KR100907084B1 - 열안정성이 우수한 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 열가소성 수지 조성물은 (A) 그라프트 공중합체 20∼50 중량%; 및 (B) 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체 50 - 80 중량%로 이루어지는 기초수지 (A)+(B) 100중량부에 대하여, (C) 트리메틸올프로판 0.01∼1 중량부; 및 (D) 포스파이트계 열안정제 0.01∼1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
ABS 수지, 트리메틸올프로판, 열안정성, 포스파이트, 황변현상

Description

열안정성이 우수한 열가소성 수지 조성물 {Thermoplastic Resin Composition Having Excellent Thermal Stability}
발명의 분야
본 발명은 열안정성이 우수한 열가소성 수지조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 그라프트 공중합체, 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체 및 특정 열안정성 첨가물이 적정 비율로 배합되어 열안정성이 향상된 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
일반적으로 ABS(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌)를 사용하는 플라스틱은 부타디엔 고무가 갖는 π-bond가 열에 의해 자극되어 분해가 진행되는 문제가 있고, 이러한 문제는 색이 변하거나 균열이 생기는 등의 가시적 문제로 드러난다. 특히 색이 변하는 문제는 시각적으로 바로 알 수 있는 문제이므로 현장에서 매우 민감하게 받아들여지는데 통상적으로 백색의 수지가 노랗게 변한다고 하여 황변현상이라 고 부른다. 이러한 황변현상은 ABS 수지의 고질적인 문제임과 동시에 피할 수 없는 문제이기도 하여 오래 전부터 이를 해결하기 위한 많은 연구가 있어 왔고 현재까지 다양한 열안정제가 개발 및 유통되고 있다.
종래의 ABS 수지는 열안정제로 아민(amine) 계열 또는 포스파이트(phosphite) 계열의 산화방지제를 혼합 적용하였으나 각각의 가격이 ABS 자체의 가격을 상회하므로 소량을 적용하더라도 제조업체의 부담이 될 수 있다.
또한 열안정제를 첨가하여 상대적으로 우수한 열안정성을 보인다고는 하나, 정도의 차이가 있을 뿐 열에 의한 폴리머 변색을 원천적으로 억제할 수는 없다. 특히 냉장고를 비롯하여 백색가전으로 대표되는 가전제품의 대형화, 고급화 추세는 수지의 열안정성 향상이 필수 불가결한 기술적 과제임을 보여 주고 있다. 따라서 사용자가 만족할만한 열안정성을 갖는 폴리머 수지를 개발하고자 다양한 노력을 기울이고 있는 현실이다.
본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하기 위하여, 그라프트 공중합체 및 시안화비닐-방향족 비닐 공중합체의 혼합물에 트리메틸올프로판과 포스파이트(Phosphite) 계열 열안정제를 일정비율로 사용하여 열안정성이 우수한 열가소성 수지 조성물을 개발하였다.
본 발명의 목적은 열안정성이 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 열안정성이 향상되면서도 충격강도, 유동성, 내열성, 인장강도 등의 물성이 저하되지 않는 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 TMP 열안정제를 기존 포스파이트(phosphite) 계열 열안정제와 함께 사용함으로써 열안정성의 상호상승 효과와 더불어 원가절감 효과가 있는 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 (A) 그라프트 공중합체 20∼50 중량%; 및 (B) 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체 50∼80 중량%로 이루어지는 기초수지 (A)+(B) 100중량부에 대하여, (C) 트리메틸올프로판 0.01∼1 중량부; 및 (D) 포스파이트계(phosphite) 열안정제 0.01∼1 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물의 각 성분에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
(A) 그라프트 공중합체
본 발명에서 사용되는 그라프트 공중합체(A)는 평균 고무입자직경이 0.25∼0.40㎛인 고무질 중합체를 사용하여 유화 그라프트 중합법으로 제조되고, 그라프트율이 40∼90 중량%인 그라프트 공중합체 수지이다. 상기 그라프트율이 40 중량% 미만이면 응고, 건조시 입경 분포가 균일한 백색분말을 획득하기 어려울 뿐만 아니라 압출 또는 사출시 성형품 표면에 미가소화 입자로서 피쉬아이(fisheye), 핀홀(pinhole) 또는 모래표면(sand surface)과 같은 현상이 나타나 표면광택도가 저하될 수 있고, 그라프트율이 90 중량%를 초과하면 오히려 충격강도, 유동성 및 표면광택 등의 물성저하가 생길 수 있다.
