하다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되거나 제한되는 것은 아니다.
실시예
1
중합도 1700, 비누화도 99.9%의 저중합도 PVA 75중량%와 중합도 4000, 비누화도 99.9%의 고중합도 PVA 25중량%를 블렌딩하여 PVA 블렌드를 제조하였다. 제조된 PVA를 압출기 내에서 물에 용해시켜 30% 용액을 만들고, PVA 중량대비 글리세린 15중량% 및 아이소프로필알코올 1중량%를 추가 혼련하여 제막용 원액을 만들고, 티-다이 및 드럼 캐스팅 롤을 통해서 필름을 제막하였다. 제조된 PVA 필름의 두께는 75㎛이었다. 이때, 점도에 의한 압출기의 압력 및 물성은 표 1과 같다.
실시예
2
중합도 1700, 비누화도 99.9%의 저중합도 PVA 60중량%와 중합도 4000, 비누화도 99.9%의 고중합도 PVA 40중량%를 블렌딩하여 PVA 블렌드를 제조하였다. 제조된 PVA를 압출기 내에서 물에 용해시켜 25% 용액을 만들고, PVA 중량대비 글리세린 15중량% 및 아이소프로필알코올 1중량%를 추가 혼련하여 제막용 원액을 만들고, 티 -다이 및 드럼 캐스팅 롤을 통해서 필름을 제막하였다. 제조된 PVA 필름의 두께는 75㎛이었다. 이때, 점도에 의한 압출기의 압력 및 물성은 표 1과 같다.
비교예
1
중합도 1700, 비누화도 99.9%의 저중합도 PVA 90중량%와 중합도 4000, 비누화도 99.9%의 고중합도 PVA 10중량%를 블렌딩하여 PVA 블렌드를 제조하였다. 제조된 PVA를 압출기 내에서 물에 용해시켜 35% 용액을 만들고, PVA 중량대비 글리세린 15중량% 및 아이소프로필알코올 1중량%를 추가 혼련하여 제막용 원액을 만들고, 티-다이 및 드럼 캐스팅 롤을 통해서 필름을 제막하였다. 제조된 PVA 필름의 두께는 75㎛이었다. 이때, 점도에 의한 압출기의 압력 및 물성은 표 1과 같다.
비교예
2
중합도 1700, 비누화도 99.9%의 저중합도 PVA 100중량%를 압출기 내에서 물에 용해시켜 48% 용액을 만들고, 글리세린을 PVA 중량대비 15중량%, 아이소프로필알코올을 PVA 중량대비 1중량% 추가 혼련하여 제막용 원액을 만들고, 티-다이 및 드럼 캐스팅 롤을 통해서 필름을 제막하였다.
비교예
3
중합도 4000, 비누화도 99.9%의 고중합도 PVA 100중량%를 압출기 내에서 물에 용해시켜 15% 용액을 만들고, 글리세린을 PVA 중량대비 15중량%, 아이소프로필 알코올을 PVA 중량대비 1중량% 추가 혼련하여 제막용 원액을 만들고, 티-다이 및 드럼 캐스팅 롤을 통해서 필름을 제막하였다.
시험예
1
중합도가 4000인 고분자량의 PVA와 중합도가 1700인 저분자량의 PVA를 실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 3에 기재된 조성으로 혼합하여 녹인 용액에 대해 전단 속도에 따른 점도의 변화를 측정하여 도 1에 나타내었다. 도 1을 참조하면, 전체적으로 전단 속도가 증가함에 따라 점도가 감소됨을 나타냄을 알 수 있으며, 특히 고분자량의 조성이 감소함에 따라 점도의 전체적인 감소가 뚜렷하게 관찰되었다.
고분자량의 조성이 100, 40, 25중량%인 용액의 경우, 빙험(Bingham) 유체의 흐름 거동을 보이고, 고분자량의 조성이 10, 0중량%인 경우와 확연한 차이를 보였다. 이로부터 고분자량의 PVA가 PVA 내부 구조에 끼치는 영향이 지배적이라는 사실을 알 수 있다.
그러나, 저장탄성 곡선(도 1)으로부터 고분자량의 PVA가 40중량%만 혼합된 용액의 경우 거의 순수 고분자량의 PVA 용액과 비슷한 저장탄성 거동을 보였다. 이로부터 고분자량의 PVA가 PVA의 내부 구조에 큰 영향을 미치고 있다는 사실을 알 수 있다. 저장탄성의 경우 분자간 사슬의 결합력과도 연결이 되어 있기 때문에 일정 부분의 저분자량 PVA를 블렌딩해 주어도 기계적, 광학적 특성에는 큰 변화가 없다.
시험예
2
실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 3에서 제조된 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 편광 특성 및 내구성을 알아보기 위하여 다음과 같은 방법으로 각각의 편광 필름을 제조하였다.
얻어진 PVA 필름을 예비 팽윤, 염색, 1축 연신, 고정 처리, 건조 처리, 및 열처리의 순서대로 연속적으로 처리하여 편광필름을 제작하였다. 즉, PVA 필름을 30℃ 수중에 60초간 침지하여 예비 팽윤시키고, 계속해서 붕산 농도가 40g/L, 요오드 농도가 0.4g/L, 요오드화 칼륨 농도가 60g/L의 35℃의 수용액중에 2분간 침지하여 염색을 행하였다. 염색 후의 PVA 필름을 붕산농도 4%의 55℃의 수용액 중에서 6배로 1축연신하고, 계속해서 요오드화 칼륨 농도가 60g/L, 붕산 농도가 40g/L, 염화아연 농도가 10g/L의 30℃의 수용액 중에서 5분간 침지하여 고정처리를 행하였다. 그 후, PVA계 필름을 꺼내고 40℃에서 열풍 건조하고, 다시 100℃에서 5분간 열처리를 하여 편광 필름을 얻었다. 각각의 편광 필름에 대한 편광도 및 투과율을 표 1에 나타내었다.