상기 그라프트 공중합체 수지는 고무상 중합체, 방향족 비닐계 단량체, 방향족 비닐계 단량체와 공중합 가능한 단량체, 및 선택적으로 가공성 및 내열성을 부여하는 단량체를 그라프트 공중합시켜 얻는다.
그라프트 공중합체 수지에 이용되는 고무의 예로서는 폴리부타디엔, 폴리(스티렌-부타디엔), 폴리(아크릴로니트릴-부타디엔) 등의 디엔계 고무 및 상기 디엔계 고무를 수소첨가한 포화고무, 이소플렌 고무 클로로프렌 고무, 폴리아크릴산부틸 등의 아크릴계 고무 및 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체 삼원공중합체(EPDM) 등이 있지만 특히 디엔계고무가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 부타디엔계 고무가 적합하다. 고무의 함량은 그라프트 공중합체 수지 전체 중량 중 4∼65 중량%가 적당하다.
상기 방향족 비닐계 단량체로는 스티렌, α-메틸스티렌, β-메틸 스티렌, p-메틸스티렌, 파라 t-부틸스티렌, 에틸스티렌, 비닐크실렌, 모노클로로스티렌, 디클로로스티렌, 디브로모스티렌, 비닐 나프탈렌 등이 사용될 수 있으며 이중 스티렌이 가장 바람직하다. 방향족 비닐계 단량체의 함량은 그라프트 공중합체 수지 전체 중량 중 30∼95 중량%가 바람직하다.
여기에 상기의 방향족 비닐계 단량체와 공중합 가능한 단량체를 1종 이상 도입하여 적용한다. 공중합 가능한 단량체로는 아크릴로니트릴과 같은 시안화 비닐계와 에타크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴과 같은 불포화 니트릴계 화합물이 바람직하며, 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 상기 단량체를 그라프트 공중합체 수지(B1) 전체 중량 중 1∼30 중량%를 사용하여 공중합을 시킨다.
본 발명에서 그라프트 공중합체 총 성분 중 고무상 중합체 4 내지 65 중량%, 방향족 비닐계 단량체 30∼95중량% 및 방향족 비닐계 단량체와 공중합가능한 단량체 1 내지 30 중량%를 부가하여 그라프트 공중합된다.
상기 그라프트 공중합체의 제조시에 가공성 및 내열성과 같은 특성을 부여하기 위하여 아크릴산, 메타크릴산, 무수말레인산, 및 N-치환말레이드 등의 단량체를 더 부가하여 그라프트 중합될 수 있다. 그 부가되는 양은 그라프트 공중합체 수지 전체의 0 내지 15 중량% 범위이다.
본 발명에 있어서 상기 그라프트 공중합체(A)는 기초수지 중 20∼50 중량%로 사용되는 것이 바람직하다. 함량이 20 중량부 미만인 경우 본 발명에서 요구하는 일정수준 이상의 내충격성을 나타내기 어렵고, 50 중량부를 초과하는 경우 유동성을 저하시킬 수 있다.
(B) 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체
본 발명에 따른 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체(B)는 시안화 비닐 단량체 20∼40 중량%와 방향족 비닐 단량체 60∼80 중량%를 공중합한 것이다. 제조방법으로는 유화중합법, 현탁중합법, 용액중합법, 괴상중합법 등을 적용할 수 있다.
상기와 같이 제조된 본 발명의 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체는 중량평균분자량이 100,000∼500,000 범위인 것이 바람직하다. 상기 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체 중량평균분자량이 100,000 보다 낮을 경우에 유동성은 증가하나 인장강도, 충격강도와 같은 기계적 물성이 충분하지 못하고, 500,000 보다 높을 경우에는 유동성이 낮아 성형품을 가공하는데 어려움이 있다.
상기 시안화 비닐 단량체로는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴 등이 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 방향족 비닐 단량체로는 스티렌, 알파-메틸스티렌, p-t-부틸스티렌, 2,4-디메틸스티렌, 비닐톨루엔 등이 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
또한, 이들과 N-페닐말레이미드, N-시클로헥실말레이드, 무수말레인산 등이 공중합될 수 있으며, 그 양은 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체(B) 전체 중량 중 0 내지 15 중량%의 범위이다.
본 발명에 따른 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체(B)는 기초수지 중 50∼80 중량%로 사용된다.
(C) 트리메틸올프로판(Trimethylolpropane, TMP)
본 발명에서 사용되는 트리메틸올프로판(Trimethylolpropane, TMP)은 화학 조식이 C2H5C(CH2OH)3로서 당업자에게 잘 알려진 상업적으로 시판되는 범용의 물질이다. TMP는 가격이 저렴하고, 3차원 구조에서 기인하는 뛰어난 내후성, 내가수분해성 및 단단함과 유연함이 적절히 조화된 특징으로 인해 3차원 가교제를 비롯한 여러 분야에 널리 쓰이고 있다.
본 발명에서는 상기 트리메틸올프로판이 열안정성에 기여하는 것을 확인하고 열안정제로 사용하게 되었다. 이는 열에 의한 기초수지의 이중결합의 분해시 발생하는 라디칼을 잡아 주어 열안정성에 기여하는 것으로 판단된다.
본 발명에서 TMP는 후술하는 포스파이트계 열안정제와 함께 작용하여 열안정성 기여에 상승작용을 하게 된다.
본 발명의 발명자들은 이 물질을 포스파이트계 열안정제와 함께 ABS수지에 사용한 경우, 유사한 열안정성을 주기 위해 사용되어야 하는 포스파이트계 열안정제의 함량을 현저히 낮출 수 있다는 사실을 발견했다. TMP는 포스파이트계 열안정제에 비해 가격이 저렴하고, 또한 두 물질의 병용으로 포스파이트계 열안정제의 함량을 현저히 낮출 수 있기 때문에 본 발명에 의한 수지 조성물은 종래의 수지 조성물에 비해 훨씬 저렴한 비용으로 생산할 수 있는 것이다.
본 발명에서 TMP는 상기 기초수지 (A)+(B) 100 중량부에 대하여 0.01∼1 중량부 첨가되며, 바람직하게는 0.05∼0.2 중량부이다. 0.01 중량부 미만으로 첨가할 경우, 열안정성이 좋아지는 효과가 없고, 1 중량부를 초과하여 첨가할 경우 흡습에 의한 기포 문제가 발생할 수 있다.
(D) 포스파이트계(phosphite) 열안정제
본 발명에 따른 포스파이트계 열안정제는 상기 기초수지 (A)+(B) 100 중량부에 대하여 0.01∼1 중량부로 첨가되며, 바람직하게는 0.05∼0.2 중량부이다. 0.01 중량부 미만으로 첨가할 경우 열안정성이 좋아지는 효과가 없고, 1 중량부를 초과하여 첨가할 경우 가스발생 및 악취 문제가 발생할 수 있고 첨가량에 비해 열안정성의 상승효과가 크지 않으며 수지 원가 상승의 원인이 될 수 있다.
본 발명에서는 포스파이트계 열안정제로 디페닐 이소옥틸 포스파이트(Diphenyl isooctyl phosphite), 디스테아릴 펜타에릴 디포스파이트(Distearyl pentaeryl diphosphite) 등을 사용할 수 있는데, 이 중 디스테아릴 펜타에릴-디포스파이트를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 TMP(C)와 포스파이트계 열안정제(D)는 9:1 내지 1:9의 비율로 사용가능하며, 함량 대비 열안정성 측면에서는 5:5 의 비율로 사용하는 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 각각의 용도에 따라 선택적으로 산화방지제, 활제, 충격보강제, 충진제, 무기물 첨가제, 안료, 염료 및 이들의 혼합물 등을 더 첨가하여 제조될 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 우수한 열안정성을 갖는 열가소성 수지는 일반적으로 공정 중에 열이력을 많이 거쳐 탁월한 열안정성이 요구되는 압출 시트의 용도에 적합하며 그 시트를 이용하여 통상의 진공 열성형을 통해 만들어지는 냉장고 내상, 욕조 등에 응용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 그라프트 공중합체(g-ABS)(A) 40 중량부와 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지(SAN)(B) 60 중량부를 혼합하고, 상기 g-ABS 및 스티렌-아크릴로니트릴의 합 100 중량부에 대하여, TMP 0.1 중량부, 디스테아릴 펜타에릴 디포스파이트 0.1 중량부를 투입한 후, 산화방지제, 충격 보강제, 활제를 첨가하고 용융, 혼련 압출하여 펠렛을 제조하였다. 상기 압출은 L/D=32, 직경 45 ㎜ 인 이축압출기를 사용했으며, 실린더 온도는 230 ℃ 로 설정하였다. 제조된 펠렛으로 사출성형하여 충격강도, 유동성, 열연화점 온도, 인장강도를 측정하고, 100mm × 100mm × 3mm인 시편을 사출성형하여 열안정성 평가를 실시하였으며 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 2-3
하기 표 1에 기재된 바와 같이 각 성분의 함량을 조절한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교실시예 1-4
하기 표 1에 기재된 바와 같이 각 성분의 함량을 조절한 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
Figure 112007094377270-pat00001
(단위는 중량부임)
상기와 같이 제조된 시편에 대하여 하기의 방법으로 물성을 평가하였으며, 측정결과는 표 2에 나타내었다.