이후, 내구성 시험을 위해 편광 필름을 1축 방향으로 고정한 상태에서 60℃, 90% RH의 조건하에 시간별로 내습 열적 시험을 행하였다. 각각의 편광 필름에 대한 내구성 데이터를 또한 표 1에 나타내었다.
| 원료 | 원료 가공시 압력 (Mpa) | 인장 강도 (Kgf/㎣) | 신도 (%) | 탄성율 | 빛 투과율 (%) | 광택도 (%) | 초기 투과도 (%) | 초기 편광도 (%) | 60℃,90%RH 20시간후 투과도 (%) | 60℃,9 0%RH 20시간후 편광도 (%) | |
| 실시예 1 | DP1700: DP4000 =75:25 | 20 | 7.10 | 480.00 | 8.70 | 92.20 | 93.20 | 39.14 | 99.92 | 43.07 | 97.04 |
| 실시예 2 | DP1700: DP4000 =60:40 | 25 | 8.00 | 521.00 | 9.70 | 91.90 | 103.50 | 40.16 | 99.98 | 41.06 | 97.28 |
| 비교예 1 | DP1700: DP4000 =90:10 | 18 | 6.00 | 487.00 | 5.90 | 91.86 | 90.50 | 40.15 | 99.69 | 46.12 | 94.17 |
| 비교예 2 | DP1700 =100 | 16 | 5.70 | 345.00 | 5.00 | 91.90 | 144.00 | 40.48 | 99.01 | 47.42 | 94.35 |
| 비교예 3 | DP4000 =100 | 41 | 8.40 | 533.00 | 9.80 | 90.54 | 90.10 | 41.53 | 99.97 | 42.53 | 97.13 |
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명에 따른 폴리비닐알코올계 중합체 필름은 고중합도 원료로만 제조된 폴리비닐알코올계 중합체 필름과 유사한 물성을 보이나, 원료 가격 등의 면에서 비용 절감이 가능하고, 압력이 낮아 필터링 등 공정에 효과적이다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 및 2, 비교예 1 내지 3에 따라 조성된 폴리비닐알코올 용액에서 전단 속도 증가에 따른 점도의 변화를 나타낸 그래프이다.
Claims (12)
- 3,000 내지 8,000 범위의 중합도를 갖는 고분자량 폴리비닐알코올 및 1,000 내지 3,000 범위의 중합도를 갖는 저분자량 폴리비닐알코올이 블렌딩된 것으로서 비누화도가 90% 이상인, 폴리비닐알코올(PVA)계 중합체 필름.
- 제 1 항에 있어서,평균 중합도가 1,700 내지 7,000인 폴리비닐알코올계 중합체 필름.
- 제 1 항에 있어서,고분자량 폴리비닐알코올이 20 내지 80중량%의 양으로 존재하고, 저분자량 폴리비닐알코올이 20 내지 80중량%의 양으로 존재하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름.
- 제 3 항에 있어서,고분자량 폴리비닐알코올이 50 내지 80중량%의 양으로 존재하고, 저분자량 폴리비닐알코올이 20 내지 50중량%의 양으로 존재하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름.
- 3,000 내지 8,000 범위의 중합도를 갖는 고분자량 폴리비닐알코올 및 1,000 내지 3,000 범위의 중합도를 갖는 저분자량 폴리비닐알코올의 블렌드를 포함하는 폴리비닐알코올계 중합체 용액을 압출 및 용액 캐스팅하여 비누화도가 90% 이상인 막을 제조하는 것을 특징으로 하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,폴리비닐알코올의 블렌드가 고분자량 폴리비닐알코올 20 내지 80중량% 및 저분자량 폴리비닐알코올 20 내지 80중량%를 포함하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,폴리비닐알코올계 중합체 용액이, 상기 폴리비닐알코올의 블렌드를 용매, 가소제 및 계면활성제와 혼합하여 얻어진 것인, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,가소제 및 계면활성제를 50 내지 150℃의 온도 범위에서 상기 폴리비닐알코올계 용액에 첨가하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,용매가 다이메틸설폭사이드, 다이메틸포름아마이드, 물, 테트라에틸렌글라이콜, 다이에틸트라이아민 또는 이들의 혼합 용매를 포함하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,가소제가 글리세린, 에틸렌 글라이콜, 폴리에틸렌 글라이콜 또는 이들의 혼합물을 포함하는 다가 알코올이고, 상기 폴리비닐알코올계 중합체 필름 100중량부에 대하여 5 내지 20중량부로 존재하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,계면활성제가 라우린산칼륨 오틸설페이트, 도데실벤젠설페이트 또는 이들의 혼합물을 포함하는 음이온성 계면활성제 또는 비이온성 계면활성제이고, 상기 폴리비닐알코올계 중합체 필름 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1중량부로 존재하는, 폴리비닐알코올계 중합체 필름의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 폴리비닐알코올계 중합체 필름을 염착 및 연신 공정을 사용하여 제조하는 것을 포함하는 편광 필름의 제조 방법.
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