(1) 충격강도: ASTM D256에 따라 아이조드 충격강도(1/4", 23 ℃, kgf·cm/cm)를 측정하였다.
(2) 유동지수: ASTM D1238에 따라 측정하였다(10Kg, 220℃, g/10min).
(3) 열연화점 온도 : ASTM D1525에 따라 측정하였다(5Kg, 50℃/hr, ℃).
(4) 인장강도 : ASTM D638에 따라 측정하였다(5mm/min, kgf/ ㎠).
(5) 열안정성 : 컬러칩(COLOR CHIP) 시편을 200℃ 기어오븐에 10분간 둔 후 색차계를 이용하여 dE값을 측정하였다.
Figure 112007094377270-pat00002
상기 표 2의 결과로부터, TMP와 디스테아릴 펜타에릴 디포스파이트를 동시에 첨가한 실시예 1∼3의 경우, 열안정제가 없는 비교실시예 1 대비 매우 탁월한 열안정성을 보임을 알 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 실시예에서는 이들을 각각 사용한 비교실시예 2∼3에 비하여도 함량대비 열안정성이 우수한 것을 알 수 있으며, 소량 투입이므로 원가절감 효과도 발생한다. TMP를 1 중량부 초과해서 사용한 비교실시예 2의 경우 열안정성이 우수하나 흡습에 의한 기포문제가 발생하였다. 포스파이트 첨가제를 1 중량부 초과해서 사용한 비교실시예 3의 경우 투입량 대비 열안정성 향상 효과가 크지 않았으며 원가가 많이 상승하는 문제가 있다. TMP와 포스파이트 첨가제 모두 1 중량부 이상 과량 첨가한 비교실시예 4의 경우 열안정성이 가장 우수하기는 하지만 투입량 대비 가장 효율이 없으며, 원가상승, 기포문제, 냄새문제 등이 있어 바람직하지 않음을 알 수 있다. 종합적으로 TMP와 포스파이트 첨가제를 본원발명의 조성 범위 내에서 사용한 실시예가 함량대비 열안정성을 비롯한 종합적인 성능이 가장 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명은 열안정성이 향상되면서도 충격강도, 유동성, 내열성, 인장강도 등의 물성이 저하되지 않고 경제적인 열가소성 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (8)

  1. (A) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 그라프트 공중합체 수지 20∼50 중량%; 및
    (B) 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체 50∼80 중량%;
    로 이루어지는 기초수지 (A)+(B) 100 중량부에 대하여,
    (C) 트리메틸올프로판 0.01∼1 중량부; 및
    (D) 포스파이트계 열안정제 0.01∼1 중량부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 열안정성이 뛰어난 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 그라프트 공중합체(A)는 평균고무입자직경이 0.25∼0.40㎛인 고무질 중합체를 사용하여 유화 그라프트 중합법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 그라프트 공중합체(A)의 그라프트율은 40∼90 중량% 범위 내인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 시안화 비닐-방향족 비닐 공중합체(B)는 중량평균분자 량이 100,000 내지 500,000인 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 포스파이트계 열안정제(D)는 디페닐 이소옥틸 포스파이트, 디스테아릴 펜타에릴디포스파이트 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 트리메틸올프로판(C)와 포스파이트계 열안정제(D)는 9:1 내지 1:9의 비율로 혼합 사용되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 수지조성물은 산화방지제, 활제, 충격보강제, 충진제, 무기물 첨가제, 안료, 염료 또는 이들의 혼합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 수지 조성물을 압출한 압출 시트.
KR1020070139983A 2007-12-28 2007-12-28 열안정성이 우수한 열가소성 수지 조성물 KR100907084B1 (ko)

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